食品中硝酸盐和亚硝酸盐的测定-分光光度计
紫外分光光度法测定食品里的亚硝酸盐含量
结果与讨论
亚硝酸根含量标准曲线 按 １．３ 制备亚硝酸根含量标准品， 以吸光度对应亚硝酸根含量做线性回 归标准曲线，标准曲线为 ｙ＝０．２３７ ３ｘ－ ０．００１ ７，Ｒ²＝０．９９９ ９，其拟合度较高， 线性范围为 ０ ～ ６ μｇ／ｍＬ。
表 1 亚硝酸根回收率实验结果
亚硝酸根标准储备液 （mL） 4 检测含量 （μg/mL） 4.08 3.98 4.03 5 4.95 5.03 5.05 6 6.17 5.98 6.04 回收率 （%） 102.00 99.50 100.75 99.00 100.60 101.00 102.83 99.67 100.67 101.06 1.60 100.20 1.06 平均回收率 （%） 100.75 RSD （%） 1.24 平均 RSD （%） 1.20
Sep. 2016
CHINA FOOD SAFETY
115
检测，各进行 ３ 次重复，以标准曲线 计算亚硝酸根含量， 结果表明卤猪肉、 豆干、甜面酱和咸菜的亚硝酸根含量 分别为 （３２．１±１．３） 、 （２７８．５±１１．２） 、 （８７４．２±３４．６）、（８２．１±４．０）μｇ／ ｍＬ。按照亚硝酸根含量 ×１．５０ 的系数 折算成以亚硝酸钠计的国家标准，其 中卤猪肉对应腌腊肉 ３０ ｇ／ｋｇ 国家标 准，豆干无国家标准，以腌腊肉计， 甜面酱，咸菜对应酱腌菜 ２０ ｇ／ｋｇ 国家 标准，４ 种食物中的亚硝酸钠含量均超 标，其中豆干、甜面酱严重超标，超 出国家标准 ５ 倍以上。
食品安全亚硝酸盐与硝酸盐的测定-
[Na2B4O7.10H2O]、对氨基苯磺酸[C6H7NO3S]、 盐酸萘乙二胺[C12H14N2.2HCL]
氨缓冲溶液：量取 30mL 盐酸，加 100mL 水，混匀后加65mL 氨水，再加 水稀释至 1000mL，混匀。调节 pH 至 9.6～9.7（用PH计）。
吸取 20mL 滤液于 50mL 烧杯中，加 5mL 氨缓冲 溶液，混合后注入贮液漏斗，使流经镉柱还原，以 原烧杯收集流出液。
当贮液漏斗中的样液流完后，再加 5mL 水置换柱内 留存的样液。随时都要保持水平面在镉层之上，不 得使镉层夹有气泡。
将全部收集液如前再经镉柱还原一次，第二次流出 液收集于 100mL 容量瓶中，继以水流经镉柱洗涤 三次，每次 20mL，洗液一并收集于同一容量瓶中 ，加水至刻度，混匀。
整块的禽肉类样品（腊肉、烤鸭等）在不同部位切取小片或截取 小段四分法缩分。
（一）样品的制备
将缩分后的样品四分法分成二份，一份作留样 备用（>100g），另一份切细后用捣碎机捣碎 混匀供分析(>50g)。
当送样量不能满足留样要求时，全部粉碎混匀 ，在保证分析样用量后，全部用作留样。
（二）样品的保存
（3）亚硝酸钠总量的测定
吸取 20mL 还原后的样液于 50mL 比色管 中，分别加入 2mL对氨基苯磺酸溶液，混 匀，静置 3min～5min 后各加入 1mL 盐酸 萘乙二胺溶液，加水至刻度，混匀，静置 15min，用 2cm 比色杯，以空白管调节零 点，于波长538nm 处测吸光度。代入标准 曲线计算。
亚硝酸钠、硝酸钠标准储备溶液（ 200μg/mL，以NaNO2计）应置棕色 瓶中5 ℃以下冷藏保存，有效期6 个月。
实验十二食品中亚硝酸盐的测定
实验十二、食品中亚硝酸盐的测定（盐酸萘乙二胺分光光度法）一、实验目的1.明确亚硝酸盐在食品中的作用以及限量标准。
2.掌握盐酸萘乙二胺法测定食品中亚硝酸盐的原理、操作步骤、注意事项二、实验原理样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色的染料，与标准系列比较定量。
三、仪器1. 722分光光度计，提前20min打开预热2. 组织绞碎机，菜刀，砧板 1-2套3. 50mL烧杯 500mL烧杯 3L大烧杯4. 电炉 2个5. 托盘天平6. 200mL容量瓶 500mL容量瓶7. 恒温水浴锅8. 25mL具塞比色管9. 滴管，漏斗，滤纸，吸小球10. 玻璃棒，温度计，标记笔，标签纸四、试剂（所用试剂，除另有规定外，均为分析纯试剂。
）1、亚铁氰化钾溶液：称取106.0g亚铁氰化钾[K4Fe6(CN)·3H2O]，用水溶解后，稀释至1000mL。
2、乙酸锌溶液：称取22.0g乙酸锌[Zn(CH3C00)2·2H20]，加3 mL冰乙酸溶于水，并稀释至100mL。
3、饱和硼砂溶液：称取5.0g硼酸钠(Na2B07·10H20)，溶于100 mL热水中，冷却后备用。
4、对氨基苯磺酸溶液(4g/L)：称取0.4 g对氨基苯磺酸，溶于100 mL 20％的盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保分装。
5、盐酸萘乙二胺溶液（2g/L）：称取0.2克盐酸萘乙二胺，溶于100毫升水中，避光保存。
有致癌作用6、亚硝酸钠标准溶液（0.2g/L）：精密称取0.1000g于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500ml容量瓶中，并稀释至刻度。
此溶液每ml相当于200µg亚硝酸钠。
7、亚硝酸钠标准使用液（0.2µg/mL）：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液5.00毫升，置于200毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5微克亚硝酸钠。
盐酸萘乙二胺分光光度法测定食品中的亚硝酸盐
盐酸萘乙二胺分光光度法测定食品中的亚硝酸盐摘要：本文综合分析了亚硝酸盐的中毒机理；亚硝酸盐中毒的症状；亚硝酸盐中毒应采取的救治措施和如何预防亚硝酸盐中毒。
用盐酸萘乙二胺分光光度法测定亚硝酸盐的含量。
该方法具有应用广泛、灵敏度高、选择性好、准确度高、分析成本低、操作简便、快速的特点。
关键词：亚硝酸盐；中毒机理；中毒原因；盐酸萘乙二胺；分光光度法Abstract: This paper analyzes the mechanism of nitrite poisoning; nitrite poisoning symptoms; nitrite poisoning treatment measures to be taken and how to prevent nitrite poisoning. Naphthyl-ethylenediamine hydrochloride Determination of nitrite levels.This method has a wide range of applications, high sensitivity, good selectivity and high accuracy analysis of low-cost, simple operation, rapid.Keywords:nitrite ; poisoning mechanidm ; cause of poisoning ; hydrochloride naphthylethylenediamine ; spectrophotometry.亚硝酸盐俗称“硝盐”，是含氮化合物的一类。
常见的亚硝酸盐有亚硝酸钾和亚硝酸钠，为白色或淡黄色结晶或颗粒状粉末，味微咸，易溶于水，多成白色晶体，密度大于水，硬度较大，十分易碎，外观极似食盐。
并广泛存在于自然环境中尤其是在气态水、地表水和地下水中以及动植物体与食品内。
亚硝酸盐的检测实施步骤
亚硝酸盐的检测实施步骤引言亚硝酸盐（NO2-）是一种常见的化学物质，在环境和食品安全监测中起到重要的作用。
检测亚硝酸盐的含量可以帮助我们了解水体、食品等样品的质量和安全性。
本文将介绍亚硝酸盐的检测实施步骤，包括样品准备、试剂配制、实验操作等内容。
样品准备1.选择代表性的样品：根据实际需求，选择适当数量的样品进行检测。
例如，如果是水体样品，可以选择源头水、自来水等不同来源的样品。
2.样品收集：使用合适的容器收集样品，在收集过程中要防止样品污染和氧化。
例如，可以使用玻璃瓶进行样品收集。
3.样品储存：将收集好的样品密封储存，在低温（4℃）条件下保存，以防止亚硝酸盐的分解和其他化学反应发生。
试剂配制1.亚硝酸钠标准溶液的配制：称取适量的亚硝酸钠固体，溶解于去离子水中，制备一定浓度的亚硝酸钠标准溶液。
标准溶液的浓度应根据实验需要选择合适的浓度。
2.硫酸试剂的配制：将浓硫酸缓慢倒入去离子水中，配制稀硫酸溶液。
在配制过程中要注意加入硫酸时要缓慢操作，并在安全条件下进行。
3.碘化钾试剂的配制：和稀硫酸一样，将碘化钾固体缓慢加入去离子水中，制备一定浓度的碘化钾试剂溶液。
实验操作1.样品处理：根据实验需要，对样品进行必要的预处理。
例如，如果是水体样品，可以通过滤纸过滤或离心处理来去除杂质。
2.样品分析：使用分光光度计等仪器对样品进行测定。
详细的操作步骤如下：–首先，取一定量的样品溶液，加入适量的稀硫酸溶液，混合均匀。
–然后，加入适量的碘化钾试剂溶液，混合均匀。
–接着，将试管或比色皿放入分光光度计中，设置合适的检测波长。
–最后，记录读数并计算亚硝酸盐的含量。
根据实验需求，可以进行多次测定以提高测定结果的准确性。
结果分析1.数据处理：根据实验记录的读数，可以计算亚硝酸盐的含量。
根据实验需求，可以使用不同的计算方法，如质量分数计算、浓度计算等。
2.结果评估：根据亚硝酸盐的含量，和相应的标准进行对比，并评估样品的质量和安全性。
食品中亚硝酸盐的测定
食品中亚硝酸盐的测定分光光度法1、提取：称取5g（精确至0.01g）制成匀浆的试样置于50ml烧杯中，加12.5饱和硼砂溶液，搅拌均匀，以70℃左右的水约300ml将试样洗入500 ml容量瓶中，于沸水浴加热15min，取出置冷水浴中冷却，并放置至室温。
2、提取液净化：在振荡上述提取液时加入5ml亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5ml乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。
加水至刻度，摇匀，放置30min，除去上层脂肪，上清液用滤纸过滤，弃去初滤液30ml，滤液备用。
3、测定：吸取上述40.0ml上述滤液于50ml带塞比色管中，另取0.00 ml，0.20 ml，O.40 ml，0.60 ml，0.80 ml，1.00 ml，1.50 ml，2.00 ml，2.50 ml亚硝酸钠标准使用液分别置于50 ml带塞比色管中。
于标准管与试样管中分别加入 2 ml对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置3～5min后各加入 1 ml盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，摇匀，静置15min，用2cm比色杯，以零管调节零点，于波长538nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。
同时做试剂空白。
4、计算：式中：X：—试样中亚硝酸钠的含量(mg/Kg)A：—测定用样液中亚硝酸钠的质量（μg）m：—试样质量（g）V2：—测定用样液体积（ml）V1：—试样处理液总体积（ml）结果保留两位有效数字。
此方法的最低检出限为1mg/kgx =A×1000m× V2/ V1×1000食品中亚硫酸盐盐酸副玫瑰苯胺法1试剂1.1 四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL，放置过夜，过滤后备用。
1.2 氨基磺酸铵溶液(12g/L)。
1.3 甲醛溶液(2g/L)：吸取0.55mL无聚合沉淀的甲醛(36%)，加水稀释至100mL，混匀。
1.4 淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。
亚硝酸盐的测定分光光度法
亚硝酸盐的测定分光光度法1. 引言哎呀，提到亚硝酸盐，咱们可得认真对待。
你说这玩意儿是个啥？简单来说，亚硝酸盐是一种化学物质，通常用于食品保鲜、调味，但如果摄入过多，那可就不妙了，健康可要受损的！所以，今天咱们就来聊聊如何用分光光度法来测定亚硝酸盐的含量，确保我们的饮食安全。
你可得好好听，毕竟这可不是小事一桩。
2. 分光光度法基础2.1 什么是分光光度法？先来个大概念，分光光度法其实就是用光来“看”东西。
简单点说，就是把光照射到样品上，看它吸收了多少光，这样咱们就能知道里面的某种成分含量。
想象一下，像是在酒吧里，灯光闪烁，调酒师正忙着调制鸡尾酒，你想知道酒里加了多少种酒精，就可以通过观察颜色来判断。
这个原理在化学实验里也是如此，分光光度法就是个“色彩侦探”。
2.2 亚硝酸盐的特性那么，亚硝酸盐又是什么样的“色彩”呢？它在特定条件下会产生一种紫红色的溶液，这就是它的“标志性风格”。
用分光光度法时，咱们可以通过测量这种紫红色的强度来判断亚硝酸盐的浓度。
颜色越深，浓度越高，就像过年时，红红火火的热闹气氛，浓得化不开。
3. 测定步骤3.1 样品准备好，接下来就是实际操作的步骤。
首先，得准备样品。
无论是蔬菜、水果，还是肉类，都可能含有亚硝酸盐。
你得把它们搞成均匀的样品，像搅拌咖啡一样，确保每一口都是“标准味”。
接着，使用适当的溶剂（比如水）稀释样品，让亚硝酸盐“溶入”其中，形成一杯“亚硝酸盐鸡尾酒”。
3.2 进行测定然后，把样品倒入分光光度计，调节好波长，一般是在540纳米左右。
此时，你得屏住呼吸，仿佛在等待着揭晓的那一刻。
光穿过样品，设备会记录下光的吸收程度，哇，这时你就能看到那个紫红色在闪烁，简直像是电影里的特效场景。
最后，根据吸光度和标准曲线，就能计算出样品中亚硝酸盐的浓度啦，感觉像是做了一场“化学魔法”。
4. 注意事项4.1 操作细节不过，做实验可不是儿戏，咱们得小心翼翼，尤其是在操作细节上。
光线、温度、样品的处理，都可能影响最终结果，稍微马虎，就会前功尽弃。
分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的分析
分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的分析目的：探讨肉制品中亚硝酸盐的测试方法。
方法：采用分光光度法，对肉制品中亚硝酸盐进行测试。
结果：检出限其检测限为 3.68x10-3g/ml。
结论：测定亚硝酸根含量是肉制食品中重要的分析项目之一，分光光度法是其测定的行之有效的方法。
标签：分光光度法；亚硝酸盐；肉制品；分析亚硝酸盐(N023作为食品防腐剂和发色剂，能改善食品的色泽和口感，有发色、防腐双重功效，是国家列入允许使用的食品添加剂之一。
但亚硝酸盐能与胺类化合物作用生成致癌性很强的N-亚硝基化合物，长期摄入可导致消化道癌症，影响人体健康。
还可使血红蛋白变性，使其失去携氧功能。
尽管亚硝酸盐对人体不利，但目前无更好的物质所替代，所以仍在使用。
作为防范亚硝酸盐危害，向消费者提供安全食品的最后屏障，测定亚硝酸根含量是肉制食品中重要的分析项目之一。
目前关于亚硝酸盐测量较好的方法有导数紫外光度法，离子色谱紫外光度法，气体分子吸收光度法等。
利用重氮化反应测定NO，由于测定时多使用如Ot-萘胺和N-(1一萘基)乙二胺等毒性很大的试剂，且线性范围窄(0-0.2 mg／L)，所用试剂较复杂，不宜用于肉制品的测定；氧化还原光度法也因干扰因素较多不常被使用。
为此，尝试探索一种既不会对测定人员身体造成伤害，又保证较高灵敏度且适用于此样品的简易快速测定的方法，十分必要。
本法采用分光光度法来测定肉制品中亚硝酸盐含量，收到良好效果，现将结果报道如下：1材料与方法1.1材料试验仪器为WFZ800-D分光光度计，分析天平、组织捣碎机。
试验药剂为亚硝酸钠标准溶液(0.5g／L)、依文思蓝但vansBlue，Fluka试剂，进口分装)溶液0.1 mol／L、磷酸1.0mol／L、氯化钠溶液l mol／L、蒸馏水(二蒸液)。
试验药品均为分析纯。
1.2方法1.2.1样品制备①亚硝酸钠标准溶液(0.5g/L)：准确称取亚硝酸钠粉末0500 0 g于烧杯中，加少量水溶解后，转入1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度定容，瓶身用黑纸包裹。
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