丹参提取物有效成分在大鼠体内的药代动力学和相互影响研究_宋敏
丹参的实验报告文章

丹参的实验报告文章一、引言丹参(学名:Salvia miltiorrhiza),属唇形科植物,是一种传统中药材,具有促进血液循环、抗血小板活性、抗氧化和抗凝血等多种药理学作用。
本次实验旨在通过一系列药理实验来研究丹参的作用机制和有效成分,为其临床应用提供科学依据。
二、材料与方法2.1 实验材料- 实验动物:雄性SD大鼠,体重150-200g。
- 丹参提取物:本实验使用市售的丹参提取物粉末。
- 药品和试剂:包括水溶液、透明质酸、乙酸、酚红等。
2.2 实验方法2.2.1心肌缺血/再灌注模型将大鼠随机分为正常组、模型组和丹参提取物组(每组10只)。
正常组只接受手术切口,模型组和丹参提取物组的大鼠均行心肌缺血/再灌注操作。
2.2.2 血液流变学检测取正常组、模型组和丹参提取物组大鼠的尾静脉血液,采用全自动血液流变学分析仪进行粘度、血小板聚集性和纤维蛋白原含量等指标的检测。
2.2.3 抗氧化指标测定取正常组、模型组和丹参提取物组大鼠的血清,采用分光光度计测定丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)和谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)等抗氧化指标。
2.2.4 血小板聚集性实验采集大鼠外周静脉血液,制备血小板悬液,再加入花生四烯酸、ADP等刺激剂观察血小板聚集性,最后加入丹参提取物测定其对血小板聚集的影响。
三、结果与讨论3.1 心肌缺血/再灌注模型实验结果模型组大鼠的心肌缺血/再灌注后,心脏组织坏死面积明显高于正常组(P<0.01),而丹参提取物组的心脏组织坏死面积较模型组显著减少(P<0.05),表明丹参提取物能显著减轻心肌缺血/再灌注损伤。
3.2 血液流变学检测结果与正常组相比,模型组大鼠的血液粘度和纤维蛋白原含量均显著增加(P<0.01),而丹参提取物组的这些指标较模型组显著降低(P<0.05)。
血小板聚集性指标显示,丹参提取物组的血小板聚集能力较模型组显著减弱(P<0.05)。
丹参酮体内、外代谢及代谢性相互作用研究进展

丹参酮体内、外代谢及代谢性相互作用研究进展李秋月;裘福荣【摘要】通过检索近年来国内外相关文献,结合丹参酮代谢研究最新成果,对丹参酮体内外代谢规律、主要代谢酶类及丹参酮与药物的相互作用及其机制进行综述,从代谢角度解释丹参酮药理活性的科学内涵,为丹参酮临床合理应用和进一步开发提供参考.【期刊名称】《湖南中医药大学学报》【年(卷),期】2014(034)006【总页数】5页(P52-56)【关键词】丹参酮;体内代谢;体外代谢;代谢产物;代谢途径;药物相互作用【作者】李秋月;裘福荣【作者单位】上海中医药大学附属曙光医院临床药理科药代动力学实验室,上海201203;上海中医药大学附属曙光医院临床药理科药代动力学实验室,上海201203【正文语种】中文【中图分类】R969.1丹参酮是从活血化瘀中药丹参中提取的脂溶性有效成分,主要包含丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、二氢丹参酮等。
丹参酮类主要为二萜类化合物,均含有邻醌或对醌结构,由于醌类成分易被还原为二酚类衍生物,后者再被氧化又易转变为醌,在转变过程中起电子传递作用,同时它们在生物体内的代谢产物容易参与机体的多种生物化学反应,并作为生物反应的辅酶对某些生化反应起促进或干扰作用[1],表现出多种药理作用,如抗菌消炎、抗凝血、抗雄性激素、抗肿瘤、抗氧化以及保护心脑血管等,对多种疾病有良好的治疗效果[2]。
目前对丹参酮在实验动物及人体内外药代动力学及药物相互作用进行了较多的研究,本文拟对国内外丹参酮体内外代谢及代谢性相互作用的最新成果进行综述。
1.1 生物样品处理方法生物样品主要有血浆、尿液、胆汁、组织等。
研究对象包括大鼠、小鼠、豚鼠[3]、家兔[4]、比格犬[5]、斑马鱼[6]、人[7]等。
常用的生物样品的前处理包括沉淀蛋白法、液液萃取法和固相萃取法等。
沉淀蛋白法操作简便,是处理含丹参酮血浆样品最常用、最有效的方法。
乙腈作为沉淀剂不仅与流动相中的有机相一致,而且沉淀蛋白效果最佳,进样后峰形良好,实践表明采用1∶3的比例可以沉淀99.8%的蛋白,采用此比例进行蛋白沉淀能满足一般测定要求,但是此种方法不适用于样品浓度较低时的测定。
LC—MS/MS测定6种丹参主要有效成分及其脑靶向分布研究

LC—MS/MS测定6种丹参主要有效成分及其脑靶向分布研究建立测定大鼠血浆及脑匀浆中原儿茶酸、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的LC-MS/MS分析方法。
实验采用液液萃取的方法对血浆及脑匀浆样品进行处理,采用Agilent Eclipse Plus-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,3.5 μm),以0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。
质谱条件为电喷雾电离源(ESI),多反应监测(MRM)。
正离子模式下检测的离子对(m/z)为297.4/254.3(隐丹参酮),295.5/249.3(丹参酮ⅡA),285.2/154.0(内标地西泮);负离子模式下检测的离子对(m/z)为154.3/153.1(原儿茶酸),137.3/108(原儿茶醛),493.0/295.2(丹酚酸A),718.0/520.0(丹酚酸B),321.4/152.3(内标氯霉素)。
血浆及脑匀浆中隐丹参酮、丹参酮ⅡA、原儿茶酸、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B的线性范围分别为:0.15~1 000,0.625~1 000,0.625~1 000,0.625~1 000,1.25~1 000,2.5~1 000 μg·L-1;定量下限分别为0.15,0.625,0.625,0.625,1.25,2.5 μg·L-1。
建立的方法稳定、灵敏,可用于研究丹参6种成分的脑及血浆药物代谢动力学特性。
通过动物实验比较了6种成分之间的血脑分配系数,初步评价其跨越血脑屏障的能力。
标签:LC-MS/MS;丹参主要有效成分;血脑分配系数;脑分布丹参首载于《神农本草经》,为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根和根茎,具活血祛瘀,通经止痛,清心除烦,凉血消痈之功效,有“一味丹参,功同四物”之誉。
丹参的重要活性成分是丹酚酸类,包括原儿茶酸、原儿茶醛、丹酚酸A和B等近20种单体成分。
隐丹参酮及丹参酮提取物在大鼠体内药动学比较研究_宋敏

作者简介:宋敏,女,博士,讲师 3通讯作者:杭太俊,男,教授 Tel/Fax:(025)83271090 E 2mail:hangtj@hot m ail 1com 1cn 隐丹参酮及丹参酮提取物在大鼠体内药动学比较研究宋敏,杭太俊3,张正行(中国药科大学药物分析教研室,南京210009)摘要:目的 建立LC 2M S 2MS 测定大鼠血浆隐丹参酮的浓度,比较隐丹参酮单体及丹参酮提取物在大鼠体内的药动学特点,评价丹参酮提取物中其他成分对隐丹参酮药动学的影响。
方法 大鼠分别ig 给予隐丹参酮517mg ・kg -1或丹参酮提取物(相当于隐丹参酮517mg ・kg -1)后,眼底静脉丛取血,分离血浆,经甲基叔丁基醚液2液萃取后进行LC 2M S 2MS 分析,测定血浆隐丹参酮浓度,经3P97程序处理数据。
结果 隐丹参酮在011~50μg ・L -1内线性良好,最低检测限为011μg ・L -1,方法回收率为9410%~10318%。
大鼠灌胃隐丹参酮和丹参酮提取物后的药2时曲线分别符合一房室和二房室模型。
灌胃丹参酮提取物后,与灌胃隐丹参酮相比,前者测得的隐丹参酮ρmax 和AUC 02t 分别比后者增大314和315倍。
结论 本实验建立的LC 2MS 2MS 测定法,专属、准确、灵敏,适用于隐丹参酮单体和丹参酮提取物中隐丹参酮的药动学研究。
研究结果表明,脂溶性丹参酮成分可促进隐丹参酮的吸收和/或转化,提高隐丹参酮的生物利用度,对认识丹参酮成分的协同作用和临床药效提供了依据。
关键词:隐丹参酮;丹参酮提取物;药动学;液相色谱2质谱2质谱中图分类号:R969 文献标识码:A 文章编号:1001-2494(2008)01-0051-04Com para ti ve Study on Phar macok i n eti cs of Cryptot an sh i n one and Tan sh i n ones Extract of Sa lvia m iltiorrh i 2za Bge 1i n Ra tsS ONGM in,HANG Tai 2jun,Z HANG Zheng 2xing (D epart m ent of Phar m aceutical A nalysis,China Phar m aceutical U niversity,N an 2jing 210009,China )ABSTRACT:O BJECT I VE To devel op a LC 2MS 2MS method f or deter m inati on of the concentrati on of cryp t otanshinone in rat p las ma and comparative study of the phar macokinetics of cryp t otanshinone and tanshinones extract of Salvia m iltiorrhiza Bge 1in rat,and t o as 2sess the effect of other tanshinone components on the phar macokinetics of cryp t otanshinone 1M ETHOD S Rats received 517mg ・kg -1cryp t otanshinone or extract fr om Salvia m iltiorrhiza Bge 1(equal t o cryp t otanshinone 517mg ・kg-1)by oral gavarge 1B l ood samp leswere collected fr o m the eye ophthal m ic vein jungle venous p lexus 1After liquid liquid extracti on with methyl t 2butyl ether,p las ma con 2centrati ons of cryp t otanshinone was measured 1The phar macokinetic parameters were calculated with 3P97p r ogra m 1RESUL TS A good linear relati onshi p of cryp t otanshinone was obtained fr om 011t o 50μg ・L-1,the l owest li m its of deter m inati on were 011μg ・L -1.The method recoveries were all fr om 9410%~10318%.The p las ma concentrati on 2ti m e curves of cryp t otanshinone were best fit 2ted with one 2compart m ent and t w o 2compart m ent models f or cryp t otanshinone and tanshinones extract of Salvia m iltiorrhiza Bge 1,res pec 2tively 1The AUC 02t and ρmax of cryp t otanshinone were much greater when the extract was ad m inistrated 1CO NCL US I O N The LC 2MS 2MS method was selective,accurate and sensitive 1The results indicated that the tanshinones extract of Salvia m iltiorrhiza Bge 1had sig 2nificant effect on the abs or p ti on and /or transf or mati on of cryp t otanshinone theref ore affecting the bi oavailability of cryp t otanshinone sig 2nificantly 1These results are i m portant f or the clinical indicati on and understanding of the phar macokinetics and synergis m of cryp t otan 2shinone and tanshinones extract of Salvia m iltiorrhiza Bge 1KE Y WO R D S:cryp t otanshinone;tanshinones extract of Salvia m iltiorrhiza Bge 1;phar macokinetics;LC 2M S 2MS 隐丹参酮(cry p t otanshinone,CTS )是从唇形科植物丹参(Salvia m iltiorrhiza Bge 1)的干燥根及根茎中分离提取的二萜醌类化合物。
丹参有效成分提取工艺研究的开题报告

丹参有效成分提取工艺研究的开题报告一、研究背景丹参是一种常见的中药材,其根、茎、叶和花均可入药,主要用于心脑血管疾病的治疗。
丹参中的有效成分主要有丹参酮、丹酚酸B、丹参酚等,具有活血化瘀、降血脂、抗氧化等多种药理作用。
但目前市场上的丹参制剂大多数是以酒精浸提或水提工艺提取的,提取效率低,产品质量不均一,难以满足大量生产的需求。
因此,该研究旨在深入探究丹参中有效成分的提取工艺,提高提取效率和产品质量。
二、研究目的本研究的目的是研究丹参有效成分的提取工艺,提高提取效率和产品质量。
具体包括以下方面:1. 对丹参中有效成分的提取工艺进行深入分析和探究,包括提取溶剂的选择、提取时间、提取温度等工艺参数的优化。
2. 根据试验结果,确定提高提取效率和产品质量的最佳工艺流程。
3. 对比水提工艺和超临界流体萃取工艺的优缺点,为丹参中有效成分的提取工艺提供参考。
三、研究方法1. 实验材料:选择市场上常见的丹参饮片为研究对象,丹参中有效成分的含量以丹参酮和丹酚酸B的含量作为指标。
2. 实验设计:采用单因素实验和正交实验设计对比不同的提取工艺参数(提取溶剂、提取时间、提取温度)的影响,寻找最佳工艺流程。
3. 实验分析:采用高效液相色谱法(HPLC)检测丹参中有效成分的含量,同时对比水提工艺和超临界流体萃取工艺的优缺点。
四、研究意义1. 提高丹参有效成分的提取效率和产品质量,为丹参制剂的生产提供技术支持。
2. 探究不同提取工艺参数对丹参中有效成分的影响,为其他中药材的提取工艺优化提供参考。
3. 通过对比水提工艺和超临界流体萃取工艺的优缺点,为中药材的提取工艺选择提供参考。
丹参有效成分综合提取技术

丹参有效成分综合提取技术费雅君;寇自农;王妍妍;孙洁;朱靖博【期刊名称】《大连工业大学学报》【年(卷),期】2009(028)006【摘要】采用薄层层析定性、高效液相色谱定量分析,以丹酚酸B、丹参素、丹参酮ⅡA、隐丹参酮为指标,系统考察了不同提取溶剂、溶剂提取顺序对丹酚酸B、丹参素、丹参酮ⅡA及隐丹参酮提取率的影响,确定了丹参活性成分的最佳提取顺序和提取溶剂.结果表明,先提取脂溶性成分再提取水溶性成分有利于丹参有效成分的综合提取,并且二氯甲烷对脂溶性成分提取率较高.在丹参活性成分的提取中,可先用二氯甲烷提取脂溶性成分后再用甲醇提取水溶性成分,实现丹参活性成分的综合提取.【总页数】4页(P421-424)【作者】费雅君;寇自农;王妍妍;孙洁;朱靖博【作者单位】大连工业大学,生物与食品工程学院,辽宁,大连,116034;大连工业大学,现代教育技术部,辽宁,大连,116034;大连工业大学,生物与食品工程学院,辽宁,大连,116034;大连工业大学,生物与食品工程学院,辽宁,大连,116034;大连工业大学,生物与食品工程学院,辽宁,大连,116034【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.闪式提取法提取丹参中有效成分的研究 [J], 于敏;韩德强2.丹参中有效成分联合提取工艺的优化 [J], 林大专;张义英;王俊儒3.丹参提取物中有效成分的质量控制及药动学研究 [J], 王延凤4.浅谈"微课"推动下设计型分析化学实验改革的几点思考——以"丹参有效成分的提取及薄层色谱分析"实验为例 [J], 王萍萍;余兰;钟永科5.丹参不同的提取工艺对有效成分提取的差异浅析 [J], 李董因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
丹参注射液在大鼠体内的药动学研究

丹参注射液在大鼠体内的药动学研究王娟;马张庆;宋建国【期刊名称】《中国临床药理学与治疗学》【年(卷),期】2003(8)2【摘要】目的 :检测丹参注射液静脉用药在大鼠体内的药动学。
方法 :大鼠iv丹参注射液 ,以丹参酸甲为检测指标 ,用高效液相色谱 (HPLC)测定不同时间血浆药物浓度。
计算丹参酸甲在大鼠体内的药动学参数。
结果 :大鼠iv丹参注射液 (相当于丹参酸甲4 0mg·kg-1) ,药动学参数:T1 2α0 .2 9± 0 .2 3h ,T1 2 β1.75±0 .99h ,Vd0 .83± 0 .70L·kg-1,Cl 0 .33±0 .16L·h-1·kg-1,AUC(0 -inf) 148±66mg·h-1·L-1。
结论 :大鼠iv丹参注射液 ,血药浓度【总页数】3页(P183-185)【关键词】丹参注射液;大鼠;体内;药动学研究;中药【作者】王娟;马张庆;宋建国【作者单位】皖南医学院药理教研室【正文语种】中文【中图分类】R285.5【相关文献】1.丹参注射液对大鼠体内稳态华法林药动学和药效学参数的影响 [J], 谢红娟;付海英;朱彩凤;黄桢;Charles D.Sands2.雷公藤甲素在正常大鼠和佐剂性关节炎模型大鼠体内的药动学研究 [J], 陈凯丽;易剑峰;翟文静;孙兰;孙文3.丹参片和丹参注射液对多柔比星在大鼠体内药动学的影响 [J], 李光慧;戴维;李芳萍;张晓丹;袁媛;赵永红;季瑛;梁建英4.吴茱萸碱脂质体在大鼠体内的药动学及小鼠体内的组织分布研究 [J], 邢玉桂5.丹参注射液在小鼠体内的毒效药动学研究 [J], 王娟;桂常青;周静;宋建国因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
丹参提取物及益心舒片中丹酚酸B在大鼠体内的药物代谢动力学研究

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丹参提取物有效成分在大鼠体内的药代动力学和相互影响研究宋敏杭太俊张正行(中国药科大学药物分析教研室,南京 210009)摘要:目的研究丹参主要有效成分(原儿茶醛、丹酚酸B、丹参酮ⅡA和隐丹参酮)在大鼠体内的药代动力学特征,探讨丹参提取物混合组分中有效成分的药代动力学和相互影响。
方法:大鼠分别灌胃丹参水溶性成分(原儿茶醛和丹酚酸B)、脂溶性成分(丹参酮ⅡA和隐丹参酮)的单体、或含有相同剂量有效成分的丹参水溶性、脂溶性提取物后,分别测定各成分的药代动力学参数,比较有效成分单体和提取物中相应有效成分的药代动力学差异,研究丹参水溶性、脂溶性提取物中的其他共存成分对各有效成分在大鼠体内过程的影响。
结果:丹参水溶性提取物中的其他成分使原儿茶醛在大鼠体内吸收减少、消除变快,却促进丹酚酸B 的吸收,并使其在体内的消除减缓;丹参脂溶性提取物中的其他成分促进药效成分丹参酮ⅡA 和隐丹参酮的吸收,使隐丹参酮在大鼠体内的吸收速度加快,同时使其从中央室向周边室分布,也协同促进丹参酮ⅡA在大鼠体内的吸收和隐丹参酮向丹参酮ⅡA的转化。
结论:丹参提取物中的其他成分对其“标识成分”或“药效成分”的体内过程有较大的影响,可能同时存在拮抗、协同或转化。
关键词:丹参;原儿茶醛;丹酚酸B;丹参酮ⅡA;隐丹参酮;药代动力学Pharmacokinetic interactions between the main components in theextracts of Salvia miltiorrhiza Bge. in ratSONG Min, HANG Tai-jun, ZHANG Zheng-xing(Department of Pharmaceutical Analysis,China Pharmaceutical University, Nanjing 210009, China)ABSTRACT: OBJECTIVE To study the pharmacokinetics of the main components ofsalvia miltiorrhiza Bge.and to explore the interactions between them. METHODS The pharmacokinetics in rat plasma were compared after oral administration of protocatechualdehyde, salvianolic acid B, tanshinoneⅡA, cryptotanshinone, and the hydrophilic or lipophilic extracts of Salvia Miltiorrhiza Bge., respectively. RESULTS Some components in the hydrophilic extract depress the absorption of the protocatechualdehyde, on the contrary, enhance the absorption of the salvianolic acid B and depress its elimination rate. The concomitant components in the lipophilic extract might enhance the absorption of cryptotanshinone and its distribution from the centre compartment to the peripheral, and the metabolism to tanshinoneⅡA.CONCLUSION The 'concomitant components' in the extract of Chinese material medicine had significant effect on the pharmacokinetics of its 'marker components'. It can not only be rivalry, synergism, but also having effects on metabolism. Therefore the traditional Chinese medicine was a complicated system, we should take a scientific and dialectic view in the research and development processes.KEY WORDS:Salvia miltiorrhiza Bge.; protocatechualdehyde; salvianolic acid B; tanshinoneⅡA; cryptotanshinone; pharmacokinetics中药药物动力学研究近年来得到迅速发展。
由于中药成分复杂、甚至药效成分也不很明确,目前大多以中药材或其制剂的“标识成分”的纯品进行药动学研究。
但是,值得注意的是中药复方制剂中“标识成分”和等剂量单体“标识成分”经相同给药途径在同一种属动物的药代动力学过程常常存在着显著的差异[1-3],这是由于其药代动力学过程是方剂中各药味成分相互作用的结果,并不等同于简单的加合。
同样,单味中药提取物也同样含有多种化学成分,这些成分也会发生相互作用[4-5],使T max、C max或AUC发生改变。
所以,中药为天然的复方化学成分,任何单一组分的药动学过程大都不能代表中药整体的药动学过程。
因此,中药多组分药动学的研究对于认识中医药的物质基础、中药新药的开发及临床用药均具有实际指导意义。
本文以传统中药丹参为例,分别用其主要有效成分原儿茶醛(protocatechualdehyde)、丹酚酸B(salvianolic acid B)、丹参酮ⅡA(tanshione ⅡA)和隐丹参酮(cryptotanshinone)单体和含等剂量有效成分的丹参水溶性或脂溶性提取物(混合组分)给大鼠灌胃给药,测定其药代动力学过程,并进行比较,分析丹参水溶性、脂溶性提取物中的其他共存成分对上述有效成分在体内所可能产生的协同、拮抗及转化等影响。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂Thermo Finnigan Surveyor LC-TSQ Quantum Ultra AM液相色谱串联质谱系统(美国菲尼根质谱公司),含在线真空脱气机、四元梯度泵、控温自动进样器、柱温箱、电喷雾离子源或大气压化学离子源(ESI or APCI),Xcalibur2.1数据分析系统。
甲醇:HPLC 试剂(Merck);乙酸乙酯、盐酸、冰乙酸:分析纯,南京化学试剂厂;甲基叔丁基醚:色谱纯(Tedia Company, Fairfield, USA);纯净水:自制二次重蒸水。
1.2试药原儿茶醛(批号:110810-200205)、丹酚酸B(批号:111562-200302)、愈创木酚(批号:111510-200202,内标)、丹参酮ⅡA (批号:110766-200314)、隐丹参酮(批号:852-9903)对照品、非诺贝特(批号:100733-200401,内标),购自中国药品生物制品检定所。
灌胃用原儿茶醛(含量:98.3%)、丹酚酸B(含量:90.1%)分别购自中国医药(集团)上海化学试剂公司和四川广汉市本草植化有限公司。
灌胃用丹参酮ⅡA(含量:93.2%)、隐丹参酮(含量:91.5%)购自西安华萃生物技术有限责任公司。
1.3实验动物Sprague-Dawley大鼠6只,雌雄各半,体重250±10g,由南京医科大学动物实验中心提供,许可证号:SYXK(苏) 2002-0013号。
1.4 色谱与质谱条件1.4.1原儿茶醛和丹酚酸B色谱柱为Waters-C18 250 mm×4.6 mm, 5 µm(预柱为C18, 10 mm×4.6 mm, 5 µm);以甲醇(A)-1%冰乙酸(B) 为流动相,梯度洗脱:0min(40%A)-4min(40%A) -4.1min(80%A)-10min(80%A);流速:1.0mL·min-1;柱后分流,0.3 mL·min-1进入质谱检测器;进样量:20µL。
质谱检测器工作参数如表1所示。
表1丹参水溶性成分测定的质谱参数Tab 1 Mass parameters for determination of the hydrophilic componentsin Salvia miltiorrhiza Bge.parameter value Spray voltage 5kVSheath gas pressure 35psi Auxiliary gas pressure 5psi Capillary temperature 350℃Argon pressure 1.5mTorrSelected reaction monitor/ Collision energy Protocatechualdehyde: m/z 137→137Salvianolic acid B: m/z 741→561Guaiacol m/z: 125→125 (IS)/ 15eV/ 30eV/ 15eV1.4.2 丹参酮ⅡA和隐丹参酮色谱柱:Waters-C18 250 mm×4.6 mm, 5 µm(预柱为C18, 10 mm×4.6 mm, 5 µm);流动相:甲醇-水(85:15);流速:1.0 mL·min-1;进样量:20µL。
大气压化学离子化(APCI)正离子选择性反应检测,质谱工作参数如表2所示。
表2 丹参脂溶性成分测定的质谱参数Tab 2 Mass parameters for determination of the lipophilic componentsin Salvia miltiorrhiza Bge.parameter value Discharge current 6µAVaporizer temperature 500℃Sheath gas pressure 30psiAuxiliary gas pressure 5psiCapillary temperature 350℃Argon pressure 1.5mTorrCollision energy 25eVSelected reaction monitor Cryptotanshinone, m/z 297→251TanshinoneⅡA, m/z 295→249Fenofibrate, m/z 361.1→2331.5 标准溶液原儿茶醛、丹酚酸B对照品溶液:精密称取原儿茶醛、丹酚酸B各约8mg,置10mL 量瓶中,加入甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得800µg·mL-1的贮备液;精密量取贮备液适量,以甲醇为溶剂,定量稀释制成每1mL含原儿茶醛和丹酚酸B分别为400ng,4000ng,和4µg的对照品溶液。