食品添加剂中铅的测定方法
食品添加剂中铅的测定方法

食品添加剂中铅的测定方法中华人民共和国国家标准食品添加剂中铅的测定方法 UDC 6114.3Method for dtrmination of :543.06lad in food additivs :546.815GB 8449-87本标准适用于食品添加剂中铅的限量试验的定量试验。
本标准参照采用1983年联合国粮农组织的世界卫生组织(FAO/WHO) 食品添加剂联合专家委员会发布的有关铅的测定方法。
1原理样品经处理加入柠檬铵、氰化钾和盐酸羟胺等,消除铁、铜、锌等离子干扰,在pH8.5~9.0时,铅离子 与双硫腙生成红色络合物,用三氯甲烷提取,与标准系列,比较做限量试验或定量试验。
2试剂除特别注明外,本标准所用试剂均为去离子水或无铅水。
2.1硝酸(GB 626-78)。
2.2硫酸(GB 625-77)。
2.3氨水(GB 631-77)(1+1):如含铅,须用全玻璃蒸馏器重蒸馏。
2.4盐酸(GB 622-77)。
2.5三氯甲烷(GB 682-78):不应含氧化物。
2.6酚红指示液:0.1%乙醇溶液。
2.7柠檬酸氢二铵(HGB 3294-60):50%溶液。
称取100g柠檬酸氢二铵,溶于100ml水中,加2滴酚红指示液,加氨水(1+1)调节pH8.5~9.0(由黄变红,再多加2滴),用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次,每次10~20ml,至三氯甲烷层绿色不变为止,弃去三氯甲烷洗涤二次,每次5ml,弃去三氯甲烷层,加水稀释至200ml。
2.8盐酸羟胺(HG 3-967-76):20%溶液。
称取20g盐酸羟胺,加40ml水溶解,加2滴酚红指示液,加氨水(1+1)调节pH至8.5~9.0(由黄变红,再多加2滴),用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次,每次10~20ml,至三氯甲烷层绿色不变为止,再用三氯甲烷洗二次,每次5ml,弃去三氯甲烷层加盐酸(1+1)呈酸性,加水至100ml。
2.9氰化钾:10%溶液。
2.10二苯基硫巴腙(双硫腙)(HGB 3343-60):0.05%三氯甲烷溶液,保存于冰箱中,必要时按下述方法纯化。
食品添加剂碳酸钙中铅的测定方法研究

食品添加剂碳酸钙中铅的测定方法研究作者:农家固来源:《中国化工贸易·中旬刊》2017年第11期摘要:本文以食品添加剂碳酸钙的含铅量作为研究对象,运用理论与实际相结合的方式,以火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法为切入点,围绕着含铅量的测定展开了较为全面的研究,以期能够在某些方面为从事有关工作的人员提供帮助。
关键词:食品添加剂碳酸钙;含铅量;测定方法1 火焰原子吸收法1.1 萃取法1.1.1 對样品进行预处理在应用火焰原子吸收法对食品添加剂碳酸钙含的铅进行测定时,首先用水将样品润湿,然后再通过滴加硝酸的方式将样品溶解,接下来对溶解后的样品进行加热、冷却、定容和摇匀。
1.1.2 仪器选择1.1.3 最终实验结果针对相同样品共进行了十二次实验,其中,独立平行测定六次,样品加标回收六次。
通过计算可以发现,基体测定结果的平均值为9.7%,样品加标回收测定结果的平均值为3.8%,另外,回收率始终处于85%~105%这一范围内。
导致该情况出现的原因主要是在对样品溶液进行萃取和反萃取后,导致其含铅量出现小幅度变化,回收率自然也会有所降低。
在将样品溶液进行四十倍的浓缩后展开相应的实验,上机浓度同样只能够高出仪器测定低限的40%,与标准曲线相比仍旧较低,由此可以看出,测定结果存在偏差是无法避免的[1]。
1.2 直接法1.2.1 对样品进行预处理在应用该法对食品添加剂碳酸钙含的铅进行测定时,首先需要用水将样品润湿,然后通过滴加硝酸的方式使样品完全溶解,并对溶解后的样品进行加热、冷却和定容,最后摇匀即可。
1.2.2 最终实验结果针对相同样品进行的实验次数同样为十二,独立平行测定六次,样品加标回收六次。
通过计算可以发现,先后六次进行的基体测定,均未测定出结果,样品加标回收测定结果的平均值为2.9%,另外,回收率始终处于83%~92%这一范围。
正是由于样品基体值始终低于该法的检出限,因此,围绕着样品基体展开的测定工作无法获得准确的数据。
食品中铅的测定

23.2.1.4 含酒精性饮料或含二氧化碳饮料:
吸取10. 00 mL或20. 00 mL试样,置于250 mL~500 mL定 氮瓶中,加数粒玻璃珠,先用小火加热除去乙醇或二氧化 碳,再加5 mL-10 mL硝酸,混匀后,
以下,按23.2.1.1自“放置片刻··⋯”起依法操作,但定容 后的溶液每10 mL相当于2 mL试样。
称取05溶于50ml三氯甲烷中如不全溶可用滤纸过滤于250ml分液漏斗中用氨水199提取三次每次100ml将提取液用棉花过滤至500ml分液漏斗中用盐酸11调至酸性将沉淀出的二硫腙用三氯甲烷提取2次每次20ml合并三氯甲烷层用等量水洗涤两次弃去洗涤液在50水浴上蒸去三氯甲烷
食品中铅的测定
GB/T5009.12-2003 目次
21. 14 铅标准使用液: – 吸取1. 0 mL铅标准溶液,置于100 mL容量瓶中,加水 稀释至刻度。 – 此溶液,每毫升相当于10. 0 µg 铅, – 即:质量浓度ρ(Pb)= 10.0 µg/ml。
22 仪器
所用玻璃仪器
– 均用硝酸(10% -20%)浸泡24 h以上,用自来水反复冲 洗,最后用去离子水冲洗干净。
C02比色法概述.ppt
测定步骤
1. 静置分层后,三氯甲烷层(下层)经 脱脂棉滤入1 cm比色杯中,
2. 以纯三氯甲烷调节零点,于波长510 nm处测吸光度A,各点减去零管吸收 值后,绘制标准曲线或计算一元回归 方程,试样与曲线比较。
脱脂棉
721型分光光度计操作图.mht
表格形式
125ml的分液漏斗 0 1 2 3 4 5 样品液
21.9 硝酸(1+99) ;
– 量取1 mL硝酸,加人99 mL水中。
21. 10 二硫腙三氯甲烷溶液(0. 5 g/L)
食品中铅、镉、砷的测定(国标)

食品中铅的测定:第一法石墨炉原子吸收光谱法3 原理试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收283.3 nm 共振线,在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
4 试剂和材料硝酸:优级纯。
4.2 过硫酸铵。
4.3 过氧化氢(30%)。
4.4 高氯酸:优级纯。
4.5 硝酸(1+1):取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。
4.6 硝酸(0.5 mol/L):取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中,稀释至100 mL。
4.7 硝酸(l mo1/L):取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中,稀释至100 mL。
4.8 磷酸二氢铵溶液(20 g/L):称取2.0 g 磷酸二氢铵,以水溶解稀释至100 mL。
4.9 混合酸:硝酸十高氯酸(9+1)。
取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。
4.10 铅标准储备液:准确称取1.000 g 金属铅(99.99%),分次加少量硝酸(4.5),加热溶解,总量不超过37 mL,移入1000 mL 容量瓶,加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含1.0 mg 铅。
4.11 铅标准使用液:每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中,加硝酸(4.6)至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng,20.0 ng,40.0 ng,60.0 ng,80.0 ng 铅的标准使用液。
5 仪器和设备5.1 原子吸收光谱仪,附石墨炉及铅空心阴极灯。
5.2 马弗炉。
5.3 天平:感量为1 mg。
5.4 干燥恒温箱。
5.5 瓷坩埚。
5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
5.7 可调式电热板、可调式电炉。
6 分析步骤6.2 试样消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解)6.2.1 湿式消解法:称取试样1 g~5 g(精确到0.001 g)于锥形瓶或高脚烧杯中,放数粒玻璃珠,加10 mL 混合酸(4.9),加盖浸泡过夜,加一小漏斗于电炉上消解,若变棕黑色,再加混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,放冷,用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10 mL~25 mL 容量瓶中,用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。
饲料中铅的测定方法

饲料中铅的测定方法
饲料中铅的测定方法有多种,包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
其中,原子吸收光谱法(AAS)是最常用的方法。
这种方法通过测量被检测物质吸收特定波长的光线来确定其浓度,具有准确、灵敏、选择性强的优点。
在测定饲料中铅的含量时,需要先将饲料样品溶解并经过必要的前处理,然后使用AAS仪器进行测量并计算出铅的浓度。
此外,还可以采用以下步骤:
1. 样品消解处理:将样品进行消解处理,以便将饲料中的铅元素提取出来。
2. 萃取分离:将消解后的样品进行萃取分离,以去除其他干扰物质。
3. 导入仪器:将萃取后的样品导入原子吸收分光光度计中。
4. 原子化测量:在仪器中进行原子化处理,测量饲料样品在处的吸光度。
5. 定量比较:将测得的吸光度与标准系列进行比较,确定饲料中铅的含量。
此外,使用的试剂和溶液也需要满足一定的要求。
例如,硝酸、硫酸、高氯酸和盐酸等需要为优级纯,水需要为去离子重蒸馏水或相应纯度的水。
同时,还需要使用甲基异丁酮、碘化钾溶液、盐酸、抗坏血酸溶液、铅标准储备液和铅标准工作液等。
以上内容仅供参考,如需获取更多信息,建议查阅相关文献或咨询专业人士。
食品中铅的测定作业指导书

1原理试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收283.3 nm 共振线,在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
2 试剂和材料除非另有规定,本方法所使用试剂均为分析纯,水为G B/T 6682 规定的一级水。
所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h以上,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
2.1 硝酸:优级纯。
2.2高氯酸:优级纯。
2.3 硝酸(0.5 m o l/L):取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中,稀释至100 mL。
2.4硝酸(l mo1/L):取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中,稀释至100 mL。
2.5磷酸二氢铵溶液(5 g/L):称取0.5 g 磷酸二氢铵,以水溶解稀释至100 mL。
2.6 铅标准储备液: 0.1g/L(经国家认证并授予标准物质证书的标准物质)2.7 铅标准使用液:每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中,加硝酸(2.3)至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含5.0 ng,10.0 ng,15.0 ng,20.0 ng,25.0 ng 铅的标准使用液。
或采用石墨炉自动进样器自动配制。
3 仪器和设备3.1原子吸收光谱仪,附石墨炉及铅空心阴极灯。
3.2 天平:感量为1 mg。
3.3压力消解器、消解罐。
3.4 可调式电热板、可调式电炉。
4 分析步骤4.1 试样预处理4.1.1 在采样和制备过程中,应注意不使试样污染。
4.2 试样消解4.2.1 湿式消解法:称取试样0.5 g~1g(精确到0.001 g)于消化管中,加入10ml硝酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120 ℃保1h~2h、升温至140℃2h~4h、必要时加入2.0ml 高氯酸升温至180℃~200℃)。
若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,加热赶酸至近干,取出消化管,冷却后用水定容至10 mL~25 mL 容量瓶中,混匀备用;同时作试剂空白。
食品添加剂中铅的测定操作规程

食品添加剂中铅的检验方法范围:适用于食品添加剂中铅的检测。
四、内容:1.试剂:硝酸+高氯酸(4+1)混合酸、盐酸溶液(1+1)、草酸溶液(10g/L)、铁氰化钾溶液(100g/L)、硝酸(GR)、铅标准溶液。
铅标准储备液:购买含铅1mg/ml标准溶液,移取1ml至100ml容量瓶中,用纯化水定容至刻度(浓度为10mg/L)。
从10mg/L溶液中移取1ml至100ml容量瓶中,用纯化水定容至刻度(此浓度为0.1mg/L)。
2.仪器设备:PF6-M1非色散原子荧光光度计、封闭式电炉。
3.试样处理:3.1称取试样1.0g,置于50ml锥形瓶中,然后加入硝酸+高氯酸(4+1)混合酸5ml摇匀浸泡,放置过夜。
次日置于电炉上加热消解,至消化液呈淡黄色或是无色(如消解过程色泽较深,稍冷补加少量硝酸继续消解),稍冷加入20ml水再继续加热赶酸,至消解液0.5ml-1.0ml 止,冷却后用少量水转入25ml容量瓶中,并加入盐酸(1+1)0.5ml,草酸溶液(10g/L)0.5ml,摇匀,再加入铁氰化钾(100g/L)1.0ml,用水准确稀释定容至刻度,摇匀,放置30min后测定,同时做试剂空白.3.2标准系列制备:取25ml容量瓶7支,依次准确加入铅标准应用液(1.00μg/ml)0.00ml、0.125ml、0.25ml、0.50ml、0.75ml、1.00ml、1.25ml(各相当于铅浓度0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0ng/ml,用少量水稀释后加入盐酸(1+1)0.5ml、草酸(10g/L)0.5ml摇匀,再加入铁氰化钾(100g/L)1.0ml,用水稀释至刻度,摇匀,放置30min后待测)100ml容量瓶中,在用0.5%盐酸+0.04%草酸溶液定容至刻度,备测。
3.3测定:3.3.1仪器参数条件:载气流量:400ml/min;屏蔽气流量:600ml/min;原子化器温度:180℃;负高压:280V;灯电流:A主灯:30A,辅灯30A;第一次载液进样量:1.5ml,第二次载液进样量:1.5ml,样品进样量1.0ml;载液为:0.5%盐酸+0.04%草酸,还原剂:1.5%铁氰化钾+1%硼氢化钾。
食品安全中铅测定

2)压力罐消解法
称取1g ~ 5g (精确到
0.001g)试样于聚四氟乙烯压力消解内罐中,加 入5ml硝酸,盖上内盖,旋紧外罐置于恒温干燥
箱中消解(消解参考条件参见表1),消解完毕
冷却后,取出内罐,赶酸,将消化液转移至10ml
或25ml容量瓶中,并用少量水多次洗涤消解内罐,
合并洗涤液定容至刻度,混匀备用,同时做试剂
个样品用铅标准溶液检查仪器的稳定性。
12
五、计算
试样测定结果按公式计算
式中:
(c c 0 ) V X f m 1000
X ——试样中铅的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); c ——测定样液中铅的含量,单位为纳克每毫升(ng/ml); c0 ——空白液中铅的含量,单位为纳克每毫升(ng/ml); V ——样品消化液的定容总体积,单位为毫升(mL); m ——试样质量或体积,单位为克或毫升(mL);
6
表1 消解参考条件
消解方式 步骤 1 微波消解 2 3 控制温度℃ 140 170 190 升温时间 10min 5min 5min 恒温时间 5min 10min 20min
1 压力罐消解
2 3 1 湿式消解 2 3
80
120 160 120 180 200
/
/ / / / /
2h
2h 4h 1h 3h 2h
31
■ 冻鱼类:室温解冻,取鱼样的可食部分四分法分 成二份,一份留样(>100g),另一份(>50g)用捣碎 机捣碎后供分析用。
( 2 )冻禽畜肉类:包括冻鸡肉、冻鸭肉、冻猪肉、
冻 羊肉、冻牛肉等
■ 冻禽肉类:室温解冻,在每一块样上取出可食
部分四分法分成二份,一份留样( >100g), 另一份
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食品添加剂中铅的测定方法
中华人民共和国国家标准
食品添加剂中铅的测定方法 UDC 6114.3
Method for dtrmination of :543.06
lad in food additivs :546.815GB 8449-87
本标准适用于食品添加剂中铅的限量试验的定量试验。
本标准参照采用1983年联合国粮农组织的世界卫生组织(FAO/WHO) 食品添加剂联合专家委员会发布的有关铅的测定方法。
1原理
样品经处理加入柠檬铵、氰化钾和盐酸羟胺等,消除铁、铜、锌等离子干扰,在pH8.5~9.0时,铅离子 与双硫腙生成红色络合物,用三氯甲烷提取,与标准系列,比较做限量试验或定量试验。
2试剂
除特别注明外,本标准所用试剂均为去离子水或无铅水。
2.1硝酸(GB 626-78)。
2.2硫酸(GB 625-77)。
2.3氨水(GB 631-77)(1+1):如含铅,须用全玻璃蒸馏器重蒸馏。
2.4盐酸(GB 622-77)。
2.5三氯甲烷(GB 682-78):不应含氧化物。
2.6酚红指示液:0.1%乙醇溶液。
2.7柠檬酸氢二铵(HGB 3294-60):50%溶液。
称取100g柠檬酸氢二铵,溶于100ml水中,加2滴酚红指示液,加氨水(1+1)调节pH8.5~9.0(由黄变红,再多加2滴),用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次,每次10~20ml,至三氯甲烷层绿色不变为止,弃去三氯甲烷洗涤二次,每次5ml,弃去三氯甲烷层,加水稀释至200ml。
2.8盐酸羟胺(HG 3-967-76):20%溶液。
称取20g盐酸羟胺,加40ml水溶解,加2滴酚红指示液,加氨水(1+1)调节pH至8.5~9.0(由黄变红,再多加2滴),用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次,每次10~20ml,至三氯甲烷层绿色不变为止,再用三氯甲烷洗二次,每次5ml,弃去三氯甲烷层加盐酸(1+1)呈酸性,加水至100ml。
2.9氰化钾:10%溶液。
2.10二苯基硫巴腙(双硫腙)(HGB 3343-60):0.05%三氯甲烷溶液,保存于冰箱中,必要时按下述方法纯化。
称取0.5g研细的双硫腙,溶于50ml三氯甲烷中,如有残渣,可用滤纸过滤于250ml□Š分液漏斗中,用氨水(1+99)提取三次,每次100ml,将提取液用棉花过滤至500ml分液漏斗中,用盐酸(1+1)调至酸性,将沉淀出的双硫腙用200,200,100ml三氯甲烷提取三次,合并三氯甲烷为双硫腙储备溶液。
2.10.1双硫腙使用液:吸取1.0ml双硫腙储备溶液,加9ml三氯甲烷,混匀。
用1cm比色杯,以三氯甲烷调节零点,于波长510nm处测吸光度(A),用式(1)算出配制100ml双硫腙使用液(70%透光率)所需双硫腙储备溶液的毫升数(V)。
V=10(2-lg70) /A =1.55/A (1)
2.11铅标准溶液:精密称取0.1598g高纯硝酸铅(HG 3-1309-80),加10ml 1%硝酸,溶解后定量移入100ml容量瓶中,加水稀释至刻度。
此溶液1ml相当于1mg铅。
临用前水稀释成1ml相当于10μg铅。
2.121%硝酸:取1ml硝酸(GB 626-78),加水稀释至100ml。
3仪器
所用玻璃仪器均用10~20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。
3.1分光光度计。
3.2125ml分液漏斗。
3.3250ml凯氏烧瓶或250ml三角烧瓶。
4样品处理
4.1无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。
4.2有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般按下述程序进行。
4.2.1湿法消解:称取
5.0g样品,置于250ml凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加入10ml硝酸浸润样品,放置片刻(或过夜)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5ml硫酸,再
缓缓加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作过程中,应注意防止爆炸),至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后溶液应呈无色或微带黄色。
冷却后将溶液移入50ml容量瓶中,用少量水分次洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液一并移入容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。
每10ml溶液相当于1.0g样品。
取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。
4.2.2干法消解:村法适用于不适合用湿法消解的样品。
称取5.0g样品于瓷坩埚中,加入适量硫酸湿润样品,小心炭化后,加2ml硝酸和5滴硫酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全。
冷后取出。
加1ml硝酸(1+1)溶液,加热使灰分溶解,将样品液转移到50ml容量瓶中(必要时过滤),并用少量水洗涤坩埚,洗液一并移入容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。
每10ml溶液相当于1.0g样品。
取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。
5测定
5.1限量试验
吸取适量样品液及铅的限量标准液(含铅不低于5μg),分别置于125ml 分液漏斗中,各加1%硝酸至20ml。
向样品液及铅的限量标准液中各加入1ml50%柠檬铵溶液、1ml20% 盐酸羟胺溶液和2滴酚红指示液,用氨水(1+1)调至红色,再各加2ml 10%氰化钾溶液,混匀后,加入5.0ml双硫腙使用液,剧烈振摇1min,静置分层后,三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色杯中,于波长510nm处,以三氯甲烷调节零点,测定吸光度,或进行目视比色,样品液的吸光度或色度不应大于铅的限量标准液的吸光度或色度。
若样品经处理,则铅限量标准也应同法处理。
5.2定量测定
吸取10.0ml(或适量)样品液和同量的试剂空白液,分别置于125ml分液漏斗中,
各加1%硝酸至20ml。
吸取铅标准溶液0.0,0.1,0.3,0.5,0.7,1.0ml(分别相当于0,1,3,5,7,10μg铅)。
分别置于125ml 的分液漏斗中。
各加1%硝酸至20ml。
向样品液、试剂空白液及铅标准溶液中各加入1ml 50%柠檬酸铵溶液,1ml 20%盐酸羟胺溶液和2滴酚红指示液,用氨水(1+1)调至红色,再各加入2ml 10%氰化钾溶液,混匀,各加5.0ml双硫腙使用液,剧烈振摇1min,静置分层后,三氯甲烷经脱脂棉滤入1cm比色杯中,于波长510nm处,以零管调节点,测定吸光度,绘制标准曲线。
5.3计算
(A1-A2)×1000
C=----------------------------------- (2)
m×V2/ V1×1000
式中:C-样品中铅的含量,mg/kg或mg/L;
A1-样品液中铅的含量,μg;
A2-试剂空白液中铅的含量,μg;
m-样品质量(体积),g(ml);
V1-样品处理后定容体积,ml;
V2-测定时所取样品液体积,ml
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附加说明
本标准由全国食品添加剂标准化技术委员会提出。
本标准由江苏省扬州市卫生防疫站负责起草。
本标准主要起草人姜友付、杨一超、张刈平。
本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。