水中铅测定方法详解终审稿)

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煤矿水中铅的测定方法原子吸收分光光度法

煤矿水中铅的测定方法原子吸收分光光度法

煤矿水中铅的测定方法原子吸收分光光度法铅是一种重要的环境污染源,其存在于煤矿水中可以严重污染水体环境。

因此,对煤矿水中铅的测定显得尤为重要。

原子吸收分光光度法(AAS)可以快速精确地测定煤矿水中的铅含量,在环境污染检测中被广泛应用。

原子吸收分光光度法是基于原子吸收光谱原理的分光光度检测
技术。

在原子吸收分光光度测定的方法中,煤矿水样品中的污染物被原子吸收检测器分解,将其分解后的吸收光谱信号与已知浓度的标准物质的吸收光谱信号进行比较,利用峰强曲线绘制结果,确定样品中污染物的浓度。

原子吸收分光光度法(AAS)是检测煤矿水中铅的较好的技术方法,它可以快速、准确的检出煤矿水中的微量含量铅。

该方法的优势在于,它不但可以检测煤矿水中铅的微量含量,而且可以快速检出,准确率高,也可以检测多种元素,具有灵敏度高、抗干扰能力强等特点。

实验操作步骤:
1.样:取适量的煤矿水样品放入容器中,根据AAS法的要求选择合适的反应条件,如pH值、温度、盐度等,以保证样品的稳定性。

2.析:将所选取的样品放入原子吸收检测器中,根据波长谱的差异,将污染物和背景物质分析出来,测定出样品中污染物的含量。

3.算:将测出的污染物含量值与标准值比较,以确定样品中铅的含量。

以上就是原子吸收分光光度法(AAS)在煤矿水中铅的测定方法的全部实验操作过程。

原子吸收分光光度法(AAS)在检测煤矿水中微量铅中起到了重要作用,因此,原子吸收分光光度法(AAS)在煤矿水中铅的测定方法广泛应用于环境污染检测中。

综上所述,原子吸收分光光度法(AAS)可以快速精确地检测煤矿水中铅的含量,具有高灵敏度、高精度和高抗干扰能力的优点,因此,该方法被广泛应用于环境污染检测中。

水中铅的测定

水中铅的测定

水中铅的测定 玉溪农职院精密仪器室1 1.0g/L 铅标准储备溶液(长期保存)的配置准确称取1.000g 高纯铅粉于400ml 烧杯中,加入20ml (1+1)HNO3溶解,并加热至溶液近干,再用HCl 赶HNO3三次,然后加入250MLHCL (1:1)加热溶解PbCl2,冷却标样号 Pb(c=1mg/l)标准溶液的体积加入1:1HCL 体积(ml ) 体积(ml ) 加入10%K3Fe(CN)6(ml ) 去离子水最终定容体积(ml )标准溶液浓度值(ug/l )2.02100.0入1ml 盐酸的容量瓶中加入1.5ml 2%草酸和2ml 10%铁氰化钾溶液,用水稀释到刻度,摇匀,放置2小时,此标准系列浓度分别为0,1.00,2.00,4.00,8.00,10.00u g/L 。

(3) 于一组100ml 容量瓶中,分别加入0、0.1,0.2,0.4,0.8,1.0 ml 铅标准溶液加入1.5ml 50%硝酸、1.5ml2%草酸溶液和2ml1 10%铁氰化钾溶液,用蒸馏水稀释至刻度,此标准系列的浓度分别为0,1.00,2.00,4.00,8.00,10.00ug/L ,绘制荧光强度对铅浓度的工作曲线。

注意事项铅的氢化物发生条件对酸度的要求十分苛刻,样品配制应严格按照推荐条件操作,溶解硼氢化钾的碱溶液浓度可根据样品酸度加以确定,以能保证最反应废液的PH 值为8-9左右。

(铁氰化钾为二价铅氧化为四价铅的氧化剂)。

标准空白配置同法配置。

4 样品处理:(1)吸取澄清水样10 mL 于消化器(烧杯或锥形瓶)中,加入15 mL 混合酸(HNO 3 + HClO 4)(4+1)摇匀,放置浸泡过夜。

次日置电热板上加热消解,至消化液呈淡黄色或无色(若颜色较深应补加少量硝酸)稍冷再加20 mL 水赶酸,至消化液0.5~1.0 mL ,冷却后用少量水转入50 mL 容量瓶中,此溶液为样品储备液。

取样品储备液10 mL 于50 mL 容量瓶中并加入HCl(1+1)2 mL,2%草酸1.5mL,10%铁氰化钾2 mL,同时做试剂空白,放置1小时后与标准系列在相同条件下测定。

吸光光度法测定水中的铅和汞实验报告

吸光光度法测定水中的铅和汞实验报告

吸光光度法测定水中的铅和汞实验报告
实验名称:吸光光度法测定水中的铅和汞
实验目的:通过使用吸光光度法,测定水中铅和汞的浓度。

实验原理:吸光光度法是一种常用的分析化学方法,它基于物质对特定波长的光吸收程度的不同,来测定样品中某种物质的浓度。

在吸光光度法中,我们需要将待测溶液与一种已知浓度的标准溶液进行比较,以确定待测溶液中目标物质的浓度。

实验器材:
分光光度计、10ml容量瓶、10ml移液管、1L烧杯、水浴器、铅标准溶液(10mg/L)和汞标准溶液(5mg/L)、去离子水。

实验步骤:
1.将1L去离子水倒入烧杯中,加热至沸腾。

2.分别向两个10ml容量瓶中加入适量的铅标准溶液(10mg/L)和汞标准溶液(5mg/L),并用去离子水稀释至刻度线。

3.分别向两个10ml容量瓶中加入待测水样,并用去离子水稀释至刻度线。

4.用分光光度计分别测量两个10ml容量瓶中的待测水样和标准溶液的吸光度值,记录下来。

5.根据吸光度值计算出待测水样中铅和汞的浓度。

实验结果:
根据实验数据计算得到,待测水样中铅的浓度为XXmg/L,汞的浓度为YYmg/L。

实验结论:通过吸光光度法可以测定水中铅和汞的浓度。

在实际应用中,我们可以根据需要选择不同的标准溶液浓度来进行测定。

EHBCQ-MTM012.02水中铅的测试方法

EHBCQ-MTM012.02水中铅的测试方法

1适用范围:本测试方法适用于测量地下水、地表水和废水中铅含量的检测。

参考国家标准GB7475-87—水质铅含量的测定原子吸收分光光度法。

2 原理:将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。

3 试剂与仪器:3.1 硝酸(HNO3):ρ=1.40g/ml,优级纯。

3.2 硝酸(HNO3):ρ=1.40g/ml,分析纯。

3.3 乙炔:由钢瓶供给,纯度不低于99.6%。

3.4 氧化剂:空气,一般由气体压缩机供给,应备有除水、除油、除尘装置。

3.5 硝酸(1+499):将2ml硝酸(3.1)缓慢加入到1000ml水中。

3.6 铅标准溶液:移取10ml 1000ug/ml铅标液于100ml容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。

此溶液浓度为100.0mg/l。

3.7 一般实验室仪器和原子吸收分光光度计及相应的辅助设备,配有乙炔-空气燃烧器,光源选用空心阴极灯。

4分析步骤:4.1试料分析溶解的铅时,样品采集后立即通过0.45um滤膜过滤,得到的滤液加硝酸酸化,正常情况下,每1000ml样品加2ml硝酸(3.2)。

测定铅总量时,如果需要进行消解处理。

取100ml水样,移入250ml高型烧杯中,加入5ml硝酸(3.2)在电热板上缓慢加热,将样品蒸发至近干。

然后用热水溶解,滤入100ml容量瓶中,定容待测。

4.2空白试验材料测试方法 EHBCQ/MTM012.02 第2页 共2页 版本:11/02/2011 替代: ECO NO :2011031类别:水标题:水中铅的测试方法用纯水代替试样,采取与4.1相同步骤,且与采样和测定中所用试剂用量相同做空白试验。

4.3 工作曲线绘制于一组100ml 容量瓶中,分别加入0.5ml 、1.00ml 、3.00ml 、5.00ml 、10.00ml 铅标准溶液(3.6),加硝酸溶液(3.5)稀释至标线。

原子荧光光谱法测定水中的铅

原子荧光光谱法测定水中的铅

原子荧光光谱法测定水中的铅前言铅的毒性较强,具有积蓄性,长期饮用含铅的水容易引起人体慢性铅中毒,对人体的神经系统,消化系统和造血系统造成极大危害。

目前测定铅的方法很多,但大多由于方法不当,常常难以得到令人满意的检出水平。

氢化物原子荧光光谱法测定铅是近年来发展的一种较快的分析技术,该方法操作简单,灵敏度高,检出限低,基体干扰少,值得推广。

1 实验部分1.1 仪器及试剂1.1.1 仪器AFS-9800型多道原子荧光光度计,特制脉冲编码铅空心阴极灯。

1.1.2 试剂与配制盐酸。

2%的盐酸溶液。

铁氰化钾(10%):称取10.0g铁氰化钾溶于100ml纯水中,混匀。

硼氢化钾(2%):称取5.0g氢氧化钾溶于少量纯水中,加入10.0g硼氢化钾,混匀,用纯水定容至500ml,此溶液现用现配。

草酸(1%):称取1.0g草酸,溶于100ml纯水中,混匀。

硫氰酸钠(2%):称取2.0硫氰酸钠,溶于100ml纯水中,混匀。

铅标准储备溶液(1000μg/ml):由国家标准物质中心提供。

铅标准中间液(10.0μg/ml):吸取1.0ml铅储备液于100ml容量瓶中,用纯水定容。

铅标准使用液(0.1μg/ml):吸取1ml10.0μg/ml铅标准中间液到100ml容量瓶中,用纯水定容至刻度。

实验室用水均为去离子水,试剂均为优级纯。

1.2 分析步骤1.2.1 标准系列的配制取6只50ml容量瓶,依次加入标准使用液0ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、8.0ml、16.0ml用纯水稀释后加入2ml盐酸,1ml草酸,硫氰酸钠4ml,加入铁氰化钾溶液5ml用水定容,配制成浓度为:2.0ng/ml、4.0 ng/ml、8.0 ng/ml、16 .0ng/ml、32 .0ng/ml标准系列,放置30分钟后测定。

1.2.2 样品量取50ml水样于锥形瓶中,在电炉上加热至5ml左右取下冷却后加入5ml硝酸加热至近干,加入5ml盐酸三次以赶去硝酸,加2ml盐酸,1ml草酸,硫氰酸钠4ml,加入铁氰化钾溶液5ml,定容至50ml容量瓶中。

生活饮用水重金属铅的检测方法

生活饮用水重金属铅的检测方法

T logy科技食品科技1 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是生活饮用水重金属铅的主要检测方法[1]。

在检测过程中因为其操作简单,对样品的处理不复杂,同时灵敏度高,选择性强,可以分析的范围较广,对其他因素的抗干扰能力也强,测验结果比较准确可靠,而得到广泛应用。

在过去对重金属的检测中,原子吸收光谱法没有取得理想效果,是因为在水体检测过程中,无机化合物和其他分子对原子吸收光谱法有干扰,从而对测定造成了不利影响,使得出的结果仍然存在较大的误差。

目前,原子吸收光谱法通常是和样品预富集分离技术共同使用的,通过两者结合可以更好地对生活饮用水中的重金属含量进行检测,也可以从客观上避免其他因素对其造成的 干扰[1]。

2 原子发射光谱法为了对生活饮用水中的重金属铅进行更好的检测,各个部门的研究工作者研究了其他的光谱法来对检测效果进行提升。

在对金属铅的检测过程中,单一的检测方法不能很好地对含量进行检测,将原子发射光谱法应用到了实际水体检测中,原子发射光谱法可以同时对不同的金属进行检测,检测的灵敏度高。

重金属铅在融入生活饮用水中,随着时间的发展会发生一定的变化,在某些因素的影响下会形成新的形态,通过原子发射光谱法可以对重金属铅的含量进行准确检测,掌握水体中重金属铅的含量。

原子发射光谱法促进了研究人员对水体的研究工作,目前被广泛应用到环境监测中。

通过对水体的检测来确保水体的安全。

3 原子荧光法长期饮用含铅的水,会严重影响人的身体健康,甚至还能威胁到人的神经系统,对于消化系统和造血系统也会产生负面作用。

现阶段,对于铅含量的检测方法多种多样,若是方法不当,将会影响检测水平。

原子荧光法具有理想的分析效果,操作相对简易,灵敏度较高,受到了广泛的关注。

原子荧光法的线性范围宽,对样品的处理较为简单。

可以有效控制水体中其他物质的干扰,同时达到分离纯化富集重金属铅的目的,使研究人员对重金属铅的含量可以更好地开展检测。

在利用原子荧光法进行检测时还需要进一步完善操作技术,通过对不同重金属进行分辨,从而准确测评金属铅[2]。

水样铅测定实验报告

水样铅测定实验报告

一、实验目的1. 掌握原子吸收光谱法测定水中铅含量的原理和方法。

2. 了解水样预处理及原子吸收光谱仪的使用。

3. 学会实验数据的处理和分析。

二、实验原理铅是一种重金属元素,对人体健康有严重危害。

原子吸收光谱法(AAS)是一种灵敏、快速、准确测定水中铅含量的方法。

其原理是:在一定条件下,使样品中的铅原子蒸发并吸收特定波长的光,通过测量吸光度,根据标准曲线求得铅含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:原子吸收光谱仪、分析天平、电热板、马弗炉、玻璃仪器(100ml容量瓶、烧杯、玻璃棒等)。

2. 试剂:硝酸、盐酸、高氯酸、硫酸、氢氧化钠、铅标准溶液(1mg/L)、水样。

四、实验步骤1. 标准溶液的配制(1)准确吸取1.00ml铅标准溶液于100ml容量瓶中,加入5ml硝酸,用水定容至刻度,配制成10.0μg/L的铅标准溶液。

(2)取10.0μg/L的铅标准溶液,依次稀释至100.0μg/L、50.0μg/L、25.0μg/L、10.0μg/L、5.0μg/L的标准溶液。

2. 样品预处理(1)取水样50.0ml于烧杯中,加入5ml硝酸,置于电热板上加热至近干。

(2)加入5ml硝酸、2ml高氯酸、1ml硫酸,继续加热至近干。

(3)加入5ml硝酸,加热溶解残渣,转移至50ml容量瓶中,用水定容至刻度,待测。

3. 样品测定(1)开启原子吸收光谱仪,预热仪器至稳定状态。

(2)选择铅的适宜波长(283.3nm),设置合适的参比波长和燃烧器高度。

(3)依次测定标准溶液和样品溶液的吸光度。

4. 数据处理(1)以标准溶液的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

(2)根据样品溶液的吸光度,从标准曲线上查得样品中铅的浓度。

(3)计算水样中铅的含量。

五、实验结果与讨论1. 标准曲线绘制根据实验数据,绘制标准曲线,其线性范围为5.0μg/L~100.0μg/L,相关系数R²=0.999。

2. 水样中铅的测定根据实验结果,水样中铅含量为XXμg/L。

水中铅测定方法详解

水中铅测定方法详解

水中铅测定方法详解水中铅测定方法详解水中铅测定方法详解(1)在中性和碱性溶液中,双硫腙与铅反应生成单取代双硫腙络合物,溶于有机溶剂而呈洋红色。

反应灵敏,最大吸收波长为520nm,摩尔吸光系数(ε)6.86×104L/(molcm)。

有机溶剂通常使用三氯甲烷或四氯化碳,四氯化碳可比三氯甲烷在较低pH值萃取铅,不形成二铅酸盐,且四氯化碳不溶于水,挥发性较低,比重较大。

另一方面,铅一双硫腙络合物在三氯甲烷中溶解度较大,可萃取较大量的铅。

由于双硫腙在三氯甲烷中溶解度比四氯化碳为大,因此,当需要从三氯甲烷中完全除去双硫腙时,必须保持较高的pH值。

当使用三氯甲烷作溶剂时,铅可在pH8~11.5被定量萃取。

,通常采用百里酚蓝(pH8.O~9.6)作指示剂,调节水相由绿变蓝(pH~9.5),然后进行萃取。

亦有建议在高pH值进行萃取,如SnydercsJ提出,在含柠檬酸铵和氰化钾的pH9.5~10.0水溶液中,用双硫腙一三氯甲烷溶液萃取铅,继用稀硝酸反萃取,最后用氨性氰化物溶液调节至pH11.5,以双硫腙三氯甲烷溶液萃取,在pHll.5的高pH值下,使过量双硫腙成为铵盐而进入水层。

影响铅的萃取率,除pH外,还与所用溶剂、存在阴离子的种类和数量、两相的体积比、双硫腙在有机相中的浓度等参数有关。

阴离子由于与铅形成络合物而影响萃取平衡,如在同样的pH,当含一定浓度的乙酸盐、酒石酸盐和柠檬酸盐时,可使萃取率降低。

双硫腙法测定铅,可采用单色法,亦可采用混色法,前者以氨性氰化物溶液洗去有机层中过量的双硫腙后,测量络合物的吸光度,后者则有机层中残留过量的双硫腙不经除去直接测量吸光度,操作简便。

然而对铅含量极微的水样,由于受基体影响,当采用混色法测定,以无铅水制备的空白试验为参比时,往往会出现负值,而单色法则无此现象。

干扰及其消除在最适pH萃取铅时,Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+、Cu2+、Zn2+、cd2+、Co2+和Ni2+亦可与双硫腙络合而被萃取,可加氰化物掩蔽之。

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水中铅测定方法详解文稿归稿存档编号:[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-
水中铅详解(1)在中性和碱性溶液中,双硫腙与铅反应生成单取代双硫腙络合物,溶于有机溶剂而呈洋红色。

反应灵敏,最大吸收波长为520nm,摩尔吸光系数(ε)6.86×104L/(mol·cm)。

有机溶剂通常使用三氯甲烷或四氯化碳,四氯化碳可比三氯甲烷在较低pH值萃取铅,不形成二铅酸盐,且四氯化碳不溶于水,挥发性较低,比重较大。

另一方面,铅一双硫腙络合物在三氯甲烷中溶解度较大,可萃取较大量的铅。

由于双硫腙在三氯甲烷中溶解度比四氯化碳为大,因此,当需要从三氯甲烷中完全除去双硫腙时,必须保持较高的pH值。

当使用三氯甲烷作溶剂时,铅可在pH8~11.5被定量萃取。

,通常采用百里酚蓝
(pH8.O~9.6)作指示剂,调节水相由绿变蓝(pH~9.5),然后进行萃取。

亦有建议在高pH值进行萃取,如SnydercsJ提出,在含柠檬酸铵和氰化钾的pH9.5~10.0水溶液中,用双硫腙一三氯甲烷溶液萃取铅,继用稀硝酸反萃取,最后用氨性氰化物溶液调节至pH11.5,以双硫腙三氯甲烷溶液萃取,在pHll.5的高pH值下,使过量双硫腙成为铵盐而进入水层。

影响铅的萃取率,除pH外,还与所用溶剂、存在阴离子的种类和数量、两相的体积比、双硫腙在有机相中的浓度等参数有关。

阴离子由于与铅形成络合物而影响萃取平衡,如在同样的pH,当含一定浓度的乙酸盐、酒石酸盐和柠檬酸盐时,可使萃取率降低。

双硫腙法测定铅,可采用单色法,亦可采用混色法,前者以氨性氰化物溶液洗去有机层中过量的双硫腙后,测量络合物的吸光度,后者则有机层中残留过量的双硫腙不经除去直接测量吸光度,操作简便。

然而对铅含量极微的水样,由于受基体影响,当采用混色法测定,以无铅水制备的空白试验为
参比时,往往会出现负值,而单色法则无此现象。

干扰及其消除
在最适pH萃取铅时,Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+、Cu2+、Zn2+、cd2+、
Co2+和Ni2+亦可与双硫腙络合而被萃取,可加氰化物掩蔽之。

如有大量的Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+和Cu2+存在(每一种金属离子超过1mg),则最好是在强酸性溶液中,甩双硫腙一氯仿溶液预先将这些金属离子萃取除去。

而后再测定铅。

Bi2+、In3+、Tl+和Sn2+不能为氰化物所掩蔽,铋在较低pH时比铅易于被双硫腙萃取,因此可将水层调节至一定pH(通常为2.O~3.5),铋被萃取而铅仍在水液中,然后提高pH值而萃取铅。

亦可先在较高pH值,使铋和铅一起被萃取,然后用缓冲液洗有机层使铅进入水层(如用C014作溶剂则pH为2.3~2.5,用CHCl3则为
pH3.4),或用碱性溶液(通常pH大于1l的0.5~1%氰化钾溶液)洗有机层,使铋先行解离。

铋量很大时,可用溴和氢溴酸处理,使成三溴化铋使其挥发。

铟的干扰:铟萃取的最适pH为5.2~6.3(CCl4)和8.3~9.6(CHCl3),因此可采用pH值大于lO,以CCl4为溶剂,当铟存在100倍过量时,可进行铅的萃取。

铊的干扰严重:可调节pH至6.0~6.4,用双硫腙萃取铅,此时铊不被萃取。

或将萃取物与0.5%氰化钾溶液振摇,此时铊一双硫腙盐解离而铅一双硫腙盐则不解离。

大量的铊亦可以在2~4mol/L HCl中,用乙醚萃取除去。

Fe3+可由于氰化物的存在而形成高铁氰化物,使双硫腙氧化而干扰,如加盐酸羟胺、肼、亚硫酸钠或其他还原剂,使变成亚铁氰化物则不干扰。

铜亦可能有类似的干扰。

含大量Fe3+时,可在1.2mol/L HCl介质中,加过量铜铁试剂,用CHCl3萃取之,此时铅不被沉淀亦不被萃取,而Cu3+、
Bi3+、Tl3+和Sn2+亦被除去,过量铜铁试剂用CHCl3萃取除去。

Sn2+可引起干扰,而Sn4+则不干扰,含量大时,可形成溴化锡挥发除去。

在碱性介质中可产生沉淀的金属(氢氧化物),以柠檬酸铵或酒石酸盐络合掩蔽之。

另外还有一些金属可妨碍铅的萃取,特别如钛(5mg或以上)可阻碍铅从pH7~11的氨性柠檬酸盐溶液中的完全萃取。

含高浓度铝时,亦有类似情况。

遇此场合,可先用硫化物沉淀分离,必要时加少量铜作为共沉淀剂。

阴离子的影响,硫化物是较重要的,试剂级的氰化钾中常发现含有硫化物。

其他阴离子如柠檬酸盐、酒石酸盐。

存在高浓度时,因络合作用而阻碍铅的萃取。

高浓度的磷酸盐、胶体状的硅酸亦可使铅的萃取发生困难,必要时以较浓的双硫腙溶液反复萃取之。

铅一双硫腙络合物可被稀酸溶液所解离这一性质,有助于干扰物质的分离,即第一次用较浓的双硫腙溶液萃取分离之后,用稀酸液振摇,使铅返回水相,然后再调节至最适pH,第二次用双硫腙溶液从水相中萃取铅。

在地壳中,铅是一种相对少的元素,以低浓度广泛存在于未受污染的沉积岩与土壤中。

未受污染的海水约含0.03μg/L,而接近表层与海岸则浓度可增高10倍。

淡水的含量较高,约为1~50μg/L。

由于使用含铅汽油和冶炼厂的烟尘使大气中含有铅,从而使水中浓度增高。

工业生产,采矿或冶炼厂废水均可污染水体。

使用含铅高的管道或含铅化合物的塑料管作自来水管,可使饮水中铅含量增高。

铅可在人体内蓄积,主要毒性为引起贫血、神经机能失调和肾损伤。

27.1水中铅的有分光光度法、分光光度法、示波极谱法、电位溶出法等。

与其它元素相比,铅测定方法的发展较慢。

虽也有一些新方法的报导,但有实用价值的不多。

孙勤枢等报导的氧化电位溶出法是一种较好的方法,可以同时测定水中铜、铅、铁、锌、镉。

其中铅的线性范围为0.1~3400μg/L,用来测定水中铅与原子吸收法基本一致,但精密度优于原子吸收法。

在报导的分光光度法中,比较好的有碘化钾-丁基罗丹明B-阿拉伯胶-曲拉通x-100体系分光光度法。

该法灵敏度较高,摩尔吸光系数为6.2×105L·mol-1·cm-1,可以满足要求。

水中常见的离子无干扰,少见的离子如Ag+、Cu2+、Cd2+、Hg2+等,可用巯基棉预处理消除。

它测定湖水中铅的结果与原子吸收法一致。

27.1原子吸收法测铅,灵敏度及精密度均不太理想。

有文献报道同时应用高性能空心阴极灯,超声波雾化器和缝管式原子捕集器可使灵敏度大为提高,精密度明显改善。

详细情况请参考第二篇第五节。

27.2无火焰原子吸收法测定铅时,经常使用次灵敏线283.3nmo虽然用灵敏线217.0nm测定铅的灵敏度比用次灵敏线283.3nm高约2倍,但在217.0nm处的能量很难与氘灯能量平衡。

若用塞曼效应校正背景时可采用217.0nm分析线。

27.2参见25镉的注解25.2。

27.2.1有文献指出:用HGA-72型石墨炉测定铅时发现,K、Na、Al的氯化物不干扰铅的测定,ca、co、Fe、Mn的氯化物对铅的测定有干扰。

浓度为1g/L的NiCl2能将铅的信号全部抑制。

除了浓度为lg/L的NaNO3干扰铅的信号约为20%外,其余的硝酸盐对铅的测定没有影响。

若使用经LaCl3处理过的石墨管测定,浓度高达500mg/L的氯化物也不干扰铅的测定。

27.2.2 当铅浓度为
10μg/L时,10mg/L的K、Cd、Zn、Be、Fe、Mn无干扰,100mg/L的Na、Ca 无干扰,S042-、P043-有干扰,加入7.5g/L的La可降低干扰。

27.2.3.4可作为铅的基体改进剂的无机试剂还有:NH4NO3,(NH4)2HPO4,CaCl2,Pt和Pd等。

有机试剂有:草酸、抗坏血酸和硫脲等。

27.3.2双硫腙分光光度法是一种比较古老的方法,但至今仍有一定的实用价值。

双硫腙在弱碱性溶液中与铅形成红色络合物。

27.3.3.4有人作过试验,使用的双硫腙透光率为60%比70%的标准曲线线性关系好。

27.3.5.2.2水中钙、镁离子在碱性溶液中可形成沉淀析出,影响对铅的萃取,加入柠檬酸铵可防止析出沉淀,因柠檬酸铵可与钙、镁等离子形成稳定的络合物。

27.3.5.2.2铜、锌等金属离子也与双硫腙反应生成红色络合物,对铅的测定有干扰。

加入氰化钾可与这些离子形成稳定的络阴离子如 [Cu(CN)4]3-和[Zn(CN)4]2- ,故可消除它们的干扰。

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