(整理)选区电子衍射与晶体取向分析
材料分析方法 第六章 电子衍射
• 选区衍射步骤： • ① 先在明场像上找到感兴趣的微区，将其移到荧 光屏中心，再用选区光阑套住微区而将其余部分 挡掉； • ② 降低中间镜的激磁电流，使电镜转变为衍射方 式操作。 • 理论上，这种选区的极限≈0.5μ m。（由于物镜 本身有像差）
第六章 电 子 衍 射
第六章 电 子 衍 射
• 例如：斑点的几何图形若为平行四边形，则可属于七个晶 系；若呈正方形，则只可能是立方或正方晶系，排除其他 五种晶系。
第六章 电 子 衍 射
第六章 电 子 衍 射
２、单晶电子衍射花样的几何特征
• 单晶电子衍射花样上的衍 射斑点最明显的几何特征 是具有周期性和对称性。 衍射斑点分布的周期性： 如果选最短和不与其共线 的次最短的两个矢量作为 Rl和R2 ，如图，电子衍射 谱中所有衍射斑点的位置 可以通过二者组成的平行 四边形的平移来确定。
第六章 电 子 衍 射
3、电子衍射的衍射矢量方程
• 对薄晶的电子衍射，实际的衍射波矢量为 k ' ，入射波矢量为 k ，衍 射矢量方程为：
k 'k K ' g s
第六章 电 子 衍 射
四、电子衍射基本公式
• 当电子束平行于晶带轴入射时，
• 在底片上得到的衍射花样是相 应的零层倒易面在平面上的投 影。
2、电子衍射和X射线衍射的比较 • 共同点：
• ① 原理相似 • 衍射方向上二者都是以满足（或基本满足）布拉 格方程作为产生衍射的必要条件； • 衍射强度上二者都要满足|F|2≠0。 • ② 衍射花样在几何特征上也大致相似。
第六章 电 子 衍 射
单晶体衍射花样—由排列得十分整齐的许多斑点所组成； 多晶体的衍射花样—一系列不同半径的同心圆环； 非晶体物质的衍射花样—只含有一个或两个非常弥散的衍射环。
晶体学实验技术的晶体取向与晶格调整方法
晶体学实验技术的晶体取向与晶格调整方法引言晶体学实验技术是研究物质晶体结构和性质的重要手段之一。
在进行晶体学实验时，晶体的取向和晶格的调整是非常关键的步骤。
本文将探讨晶体取向和晶格调整的一些常用方法和技术。
一、晶体取向的方法1. 制备取向样品晶体取向的方法有很多种，其中一种常用的方法是制备取向样品。
制备取向样品的步骤包括选择合适的单晶样品，将其切割成薄片，并进行化学或物理处理。
取向样品可以通过机械打磨、化学腐蚀、电解抛光等方法获得理想的表面状态。
2. 应用X射线衍射X射线衍射在晶体学实验中发挥着重要的作用。
通过将单晶或多晶样品放置在X射线束中，利用晶体对X射线的散射特性，可以得到晶体的取向信息。
根据样品的不同取向，可以通过旋转样品或调整X射线束的方向来获取所需的取向信息。
3. 使用电子显微镜电子显微镜是一种非常强大的工具，可用于观察晶体的微观结构。
通过调整电子显微镜的入射角度和取向样品的位置，可以获得晶体的取向信息。
电子显微镜的高分辨率可以提供更精确的取向测量结果。
二、晶格调整的方法1. 热处理热处理是调整晶格的一种常用方法。
通过改变晶体的温度，可以使晶格发生一系列变化，包括晶体的形状、尺寸和晶格参数等。
在进行热处理时，需要控制好温度和时间，以确保晶体获得最佳的晶格结构。
2. 应用外力应用外力也是一种有效的晶格调整方法。
通过施加压力或拉伸样品，可以改变晶格的形状和尺寸。
外力的施加可以通过机械装置、电场或磁场等方式实现。
不同的外力会对晶体产生不同的影响，因此需要根据具体情况选择合适的方法。
3. 化学处理化学处理是调整晶格的另一种常用方法。
通过在晶体表面或周围施加特定的化学物质，可以改变晶格的结构和性质。
例如，可以使用溶液中的特定物质对晶体进行浸泡或溶解，从而调整晶体的晶格。
结论晶体学实验技术中的晶体取向和晶格调整方法，通过选择适当的实验手段和调整参数，可以获得所需的晶体特性和结构信息。
晶体取向和晶格调整的过程中需要保证实验条件的稳定性和控制精度，以获得准确的结果。
布拉格衍射实验中晶体取向的优化方法
布拉格衍射实验中晶体取向的优化方法布拉格衍射实验是一种常见的实验方法，用于分析材料中的晶体结构和晶格参数。
在实验中，晶体的取向对于实验结果的准确性和可重复性非常重要。
本文将介绍布拉格衍射实验中晶体取向的优化方法。
一、晶体的制备和取向在进行布拉格衍射实验之前，首先需要制备高质量的晶体样品。
晶体的制备方法各不相同，根据所研究的材料和实验要求选择合适的方法。
对于晶体取向的优化，一种常见的方法是使用X射线或电子束进行取向。
通过控制入射角度和样品旋转角度，可以使晶体在特定方向上取向良好。
值得注意的是，在实验过程中应确保光线或电子束的稳定性和准直性，以避免误差的引入。
二、晶体取向的调整在实验中，晶体取向的调整通常可以通过以下几种方法来实现：1. 利用预留取向标记：在晶体生长或制备过程中，可以在样品上制作一些预留的取向标记，如刻线或腐蚀坑。
通过观察这些标记，可以确定晶体的取向，并进行必要的调整。
2. 应用光学或电子显微镜技术：使用光学显微镜或电子显微镜观察晶体的形貌和结构，可以判断晶体的取向是否符合要求。
如果不符合要求，可以通过旋转样品或调整照射角度来调整晶体的取向。
3. 利用表面特征：一些晶体具有特殊的表面特征，比如光学性质或电学性质的变化。
通过观察这些特征，可以得出晶体的取向信息。
根据需要，可以调整样品的方向以优化晶体的取向。
三、晶体取向的验证在进行布拉格衍射实验之前，需要验证晶体的取向是否达到要求。
为此，可以采用以下方法：1. 光学或电子衍射：通过观察晶体的光学或电子衍射图样，可以确定晶体的取向情况。
如果衍射图样清晰且与理论模型相符，则表明晶体的取向良好。
2. X射线或电子衍射：利用X射线或电子束进行衍射实验，观察衍射斑图的特征，可以得出晶体的取向信息。
如果衍射斑图的位置和形状符合预期，说明晶体的取向达到了要求。
四、晶体取向的进一步优化如果晶体的取向不符合要求，需要进一步优化。
以下是一些常见的优化方法：1. 样品旋转：通过改变样品的旋转角度，可以调整晶体的取向。
选区电子衍射SAED
4
当电子波的波长小于两倍晶面间距时，才能发 生衍射。常见晶体的晶面间距都在0. 2 ~ 0. 4 nm 之间，电子波的波长一般在0. 00251 ~ 0.00370 nm，因此，电子束在晶体中产生衍射是不成问 题的。且其衍射半角θ极小，一般在10-3 ~ 10-2 rad之间。
5
选区电子衍射(SAED,selected area electron diffraction)
选区电子衍射的操作: 1) 在成像的操作方式下，使物镜精确聚焦，获得清 晰的形貌像。 2) 插入并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视 场。 3) 减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合， 转入衍射操作方式。对于近代的电镜，此步操作可 按“衍射”按钮自动完成。 4) 移出物镜光栏，在荧光屏上显示电子衍射花样可 供观察。 5) 需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流， 获得更趋近平行的电子束，使衍射斑点尺寸变小。
-------------选区电子衍射 衍射花样的标定
电子衍射
是指入射电子与晶体作用后，发生弹性散射的电子， 由于其波动性，发生了相互干涉作用，在某些方向上 得到加强，而在某些方向上则被削弱的现象。
在相干散射增强的方向上产生电子衍射束。根据能量的高低:
低能电子衍射:电子能量较低，加速电压仅有 10~500 V，主要用于表面的结构分析 高能电子衍射:高能电子衍射的电子能量高，加速 电压一般在100 kV以上，透射电镜 采用的就是高能电子束。
由选区形貌观察与电子衍射结构分析的来自区对应性， 实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。 简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的 选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择， 并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察 和电子衍射的微观对应。 。
电子显微分析-电镜中的电子衍射及分析技术详解
入射束 厄瓦尔德球 试样
2q
倒易点阵
底板 图2-8 电子衍射花样形成示意图
K-K0=g r/f=tg2q≈sin2q≈2sinq = l/d
r=fl/d , r=flg
R=Mr, R=Mfl/d=Ll/d L=Mf, 称为相机常数 衍射花样相当于倒易点阵被反射球所截 的二维倒易面的放大投影. 从几何观点看，倒易点阵是晶体点阵 的另一种表达式，但从衍射观点看，有 些倒易点阵也是衍射点阵。
2.1.5. 结构振幅
Bragg定律是必要条件,不充分, 如面心立方(100),(110), 体心立 方(100),(210)等
图2-9 相邻两原子的散射波
r=xa+yb+zc
d=r·(lKg-lK0) f=2p·d/l=2p r·(Kg-K0)
Fg=Σfnexp(ifn) =Σfnexp[2p r·(Kg-K0)] =Σfnexp[2p r·(hxn+kyn+lzn)] 利用欧拉公式改写 Fg2={[Σfn·cos2p (hxn+kyn+lzn)]2+[Σfn·sin2p (hxn+kyn+lzn)]2}
电镜中的电子衍射及分析
概述
电镜中的电子衍射,其衍射几何与X射线完 全相同,都遵循布拉格方程所规定的衍射 条件和几何关系. 衍射方向可以由厄瓦尔 德球(反射球)作图求出.因此,许多问题可 用与X射线衍射相类似的方法处理.
• 电子衍射与X射线衍射相比的优点
•电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析 结合起来。 •电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒 易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片 上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结 构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简 单。 •物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约 为X射线一万倍，曝光时间短。
电子衍射图谱解析
测角74o基本相符。取(211)为B点指
பைடு நூலகம்
数，按矢量叠加原理，标定如图。
4 晶带轴指数
[uvw] → [110] × [2 1 1] = [1 13]
13
等价晶面的指数变换
采用d值比较法标定电子衍射谱，要使用JCPDS或JCPDF数据，但对等 价晶面只列出一个面指数，而如何确定其他等价晶面，标定电子衍射谱时 尤显重要。
20世界30年代，德国E.Ruska教授与其 导师研制出世界上第一台电子显微镜，为 开展多种电子衍射实验提供了保证。
70余年来，依托TEM的电子衍射实验， 为材料结构的研究发挥了难以估量的作用。 电子衍射与电子显微图象，以及成分分析结 合，对固体微观形貌、晶体结构以及化学组 成进行的研究，极大地丰富了固体物理、物 体化学、材料科学、地质矿物等学科的相关 知识，有力地促进了这些学科深入发展。
二次衍射的基本条件是：
g1 + g2 = g3
即：
h1k1l1 + h2k2l2 = h3k3l3
111
000
002
111
金刚石结构中，002 是禁止衍射，因二 次衍射使 002 衍射斑点通常出现。
24
六角密堆晶系中由二次衍射产生的附加斑点
012 002
012
011
001
011
010
000 010
− β1 )
2
其中
∆α = α2 − α1
∆β = β2 − β1
近似处理为： cosθ ≈ cos ∆α cos ∆β
α、β分别为双倾台记录的试样倾转角
20
一个新的Bi基超导相的结构确定
在Bi系氧化物超导体的研究中，发现一个新的物相。经EDS成分 分析，该物相为Bi4(SrLa)8Cu5O7)。下面是在电镜中绕C*轴倾转晶体获 得的一套电子衍射图谱，其倾转角分别标在每张衍射谱左下端。
电子衍射及衍射花样标定
主要内容
1.电子衍射的原理 2.电子显微镜中的电子衍射 3.多晶体电子衍射花样 4.单晶电子衍射花样标定 5.复杂电子衍射花样
1.电子衍射的原理
电子衍射花样特征
电子束照射 单晶体： 一般为斑点花样； 多晶体： 同心圆环状花样； 织构样品：弧状花样； 无定形试样（准晶、非晶）：弥散环。
11 2
A 11 0
C
11
2
00 2
000
002
B
11 2
ห้องสมุดไป่ตู้
110
1 12
4.单晶电子衍射花样标定
解1：
11 2
A 11 0
C
11 2
2 2 2 1）从 R : R : R N : N : N 2 : 4 : 6 A B C 1 2 3
斑点编号 R/mm R2 Rj2/ RA2 (Rj2/ RA2 )2 N {hkl} Hkl A 7.3 53.29 1 2 2 110 110 B 12.7 161.29 3.03 6.05 6 211 C D E
2 11
12.6 14.6 16.4 158.76 213.16 268.96 2.98 4 5.05 5.96 8 10.1 6 8 10 211 220 310 220 301 121
并假定点 A 为1 1 0
因为 N=4在B， 所以 B 为 {200},
并假定点 B 为 200
4.单晶电子衍射花样标定
3）计算夹角：
h h k k l l 1 2 1 0 0 02 0 1 2 1 2 1 2 cos 4 AB 2 22 2 22 2 4 2 h k l h k l 1 1 1 2 2 2
第十章 电子衍射.
二、电子衍射基本公式 R=λLg=Kg
由图可知：R/L=ghkl/k 因为ghkl = 1/dhkl ， k=1/λ 所以 R=λLg R=λLg=Kg 这就是电子衍射基本公式。
式中：K=λL 称为电子衍射的相机常 数，L称为相机长度。
公式中，左边的R是正空间中的矢量， 右边的g是倒空间中的矢量，因此相 机常数K是一个协调正、倒空间的比 例常数。
电子束在镜筒中是按螺旋线轨迹前进的，衍射斑点 到物镜的一次像之间有一段距离，电子通过这段距 离时会转过一定的角度，这就是磁转角φ。若图像 相对于样品的磁转角为φi,而衍射斑点相对于样品 的磁转角为φd，则衍射斑点相对于图像的磁转角 为φ=φi-φd。
10.4 单晶体电子衍射花样标定
标定主要是指将花样指数化，其目的包括：
体心立方 面心立方 六方 菱形 六方 菱形
FCC晶体标准电子衍射花样
fcc晶体的[001]电子衍射谱
BCC晶体标准电子衍射花样
bcc晶体的[001]电子衍射谱
二、电子衍射基本公式
衍射花样：把倒易阵点的图像进行 空间转换并在正空间中记录下来， 记录下来的图像称为衍射花样。 衍射花样形成原理：样品放在爱瓦 尔德球的球心O处，入射电子束和样 品内某一组晶面（hkl）满足Bragg条 件时，则在k’方向上产生衍射束。 ghkl是衍射晶面倒易矢量，它的端点 位于爱瓦尔德球面上，在试样下方 距离L处放一张底片就可以把入射束 和衍射束同时记录下来。入射束形 成的斑点O ’称为透射斑点或中心斑 点，衍射斑点G’实际上是ghkl矢量端 点G在底片上的投影。端点G位于倒 易空间，而投影G’已经通过转换进 入了正空间。
测量数个斑点的R值
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实验四选区电子衍射与晶体取向分析
一、实验目的与任务
1）通过选区电子衍射的实际操作演示，加深对选区电子衍射原理的了解。
2）选择合适的薄晶体样品，利用双倾台进行样品取向的调整，利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。
二、选区电子衍射的原理和操作
1．选区电子衍射的原理
使学生掌握
简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。
选区电子衍射的基本原理见图10—16。
选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过，使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围内晶体的贡献。
实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区衍射存在一定误差，选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。
选区范围不宜太小，否则将带来太大的误差。
对于100kV的透射电镜，最小的选区衍射范围约0.5m；加速电压为1000kV时，最小的选区范围可达0.1m。
2．选区电子衍射的操作
1) 在成像的操作方式下，使物镜精确聚焦，获得清晰的形貌像。
2) 插入并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。
3) 减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合，转入衍射操作方式。
对于近代的电镜，此步操作可按“衍射”按钮自动完成。
4) 移出物镜光栏，在荧光屏上显示电子衍射花样可供观察。
5) 需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流，获得更趋近平行的电子束，使衍射斑点尺寸变小。
三、选区电子衍射的应用
单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列，而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性，因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用：
1) 根据电子衍射花样斑点分布的几何特征，可以确定衍射物质的晶体结构；再利用电子
衍射基本公式Rd=L，可以进行物相鉴定。
2) 确定晶体相对于入射束的取向。
3) 在某些情况下，利用两相的电子衍射花样可以直接确定两相的取向关系。
4) 利用选区电子衍射花样提供的晶体学信息，并与选区形貌像对照，可以进行第二相和晶体缺陷的有关晶体学分析，如测定第二相在基体中的生长惯习面、位错的柏氏矢量等。
以下仅介绍其中两个方面的应用。
(1)特征平面的取向分析特征平面是指片状第二相、惯习面、层错面、滑移面、孪晶面等平面。
特征平面的取向分析(即测定特征平面的指数)是透射电镜分析工作中经常遇到的一项工作。
利用透射电镜测定特征平面的指数，其
根据是选区衍射花样与选区内组织形貌的微区对应性。
这里特介绍一种最基本、
较简便的方法。
该方法的基本要点为：使用双倾台或旋转台倾转样品，使特征
平面平行于入射束方向，在此位向下获得的衍射花样中将出现该特征平面的衍
射斑点。
把这个位向下拍照的形貌像和相应的选区衍射花样对照，经磁转角校
正后，即可确定特征平面的指数。
其具体操作步骤如下：
1) 利用双倾台倾转样品，使特征平面处于与入射束平行的方向。
2) 拍照包含有特征平面的形貌像，以及该视场的选区电子衍射花样。
3) 标定选区电子衍射花样，经磁转角校正后，将特征平面在形貌像中的迹线画在衍射花样中。
4) 由透射斑点作迹线的垂线，该垂线所通过的衍射斑点的指数即为特征平
面的指数。
镍基合金中的片状—Ni3Nb相常沿着基体(面心立方结构)的某些特定平面生长。
当片状相表面相对入射束倾斜一定角度时，在形貌像中片状相的投影宽度较大(见图实4—1a)；如果倾斜样品使片状相表面逐渐趋近平行于入射束，其在形貌像中的投影宽度将不断减小；当入射束方向与片状相表面平行时，片状相在形貌像中显示最小的宽度(图实4—1b)。
图实4—1c是入射电子束与片状相表面平行时拍照的基体衍射花样。
由图实4—1c所示的衍射花样的标定结果，可以确定片状相的生长惯习面为基体的(111)面。
通常习惯用基体的晶面表示第二相的惯习面。
图实4—2是镍基合金基体中孪晶的形貌像及相应的选区衍射花样。
图实4—2中的形貌像和衍射花样是在孪晶面处于平行入射束的位向下拍照的。
将孪晶的形貌像与选区衍射花样的对照，很容易确定孪晶面为(111)。
图实4—3a是镍基合金基体和相的电子衍射花样，图实4—3b是(002)衍射成的暗场像。
由图可见，暗场像可以清晰地显示析出相的形貌及其在基体中的分布，用暗场像显示析出相的形态是一种常用的技术。
对照图实4—3所示的暗场形貌像和选区衍射花样，不难得出析出相相的生长惯习面为基体的(100)面。
在有些情况下，利用两相合成的电子衍射花样的标定结果，可以直接确定两相间的取向关系。
具体的分析方法是，在衍射花样中找出两相平行的倒易矢量，即两相的这两个衍射斑点的连线通
过透射斑点，其所对应的晶面互相平行，由此可获得两相间一对晶面的平行关系；另外，由两相衍射花样的晶带轴方向互相平行，可以得到两相间一对晶向的平行关系。
由图实6—3a
给出的两相合成电子衍射花样的标定结果可确定两相的取向关系：(200)M∥(002)，[011]M
∥。
(2)利用选区电子衍射花样测定晶体取向在透射电镜分析工作中，把入射电子束的反方向—月作为晶体相对于入射束的取向，简称晶体取向，常用符号召表示。
在一般取向情况下，选区衍射花样的晶带轴就是此时的晶体取向。
在入射束垂直于样品薄膜表面时，这种特殊情况下的晶体取向又称为膜面法线方向。
膜面法线方向是衍射衍衬分析中常用的数据，晶体取向分析中较经常遇到的就是测定膜面法线方向。
测定薄晶体膜面法线方向通常采用三菊池极法，其优点是分析精度较高。
但是，这种方法在具体应用时往往存在一些困难，一是由于膜面取向的影响，有时不能获得同时存在三个菊池极的衍射图；二是因为分析区域样品的厚度不合适，菊池线不够清晰甚至不出现菊池线。
即便可以获得清晰的三菊池极衍射图，分析时还需标定三对菊池线的指数，而且三个菊池极的晶带轴指数一般也比较高，因此分析过程繁琐且计算也比较麻烦。
本实验将根据三菊池极法测定膜面法线方向的原理，给出一个比较简便适用的方法。
具体的分析过程为：利用双倾台倾转样品，将样品依次转至膜面法线方向附近的三个低指数
晶带Z i=，记录双倾台两个倾转轴的转角读数()。
根据两晶向间夹角公式，膜
面法线方向B=与三个晶带轴方向Z i间的夹角()余弦为
(=1,2,3) (6-1)
式（6-1）中，Z i和B是各自矢量的长度。
为计算方便，不妨可假定，B是这个方向上的单位矢量，所以有B=1。
将式（6-1）中的三个矩阵式合并，再经过处理可得到计算膜面法线方向指数的公式如下：
(6-2)
对于双倾台操作，；式中的矩阵G和G-1是正倒点阵指数变换矩阵，在表4-1中列出了四个晶系的G和G-1具体表达式。
下面举一个实例来进一步说明这一实验方法的具体应用过程。
样品为面心立方晶体薄膜，在透射电镜中利用双倾台倾转样品，将其取向依次调整至[101]、[112]和[001]，这三个晶带的选区衍射花样见图4-4。
样品调整至每一取向时，双倾台转角的读数分别为（18.5°,-2.0°）、（-3.0°,18.6°）、（-25.0°,-10.5°）。
-1
于是有
将其与
及、、 一并代入式（6-2），经计算得
这是个单位矢量，其矢量长度为1.0017，误差小于千分之二。
实际上我们关心的仅仅是膜面的法线方向，并不是其大小，习惯上用这个方向上指数[u v w ]均为最小整数的矢量。
因此可将求出的单位矢量指数同乘以一个系数，变为最小的整数。
通过这样的处理，可得到膜面法线方向的指数为，更接近准确的结果是，二者仅相差0.004°。
因此把作为膜面法线方向精度已经足够。
四、实验报告要求
1）绘图说明选区电子衍射的基本原理。
2）举例说明利用选区衍射进行取向分析的方法及其应用。