电喷雾电离质谱正离子模式 氨基酸 负离子模式脂肪酸
电喷雾质谱_图文
翻译后修饰
• 第一张谱图
– DMass
42 42 42 42
• 第二张谱图
42 42 42 42 42 42
More to go，but not today
• 质谱仪可以定量地测定蛋白质 • 质谱仪的硬件构成 • 质谱仪的软件操作、方法的建立 • （nano）UHPLC、CE联用质谱仪 • 谱图解析、蛋白质定量自动化软件
原理
• 电喷雾的原理有两种主 流解释
– 库仑爆炸 – 离子蒸发
• 核心是去溶剂
nanoESI • 流速
– 小于500nl/min
• 使用拉尖的石英或不锈钢毛细管
– 末端小于30mm
• 电压
– 小于2500V
• 没有辅助气或者极低的辅助气 • 常与nanoHPLC或者毛细管电泳（CE）联用
nanoHPLC
– Taylor – Dole
• 1989年 用于生物大分子
– 2002年诺贝尔化学奖（1/4）Fenn
• 1996年 纳升级电喷雾（nanoESI）
– Mann
喷雾
• 参数：电压、溶液组成、相对位置
谱图
质荷比mass-to-charge ratio
• Myoglobin
– 多电荷使得样品谱图复杂
• 电喷雾产生的质谱信号强度与被测物质的 浓度相关
（nano）HPLC与质谱仪联用
使用电喷雾的ORBITRAP质谱仪
• ORBITRAP质谱仪能精确地测定质荷比 • CID、PQD、ETD、HCD都能够将多肽碎裂成 碎片离子
• 速度与精度的平衡
CID, PQD & ETD
HCD LTQ detector ORBITRAP detector
高效液相色谱-串联质谱法同时检测化妆品中6种禁用着色剂
高效液相色谱-串联质谱法同时检测化妆品中6种禁用着色剂林维宣;孙兴权;赵雪蓉;徐伟;郭桂媛【摘要】A method of high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS) has been established for the simultaneous determination of six forbidden colorants including Sudan IV, Acid Violet 49, Sudan Blue 2, Solvent Red 49, Basic Violet 1 and Pigment Orange 5 in cream and powdery matrix cosmetics. The samples were extracted with ethanol-acetonitrile (3:2, v/v) solution by ultrasonic technique for 20 min, then centrifuged for purification and enriched by nitrogen blowing sequentially. The analytes were isolated on a Luna C18 column (150 mm x2. 1 mm, 5μm) by gradient elution with methanol and 10 mmol/L ammonium acetate as the mobile phases, and detected by MS/MS in the multiple reaction monitoring (MRM) mode. The qualitative analysis was based on the retention time and the relative abundance ratio of the characteristic ions, and the quantitative analysis on calibration curve method. The results showed that the limits of quantification (LOQ, S/N = 10) of the six colorants ranged from 0. 1 to 10μg/kg and the average recoveries were from 86. 67% to 98. 22% with the relative standard deviations (RSDs) from 4. 01% to 7. 01%. The method is simple and rapid with high sensitivity and good reproducibility, and suitable for the determination of the six forbidden colorants in cosmetics.%建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定膏状和粉状化妆品中苏丹红Ⅳ、酸性紫49、苏丹蓝2、溶剂红49、碱性紫l和颜料橙5等6种禁用着色剂的检测方法.样品经乙醇-乙腈(3:2,v/v)超声振荡提取20min、离心净化及氮吹浓缩后,在LunaC18色谱柱(150mm×2.1mm,5μm)上进行反相液相色谱分离,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱采用多反应监测(MRM)模式进行质谱测定.根据保留时间及质谱图上特征离子的相对丰度比进行定性,外标法定量.结果表明:6种着色剂的定量限(信噪比为10计)为0.1～10μg/kg,回收率为86.67％～98.22％,相对标准偏差(RSD)为4.01％～7.01％.该方法简便、快速、灵敏度高且重现性好,适合于化妆品中禁用着色剂的定性与定量.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2012(030)005【总页数】6页(P527-532)【关键词】高效液相色谱-串联质谱;禁用着色剂;化妆品【作者】林维宣;孙兴权;赵雪蓉;徐伟;郭桂媛【作者单位】辽宁出入境检验检疫局技术中心,辽宁大连 116001;辽宁出入境检验检疫局技术中心,辽宁大连 116001;辽宁出入境检验检疫局技术中心,辽宁大连116001;辽宁出入境检验检疫局技术中心,辽宁大连 116001;大连工业大学生物与食品工程学院,辽宁大连 116034【正文语种】中文【中图分类】O658着色剂在化妆品中的作用主要是从美容色彩学和心理学的角度评价，除此之外，尚未发现对人体有任何其他的好处。
液相色谱-电喷雾电离质谱法检测尿液中的3种合成类固醇药物
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通讯联系人： 秦 * 旸， 博士， 研究员 ’ *+# ： （ ")" ） %&+&%+,, ，,)-./# ：0/1$.12 - 34/1.5.’ 31’ 基金项目： 国家自然科学基金资助项目 （ (&’ !"%,’"") ） ’
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谱
电喷雾解吸电离串联质谱法快速检测果蔬表面残留有机磷农药
电喷雾解吸电离串联质谱法快速检测果蔬表面残留有机磷农药薛岚;苏海峰【摘要】在不需要样品制备、预处理的前提下，将电喷雾解吸串联质谱法用于果蔬表面残留的乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、乙嘧硫磷、乙硫磷和亚胺硫磷等6种有机磷农药的直接快速检测。
在串联质谱中，选择电喷雾离子源，用甲醇作雾化溶剂；以碰撞诱导解离反应正离子检测模式进行定性和定量检测。
确定了上述6种有机磷农药的碎片特征峰（m／z）分别为206，261，252，293，407，318。
结果表明：6种有机磷农药分子的裂解规律与其分子结构相吻合，排除了检测结果的假阳性。
方法的检出限（3S/N）在5．0×10^-10～1．0×10^-8g·cm^-2之间。
以1．0×10^-8g·cm^-2的6种有机磷农药溶液进样，平行测定8次，测定值的相对标准偏差在1．6％～6．5％之间。
%Desorption electrospray ionization-tandem mass spectrometry （DESI-MS/MS） was applied to the rapid determination of residual amounts of 6 organophosphorus pesticides （OPP＇s）, i. e. , acephate, thimet, rogor, etrimfos, ethion and phosemet, on surface of fruits and vegetables, without sample preparation and pretreatment. In the MS/MS analysis, ESI was used as ion ization source with methanol as the electrospray solvent, and positive electrospray ionization as well as collision induced dissociation reaction monitoring mode was taken for qualitative and quantitative analysis. The characteristic peaks of the fragments of 6 organophosphorous pesticides with （m/z）206, 261, 230, 293, 407, 340 respectively were confirmed. It was found that the fragmentation regularity of molecules of the 6 OPP＇s were in coincidence with their molecular structures, and the possibility of arisingfalse positiveness of the results of detection was thus eliminated. Values of detection limit （3S/N）found were in the range of 5.0×10^-10～1.0×10^-8g·cm^-2. Precision of the method was tested with sample introduction of 1.0×10^-8g·cm^-2 of mixture of the 6OPP＇s for 8 determinations, values of RSD＇s found were in the range of 1.6%- 6.5%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)010【总页数】5页(P1218-1221,1232)【关键词】电喷雾解吸;串联质谱;有机磷农药;果蔬【作者】薛岚;苏海峰【作者单位】宁德师范学院化学与环境科学系,宁德352100;厦门大学化学化工学院,厦门361005【正文语种】中文【中图分类】O657.63有机磷是我国目前使用量很大的农药之一，有机磷农药杀虫活性高，应用范围广，但对人畜有急性毒性作用，因此，它是食品安全检测中的一个重要项目。
液相色谱质谱联用技术(LCMS)的各种模式探索
实验七液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）的各种模式探索093858 张亚辉一、实验目的1、了解LC-MS的主要构造和基本原理；2、学习LC-MS的基本操作方法；3、掌握LC-MS的六种操作模式的特点及应用。
二、实验原理1、液质基本原理及模式介绍液相色谱-质谱法（Liquid Chromatography/Mass Spectrometry，LC-MS）将应用范围极广的分离方法——液相色谱法与灵敏、专属、能提供分子量和结构信息的质谱法结合起来，必然成为一种重要的现代分离分析技术。
但是，LC是液相分离技术，而MS是在真空条件下工作的方法，因而难以相互匹配。
LC-MS经过了约30年的发展，直至采用了大气压离子化技术（Atmospheric pressure ionization，API）之后，才发展成为可常规应用的重要分离分析方法。
现在，在生物、医药、化工、农业和环境等各个领域中均得到了广泛的应用，在组合化学、蛋白质组学和代谢组学的研究工作中，LC-MS已经成为最重要研究方法之一。
质谱仪作为整套仪器中最重要的部分，其常规分析模式有全扫描模式（Scan）、选择离子监测模式（SIM）。
（一）全扫描模式方式（Scan）：最常用的扫描方式之一，扫描的质量范围覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量，得到的是化合物的全谱，可以用来进行谱库检索，一般用于未知化合物的定性分析。
实例：（Q1 = 100-259m/z）（二）选择离子监测模式（Selective Ion Monitoring，SIM）：不是连续扫描某一质量范围，而是跳跃式地扫描某几个选定的质量，得到的不是化合物的全谱。
主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。
实例：（Q1 =259m/z）本实验采用三重四极杆质谱仪（Q1：质量分析器；Q2：碰撞活化室；Q3：质量分析器），由于多了Q2、Q3的存在，在分析测试的模式上又多了四种选择：（三）子离子扫描模式（Product Scan）：第一个质量分析器固定扫描电压，选择某一质量离子（母离子）进入碰撞室，发生碰撞解离产生碎片离子，第二个质量分析器进行全扫描，得到的所有碎片离子都是由选定的母离子产生的子离子，没有其它的干扰。
质谱原理简介
质谱原理简介：质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。
以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。
常见术语:质荷比: 离子质量(以相对原子量单位计)与它所带电荷(以电子电量为单位计)的比值,写作m/Z.峰: 质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰.离子丰度: 检测器检测到的离子信号强度.基峰: 在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰. 总离子流图；质量色谱图；准分子离子；碎片离子；多电荷离子；同位素离子总离子流图:在选定的质量范围内，所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图,也称TIC图.质量色谱图指定某一质量(或质荷比)的离子其强度对时间所作的图.利用质量色谱图来确定特征离子，在复杂混合物分析及痕量分析时是LC/MS测定中最有用的方式。
当样品浓度很低时LC/MS的TIC上往往看不到峰，此时，根据得到的分子量信息，输入M+1或M+23等数值，观察提取离子的质量色谱图，检验直接进样得到的信息是否在LC/MS上都能反映出来，确定LC条件是否合适，以后进行MRM等其他扫描方式的测定时可作为参考。
1.0指与分子存在简单关系的离子，通过它可以确定分子量.液质中最常见的准分子离子峰是[M+H]+ 或[M-H]- .在ESI中, 往往生成质量大于分子量的离子如M+1,M+23,M+39,M+18......称准分子离子,表示为:[M+H]+,[M+Na]+等碎片离子：准分子离子经过一级或多级裂解生成的产物离子.碎片峰的数目及其丰度则与分子结构有关,数目多表示该分子较容易断裂,丰度高的碎片峰表示该离子较稳定,也表示分子比较容易断裂生成该离子。
Ephedrine, MW = 165多电荷离子：指带有2个或更多电荷的离子,常见于蛋白质或多肽等离子.有机质谱中,单电荷离子是绝大多数,只有那些不容易碎裂的基团或分子结构-如共轭体系结构-才会形成多电荷离子.它的存在说明样品是较稳定的.采用电喷雾的离子化技术,可产生带很多电荷的离子,最后经计算机自动换算成单质/荷比离子。
安莎类抗生素电喷雾多级质谱裂解规律的研究
安 莎 类 抗 生 素 是 一 类 大 环 内 酰 胺 类 聚 酮 化 合 物 ，其 结构 是 由一 个 脂 肪 族 安莎 链 桥 连 于 芳 香环 的 非 邻 近 位 置 形 成 。根 据 结构 中芳 香 环 的 不 同 ， 可 将 这 类 抗 生 素 分 为 萘 安 莎 类 抗 生 素 和 苯 安 莎 类 抗 生 素 。 由于 安 莎 类 抗 生 素 具 有 重 要 的 生物 学活 性 ， 日
Ａｂ ｔａ ｔ Ｏｂ ｔ ｅ Ｅ ｅ ｔｏｐ ａ ｏ ｉａｉｎｔｎ ｅ ｍａ ｓｓ ｅ ｔ ｍｅ ｉ ｍｅｈ ｄｗａ ｐ ｌ ｄ ｔ ｈ ｓｒ ｃ ｊ ｃｉ ｅ ｖ ｌｃｒｓ ｒｙ ｉｎｚ ｔ ａ ｄ ｍ ｓ ｐ ｃｒ ｏ ｏ ｔ ｃ ｔｏ ｓａ ｐｉ ｏｔｅ ｒ ｅ
ｉ ｖ ｓｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｔｕ ｔ ｒ ｌｃ ａ ａ ｔ ｒｚ ｔｏ ｆｂ ｎ ｏ ｕ ｎ ｉ ｎ ａ ｃｎ ｇ ｌａ ａ ｍｃ ｎ ｅ ｂ ｍｙ ｉ ｎ ｅ ｔｇ ｔｏ ｆｓｒ ｃ ｕ ａ ｈ ｒ ｃ ｅ ｉａｉ ｎ ｏ ｅ ｚ ｑ ｉ ｏ ｄ ａ ｓ ｍｙ ｉ ｓ（ ｅ ｄ ｎ ｙ ｉ ，ｈ ｒ ｉ ｃｎ Ａ）ａ ｄ ｎ
通 过 实 验 发 现 苯 安 莎类 抗 生素 和 萘 安 莎类 抗 生 素在质 谱 中有不 同的裂 解 规律 ， 以下将 分 别讨论 。
３１ 苯安 莎 类抗 生素 的正离 子模 式 ．
格 尔 德 霉 素 在 正 离 子 模 式 下 的 一 级 质 谱 特 征 信 号 为 ｆ Ｎａ ／５ ３３ 实 验 发 现 ，即使 在 流 动 相 Ｍ＋ ］ｍ ｚ ８ ．（
中 国抗 牛 素 杂 志 ２ １年 ２ 第 ３ 卷 第 ２ ０１ 月 ６ 期
１３ ４
文 章 编 号 ： １０ —６ ９２ １）２０ ４ —６ ０ １８ ８ （０ ０ — １３０ １
ESI源——精选推荐
ESI源电喷雾电离源（ESI源）原理：电喷雾电离源（ESI）作为⼀种常⽤的⼤⽓压电离源，是基于采⽤静电场来产⽣带电液滴，然后通过离⼦蒸发将被测物离⼦送⼊质谱分析的机理，实现被测样品分析的⽬的。
通过采⽤强静电场（3-4KV），形成⾼密度荷电雾状⼩液滴，在逆向N2⽓流的作⽤下，液滴溶剂蒸发，表⾯积缩⼩，液滴表⾯的电荷密度不断增加，直⾄产⽣的库伦斥⼒与液滴本⾝的表⾯张⼒达到瑞利限度（Rayleigh light），液滴裂解形成更⼩的带电液滴，经过多次的溶剂挥发-雾状液滴裂解后，产⽣单个的样品⽓相离⼦，并以单电荷或多电荷的离⼦形式经离⼦光学传输系统聚焦传输后进⼊质量分析器。
作为⼀种软电离技术，ESI源能直接分析溶液样品，⽽不需要像电⼦轰击、化学电离等常规电离技术存在着对分析样品的加热⽓化过程，适⽤于难挥发或热不稳定的化合物。
在过去的⼏⼗年间，ESI源已经发展成为⼀种通⽤的质谱技术，涵盖的分析应⽤领域极其⼴泛，可以分析不挥发和热不稳定的化合物、分⼦质量范围从10u的⼩分⼦到分⼦量超过106u的⽣物⼤分⼦。
结构：ESI源结构简单，主要由⼤⽓压离⼦化室和离⼦聚焦透镜构成。
雾化⼝由双层同⼼管组成，外层通氮⽓作为喷雾⽓体，内层输送流动相机样品溶液，管的材质通常为不锈钢。
雾化⼝与相距约1cm左右的接地电极之间施加3-4KV的⾼压，被分析样品溶液从⽑细管流出时在⾼电场及雾化⽓体的作⽤下形成⾼密度电荷的雾状⼩液滴，在加热氮⽓的作⽤下，液滴中的溶剂快速蒸发，直到表⾯电荷增⼤到库伦斥⼒⼤于表⾯张⼒后，⼩液滴裂解形成更⼩的⼦液滴，⼦液滴中溶剂继续蒸发并再次裂解，此过程循环往复，直⾄将分析物离⼦也液态变化成⽓相状态，在⾼电场及真空梯度的作⽤下经传输⽑细管进⼊聚焦传输装置聚焦传输后进⼊质量分析器分析检测。
但是在其发展的过程中出现过多种接⼝，代表着发展的各个阶段及技术上的各⾃特点。
电喷雾电离：在雾化⼝（喷⼝）与相距约1cm左右的接地电极之间施加3-4KV的⾼电压形成强的静电场，此⾼电压是起关键的离⼦化条件，ESI接⼝也因此⽽得名，早期的接⼝仅靠此⾼电压产⽣喷雾液滴，并进⼀步分散完成离⼦化过程，没有使⽤辅助⽓体。
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电喷雾电离质谱正负离子模式在氨基酸和脂肪酸分析中的应用
一、引言
电喷雾电离质谱（electrospray ionization mass spectrometry, ESI-MS）作为一种高灵敏度、高选择性和高通量的分析技术，广泛应用于生物医学、食品科学和环境监测等领域。
在ESI-MS分析中，正离子
模式常用于氨基酸的检测与定量，负离子模式则常用于脂肪酸的分析。
本文将从正负离子模式的原理、氨基酸和脂肪酸的特点以及ESI-MS
在这两方面的应用展开讨论。
二、正离子模式与氨基酸分析
1.正离子模式的原理
在正离子模式下，电喷雾源通过高压电荷使得溶液中的分子带上正电荷，形成带电离子，而质谱仪则能够根据分子的质量对电荷比（m/z）进行检测和分析。
2.氨基酸的特点
氨基酸是生命的基本单位之一，对于体内代谢和蛋白合成具有重要的
生物学功能。
氨基酸的结构特点使其在ESI-MS中能够以特定的离子
模式进行检测，并且其在生物体内浓度的变化与疾病的关联性也备受
关注。
3.ESI-MS在氨基酸分析中的应用
通过正离子模式的ESI-MS技术，可以实现对氨基酸的快速、高灵敏
度的定性与定量分析，为疾病诊断、代谢通路研究等提供有力支持。
在临床医学、药物研发和个体化治疗等领域，ESI-MS技术为氨基酸代谢与生物标志物的研究提供了重要的手段。
三、负离子模式与脂肪酸分析
1.负离子模式的原理
负离子模式下，电喷雾源使得溶液中的分子带上负电荷，形成负离子，质谱仪同样能够根据分子的质量对电荷比（m/z）进行检测和分析。
2.脂肪酸的特点
脂肪酸是细胞膜的重要组成成分，对于细胞的生存和生长具有重要的
作用。
它们的种类繁多，结构差异也很大，因此需要高灵敏度和高分
辨率的分析方法来对其进行检测与鉴定。
3.ESI-MS在脂肪酸分析中的应用
负离子模式的ESI-MS技术在脂肪酸的分析中具有独特优势，可以对
多种脂肪酸进行快速、准确的鉴定和定量分析。
在食品科学、生物医
学和环境监测等领域，ESI-MS技术的应用为脂肪酸的研究和分析提供了有力支持。
四、个人观点和总结
作为一种先进的质谱分析技术，ESI-MS在氨基酸和脂肪酸的分析中发
挥着重要作用。
通过正负离子模式的应用，可以实现对这两类生物分
子的高灵敏度、高选择性的检测和定量分析，为生物医学、食品科学
和环境监测等领域的研究提供了重要的技术支持。
在未来，随着ESI-MS技术的不断发展和完善，相信其在生命科学与健康领域的应用前景将更加广阔。
通过本文的介绍，相信您对电喷雾电离质谱正负离子模式在氨基酸和
脂肪酸分析中的应用已经有了更深入的了解。
希望本文能为您在相关
领域的研究和应用提供一些帮助。
随着科学技术的不断进步，电喷雾
电离质谱（ESI-MS）在氨基酸和脂肪酸分析中的应用也在不断拓展。
在氨基酸的分析中，ESI-MS不仅可以用于检测和鉴定单一氨基酸，还可以用于分析复杂混合物中的多种氨基酸。
在脂肪酸分析中，ESI-MS 不仅可以对脂肪酸的种类进行快速准确的鉴定，还可以用于研究脂肪
酸代谢通路的变化及其与疾病之间的关联。
本文将从氨基酸和脂肪酸
的结构与特点、ESI-MS技术的发展和应用以及未来的研究方向等方面展开讨论。
一、氨基酸和脂肪酸的结构与特点
1. 氨基酸的结构与特点
氨基酸是蛋白质的组成部分，具有氨基（NH2）和羧基（COOH）的
结构特点。
氨基酸的结构多样，根据侧链的不同分为疏水性、极性和
带电的氨基酸，这在ESI-MS的分析中需要考虑不同离子模式的选择。
2. 脂肪酸的结构与特点
脂肪酸是一种长链羧酸，通常包含偶数个碳原子。
它们的结构可以分为饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸，不同种类的脂肪酸在生物体内具有不同的生物学功能，因此需要进行准确的分析和鉴定。
二、ESI-MS在氨基酸和脂肪酸分析中的应用
1. ESI-MS在氨基酸分析中的应用
ESI-MS在氨基酸分析中具有高灵敏度、高选择性和高通量的特点，可以用于单一氨基酸的检测和定量，也可以用于分析复杂的氨基酸混合物。
ESI-MS还可以进行代谢物的标记试验，以研究氨基酸的代谢途径和关联疾病。
2. ESI-MS在脂肪酸分析中的应用
ESI-MS在脂肪酸分析中同样具有高灵敏度和高分辨率的特点，可以用于鉴定和定量不同种类的脂肪酸。
ESI-MS还可以用于研究脂肪酸代谢的变化，如肥胖、糖尿病等代谢性疾病中脂肪酸代谢通路的变化及其与疾病的关联。
三、未来的研究方向
1. ESI-MS技术的改进
随着科学技术的不断进步，ESI-MS技术也在不断发展和改进。
未来可以进一步提高ESI-MS的灵敏度和分辨率，以应对复杂混合物的分析需求。
2. 应用于临床诊断
ESI-MS在氨基酸和脂肪酸分析中的应用可以为临床诊断提供重要的生物标志物信息。
未来可以将ESI-MS技术应用于临床诊断中，以提供更准确的诊断和治疗方案。
3. 与其他技术的结合应用
ESI-MS技术可以与其他技术相结合，如液相色谱、气相色谱、核磁共振等，以提高分析的准确性和全面性。
四、结论
通过对ESI-MS在氨基酸和脂肪酸分析中的应用进行探讨，我们可以看到ESI-MS在生命科学与健康领域的重要作用。
未来随着技术的不断进步和完善，相信ESI-MS在氨基酸和脂肪酸分析中的应用前景将更加广阔，为生命科学与健康领域的研究提供更多的可能性和机遇。
ESI-MS在氨基酸和脂肪酸分析中具有重要的应用价值，可以为生物医学、食品科学和环境监测等领域的研究提供重要的技术支持。
未来我们可以进一步深入研究ESI-MS技术，并将其应用于更广泛的领域，以推动生命科学与健康领域的发展。