钨精矿化学分析方法
国家标准钨精矿技术条件
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟国家标准钨精矿技术条件本标准适用于经选矿所得钨精矿产品，供生产钟钨酸铵、三氧化钨、钨铁、硬质合金、合金钢、钨材及其它钨合金等使用。
1 品种钨精矿按其矿石类型、冶炼方法和化学成分划分为两个类型、两种冶炼方法，共计二十个品种。
1.1 按矿石类型：黑钨精矿白钨精矿 1.2 按冶炼方法火法冶炼用——Ⅰ类水法冶炼用——Ⅱ、Ⅲ类1.3 品种及其名称（简称）见表1。
[next]2 技术要求2.1 钨精矿特级品以干矿品位计算，应符合表2 规定。
注：（1）表中“-”为杂质不限。
（2）本标准不包括人造白钨，该产品另订标准执行。
（3）精矿中钽铌为有价元素，供方应报出分析数据。
（4）根据用户需要和资源特点，钨精矿特级品可自订企业标准执行。
（5）黑钨精矿特级品Ⅰ类产品中Sb、Bi、bP 杂质要求和白钨精矿特级品Ⅱ类产品中Fe、Sb 杂质要求暂不作交货依据，但供方应报出分析数据。
2.2 钨精矿一级品、二级品以干矿品位计算，应符合表3 规定。
[next]注：（1）表中“-”为杂质不限。
（2）精矿中钽铌为有价元素，供方应报出分析数据。
（3）供需双方在特殊要求和互利原则上，标准中规定的个别杂质项目指标及其它要求（如铁、锑、药剂等）可协商解决。
（4）钨细泥、钨杂砂以及钨难选物料等产品按国家统一价格规定执行。
2.3 钨精矿粒度应不大于9mm。
用户对粒度有特殊要求，可由供需双方协议。
2.4 钨精矿中水分含量应不大于0.5%。
2.5 钨精矿中不得混入外来杂物。
3 试验方法和检验规则3.1 钨精矿取样、制样按国家统一规定标准方法进行。
3.2 钨精矿化学分析方。
钨矿石的分析方法及其选择
钨矿石分析方法的选择——杂质的测定 硫氰酸盐比色法，电感耦合等离子体原子发射光谱法
X射线荧光光谱法（适合测定常量钨） 红外吸收法，燃烧碘量法
原子吸收光谱法，EDTA容量法，电感耦合等离子体原子发射光谱法
硫硫氰氰酸 酸盐盐比比色色法法，，电电感感耦耦钨合合等等矿离离子子石体体原原的子子发发分射射光光析谱谱法法主要包括以下几个项目：钨，锡，钼，磷，砷，硅，钙，
知识点：钨矿石的分析方法及其选择
情境三：钨矿石分析 任务一：钨矿石中三氧化钨的测定
课程：岩石基喹啉-单宁酸-甲基紫沉淀法
钨
重量法
钨酸铵灼烧法
的
化
辛可宁沉淀
学
分
析
法
容量法：应用价值不大，很少采用
应用最广泛
钨的仪器分析法
可见分光光度法（应用最广）
钨
的
仪
电感耦合等离子体原子发射光谱法
知识点：钨矿石的分析方法及其选择
X射线荧光光谱法（适合测定常量钨） 钨矿石分析方法的选择——钨的测定 钨矿石分析方法的选择——钨的测定 钨矿石的分析主要包括以下几个项目：钨，锡，钼，磷，砷，硅，钙，铁，锰，硫，铜，铅，锑及物相分析(主要是黑钨、白钨)。 8-羟基喹啉-单宁酸-甲基紫沉淀法 钨矿石分析方法的选择——杂质的测定 低含量钨（<4%）：可见分光光度法。 磺基水杨酸比色法，重铬酸钾滴定法，电感耦合等离子体原子发射光谱法
钨矿石分析方法的选择——钨的测定
1.高含量钨（ >4%）：重量。 2.低含量钨（<4%）：可见分光光度法。
钨矿石分析方法的选择——杂质的测定
测定元素 硫 磷 砷 钼 硅 钙 铜 铅 锑 铁 锰 锡
测定方法 红外吸收法，燃烧碘量法
钨酸铵灼烧法测定钨精矿中三氧化钨知识点解说
钨酸铵灼烧法测定钨精矿中三氧化钨知识点钨酸铵灼烧重量法是测定钨矿石中大于4%三氧化钨的经典方法，该法对常量三氧化钨的测定，虽然比较费事，但其准确度和精密度均超过其他方法，因此被广泛采用。
本任务旨在通过实际操作训练，学会重量法测定钨精矿中的三氧化钨量，学会重量法的基本操作。
一、实验原理试样以盐酸、硝酸分解，加硝酸铵或辛可宁，钨成钨酸沉淀。
过滤，使钨与大部分的伴生元素分离，以氨水溶解钨酸，生成钨酸铵，将溶液蒸干、灼烧，加氢氟酸除硅，再灼烧成三氧化钨形式称重。
二、所需的仪器及试剂1.单宁酸。
2.盐酸(ρ1.19 g/cm3)、（1+1）。
3.硝酸(ρ1.42 g/cm3)。
4.氢氟酸(ρ1.15 g/cm3)。
5.氨水(ρ0.9 g/cm3)。
6.硝酸铵(50％)。
7.辛可宁(5％)：50g辛可宁溶解于100mL盐酸(1＋1)中，再用水稀释至1000mL。
8.盐酸-硝酸铵洗液：25g硝酸铵用水溶解后，加100mL硝酸（ρ1.42），再用水稀释至5000mL。
9.硝酸-硝酸铵洗液：25g硝酸铵用水溶解后，加100mL硝酸（ρ1.42），再用水稀释至5000mL 。
10.氨水(1＋4)：25g 硝酸铵溶解于4000mL 水中，再加1000mL 氨水（ρ0.9）混匀。
11．马弗炉。
12．分析天平。
13．可见分光光度计。
三、操作步骤称样（约0.5000g ） 加约80mL 盐酸 加15mL 硝酸 加5mL50%硝酸铵或5%辛可宁溶液 及50mL 热水 取下，冷却→过滤→溶氨→蒸干→灼烧→除硅→灼烧→称重→计算重量部分三氧化钨含量残渣部分采用比色法测定其三氧化钨量。
重量部分和比色部分之和就是样品中三氧化钨含量。
250mL 烧杯 水浴加热40-60min 浓缩至体积约15mL 煮沸1分钟。
钨精矿_精品文档
钨精矿摘要：钨精矿是一种重要的矿石，广泛用于冶金、电子、化工等工业领域。
本文将对钨精矿的性质、产地、开采和加工、应用等方面进行介绍，并探讨了钨精矿在未来的发展前景。
一、引言钨精矿是一种重要的金属矿石，含有高浓度的钨元素，广泛应用于战争、工业、航空航天等领域。
钨是一种非常稀有的金属，在地壳中的含量非常有限，因此寻找新的钨矿资源对于确保供应是至关重要的。
二、钨精矿的性质钨精矿的主要成分是钨酸盐和钨酸铁盐。
它具有高密度、高熔点、高熔化热和优异的耐磨性。
这些性质使得钨精矿成为许多工业领域中不可或缺的材料。
三、钨精矿的产地全球钨矿产主要分布在中国、俄罗斯、加拿大、澳大利亚等国家。
中国是世界上最大的钨矿产国，拥有丰富的钨矿资源储量。
此外，钨精矿也在一些其他国家的地壳中有所分布。
四、钨精矿的开采和加工钨矿的开采方式主要有露天开采和地下开采两种。
在露天开采中，巨大的开采设备被用来将岩石层破碎，并将钨矿体运输到矿石粉碎厂进行破碎和浸泡。
地下开采则需要更高的技术要求和设备，包括隧道开凿、巷道支护等。
钨精矿的加工过程主要包括选矿和冶炼。
选矿是通过重选、浮选、磁选等方法将矿石中的钨矿和其他杂质进行分离。
冶炼是将选矿后的钨矿进行高温熔炼，分离出纯钨金属。
五、钨精矿的应用钨精矿广泛应用于冶金、电子、化工等许多工业领域。
在冶金领域，钨精矿可以用来制备耐磨材料、合金和涂料。
在电子领域，钨精矿可以用来制造电子器件、导线和电极。
在化工领域，钨精矿可以用来制造催化剂、催化剂载体和润滑剂。
六、钨精矿的未来发展前景随着全球工业的发展，尤其是新能源领域的迅速发展，对钨精矿的需求将持续增加。
同时，钨矿资源的稀缺性也成为制约钨精矿发展的一个因素。
因此，未来的研发和开采应该更加注重节约资源和环保可持续发展。
结论：钨精矿是一种重要的矿石，广泛应用于冶金、电子、化工等工业领域。
钨矿产的分布不均匀，中国是最大的钨矿产国。
钨精矿的开采和加工涉及到多个环节，需要先进的技术和设备。
钨实验指导书
实验项目名称：黑钨精矿常压碱分解一、实验目的1、掌握黑钨精矿碱法分解的原理和方法。
2、熟悉黑钨精矿碱分解的实验装臵和操作技能。
3、掌握分解液中WO3含量及NaOH含量的分析方法。
二、实验原理黑钨精矿主要成份是钨酸铁锰（Fe、Mn）WO4，它是钨酸铁和钨酸锰的固溶体，矿中钨酸铁和钨酸锰的比例在80：20以上的为钨酸铁矿，反之为钨酸锰矿，成份介于两者之间的叫钨锰铁矿。
黑钨精矿在一定条件下，能被NaOH溶液分解转化为钨酸钠（Na2WO4）进入溶液中与铁锰等杂质元素分离。
化学反应为：（Fe、Mn）WO4（固）+ NaOH（液）＝Na2WO4（液）+（Fe、Mn）（OH）2（固）黑钨精矿中其它杂质元素如P、As、Si、Mo等亦被氢氧化钠分解生成相应的钠盐进入溶液中：Ca3(PO4)2＋6NaOH ＝2Na3PO4＋3Ca(OH)2As2S3＋6NaOH＋0.5O2＝Na3AsS3＋Na3AsO4＋3H2OSiO2＋2NaOH ＝NaSiO3＋H2OMoS2＋6NaOH＋4.5O2 ＝Na2MoO4＋2Na2SO4＋3H2O 反应物稀释过滤后，上述反应生成的钠盐进入溶液与碱渣分离，反应物中加入硝石（NaNO3）是使生成的Fe（OH）2和Mn（OH）2氧化生成Fe(OH)3和MnO2·H2O（水合二氧化锰），以促进反应更加完成，化学反应为：4NaNO3 ＝2Na2O＋4NO2＋O2Fe(OH)2＋0.5O2＋H2O＝2Fe(OH)3Mn(OH)2＋0.5O2＝MnO2·H2O钨精矿的分解反应是一液-固多相反应。
从热力学看，反应平衡常数Ka=2.233（120℃）比较大，说明反应能够进行得比较完全，其反应速度快慢取决于该反应的机理和速度控制类型。
从反应式看，可知反应过程中有铁、锰氢氧化物生成，它会沉积在未分解的矿粒表面，形成一固体薄膜，阻碍反应继续进行。
经实验研究，确定该反应属于球形粒子固膜扩散反应（内扩散）控制模型。
钨矿原料的化学选矿
低品味钨矿原料的化学处理
原料准备
矿物分解 浸出液的净化 生产化学精矿
•苏打烧结一水浸法
•苏打溶液压煮法
•苛性钠溶液浸出法 •酸分解法
2006
•除硅、磷、砷、氟 •除钼 •离子交换净化法
•合成白钨沉淀 208 •制取钨酸 •制取仲钨酸按 •制取三氧化钨
脱锡
常用的固体氯化剂中，氯化钠会使钨矿物转变为水溶 性的钨酸钠.氯化钙的运输较困难和会增加钨精矿中的 钙。因此钨粗精矿氯化焙烧除锡时常用的氯化剂为腐 蚀性小且易回收的氯化氨、氯化铁等。为了保证氯化 反应在还原气氛中进行，配料时须加入一定数量的木 炭粉或锯木屑
L/O/G/O
Thank You!
白钨矿
白钨矿CaWO4，又名钨酸钙矿，含WO3约80%，常呈灰 白色，有时略带浅黄、浅紫、浅褐等色，显金刚光泽或 油脂光泽，比重为5.9～6.1；属四方晶系，晶形常呈双 锥状，集合体多为不规则粒状或致密块状。白钨矿常与 辉钼矿、方铅矿和闪锌矿共生在一起
Text
脱砷
砷在钨矿石中主要呈毒砂(FeAsS)雄黄(AsS)雌黄（As2S3） 白砒石(As2O3)和各种砷酸盐的形态存在。生产中常用枱浮和 浮选的方法脱除大部分硫化砷，但因夹杂、连生及含有少量 氧化砷等原因，钨精矿中的砷含量常超标。钨粗精矿精选时 常用弱氧化焙烧或还原焙烧的方法脱砷。主要反应为：
制取三氧化钨
将干燥纯钨酸或仲钨酸铵进行煅烧可制取工业钨氧粉。 反应为
锻烧温度不宜太高，温度高于800℃时，钨的挥发损失将随温 度的升高而增大。仲钨酸铵的锻烧温度决定于三氧化钨的用途， 若用于生产钨铝丝，缎烧温度应低些〔500℃-550℃〕。若用 于纯钨材料和钨钍材料，可在800℃-850℃的高温下锻烧2小 时。锻烧仲钨酸铵制取的三氧化钨粉的粒度较钨酸制取的粗大 些,且以浓缩结晶法制得的仲钨酸铵制取的三氧化钨粉的粒度 最大。
219529173_电感耦合等离子体发射光谱法测定钨精矿中硫、锡
2023年 4月下 世界有色金属125化学化工C hemical Engineering电感耦合等离子体发射光谱法测定钨精矿中硫、锡曾洪波（中钨高新湖南柿竹园有色金属有限责任公司，湖南 郴州 ４２３０３７）摘 要：采用过氧化钠在高温下熔融钨精矿样，用盐酸酸化提取。
使用电感耦合等离子体光谱法，同时测定出钨精矿中硫、锡的含量。
实验中选取了仪器最佳工作参数，选择了合适的分析谱线，调节了溶液适当的介质酸度，有效地降低了共存元素对测定的干扰。
进行了精密度实验和方法对比，结果表明，该实验方法操作简单，准确度高，精密度高，适用于钨精矿杂质元素硫、锡的日常分析工作。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱；钨精矿；杂质元素中图分类号：ＴＦ８４１．１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）０８－０１２５－３Determination Of Sulfur And Tin In Tungsten Concentrate By Inductively CoupledPlasma Atomic Emission SpectrometryZENG Hong-bo（Ｃｈｉｎａ Ｔｕｎｇｓｔｅｎ Ｈｉｇｈ ｔｅｃｈ Ｈｕｎａｎ Ｓｈｉｚｈｕｙｕａｎ Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｍｅｔａｌｓ Ｃｏ．， Ｌｔｄ．， Ｃｈｅｎｚｈｏｕ， Ｈｕｎａｎ ４２３０３７）Abstract: Ｔｕｎｇｓｔｅｎ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ｉｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｓｏｄｉｕｍ ｐｅｒｏｘｉｄｅ ａｃｉｄ， ｗｈｉｃｈ ｍｅｌｔｓ ｔｈｅ ｔｕｎｇｓｔｅｎ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ｓａｍｐｌｅ ａｔ ｈｉｇｈ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ．Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｓｕｌｆｕｒ ａｎｄ ｔｉｎ ｉｎ ｔｕｎｇｓｔｅｎ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙ ｂｙ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ． Ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ， ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｈｉｇｈ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ． Ｉｔ ｉｓ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｆｏｒ ｒｏｕｔｉｎｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｓｕｌｆｕｒ ａｎｄ ｔｉｎ ｉｎ ｔｕｎｇｓｔｅｎ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ．Keywords: ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ； ｔｕｎｇｓｔｅｎ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ； ｉｍｐｕｒｉｔｙ ｅｌｅｍｅｎｔｓ收稿日期：２０２３－０２作者简介：曾洪波，女，生于１９７８年６月，湖南衡山人，高级技师，研究方向：钨，钼，铋精矿主品位以及１１种杂质元素的分析方法。
钨矿化验方法有哪些？
世上无难事，只要肯攀登
钨矿化验方法有哪些？
钨矿化验方法有哪些？化验分析
所需时间所需设备所需药剂
硫氰酸盐差示光度法测定三氧化钨一、方法提要试样经碱熔，
在HCl 介质中，以TiCl3 为还原剂，将W6+还原为W5+，并与SCN-作用生成
稳定的黄... 详细信息8 小时高铝坩
埚、电炉、容量瓶、烧杯、高温炉HCl、TiCl3、NaOH 溶液
ICP 光谱法测定钨、锡、钼一、方法提要本法用固体粉末进样
装置，Pd 为内标，采用双高频火花雾化固体粉末试样，引入ICP 光源中，在大
色散率光栅... 详细信息8 小时光谱
仪：(苏)ДФC-13-2型平面光栅摄谱仪、炮源：ICP-D 型、固体粉末进样装置、
相板及暗室处理缓冲剂、丙酮
ICP 光谱法测定钨、锡、钼一、方法提要本法用固体粉末进样
装置，Pd 为内标，采用双高频火花雾化固体粉末试样，引入ICP 光源中，在大
色散率光栅... 详细信息8 小时光谱
仪：(苏)ДФC-13-2型平面光栅摄谱仪、炮源：ICP-D 型、固体粉末进样装置、
相板及暗室处理缓冲剂、丙酮催
化极谱法连续测定痕量锡、相、钨一、方法提要试样在高铝坩
埚中用Na2O2 熔融分解,用含Na3P04-NaOH 的混合溶液浸取,制备成测定Sn、W、... 详细信息8 小时高铝坩埚、容
量瓶、烧杯Na2O2、Na3P04-NaOH、H2SO4(1+1)、NaOH、偏钒
酸铵(NH4VO3)、Na2SO3、HCl
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国家标准《钛及钛合金化学分析方法 第27部分 钕量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》 编制说明 1 工作简况 1.1 任务来源及计划要求 根据全国有色金属标准化技术委员会“关于转发2013年第一批有色金属国家、行业标准制修订计划的通知”（有色标委[2013]19号）文件精神，并根据有色金属稀有分标委会2013标准年会任务落实情况。由西北有色金属研究院负责起草 钛及钛合金化学分析方法 第27部分 钕量的测定》，批准文号：工信厅科[2013]163号，项目计划编号为20132106-T-610，项目要求2014年度完成。 1.3 主要工作过程和内容
1.2 起草单位情况 西北有色金属金属研究院成立于1965年。是我国重要的稀有金属材料研究基地和行业技术开发中心、是国内**稀有金属科研生产基地项目和稀有金属材料加工国家工程研究中心、金属多孔材料国家重点实验室、超导材料制备国家工程实验室、中国有色金属工业西北质量监督检验中心、层状金属复合材料国家地方联合工程研究中心等的依托单位，地处西安、宝鸡两地六区。研究院现有资产总值64.6亿元，仪器设备3000多台套，占地3428亩，正式职工2874人，其中科技人员近千余人，有中国工程院院士1人，教授、高工200多人，博士、硕士300余名。形成了以钛产业为主业，覆盖超导材料、金属纤维及制品、稀贵金属材料等产业的多元化格局，其产品广泛应用于航空、航天、航海、信息、电子、能源、环保等国民经济重要领域。 材料分析中心其前身可追溯至成立于1966年11月的西北有色金属研究院第三研究室（金属物理研究室）和第二研究室（化学分析研究室）。在四十多年的发展中，中心完成各类课题320项，获奖成果24项，其中省部级科技进步二等奖4项、三等奖9项，市局级科技进步一等奖1项、二等奖1项。制/修订国家、行业标准50多项；主持了《钛及钛合金化学分析方法》、《锆及锆合金化学分析方法》等标准方法，研制了《钛合金化学成分标准物质》一套，并获得科技部三等奖；申报专利10余项，发表论文500余篇。中心资质齐全，通过了CMA、CAL、CNAS、DilAC认证，是全国(稀有金属)质量控制与评价实验室、中国有色金属工业西北质量监督检验中心、陕西省有色金属产品质量监督检验站、陕西省有色金属材料分析检测与评价中心、陕西省核工业用金属材料分析检测与评价中心的主体，同时也承担了钛及钛合金生产许可证、铜及铜合金管材生产许可证检验机构。中心主要业务：有色金属的矿冶产品和加工材、贵金属及其加工产品及钢铁类产品的化学成份分析及物理性能测试任务，授权承接国家和省级技术监督部门规定的定期检验、监督抽查、产品鉴定及企事业单位的委托检验和仲裁检验，同时提供技术咨询、实验室规划设计，分析方法研究，标准试样研制和人员培训等服务项目。中心现有资产4200万元，拥有光电能谱-俄歇能谱联用仪、原子力显微镜、扫描电镜等检测设备60台套。 1.3 主要工作过程和内容 1.3.1 制修订编审原则 1）以满足我国海绵钛、钛及钛合金实际生产和使用的需要为原则。提高标准的适用性。 2）以与实际相结合为原则，提高标准的可操作性。 3）充分考虑国家法律、安全、卫生、环保法规的要求。 4） 完全按照GB/T 1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T 1.4-2009《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》的要求对本部分进行了编写。 5）本标准的制定有利于促进国内外铜磁铁矿市场公平贸易，并与国际钛及钛合金产品的检验分析接轨，具有可操作性。 1.3.2 工作分工 1.3.2.1西北有色金属研究院负责该标准方法起草,完成试验报告并送验证单位验证,征求意见后最终 2
形成讨论稿、送审稿。 1.3.2.2宝钛集团有限公司负责第一验证, 北京有色金属研究总院、西部材料股份有限公司、广州有色金属研究院、遵义钛业股份有限公司、朝阳金达钛业股份有限公司6家单位负责第二验证。 1.3.3 工作进度及标准编制过程 根据任务落实会议精神，我院材料分析中心成立《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 》起草课题小组，完成相应的方法研究工作，汇总各验证单位数据，完成标准撰写工作。 1）2013年11月于广西桂林参加全国有色金属标准年会，落实了《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》起草任务，批准由西北有色金属研究院主持修订GB/T 4698《化学分析方法第1部分 铜量的测定 火焰原子吸收法》。 2）2014年3月组建《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》起草小组：撰写开题报告，落实课题组长及课题成员的任务，确定标准编审原则； 3）2014年6月底前完成相应的分析方法研究内容，形成相应的征求意见稿、研究报告、征求意见表等，并将连同验证样品一并寄往各验证单位； 4）2014年6月23～26日，参加全国稀有金属标准化技术委员会在泰安召开标准讨论会； 5）2014年8月，各验证单位完成验证任务并提交验证报告及反馈意见给起草单位； 6）2014年9月预审或审定。
2 调研和分析工作的情况 钛及钛合金广泛应用于航空航天、化工、轻工、电力、制药、纺织、机械、石油化工等领域，我国作为钛的生产、消费大国，对世界钛行业起着举足轻重的作用。其化学分析方法GB/T4698-1996实施了近20年，原方法中分析元素及检测手段已不能完全满足产品快速发展的要求。生产单位和企业用户要求检测更多的元素，如钌、釹、钨和钽等，并要求更快速、简便、先进的分析方法。 GB/T 3620.1-07《钛及钛合金合金产品标准》中，TA12及TA12-1合金牌号(Ti-5.5Al-4Sn-2Zr-1Mo-1Nd-0.25Si)均要求含钕0.6%-1.2%。GB/T4698-1996中没有钕元素的分析方法，需制定分析方法以满足钛工业发展对产品中钕测定的要求，进一步完善海绵钛,钛及钛合金国家标准方法。目前国内外，未见相关报道。结合我国现有情况及我院多年实践经验等，综合考虑采用电感耦合等离子体发射光谱法测定钛及钛合金中钕的含量。需要对测定条件和测定方法进行系统研究，并确定方法的准确度及精密度，最终形成有国家标准。
3 起草人员 起草单位人员：禄妮、朱丽、李波、刘雷雷。 验证单位人员： XX、XX。
4 方法试验情况（详见试验报告） 西北有色金属研究院组织相关人员对电感耦合等离子体发射光谱法测定钛及钛合金中钕含量进行了试验研究，完成了试验报告、标准征求意见稿，并送验证单位验证。方法的试验情况简述如下： 4.1 溶解试验 钛合金的溶解可以用H2SO4、HCl+HF+HNO3。试样结果表明：加入HF酸溶解样品，会有沉淀析出，影响测定结果。同时加入10mL 、15mL、20mLH2SO4（1+1）均可以完全溶解试样，从溶解速率、H2SO4
含量对提升量影响等因素，综合考虑选择加入15mL H2SO4（1+1）溶解试样。并控制试样与标准保持
酸度一致。 4.2 仪器工作参数 4.2.1元素分析线 由于元素的谱线非常复杂,因此选择合适的谱线至关重要。所选用的分析线必须没有光谱干扰而且是灵敏的。分别对钕标准溶液, 基体溶液, 基体溶液加钕标准溶液进行谱图扫描,确定了钕分析谱线,数据见表1。 表1 元素分析谱线 3
元素 分析谱线(nm) 左背景点 右背景点 Nd 410.9 / /
4.2.2测量参数 利用仪器优化程序，考察射频发射功率、雾化器压力、辅助气流量、进样泵速等对钕元素发射强度的影响，选择了折中的仪器测定参数，见表2。 表 2 仪器测量参数
功率 W 辅助气流量 （L/min） 雾室压力 Pa 进样泵速 （r/min） 积分时间 s
1150 1.0 27 100 10-20 4.2.3仪器短时稳定性 钕元素最大质量浓度（60ug/mL）溶液连续测定5次，其发射光绝对强度的相对标准偏差表示仪器短时稳定性，经试验铌元素发射光绝对强度的相对标准偏差（RSD%）为0.62，小于通常要求的1%. 4.3 元素检出限和定量下限的确定 按工作曲线配制（0，2.0）μg/mL钕的标准溶液，对空白溶液连续测定十一次，以3倍的11次空白溶液标准偏差为元素的检出限，以检出限的五倍作为定量下限。数据列在表3中。 表3 元素检出限和定量下限
4.4工作曲线与线性回归分析 按仪器工作条件，将配置工作曲线于电感耦合等离子体发射光谱仪上测定。结果列于表4。 表4 工作曲线与线性回归 元素 分析谱线 (nm) 工作曲线 相关系数 Nd 410.9 Y=2.8485x+5.1001 0.9999886
020406080100120140
01020304050 图1 钕工作曲线 从图1可以看出：工作曲线线性好，相关系数在0.999以上。 4.5干扰实验 ICP-AES测定钛及钛合金Nd的干扰：按照现行产品标准GB/T3620.1-2007中相对应牌号中共存元素的影响，主要考虑Al，Mo，Fe，Zr，Sn，Si元素、光谱和基体元素干扰。 4.5.1基体的影响 分别绘制含钛基体2000（mg/L）和不含钛基体的Nb元素工作曲线，结果见图2。由图2可见，Ti基体对于钕的测定有一定程度的正干扰。因此本实验采用基体匹配标准曲线,以消除基体的干扰。
元素 分析谱线 (nm) 检出限 (μg/mL) 定量下限(μg/mL) Nd 410.9 0.27 1.35