由选区电子衍射标晶面(单晶)
(整理)选区电子衍射与晶体取向分析
实验四选区电子衍射与晶体取向分析一、实验目的与任务1）通过选区电子衍射的实际操作演示，加深对选区电子衍射原理的了解。
2）选择合适的薄晶体样品，利用双倾台进行样品取向的调整，利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。
二、选区电子衍射的原理和操作1．选区电子衍射的原理使学生掌握简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。
选区电子衍射的基本原理见图10—16。
选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过，使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围内晶体的贡献。
实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区衍射存在一定误差，选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。
选区范围不宜太小，否则将带来太大的误差。
对于100kV的透射电镜，最小的选区衍射范围约0.5m；加速电压为1000kV时，最小的选区范围可达0.1m。
2．选区电子衍射的操作1) 在成像的操作方式下，使物镜精确聚焦，获得清晰的形貌像。
2) 插入并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。
3) 减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合，转入衍射操作方式。
对于近代的电镜，此步操作可按“衍射”按钮自动完成。
4) 移出物镜光栏，在荧光屏上显示电子衍射花样可供观察。
5) 需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流，获得更趋近平行的电子束，使衍射斑点尺寸变小。
三、选区电子衍射的应用单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列，而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性，因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用：1) 根据电子衍射花样斑点分布的几何特征，可以确定衍射物质的晶体结构；再利用电子衍射基本公式Rd=L，可以进行物相鉴定。
2) 确定晶体相对于入射束的取向。
3) 在某些情况下，利用两相的电子衍射花样可以直接确定两相的取向关系。
电子衍射及衍射花样标定
4.单晶电子衍射花样标定
单晶花样分析的任务 基本任务 确定花样中斑点的指数及其晶带轴方向［uvw］； 确定样品的点阵类型、物相和位向。 一般分析任务可分为两大类： 测定新结构，这种结构的参数是完全未知的，在 ASTM卡片中和其它文献中都找不到； 鉴定旧结构，这种结构的参数前人已作过测定， 要求在这些已知结构中找出符合的结构来。
微束选区衍射 ----用微细的入射束直接在样品上选 择感兴趣部位获得该微区衍射像。电子束可聚焦很细， 所选微区可小于0.5m 。可用于研究微小析出相和单 个晶体缺陷等。目前已发展成为微束衍射技术。
2.电子显微镜中的电子衍射 电子衍射花样
花样分析分为两类： 一是结构已知，确定晶体缺陷及有关数据或相关 过程中的取向关系； 二是结构未知，利用它鉴定物相。指数标定是基 础。
可知
4.单晶电子衍射花样标定
4)检查夹角：
cosAB 0,AB 900,cosAC 1 3,AC 54.70
与测量值一致。
112
A 110
C
11 2
5)对各衍射点指标化如右：
6 )a= 2dB=2.83 Å,
002 000
112 110
7)可得到 [uvw]=[220]. 晶带轴为 [uvw]=[110]。
4.单晶电子衍射花样标定
单晶电子衍射花样的指数化标定基本程序
主要方法有：
尝试－校核法 标准花样对照法
标定步骤：
1）选择靠近中心且不在一直线上 的几个斑点，测量它们的R值；
单晶体电子衍射花样标定
指数计算值和测量值误差为1.06°，标定正确。如果这里的检验误差过大，表明标定错误，
应该从确定四边形开始，重新标定花样。
15
6. 求晶带轴指数 通过A和C（或B）点的指数求出晶带轴指数；按下列顺序写出A、
C指数
1) 膜面向上
011011
2) 逆时针：g1－g2
211211
0 2 -2 即： [uvw] = [ 01 1 ] ，
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电子衍射要点
1 反射球切倒易杆 2 花样标定
结构振幅(强度)加权、 偏离矢量 晶体厚度
基本步骤
1]特征四边形 2]d值测量计算 3]卡片-族指数 4]斑点A指数 5]B点指数 C点指数 7]校核 8]求晶带轴 9]标写
已知条件
1 Lλ ＝ Rd 2 PDF 卡片 2 晶面夹角公式：7个晶系 3 材料和工艺： 可能相
(h2k2l2)
(h1k1l1)
在倒空间的一个平面上/组成 一个倒易平面
倒易平面的法线就是晶带轴
电子束入射方向//晶带轴 B=[UVW]
17
211 200
011 000
B = [011 ]
211 200
011 000
B = [011 ]
18
7.其它倒易点指数
000
倒易平面
1） 对称 2）矢量相加
14
5 对标定指数进行检验 C点的指数是由A点和B点指数得来的，如果标定正确，C点的指数同A（或B 点）的指数也应该符合晶面夹角公式。把C点和A点指数带入晶面夹角公式：
cos2
0 2 1111
3
02 12 12 22 12 12 3
2 54.74 °
夹角测量值：
2 = (R1∧R3)=55.8°
实验四选区电子衍射及晶体取向分析
实验四选区电子衍射与晶体取向分析一、实验内容及实验目的1．通过选区电子衍射的实际操作演示，加深对选区电子衍射原理的了解。
2．选择合适的薄晶体样品，利用双倾台进行样品取向的调整，使学生掌握利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。
二、选区电子衍射的原理和操作1．选区电子衍射的原理简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。
选区电子衍射的基本原理见图4-1。
选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过。
使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样，它仅来自于选区范围内晶体的贡献。
实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区衍射存在一定误差，所选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。
选区范围不宜太小，否则将带来太大的误差。
对于100kV的透射电镜，最小的选区衍射范围约0.5μm；加速电压为1000kV时，最小的选区范围可达0.1μm。
图-1 选区电子衍射原理示意图1-物镜2-背焦面3-选区光栏4-中间镜5-中间镜像平面6-物镜像平面2．选区衍射电子的操作为了确保得到的衍射花样来自所选的区域，应当遵循如下操作步骤：(1) 在成像的操作方式下，使物镜精确聚焦，获得清晰的形貌像。
(2) 插人并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。
(3) 减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合，转入衍射操作方式。
近代的电镜此步操作可按“衍射”按钮自动完成。
(4) 移出物镜光栏，在荧光屏显示电子衍射花样可供观察。
(5) 需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流，获得更趋近平行的电子束，使衍射斑点尺寸变小。
三、选区电子衍射的应用单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列，而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性，因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用。
第112章电子衍射图的标定
-111γ 000
1 1 1 1 11
0 2 20 2 2 0 -2 2
复合斑点
[011]γ
[001- ]α
022γ
011 // 001
-111γ
111γ
110α
000
020α
1-10α
011 // 001
111
//
110
三. 多晶电子衍射图的标定
多晶体是由随机任意排列的微晶或纳米晶组成.
磁转角的大小
若显微镜像相对于样品的磁转角为Φi 衍射斑点相对于样品的磁转角为Φd
• 则 Φ=Φi - Φd
• 用电子衍射确定相结构时,不需要效正磁转角. • 对样品微区进行显微组织和衍射图对应分析时(惯习 面,孪晶面,确定位向关系) 需要效正磁转角. • 效正方法,用外形特征反应晶体位向的MoO3做标样.
2g(hkl)=g(2h,2k,2l). 3g(hkl)=g(3h,3k,3l). g (h1,k1,l1)- g(h2,k2,l2) = g(h1-h2, k1-k2, l1-l1) g (h1,k1,l1)+g(h2,k2,l2) =g(h1+h2, k1+k2, l1+l1)
011
020
031
若s＝3 3
3 6 不满足面心立方规律
Bcc 2, 4, 6, 8, 10, 12…… Fcc 3, 4, 8, 11, 12,16 …
α－Fe四方斑点的标定
[001- ]α
110α
000 020α
1- 10α
0 2 0 0 20
1 1 0 1 10 0 0 -2
应用例-菱方斑点奥氏体
菱方斑点
选区电子衍射分析完整版
选区电子衍射分析 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】选区电子衍射分析实验报告一、实验目的1、掌握进行选区衍射的正确方法；2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定；3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。
二、实验内容1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系；2、以复合材料（Al2O3+TiB2）/Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样；3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。
三、实验设备和器材JEM-2100F型TEM透射电子显微镜四、实验原理选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图的方法。
选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。
图1即为选区电子衍射原理图。
平行入射电子束通过试样后，由于试样薄，晶体内满足布拉格衍射条件的晶面组（hkl）将产生与入射方向成2θ角的平行衍射束。
由透镜的基本性质可知，透射束和衍射束将在物镜的后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑点，从而在物镜的后焦面上形成试样晶体的电子衍射谱，然后各斑点经干涉后重新在物镜的像平面上成像。
如果调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面分别与物镜的后焦面和像平面重合，则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大，显示在荧光屏上。
显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。
多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。
非晶则为一个漫散的晕斑。
（a）单晶（b）多晶（c）非晶图2电子衍射花样五、实验步骤通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。
具体步骤如下：（1）由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。
选区电子衍射及其标定-天津大学
主要内容：：衍射原理由于电子束波长小电子衍射特点：y1、电子散射强度比X射线高一万倍，拍照电子衍射的时间只需几秒。
时间只需几秒y2、利用电子束成图，可得到组织图像和结构信息一一对应的信息。
对应的信息y3、适用于分析微区和微相的晶体结构。
与射线相比电子衍射强度受原子序数制约小y4、与X射线相比，电子衍射强度受原子序数制约小，它易于觉察轻原子的排列规律，等。
必要条件y 布喇格定律波长为的平面单色电子波被yλ的平面单色电子波被一级衍射λθn d =sin 2加速电压(KV)波长（nm ）一级衍射：800.00418d °<≈110rad θ充分条件结构因子()−n合成振幅F：∑=•=j jg j r K K i f F 10)(2exp πn)(2exp 1j j j j j hkl lz ky hx i f F ++=∑=π2充分条件结构因子()充分条件结构因子()布喇格衍射的充分必要条件干涉函数2(22)()sin s c sN F I z ππ=y 称为干涉函数，它22)()(sin s c sN z ππ与晶体的尺寸N z c 和s 有关衍射花样与晶体几何关系θ2tan L r =i y 当角度θ很小，tan 2θ≈2θ，sin θ≈θλθ=sin 2d λL rd =y 在恒定的实验条件下，L λ是一个常数，称为相机常数（或仪器常数），L 称为相机长度。
晶带轴定律定y 定义：许多晶面族同时与个晶体学方向平行时这些y 许多晶面族同时与一个晶体学方向[μνω]平行时，这些晶面族总称为一个晶带，而这个晶体学方向[μνω]称为晶带轴。
y 晶带轴定律：y 0=++lw kv hu电子衍射的分类y 选区电子衍射电子衍射谱的获得y1927年，人们就实现了电子衍射。
当电镜以成像方式操作时中间镜物平面与物镜像平面重y当电镜以成像方式操作时，中间镜物平面与物镜像平面重合荧光屏上显示样品的放大图像。
选区电子衍射SAED-PPT课件
四氧化三铁
原子对电子的散射强度远高于原子对X射线的散射强度；
3
与 X 射线的衍射一样，电子衍射也有衍射的目的是进行微区的结 构分析，因此，需要的是衍射斑点或衍射线的位置，而不是强 度，因此，电子衍射中主要分析的是其方向问题。而衍射强度 在X射线的衍射分析中则起着非常重要的作用。 电子衍射方向与X射线一样，同样决定于布拉格方程：
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选区电子衍射的准确性： 1）物镜球差的影响。 2）物镜聚焦的影响。
TiO2纳米材料
晶体可视化软件——可以模拟选区电子衍射和粉末 衍射 包含CrystalMaker、CrystalDiffract （模拟粉末衍射）、 SingleCrystal（模拟选区电子衍射）、 Crystal.Impact.Diamond
4
当电子波的波长小于两倍晶面间距时，才能发 生衍射。常见晶体的晶面间距都在0. 2 ~ 0. 4 nm 之间，电子波的波长一般在 0. 00251 ~ 0.00370 nm ，因此，电子束在晶体中产生衍射是不成问 题的。且其衍射半角 θ 极小，一般在 10-3 ~ 10-2 rad之间。
5
选区电子衍射SAED基本原理
2
电子衍射
电子衍射在材料科学中已得到广泛应用，主要用于材料的物 相和结构分析、晶体位向的确定和晶体缺陷及其晶体学特征的 表征等三个方面。 电子衍射与X射线衍射的异同点 电子衍射的原理与X射线的衍射原理基本相似， 根据与电子束作用单元的尺寸不同， 分为原子对电子束的散射、单胞对电子束的散射和单晶体对 电子束的散射有3种。 原子对电子的散射又包括原子核和核外电子两部分的散射， 这不同于原子对 X射线的散射，因为原子中仅核外电子对 X 射 线产生散射，而原子核对X射线的散射反比于自身质量的平方， 相比于电子散射就可忽略不计
单晶与多晶
单晶与多晶？但无论怎样，实际情况和这些书中讲得总是有这样那样的不同，那么下面就具体几个知识点稍微讲一下电子衍射分析吧。
对于单晶和多晶的判定：对于单晶和多晶的区分，这里面容易弄混的几个概念是：单晶和多晶，晶粒和颗粒。
很多人就凭着单晶衍射是点，多晶衍射是环的所谓口诀来判定。
这种对单晶多晶的理解会引起描述时的错误。
严格来说，单晶就是具有完整晶体外形（晶棱，晶面完备）的单个颗粒，颗粒内部的晶格是周期排列，如果从任意晶带轴投射，那么得到的必然是二维衍射点，而多晶呢，就是一个颗粒里面有多个晶粒，每个晶粒的晶格都是周期性排列的，但这些晶粒的取向都是随意的，这样一个晶粒产生一些衍射点，衍射点出现在晶格对应的d值为半径的圆上，多个晶粒有不同取向，就会慢慢形成多个点连成的一个圆，选区范围内的颗粒含的晶粒越多，那么这个圆就越平滑。
而这个圆就对应于该相在XRD里面的衍射峰位置，甚至强度都和衍射峰一致。
如果是纯相，测量每个环对应的半径，得到d值，那么这个和衍射峰对应的d值应该是相同的。
多晶环出现的另外一种情况就是纳米晶体，纳米晶体很多都是没有完整晶体外形的小晶粒，说是纳米单晶吧还不准确，说是多晶吧又没有多个取向，所以很多文章就把这些小晶粒组成的整体称为多晶粉末，这种情况出现多晶衍射环，其实可以看成多晶的一个颗粒给分成了很多独立的晶粒，无论在一起还是分散，都是遵循布拉格定律，自然就会有衍射环。
所以大家应该清楚了，如果要说多晶还是单晶，无论怎样，最好给出一个低倍的形貌像，这样就能让别人知道你分析区域的整体形貌，同时标出你得到选区电子衍射（SAED）的位置，这样才能认定你的结论是否可靠了。
简单的电子衍射花样大致可以细分成几种情况：1. 低倍形貌给出规则的晶体外形，衍射点为周期排列的两维衍射点：判定为单晶2. 低倍形貌给出是规则的晶体外形，但衍射点是相对杂乱的多个衍射点，无法分清规律性，那么很可能是单晶在样品处理过程或者观察过程中将单晶结构破坏，形成了多晶结构，但晶粒相对较大，所以衍射点没有连成环。
单晶电子衍射花样的标定(PPT32张)【精品】
束与单晶作用产生的盘、 线状花样。
二.单晶电子衍射花样 主要标定方法
1.标准衍射花样对照法 2.尝试-校核法
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1.标准衍射花样对照法
(100)*晶带
常见晶体标准电子衍射花样
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
(111)*晶带
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
注意
1.这种方法只适用于简单立方、面心 立方、体心立方和密排六方的低指数 晶带轴。
• 消除办法 • 转动晶体法 • 借助复杂电子衍射花样分析
三、单晶电子衍射花样标定 实例
例1 低碳合金钢基体的电子衍射花样
➢确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
选中心附近A、B、C、D四斑 点
A
C D 测得RA＝7.1mm，RB＝
B
10.0mm，
RC＝12.3mm，RD＝ 21.5mm
求得R2比值为2：4：6：18， 表明样品该区为体心立方点阵
cos
h1h2 k1k2 l1l2
h12 k12 l12 h22 k22 l22
14
15
R12:R22:R32:….= 1/d12: 1/d22: 1/d32:… = N1:N2:N3 :… (N=H2+K2+L2)
No 简单立方
体心立方
面心立方
HKL N
HKL
N
HKL
N
1
100 1
(h2k2l2) 晶带轴指数 [uvw]
➢任取不在一条直线上的两斑点确定晶带轴指数 [uvw]
h4k4l4
R4
h2k2l2
R2
R3
O
R1
h3k3l3 h1k1l1
HH21uu