液相色谱法检测分析食品添加剂含量
高效液相色谱法测定山梨酸、苯甲酸含量
分析检测高效液相色谱法测定山梨酸、苯甲酸含量字琴江1，杨 冲1，王 瑾2，左李美3，赵 芳1，罗桂槐1（1.洱源县检验检测院，云南洱源 671200；2.云南农业职业技术学院，云南昆明650031；3.昆明市城市排水监测站，云南昆明 650118）摘 要：本文采用高效液相色谱法对橙汁中的防腐剂山梨酸、苯甲酸含量进行测定，对方法的线性、加标回收率、精密度进行验证。
结果显示，山梨酸和苯甲酸浓度与峰面积在0.5～20.0 mg/L呈良好的线性关系，相关系数为0.999 6，样品的加标回收率为93.60%～95.90%，RSD为0.97%~1.96%。
该方法能准确测定橙汁中的防腐剂山梨酸和苯甲酸，且操作简单、准确度高，适用于大多数检测机构。
关键词：山梨酸；苯甲酸；高效液相色谱Determination of Sorbic Acid and Benzoic Acid by HPLC ZI Qinjiang1, YANG Chong1, WANG Jin2, ZUO Limei3, ZHAO Fang1, LUO Guihuai1(1.Eryuan County Inspection and Testing Institute, Eryuan 671200, China; 2.Yunnan V ocational and Techical College of Agriculture, Kunming 650031, China; 3.Kunming City Drainage Monitoring Station, Kunming650118, China)Abstract: In this paper, determination sorbic acid and benzoic acid in orange juice by high performance liquid chromatography (HPLC), and the linearity, recovery rate and precision of the method were verified. The results show that there is a good linear relationship between the concentration of 0.5～20.0 mg/L, and the correlation coefficient is 0.999 6, the recovery rate of the samples is between 93.60%～95.90%, and the relative standard deviation (RSD) ranged from 0.97%～1.96%. This method is suitable for accuracition of determination of the content of benzoic acid and sorbic acid in orange juice, which showed great prospect most institutions.Keywords: sorbic acid; benzoic acid; high performance liquid chromatography近年来，随着食品工业的快速发展，食品添加剂已被广泛应用于食品加工、储存中，防腐剂能抑制微生物繁殖，延长食品的保质期，防止食物变质、腐败，防腐剂的出现给人们生活带来极大便利[1]。
应用高效液相色谱法测定食品中3种防腐剂的含量
应用高效液相色谱法测定食品中3种防腐剂的含量摘要：近年食品抽检中发现食品防腐剂超标使用，因此了解常见食品中防腐剂含量，可为食品安全监管提供参考。
采用高效液相色谱法对糖果、中式糕点及酱卤肉制品中苯甲酸、山梨酸及脱氢乙酸含量进行测定分析。
结果表明，中式糕点均含有苯甲酸，属于违法添加苯甲酸类防腐剂的食品；酱卤肉制品山梨酸含量超过国家标准规定的限值；其他食品的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸含量均符合国家标准规定。
可见，苯甲酸、山梨酸存在超标使用问题，需要加强抽样检查监督管理力度，增加食品安全水平。
关键词：苯甲酸；山梨酸；脱氢乙酸；高效液相色谱随着经济水平的发展和科技水平的提高，市场上不断出现各式各样、色彩鲜明、可口美味、形状各式的食品，而多数食品易受微生物影响发生腐败变质，但为了到达更好的贮藏效果，会人为的在食品中适量添加如苯甲酸、山梨酸、脱氧乙酸等常用的食品防腐剂已达到增加食品储存时间的目的。
在国家发布的GB2760《食品添加剂使用标准》中就对所有类型的防腐剂在各种食品中的最多用量设定了严苛的要求，在规定范围内添加可以有效保证食品安全问题，但化学防腐剂长期且大量被人体摄入则可能会对人体有影响，如诱发癌症、导致畸变、引起中毒及其他影响人体健康的潜在危害[1,2]。
因此通过合适的方法检测食品中防腐剂的含量对我们来说是非常必要的。
目前国家标准或地方标准中很少有能够同时检测苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的方法，即使有同时检测的方法但检测过程过于复杂。
本文应用高效液相色谱法对6种食品中苯甲酸、山梨酸、脱氧乙酸3种防腐剂的含量进行测定。
1材料与方法1.1 仪器与试剂本次实验所用样品均采集于本市各镇商场超市、门店，实验所用主要仪器为QC系列超纯水机、离心机、数控超声波清洗器、涡旋混匀仪、电子天平；试验条件是高效液相色谱；试剂为甲醇、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸。
1.2 实验方法1.2.1 苯甲酸、山梨酸及脱氢乙酸标准溶液配制依次从不同标准储备液中提取出一定数量的溶液，将其掺杂搅拌制作成混合标准液，其浓度是100μg/mL；接着，置于0-4℃环境内贮存备用，用水分别进行稀释，使其变成1μg/mL、5μg/mL、10μg/L、20μg/mL以及50μg/mL的混合标准工作溶液。
高效液相色谱法测定食品添加剂环已基氨基磺酸钠中氨基磺酸的
高效液相色谱法测定食品添加剂环已基氨基磺酸钠中氨基磺酸的残留量陈妙兰、蔡佳梓、李燕华（广东省江门市质量计量监督检测所邮编：529000）[摘要]目的：建立高效液相色谱法定量测定食品添加剂环已基氨基磺酸钠中氨基磺酸的残留量的方法。
方法:采用C18色谱柱，流动相为5%乙腈：95%磷酸二氢铵(20 mmol/L)，流速为0.5 mL/m in，检测波长为210 nm，进样容积为10μL，柱温为25℃。
结果：氨基磺酸在0.02g/L~0.30 g/L范围内线性关系良好，r = 0.9998( n= 6)；氨基磺酸平均回收率为90.20% ~94.00%。
结论:高效液相色谱法准确、可靠、重复性好，检测方便。
可用于食品添加剂环已基氨基磺酸钠中氨基磺酸的残留量定量测定。
[关键词] 环已基氨基磺酸钠；氨基磺酸；高效液相色谱法[Abstract]Objective:To establish a method to quantitative determine the aminosulfonic acid residues from sodium cyclohexyl aminosulfonic of food additives by high performance liquid chromatography method.Method:C18 chromatography column, flow phase is 5% acetonitrile:95% ammonium dihydrogen phosphate (20 mmol/L), flow rate is 0.5mL/min, detection wavelength is 210 nm, sampling volume is 10 μL, column temperature is 25℃. Result: Aminosulfonic acid keeps linear relationship in 0.02g/L~0.30g/L range, r=0.9998(n=6); Average recovery rate of aminosulfonic acid is 90.20%~94.00%.Conclusions:high-performance liquid chromatographic method is accurate, reliable, and repeatability, easy for measurement, and can be used for quantitative determination of aminosulfonic acid residues in food additives sodium cyclohexyl aminosulfonic.[Keywords]sodium cyclohexyl aminosulfonic;aminosulfonic acid;high performa nce liquid chromatography氨基磺酸的分子式为NH2S03H。
液相色谱-串联质谱法同时检测糕点中31种食品添加剂
液相色谱-串联质谱法同时检测糕点中31种食品添加剂郑娟梅，莫紫梅，王警，陈宁周，王海波*（广西-东盟食品检验检测中心，南宁 530022）摘要：建立糕点中31种食品添加剂的液相色谱-串联质谱分析方法。
样品经70%甲醇振荡提取15min，WAX固相萃取柱净化，在电喷雾电离模式下采用多反应监测模式进行测定。
结果表明，31种添加剂在各自质量浓度范围内线性良好，线性相关系数大于0.992。
空白样品在2.0、4.0、8.0mg/kg添加水平下的平均回收率在71.3%～103.1%之间，相对标准偏差为0.49%～7.62%。
将该方法应用于市售样品的检测，方法简便、快速、灵敏，可作为糕点食品中添加剂的快速筛查。
关键词：食品添加剂；糕点；液相色谱-串联四极杆质谱；同时检测中图分类号：O657.7+2/TS202.3 文献标识码：A 文章编号：1006-2513（2021）04-0070-11doi：10.19804/j.issn1006-2513.2021.04.012Simultaneous determination of 31 food additives in pastries with liquid performance chromatography-tandem mass spectrometry ZHENG Juan-mei，MO Zi-mei，WANG Jing，CHEN Ning-zhou，WANG Hai-bo*（Guangxi-ASEAN Center for Food Control，Nanning 530022）Abstract：A liquid chromatography-tandem mass spectrometry（HPLC-MS/MS）method for the analysis of31 food additives in pastries was developed. Samples were extracted by 70% methanol oscillation for 10 min，then purified with WAX，Mass spectral data were acquired in electro spray ion（ESI）mode using multiple reaction monitoring（MRM）scan function. Results showed that an excellent linear relationship in their respective concentration ranges was observed for all the analytes with a correlation coefficient larger than 0.992. The average recoveries of blank samples at the levels of 2.0，4.0 and 8.0 mg/kg were between71.3% and 103.1%，with relative standard deviation between 0.49% and 7.62%. The method is simple，rapid and sensitive，and can be used for quick screening of additives in pastries.Key words：food additives；pastry；high performance liquid；chromatography-tandem mass spectrometry；simultaneous detection收稿日期：2020-11-16基金项目：广西-东盟食品药品安全检验检测中心2019科研项目（KY201904）。
食品添加剂检测新方法规范
食品添加剂检测新方法规范随着科技的进步和人们对食品安全的日益关注，食品添加剂的检测方法也随之不断改进和规范化。
本文将介绍一些食品添加剂检测的新方法，并探讨其规范化的重要性。
一、液相色谱法（HPLC）液相色谱法是一种常用的分析方法，可用于检测食品中的添加剂。
该方法通过将样品溶解在适当的溶剂中，然后通过色谱柱进行分离和测定。
液相色谱法具有分离效果好、准确性高的特点，可以检测多种食品添加剂。
二、气相色谱法（GC）气相色谱法是另一种常用的分析方法，适用于检测易挥发性的食品添加剂。
该方法通过将样品蒸发成气体并进入色谱柱进行分离和检测。
气相色谱法具有灵敏度高、分辨率好的特点，适用于检测微量的食品添加剂。
三、质谱联用技术（LC-MS、GC-MS）质谱联用技术是将质谱仪与液相色谱或气相色谱相结合的一种分析方法。
该方法不仅可以进行分离和检测，还可以通过质谱的特征图谱进行确定和鉴定。
质谱联用技术具有准确性高、灵敏度好的特点，可用于检测复杂的食品添加剂。
四、电化学方法电化学方法是一种用电流、电势和电量等电化学参数来进行检测和分析的方法。
该方法通过测量食品添加剂与电极间的电化学反应来确定其含量和特征。
电化学方法具有灵敏度高、分析速度快的特点，适用于检测特定的食品添加剂。
规范化对食品添加剂检测方法的重要性：1.确保食品安全：规范化的食品添加剂检测方法能够保证食品安全，有效地筛查出潜在的食品安全隐患，并采取相应的措施以确保消费者的健康。
2.提高检测准确性：规范化的检测方法能够减少人为误差，提高测试的准确性和重复性，避免不必要的误判和漏判，确保测试结果的可靠性。
3.提升监管能力：规范化的食品添加剂检测方法可以帮助监管机构更好地履行职责，加强对食品安全的监督管理，及时发现和处理可能存在的问题。
4.促进产业发展：规范化的检测方法能够提高食品添加剂产业的技术水平和竞争力，为企业提供可信赖的检测手段，促进行业的健康发展。
总结：食品添加剂检测新方法的规范化对保障食品安全、提高检测准确性、加强监管能力和促进产业发展具有重要意义。
超高效液相色谱法同时测定饮料中的10种食品添加剂
超高效液相色谱法同时测定饮料中的10种食品添加剂谭璟慧*，谢宏斌，周武雄（衡阳市疾病预防控制中心理化检验科，衡阳 421001）摘要：建立了一种超高效液相色谱法测定饮料中10种常见的食品添加剂。
经ACQUITYUPLC®BEHC18（2.1mm×50mm，1.7μm）色谱柱进行分离，以0.02mol/L乙酸铵和甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱，柱温30℃，流速0.15mL/min，检测器波长在230nm处进行检测，并以外标法进行定量。
通过优化色谱分离条件，该方法实现了饮料中10种食品添加剂在10min内各组分可得到完全分离，标准曲线在0.050～50.0μg/mL范围间呈良好的线性关系，方法检出限为0.0017～0.0034μg/mL，加标回收率为97.9%～101.1%，相对标准偏差RSD为0.69%～2.8%。
结果表明，该方法具有线性范围宽、检出限低、灵敏度高、重复性好等优点，能满足饮料中10种食品添加剂的快速检测要求。
关键词：食品添加剂；超高效液相色谱法；饮料；同时测定中图分类号：TS27/TS202.3 文献标识码：A 文章编号：1006-2513（2020）06-0099-06doi：10.19804/j.issn1006-2513.2020.06.016Simultaneous determination of ten kinds of food additives in beverage by Ultra-Performance Liquid Chromatography（UPLC）methodTAN Jing-hui*，XIE Hong-bin，ZHOU Wu-xiong（Hengyang Center for Disease Control and Prevention， Hengyang 421001）Abstract：This purpose of this study is to establish a method of UPLC for the determination of 10 kinds of food additives. Separated by ACQUITY UPLC®BEH C18 （2.1mm×50mm，1.7μm）with ammonium acetate （0.02mol/ L）/ methanol as the gradient element with a flow rate 0.15mL /min at 30℃，and a diode array detector was used to detect at 230nm. The optimized separation of ten kinds of food additives in 10 min was carried out by optimizing the pretreatment process .The linear relationship between ten kinds of food additives was better under optimized conditions. The standard curves had good linearity within the range of 0.050～50.0μg/mL，the detection limit was0.0017～0.0034μg/mL，the relative standard deviation（RSDs）was 0.69%～2.8% ，and the average recovery ratewas 97.9%～101.1%. The results showed that the method has the advantages of low detection limit，high sensitivity and good reproduction，and can meet the requirements for the determination of ten food additives in beverage.Key words：food additives；ultra-performance liquid chromatography （UPLC）method；beverage；simultaneous determination.收稿日期：2019-12-19 *通讯作者作者简介：谭璟慧（1988-），女，硕士，主管技师，研究方向：卫生检验学分析，食品检验学分析，环境（空气、水质）学分析，E-mail：****************。
高效液相色谱法同时检测食品中脱氢乙酸、山梨酸、苯甲酸、糖精钠的含量
高效液相色谱法同时检测食品中脱氢乙酸、山梨酸、苯甲酸、糖精钠的含量【摘要】：由于生活水平的提高，人们越来越注重食品的安全性。
本文选用紫外检测器，反向C18柱，以甲醇醋酸铵水溶液（0.02mol/L)（5：95比例）为流动相，同时检测食品中脱氢乙酸、山梨酸、苯甲酸和糖精钠的含量，提高了试验的效率可执行性。
尤其是脱氢乙酸，在230nm波长下检验，降低了检出限，提高了痕量元素检测精确度。
【关键词】：食品添加剂；高效液相色谱法；食品卫生检验食品添加剂即为使食品的质量、色、香、味得到改善，延长存放的时间等需求下使用的合成或自然化学物质。
现阶段许多生产商家在饮品、酱制品、发酵豆制品中加入的甜味素一般是糖精钠、安赛蜜（AK糖）等。
使用的防腐剂通常是苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸。
但过度摄入这些添加剂对人体健康有一定的危害[1~2]。
目前，我国的《食品添加剂使用标准》(GB2760—2014）中对这些添加剂的应用范畴和最大允许使用量都有明确的规定[3~4]。
为了更好地测量和提高效率，在有关参考文献的基础上，本次研究选择高效液相色谱法同时检测了食品中脱氢乙酸、山梨酸、苯甲酸、糖精钠添加剂的含量，现报告如下：1 材料和方法1.1 关键仪器和实验试剂液相色谱仪：Waters 1525，装有紫外检测器；离心机：10 000r/min，TGL-16A离心机，长沙普通仪器有限公司；工业甲醇：色谱纯，tedia公司；乙酸铵：优级纯，广州试剂厂；碳酸氢钠：优级纯，Comio实验试剂；紫外线可见光度计：TU-1810，北京谱仪通用性仪器有限公司1.0mg/mL脱氢乙酸标液：精确称量0.100g脱氢乙酸标准物质，添加5mL碳酸氢钠（20g/L)，微热状态下溶解，转移到100mL容量瓶中，放水滴定剂至100mL，作为储备液，在4摄氏度的环境下保存。
1.0mg/mL山梨酸标液：精确称量0.100g山梨酸标准物质，添加5mL碳酸氢钠（20g/L)，加温溶解，转移到100mL容量瓶中，放水滴定剂至100mL，作为贮备溶液。
高效液相色谱测定食品中的7种添加剂
７种 添 加 剂分 别 准 确 称 取 ０１０ ｇ标 准 品 ，分 ． ０ ０ 别 定 容 于 １０ ０ ｍＬ容 量瓶 中 （ 山梨 酸用 ２ ｇＬ碳 酸 ０／ 氢钠溶液 ５ ｍＬ加 热 溶 解 ） ，加 水 定 容 至 刻 度 ，配
成 ｌ ／ Ｌ的标准储备液。分别吸取各标准储备液 ｍｇ ｍ
中 ， 水定 容至 刻度 ， 加 制成 浓度 为 ０ １ ／ ． ｍｇｍＬ、 ． ０ ０２ ０ ｍｇｍＬ、 ．３ ／ ／ ００ ｍｇｍＬ、００ ｍｇｍＬ、００ ｍｇｍＬ系列 ．４ ／ ． ５ ／ 混合 标准 溶液 。
２ 结果与讨论
２ １ 工作 曲线 的绘 制、线 性范 围和检 出限 ．
铵 ： 溴化 四丁胺 ＝ ５ ：６ ：４；流速 ： ｍＬ ｍｉ ３ ５ ｌ ／ ｎ；
检测波长 ： 波长 ２０ ｍ ； ３ｎ 柱温 ： ０ ； ３ ℃ 进样体积 ：
ｌ Ｌ。 Ｏｌ
１３ 样 品处理 ．
图 １ ７种 添 加 剂 分 离 色谱 图
液体 样 品 ： 准确 吸 取摇 匀 后 的样 品 １ｍＬ，用 ０
确 至 ０１ ． ｍｇ） ，用 ｐ Ｈ值 为 ６的 水 定 容 至 ｌＯ Ｏ ｍＬ，
密度。添加 回收率的计算方法有多种 ，本文采用的 计 算 方 法 是 ，以 添 加 量 作 为 分 母 ，以 添加 后 检测 到 的量 减 去空 白样 品检测 到 的量 为分 子 （ 见表 ２） 。 其计算 公 式如 下
ｌ ｍＬ、２ ｍＬ、３ ｍＬ、４ 、５ ｍＬ ｍＬ于 １０ ０ ｍＬ容 量 瓶
１ 实验部分
１１ 仪器与 试剂 ． 高效 液 相 色谱 仪 （ 紫 外检 测 器 ） Ｌ ．Ｏ 配 ： Ｃ ＩＡ，
岛 津 （苏 州 ）仪 器 有 限 公 司 ；电 子 分 析 天 平 ： Ｆ ２ ０￣ Ａ ０ｚ ，上海 精科 天平 厂 ； 酸度 计 ： ＨＳ３ Ｐ 一Ｃ，上
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液相色谱法检测分析食品添加剂含量液相色谱仪对食品成分分析的应用范围致癌物质的检测，腐败变质的动物性食品及掺假食品的检验等食品检验与分析的内容很丰富，而且范围相当广泛，在各种食品中有许多成分是相同的，有一些成分则是不相同的。
南京科捷食品成分分析液相色谱仪主要分析食品中的下列组分：各种营养成分分析，食品添加剂、有毒有害物质、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析、农药及兽药残留、1、营养成分分析有机酸、碳水化合物、维生素、游离脂肪酸、氨基酸2、食品添加剂和农药残留分析(1)防腐剂与甜味剂可分离和测定浓缩果汁、软饮料、果酱、蚝油和人造黄油中的山梨酸和苯甲酸防腐剂，也可同时分析可乐饮料中的阿斯巴甜和糖精。
(2)合成色素(3)农药和抗生素残留高效液相色谱可对饮用水、牛奶、啤酒、谷物、马铃薯和猪肉等食品中的农药残留和抗生素残留的测定。
(4)食品毒素高效液相色谱用于测定大豆、鱼及贝类的多胺、次黄嘌呤、黄曲霉毒素、麻痹性贝毒素(saxitoxin)等食品毒素。
高效液相色谱原理：高效液相色谱是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。
1.对仪器的一般要求所用的仪器为高效液相色谱仪。
色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定.常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。
后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用；离子交换填料,用于离子交换色谱；凝胶或玻璃微球等，用于分子排阻色谱等。
注样量一般为数微升。
除另有规定外，柱温为室温，检测器为紫外吸收检测器。
在用紫外吸收检测器时,所用流动相应符合紫外分光光度法。
正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变,以适应具体品种并达到系统适用性试验的要求。
2.系统适用性试验按各品种项下要求对仪器进行适用性试验，即用规定的对照品对仪器进行试验和调整,应达到规定的要求；或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和拖尾因子.(1)色谱柱的理论板数(n)在选定的条件下，注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液，记录色谱图，量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间t<[R]>(以分钟或长度计，下同，但应取相同单位)和半高峰宽(W<[h/2]>),按n＝5.54(t<[R]>／W<[h/2]>)<2>计算色谱柱的理论板数，如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数，应改变色谱柱的某些条件(如柱长、载体性能、色谱柱充填的优劣等)，使理论板数达到要求。
(2)分离度定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。
分离度(R)的计算公式为：2(t<[R2]>－t<[R1]>)R＝──W<[1]>＋W<[2]>式中t<[R2]>为相邻两峰中后一峰的保留时间；t<[R1]>为相邻两峰中前一峰的保留时间；W<[1]>及W<[2]>为此相邻两峰的峰宽。
除另外有规定外，分离度应大于1.5。
(3)拖尾因子为保证测量精度，特别当采用峰高法测量时，应检查待测峰的拖尾因子(T)是否符合各品种项下的规定,或不同浓度进样的校正因子误差是否符合要求。
拖尾因子计算公式为：W<[0.05h]>T＝2d<[1]>式中W<[0.05h]>为0.05峰高处的峰宽；d<[1]>为峰极大至峰前沿之间的距离。
除另有规定外，T应在0.95～1.05间。
也可按各品种校正因子测定项下，配制相当于80％、100％和120％的对照品溶液，加入规定量的内标溶液，配成三种不同浓度的溶液，分别注样3次,计算平均校正因子，其相对标准偏差应不大于2.0％。
3.测定法定量测定时，可根据样品的具体情况采用峰面积法或峰高法。
但用归一法或内标法测定杂质总量时，须采用峰面积法。
(1)面积归一化法测定供试品(或经衍生化处理的供试品)中各杂质及杂质的总量限度采用不加校正因子的峰面积归一法。
计算各杂质峰面积及其总和，并求出占总峰面积的百分率。
但溶剂峰不计算在内。
色谱图的记录时间应根据各品种所含杂质的保留时间决定，除另有规定外,可为该品种项下主成分保留时间的倍数。
(2)主成分自身对照法当杂质峰面积与成分峰面积相差悬殊时，采用主成分自身对照法。
在测定前，先按各品种项下规定的杂质限度，将供试品稀释成一定浓度的溶液作为对照溶液，进样，调节检测器的灵敏度或进样量，使对照溶液中的主成分色谱峰面积满足准确测量要求。
然后取供试品溶液，进样，记录时间，除另有规定外，应为主成分保留时间的倍数。
根据测得的供试品溶液的各杂质峰面积及其总和并和对照溶液主成分的峰面积比较，计算杂质限度。
(3)内标法测定供试品中杂质的总量限度采用不加校正因子的峰面积法。
取供试品,按各品种项下规定的方法配制不含内标物质的供试品溶液,注入仪器,再配制含有内标物质的供试品溶液，在同样的条件下注样。
记录的时间除另有规定外，应为该品种项下规定的内标峰保留时间的倍数，色谱图上内标峰高应为记录仪满标度的30％以上，否则应调整注样量或检测器灵敏度。
系统控制器ProminenceCBM-20A/20AliteCBM-20A可连接的单元：输液单元最多4台、自动进样器1台、柱温箱1台、检测器最多2台、镏分收集器1台、辅助控制器最多2台连接单元数：8(可增至12)数据缓冲：约24小时之1分析(采样率500ms时，只限LCsolution使用时)CBM-20Alite可连接的单元：输液单元最多4台、自动进样器(SIL-10AF/10AP/10A除外)1台、柱温箱1台、检测器最多2台、辅助控制器最多2台连接单元数：5数据缓冲：约24小时之1分析(采样率500ms时，只限LCsolution使用时)输液单元ProminenceLC-20AD/20A T/20ABLC-20AD输液方式：并联双柱塞柱塞容量：10μL最大排液压力：40MPa流量设定范围：0.0001mL/min-10.0000mL/min流量准确度：1%或0.5μL/min其中较大值以内流量精密度：0.1%RSD以下LC-20AT输液方式：串联双柱塞柱塞容量：主泵头47μL、副泵头23μL最大排液压力：40MPa流量设定范围：0.001mL/min-10.000mL/min流量准确度：2%或2μL/min其中较大值以内流量精密度：0.1%RSD以下LC-20AB输液方式：并联双柱塞(2式)柱塞容量：10μL最大排液压力：40MPa流量设定范围：0.0001mL/min-10.0000mL/min流量准确度：1%或0.5μL/min其中较大值以内流量精密度：0.1%RSD以下梯度系统LC-20AB梯度方式：高压混合混合溶剂数：2液LC-20AD/20AT高压GE规格梯度方式：高压混合混合溶剂数：2液或3液LC-20AD/20AT低压GE规格梯度方式：低压混合混合溶剂数：最多4液紫外可见检测器ProminenceSPD-20A/20A VUV-VIS检测器ProminenceSPD-M20APDA检测器SPD-20A/SPD-20A V光源：SPD-20AD2灯、SPD-20A VD2灯、W灯波长范围：SPD-20A190nm-700nm、SPD-20A V190nm-900nm波长准确度：1nm以下波长精密度：0.1nm以下噪声：±0.25×10-5AU漂移：1×10-4AU/h线性：>2.5AU功能：190nm-370nm或371nm以上双波长检测，比例色谱图输出，波长扫描，时间程序SPD-M20A光源：D2灯、W灯二极管元件数：512波长范围：190nm-800nm波长准确度：1nm以下波长精密度：0.1nm以下噪声：±0.3×10-5AU漂移：0.5×10-3AU/h线性：>2.0AU功能：等高线输出，光谱检索，最大输出自动进样器ProminenceSIL-20A/20AC进样方式：全量进样，进样量可变式进样量设定范围：0.1μL－100μL(标准)，1μL-2,000μL(选购件)试样处理数：175(1mL试样瓶)105(1.5mL试样瓶)SIL-20AC70(1.5mL试样瓶)50(4mL试样瓶)192(96-孔MTP2块)768(384-孔MTP2块)在上述各规格外另可使用1.5mL试样瓶10个进样量准确度：1%以下进样量精密度：0.3%RSD以下交叉污染：0.005%以下(萘、洗必泰)反复进样次数：最大30/1试样针清洗：在进样前后任意设定试样冷却器：SIL-20A无SIL-20AC模块冷却加热方式，兼除潮功能4℃-40℃试样架切换器试样架切换器A适用板：96-孔MTP，96-孔DWP板处理块数：12P试样冷却器：无试样架切换器C适用板：96-孔MTP，96-孔DWP板处理块数：12P试样冷却器：模块冷却加热方式，兼除潮功能4℃-40℃柱温箱ProminenceCTO-20A/20AC调温方式：强制空气循环式冷却方式：CTO-20A无、CTO-20AC电子冷却式温度控制精密度：0.1℃以下温度控制范围：CTO-20A(室温10)℃-85℃、CTO-20AC(室温-10)℃-85℃收容空间：W220×H365×D95mm可收容仪器：手动进样器2个，梯度混合器，高压流路切换阀2个等定时程序：线性温度程序安全措施：溶剂传感器、温度保险丝、上限温度限制。