木香油中木香烃内酯和去氢木香内酯定量方法
高效液相色谱法测定香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯
中图分类号 ： Ｒ ９ ２ ７ ． １
文献标识 码 ： Ａ
ห้องสมุดไป่ตู้
文章编号 ： １ ６ ７ ２ — ８ ３ ５ １ （ ２ ０ １ ４） １ ２ — ０ ０ ２ ９ — ０ ２
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： ０ｂ ｉ ｅ ｅ ｔ ｉ ｖ ｅ ： Ｔ ｏ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ａ ｎ ＨＰ Ｌ Ｃ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｅ ｏ ｓ ｔ ｕ ｎ ｏ ｌ ｉ ｄ ｅ ａ ｎ ｄ ｄ ｅ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｅ ｏ ｓ ｔ ｕ ｓ ｌ ａ ｅ ｔ ｏ ｎ ｅ ｉ ｎ Ｘｉ ａ ｎ ｇ ｌ ｉ ａ ｎ ｐ ｉ ｌ １ ．
Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ： Ｔ ｈ ｅ Ｒ Ｐ — ＨＰ Ｌ Ｃ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗ ａ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ， ｗ ｉ ｔ ｈ Ｄ ｉ ａ ｍｏ ｎ ｓ ｉ ｌ — Ｃ １ ８ （ ２ ５ ０ ｍ ｍ￣ ４ ． ６ ０ ｍ ｍ， ５ ｔ ｘ ｍ） ａ ｎ ｄ ａ ｃ ｅ ｔ ｏ ｎ ｉ ｔ ｉ ｆ ｌ ｅ ： Ｈ２ ０ （ ４ ８ ： ５ ２ ） ａ ｓ ｔ ｈ ｅ ｍｏ ｂ ｉ ｌ ｅ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ，
ｔ ｈ ｅ ｆ ｌ ｏ ｗ ｒ ａ ｔ ｅ ｗａ ｓ １ ． ０ ｍｌ ／ ｍｉ ｎ． ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｗａ ｖ ｅ ｌ ｅ ｎ ｇ ｔ ｈ ｗ ａ ｓ ２ ２ ５ ｎ ｍ． Ｒｅ ｓ ｕ ｈ ｓ ： Ｔ ｈ ｅ ａ ｖ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｏ ｆ ｃ ｏ ｓ ｔ ｕ ｎ ｏ ｌ ｉ ｄ ｅ ａ ｎ ｄ ｄ ｅ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｏ ｓ ｔ ｕ ｓ ｌ ａ ｃ ｔ ｏ ｎ ｅ ｗａ ｓ ９ ９ ＿ ３ ％ ａ ｎ ｄ ９ ９ ． ７ ％， ｒ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ， ａ ｎ ｄ ＲＳ Ｄ ｗａ ｓ ０ － ３ ％ ａ ｎ ｄ ０ ． ５ ％． Ｃ ｏ ｎ ｃ ｌ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ： Ｔ ｈ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗａ ｓ ｒ ｅ ｌ ｉ ａ ｂ ｌ ｅ，ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｔ ｅ ，
HPLC测定肉桂、木香中桂皮醛、木香烃内酯和去氢木香内酯
HPLC测定肉桂、木香中桂皮醛、木香烃内酯和去氢木香内酯贾晓斌;王丽静;陈彦;宋师花;王绪颖【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2010(032)003【摘要】目的:建立以高效液相色谱法测定肉桂、木香CO_2超临界萃取物中桂皮醛、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法.方法:色谱柱为Agilent HC-C_18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长210 nm,流速1.0mL/min,柱温30℃.结果:桂皮醛进样量在148.5～1 732.5 ng与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为99.65%,RSD为0.72%;木香烃内酯进样量在69.42～809.9 ng与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为99.57%,RSD为1.28%;去氢木香内酯进样量在70.32～820.4ng与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为98.90%,RSD为0.81%.结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于肉桂、木香CO_2超临界萃取物的质量控制.【总页数】4页(P459-462)【作者】贾晓斌;王丽静;陈彦;宋师花;王绪颖【作者单位】江苏大学药学院,江苏,镇江,212013;江苏省中医药研究院中药新型给药系统重点实验室/国家中医药管理局中药口服释药系统重点研究室,江苏,南京,210028【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.RP-HPLC测定藏药六味木香丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量 [J], 焦正花;刘效栓;杨金草2.不同产地木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的HPLC测定 [J], 赵小民;殷高彬3.RP-HPLC法测定川木香中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量 [J], 王永兵;许华;王强4.HPLC同时测定羌药川木香顺气丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量 [J], 刘巧;王战国;胡慧玲;包希福5.木香炮制品中木香烃内酯和去氢木香内酯的HPLC测定 [J], 李慧;陈宝田;翁立冬;刘强因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
校正超滤法测定木香烃内酯和去氢木香内酯的大鼠血浆蛋白结合率
校正超滤法测定木香烃内酯和去氢木香内酯的大鼠血浆蛋白结合率宁慧;莫微【摘要】目的:同时测定木香烃内酯和去氢木香内酯的大鼠血浆蛋白结合率.方法:采用加标血浆样品测定超滤管对药物的非特异吸附系数,对超滤法进行校正,并用已知血浆蛋白结合率的药物紫杉醇验证、校正超滤法的准确性.结果:测得木香烃内酯大鼠血浆蛋白结合率为88.25％～ 92.14％,去氢木香内酯大鼠血浆蛋白结合率为85.34％～89.37％.结论:木香烃内酯的血浆蛋白结合率略高于去氢木香内酯,该校正超滤法可以广泛应用于药物的血浆蛋白结合率测定.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2015(017)004【总页数】6页(P321-325,330)【关键词】校正超滤法;木香烃内酯;去氢木香内酯;血浆蛋白结合率【作者】宁慧;莫微【作者单位】上海标杆经贸有限公司,上海201612;泰州市海陵区预防保健办公室,江苏泰州225300【正文语种】中文木香烃内酯(Costunolide，Cos)和去氢木香内酯(Dehydrocostus lactone，Dehy)是木香中最主要的活性成分(化学结构见图1)，具有抗癌[1]、抗炎[2]、抗菌[3]、抗病毒[4]等药理活性，其研究开发价值重大。
有研究表明[5]，Cos和Dehy具有协同作用效应，因此联合用药将是这两个化合物研发的一个重要方向。
迄今，这两个化合物的血浆蛋白结合率的联合测定尚未见报道。
药物血浆蛋白结合率是指药物与血浆蛋白结合的量占药物总量的百分比，其对药物代谢动力学和药效动力学有非常重要的影响，不仅影响药物在体内的作用强度和时间，而且常与药物的相互作用机制紧密相关，因此药物血浆蛋白结合率对于新药研究开发及指导临床合理用药具有重要意义[6]。
目前，血浆蛋白结合率测定的方法有数种，以平衡透析法和超滤法最为普遍，其中平衡透析法因优点多而受到众多研究者的青睐[7]。
本研究采用一种全新的策略，测定超滤膜对药物的非特异性吸附系数，以消除非特异性吸附对实验结果的干扰，并将该法应用于Cos和Dehy的大鼠血浆蛋白结合率的联合测定。
六味木香散中木香烃内酯去氢木香内酯的含量测定
２１ 年 ６ ００ 月第６ 期
六 味木 香 散 中木香 烃 内酯 去 氢木 香 内酯 的含量 测 定
莎仁 图雅 那松 巴 乙拉 。 康 双 龙
（． １ 内蒙古医学院 研究生学院 ２０ ０８级研 究生 ， 内蒙古 呼和浩特 ００ ５ ； １０９
２ 内蒙古食 品药品检验所 ， ． 内蒙古 呼和浩特 ００２ ） １００
４ ７
称 定 重 量 ， 甲醇 补 足 减 失 的重 量 ， 匀 ， 过 ， 续 滤 液 ， 用 摇 滤 取
果 ： 香 烃 内酯 线性 范 围为 １９４ ｎ ～１９ ．ｎ （ ＝ ． ９ 、 氢木 香 内酯 线 性 范 围 为 １２ ８ｎ ～１４ ．ｎ （＝０ ９９ ， 均 木 １ ．８ｇ ７ ２２ｇ ｒ ０ ９ ）去 ９ ２ ．４ ｇ ８２ ６ｇｒ ．９ ） 平
加样 回收 率为 １ ． 、 ．％。结论 ： ０ ３ ９ ８ ０ ％ ９ 该方法灵敏 、 准确、 重复性好 ， 专属性。 具有
关键 词： 六味 木香散 ； 木香 ； 木香烃 内酯 ； 去氢木香 内酯 ； 高效液相 色谱法
中图分类号 ：２ １２ 文献标识码 ： 文章编号 ：０６—６ １｛００ ０ ０４ Ｒ９． Ｂ １０ ８０ ２ １）６— ０６—０ ３
六味木香散是 由木香 、 栀子 、 石榴 、 闹羊花 、 豆蔻 、 荜茇 等 ６昧药组成 的常用蒙药复方制剂 ， 具有开郁行气、 止痛之
器， 试剂与试药 ： 甲醇为 色谱纯 ； 其他试剂 均为分析 纯。供 试品 由 内 蒙 古 蒙 药 股 份 有 限 公 司 提 供 （ 号 ： ６０４ 批 ０１ １、 ０ １２ 、６５３ ； ７０６００２ ） 对照品 由中国药 品生物制 品检定所 提供 ， 木香烃 内酯 ， 号 ： １５４—２ ００ 、 氢 木香 内酯 ， 号 ： 批 １１２ ０ ４２ 去 批
RP―HPLC测定藏药六味木香丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量word精品文档4页
RP―HPLC测定藏药六味木香丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2015.10.026Abstract：Objective To establish the method to analyze the contents of Costunolide and Dehydrocostus Lactone in Tibetan medicine Liuwei Muxiang Pill. Methods HPLC method was used； the XDB-C18 column （4.6 mm × 50 mm，1.8 μm） was adopted；the mobile phase was methanol- water （60∶40）；the flow rate was 0.8 mL/min；UV detection was 225 nm. Results The linear range of Costunolide and Dehydrocostus Lactone was 0.235 5-1.413 μg and 0.291 3-1.748 μg. The average recoveries were 99.25% and 99.41%， respectively. Conclusion The method is accurate， reliable， stable and with good repeatability， which provides the basis for the quality evaluation of Tibetan medicine Liuwei Muxiang Pill.藏药六味木香丸为甘南州碌曲县西仓寺院生产的复方制剂，由木香、巴夏嘎、余甘子、豆蔻、石榴子、荜茇6味药组成，具有止吐、止痛功效，临床用于治疗“培根木布”引起的疼痛、嗳气、腹胀、呕吐等症。
HPLC法测定香连片中木香烃内脂和去氢木香内脂含量_韩丹
53第15卷 第6期 2013 年 6 月辽宁中医药大学学报JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCMVol. 15 No. 6 Jun .，2013飞蓟素磷脂复合物面膜，为水飞蓟素的综合开发利用提供了新的途径。
并建立其中水飞蓟宾含量测定的方法，文献中[1-3]水飞蓟宾含量测定方法中，流动相多采用梯度洗脱或三元溶剂系统提高分离度，本文以乙腈-水（35∶65）作为流动相，具有简单快捷、专属性强、分离度好的优点。
◆参考文献[ 1 ] 于自勋，项凡英，张招忠.HPLC法测定水飞蓟素滴丸的含量[ J ] . 江苏药学与临床研究，2006，14 ( 5 )：312-313.[ 2 ] 周采菊，黄华瑞.HPLC 法测定水飞蓟素及制剂中水飞蓟宾的含量[ J ] .中国药品标准，2008，9 ( 3 )：235-237.[ 3 ] 吕翼，刘亚妮，陈华庭.高效液相色谱梯度洗脱法测定水飞蓟素自微乳化制剂中水飞蓟宾的含量[ J ] .中国医院药学杂志，2008，28 ( 18 )：1553-1556.香连片由黄连、木香两味药组成。
具有清热化湿、行气止痛的作用，用于大肠湿热所致的痢疾，症见大便脓血、里急后重、发热腹痛等。
其中，黄连清热燥湿，泻火解毒；木香行气止痛，健脾消食。
中华人民共和国药典（2010年版）一部，采用HPLC 法测定盐酸小檗碱的含量。
为了进一步控制香连丸的质量，本实验采用HPLC 法对香连丸中木香的有效成分木香烃内脂和去氢木香内脂进行含量测定。
1 仪器与试药1.1 仪器Agilent1100高效液相色谱仪；SPD-10AVP 可见紫外检测器；AS3120A 超声提取器；2140型电子分析天平；METTLER AB135-S 十万分之一电子天平（瑞士）。
1.2 试药木香烃内酯对照品，批号：111524-200503；去氢木香内酯对照品，批号：111525-200505，均由中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用。
HPLC测定如达-6中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量
人参研究GINSENG RESEARCH 2022年第1期HPLC -6李焕婷,黄沂霖,杨庆瑞,韩梅,任浩蕊,高博闻*(包头医学院·内蒙古包头·014040)摘要:-6。
,Chrom Core 120-C 18(4.6×250mm,5μm),-(65∶35); 1.0ml/min;30℃;20μL;225nm。
0.399~7.984μg(r =0.9993)、0.527~10.536μg(r =0.9999)。
,RSD 0.57%0.89%。
,RSD 1.02% 1.13%。
98.12%、98.53%,RSD 1.80%、1.42%。
-6、、。
关键词:-6;;-6、、、、、6,,[1-2]。
,,,,、,。
、,、[3]。
,、、[4-6]。
《》2020[2]。
,-6、,-6[7-9]。
-6,、、、,-6。
1仪器与试药1.1LC-20AT ();AS10200();XS205DU (-)。
1.2(,AF20052305,98%)(,AF21060247,98%);-6(1:,,210304;2:,,2006051)。
,,。
2方法与结果2.12.1.1 1.87mg,,Abstract:Objective To establish a method for the determination of costunolide and dehydrocostone in Ruda -6.Methods HPLC was performed on Chrom Core 120-C 18column (4.6×250mm,5μm)with methanol-water (65∶35)as mobile phase.Flow rate 1.0mL/min;Column temperature 30℃.Sample size:20μL;The detection wavelength was 225nm.Results The linear ranges of costunolide and dehydrocostolide were 0.399~7.984μg (r =0.9993)and 0.527~10.536(r =0.9999),respectively.The precision test results showed that the RSDS of costunolide and dehydrocostunolide were 0.57%and 0.89%,respectively.The stability test results showed that the RSD of costunolide and dehydrocostone were 1.02%and 1.13%,respectively.The average recoveries of costunolide and dehydrocostunolide were 98.12%and 98.53%,with RSDS of 1.80%and 1.42%,respectively.Conclusion HPLC method for the determination of costunolide and dehydrocostlactone in Ruda -6has the advantages of specificity,precision and good stability.Keywords:Ruda -6;Costunolide;DehydroxylinolactoneDetermination of costunolide and dehydrocostone in Ruda -6by HPLCLI Huan-ting,HUANG Yi-lin,YANG Qing-rui,HAN Mei,REN Hao-rui,GAO Bo-wen*(Baotou Medical College Inner Mongolia,Baotou 014040)DOI:10.19403/ki.1671-1521.2022.01.0104510ml ,,,(0.187mg/ml);1.57mg,,10ml ,,,(0.157mg/ml)。
提取木香中木香烃内酯及去氢木香内酯影响因素的初步研
究背景木香(Moschus)是一种常用的中药材，在中药学中有着重要的地位。
木香主要由樟脑、松节油等化合物组成，其中最具有特征性的成分是木香烃内酯和去氢木香内酯。
这两种成分是木香的主要挥发成分，具有很多药理学和医学应用。
因此，对提取木香烃内酯和去氢木香内酯的影响因素进行研究对于中药的开发和生产具有重要意义。
目的本文旨在研究提取木香烃内酯和去氢木香内酯的影响因素，包括提取温度、提取时间、提取剂量和提取溶剂等因素。
方法样品的制备从市场上购买的木香样品，先进行干燥处理，再用超声波设备将木香研磨成较细的粉末。
提取木香中木香烃内酯及去氢木香内酯我们运用超声波辅助提取法对木香样品进行提取，主要包括以下4个步骤：第一步：超声波辅助提取取适量木香样品，加入适量的提取溶剂（可选用乙醇、二甲苯等），然后放入超声波浴中，设定不同的提取温度和提取时间。
第二步：离心沉淀将超声波处理后的样品离心，得到上清液，离心后的沉淀物不再使用。
第三步：旋蒸去溶剂将上清液放入旋转蒸发仪进行旋蒸，去掉溶剂。
第四步：质谱检测用气相色谱-质谱联用（GC-MS）对样品进行分析，得到目标化合物的峰面积和峰高，进而计算其含量。
结果我们通过实验得到了以下结论：1.提取温度对提取木香烃内酯和去氢木香内酯的影响较为显著。
当提取温度升高至70℃时，目标化合物的含量随之增加。
但当提取温度超过80℃时，化合物的含量反而会下降。
2.提取时间对提取木香烃内酯和去氢木香内酯的影响不明显。
我们发现，随着提取时间的延长，目标化合物的含量基本保持稳定。
3.提取剂量对提取木香烃内酯和去氢木香内酯的影响较为显著。
提取剂量适量时，目标化合物的含量会增加，当提取剂量过高时，化合物的含量会下降。
4.提取溶剂对提取木香烃内酯和去氢木香内酯的影响较为显著。
我们发现乙醇、丙酮和甲醇均可用于提取木香烃内酯和去氢木香内酯，其中乙醇的提取效果最好。
结论通过本次实验，我们可以得出以下结论：1.提取温度对提取木香烃内酯和去氢木香内酯的影响较为显著，提取温度适宜范围为60-70℃。
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木香油中木香烃内酯和去氢木香内酯定量方法
1 实验材料、仪器与试剂
LC2010A/C液相色谱仪（日本岛津公司）；KQ5200E型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；AUY120分析天平（日本岛津公司）；
甲醇为色谱纯。
对照品木香烃内酯（批号：MUST-10070901）和去氢木香内酯（批号：MUST-11083101）由深圳市时得佳科技有限公司提供。
2 实验方法
2.1 对照品溶液的制备
精密称取木香烃内酯和去氢木香内酯对照品各10 mg左右，分别用甲醇溶解并定容至10 mL，配制成1 mg• m L-1左右的对照品储备液，4 ℃保存备用。
采用10倍稀释法，用甲醇稀释对照品贮备液，配制浓度为0.1 mg• mL-1、0.01 mg• mL-1左右的对照品溶液。
2.2 供试品溶液的制备
精密称量云木香挥发油0.02 g左右（A），用甲醇溶解并定容至10 mL，用0.22μm滤膜过滤，取续滤液4 ℃保存，作为供试品溶液。
2.3 色谱条件
Phenomenex C18色谱柱（4.6 mm ×150 mm, 4 μm）；流动相：甲醇-水（68: 32）；流速1 mL• min-1；柱温25 ℃；检测波长225 nm。
2.4 标准曲线制备
精密吸取浓度分别为1 mg• mL-1、0.1 mg• mL-1、0.01 mg• mL-1的木香烃内酯和去氢木香内酯溶液各5 μL、10 μL、15 μL、20 μL，分别按2.3项下色谱条件进样分析，记录木香烃内酯和去氢木香内酯峰面积。
以进样的木香烃内酯和去氢木香内酯的量（μg）为横坐标，对应的木香烃内酯和去氢木香内酯的峰面积为纵坐标，绘制木香烃内酯和去氢木香内酯定量测定的标准曲线，采用线性拟合求取
标准方程。
Y = A X + B, Y，色谱峰面积；X，对照品进样量（μg）。
2.5 样品溶液测定
精密吸取样品溶液10-20 μL（V），按2.3项下色谱条件进样分析，记录木香烃内酯和去氢木香内酯峰面积，带入标准方程，求得进样的待测物量（X），按下式计算样品中待测物含量（C）。
C = (10×1000×X) / (A×106×V)×100%
C，样品中木香烃内酯或去氢木香内酯含量，%；
X，进样的样品溶液中含木香烃内酯或去氢木香内酯量，μg；
A，制备样品溶液的木香油用量，g；
V，进样的样品溶液体积，μL。