第13章 选区电子衍射及衍射花样的标准
第13章 选区电子衍射及衍射花样的标准
主要内容
• 选区电子衍射 • 衍射花样的标定
13.1 选区电子衍射(SAD)
• 基本原理
• 特点
根据物镜的放大倍数,选取 特定尺寸的选区光阑,分析 特定微区的相结构. 利于在多晶体样品中选取 单个晶粒进行分析.
电子衍射基本公式
根据图中 的几何关 系：
rd L
相机常数
13.2 衍射花样的标定 • 单晶体电子衍射花样的标定
1）已知相机常数和样品晶体结构 测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至 中心斑点的距离R1，R2，R3，R4，… 1
根据衍射基本公式R=λL/d，计算相应
面间距di 由于晶体结构已知， di相应晶面族的面间距 相应晶面族指数{hkl}i
2
3
测量各衍射斑点之间的夹角
4
确定离开中心斑点最近衍射点的指数
标定的基本原则特征平行四边形标准花样对照法?查表法标定的基本方法1已知相机常数和样品晶体结构测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点的距离r相应晶面族的面间距相应晶面族指数hkl根据衍射基本公式rld计算相应面间距d对立方晶系确定离开中心斑点最近衍射点的指数确定第二个斑点的指数
第13章 选区电子衍射及衍射 花样的标定
r3
5)其它斑点根据矢量运算获得。
6）晶带轴 r1×r2=
123
2）相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定
测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至
中心斑点的距离R1，R2，R3，R4，…
1
根据R2j的顺序比,结合点阵消光规律判断 晶体的点阵类型。根据与某一R对应的N 值判定衍射面指数 2
其它同第一种情况中（4—8）步
r1 r2
r3
1）根据电子衍射基本公式，可得
选区电子衍射分析
选区电子衍射分析 The pony was revised in January 2021选区电子衍射分析实验报告一、实验目的1、掌握进行选区衍射的正确方法；2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定；3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。
二、实验内容1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系；2、以复合材料（Al2O3+TiB2）/Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样；3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。
三、实验设备和器材JEM-2100F型TEM透射电子显微镜四、实验原理选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图的方法。
选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。
图1即为选区电子衍射原理图。
平行入射电子束通过试样后，由于试样薄，晶体内满足布拉格衍射条件的晶面组（hkl）将产生与入射方向成2θ角的平行衍射束。
由透镜的基本性质可知，透射束和衍射束将在物镜的后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑点，从而在物镜的后焦面上形成试样晶体的电子衍射谱，然后各斑点经干涉后重新在物镜的像平面上成像。
如果调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面分别与物镜的后焦面和像平面重合，则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大，显示在荧光屏上。
显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。
多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。
非晶则为一个漫散的晕斑。
（a）单晶（b）多晶（c）非晶图2电子衍射花样五、实验步骤通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。
具体步骤如下：（1）由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。
（2）插入尺寸合适的选区光栏，套住被选视场，调整物镜电流，使光栏孔内的像清晰，保证了物镜的像平面与选区光栏面重合。
《选区电子衍射SAED及衍射花样标定》
TiO2纳米材料
晶体可视化软件——可以模拟选区电子衍射和粉末 衍射
包含CrystalMaker、CrystalDiffract （模拟粉末衍射）、 SingleCrystal（模拟选区电子衍射）、 Crystal.Impact.Diamond
原子对电子的散射强度远高于原子对X射线的散射强度；
3
与X射线的衍射一样，电子衍射也有衍射的方向和强度，但 由于电子衍射束的强度一般较强，衍射的目的是进行微区的结 构分析，因此，需要的是衍射斑点或衍射线的位置，而不是强 度，因此，电子衍射中主要分析的是其方向问题。而衍射强度 在X射线的衍射分析中则起着非常重要的作用。
高能电子衍射:高能电子衍射的电子能量高，加速 电压一般在100 kV以上，透射电镜 采用的就是高能电子束。
2
电子衍射在材料科学中已得到广泛应用，主要用于材料的物 相和结构分析、晶体位向的确定和晶体缺陷及其晶体学特征的 表征等三个方面。
电子衍射与X射线衍射的异同点 电子衍射的原理与X射线的衍射原理基本相似，
5
选区电子衍射SAED基本原理
选区电子衍射(SAED,selected area electron diffraction)
由选区形貌观察与电子衍射结构分析的微区对应性， 实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。
简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的 选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择， 并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察 和电子衍射的微观对应。
。
选区电子衍射的基本原理见图。选区光栏用于挡住 光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对 应的样品微区的成像电子束通过，使得在荧光屏上 观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围内晶体的 贡献。
选区电子衍射分析完整版
选区电子衍射分析 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】选区电子衍射分析实验报告一、实验目的1、掌握进行选区衍射的正确方法；2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定；3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。
二、实验内容1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系；2、以复合材料（Al2O3+TiB2）/Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样；3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。
三、实验设备和器材JEM-2100F型TEM透射电子显微镜四、实验原理选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图的方法。
选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。
图1即为选区电子衍射原理图。
平行入射电子束通过试样后，由于试样薄，晶体内满足布拉格衍射条件的晶面组（hkl）将产生与入射方向成2θ角的平行衍射束。
由透镜的基本性质可知，透射束和衍射束将在物镜的后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑点，从而在物镜的后焦面上形成试样晶体的电子衍射谱，然后各斑点经干涉后重新在物镜的像平面上成像。
如果调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面分别与物镜的后焦面和像平面重合，则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大，显示在荧光屏上。
显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。
多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。
非晶则为一个漫散的晕斑。
（a）单晶（b）多晶（c）非晶图2电子衍射花样五、实验步骤通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。
具体步骤如下：（1）由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。
电子衍射及衍射花样标定讲解
❖ 不产生消光的晶面均有机会产 生衍射。
3.多晶体电子衍射花样
花样
➢与X射线衍射法所得花样的几何特征相似，由一系列不同 半径的同心圆环组成，是由辐照区内大量取向杂乱无章的细 小晶体颗粒产生，d值相同的同一(hkl)晶面族所产生的衍射 束，构成以入射束为轴，2θ为半顶角的圆锥面，它与照相底 板的交线即为半径为R=Lλ/d＝K/d的圆环。 ➢R和1/d存在简单的正比关系 ➢对立方晶系：1/d2=（h2+k2+l2）/a2＝N/a2 ➢通过R2比值确定环指数和点阵类型。
❖微束选区衍射 ----用微细的入射束直接在样品上选择 感兴趣部位获得该微区衍射像。电子束可聚焦很细， 所选微区可小于0.5m 。可用于研究微小析出相和单 个晶体缺陷等。目前已发展成为微束衍射技术。
透射电镜光路图
电子衍射花样特征
单晶
多晶
非晶
准晶（quasicrystals）
分布集合而成一半径为1/d的 园环，因3.此多，晶样体品电各子晶衍粒射花样
[001]
晶带定律：若晶面（hkl）属于晶 带轴[uvw]， 则有 hu+kv+lw=0 这就是晶带定理。
已知两晶面，求其晶带轴
如果（h1k1l1）和（h2k2l2）是[uvw]晶带中的两个晶 面，则由方程组 h1u+k1v+l1w=0和h2u+k2v+l2w=0 得出 [uvw]的解是 （这应该是在立方晶体中，因为只有在 立方晶体中与某晶面指数相同的晶向才与该晶面垂 直。）
K=Rd=( )mm.nm
2.电子显微镜中的电子衍射
选区电子衍射SAED-PPT课件
四氧化三铁
原子对电子的散射强度远高于原子对X射线的散射强度；
3
与 X 射线的衍射一样，电子衍射也有衍射的目的是进行微区的结 构分析，因此，需要的是衍射斑点或衍射线的位置，而不是强 度，因此，电子衍射中主要分析的是其方向问题。而衍射强度 在X射线的衍射分析中则起着非常重要的作用。 电子衍射方向与X射线一样，同样决定于布拉格方程：
8
选区电子衍射的准确性： 1）物镜球差的影响。 2）物镜聚焦的影响。
TiO2纳米材料
晶体可视化软件——可以模拟选区电子衍射和粉末 衍射 包含CrystalMaker、CrystalDiffract （模拟粉末衍射）、 SingleCrystal（模拟选区电子衍射）、 Crystal.Impact.Diamond
4
当电子波的波长小于两倍晶面间距时，才能发 生衍射。常见晶体的晶面间距都在0. 2 ~ 0. 4 nm 之间，电子波的波长一般在 0. 00251 ~ 0.00370 nm ，因此，电子束在晶体中产生衍射是不成问 题的。且其衍射半角 θ 极小，一般在 10-3 ~ 10-2 rad之间。
5
选区电子衍射SAED基本原理
2
电子衍射
电子衍射在材料科学中已得到广泛应用，主要用于材料的物 相和结构分析、晶体位向的确定和晶体缺陷及其晶体学特征的 表征等三个方面。 电子衍射与X射线衍射的异同点 电子衍射的原理与X射线的衍射原理基本相似， 根据与电子束作用单元的尺寸不同， 分为原子对电子束的散射、单胞对电子束的散射和单晶体对 电子束的散射有3种。 原子对电子的散射又包括原子核和核外电子两部分的散射， 这不同于原子对 X射线的散射，因为原子中仅核外电子对 X 射 线产生散射，而原子核对X射线的散射反比于自身质量的平方， 相比于电子散射就可忽略不计
电子衍射及衍射花样标定ppt
研究人体组织、细胞等生物样品的结构和功能。
02
电子衍射实验结果分析
03
数据处理与筛选
对采集到的数据进行处理和筛选，去除异常值和噪声，确保数据的质量和可靠性。
实验数据收集与整理
01
选择合适的实验条件
根据需要选择适当的加速电压、束流强度、样品厚度等实验条件，以确保实验数据的可靠性和稳定性。
药物设计与筛选
基于生物大分子的结构信息，电子衍射技术可用于药物设计与筛选，发现能够与目标分子结合的药物分子，提高药物研发的效率和成功率。
药效机制研究
01
通过对药物作用靶点的结构分析，电子衍射技术有助于研究药物的疗效机制和作用方式。
药物研发与筛选
药物优化设计
02
基于药物的靶点结构和药效机制，电子衍射技术可以优化药物设计，提高药物的疗效和降低副作用。
研究材料合成方法
新材料研发
04
电子衍射技术在医学及生物学中的应用
医学影像分析
高分辨率成像
电子衍射技术能够提供医学影像的高分辨率成像，有助于诊断病情和评估治疗效果。
蛋白质结构分析
通过电子衍射技术，可以解析蛋白质的三维结构，有助于研究蛋白质的功能和作用机制。
生物大分子结构解析
核酸结构研究
电子衍射技术也可用于研究核酸的结构，如DNA和RNA的双螺旋结构和高级结构，揭示遗传信息的传递和表达调控机制。
高能电子衍射技术的发展将促进材料科学、物理学和化学等学科的交叉与融合。
03
原位电子衍射技术的应用将推动材料科学、物理化学等领域的发展，为实际应用提供更多有价值的信息。
原位电子衍射技术应用
01
原位电子衍射技术能够实时观察材料在特定条件下的结构变化。
电子衍射及衍射花样标定精品文档
4.单晶电子衍射花样标定
5）任取不在同直线上的两个斑点 （如h1k1l1和h2k2l2 ） 确定晶带轴指数[uvw]。
求晶带轴指数：逆时针法则
h2k2l2
排列按逆时针
h1k1l1
[ uvw ] R 1 R 2 h1 k1 l1 h1 k1 l1 h2 k2 l2 h2 k2 l2
17.46mm,20.06mm,28.64mm,33.48mm;对应指数 （111），（200），（220），（311）； 对应面间距d分别为 0.2355nm,0.2039nm,0.1442nm,0.1230nm
K=Rd
2.电子显微镜中的电子衍射
选区电子衍射
选区衍射就是在样品上选择一个感兴趣的区域，并限制其大小，得 到该微区电子衍射图的方法。也称微区衍射。两种方法：
4 5.05
8 10.1
8
10
220 310
220 301
验证 g 110 g 211 73 1 3
11 0 1 1 0
晶带轴为 113［ ］，或倒易1面 13） 为 （
21 1 2 11
此为体心立方， 数a点 0阵 .3常 88nm
11 3
4.单晶电子衍射花样标定
例2：下图为某物质的电子衍射花样 ，试指标化并求其晶 胞参数和晶带方向。
3）会聚束花样：会聚束与单晶作用产生盘、线状花样；可以 用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间
群以及晶体缺陷等。
1.电子衍射的原理
入射束
厄瓦尔德球
o
试样
1 2q 1
L1d GFra bibliotek倒易点阵
o
G 底板
R
电子衍射花样形成示意图
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根据晶带定律求零层倒易面法线的方向 即晶带轴指数 8
[uvw]=r1×r2
应用实例 1：
图为纯镍的电子衍射谱 （a=0.3523nm), 相机常数 Lλ=1.12mm.nm 测得 r1=13.9mm,r2=5.5 mm,r3=14.25mm. r1,r2 夹角82°； r2,r3夹角76°. 标定该衍射谱。
● ●
R2 R1
●
●
●
●
●
• 已知相机常数和样品晶体结构 • 相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定 • 相机常数已知，晶体结构未知时衍射花样的标定 • 标准花样对照法 •查表法
1）已知相机常数和样品晶体结构 测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至 中心斑点的距离R1，R2，R3，R4，… 1
根据衍射基本公式R=λL/d，计算相应
面间距di 由于晶体结构已知， di相应晶面族的面间距 相应晶面族指数{hkl}i
2
3
测量各衍射斑点之间的夹角
4
确定离开中心斑点最近衍射点的指数
5
确定第二个斑点的指数。第二个斑点
的指数不能任选，必须和第一个斑点
间符合夹角公式，因此，可通过尝试 法获得。 6 对立方晶系
确定其它斑点所对应衍射面指数，通过
5）查表法 根据“衍射矢量”R2/R1及R1和R2之间的夹角查相关晶体 结构的数据表。要求R1≤ R2。 应用实例：18Cr2Ni4WA 钢的淬火组织SAD花样（板条 马氏体及板条间的残余奥氏体复合衍射花样）
板条马氏体的衍射花样标定： 测得R1，R2，R3长度分别为 10.2mm, 10.2mm, 14.4mm. 测得R1和R2之间夹角为90°; R1和R3之间夹角为45°.
第13章 选区电子衍射及衍射 花样的标定
主要内容
• 选区电子衍射 • 衍射花样的标定
13.1 选区电子衍射(SAD)
• 基本原理
• 特点
根据物镜的放大倍数,选取 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ定尺寸的选区光阑,分析 特定微区的相结构. 利于在多晶体样品中选取 单个晶粒进行分析.
电子衍射基本公式
根据图中 的几何关 系：
rd L
r1 r2
r3
1）根据电子衍射基本公式，可得
d1=0.0805nm,d2=0.2038nm,d3=0.0784nm
2) Ni 为面心立方结构，对应的衍射面族指数为 {331}，{111}，{420} 3）选取r2对应斑点指数为（111） 4）根据夹角公式，可得r1对应斑点指数为
3 31
r1 r2
3) 相机常数已知，晶体结构未知时衍射花样的标定 测量低指数斑点的R值。应在几个不同方 位摄取电子衍射花样，保证能测出最前 面的8个R值 1
根据R，计算出各个d值
2
查PDF卡片，和各d值都相符的物象即为 3 待测晶体
4）标准花样对照法
将实际观察、记录到的衍射花样直接与标准 花样对比，写出斑点指数并确定晶带轴的方向
相机常数
13.2 衍射花样的标定 • 单晶体电子衍射花样的标定
13.2.1 单晶体电子衍射 花样的标定
目的： •确定零层倒易截面上各ghkl矢量端点（倒易阵点）的指数；
•确定零层倒易截面的法向（即晶带轴〈uvw〉）；
•确定样品的点阵类型、物相及位向。
标定的基本原则
特征平行四变形
标定的基本方法
残余奥氏体的衍射花样标定： 测得R1，R2，R3长度分别为 10.2mm, 10.2mm, 16.8mm. 测得R1和R2之间夹角为70°; R1和R3之间夹角为35°
作业：
）的电子衍射谱，已 下图为某物象（面心立方a=4.3A , R1=10mm, 知相机常数为24.8mm.A R2=25.18mm,θ=83°，试标定该衍射谱。
r3
5)其它斑点根据矢量运算获得。
6）晶带轴 r1×r2=
123
2）相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定
测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至
中心斑点的距离R1，R2，R3，R4，…
1
根据R2j的顺序比,结合点阵消光规律判断 晶体的点阵类型。根据与某一R对应的N 值判定衍射面指数 2
其它同第一种情况中（4—8）步