液相色谱对溶剂的要求
液相色谱对溶剂的要求
液相色谱对溶剂的要求液相色谱（Liquid Chromatography，LC）是一种常用的色谱分离技术，广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。
在液相色谱分析中，溶剂的选择对分离效果和峰形有着重要的影响。
以下是液相色谱对溶剂的要求：1. 纯度：溶剂在使用前应进行高效液相色谱Puritytest.html）或其它适当的检测，以确保其纯度高于分析所需的要求。
溶剂应尽量避免含有杂质、杂质会对分析产生干扰，影响分离效果，或者导致峰形不对称，增加定量和定性分析的误差。
2.溶解性：溶剂必须能够溶解待测物质，以确保准确的分离和定量。
不同的化合物在不同的溶剂中具有不同的溶解度，因此，根据分析的需要选择合适的溶剂。
3.挥发性：溶剂在溶液流动过程中需要快速蒸发，以保证流速和信噪比。
较低的挥发性溶剂可能会导致温度升高，产生废液，或使流速变慢，影响分析速度。
4.无气泡：溶剂应尽量避免存在气泡。
气泡会引起流速不稳定，影响峰形和峰面积的准确测量。
应该使用已除气且没有残留空气的溶剂。
5.无色：溶剂应该是无色的，以免影响光学检测器对峰的检测和分离。
6.稳定性：溶剂的稳定性非常重要，不能与色谱柱、检测器或样品发生反应。
溶剂应该是化学稳定的，不会在分离过程中产生副产物或降解。
7.极性：溶剂与样品分子之间的极性的匹配度也非常重要。
溶剂的极性能够影响分子在色谱柱上的保留和分离。
不同的样品可能需要不同极性的溶剂，针对不同的实验目的选择适当的溶剂。
总之，液相色谱对溶剂的要求包括纯度、溶解性、挥发性、无气泡、无色、稳定性和极性。
正确选择和使用溶剂可以提高分析效果、减少误差，并获得准确的分析结果。
因此，在进行液相色谱分析之前，需要仔细考虑和评估所使用溶剂的特性和性能。
gpc溶剂要求
gpc溶剂要求GPC溶剂要求GPC（Gel Permeation Chromatography）溶剂是一种用于高效液相色谱（HPLC）中的溶剂，它在聚合物分析中具有重要的应用。
GPC溶剂要求是为了保证色谱分析的准确性和可重复性，使得聚合物的分子量和分子量分布可以被准确地测定。
本文将详细介绍GPC 溶剂的要求和使用。
GPC溶剂的纯度非常重要。
任何杂质都可能影响聚合物的分离和测量结果。
因此，GPC溶剂要求具有高纯度，通常要求其纯度达到99.9%以上。
这样可以确保在色谱分析中，只有聚合物本身被分离和检测，而不会受到溶剂杂质的干扰。
GPC溶剂要求具有较低的粘度。
溶剂的粘度会影响流动速度和分离效果。
高粘度的溶剂可能导致色谱柱内部压力过高，从而影响聚合物的分离。
因此，GPC溶剂要求具有较低的粘度，以保证流动性和分离效果。
GPC溶剂还要求具有较低的表面张力。
表面张力会影响溶剂在色谱柱中的分布和扩散速度。
如果溶剂的表面张力过高，可能导致在色谱柱中形成空隙，从而影响聚合物的分离效果。
因此，GPC溶剂要求具有较低的表面张力，以保证溶剂在色谱柱中的均匀分布和扩散。
GPC溶剂还要求具有较高的溶解度。
溶剂的溶解度会影响样品的溶解和柱效。
如果溶剂的溶解度过低，可能无法完全溶解样品，从而影响聚合物的分离和检测。
因此，GPC溶剂要求具有较高的溶解度，以保证样品能够充分溶解并顺利通过色谱柱。
GPC溶剂还要求具有较低的蒸发性。
溶剂的蒸发性会影响样品的浓缩和稳定性。
如果溶剂的蒸发性过高，可能导致样品在分析过程中失去一部分，从而影响测量结果的准确性。
因此，GPC溶剂要求具有较低的蒸发性，以保证样品的浓缩和稳定性。
GPC溶剂要求具有高纯度、低粘度、低表面张力、高溶解度和低蒸发性。
这些要求保证了色谱分析的准确性和可重复性，使得聚合物的分子量和分子量分布可以被准确地测定。
在选择和使用GPC溶剂时，需要注意这些要求，并确保溶剂的质量符合要求。
液相色谱流动相选择的一般原则
液相色谱流动相选择的一般原则
液相色谱流动相选择的一般原则如下：
1.选择合适的溶剂：流动相应该是能够溶解待分离物质的溶剂，并且与固定相不发生相互作用。
2.调整流动相的极性：根据待分离物质的极性选择适当的流动相极性，以实现良好的分离效果。
3.控制流动相的 pH 值：如果待分离物质在特定的 pH 值下有更好的分离效果，那么应该选择相应的流动相。
4.控制流动相的流速：流速会影响分离效果和分离时间，需要根据具体情况进行调整。
5.避免使用对柱子有害的溶剂：某些溶剂可能会损坏柱子，应该避免使用。
6.考虑成本和环保：选择流动相时应该考虑成本和环保因素，尽可能选择低成本、无毒、可回收的溶剂。
以上是液相色谱流动相选择的一般原则，具体的选择还需要根据实际情况进行调整。
1。
液相色谱流动相的选择依据及使用注意事项
液相色谱（Liquid Chromatography, LC）是一种常用的分离和分析方法，它使用液体作为流动相，在不同组分之间进行分配和分离。
在液相色谱分析中，流动相是至关重要的，它直接影响分离效果、分析速度和结果准确度。
合理选择液相色谱流动相并注意使用时的一些问题是非常重要的。
一、液相色谱流动相的选择依据1. 样品的性质液相色谱中流动相的选择应考虑样品的性质，包括溶解性、稳定性、挥发性等。
对于极性样品，常使用极性溶剂作为流动相；对于不容易溶解的非极性样品，可以选择非极性溶剂作为流动相。
2. 柱子的选择不同的柱子需要选择不同的流动相，以保证分离效果。
对于反相色谱柱，一般使用的是乙腈或甲醇和水的混合物作为流动相；对于正相色谱柱，则需要选用不同的极性溶剂作为流动相。
3. 分离效果流动相的选择应考虑到所需的分离效果。
对于需要高分离效果的分析，流动相的组成和流速需要进行精细调控；对于一些不需要高分离效果的分析，可以适当简化流动相的组成，提高分析效率。
4. 色谱柱的保护对于某些对色谱柱有损害的物质，可以考虑在流动相中添加一些保护剂，以延长柱子的使用寿命。
二、使用注意事项1. 流动相的配制在使用液相色谱分析时，需要注意流动相的配制。
流动相的配制应准确、稳定，避免在实验中因流动相的质量问题导致结果失真。
2. 流速的控制流速的控制对于分析结果的准确性和重现性有着重要影响。
在选择流速时，需要根据分离效果的要求以及柱子的性能来进行合理的设定。
3. 流动相的贮存流动相在储存和使用过程中需要注意避免受到污染和氧化。
定期更换和清洗流动相的储存容器，保持流动相的纯净度和稳定性。
4. 流动相的回收在实验结束后，应注意对流动相进行回收和处理，避免对环境造成污染。
总结回顾：液相色谱分析中流动相的选择和使用是至关重要的。
合理选择流动相，可以提高分析的准确性和重现性；注意使用时的一些问题，可以延长柱子的使用寿命并保护环境。
需要根据样品的性质、柱子的选择以及分离效果来综合考虑流动相的配制和使用。
液相色谱操作规程
液相色谱操作规程液相色谱操作规程液相色谱（HPLC）是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于制药、化学、食品、环境等领域。
为了确保实验结果的准确性和实验室安全，以下是液相色谱操作的一般规程，供参考。
1. 实验前准备- 检查液相色谱仪的状态，确保仪器正常运行。
检查流动相、样品、色谱柱等试剂和设备的有效性和存放条件。
- 清洗和准备色谱柱。
按照柱内包装说明进行操作，如需更换柱，要将原柱溶液彻底洗净，并严格按照规程存储。
2. 样品准备- 准备样品溶液，注意选用适合的溶剂，并控制样品的浓度在色谱柱适用范围内。
- 对于固体样品，要将其溶解在适当的溶剂中，使用滤膜过滤以除去杂质。
3. 仪器启动和操作- 打开液相色谱仪，确保仪器连接正常并处于待机状态。
- 打开软件，设置操作参数，如流速、检测波长、温度等，并校准仪器。
- 检查进样器和检测器的运行情况，确保它们的正常工作。
- 启动柱温箱并设置温度。
4. 进样和分离- 使用适当的方式进样，如自动进样器或手动进样器，并确保进样量适当。
- 设置适当的流速和柱温，开始分离实验。
- 注意记录实时的色谱图和数据。
5. 后处理和结果解释- 完成分离后，关闭液相色谱仪。
- 分析数据，包括峰面积、保留时间和峰高等，与标准曲线或其他样品对照进行比较。
- 解释和记录实验结果。
6. 清洗和保养- 分离结束后，进行色谱柱的清洗和保养。
根据柱的材质和要求，选择适当的清洗方法和溶剂，彻底清洗柱内的杂质，避免污染或损坏柱。
- 清洗完毕后，根据柱的要求存储或封存，以确保柱的使用寿命。
7. 实验室安全- 在实验过程中，注意个人防护措施，戴上实验手套、护目镜等。
尽量避免将试剂接触皮肤和眼睛，如不慎溅到眼睛或皮肤上应立即用大量清水冲洗。
- 坚持实验室清洁和卫生，在实验后及时清理实验台面、器材和废弃物，保持良好的工作环境。
液相色谱是一项繁琐的实验技术，需要严格遵守操作规程和实验室安全要求。
以上规程仅供参考，具体操作还需根据实验目的、仪器型号和试剂要求进行调整。
用于液相色谱的各种溶剂的性质
用与于液相色谱的溶剂的性质溶剂①紫外截止波长nm③折光率④沸点℃粘度(Cp 25℃)P`⑤FC-78*（*）210 1.267500.4<-2 FC-75210 1.2671020.8<-2 FC-43210 1.291174 2.6<-2197 1.389990.470.1异辛烷（2.2.4三甲基戊烷）（*）正庚烷（*）195 1.385980.40.2正己烷（*）190 1.372690.30.1正戊烷（**）195 1.355360.220环己烷200 1.423810.9-0.2环戊烷（*）200 1.404490.42-0.2 1-氯丁烷（*）220 1.4780.421 1-氯丁烷（*）380 1.624460.340.3 2-氯丙烷（**）230 1.375360.3 1.2四氯化碳265 1.457770.9 1.6正丁醚220 1.3971420.64 2.1三乙胺 1.398890.36 1.9溴乙烷（*） 1.421380.382异丙醚（**）220 1.365680.38 2.4甲苯285 1.4941100.55 2.4对二甲苯290 1.4931380.6 2.5氯苯 1.5211320.75 2.7溴苯 1.557156 1.04 2.7碘代苯 2.8苯基醚 1.58258 3.3 3.4苯乙醚 1.505170 1.14 3.3乙醚（**）218 1.35350.24 2.8苯280 1.498800.6 2.7磷酸三各甲苯酯 4.6碘代乙烷 1.51720.57 2.2正辛醇205 1.4271957.3 3.4氟苯 1.46850.55 3.1苄醚 1.538288 4.5 4.1二氯甲烷（**）233 1.421400.41 3.1苯甲醚 1.5141540.9 3.8异戊醇 1.405130 3.5 3.7 1.2-二氯乙烷228 1.442830.78 3.5叔丁醇 1.38582 3.6 4.1正丁醇210 1.397118 2.6 3.9正丙醇240 1.38597 1.94四氢呋喃（*）212 1.405660.464丙胺（*） 1.385480.35 4.2乙酸乙酯（*）256 1.37770.43 4.4异丙醇205 1.38482 1.9 3.9氯仿（*）245 1.443610.53 4.1苯乙酮 1.532202 1.64 4.8甲乙酮（*）329 1.376800.38 4.7环己酮 1.451562 4.7硝基苯 1.55211 1.8 4.4苯乙腈 1.526191 1.2 4.8二恶烷215 1.42101 1.2 4.8四甲基脲265 1.4491756喹啉 1.625237 3.45吡啶 1.5071150.88 5.3硝基乙烷380 1.391140.64 5.2丙酮（*）330 1.356560.3 5.1苄醇 1.538205 5.5 5.7四甲基胍 6.1甲氧基乙醇210 1.4125 1.6 5.5丙烯碳酸酯 6.1乙醇210 1.35978 1.08 4.3氧二丙腈 6.8苯胺 1.584184 3.77 6.3乙酸 1.37118 1.16乙腈190 1.341820.34 5.8N，N-二甲基乙酰胺268 1.4361660.78 6.5二甲基甲酰胺268 1.4281530.8 6.4二甲基硫酰268 1.47718927.2N-甲基-2-吡咯烷酮285 1.468202 1.67 6.7六甲基磷酸三酰胺 1.45723337.4甲醇（*）205 1.326650.54 5.1硝基甲烷380 1.381010.616间甲酚 1.54202147.4N-甲基甲酰胺 1.447182 1.656乙二醇 1.43118216.5 1.11甲酰胺 1.447210 3.39.6水 1.3381000.8910.2①（*）表示低粘度（〈0.5cp）、沸点适当（〉45℃）的溶剂；（**）表示粘度很小，沸点也很底的溶③指近似截止波长，低于该值时溶剂不透明。
(最新)液相色谱使用注意事项
流动相：1. 流动相必须用HPLC级的试剂，使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。
2. 流动相过滤后要用超声波脱气，脱气后应该恢复到室温后使用。
3. 含水流动相最好在临实验前配制，尤其是夏天使用缓冲溶液作为流动相不要过夜。
最好加入叠氮化钠，防止细菌生长。
4. 流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。
流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。
5. 流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。
如使用UV检测器，最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。
色谱柱:1. 要注意柱子的pH值范围，不得注射强酸强碱的样品，特别是碱性样品。
2. 长时间不用仪器，应该将柱子取下用堵头封好保存，注意不能用纯水保存柱子，而应该用有机相(如甲醇等)，因为纯水易长霉。
3. C18柱绝对不能进蛋白样品，血样、生物样品。
4. 一般说来色谱柱不能反冲，只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。
否则反冲会迅速降低柱效。
5. 经常用强溶剂冲洗色谱柱，清除保留在柱内的杂质。
在进行清洗时，对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡，每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右，即常规分析需要50~75ml。
6. 保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇，柱接头要拧紧，防止溶剂挥发干燥。
绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。
使用注意事项：1. 使用中避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。
温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况；柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此在调节流速时应该缓慢进行。
2. 平衡过程中，将流速缓慢地提高用流动相平衡色谱柱直到获得稳定的基线（缓冲盐或离子对试剂度如果较低，则需要较长的时间来平衡）。
3. 如果使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相，应在实验完毕柱子冲洗干净，并保存于甲醇/乙腈中。
《中国药典》2015版通则0512高效液相色谱法
通则0512高效液相色谱法高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。
注入的供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在柱内被分离，并进入检测器检测，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。
1.对仪器的一般要求和色谱条件高效液相色谱仪由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、积分仪或数据处理系统组成。
色谱柱内径一般为3.9～4.6mm，填充剂粒径为3～10μm。
超高液相色谱仪是适应小粒径（约2μm）填充剂的耐超高压、小进样量、低死体积、高灵敏度检测的高效液相色谱仪。
（1）色谱柱反相色谱柱：以键和非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。
常见的载体有硅胶、聚合物复合硅胶和聚合物等；常用的填充剂优十八烷基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶和苯基键合硅胶等。
正相色谱柱：用硅胶填充剂，或键合极性基团的硅胶填充而成的色谱柱。
常见的填充剂有硅胶、氨基键合硅胶和氰基键合硅胶等。
氨基键合硅胶和氰基键合硅胶也可用作反向色谱。
离子交换色谱柱：用离子交换填充剂填充而成的色谱柱。
有阳离子交换色谱柱和阴离子交换色谱柱。
手性分离色谱柱：用手性填充剂填充而成的色谱柱。
色谱柱的内径和长度，填充剂的形状、粒径与粒径分布、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、载体表面基团残留量，填充的致密与均匀程度等均影响色谱柱的性能，应根据被分离物质的性质来选择合适的色谱柱。
温度会影响分离效果，品种正文中未指明色谱柱温度时系指室温，应注意室温变化的影响。
为改善分离效果可适当提高色谱柱的温度，但一般不宜超过60℃。
残余硅羟基未封闭的硅胶色谱柱，流动相的pH值一般应在2～8之间。
残余硅羟基已封闭的硅胶、聚合物复合硅胶或聚合物色谱柱可耐受更广泛pH值的流动相，适合于pH值小于2或大于8的流动相。
（2）检测器最常用的检测器为紫外-可见分光检测器，包括二极管阵列检测器，其他常见的检测器有荧光检测器、蒸发光散射检测器、示差折光检测器、电化学检测器和质谱检测器等。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
液相色谱对溶剂的要求
液相色谱是一种高效、精确的分离和定量分析技术，目前在许多领域
得到广泛应用。
在使用液相色谱进行分析时，所选择的溶剂通常也要符合
一定的要求，以保证能够获得准确可靠的分析结果。
以下是液相色谱对溶
剂的要求：
1.纯度要求高：由于液相色谱分析技术的灵敏度高，因此所选择的溶
剂应该是极其纯净的，不应含有任何杂质。
另外，在使用过程中也要注意
不要让溶剂受到外界污染，以避免影响分析结果。
2.稳定性好：所选择的溶剂还应该具有良好的稳定性，不受温度、光照、湿度等外界因素的影响，以避免在分析过程中溶剂出现变化，导致分
析结果出现误差。
通常，稀释溶剂应该是高度稳定的，而浓缩溶剂则可以
适当容忍一些不稳定因素。
3.挥发性适中：在液相色谱分析中，溶剂的挥发性也是一个重要因素。
溶剂过于挥发，容易造成柱温过高、移液器灼伤、毒性等问题；而溶剂过
于粘稠，不仅流动度变差，还会导致泵的寿命较短。
因此，所选择的溶剂
应该具有适中的挥发性和粘稠度，以保证分析顺利进行。
4.流动性好：液相色谱是基于流动原理实现分离和分析的，因此所选
择的溶剂应该具有良好的流动性，使得在滴定、流动过程中容易产生充分
的混合反应。
同时，还应注意不要选用过于粘稠、过于浑浊的溶剂。
5.透明度高：在使用液相色谱进行分析时，需要通过检测器对样品进
行检测，在这个过程中，溶剂的透明度也是一个重要因素。
如果溶剂本身
透明度不足，会影响检测精度。
因此，所选择的溶剂应该是透明的，并且
无色、无味、无臭。
需要注意的是，在进行液相色谱分析时，不同的分析方法和样品可能对所选用的溶剂有不同的要求，因此在使用液相色谱分析技术时需要根据具体情况进行选择。