HPLC同时测定三味甘露散中土木香内酯和异土木香内酯含量
土木香中土木香内酯与异土木香内酯的分离鉴定
摘
要 ： 用 氧 化 铝 一 硝 酸 银 、 胶 一 硝 酸 银 络 合拄 层析 法 对 土 木 香 的 丙酮 溶 出部 分进 行 分 离。 结 果 得 到 两 采 硅
个 结 晶 ， 波谱 分 析 鉴 定 为 土木 香 内酯和 异 土木 香 内酯 。 两 种 成 分 产 率 较 高 ， 作 简 单 。 此 方 法对 土 木 香 内 经 操 酯 和 异 土 木 香 内酯 的 大规 模 生产 工 艺 具 有 一 定 的 参 考 价值 。
Ｚ１（） ０ １４
陕
西
农
业
科
学
土木 香 中土木 香 内酯 与异 土 木 香 内酯 的分 离 鉴 定
刘国 宇 。 李 静， 王新 莉 ， 军辉 ， 周 王答 祺
７０６ ） １ ０ １
（陕 西 省 西 安 植 物 园 陕 西 省 植 物 研 究 所 药 用 植 物 研 究 室 ， 西 西 安 陕
～
１ 材 料 与方 法
１ １ 仪 器 与 材 料 ．
１ ｂ ， ． ５（１ ， ，＝ ４ １Ｈｚ Ｈ一 ６ ， ． ２ （ ３ ）５ １ Ｈ ｄＪ ． ， ）４ ８
Ｎｅ ｕ ７ ｘ ｓ８ ０型傅 里 叶变换 红外 光 谱 仪 （美 国
１ ， Ｉ Ｈ 一 ８ ， ．５ （ １ ，Ｔ， 一 ７ ２ ４ （ Ｈ １， Ｔ ） ３ ８ Ｈ １ Ｈ Ｉ ）， ． ５
Ｎｉｏｅ 仪器 公 司 ） ５ ０ ＭＨｚ超导 核 磁共 振 波谱 ｃ ｌｔ ；０
仪 （德 国 Ｂ ｕ ｅ 公 司 ） ＧＣ — ＱＰ ０ ０ ｌｓ质 ｒｋ ｒ ； ＭＳ ２ １ Ｐｕ
１ ，ＩＨ一 ４ ， ． １（１ ， ， Ｈ １， Ｔ ）２１ Ｈ ｄ Ｊ＝ １ ． ， 一 ４ ９ Ｈｚ Ｈ ９ ） １ ７ （ １ ， ， — ｌ ） １ ４ （ １ ， ， 一 ａ ，－ ９ Ｈ ｍ Ｈ ａ ，．４ Ｈ ｍ Ｈ
HPLC法测定五味香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量
摘要 ： 目的 建 立五 味香 连 丸中木 香烃 内酯 和去 氢木 香 内酯 含量 测定 的方 法 。方法 采用 Ｒ — Ｐ Ｃ法 ，ｈｎｍ ｎｘｕ ａ 。 ） ＰＨ Ｌ Ｐ ｅｏ ｅｅ ｌ ｃ （ 柱 ｎ ２
（ ｍ，５ ｍ× ．０ｍ ； ５ ２ ０ｍ ４６ ｍ） 流动相 ： 甲醇 一 （５： ５ ； 水 ６ ３ ） 流速 ： ．ｍｌ ｎ 检 测波 长 ２ ５ｎｎ 柱温 ： 温 。结果 木 香烃 内酯平 均 回 １ ／ ； ０ ｍｉ ２ Ｉ； 室 收率 为 １ １ ％， ｓ ＝ ．２ 去氢木 香 内酯平 均 回收 率为 ９ ． ％， ｓ ＝ ． ％。 ０ ． Ｒ Ｄ １ ％， ８ ２ ９１ ６ Ｒ Ｄ １ ５ 结论 本 法准 确可 靠 、 敏度 高 、 属性 强 ， ５ 灵 专 可作 为本制 剂质 量控 制方 法之 一 。 关键 词 ： 味香连 丸 ； 香烃 内酯 ； 氢木 香 内酯 ； Ｌ 五 木 去 ＨＰ ｃ法
１ 仪器 与试 药
Ａ ｉ ｎ１Ｏ ｇｌ ｔ １０系 列 高 效 液 相 色 谱 ｅ 仪 ， ｈ ｍｓ ｔ ｎ化 学 工 作 站 ； 香 烃 内 ｃ ｅ ｔｉ ａ０ 木 酯、 去氢 木香 烃 内酯 等对 照 品均 由中 国 药 品生物 制 品检定 所提 供 ； 味香 连 丸 五
１５ ％． ．５ ＣｏｎｃＩ ｏｎ Ｔｈ ｔｏ ｓｒｌａ ｌ ， ｃ ｕ ｅ ａ ｄｓ ｅ ｃ Ｉ ａ ｅｕ ｅ ｒ ｈ ｕ ｌｔ ０ ｔ０ ｆ ｕ ｉｉｎ ｌ ｎｐ ｌ ｕｓｉ ｅｍｅｈ ｄｗａ ｅｉｂｅ ａ ｃ ｍｔ ， ｎ ｐ ｃ ．ｔｃ ｎｂ ｓ ｄｆ ｔｅｑ ａｉ ｃ ｎ ｒｌ ｗｅｘａ ｇｉ ｉ ． ０ ｖ ｏＷ ａ Ｊ
５ ０ ８ ； ． ｅｃ ｏ ｈｒ ａ ｅ ｔ ａ Ｃ ． ｔ， ｕ ｎ ｚｏ ， ｕ ｎ ｄ ｎ １０ ６ ｌ ０ ０ ２ Ｂ ｎ ａ ａｍ ｃ ｕｉ ｌ ０ Ｌｄ Ｇ ａ ｇｈ ｕ Ｇ ａ ｇｏ ｇ ０ ０ ） Ｐ ｃ ５
气相色谱内标法同时测定土木香中土木香内酯、异土木香内酯的含量
的含量
王 燕 王 芸 ， ，孙 文基
（． １西北大学 陕西省 生物医药重点实验室 ， 陕西 西安 ７ ０ ６ ；２西安 陆军学院 门诊部 ， １０９ ． 陕西 西安 ７ ０ ０ １ １ ８）
摘 要：【 目的】 建立内标法测定土木香药材中土木香内酯、 异土木香 内酯的含量。方法】 Ｅ ３ 毛细管柱（０ ０ ２ ｍｘ 【 ｓ 一０ ３ ｍｘ ． ｍ ３
ｉＯ ａ ｔ ＩＣ Ｏ ｅ ｉ ｄｘ ｌ ｕａ ｌ ｎ Ｓ ａｌｎ Ｏａ ｔ ｎ Ｒａ ｉ ｌ ｅ Ｈｅ ｅ Ｉ ｎ ｎ
ＷＡ Ｇ Ｙ ｎ ＷＡ Ｇ Ｙ ｎ， Ｎ Ｗｅ －ｉ Ｂｏ ｄｃ ｅＫ ｙＬ ｂ ｒｔｒ ｏ ｏｔｗｅ ｔ ｎｖ ｒｉ ，ｉ ｎ７ ０ ９ Ｃｈｎ ） Ｎ ａ ， Ｎ ｕ ＳＵ ｎ ｊ （ ｉｍｅ ｉｎ ｅ ａ ｏａｏｙ ｆ ｒ ｉ Ｎ ｈ ｓ ｉｅｓｙＸ ’ １ ６ ， ｉａ Ｕ ｔ ａ ０ Ａ ｓｒｃ：【 ｊｃｉｅ Ｔ ｓ ｂｉ ａ ｉａｙＧ ｔｏ ０ ｅｄｔｒ ｉａｉ ｆ ａｔｃ ｎ ｎ ｏ ａ ｔ ｔｎ ａ ｉ Ｉｕａ ｂ ｔ ｔ Ｏｂｅ ｔ 】 ｏｅｔ ｌ ｈａｃｐｌ ｒ Ｃ ｍｅ ｄｆｒ ｈ ｅｅｍ ｎｔ ｎｏ ｎｏｔ ｅａ ｄｉ ａ ｎｏ ｏｅｉ Ｒ ｄｘ ｎｌｅ ａ ｖ ａ ｓ ｌ ｈ ｔ ｏ ｌ ａ ｏ ｓｌ ｃ ｎ
普 分 析技 术 研 究所 ） 高纯 氮 ：９９ ９ 西 安 钢 厂 ） ； ９ ． ％（ ９ ； 乙酸 乙酯 （ 析 纯 ） 土 木 香 内酯 、 土木 香 内酯 对 分 ； 异
含量 ， 而对气 相色谱 内标 法 同时测 定土木香 内
酯 、 土 木香 内酯 含 量 的分 析 法 报道 较 少 。本 实验 异
２ ｉ， 以２ ｏ／ ｉ的速率升温 至 ２０ ， 持 １ ８ ｎ再 ｍ ５ ｍｎ Ｃ ５℃ 保
HPLC法测定不同来源木香饮片中木香烃内酯和去氢木香内酯含量_张旭
2.3.2 麸煨品供试液制备
精密称取已知木香烃内酯和去氢木香内酯含
取 14 种不同商品地来源的木香饮片 30g 加 9g
量的同一批样品 0.1g，分别精密加入一定量的木香
麦麸，在 110~120℃下煨制 10min 得麸煨品。供试液
烃内酯和去氢木香内酯对照品，按供试品溶液制备
制备同生品。
项下操作，平行操作 6 份，按上述色谱条件测定含
木香主含挥发油，其主要活性成分木香烃内酯 和去氢木香内酯具有松弛平滑肌和解痉作用 [2-3]，含 量高低可作为木香质量优劣的评价指标之一。为了 解木香饮片的质量，共收集 14 种不同商品地木香饮 片样本，其来源见表 1。以木香烃内酯和去氢木香 内酯的含量为指标，用 HPLC 法对 14 个种不同商品 地木香饮片及麸煨品中的木香烃内酯和去氢木香内 酯含量进行了测定。 1材料
0.93
1.04
2.11
1.03
1.33
2.92
1.20
4.18
6.42
0.54
2.31
4.51
0.95
3.90
7.46
0.91
1.69
3.29
0.95
2.51
4.68
0.86
1.48
2.93
0.98
2.22
3.91
0.76
3.82
7.65
1.00
木香烃内酯
含量（%） 1.55 1.20 0.85 1.29 0.83 1.24 1.18 1.09 1.43 1.15 0.74 0.48 1.10 1.29
第13卷 第2期 2011 年 2 月
辽宁中医药大学学报
JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCM
HPLC法测定蒙药地格达-9中木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量
阴性对 照 品溶液 的制备 ：精 密称 取按 处方 比例 并 以相 同工 艺 制备 的缺 木香 的 阴性对 照供试 品 ，按供 试 品溶 液 制备 法 制得
阴性对 照 溶液 。在 上述 色谱 条 件下 ， 分别 精 密 吸取对 照 溶液 、 阴
０ ７ ｍ 的混合 溶液 ， ．９ ｇ ０ 即得 。 供 试 品溶 液 的 制备 ： 本 品粉 末 约 ３ ｇ精 密称 定 ， 具塞 取 ．， ０ 置 锥 形 瓶 中 ， 密加 入 甲醇 ５ｍ ， 定 重量 ， 精 ０ ｌ称 超声 处 理 ３ ０分钟 ， 放 冷， 再称 定 重量 ， 甲醇 补 足减 失的重 量 ， 用 摇匀 ， 过 ， 续滤 液 ， 滤 取
Ｂ ２ （ ０ ｍ ） ｐ １ Ｄ ０ １ ｓ电子 天平 。 １ ．
性 对 照 品溶液 、 试 品溶 液 各 ｌ ， 别 注入 液 相 色谱 仪 ， 供 Ｏ 分 测得 结 果 为 ：阴性对 照 色谱 图 中在与 木香 烃 内酯 和去 木 香 烃 内酯对
照 品及 供试 品 色谱 图相 对应 的 保 留时 间处无 色 谱峰 出现 ，表 明
旗 蒙 医医院 提供 。 ２ 方 法与结 果
木 香 烃 内酯 、 去氢 木 香 烃 内酯 、 阴性 对 照溶 液 、 试 品 溶 液 供
色谱 图见 图 。
２１ 色 谱 条件 ： 八烷 基 建 和硅 胶 为填 充 剂 ； 动相 ： ． 十 流 甲醇 一 水 （５３ ）柱 温 ： ℃； 测波 长 ：２ｎ 进样 量 ： ｔ。 ６： ； ５ ３ 检 ０ ２５ ｍ； １ｘ ０ｌ
即得 。
部 “ 香 ” 下 的含 量 测定 方 法 ， 择 木香 烃 内酯 和 去 氢木 香 木 项 选 烃 内酯 作 为质 量控 制指 标 ，采用 高效 液 相色 谱法 对方 中木香 烃
HPLC法测定香草胃康胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量
６ 次， 测定峰面积积分值 ， 木香烃内酯和去氢木香内酯对照品峰面积积 分值的 Ｒ Ｓ Ｄ分别为 ０ ． ９ １ ％， ０ ． ８ ３ ％。结果表明， 本实验精密度良好。
２ ． ８重 现 胜试验
分别称取同批香草 胃康胶囊样品 ６ 份， 分别制备成供试品， 按色谱 条件测定含量， 并计算样品的 Ｒ Ｓ Ｄ值分别为 ０ ． ８ ２ 、 ０ ． ９ ５ ％， 结果表明， 此 含量测定 方法 的重现 胜 好。 ２ ． ９稳定 Ｉ 生 试验 取供试品溶液，分别在 ０ ， ２ 、 ４ 、 ６ 、 ８ ｈ 精密吸取供试品溶液注入液相 色谱仪 ， 进行测定 ， 供试品木香烃内酯和去氢木香内酯峰面积积分值的 Ｒ Ｓ Ｄ分别为 ０ ． ５ ６ ％、 ０ ． ６ ６ ％。 结果表明木香烃内酯和去氢木香内酯至少在 ８ ｈ内稳定 。
９ ９ ． ５ ％， ９ ９ ． ６ ％； Ｒ Ｓ Ｄ分别 为 ０ ． ８ ９ ％， ０ ． ９ ６ ％。
依据查阅文献 及考查的结果 ， 确定色谱条件如下 ：色谱柱为 ２ ． １ １耐用性试 验 Ｙ Ｍ Ｃ — Ｐ ａ ｃ ｋ Ｐ ｏ ｌ ｙ ｍ ｅ ｒ Ｃ １ ８ （ ２ ５ ０ ＞ ＜ ４ ． ６ ａ ｒ ｍ ５ ｔ ｚ ｍ ） ； 甲醇 一 水（ ６ ５ ： ３ ５ ） 为流 动相 ； 用Ｓ Ｐ Ｏ Ｌ Ａ Ｒ Ｃ １ ８ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ Ｃ ｏ ｌ ｕ ｍ ｎ ｆ ４ ． ６ ￣ ２ ５ ０ ｍ ｍ ５ ｍ ）液相色谱柱 、 检测波长 为 ２ ２ ５ ｎ ｍ； 流速 １ ． ０ ｍ Ｌ ・ ｍ ｉ ｎ － Ｉ 柱温： ３ ０ ￣ Ｃ 。理论 板数按木 香烃 内 Ｃ Ａ Ｐ Ｃ Ｅ Ｌ Ｌ Ｐ Ａ Ｋ Ｃ １ ８ Ｍ ＧⅡ （ ４ ． ６ ￣ ２ ５ ０ ｍ ｍ ５ ｍ ） 液相色谱柱测定同一样 酯和去氢木香内酯 寸 算 应不得低于 ２ ０ ０ ０ 。 品， 峰形及柱效均良好 ， 表明不同的色谱柱测定时， 色谱行为无显著性
HPLC法测定归脾丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量
HPLC法测定归脾丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量摘要：目的建立测定归脾丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的HPLC法。
方法采用Shim-pack VP-ODS色谱柱（Column Size 250mm×4.6mm 5μm）；以甲醇-乙腈-水（10：45：45）为流动相；检测波长为225nm。
流速1.0mL/min。
结果木香烃内酯和去氢木香内酯在40分钟内均能得到良好的分离和测定，木香内酯在0.1225μg～1.5312μg，去氢木香内酯在0.1242～1.5525μg范围内呈线性关系，线性相关系数分别为0.9999、0.9999.结论该方法简单、准确，重现性好，可用于归脾丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定。
关键词：HPLC；归脾丸；木香烃内酯；去氢木香内酯.归脾丸，传统中药良药；源于《医学六要•治法汇》卷七中药方剂中的归脾汤，主要用于思伤脾，神不归于脾而健忘怔忡，具有补血养心、安神作用。
主要用于治疗心脾两虚引起的多种疾病。
木香是该药的主要成分之一，木香理气醒脾、行气止痛、调理中焦气机，使之补而不滞。
最新研究表明，木香烃内酯等内酯成分以及去氢木香内酯挥发油均能对抗组胺与乙酰胆碱对气管和支气管的致痉作用，可用于支气管哮喘；消化系统对小肠有抑制作用，可用于治疗肠肌痉挛等，故控制木香的含量很有必要。
为此，我们用HPLC法对木香中的两个主要成分木香烃内酯和去氢木香内酯的含量进行了测定。
1 仪器与试药1.1 仪器 Shimadzu 2010A高效液相色谱仪（LC-2010A HT 低压四元梯度泵、自动进样器、紫外检测器）LC-Solution工作站软件色谱柱：SHIMADZU（Shim-pack VP-ODS ColumnSize 250mm×4.6mm 5μm Serial No.4062928）；Sartorius万分之一和Sartorius十万分之一电子天平； KQ-600D型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。
HPLC法测定蒙成药四味土木香散中异土木香内酯的含量
2012年1月内蒙古科技与经济Januar y 2012 第2期总第252期Inner Mongolia Science T echnology &Economy No .2Total No .252HPLC 法测定蒙成药四味土木香散中异土木香内酯的含量X周雪梅,青 松(内蒙古食品药品检验所,内蒙古呼和浩特 010000) 摘 要:目的:建立四味土木香散中异土木香内酯的含量测定方法。
方法:采用高效液相色谱法,用Kr omasil C 18色谱柱(250mm ×4.6mm ,5L m ),以乙腈-0.04%磷酸溶液(50∶50)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为210nm 。
结果:异土木香内酯的线性范围为0.15365Lg ～0.9219Lg(r =0.99998),平均回收率为100.76%。
结论:该方法灵敏、准确、重复性好。
关键词:四味土木香散;异土木香内酯;高效液相色谱法 中图分类号:R 927.2 文献标识码:A 文章编号:1007—6921(2012)02—0114—02 四味土木香散是由土木香、苦参、珍珠杆、山萘等组成的蒙药复方制剂,具有清瘟解表等功效。
主治瘟病初期,发冷发热,头痛咳嗽,咽喉肿痛,胸胁胀痛。
本实验对处方中主要药之一土木香进行了含量测定实验研究。
笔者参照文献〔1〕,对处方中主要药味土木香中所含异土木香内酯和土木香内酯进行了含量测定方法研究,经方法学考察和六批样品的测定结果表明,在阴性对照试验中在与土木香内酯对照品相应的位置上有干扰,所以确定异土木香内酯为测定成分。
该方法准确、灵敏、简便。
可作为四味土木香散内在质量控制方法,为该质量标准的建立提供真实可靠的实验依据。
1 仪器与试剂试药1.1 仪器SHIMADZU LC -20A ,LC -20AT 型泵,CB M-20A 型控制器,SPD-M20A 型二极管阵列检测器。
1.2 试剂与试药异土木内酯、土木内酯对照品:中国药品生物制品检定所提供(批号:0761-200002、110760-200507);甲醇、乙腈为色谱纯,其他试剂为分析纯,水为高纯水。
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HPLC同时测定三味甘露散中土木香内酯和异土木香内酯含量
作者：张秀娟丁永辉倪琳杨锡
来源：《中国中医药信息》2014年第11期
摘要：目的建立同时测定三味甘露散中土木香内酯、异土木香内酯含量的方法。
方法采用高效液相色谱法，光电二极管阵列检测器，色谱柱为CAPCELL PAK MG C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为乙腈-0.4%磷酸（58∶42），流速1.0 mL/min，检测波长225 nm，柱温30 ℃。
结果土木香内酯在0.083～0.517 μg、异土木香内酯在0.108～0.672 μg范围内呈良好线性关系，r=0.999 9；土木香内酯平均加样回收率为97.95%，RSD=1.31%；异土木香内酯平均加样回收率为97.69%，RSD=1.24%。
结论本方法操作简便，可快速、准确地测定三味甘露散中土木香内酯和异土木香内酯的含量。
关键词：三味甘露散；高效液相色谱法；土木香内酯；异土木香内酯
DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2014.11.026
中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304（2014）11-0085-03
三味甘露散收载于《中华人民共和国卫生部药品标准·藏药》（第一册），由藏木香、寒水石（水煮）、异叶青兰组成[1]。
原标准仅有鉴别及常规检查项，为更有效地控制该药品质量，本研究采用高效液相色谱法（HPLC）对处方中君药藏木香的有效成分土木香内酯和异土木香内酯进行定量测定，现报道如下。
1 仪器与试药
C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 µm），光电二极管阵列检测器；KQ-250B超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；德国SartoriusR200D型分析天平（十万分之一）；上海梅特勒AE240型分析天平（万分之一）。
土木香内酯对照品（批号110760-201008）、异土木香内酯对照品（批号110761-200204）均购自中国食品药品检定研究院；三味甘露散样品（批号090401、110301）由西藏藏医学院藏药有限公司提供，阴性样品自制；乙腈为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：CAPCELL PAK MG C18（4.6 mm×250 mm，5 µm）；流动相：乙腈-0.4%磷酸（58∶42）；检测波长：225 nm；柱温30 ℃；流速：1.0 mL/min；进样量：10 µL。
2.2 对照品溶液的制备
取土木香内酯对照品、异土木香内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成混合对照品溶液（土木香内酯0.020 68 mg/mL，异土木香内酯0.026 88 mg/mL），即得。
2.3 供试品溶液的制备
取本品约2 g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇25 mL，密塞，称定质量，超声处理（功率300 W，频率40 kHz）30 min，放冷，再称定质量，用甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.4 阴性对照溶液的制备
按处方比例及制备工艺，配制不含藏木香的阴性样品，并按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。
2.5 空白试验
分别精密吸取混合对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10 µL，注入液相色谱仪，测定。
色谱图见图1。
1.异土木香内酯；
2.土木香内酯
2.6 线性关系考察
精密吸取混合对照品溶液4、6、8、15、20、25 µL，注入液相色谱仪，测定含量。
结果表明，土木香内酯在0.083～0.517 µg、异土木香内酯在0.108～0.672 µg范围内均呈良好线性关系。
回归方程分别为：土木香内酯C=1.389 5×10-7A+2.447 2×10-3，r=0.999 9；异土木香内酯C=1.603 6×10-7A+4.106 1×10-3，r=0.999 9。
2.7 精密度试验
精密吸取土木香内酯、异土木香内酯混合对照品溶液10 µL，注入高效液相色谱仪，分别进样6次，测定峰面积，RSD分别为0.35%、0.56%，表明仪器精密度良好。
2.8 稳定性试验
精密吸取同一供试品溶液（批号090401）10 µL，分别在0、2、4、6、8、12 h进样，测定峰面积，RSD=0.77%，表明供试品溶液在12 h内稳定性较好。
2.9 重复性试验
取同一批样品（批号090401）6份，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件进样测定，测得土木香内酯平均含量为2.02 mg/g，RSD=1.38%，异土木香内酯平均含量为2.58 mg/g，RSD=1.68%，表明该方法重复性好。
2.10 加样回收率试验
取已知土木香内酯、异土木香内酯含量的供试品（批号110301）6份，每份约1 g，精密称定，置25 mL量瓶中，分别精密加入一定量混合对照品溶液（土木香内酯0.182 8 mg/mL、异土木香内酯0.191 4 mg/mL），按“2.3”项下方法制备并测定，结果见表1。
2.11 样品含量测定
取2批样品，每批做2份平行样，分别按“2.3”项下方法制备供试品溶液，依次测定土木香内酯、异土木香内酯含量，结果见表2。
3 讨论
在供试品溶液制备过程中，加甲醇25 mL，分别考察超声处理10、30、40、60 min，所得样品测定结果表明，超声处理30 min提取效果最佳。
本试验采用HPLC对处方中君药藏木香的有效成分土木香内酯和异土木香内酯进行测定。
气相色谱法（GC）也是一种分析速度快、分离效率高的分离分析方法，在食品及土壤中农药残留检测领域应用颇为广泛[2-3]，常用于测定中药挥发性成分[4]。
有文献报道采用GC测定土木香内酯、异土木香内酯含量[5-10]。
对该制剂我们也采用GC进行含量测定，以乙酸乙酯为溶剂超声提取，氢火焰离子化检测器检测，采用程序升温，测得土木香内酯平均含量为2.06 mg/g，异土木香内酯平均含量为2.55 mg/g，与HPLC测定结果比较，含量值较低。
因此，采用HPLC测定该处方中土木香内酯、异土木香内酯的含量，具有操作简便、快速、结果准确等特点，可更有效地控制三味甘露散的质量。
参考文献：
[1] 中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准：藏药（第一册）[S].1995：258.
[2] 徐芳，王建芬，魏丹丹，等.GC法在检测农药残留中的研究进展[J].广东农业科学，2010，37（12）：161-163.
[3] 陈卫明，邓天龙，张勤，等.土壤中有机氯农药残留的分析技术研究进展[J].岩矿测试，2009，28（2）：151-156.
[4] 刘峰，马久太，单娜，等.GC法同时测定冠心疏通胶囊中丁香酚、龙脑和异龙脑[J].中国实验方剂学杂志，2011，17（18）：56-59.
[5] 陈晓红，陈睿，陈元涛，等.果旭阿汤中土木香内酯和异土木香内酯的含量测定[J].医学导报，2011，30（9）：1210-1212.
[6] 查松其其格，那松巴乙拉.GC法测定都日布勒吉乌日勒中土木香内酯和异土木香内酯的含量[J].中国民族医药杂志，2011，17（5）：59-62.
[7] 王燕，王芸，孙文基.气相色谱内标法同时测定土木香中土木香内酯、异土木香内酯的含量[J].武警医学院学报，2010，19（7）：527-529.
[8] 王燕，张雅惠，格桑索朗，等.毛细管气相色谱内标法同时测定藏木香中土木香内酯、异土木香内酯的含量[J].药物分析杂志，2009，29（12）：2058-2060.
[9] 童丽，热增才旦，李文渊.GC法测定藏药玛努巴扎中的土木香内酯[J].中国中药杂志，2008，33（14）：1761-1762.
[10] 李庆斌，黄英栋，唐丽丽.气相色谱法测定冠心苏合胶囊中土木香内酯和异土木香内酯的含量[J].中国实验方剂学杂志，2011，17（15）：101-102.
（收稿日期：2013-05-28）
（修回日期：2014-04-08；编辑：陈静）。