环境空气 铅的测定方法验证
环境空气铅及其化合物的火焰法测定方法证实报告
环境空气 铅的测定 火焰原子吸收方法确认报告一、方法依据GB/T15264-1994 火焰原子吸收分光光度法。
二、方法原理用玻璃纤维滤膜采集的试样，经硝酸-过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。
直接吸入空气-乙炔火焰中原子化，在283.3nm 处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。
在一定条件下，根据吸光度，确定样品溶液中铅的浓度 三、.仪器原子吸收分光光度计：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。
元素灯（铅）。
总悬浮颗粒采样器，烟尘采样器，玻璃纤维滤膜。
实验室常用器皿：符合国家标准的A 级玻璃量器和玻璃器皿。
四、.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的 去离子水或蒸馏水。
硝酸（GR ）、过氧化氢（AR ）；铅标准溶液1支（1000μg/mL ）;高纯乙炔（≥99%） 。
五、分析方法步骤1、样品预处理将滤膜剪碎置于高型烧杯中，加10mL 硝酸-过氧化氢溶液浸泡2h 以上，加热至沸腾，保持微沸10min ，冷却后加入过氧化氢10mL ，沸腾至微干，冷却，加硝酸溶液20mL ，再沸腾10min ，热溶液通过多孔玻璃过滤器，用硝酸溶液定容至50mL ，即为试料溶液。
2、样品测定 标准曲线制定绘制标准曲线，计算回归方程，以所测样品的吸光强度，从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中各元素的质量浓度（mg/L) 。
六、讨论1、适用范围：该标准适用于环境空气中铅及其化合物的测定。
2、检出限评定按照样品分析的全部步骤，平行测定空白11次，并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限：S t MDL n ⨯=-)99.0,1(式中：MDL ——方法检出限； n —— 样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t 分布（单侧）；S——n 次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为n -1=10，置信度为99% 时的t值为2.764。
3、准确度和精密度检测3.2准确度（具体数据附检测记录表）3.3加标回收率（具体数据附检测记录表）对加标回收样进行回收试验结果如下：七、结论通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。
空气中铅的测定
空气中铅的测定——石墨炉原子吸收分光光度法(HJ 539—2015）一、实验目的1。
掌握石墨炉原子吸收分光光度法测定空气中铅的步骤和注意事项2。
熟悉石墨炉原子吸收分光光度法测定空气中铅的基本原理和条件3. 了解空气中铅测定的几种常见方法的优缺点二、实验原理用乙酸纤维滤膜采集环境空气中的颗粒物样品,经消解后制备成试样溶液,用石墨炉原子吸收分光光度计测定试样溶液中铅的浓度.铅在石墨管中高温下被原子化，于光路中吸收从铅空心阴极灯发射出的特征谱线(283。
3nm)致使辐射光离开石墨管时,其强度被减弱,根据能量吸收和浓度关系进行定量三、试剂和材料试剂:去离子水硝酸—过氧化氢混合液（1:1) 10％硝酸溶液耗材与仪器：乙酸纤维滤膜石墨炉原子吸收分光光度计电热板聚四氟乙烯烧杯秱液管四、实验步骤1.取空白及样品滤膜剪成小块，分别置于2个聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸—过氧化氢混合液10 ml 浸泡2.加热至微沸，保持 10 min ，冷却 10 min3.加10%硝酸溶液 5 ml ，加热 10 min 使残渣溶解，冷却 10 min4.将溶液转移至 50 ml 容量瓶中，再用水稀释至标线5.上机检测五、实验结果并讨论试样铅的质量浓度=14。
71μg/L空白试样中铅的质量浓度=—3。
600μg/L并由下列公式计算环境空气中铅的质量浓度（μg/m 3 )。
ρ 1 —-试样中铅的质量浓度,μg/L ；ρ 0 ——空白试样中铅质量浓度的平均值，μg/L ；50—-试样溶液体积，ml ；S t ——样品滤膜总面积,cm 2 ；S a——测定时所取样品滤膜面积，cm 2 ;V nd ——标准状态（101.325 kPa ，273 K ）下的采样体积，m 3 .1110001050600.3-71.14X X X ）】（【=9.115X10—2μg/m3 =9。
115X10—5mg/m 3国标：铅的最高容许浓度为： 铅烟:0.03mg/m 3铅尘：0.05mg/m 3则由9。
环境空气中铅的快速检测方法研究
2017年04月环境空气中铅的快速检测方法研究朱丽华(深圳市北京大学深圳研究院分析测试中心有限公司，广东深圳518000)摘要：文章描述了铅对人体的危害性，并对目前检测铅离子的常规方法和技术发展趋势进行了分析研究得出：溶出伏安法、分子印迹技术、纳米薄膜铅离子传感器技术具有很好的发展前景。
关键词：环境检测；铅；分析检测；方法铅作为一种重金属元素对人类的身体会产生极大的危害，包括对人体的神经系统，造血系统以及消化和内分泌系统等等都会产生严重的危害，另外人体中铅含量过高还会导致骨骼的发育和身体的生长产生异常，通过作用在靶器官上，对人体造成危害。
对于儿童而言，铅中毒是一个不许要关注的问题，它可能会影响到儿童的智力以及身体的生长，同时对孩子的认知学习以及记忆的等行为产生损害，严重的会导致儿童痴呆的情况。
经过学者的研究发现，对于儿童而言，一旦血液中的铅含量超过0.1mg/L ，无论是否有相应的症状出现，都将视其为铅中毒。
重金属铅由于其特殊性质，可以在生物体内长期积累，并且很难清除，造成极大的危害，因此，对于铅离子的检测在近年来备受关注。
对着科技水平的不断提高，检测技术也在飞速发展，在多个领域都相应研究出了较为稳定灵敏的铅含量检测方法，从而为保护环境及人类身体健康做出了重大贡献。
如何能够减少铅中毒的可能，对其进行防范，对于每个人而言，都需要提高意识，增强在这方面的知识，对资金进行科学的自我保护。
但是很多情况下是防不胜防的，比如在车间等作业现场，尤其是铅蓄电池生产车间，铅会以化合物等各种形式漂浮在空气中，长期下来，会对工人的身体健康造成极大威胁[1]，然而现有市场上却没有切实可行的作业现场检测方法，这个问题亟待解决[2]。
1现有技术目前已报道的检测铅离子的方法有：分光光度法（邱罡，谢凝子，高灵敏度显色剂在分光光度法测定铅中的应用；理化检验(化学分册)，2010），电化学分析法（于春梅，顾海鹰；电化学预处理玻碳电极示差脉冲伏安法测定水中痕量铅，理化检验(化学分册)，2010），原子发射光谱分析法（李良军，姚永生，王秋莲；电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中6种元素，冶金分析，2010），对于痕量的铅离子来说，用上述的三种方法都不是很合适，首先前两者的灵敏度不适合微量离子的测量，另外想要用源自发射光谱分析仪器进行测量，造价比较高昂，对于需要现场进行的在线分析并不适用。
工作场所空气有毒物质测定 铅及其化合物
工作场所空气有毒物质测定铅及其化合物1范围本标准规定了监测工作场所空气中铅及其化合物浓度的方法㊂本标准适用于工作场所空气中铅及其化合物浓度的测定㊂2规范性引用文件下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款㊂凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本㊂凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准㊂G B Z159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3火焰原子吸收光谱法3.1原理空气中铅尘㊁铅烟和硫化铅用微孔滤膜采集,消解后,在283.3n m波长下,用乙炔 空气火焰原子吸收光谱法测定铅含量㊂3.2仪器3.2.1微孔滤膜,孔径0.8μm㊂3.2.2采样夹,滤料直径40m m㊂3.2.3小型塑料采样夹,滤料直径25m m㊂3.2.4空气采样器,流量0~3L/m i n和0~10L/m i n㊂3.2.5烧杯,50m l㊂3.2.6表面皿,直径约50m m㊂3.2.7电热板或电砂浴㊂3.2.8具塞刻度试管,5m l㊂3.2.9容量瓶,50m l㊂3.2.10原子吸收分光光度计,配备乙炔 空气火焰燃烧器和铅空心阴极灯㊂3.3试剂实验用水为去离子水,用酸为优级纯或高纯㊂3.3.1高氯酸,ρ20=1.67g/m l㊂3.3.2硝酸,ρ20=1.42g/m l㊂3.3.3消化液,高氯酸ʒ硝酸=1ʒ9㊂3.3.4硝酸溶液,1%(v/v)㊂3.3.5标准溶液:称取0.1598g硝酸铅(光谱纯,在105ħ干燥2h),用少量硝酸溶液溶解,定量转移入100m l容量瓶中,并定容至刻度㊂此溶液为1.0m g/m l标准贮备液㊂临用前,用硝酸溶液稀释成100μg/m l铅标准溶液;或用国家认可的标准溶液配制㊂3.4样品的采集㊁运输和保存现场采样按照G B Z159执行㊂3.4.1 短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5L /m i n 流量采集15m i n 空气样品㊂3.4.2 长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L /m i n 流量采集2~8h 空气样品㊂3.4.3 个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以1L /m i n 流量采集2~8h 空气样品㊂3.4.4 样品空白:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品㊂采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2次,放入清洁容器中运输和保存㊂室温下样品可长期保存㊂3.5 分析步骤3.5.1 样品处理:将采过样的滤膜放入烧杯中,加入5m l 消化液,盖上表面皿,在电热板或电砂浴上缓缓加热消解,保持温度在200ħ左右,至溶液无色透明近干为止㊂用硝酸溶液将残液定量转移入具塞刻度试管中,并稀释至5.0m l,摇匀,供测定㊂若样品液中铅浓度超过测定范围,用硝酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数㊂3.5.2 标准曲线的绘制:取6只50m l 容量瓶,分别加入0.00㊁1.25㊁2.50㊁5.00㊁7.50和10.0m l 铅标准溶液,各加硝酸溶液至50.0m l ,配成0.00㊁2.50㊁5.00㊁10.0㊁15.0和20.0μg /m l 铅浓度标准系列㊂将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态,在283.3n m 波长下,用贫燃气火焰分别测定标准系列,每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对铅浓度(μg /m l )绘制标准曲线㊂3.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得吸光度值后,由标准曲线得铅浓度(μg /m l )㊂3.6 计算3.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:V o =Vˑ293273+t ˑP 101.3(1)………………………………………………式中:V o 标准采样体积,L ;V 采样体积,L ;t 采样点的温度,ħ;P 采样点的大气压,k P a㊂3.6.2 按式(2)计算空气中铅的浓度:C =5c V o(2)…………………………………………………………式中:C 空气中铅的浓度,m g/m 3;5 消解后样品溶液的体积,m l ;c 测得样品溶液中铅的浓度(减去样品空白),μg /m l ;V o 标准采样体积,L ㊂3.6.3 时间加权平均接触浓度按G B Z159规定计算㊂3.7 说明3.7.1 本法的检出限为0.06μg /m l ;最低检出浓度为0.004m g /m 3(以采集75L 空气样品计);测定范围为0.5~20μg /m l ;平均相对标准偏差为4.0%㊂3.7.2 本法的平均采样效率98.5%㊂铅尘㊁铅烟不能分别采集测定㊂3.7.3 样品也可采用微波消解方法㊂3.7.4 样品中含有100μg /m l S n 4+或Z n 2+会产生一定的正干扰;在微酸性溶液中,W 6+也有干扰,加入酒石酸可消除㊂4双硫腙分光光度法4.1原理空气中铅尘㊁铅烟用微孔滤膜采集,硝酸溶液溶解后,铅离子在p H8.5~11.0溶液中与双硫腙反应生成的双硫腙铅红色络合物,可被氯仿提取,在520n m波长下测量提取液的吸光度,进行定量㊂根据分析步骤不同,可分为:4.1.1混色法:用双硫腙氯仿溶液提取后,在绿色双硫腙与红色双硫腙铅共存下比色定量㊂4.1.2单色法:在双硫腙氯仿溶液提取后,用洗除液洗去剩余的双硫腙后,比色定量㊂4.2仪器4.2.1微孔滤膜,孔径0.8μm㊂4.2.2采样夹,滤料直径40m m㊂4.2.3小型塑料采样夹,滤料直径25m m㊂4.2.4空气采样器,流量0~3L/m i n和0~10L/m i n㊂4.2.5烧杯,50m l㊂4.2.6电热板㊂4.2.7具塞比色管,25m l㊂4.2.8分光光度计㊂4.3试剂实验用水为去离子水,试剂和酸为优级纯或高纯㊂4.3.1硝酸,ρ20=1.42g/m l㊂4.3.2硝酸溶液,1%(v/v)㊂4.3.3硝酸溶液,3%(v/v)㊂4.3.4氨水,ρ25=0.9g/m l㊂4.3.5氯仿㊂4.3.6双硫腙氯仿溶液,透光度为60%:用氯仿溶解双硫腙,配成于500n m波长下测量透光度为60%的溶液,溶液应为翠绿色㊂储存在棕色瓶中,置于4ħ冰箱内保存㊂4.3.7酚红溶液,0.4g/L:称取0.1g酚红,放在小乳钵中,加少量水研磨溶解后,转移入250m l容量瓶中,加水至刻度㊂4.3.8柠檬酸铵溶液,500g/L:称取50g柠檬酸铵,溶于适量水中,倒入250m l分液漏斗中,加几滴酚红溶液,用氨水调节溶液为红色,再多加几滴氨水,使p H为8.5~11.0;用适量双硫腙氯仿溶液提取铅,直至双硫腙氯仿溶液绿色不变为止;再用氯仿提取溶液中残留的双硫腙,直至氯仿层无色为止;水层用水稀释至100m l㊂4.3.9盐酸羟胺溶液,200g/L㊂4.3.10氰化钾溶液,100g/L㊂4.3.11洗除液:取5m l氰化钾溶液和15m l氨水混合后,用水稀释至500m l㊂4.3.12标准溶液:称取0.1598g硝酸铅(光谱纯,在105ħ下干燥2h),用少量水溶解,并定量转移入100m l容量瓶中,加入1m l硝酸,加水至刻度㊂此溶液为1.0m g/m l铅标准贮备液㊂临用前,用1% (v/v)硝酸溶液稀释成10.0μg/m l铅标准溶液;或用国家认可的标准溶液配制㊂4.4样品的采集㊁运输和保存现场采样按照G B Z159执行㊂4.4.1短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5L/m i n流量采集15m i n空气样品㊂4.4.2长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/m i n流量采集2~8h空气样品㊂4.4.3个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以1L/m i n流量采集2~8h空气样品㊂4.4.4样品空白:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品㊂采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2次,放入清洁的容器内运输和保存㊂室温下,样品可长期保存㊂4.5分析步骤4.5.1样品处理:将采过样的滤膜放入烧杯中,加入20m l3%(v/v)硝酸溶液,在电炉上缓缓煮沸约30m i n㊂将溶液定量转移入具塞比色管中;滤膜留在烧杯内㊂待溶液冷却后,再用3%(v/v)硝酸溶液稀释至25.0m l㊂摇匀后,取10.0m l样品溶液于另一具塞比色管中,供测定㊂若样品液中铅浓度超过测定范围,用3%(v/v)硝酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数㊂4.5.2标准曲线的绘制:在7只具塞比色管中,分别加入0.00㊁0.050㊁0.10㊁0.20㊁0.40㊁0.60㊁0.80m l 铅标准溶液,各加3%(v/v)硝酸溶液至10.0m l,配成0.0㊁0.50㊁1.0㊁2.0㊁4.0㊁6.0㊁8.0μg铅含量标准系列㊂4.5.2.1混色法:向各标准管中加入0.5m l柠檬酸铵溶液㊁2滴盐酸羟胺溶液和1滴酚红溶液,摇匀;用氨水调溶液呈红色,再多加2~3滴,使溶液p H为9~10;加入0.5m l氰化钾溶液,摇匀;准确加入5.0m l双硫腙氯仿溶液,塞紧具塞比色管,振摇100次;放置10m i n,弃去水层,取氯仿层,于520n m波长下测量吸光度,每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对铅含量(μg)绘制标准曲线㊂4.5.2.2单色法:向混色法所得的氯仿层中加入15m l洗除液,塞紧具塞比色管,振摇50次;放置10m i n,弃去水层,必要时可再洗一次;取氯仿层,以下操作同混色法㊂4.5.3样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白溶液,测得吸光度值由标准曲线得铅的含量(μg)㊂若浓度超过测定范围,用氯仿稀释后测定,计算时乘以稀释倍数㊂4.6计算4.6.1按式(1)将采样体积换算成标准采样体积㊂4.6.2按式(3)计算空气中铅的浓度:………………………………………………………C=2.5m V o(3)式中:C 空气中铅的浓度,m g/m3;m 测得10m l样品溶液中铅的含量(减去样品空白),μg;V o 标准采样体积,L㊂4.6.3时间加权平均接触浓度按G B Z159规定计算㊂4.7说明4.7.1本法的检出限为0.05μg/m l;最低检出浓度为0.02m g/m3(以采集75L空气样品计)㊂测定范围为0.05~0.80μg/m l,相对标准偏差为0.9%~6.7%㊂4.7.2本法的平均采样效率98.5%㊂铅尘㊁铅烟不能分别采集测定㊂4.7.3本法最适宜的p H为8.5~11.0,必须调节溶液p H在此范围内㊂否则影响测定结果的准确性㊂4.7.4本法所用的试剂空白应低,否则必须提纯㊂特别是双硫腙,易被氧化㊂若不纯,按下法提纯:称取0.1g双硫腙,溶于50m l氯仿中,置于250m l分液漏斗中,每次用30m l1+100氨水溶液提取2~3次,合并氨水溶液;经过滤,用盐酸酸化,析出双硫腙;用氯仿提取,得双硫腙氯仿溶液,储存在棕色瓶中,置于冰箱内保存㊂使用时用氯仿稀释成所需溶液㊂4.7.5在本法的p H条件下,加入氰化钾后,除B i㊁S n㊁T l外,大多数金属离子不干扰测定;在p H2~3时,用双硫腙溶液预提取,可消除B i和S n的干扰;用强碱性溶液对双硫腙溶液进行反提取,可使P b进入水层而与T l分离㊂5氢化物 原子吸收光谱法5.1原理空气中铅尘㊁铅烟用微孔滤膜采集,消解后,在酸性溶液中,与硼氢化钠反应生成铅化氢,由载气带入石英原子化器中,在283.3n m波长下,测定铅含量㊂5.2仪器5.2.1微孔滤膜,孔径0.8μm㊂5.2.2采样夹,滤料直径40m m㊂5.2.3小型塑料采样夹,滤料直径25m m㊂5.2.4空气采样器,流量0~3L/m i n和0~10L/m i n㊂5.2.5烧杯,50m l㊂5.2.6表面皿,直径约50m m㊂5.2.7电热板或电砂浴㊂5.2.8具塞刻度试管,25m l㊂5.2.9微量进样器,25μl㊂5.2.10原子吸收分光光度计,配备氢化物发生器㊁石英原子化器和铅空心阴极灯㊂5.3试剂实验用水为去离子水,试剂和酸为优级纯或高纯㊂5.3.1硝酸,ρ20=1.42g/m l㊂5.3.2盐酸,ρ20=1.18g/m l㊂5.3.3高氯酸,ρ20=1.67g/m l㊂5.3.4过氧化氢,33%㊂5.3.5硝酸溶液,1%(v/v)㊂5.3.6消化液,高氯酸ʒ硝酸=1ʒ9㊂5.3.7盐酸溶液,2%(v/v)㊂5.3.8重铬酸钾溶液,6g/L㊂5.3.9硼氢化钠溶液:称取3g硼氢化钠和0.5g氢氧化钠,溶于水并稀释至100m l㊂5.3.10标准溶液:称取0.1598g硝酸铅(光谱纯,在105ħ干燥2h),用硝酸溶液溶解,定量转移入100m l容量瓶中,并定容至刻度㊂此溶液为1.0m g/m l铅标准贮备液㊂临用前,用硝酸溶液稀释成1.0μg/m l铅标准溶液;或用国家认可的标准溶液配制㊂5.4样品的采集㊁运输和保存现场采样按照G B Z159执行㊂5.4.1短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5L/m i n流量采集15m i n空气样品㊂5.4.2长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/m i n流量采集2~8h空气样品㊂5.4.3个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以1L/m i n流量采集2~8h空气样品㊂5.4.4样品空白:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品㊂采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2次,放入清洁的容器内运输和保存㊂室温下,样品可长期保存㊂5.5分析步骤5.5.1样品处理:将采过样的滤膜放入烧杯中,加入5m l消化液,盖上表面皿,置于电热板上200ħ左右缓缓消解,至溶液基本挥发干时为止㊂加盐酸溶液溶解样品,并定量转移入具塞刻度试管中,加。
实验 工作场所空气中铅及其化合物的测定
实验四工作场所空气中铅及其化合物的测定（引用标准：GBZ/T 160.10－2004）一、实验目的1. 了解原子吸收分光光度计的基本结构、性能和操作方法；2. 了解原子吸收分光光度法的基本原理和分析方法；3. 掌握工作场所空气中铅及其化合物含量的测定方法。
二、主要仪器及试剂仪器设备：AA－7020型原子吸收分光光度计（配备乙炔－空气火焰燃烧器和铅空心阴极灯）；微孔滤膜，孔径0.8μm；采样夹，滤料直径40mm；小型塑料采样夹，滤料直径25mm；空气采样器，流量0～3L/min和0～10L/min；烧杯，50mL；表面皿，直径约50mm；电热板或电砂浴；比色管，5mL、10mL、25mL；容量瓶，50ml。
试剂：实验用水为去离子水，用酸为优级纯或高纯；高氯酸，ρ20＝1.67g/mL；硝酸，ρ20＝1.42g/mL；消化液：100mL 高氯酸加入到900mL 硝酸中；硝酸溶液：10mL硝酸加入到990mL 水中；标准溶液：称取0.1598g 硝酸铅（优级纯，在105℃干燥2h），用少量硝酸溶液溶解，定量转移入100mL 容量瓶中，并定容至刻度。
此溶液为1.0mg/mL 标准贮备液。
临用前，用硝酸溶液稀释成100μg/mL 铅标准溶液；或用国家认可的标准溶液配制。
三、基本原理原子吸收光谱分析法也称为原子吸收分光光度法，简称“原子吸收法”。
它是基于物质所产生的基态原子蒸气对特定波长谱线（元素的共振线—特征谱线）的吸收作用而对元素进行定量分析的。
空气中铅尘、铅烟和硫化铅用微孔滤膜采集，消解后，在283.3nm波长下，用乙炔－空气火焰原子吸收光谱法测定铅含量。
四、分析步骤4.1 样品的采集、运输和保存（现场采样按照GBZ 159执行）4.1.1 短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min 流量采集15min 空气样品。
4.1.2 长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min 流量采集2～8h 空气样品。
居住区大气中铅卫生检验标准方法.
居住区大气中铅卫生检验标准方法原子吸收分光光度法中华人民共和国国家标准GB 11739-89 Standard method for hygienic examination oflead in air of residential areas一Atomic absorption spectrophotometry1 主题内容与适用范围本标准规定了用原子吸收分光光度法测定居住区大气中铅的浓度。
本标准适用于居住区大气总悬浮颗粒物可吸入颗粒物中铅浓度的测定。
1.1灵敏度火焰原子吸收法对0.5μg/mL铅可产生l％吸收，石墨炉原子吸收法为4.1×l0-4μg铅。
1.2 检出下限火焰原子吸收法为0.24μg/mL铅；石墨炉原子吸收法为6.6×l0-5μg铅。
1.3 测定范围总悬浮颗粒物中的铅用大流量采样器，若以1.1m3/min流量采气420 m3，其测量范围，空气-乙炔火焰原子吸收法为5×10-4～7×10-3mg/m3；石墨炉原子吸收法为5×10-6～7×10-5mg/m3。
可吸入颗粒物中的铅，用可吸入颗粒物采样器，以采样器规定的流量，采气1.0m3，石墨炉原子吸收法测量范围为5×10-4、7×10-3mg/m3。
1.4 干扰按本法规定条件操作，未见其他金属元素对铅测定有干扰。
2 原理采集在玻璃纤维滤纸上的铅及其化合物，经稀硝酸加热浸出，以离子形态定量地转移到溶液中，于283.3nm铅谱线用原于吸收分子光度法进行测定。
3 试剂和材料3.1 水：所有实验用水均为无铅的去离于水。
3.2 玻璃纤维滤纸（以下简称滤纸）：用于大流量采样器采集总悬浮颗粒物时，滤纸为“49”型，规格为200mm×250mm；用于可吸入颗粒物采样器采集可吸入颗粒物时，滤纸直径由所用的采样器决定。
3.3 硝酸：用优级纯硝酸以水配制成1＋1、0.8mol/L、2mol/L浓度的溶液。
空气中铅的测定
空气中铅的测定——石墨炉原子吸收分光光度法(HJ 539-2015)一、实验目的1.掌握石墨炉原子吸收分光光度法测定空气中铅的步骤和注意事项2. 熟悉石墨炉原子吸收分光光度法测定空气中铅的基本原理和条件3. 了解空气中铅测定的几种常见方法的优缺点二、实验原理用乙酸纤维滤膜采集环境空气中的颗粒物样品，经消解后制备成试样溶液，用石墨炉原子吸收分光光度计测定试样溶液中铅的浓度。
铅在石墨管中高温下被原子化，于光路中吸收从铅空心阴极灯发射出的特征谱线（283.3nm)致使辐射光离开石墨管时，其强度被减弱，根据能量吸收和浓度关系进行定量三、试剂和材料试剂：去离子水硝酸-过氧化氢混合液（1：1）10%硝酸溶液耗材与仪器：乙酸纤维滤膜石墨炉原子吸收分光光度计电热板聚四氟乙烯烧杯秱液管四、实验步骤1.取空白及样品滤膜剪成小块，分别置于2个聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸-过氧化氢混合液10 ml浸泡2.加热至微沸，保持10 min，冷却10 min3.加10%硝酸溶液5 ml，加热10 min使残渣溶解，冷却10 min4.将溶液转移至50 ml容量瓶中，再用水稀释至标线5.上机检测五、实验结果并讨论试样铅的质量浓度=14.71μg/L空白试样中铅的质量浓度=-3.600μg/L并由下列公式计算环境空气中铅的质量浓度（μg/m 3 ）。
ρ 1 ——试样中铅的质量浓度，μg/L；ρ 0 ——空白试样中铅质量浓度的平均值，μg/L ；50——试样溶液体积，ml ；S t ——样品滤膜总面积，cm 2 ；S a ——测定时所取样品滤膜面积，cm 2 ；V nd ——标准状态（101.325 kPa ，273 K ）下的采样体积，m 3 。
1110001050600.3-71.14X X X ）】（【=9.115X10-2μg/m 3=9.115X10-5mg/m 3国标：铅的最高容许浓度为： 铅烟：0.03mg/m 3铅尘：0.05mg/m 3则由9.115X10-5mg/m 3<0.03mg/m 3,得测试区空气内铅含量符合国家标准。
环境空气中的铅测定方法确认报告
环境空气中的铅的测定方法确认报告1、目的采用GB/T15264-1995方法，使用原子吸收分光分光光度法测定环境空气中的铅方法验证确认。
2、方法简介2.1方法原理用玻璃纤维滤膜采集的试样，经硝酸—过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。
直接吸入空气-乙炔火焰中原子化，在283.3nm处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。
在一定条件下，根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比。
2.2方法检出限方法检出限为0.5µg/mL (1％吸收)，当采样体积为50m3进行测定时，最低检出浓度为5×10-4mg/m3。
2.3方法步骤及条件2.3.1校准曲线的绘制取6个100mL容量瓶，分别加入铅标准溶液(0.100g/L)，然后用1%硝酸溶液稀释至标线，配制成工作标准溶液，其浓度范围包括试料中被测铅浓度。
铅标准溶液加入体积(mL):0，0.50，1.00，2.00，4.00，8.00，10.00工作标准溶液浓度(mg/L):0，0.50，1.00，2.00，4.00，8.00，10.00按照选定的仪器工作条件，测定铅标准系列的吸光度，并计算标准曲线的线性回归方程。
2.3.2样品测定取试样，滤膜，置于高型烧杯中，加入10mL硝酸—过氧化氢混合溶液浸泡2h以上，微火加热至沸腾，保持微沸10min，冷却后加入过氧化氢10mL，沸腾至微干，冷却，加硝酸溶液20mL，再沸腾10min,热溶液通过多孔玻璃过滤器，收集于烧杯中，用少量热硝酸溶液冲洗过滤器数次。
待滤液冷却后。
转移到50mL容量瓶中，再用硝酸溶液稀释至标线，即为试料溶液。
取同批号等面积滤膜两个，和样品同时处理操作，制备成空白试样。
按标准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤，分别测定试样和空白试样的吸光度。
2.3.3计算结果与表示根据所测的吸光度值，在校准曲线上查出试料溶液和空白溶液的浓度，并由下式计算空气中铅的含量，mg/m3。
式中；C-铅浓度，mg/m3；a—试料溶液中铅浓度，µg/mL； b—空白溶液中铅浓度，µg/mL；V—试料溶液体积，mL，Vn—换算成标准状态下(0℃、101325Pa)的采样体积m3；St—试料滤膜总面积，cm2；Sa—测定时所取滤膜面积，cm2。
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环境空气铅的测定方法验证
一、目的
采用GB/T15264-1995 方法，使用原子吸收分光分光光度法测定环境空气中的铅方法验证确认。
二、方法简介
2.1方法原理
用玻璃纤维滤膜采集的试样，经硝酸—过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。
直接吸入空气-乙炔火焰中原子化，在283.3nm 处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。
在一定条件下，根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比。
2.2方法检出限
方法检出限为0.5 μg/mL (1％吸收)，当采样体积为50 m^3进行测定时，最低检出浓度为5×10^-4mg/m3。
2.3方法步骤及条件
2.3.1校准曲线的绘制
取 6 个 100mL 容量瓶，分别加入铅标准溶液 (0.100g/L)，然后用 1%硝酸溶液稀释至标线，配制成工作标准溶液，其浓度范围包括试料中被测铅浓度。
铅标准溶液加入体积 (mL):0， 0.50， 1.00， 2.00， 4.00， 8.00， 10.00工作标准溶液浓度 (mg/L):0， 0.50， 1.00， 2.00， 4.00， 8.00， 10.00按照选定的仪器工作条件，测定铅标准系列的吸光度，并计算标准曲线的线性回归方程。
2.3.2样品测定
取试样，滤膜，置于高型烧杯中，加入 10mL 硝酸—过氧化氢混合溶液浸泡 2h 以上，微火加热至沸腾，保持微沸 10min，冷却后加入过氧化氢 10mL，沸腾至微干，冷却，加硝酸溶液20mL，再沸腾10min,热溶液通过多孔玻璃过滤器，收集于烧杯中，用少量热硝酸溶液冲洗过滤器数次。
待滤液冷却后。
转移到50mL 容量瓶中，再用硝酸溶液稀释至标线，即为试料溶液。
取同批号等面积滤膜两个，和样品同时处理操作，制备成空白试样。
按标准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤，分别测定试样和空白试样的吸光度。
2.3.3计算结果与表示
根据所测的吸光度值，在校准曲线上查出试料溶液和空白溶液的浓度，并由下式计算空气中铅的含量，mg/m3
三、仪器设备
仪器名称:火焰原子吸收分光光度计
规格型号：AAS-990 F
设备校准结果：经过校准，结果确认满足要求。
四、环境条件
要求温度（℃）/湿度（％）：20~25℃ /40~70％
实测温度（℃）/湿度（％）：21℃ /55％
环境条件确认结果：满足要求
五、人员能力
检测人员均为化学专业，经过标准及设备使用培训，有上岗证。
六、方法验证情况
6.1 空白的测定
6.2 线性范围
方法0.5~10mg/L,线性方程C=57.1A-0.155，线性相关系数0.9995。
6.3 精密度
对采集的某样品平行测定7 次，结果如下：
6.4 检出限
空白溶液平行测定7 次
6.5 加标回收率
将浓度为4.0、8.0mg/L 的标准溶液加入到空白滤膜中，按标准方法检测，吸光度分别为0.071,0.142，测得浓度分别为3.90 mg/L,7.95 mg/L ，回收率分别为-97.5%和-99.4%。
结论
以上实验结果表明，验证方法的精密度为 3.11%，检出限为9.2× 10^-4mg/m3，加标回收率为 -97.5%和-99.4%，标准要求重复性为 4.6%和 3.1%，验证结果满足标准要求。
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