饲料中铅的测定方法
火焰原子吸收法测定饲料中的铅
饲料 中铅 的控制对 保证 饲料安 全 具有重 要 意义 。
测定 饲料 和 饲 料添 加 剂 中微 量铅 含量 的方 法 有 多种 ， 包括 原 子 吸收分 光 光度 法 、 见 分 光光 度 可
工 作波 长 ２ ３ ｎ ８ ． ｍ：光谱 带 宽 ０４ ｍ：灯 电流 ３ ． ｎ
３ 小 结
Ｉｏ ａ和 Ｍａｇ １ ８ １使 用 化 学 计 量 染 色 法 ｂｌ ｙ ｒｉ ｆ ５ ｔ ９
确定 大 豆蛋 白 中的活性 Ｉ ｓ 含量 ， ｖ 这种 方 法是 根据
蛋 白 质 的 门 由 碱 性 基 与 ｌ 苯 一 一 ２萘 酚 ～ ． 硫 ６８二
在 实际生 产 巾 ． 为了使 检测 活性 Ｌ ｓ ｙ 的结果 更 加准 确 ．应根 据不 同 的饲料原 料选择 不 同 的方 法 。
与标 准系列 比较定 量 。
３ 方 法
３１样 品 处 理 ．
原子 吸收 分 光光 度计 ＷＦ １０ Ｐ Ｘ一 ２ ，ｂ空 心 阴极 灯， 分析天平 （ 感量 ００ ０ ｇ 。 ． １ ） ０
［ 收稿 日期 ］ ｏ — ７ ２ ２ ７ ０— （ ｏ Ｊ ［ 简介】 作者 陈玲 ， ， 要 从 事 实验 室检 验 工 作 ＝ 女 主
２ ｍＶ； 烧 器 高度 ５ ； 燃 ｍＬ 空气 压 力 ０３ ； ．ＭＰ 乙炔 压 力 ００ ＭＰ： ． ９ 空气 流 量 ６５ ／ ｎ 乙炔 流量 １ Ｌｍｉ； ．Ｌｍｉ； ． ／ ｎ 火 ５
法和 极谱 法 等 ，且 以本 文 所述 的原子 吸收 分光 光 度法 的灵 敏 度最 高 ， 准确 性 最好 ， 且共 存 组 份 不干 扰或很 少 干扰 ， 操作 简 易 ， 测定 铅 的首 选方 法 。 是
原子荧光和原子吸收测定饲料中铅的对比
养殖与饲料2022年第01期铅是一种化学元素，化学符号为Pb ，原子序数为82，相对原子质量为207.2，铅属于有毒有害微量元素。
铅被人体吸收后很难排出体外，积累到一定量会造成铅中毒，出现神经衰弱和中毒性多发神经炎，引起贫血、影响凝血过程、损害肾脏、而且也会损害免疫系统等[1-3]，给身体健康带来严重的危害。
对儿童而言，铅中毒更是不可小觑，它不仅影响儿童的健康成长，还会影响智力发育。
铅元素一般是从消化道和呼吸道进入人体内，铅元素主要来源于食物药品铅污染、母源性铅污染、含铅用品污染、环境污染。
牛、羊等动物食用了铅污染的饲料也会造成铅中毒，不仅会带来经济损失，也会间接影响人类的身体健康。
为了减少铅对人类健康的危害，必须控制好饲料中的铅含量。
GB13078-2017饲料卫生标准中明确了各种不同饲料的铅限量。
测铅常用的方法有分光光度法、溶出伏安法[4]、极谱法[5]、化学发光法等，本文介绍了用混合酸湿法消解饲料样品后，分别用原子荧光光谱仪[6]和火焰原子吸收光谱仪[7]测试饲料中的铅含量。
1材料与方法1.1主要仪器与试剂氢化发生-原子荧光光谱仪AFS-8510、火焰原子吸收光谱仪AAS-810（北京海光仪器有限公司）；原子荧光光谱仪使用铅空心阴极灯、原子吸收光谱仪使用铅空心阴极灯（北京有色金属研究总院）；分析天平（赛多利斯科学仪器有限公司）；高纯水机（北京历元电子仪器有限公司）；EG20A 可调恒温电热板（北京莱伯泰科仪器股份有限公司）；硝酸、优级纯，高氯酸、优级纯，氢氟酸、优级纯，氢氧化钠、分析纯（国药集团化学试剂有限公司）；盐酸（优级纯，北京化工厂）；硼氢化钾（原子荧光专用，天津南开允公合成技术有限公司）；铅标准溶液（100μg/mL 、国家标准物质研究中心）。
1）还原剂（1%硼氢化钾，）。
称取2.5g 氢氧化钠溶于水中，再溶入5.0g 硼氢化钾，用水稀释到500mL 。
2）载流（1.5%盐酸，）。
饲料中铅的测定方法
饲料中铅的测定方法
饲料中铅的测定方法有多种，包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
其中，原子吸收光谱法（AAS）是最常用的方法。
这种方法通过测量被检测物质吸收特定波长的光线来确定其浓度，具有准确、灵敏、选择性强的优点。
在测定饲料中铅的含量时，需要先将饲料样品溶解并经过必要的前处理，然后使用AAS仪器进行测量并计算出铅的浓度。
此外，还可以采用以下步骤：
1. 样品消解处理：将样品进行消解处理，以便将饲料中的铅元素提取出来。
2. 萃取分离：将消解后的样品进行萃取分离，以去除其他干扰物质。
3. 导入仪器：将萃取后的样品导入原子吸收分光光度计中。
4. 原子化测量：在仪器中进行原子化处理，测量饲料样品在处的吸光度。
5. 定量比较：将测得的吸光度与标准系列进行比较，确定饲料中铅的含量。
此外，使用的试剂和溶液也需要满足一定的要求。
例如，硝酸、硫酸、高氯酸和盐酸等需要为优级纯，水需要为去离子重蒸馏水或相应纯度的水。
同时，还需要使用甲基异丁酮、碘化钾溶液、盐酸、抗坏血酸溶液、铅标准储备液和铅标准工作液等。
以上内容仅供参考，如需获取更多信息，建议查阅相关文献或咨询专业人士。
我国饲料标准中重金属的限制和检测方法
我国饲料标准中重金属的限制和检测方法随着我国经济的发展和人民生活水平的提高，用户对饲料品质的要求和期待也越来越高，健康的饲料是保障家禽安全的关键，其中重金属的含量也是重要的指标，是确保家禽健康养殖的重要因素，因此，我国现已出台了有关饲料中重金属含量的限制及检测方法。
一、饲料标准中重金属的限制1.1类重金属的限制按照国标《家禽饲料标准》的要求，饲料中的重金属的限制如下：铅的最大容许残留量为1.5毫克/公斤；锌的最大容许残留量为30毫克/公斤；铜的最大容许残留量为40毫克/公斤；镉的最大容许残留量为0.1毫克/公斤；砷的最大容许残留量为0.2毫克/公斤；铬的最大容许残留量为1毫克/公斤；锰的最大容许残留量为2毫克/公斤；钴的最大容许残留量为0.5毫克/公斤；锑的最大容许残留量为0.2毫克/公斤；钼的最大容许残留量为0.05毫克/公斤；硒的最大容许残留量为0.2毫克/公斤；钛的最大容许残留量为2毫克/公斤；铋的最大容许残留量为0.2毫克/公斤；硼的最大容许残留量为0.1毫克/公斤；钡的最大容许残留量为2毫克/公斤。
1.2制原因重金属具有一定的毒性，有害于人体和动物身体健康，其中以铅和砷最为恶劣，它们可以引起血液系统疾病、中枢神经系统疾病、肝脏病、肾脏病和肿瘤，在动物体内慢性积累也将会导致生殖系统的损伤，同时有些重金属具有独立的毒性，会直接破坏有机体的正常功能。
因此，为了保护人类及家禽的健康，饲料中的重金属的含量需要控制在一定的范围内。
二、饲料标准中重金属的检测方法2.1用检测方法目前常用的检测重金属含量的方法有原子吸收光谱（AAS）、原子荧光光谱（AFS）、原子荧光X射线荧光光谱（XRF）和质谱（MS）等。
2.2子吸收光谱（AAS）原子吸收光谱（atomic absorption spectroscopy，简称AAS）是一种利用原子强度光谱来测量某一元素含量的光谱分析方法。
它是按照原子的能级及原子态振动规律，把外加的电磁波的光谱信号转换成反应物的吸收信号，由此计算出反应物的浓度。
(小哨版)饲料化验员试题库-有答案资料
饲料化验员试题库一、名词解释：1．日粮:指家畜一昼夜所进食的饲料量。
2．饲粮:指按日粮中各种饲料的百分比例扩大倍数而得到的大批混合料。
3．浓缩饲料:是指由蛋白质饲料、矿物质饲料和添加剂等按一定比例混合搭配而制得的均匀混合物。
4．麸皮:是小麦粒磨制面粉后所得到的副产品，包括果皮层、种皮层、外胚乳和糊粉层等部分。
5．棉仁饼:将棉籽去壳后提油的残渣。
二、选择题1.下列属于职业道德特征范畴的是( c )A. 形式上的连续性B. 约束机制上的内在性和非强制性C．内容上的稳定性和连续性 D. 范围上的多样性2. 检验结果的原始记录记录流程不包括（ d ）A．检验人员相互校核 B.化验室负责人审核签字C．填写报告单 D. 定期抽查原始记录3. 用稀酸稀碱处理后得到的粗纤维中不含有（ d ）A. 纤维素B. 木质素C. 半纤维素D. 蛋白质4．(B)是指从事一定职业劳动的人们，在特定的工作和劳动中以其内心信念和特殊社会手段来维系的，以善恶进行评价的心理意识、行为原则和行为规范的总和。
A、职业准则B、职业道德C、行为准则D、行为习惯5．下列不属于坚持原则，实事求是的有(D)。
A、严格执行操作规程B、如实地出具检验报告C、严格保守企业合法的商业秘密D、遵守职业道德行为准则6．化验员岗位合格证的考核内容不包括(D)。
A、对标准的技术考核B、对检测方法的技术考核C、计量知识考核D、建立质量档案7. 下列不属于饲料加工质量指标的是（ d ）。
A、粒度B、混合均匀度C、糊化度D、磁性8. 对动物有营养作用的矿物质一共有（ a ）种。
A、26B、24C、22D、189. 下列（ a ）土地可以产出最优质的饲料。
A、黑土地B、冷土C、混炭土D、沼泽土10．日常工作中若遇到原料检测结果出现异常，首先应该(A)。
A、复测样品B、向质检员报告样品有问题C、把原始记录撕掉重新记录D、按经验值报告结果11．质量改进的基本过程为PDCA循环，以下(D)不是PDCA内容。
肉牛饲料添加剂中铅含量的测定
系统 、骨骼系统 ，造成终身性的伤害，而且还降低动物制品的品质。含铅量超标的动物性制品流 通进入市场 ，最终进入人体 ，通过 蓄积作用 ，导致人体铅 中毒 ，引发各种 营养代谢病及其他疾 病 。尤其是对孕妇和儿童危害更大 ，可造成孕妇出现流产、新生儿体质量过轻 、死婴、婴儿发育 不 良等严重后果 ，而儿童经常会出现食欲不振、胃疼、失眠 、学习障碍、便秘 、恶心、腹泻、疲 劳 、智 商低 下 、贫血 Ｊ 。牛 肉作 为 日常 生活 中常 见 的 一 种 动 物 性 食 品 ，控 制 其 中 的含 铅 量 对 动 物生产和人体健康都有着十分重要 的意义。本试验采用火焰原子吸收法测定 了某 品牌 肉牛饲料添 加剂铅 （ｂ 元素的含量 ，为牛肉品质的鉴定 和人体健康提供 了科学依据。 Ｐ）
２５ 讨 ．
论
由样品分析结果可知 ，硫酸铜 ，硫酸锌、膨润土、氧化锌、菜渣 、米糠、盐 ７ 种饲料添加剂 的含铅量分别为 １６ １ 、４ １２ 、４ ．４ ０ ．３ ．５ ．２ １．４ Ｉ ｇ 。 ８．６ ２．０ ３５ 、１３ ６ 、８６ 、７ ８ 、１８ ０ ｚ ＿ 。根据 国家标 ． ｇ・ 准对配合饲料 中铅含量不得高于 ５Ｉ ｇ 。 鱼粉和石粉中铅含量不得高于 １ ， ｇ 。 其他添 ｇ・ ＿ ， ． Ｌ Ｏｐ ｇ・ ＿ ， 加剂中铅含量不得高于 ３ ｇ・ 的规定可知 ，试验中所测 的７ ０ ｇ 种饲料添加剂中只有米糠和菜 渣 的含 铅量 在 国家标 准 的允许 范 围 内 ，其他 五种 的 含铅量 严 重超 出 国家标 准 。尤其 是硫 酸锌 、氧
饲 料添 加剂 是 添加 到饲料 中能保护 饲 料 中的营 养物 质 、促进 营养 物质பைடு நூலகம்的消 化 吸收 、调节机 体
饲料中铅的检测原子吸收法关键控制要素
收稿日期：2023-08-24作者简介：程传民（1980—），男，山东菏泽人，硕士，正高级畜牧师，研究方向为饲料质量安全。
*通信作者：张林（1968—），男，四川成都人，学士，畜牧师，研究方向为饲料质量安全。
饲料中铅的检测原子吸收法关键控制要素程传民1，李云1，叶岚2，魏晓星3，丁小乔1，辛钊汋1，邝婷婷1，冯波1，程大顺3，高琴4，张静1，张林1∗（1.四川省饲料工作总站，成都610045；2.凉山彝族自治州农业农村局，四川西昌615050；3.四川省中安检测有限公司，成都610199；4.四川省农产品质量安全中心，成都610045）摘要：铅（Pb ）是常见的重金属元素，为动植物和人类的非必需元素。
铅通过农作物富集，经食物链进入人体，给人类健康带来危害。
只有掌握饲料铅的检测技术，才能准确了解铅在饲料及畜产品中的污染状况。
国家强制标准中对铅的限量有明确的要求，因此需要准确地检测饲料及畜产品中铅的含量。
文章对原子吸收光谱法测定铅含量的检测技术进行归纳总结，着重探讨该方法检测过程和质量控制过程的关键控制要素，对准确测定饲料中铅的含量具有重要参考意义。
关键词：饲料；铅；控制要素中图分类号：S816.17文献标志码：A文章编号：1001-0084（2023）06-0063-04Determination of Lead in Feed-Atomic AbsorptionMethod Critical Control ElementCHENG Chuanmin 1,LI Yun 1,YE Lan 2,WEI Xiaoxing 3,DING Xiaoqiao 1,XIN Zhaozhuo 1,KUANG Tingting 1,FENG Bo 1,CHENG Dashun 3,GAO Qin 4,ZHANG Jing 1,ZHANG Lin 1*(1.Sichuan Feed Work Station,Chengdu 610045,Sichuan China;2.Liangshan Yi Autonomous Prefecture Agriculture and Rural Bureau,Xichang 615050,Sichuan China;3.Sichuan Zhong 'an Testing Co.,Ltd.,Chengdu 610199,China;4.Sichuan Agricultural Product Quality Safety Center,Chengdu 610045,China )Abstract:Lead (Pb),as one of the common heavy metal elements,is a non-essential element for humans,animals and plants,which can be enriched by crops and enter the human body through the food chain,thereby bringing harm to human health.Only by mastering the detection technology of lead in feed can we accurately understand the pollution status of lead.There are clear requirements for the limit of lead in the national mandatory standards,so it is necessary to accurately detect the content of lead in feed and livestock products.In this paper,the detection technology for the determination of lead content by atomic absorption spectrometry was summarized,and the key control elements of the detection process and quality control process of this method were discussed,whichhad guiding significance for the accurate determination of lead content in feed.Key words:feed;lead;control elements铅通过农作物富集，经食物链进入人和动物体内，给动物和人类健康带来危害。
饲料重金属含量检测方法
饲料重金属含量检测方法饲料重金属检测主要内容：1、样品预处理2、主要检测方法样品预处理所谓样品处理就是将样品转变出一个适宜测试的对象。
它通常包括：将样品转化为与所用的测定技术相匹配的形式（一般为溶液）；将基质破坏和简化（矿化、干燥、干灰化）；分离或浓缩等适宜的转化步骤和转化获得物的保存。
饲料中重金属检测的样品预处理方法主要有：干法灰化、湿法消化、酸溶解法、密闭压力罐及微波消解。
干法灰化(1)饲料原料及配合饲料（含有机物）的预处理可采用此法。
高温灰化：即将饲料样品在高温下灼烧，使样品中含有的大量纤维素、蛋白质和油脂等有机物质分解挥发。
仅留下矿物质灰分。
高温灰化具体方法为：将经准确称量的饲料样品1g～5g放入洁净的瓷坩埚中，先在100℃～300℃的可调电炉上炭化至无烟，然后转至马福炉中，550℃高温灼烧2～4小时，然后缓慢滴加1：1盐酸溶解后，无损失地转移到50mL容量瓶中，用纯化水定容至刻度待测，同样方法测定空白液。
干法灰化(2)干灰化法的优点是适合于大批样品分析，且酸空白低。
缺点是样品消化时间长、难以彻底消化、且回收率比较低。
干法灰化需要掌握好灰化温度和灰化时间，时间过短则样品分解不完全，回收率低；时间过长则易带来元素的挥发损失。
不适合汞的测定，砷需要加固定剂（硝酸镁）。
干法灰化(3)GB/T13079-2006/5.4.1.3（砷）GB/T13080-2004/7.1.1（铅）GB/T13082-1991/6.1（镉）GB/T13088-2006/3.5.1（铬）GB/T13884-2003/7.1（钴）GB/T13885-2003/8.3（钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌）湿法消化(1)饲料原料及配合饲料的前处理也可使用湿法消化，即用酸消煮来破坏有机物。
湿消化法常用的酸是硝酸、高氯酸，在使用硝酸一高氯酸消化时一定要先将硝酸加入放置几小时（最好放置过夜），使之与样品充分混合，然后加入高氯酸。
在可调电炉上垫瓷砖小火消化，温度低于250℃，以防止在硝酸分解完全后局部温度升高而导致高氯酸和有机物作用产生爆炸危险！湿法消化(2)准确称取1克样品于三角瓶中．用少量纯化水润湿后加10mL硝酸，混匀，盖上表面皿。
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饲料中铅的测定方法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了饲料中铅的测定方法。
本标准适用于饲料原料（磷酸盐、石粉、鱼粉等）、配合饲料（包括混合饲料）中铅的测定。
2 原理
样品经消解处理后，再经萃取分离，然后导入原子吸收分光光度计中，原子化后测量其在283.3nm处的吸光度，与标准系列比较定量。
3 试剂和溶液
除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，水为去离子重蒸馏水或相应纯度的水。
3.1 硝酸（GB 626），优级纯。
3.2 硫酸（GB 625），优级纯。
3.3 高氯酸（GB 623），优级纯。
3.4 盐酸（GB 622），优级纯。
3.5 甲基异丁酮〔CH3COCH2CH（CH3）2，HG3—1118〕。
3.6 6mol/L硝酸溶液：量取38mL硝酸，加水至100mL。
3.7 1mol/L碘化钾溶液：称取166g碘化钾（KI，GB 1272），溶于1 000mL水中，储存于棕色瓶中。
3.8 1mol/L盐酸：量取84mL盐酸，加水至1 000mL。
3.9 5％抗坏血酸溶液：称取5.0g抗坏血酸（C6H8O6），溶于水中，稀释至100mL，储存于棕色瓶中。
3.10 铅标准储备液：精确称取0.159 8g硝酸铅〔Pb（NO3）2，HG 3—1070〕，加6mol/L硝酸10mL，全部溶解后，转入1 000mL容量瓶中，加水至刻度，该溶液为每毫升0.1mg铅。
3.11 铅标准工作液：精确吸取1mL铅标准储备液，加入100mL容量瓶中，加水至刻度。
此溶液为每毫升1μg。
4 仪器、设备
4.1 消化设备：两平行样所在位置的温度差小于或等于5℃。
4.2 马福炉。
4.3 分析天平：感量0.000 1g。
4.4 实验室用样品粉碎机。
4.5 振荡器。
4.6 原子吸收分光光度计。
4.7 容量瓶：25、50、100、1 000mL。
4.8 吸液管：1、2、5、10、15mL。
4.9 消化管。
4.10 瓷坩埚。
5 试样制备
采集具有代表性的饲料样品，至少2kg，四分法缩分至250g，磨碎，过1mm孔筛，混匀，装入密闭容器中，低温保存备用。
6 测定步骤
6.1 试样处理
6.1.1 配合饲料及鱼粉试样处理：称取4g样品，精确到0.001g，置于瓷坩埚中缓慢加热至炭化，在500℃高温下加热18h，直至试样呈灰白色。
冷却，用少量水将炭化物湿润，加5mL硝酸，5mL高氯酸，用表面皿盖住，在砂浴或加热装置上加热，待消解完全后，去掉表面皿，至近干涸。
加10mL1mol/L盐酸，使盐类溶解，把溶液倒入50mL容量瓶中，用水冲洗烧杯多次，加水至刻度。
用中速滤纸过滤，待用。
6.1.2 磷酸盐、石粉试样处理：称取5g样品，精确到0.001g，放入消化管中，加入5mL水，使样品湿润，依次加入20mL硝酸，5mL硫酸，放置4h后加入5mL高氯酸，放在消化装置上加热消化。
在150℃温度恒温消化2h，然后将温度缓缓升到300℃，在300℃下恒温消化，直至样品发白近干为止，取下消化管，放冷。
加入1mol/L盐酸10mL，在150℃温度下加热，使样品中盐类溶解后将溶液倒入50mL容量瓶中，用水冲洗消化管，将冲洗液并入容量瓶中，加水至刻度。
用中速滤纸过滤，备作原子吸收用。
6.2 标准曲线绘制
精确吸取0、4、8、12、16、20mL1μg/mL的铅标准工作液，加到25mL容量瓶中，加水至20mL。
准确加入2mL1mol/L碘化钾溶液，振动摇匀；加入1mL抗坏血酸溶液，振动摇匀；准确加入2mL甲基异丁酮溶液，激烈振动3min，静置萃取后，将有机相导入原子吸收分光光度计。
在283.3nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
6.3 测定
精确吸取5～10mL样品溶液和试剂空白液加入到25mL容量瓶中，按绘制标准曲线步骤进行测定，测出相应吸光值和标准曲线比较定量。
7 测定结果
7.1 计算公式
X＝（A1－A2）×1 000/〔m×（V2/V1）×1 000〕＝V1（A1－A2）/（mV2）式中：X──试样中铅含量，mg/kg；
m──试样质量，g；
V1──试样消化液总体积，mL；
V2──测定用试样消化液体积，mL；
A1──测定用试样消化液铅含量，μg；
A2──空白试液中铅含量，μg。
7.2 结果表示
每个试样取2个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，结果表示到0.01mg/kg。
7.3 重复性
同一分析者对同一试样同时或快速连续地进行两次测定，所得结果之间的差值：
在铅含量小于或等于5mg/kg时，不得超过平均值的20％；
在铅含量大于5mg/kg，小于或等于15mg/kg时，不得超过平均值的15％；
在铅含量大于15mg/kg，小于或等于30mg/kg时，不得超过平均值的10％；
在铅含量大于30mg/kg时，不得超过平均值的5％。