灰分试验马弗炉
灰分检测标准国标
灰分检测标准国标一、灰分定义灰分是指物质经过高温燃烧后，其中的矿物质经过氧化还原反应后，留下的不燃烧成分，它主要包括矿物质、无机盐、金属氧化物等。
灰分是评价物质质量的重要指标之一，对于产品的质量和使用性能有着重要的影响。
二、灰分检测方法灰分检测方法主要有两种：干法和湿法。
1. 干法：将样品放入高温炉中，经过一定时间的灼烧，使样品中的有机物和水分完全分解，然后测定残留物的质量，即得到样品的灰分。
干法具有操作简便、精度高等优点，但需要使用高温炉，不适用于所有样品。
2. 湿法：将样品用适量的酸或碱进行处理，使其中的有机物和矿物质分离，然后烘干残留物并测定其质量，即得到样品的灰分。
湿法具有操作简便、适用于各种样品等优点，但精度较低。
三、灰分检测仪器灰分检测需要使用以下仪器：1. 高温炉：用于干法检测灰分，一般采用电炉或燃气炉。
2. 马弗炉：用于湿法检测灰分，具有自动控温、计时等功能。
3. 天平：用于测量样品的质量。
4. 干燥器：用于干燥样品和残留物。
5. 三角瓶、烧杯等容器：用于盛放样品和化学试剂。
6. 烘箱：用于烘干样品和残留物。
7. 坩埚、坩埚钳等工具：用于取样和转移样品。
四、灰分检测流程1. 采样：按照相关规定选取具有代表性的样品，并进行编号和记录。
2. 样品处理：根据样品性质和检测方法选择合适的处理方式，如粉碎、干燥等。
3. 称量：将处理后的样品进行称量，并记录质量。
4. 灰化：根据检测方法选择合适的灰化方式（干法或湿法），将样品中的有机物和水分完全分解。
5. 冷却：将灰化后的样品取出并冷却至室温。
6. 称量：将冷却后的样品进行称量，并记录质量。
7. 数据分析：根据测量结果计算样品的灰分含量，并进行数据处理和分析。
8. 报告撰写：撰写检测报告，包括样品信息、测量结果、数据处理和分析等内容。
9. 结果审核：由相关人员对测量结果和报告内容进行审核，确保数据的准确性和可靠性。
10. 报告发放：将审核通过的报告发放给相关人员或客户。
马弗炉使用操作规范
注：本设备工作电压220V，功率4KW，最高工作温度1000℃，设备必须接有地线。
一、升温
马弗炉升温过程必须注意按照逐步提升原则，打开电源，先设定温度到200℃，待其升到200℃后，再按50℃递度提升，即升到200℃稳定后，设到250℃，稳定后再设到300℃，依次提升到需要的温度。
二、灰份测试方法
1.将坩埚清洁干净，用电子称称出各个坩埚的重量W1，记录在本子上。
2.称取试样（5~10g），记下重量W2，依次放入坩埚中，用本子记下各号坩埚对应的试料。
3.将坩埚放入马弗炉中，灼烧，到时间后取出。
4.待其自然冷却后，将烧好的各号坩埚连同残留物一起称出重量，记下各号重量W3。
三、灰份的计算方法：
试样的灰份=（W3-W1）/W2*100%
W1：纯坩埚重量 W2：试样的重量 W3：残留物加上坩埚的重量
四、灼烧时间规定
注：
1.注意对应样品，做好记录，避免测试结果对错样品。
2.测试剩余样品，及时放回原处，或归入相应回收水口中，不能再用的倒入垃圾桶。
3.做完测试，注意做好清洁卫生工作。
4.做完测试后，若当天相隔长时间后再有测试的，应先将炉温降至400℃，用时再升回需要的温度。
版本修改内容修订日期修订者制订吴家琅
A1 转换格式审核
批准。
灰分检测操作规程
11.灰分的检测11.1 仪器和设备11.1.1 天平：感量为 0.1 mg。
11.1.2 马弗炉：温度≥600 ℃。
11.1.3 干燥器（内附有有效硅胶为干燥剂）。
11.1.4 石英坩锅或瓷坩埚。
11.1.5 电热板。
11.1.6 水浴锅。
11.2 分析步骤11.2.1 坩埚的灼烧：取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中，在 550℃±25℃下灼烧 0.5 h，冷却至200 ℃左右，取出，放入干燥器中冷却 30 min，准确称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5 mg为恒重。
11.2.2 称样：灰分大于 10 g/100 g 的试样称取 2 g～3 g（精确至 0.0001 g）；灰分小于 10 g/100 g 的试样称取 3 g～10 g（精确至 0.0001 g）。
11.2.3 测定液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。
固体或蒸干后的试样，先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在 550 ℃±25℃灼烧 4 h。
冷却至 200 ℃左右，取出，放入干燥器中冷却 30 min，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5 mg 为恒重。
按式（1）计算。
11.3 分析结果的表述试样中灰分按式(1)计算：式中：X1——试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100 g）；m1 ——试样灼烧后坩埚和灰分的质量，单位为克（g）；m2 ——坩埚的质量，单位为克（g）；m3 ——试样灼烧前坩埚和试样的质量，单位为克（g）。
试样中灰分含量≥10 g/100 g 时，保留三位有效数字；试样中灰分含量＜10 g/100g 时，保留二位有效数字。
11.4精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 5 %。
煤中灰分的测定方法及分析方法
煤中灰分的测定ＧＢ／Ｔ２１２－２００１１．１缓慢灰化法１）方法提要称取一定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到８１５±１０℃灰化并灼烧到质量恒定,以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分.２）仪器设备：马弗炉：能保持恒温度为815±10℃,炉膛具有足够的恒温区.炉后壁的上部带有直径为25-30mm的烟囱,下部离炉膛底20-30mm处,有一个插热电偶的小孔,炉门上有一个直径为20mm的通气孔.灰皿：瓷质长方形,底面长45mm,宽22mm,高14mm.干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙.分析天平：感量0.1mg耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应.３）分析步骤a．用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g,精确度至0.2mg,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g.b．将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙.c．在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃,并在此温度下保持30min.继续升到815-10℃,并在此温度下灼烧1h.d．从炉中取出灰皿,放在耐热板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中,冷却至室温约20min后,称重.e．进行检查性灼烧每次20min直到连续两次干燥煤样的质量不超过0.001g,用最后一次灼烧的质量为计算依据.灰分低于15%时不需要进行检查性灼烧.2.2快速灰化法：1分析步骤a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以上的空气干燥煤样1±0.1g,精度至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每立方厘米的质量不超过0.15g.将称有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上.b．将马弗炉加热到850℃,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板缓慢推入马弗炉中,使第一排灰皿中的煤样灰化,待5-10min后,煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2mm 的速度把二、三、四排的灰皿顺序推入炉内炽热部分若煤样着火发生爆炸,试验应作废.C．进行检查性灼烧试验,每次20min,知道连续两次灼烧质量变化不超过0.1mg为止.用最后一次灼烧后的质量作为依据,灰分低于15%时,不必进行检查性灼烧. 2.3计算结果：Aad=100m/m1—残留物的质量；式中：Aad—空气干燥煤样的灰分%；m1m—煤样的质量,gAd=——————page16式中：Ad—干燥基含灰%；Mad—分析水含量%2.4允许误差：灰分%重复性Aad%再现性Ad%＜150.200.3015-300.300.50＞300.500.70煤的挥发分测定方法GB/T212-20013.1方法提要称取一定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在900±10℃温度下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量Mad作为煤样挥发分.1.2仪器设备挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚,坩埚总质量为15-20g；马弗炉：带有调数、横数装置,能保持温度在900±10℃并有足够的恒温区.炉子的起始温度为920℃时,放入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到900±10℃.炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔.小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间,距炉底20-30mm外.坩埚架：用镍络丝或其它耐热金属丝制成.其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方.坩埚架夹：分析天平：感量0.001g；秒表；干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙；压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径为10mm的煤饼.3.3分析步骤：1用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖坩埚,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.01g精确至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上,褐煤和长焰煤应预先压饼,再切成约3mm的小块.2将马弗炉预先加热至920℃左右,打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门,准确加热至920℃左右,打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门,准确加热7min.坩埚及架子刚放入后,炉温会有所下降,但必须在3min内使炉温恢复至900±10℃,此后保持在900±10℃,否则,此实验作废.加热时间包括温度恢复时间在内.3从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温后约20min,称重.3.4焦渣特征分类1粉末—全部是粉末,没有相互粘着颗粒.2粘着—用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末,其中较大的团块轻轻一碰即成粉末. 3弱粘结—用手指轻压即成小块.4不熔融粘结—以手指用力压裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍有银白色光泽.5不膨胀熔融粘结—焦渣形成扁平的块,煤粒的界限不易分清,焦渣上表面有明显银白色金属光泽,下表面银白色光泽更明显.6微膨胀熔融粘结—用手指压不碎,焦渣的上下表面均有银白色金属光泽,但焦渣表面具有较小的膨胀泡或小气泡.7膨胀熔融粘结—焦渣上下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过15mm. 8强膨胀熔融粘结—焦渣上下表面有银白色光泽,焦渣高度大于15mm.3.5结果计算：page17式中：Vad—空气干燥煤样挥发分,%；—煤样加热后减少的质量,g；m1m—煤样的质量,g；Mad—空气干燥煤样的水分含量,%；3.6允许误差：（一）S DTGA工分仪测定法水分—灰分、挥发分的测定1.实验前的准备：1.1准备好预先烧好的水分、灰分坩埚1.2准备好实验样品和药勺1.3检查控制线路和电源线路是否禁固好2.启动计算机；先开显示器,后开主机,等待系统自动进入Windows98操作界面3.启动控制程序：4.实验设置过程；点击通用设置的烟煤测试,即可进入系统设置窗口4.1点击测试方法选项,设定快速水分和经典灰分进行实验.4.2进入测控程序的主界面,找到测试项目点击“▼”,在此项内选择水分—灰分.4.3点击加热系统中的开始升温,此时炉子温度的控温指示灯闪烁,同时会相应显示“升温”状态.4.4当达到水分恒温点后,系统显示“恒温”120℃.点击开始试验或煤样试验中的开始试验,等待称样盘和燃烧盘自动复位,系统弹出“放试样窗口”.5.试验放样过程：5.1在放样窗口中通常选择号和编号自动对应,将鼠标移到本次数量项内输入试样数量,一盘实验最多放15个样.5.2当放样窗口中的参数设置好后,在称样盘上的当前位置放一个坩埚,关上放样门,点击开始按钮或者按键盘上的Enter键.5.3待自动称量坩埚后,系统提示“请加入试样”信息.5.4按提示和{当前样重}框内显示的数值加入试样,然后关上放样门,按Enter键或者主机上的红色按钮给确定:不加试样,按红色按钮则做空白样处理.若加入的样重合适,主界面的数据栏内会显示样重大小.5.5加入的试样被称量后要将该样摇匀.当放完所有试样后,提示“全部完成,请予确认”时,关上放样门再次按主机上的红色按钮,系统进入测试状态.6.实验测试过程6.1放样结束后,系统自动控制炉门升降、机械手升降、机械手左右移动来完成进样动作.此过程中提示栏显示“正在进样”信息6.2进样完后,系统根据所设置的水分测试方法,按预定自动对试样进行分析.人工将气流控制在2-316.3出样前7分钟,系统自动开保温灯.出完样后,提示栏显示“正在等待冷却”信息.6.4若冷却信息已到,系统自动称量试样,计算水分值,将其结果显示在主界面的数据栏中.6.5水分试验结束后,系统自动转为经典灰分测试,到达灰分的恒定温度后,系统自动送样、分析样、出样、等待冷却、称量及计算.6.6称量及计算结束后,主界面的数据栏内显示灰分值,并与水分值相对应,已被称量的试样旋转至丢样门口时,丢样机构执行丢眼样动作.6.7点击测试项目,选择“挥发分”；点击加热系统中的开始升温,当达到挥发分的恒定温度时920℃,系统显示“恒温”.点击开始实验挥发分测试放样与水分测试放样基本相同,唯一不同的是挥发分的坩埚有坩埚盖,加完样后,别忘记盖盖子,其它一样.7.退出测控环境当不需要进行试验时,点击退出系统,系统退出测控程序返回桌面.8.关闭系统返回桌面,单击Windows的“开始”,选择“关闭计算机.”。
马弗炉对煤炭灰分测量的影响
马弗炉对煤炭灰分测量的影响煤炭灰分如何测量，马弗炉是首选。
煤的灰分测量中哪些因素会影响灰分测定的结果呢，使用马弗炉该注意哪些事项呢，这些都是近期客户反映比较多的问题。
神华煤炭化验仪器公司技术专员做了汇总，详细说明煤的灰分和马弗炉之间的联系与影响。
一、煤的灰分为什么要测定呢，因为他有以下几点重要性：1.计算煤炭的发热值时需要用到煤的灰分这样指数。
2.灰分是煤炭贸易计价的主要指标。
3.在煤炭洗选工艺中，灰分是评价精煤炭质量和洗选效率的指标。
4.锅炉燃烧中，根据灰分计算锅炉热效率，考虑排渣工作量等。
5.煤炭中固有元素，煤质分析中要反映煤炭质量，必须测定。
二、为什么要用马弗炉来测定煤的灰分：马弗炉的就是为煤炭灰分测定而生的。
马弗炉与温控仪的完美配合，快速一体化测量煤炭灰分，供煤炭烧结、加热、热分析及热处理等。
新型的JNXL-600型高效智能一体马弗炉，更加高效、快速、节能！三、煤炭灰分测定误差的影响因素及如何减少试验误差：1.灰中固定的硫的多少，以及碳酸盐(主要是方解石)分解程度。
采用慢速灰化法，使煤中硫化物在碳酸盐分解前就完全氧化并排出，避免硫酸钙的生成;2.煤样的称量。
称量样品时应做到准确、快捷、称样量应符合规范，不应过少或过多。
称样量过少会使其样品代表性变差，过多又会是灰皿底部平摊的煤样过厚，不易烧透，灰分测值偏高。
3.马弗炉升温速度及温度停留时间的控制。
初期升温时间（体现为升温速率）对灰分测定的准确度影响较大，升温时间越短（速率快），测得的灰分越高；时间越长，测得的灰分月接近标准值。
因此实验前，应使黄铁矿氧化完全，碳酸盐分解完全。
4.煤样在马弗炉灰化后残渣的吸水性。
灰渣在空气中放置时间越长，煤灰吸收空气中的水分就越多，结果就会偏高，导致准确度降低。
因此实验前应保证环境稳定达标，煤灰取出后，不应在外界放置过长时间。
5.炉温校对。
炉内的工作温度和仪表显示温度并不完全一直，常有差异，有时相差甚大，因此需要对炉内工作温度及恒温区进行专门校准。
马弗炉使用说明书-快灰试验的操作步骤
马弗炉使用说明书-快灰试验的操作步骤
马弗炉使用说明书-快灰试验的操作步骤
马弗炉是化验室常用的分析仪器。
在煤质化验室利用马弗炉做快灰试验的操作步骤方法如下
快灰试验步骤
1 打开马弗炉控制器开关，点击“快灰”——点击“启动”——当温度升到850度，报警提示，这是进程为1。
保持850度等待试验。
2 打开炉门把灰皿架方法炉门口，让煤样在空气下燃烧灰化，依每分钟2厘米往里推进。
当所有煤样不再冒烟，发亮时，关上炉门，留15毫米缝隙，再次点击“启动”。
这时进程变成了2.
3 当马弗炉恢复到815度时，报警提示，进程自动增至到3。
这时控制器从新计时，保持815度40分钟。
4 在815度下保持40分钟时，报警提示，这时取出灰皿架，再空气中冷却5分钟，移入干燥器。
5 在干燥器中冷却至室温，根据灰分计算公式计算出空气干燥基灰分百分含量。
灰分=灼烧后剩余物的质量÷原来称取煤样的净重
×100……..（空气干燥基灰分Aad）
Ad=Aad×100÷（100-Mad）………..（干基灰分）
注意：称取的煤样一定要均匀的摊平在灰皿里，不许堆积，必须平均摊平。
否则烧不透，结果不准确。
建议在815度保持40分钟后追加20分钟。
避免检查性试验，和烧不透现象发生。
化验灰分时的注意事项
马弗炉化验灰分时的注意事项
(1)瓷舟中的试样要摊平，且试样的厚度不得太大;
(2)灰化时可打开炉门，将耐热板上的盛有试样的瓷舟慢慢推进箱形高温电炉炉口，先使瓷舟中的试样慢慢灰化冒烟，待几分钟后试样不再冒烟时，慢慢将瓷舟推入高温炉内的炽热部位，关闭炉门使试样在815±15下灼烧。
在灰化过程中如有煤样着火爆燃，则这只煤样就作废必须重新称样灰化。
(3)温炉应有烟囱或通风孔，以使煤样在灼烧过程中能排除燃烧产物和保持空气的流通。
(4)高温炉的控制系统必须指示准确。
高温炉的温升能力必须达到测定灰分的要求。
灰分测定仪马弗炉安全操作及保养规程
灰分测定仪马弗炉安全操作及保养规程1. 前言灰分测定仪马弗炉是一种常用的实验设备，其通过高温加热的方式，使样品中的有机物燃烧，从而测定样品中的无机物残渣(灰分)。
灰分测定仪马弗炉使用时需要注意安全操作及设备的保养，以确保实验工作的安全和设备的稳定性及使用寿命。
2. 安全操作规程2.1 设备准备在使用灰分测定仪马弗炉前，需认真检查设备的运行状态，确保设备及配件均正常无损伤。
在启动设备前，必须将地线接地，以确保设备符合安全规范。
同时还需注意以下其它事项：•检查功率线，确保线路安全可靠；•检查电器插头及电气装置位置，松动时需要重新拧紧；•制样时要谨小慎微，遵循相关制样规范。
2.2 启动设备灰分测定仪马弗炉启动前，需先检查窑膜、燃烧器、排烟系统及控制仪表等相关部件是否完好无损伤，并按照以下步骤操作：1.打开电源开关，将温控表、输出插座等连接上电源；2.按启动键，将毛细管点燃起来，同时打开点火开关，点火；3.开始加热，温度需要缓慢升温，需根据实验需要进行温度调节。
2.3 关闭设备使用完毕后，需要按照以下步骤关闭设备：1.关闭气源开关，使点火熄灭；2.清理残渣，避免造成二次污染；3.关闭电源开关，将温控表等设备断电。
2.4 注意事项在使用过程中，需要注意一下事项，以确保实验操作和设备安全。
•经常检查设备电器接线是否松动；•在高压电源下，不得使用不能抗压的软电线；•禁止在灰分测定仪马弗炉周围堆放杂物，防止堵塞排烟孔；•小心操作，避免发生事故。
3. 设备保养规程3.1 日常清洁灰分测定仪马弗炉使用后，需进行清洁和维护工作。
具体操作如下：1.关闭电源，断开温度控制仪表等各种电器连接；2.拆卸各部件，用干净的布清洁设备及零部件；3.拆除排烟口、排烟管道，清除积灰，保持其通畅。
3.2 设备维修如设备出现异常情况，应及时联系专业维修人员进行维修。
对于初步诊断的情况，可以按以下方法进行修理：1.找到故障现象，如检测不到温度、热量不足等；2.检查设备相关部位，重新连接、调整；3.如无法解决问题，需要联系专业技术人员进行修理。
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六、主要元器件
LTDE可编程控制表
固态继电器
中间继电器
热电偶、
散热电机
高温发热丝
可编程高温炉SXF-5-12详细资料：
一、产品技术参数
1.1温度范围：100~1200℃
1.2波动度：±2℃
1.3显示精度：1℃
1.4炉膛尺寸：300*200*120MM
1.5外形尺寸：590*500*700MM（深*宽*高）
1.6升温速度：≤10℃/min（可任意调节低于每分钟10度的任何速度）
1.7整机功率：5KW
灰分试验马弗炉
可编程高温炉又名可编程箱式电炉或一体化可编程高温炉，采用高铝内胆，耐磨度好，高温炉上下左右四面发热，温度均匀度好。外壳冷板喷塑，外形美观。
控制仪采用升温速度可设定的全自动多波段LTDE可编程仪表，PTD+SSR系统同步协调控制，使任何试验或实验的一致性和再现性成为可能。具有自动恒温及时间控制功能，并附设有二及超温自动保护功能，控制可靠，使用安全，控制仪位于箱体下方，一体化制作，炉体和温控器的电气连接出厂前已完成，通上电源即可使用。适用大专院校、科研单位、实验室作元素分析、材料灰粉、高温烧结、小型钢件淬火、退火、回火及水晶、珠宝、镜膜等生产企业的理想高温电炉。
3.6控制器：位于炉体上方，内置控制系统，补偿导线连接炉体
3.7加热元件：高温电阻丝
3.8整机重量：约80KG
3.9标准包装：木箱
四、配备的技术资料及附件
4.1操作说明书
4.2产品保修卡
4.3合格证
五、售后服务
5.1负责对用户进行远程技术指导
5.2及时提供设备的备件、配件
5.3提供设备使用过程中的技术咨询和支持
1.8电源：220V 50HZ
二、温度控制系统
2.1温度测量：S分度铂铑--铂热电偶
2.2控制系统：LTDE全自动可编程仪表，PTD调节，显示精度1℃
2.3成套电器：采用品牌接触器，散热风扇，固态继电器
2.4时间制：可设定升温时间、恒温时间控制、恒温时间到达，自动停机
2.5超温保护：内置式二级超温保护装置，双重保险
2.6运行方式：全量程可调节恒温，恒定运行，程序运行
三、炉体结构及用料
3.1炉壳材料：外箱壳采用优质冷板经磷酸皮膜盐处理后高温喷塑，颜色为电脑灰
3.2炉胆材料：采用高铝内胆，耐磨度好，高温炉上下左右四面发热
3.3隔热方法：保温砖及保温棉
3.4接线柱：发热炉丝接线柱位于炉体后下方位置
3.5测温口：热电偶从炉体后上方进入