电子衍射环分析
电子衍射分析及晶体生长方向判定电子衍射基础
图 7 某金属氧化物一维纳米线的透射电镜及电子衍射图
主要参考文献:
1. 刘文西，黄孝瑛，陈玉如，材料结构的电子显微分析，天津大学出版社，1989.
晶体衍射花样时， 一般Lλ是已知的， 从衍射谱上可量出R值， 然后算出晶面间距d， 同时可以结合衍射谱算出的晶面夹角，确定晶体的结构。 电镜中使用的电子波长很短， 即Ewald球的半径1/λ 很大， Ewald球面与晶体 的倒易点阵的相截面可视为一平面，成反射面，所以电子衍射花样实际上是晶体 的倒易点阵与Ewald球面相截部分在荧光屏上的投影，即晶体的电子衍射谱是一 个二维倒易平面的放大，相机常数Lλ相当于放大倍数。 1.3 晶带定律及晶带轴 晶带定义：许多晶面族同时与一个晶体学方向[uvw]平行时，这些晶面族总 称为一个晶带，而这个晶体学方向[uvw]称为晶带轴。 因为属于同一晶带的晶面族都平行于晶带轴方向， 故其倒易矢量均垂直于晶 带轴，构成一个与晶带轴方向正交的二维倒易点阵平面(uvw)*。若晶带轴用正空 间矢量 r = ua+vb+wc 表示，晶面(hkl)用倒易矢量 Ghkl =ha*+kb*+lc*表示，由晶带 定义 r⊥G 及 r•G =0 得： hu+kv+lw = 0 该式即为电子衍射谱分析中常用的晶带定律（Weiss zone law） 。 (uvw)*为与正空间中[uvw]方向正交的倒易面。(uvw)*⊥[uvw]，属于[uvw]晶 带的晶面族的倒易点 hkl 均在一个过倒易原点的二维倒易点阵平面(uvw)*上。如 (h1,k1,l1)，(h2,k2,l2)是[uvw]晶带的两个晶面族，则由晶带定律可得： h1u+k1v+l1w = 0, h2u+k2v+l2w = 0 可解出晶带轴方向[uvw]如下： u = k1 l1 ,
选区电子衍射分析完整版
选区电子衍射分析 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】选区电子衍射分析实验报告一、实验目的1、掌握进行选区衍射的正确方法；2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定；3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。
二、实验内容1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系；2、以复合材料（Al2O3+TiB2）/Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样；3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。
三、实验设备和器材JEM-2100F型TEM透射电子显微镜四、实验原理选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图的方法。
选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。
图1即为选区电子衍射原理图。
平行入射电子束通过试样后，由于试样薄，晶体内满足布拉格衍射条件的晶面组（hkl）将产生与入射方向成2θ角的平行衍射束。
由透镜的基本性质可知，透射束和衍射束将在物镜的后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑点，从而在物镜的后焦面上形成试样晶体的电子衍射谱，然后各斑点经干涉后重新在物镜的像平面上成像。
如果调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面分别与物镜的后焦面和像平面重合，则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大，显示在荧光屏上。
显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。
多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。
非晶则为一个漫散的晕斑。
（a）单晶（b）多晶（c）非晶图2电子衍射花样五、实验步骤通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。
具体步骤如下：（1）由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。
电子衍射分析及晶体生长方向判定电子衍射基础
Kg
K0
g
G
O
图 2 . Ewald 作图法 图 3 电子衍射的几何关系
在透射电镜中，我们在离样品L处的荧光屏记录相应的衍射斑点G”，O”是 荧光屏上的透射斑点， 照相底片或CCD相机上中心斑点到某衍射斑(G’’)的距离
R为： R=L tan 2θ
考虑到能满足布拉格定律的角度θ很小，故tan 2θ = 2θ，再由布拉格定律2d sinθ = λ, 可得： Rd = Lλ 式中，d是满足布拉格定律的晶面面间距。入射电子束的波长λ和样品到照 相底片的距离L是由衍射条件确定的，在恒定实验条件下，Lλ是一个常数，称为 相机常数(camera length)。此式是利用电子衍射谱进行结构分析的基础，在分析
注意由晶面指数到生长方向的转换实际是倒空间指数和正注意由晶面指数到生长方向的转换实际是倒空间指数和正空间的指数转换需要乘以转换矩阵各晶系的转换矩阵见附表对于立方晶空间的指数转换需要乘以转换矩阵各晶系的转换矩阵见附表对于立方晶系来说晶面指数即是生长方向指数而对于其他晶系则不是需要进行计算系来说晶面指数即是生长方向指数而对于其他晶系则不是需要进行计算即即
k2 l2
v = l1 h1 ,
l2 h2
w = h1 k1
h2 k2
由以上可以看出，正空间的一个晶面族(hkl)可用倒空间的一个倒易点 hkl 来 表示，正空间的一个晶带[uvw]可用倒空间的一个倒易面(uvw)*来表示，对应关系 如图 4 所示，这大大地方便了电子衍射谱的分析。
[uvw]
正空间
-2
o
g为垂直于晶面(hkl)的倒易矢量，|g| = OG =1/ d
AO=2/λ ，∠OAG= θ 以中心点O1为中心，1/λ Ewald球如图2。
电子衍射实验报告
电子衍射实验报告一、实验目的与实验仪器实验目的：1.求电子运动波长，验证德布罗意关系式2.测晶体的晶格常数3.测量衍射环对应的密勒指数4.计算普朗克常数值 实验仪器：DF-8 型电子衍射仪 二、实验原理（要求与提示：限400字以内，实验原理图须用手绘后贴图的方式） 测量电子束波长 方法一：电子束缚德布罗意波长λ=ℎp =ℎmν代入电子动能12mv 2=ⅇV （V 为电子加速电压）得λ=ℎm √m 2ⅇV =(150V)12方法二：原子在晶体中形成各种方向的平行面，每一族平行面由密勒指数(h k l)表示，当电子波射在一族平面上时强波束出射条件为nλ=2ⅆsin θ≈2ⅆ⋅r 2D =arD (ℎ2+k 2+l 2)12即λ=arnD (ℎ2+k 2+l 2)12令H=nh K=nk L=nl ，则λ=r D∙a(H 2+K 2+L 2)12实验仪器：1.电子衍射管2.高压电源部分加在晶体薄膜靶与阴极之间高压，0~20kV连续可调，阴极、灯丝和各组阳极均由另几组电源供电。
三、实验步骤（要求与提示：限400字以内）1、求运动电子的波长，验证德布罗意关系式1）用毫米刻度尺对不同的加速电压直接测量衍射环的半径r。
2）电子的加速电压可由数显高压表读出，从10kV 开始，每隔1kV 改变一次，直至加到电压值为20kV，测量改变电压过程中同级圆环的半径r。
3）将r 和靶与屏间距D 代入计算对应的德布罗意波德波长并将这两式算得的结果进行比较。
实验仪器中所用的靶为金靶，金的晶格常数a=4.0786A2、测量晶体的晶格常数在电子加速电压为10kV、15kV、20kV 时分别测量金的反射面为（111）、（200）、（220）、（311）时的衍射纹半径r，并代入计算金的晶格常数。
3、测量衍射环所对应的密勒指数4、计算普朗克常数值根据实验内容（1），画出λ2−1的图形，并由此计算普朗克常数值。
ν四、数据处理（要求与提示：对于必要的数据处理过程要贴手算照片）1、验证德布罗意关系表1：不同加速电压下最亮环半径值方法一：λ=ℎm√m2ⅇV其中普朗克常数h= 6.62607015x10-34J·s 电子质量m= 9.10956x10-31kg电子电荷e= 1.602189x10-19C此方法测得结果记为λ1方法二：λ=rD∙a(H2+K2+L2)12其中晶格常数a=4.0786x10-10m靶与屏间距D=258mm密勒指数(H2+K2+L2)12=2.828此方法测得结果记为λ2两种方法计算结果如下表2：两种方法测得不同加速电压下电子束波长值此时通过两种方式测得结果相差很小，基本吻合，成功验证德布罗意关系λ=ℎp 2.测量晶体的晶格常数表3：不同加速电压下各衍射环半径值根据式λ=rD∙a(H2+K2+L2)12=ℎm√m2ⅇV得到V- r关系式V=ℎ2D2(H2+K2+L2)2ⅇm∙1a2∙1r2已知r3，即最亮环对应密勒指数H32+K32+L32=8，选取对应数据进行线性拟合得ℎ2D2(H2+K2+L2)2ⅇm ∙1a2=3.85587代入常数计算得a=4.5576×10−10m 与理论值a0=4.0786×10−10m相对误差为η1=|a−a0|a0=11.7%与理论值基本吻合。
电镜中的电子衍射及分析
a
这个基本关系给出了倒易基矢量的方向和长度。
倒易点阵的性质
• 倒易点阵中任一倒易点的位置用矢量r*hkl （或g hkl ）可表示为：
ghkl= h a* + k b* + l c* k、l为正点阵中的晶面指数 ）
（ h、
上式表明，①倒易矢量的ghkl垂直于正点阵中的同名 晶面 (hkl)，或平行于它的法向Nhkl；②倒易点阵中 的一个点代表的是正点阵中的一组晶面。
g / 2 = k sinq
由于g = 1/ d , k = 1/ l
故有
2d sinq = l
同时，由图可知，k与k’的夹角（即衍射束 与透射束的夹角）等于2 θ，这与布拉格定律 的结果也是一致的。
上图中应注意矢量ghkl的方向，它和衍 射晶面的法线方向一致。因为已经设定矢 量ghkl的模是衍射晶面的面间距的倒数，因 此位于倒易空间中的ghkl矢量具有代表正空 间中(hkl)衍射晶面的特性，所以它又叫作 衍射晶面矢量。
Sinθ=λ/2d≈10-2
θ= 10-2rad＜1°
这说明，电子衍射的衍射角总是非常小的， 这是它的花样特征之所以区别于X射线衍射 的主要原因。
二、倒易点阵与爱瓦尔德图解法
电子衍射斑点本质上就是与晶体相对应 的倒易点阵中的某一截面上阵点排列的像。 所以有必要将前面学过的倒易点阵的基本 知识再复习一下。
根据倒易矢量的定义，O*G=g，于是我 们得到
k’-k=g (10-7) 由上图的简单分析即可证明，式(10-7)与布 拉格方程是完全一致的。
由O向O*G作垂线，垂足为D。因为g平 行于(hkl）晶面的法向Nhkl,所以OD就是正 空间中(hkl)晶面的方位，若它与入射束方向 的夹角为θ，则有：
电子衍射环分析
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• 注意：放大像中去除了权重为零的那些倒易点，而倒易点的权重即指 倒易点相应的（HKL）面衍射线之F2值。
• 需要指出的是，电子衍射基本公式的导出运用了近似处理，因而应用 此公式及其相关结论时具有一定的误差或近似性。
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二、多晶电子衍射成像原理与衍射花样特征
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五、单晶电子衍射花样的标定
• 主要指单晶电子衍射花样指数化，包括确定各衍射斑点相应衍射晶面 干涉指数（HKL）并以之命名（标识）各斑点和确定衍射花样所属 晶带轴指数[uvw]。对于未知晶体结构的样品，还包括确定晶体点阵 类型等内容。
• 单晶电子衍射花样标定时除应用衍射分析基本公式外还常涉及以下知 识：单晶衍射花样的周期性。
• 此即指各衍射圆环半径平方（由小到大）顺序比等于各圆环对应衍
射晶面N值顺序比。
• 立方晶系不同结构类型晶体系统消光规律不同，故产生衍射各晶面 的N值顺序比也各不相同[参见表6-1，表中之m即此处之N（有关电 子衍射分析的文献中习惯以N表示H2+K2+L2，此处遵从习惯）]。
• 因此，由测量各衍射环R值获得R2顺序比，以之与N顺序比对照，即 可确定样品点阵结构类型并标出各衍射环相应指数。
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• (2)由于物质对电子的散射作用很强（主要来源于原子核对电子的散射 作用，远强于物质对X射线的散射作用），因而电子（束）穿进物质 的能力大大减弱，故电子衍射只适于材料表层或薄膜样品的结构分析 。
• (3)透射电子显微镜上配置选区电子衍射装置，使得薄膜样品的结构分 析与形貌观察有机结合起来，这是X射线衍射无法比拟的优点。
• 电子衍射基本公式[式（8-3）及其各种改写形式]也适用于多晶电子衍 射分析，式中之R即为衍射圆环之半径。
TEM透射电镜中的电子衍射及分析(实例)
算a .
如已知K,也可由d=K/R求d对
照ASTM求(hkl)和a,确定样品物相。
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3.主要用途
已知晶体结构，标定相机常数，一般 用Au, FCC, a=0.407nm，也可用内标。 物相鉴定：大量弥散的萃取复型粒子 或其它粉末粒子
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2.3.2 单晶体电子衍射花样的
3）会聚束花样：会聚束与单晶作用产生盘、线状花样；可以 用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及 晶体缺陷等。
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5
斑点花样的形成原
本章重点
理、实验方法、指数标
定、花样的实际应用。
菊池线花样和会聚束花
样只作初浅的介绍。
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6
2.1. 衍射几何
2.1.1. 晶体结构与空间点阵
，但不充分。
100kV, l=0.037Å
sinq = l/2dHKL=10-2, q≈10-2<1o Kg-K0=g |g|=1/d，用g代表一 个面。
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反射面法线
A
q
q
q
E
F
B
图2-1 布拉格反射
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9
O N
q Kg
g
G
K0
图2-1 反射球作图法
K0 =Kg =1l
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r uvw
(uvw)*N
g
g h uk vlw =N
g //
g0
(uvw)*0
h u k vlw =0
图2-6 g与 r的关系示意图
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思考题1： 已知两g1、g2，均在过原 点的倒易面上，求晶带轴r的指数UVW
TEM透射电镜中的电子衍射及分析(实例)
图2-5 关系
c*
与正点阵的
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晶带定律
r·g =0，狭义晶带定律 ，倒易矢量与r垂直，它 们构成过倒易点阵原点的 倒易平面
r·g＝N，广义晶带定律, 倒易矢量与r不垂直。这时 g的端点落在第非零层倒易 结点平面。
注：书上为第N层不妥，第1层的N值可以为2。
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r uvw
(uvw)*N
选
选
区
区
成
衍
象
射
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选区衍射操作步骤：
为了尽可能减小选区误差，应遵循如下 操作步骤：
1. 插入选区光栏，套住欲分析的物相，调整中 间镜电流使选区光栏边缘清晰，此时选区光栏 平面与中间镜物平面生重合；
2. 调整物镜电流，使选区内物象清晰，此时样 品的一次象正好落在选区光栏平面上，即物镜 象平面，中间镜物面，光栏面三面重合；
2q 2q
f
2q
试样
物镜 后焦面
图2-7 意图
衍射花样形成示
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象平面
(图2-8), Ewald图解法: A:以入射束与反射面的交点为原点,作半
径为1/的球,与衍射束交于O*. B:在反射球上过O*点画晶体的倒易点阵; C:只要倒易点落在反射球上,,即可能产
生衍射.
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入射束 厄瓦尔德球
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(1)、指数直接标定法：已知样品和相机 常数
可分别计算产生这几个斑点的晶面间距 并与标准d值比较直接写出(hkl)，(P32例, 图2－24)。也可事先计算R2／R1，R3／R1， 和R1、R2间夹角，据此进行标定(P32例,图 2－24)。
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h1k1l1 h2 k 2 l2
h3k3l3 R2
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三、多晶电子衍射花样的标定
指多晶电子衍射花样指数化，即确定花样中各衍射圆环对应衍射晶面 干涉指数（HKL）并以之标识（命名）各圆环。下面以立方晶系多晶 电子衍射花样指数化为例。
将d=C/R代入立方晶系晶面间距公式，得 （8-7）
式中：N——衍射晶面干涉指数平方和，即N=H2+K2+L2。
.
将此式代入布拉格方程(2dsin= )， 得Leabharlann /d=R/LRd=L
（8-3）
式中：d——衍射晶面间距（nm）
——入射电子波长（nm）。
此即为电子衍射（几何分析）基本公式 （式中R与L以mm计）。
.
电子衍射基本公式的导出
当加速电压一定时，电子波长值恒定，则L＝C（C为常数，称为 相机常数）。
（1）由于电子波波长很短，一般只有千分之几nm，按布拉格方程 2dsin=可知，电子衍射的2角很小（一般为几度），即入射电子束 和衍射电子束都近乎平行于衍射晶面。
由衍射矢量方程（s-s0）/=r*，设K=s/、K=s0/、g=r*，则有
K-K=g
（8-1）
此即为电子衍射分析时（一般文献中）常用的衍射矢量方程表达式。
第二十一章 电子衍射
.
电子衍射的类型
按入射电子能量的大小，电子衍射可分为 透射式高能电子衍射
高能电子衍射 反射式高能电子衍射
低能电子衍射
.
第一节 电子衍射原理
电子衍射与X射线衍射一样，遵从衍射产生的必要条件（布拉格方程+ 反射定律，衍射矢量方程或厄瓦尔德图解等）和系统消光规律。
与X射线衍射相比，电子衍射的特点：
各共顶、共轴（HKL）衍射圆锥与垂直于入射束的感光平面相交， 其交线为一系列同心圆（称衍射圆环）即为多晶电子衍射花样。多晶 电子衍射花样也可视为倒易球面与反射球交线圆环（即参与衍射晶面 倒易点的集合）的放大像。
电子衍射基本公式[式（8-3）及其各种改写形式]也适用于多晶电子衍 射分析，式中之R即为衍射圆环之半径。
由各衍射环之R，可求出各相应晶面的d值。
.
表6-1 立方晶系衍射晶面及其干涉指数平方和(m)
.
多晶金衍射花样
.
表8-1 金多晶电子衍射花样标定[数据处理]过程与结果
.
四、单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征
图8-3 单晶电子衍射成像原理
.
单晶电子衍射花样特征
单晶电子衍射花样就是（uvw）*0零层倒易平面（去除权重为零的倒 易点后）的放大像（入射线平行于晶带轴[uvw]）。
.
(2)由于物质对电子的散射作用很强（主要来源于原子核对电子的散射 作用，远强于物质对X射线的散射作用），因而电子（束）穿进物质 的能力大大减弱，故电子衍射只适于材料表层或薄膜样品的结构分析。
(3)透射电子显微镜上配置选区电子衍射装置，使得薄膜样品的结构分 析与形貌观察有机结合起来，这是X射线衍射无法比拟的优点。
.
五、单晶电子衍射花样的标定
主要指单晶电子衍射花样指数化，包括确定各衍射斑点相应衍射晶面 干涉指数（HKL）并以之命名（标识）各斑点和确定衍射花样所属 晶带轴指数[uvw]。对于未知晶体结构的样品，还包括确定晶体点阵 类型等内容。
单晶电子衍射花样标定时除应用衍射分析基本公式外还常涉及以下知 识：单晶衍射花样的周期性。
故式（8-3）可改写为
Rd=C
（8-4）
按g=1/d[g为(HKL)面倒易矢量，g即g]，（8-4）又可改写为
R=Cg
（8-5）
由于电子衍射2很小，g与R近似平行，故按式（8-5），近似有
R=Cg
（8-6）
式中：R——透射斑到衍射斑的连接矢量，可称衍射斑点矢量。
此式可视为电子衍射基本公式的矢量表达式。
单晶电子衍射花样可视为某个（uvw）*0零层倒易平面的放大像 [（uvw）*0平面法线方向[uvw]近似平行于入射束方向（但反向）]。 因而，单晶电子衍射花样与二维（uvw）*0平面相似，具有周期性排 列的特征。
.
单晶电子衍射花样的标定
图8-5 单晶衍射花样的周期性 如上图所示，表达衍射花样周期性的基本单元（可称特征平行四边形）
多晶电子衍射花样的标定
对于同一物相、同一衍射花样各圆环而言，（C2/a2）为常数，故按 式（8-7），有
R12：R22：…：Rn2=N1：N2：…：Nn
（8-8）
此即指各衍射圆环半径平方（由小到大）顺序比等于各圆环对应衍
射晶面N值顺序比。
立方晶系不同结构类型晶体系统消光规律不同，故产生衍射各晶面 的N值顺序比也各不相同[参见表6-1，表中之m即此处之N（有关电 子衍射分析的文献中习惯以N表示H2+K2+L2，此处遵从习惯）]。
因此，由测量各衍射环R值获得R2顺序比，以之与N顺序比对照，即 可确定样品点阵结构类型并标出各衍射环相应指数。
因为N顺序比是整数比，因而R2顺序比也应整数化（取整）。
.
利用已知晶体（点阵常数a已知）多晶衍射花样指数化可标定相机 常数。
衍射花样指数化后，按
计算衍射环相应晶面间
距离，并由Rd=C即可求得C值。若已知相机常数C，则按d＝C／R，
.
二、多晶电子衍射成像原理与衍射花样特征
图8-2 多晶电子衍射成像原理 .
多晶电子衍射花样特征
样品中各晶粒同名（HKL）面倒易点集合而成倒易球（面），倒易 球面与反射球相交为圆环，因而样品各晶粒同名（HKL）面衍射线 形成以入射电子束为轴、2为半锥角的衍射圆锥。不同（HKL）衍 射圆锥2不同，但各衍射圆锥均共项、共轴。
.
一、电子衍射基本公式
图8-1 电子衍射基本公式的导出
.
设样品至感光平面的距离为L（可称为相机长度），O与P的距离为R，由图8-1 可知
tan2=R/L
(8-2)
tan2=sin2/cos2=2sincon/con2；而电子衍射2很小，有con1、con21，
故式（8-2）可近似写为
2sin=R/L
由式（8-6）可知，R与g相比，只是放大了C倍（C为相机常数）。这 就表明，单晶电子衍射花样是所有与反射球相交的倒易点（构成的 图形）的放大像。
.
注意：放大像中去除了权重为零的那些倒易点，而倒易点的权重即指 倒易点相应的（HKL）面衍射线之F2值。
需要指出的是，电子衍射基本公式的导出运用了近似处理，因而应用 此公式及其相关结论时具有一定的误差或近似性。