食品中铅的测定方法
食品中重金属铅的检测方法
食品中重金属铅的检测方法
1、原子吸收光谱法：该方法是目前最常用的检测铅的方法之一。
先取样品并转化成滴定液，再通过原子吸收光谱仪读取吸收光谱，最后据此推算出样品中的铅含量。
2、电感耦合等离子体质谱法：该方法是目前最常用的检测多种重金属的方法之一。
此种方法通过转化成高温等离子体状态使样品中的铅离子产生电荷，再经过质谱进行检测。
3、X射线荧光光谱法：该方法目前在实验室中已被广泛运用，通过样品中铅离子和X射线进行相互作用，并引起荧光辐射，最后通过检测荧光光谱确定样品中铅的含量。
4、常规分析法：常规分析法包括色谱法、显微分析法、化学分析法等等，通过这些方法分析铅化合物，定量分析样品中的铅含量。
注意：食品中铅含量的检测不仅仅需要全面而严格的检测，同时要贯穿检测的始终，确保食品的安全和健康。
实验八食品中铅的测定火焰原子吸收法
实验八食品中铅的测定（火焰原子吸收法）（－）目的意义通过本方法的学习掌握该测定方法的原理、步骤并根据测定结果判定受检样品是否符合国家规定的卫生标准。
（二）原理样品经过处理后，导人原子吸收分光光度计中，经原子化以后，吸收283.3nm 共振线，其吸收量与铅量成正比，可与标准系列比较定量。
（三）仪器与试剂1．原子吸收分光光度计2．硝酸，过硫酸铵，石油醚。
3．6N硝酸量取38ml硝酸，加水稀释至100ml。
4．0.5％硝酸量取lml硝酸，加水稀释至200ml。
5．10％硝酸量取10.0ml硝酸，加水稀释至100ml。
6．0.5％硫酸钠称0.5g无水硫酸钠，加水至100m1溶解。
7．铅标准溶液准确称取1.000g金属铅（99．99％），分次加入6N硝酸溶解，总量不超过37ml，移入1000ml容量瓶中加水稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于1mg铅。
8．铅标准使用液吸取10.0ml铅标准溶液，置于100ml容量瓶中，加0.5％硝酸稀释至刻度，如此多次稀释至每毫升相当于ug铅。
（四）操作步骤1．样品处理下述样品可以根据仪器灵敏度增减样品量。
（1）谷类：除去外壳，磨碎，过20目筛，混匀。
称取1.0～5.0g样品，置于石英或瓷坩埚中，加5ml硝酸，放置0.5h，小火蒸干，继续加热炭化，移入高温炉中，500℃灰化1h，取出放冷，再加lml硝酸浸湿灰分，小火蒸干。
称取2g 过硫酸铵，覆盖灰分，再移入高温炉中，800℃灰化20min，冷却后取出，以0.5％硝酸溶液少量多次洗入10m1容量瓶中，稀释至刻度，备用。
取与消化样品相同量的硝酸、过硫酸铵，按同一方法做试剂空白试验。
（2）水产类：取可食部分捣成匀浆。
称取 1.0～5.0g，以下按（1）自“置于石英或瓷坩祸中”起依法操作。
（3）乳、炼乳、乳粉、茶、咖啡：称取2g混匀或磨碎样品，置于瓷坩埚中，加热炭化后，置高温炉，420℃灰化3h，放冷后加水少许，稍加热，然后加lml l：1硝酸，加热溶解后，移人10ml容量瓶中，加水稀释至刻度，备用。
食品中铅的测定方法
食品中铅的测定方法原理试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收共振线,在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量;试剂硝酸：优级纯;高氯酸：优级纯;硝酸L：取硝酸加入50ml水中,稀释至100ml;硝酸1mol/L：取硝酸加入50ml水中,稀释至100ml;磷酸二氢铵溶液20g/L：称取磷酸二氢铵,以水溶解稀释至100ml;混合酸：硝酸+高氯酸4+1;取4份硝酸与1份高氯酸混合;铅标准储备液：由国家标准物质研究中心提供;铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液于100ml容量瓶中,加硝酸L或硝酸1mol/L至刻度;如此经多次稀释成每毫升含,,,,铅的标准使用液可根据样品所含浓度进行配制;仪器所用玻璃仪器均需以硝酸1+5浸泡过液,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净;原子吸收分光光度计附石墨炉及铅空心阴极灯;消化装置可调式电热饭、可调式电炉;操作试样预处理在采样和制备过程中,应注意不使试样污染;粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用;蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用;试样消化湿式消解法：称取试样～于锥形瓶或高脚烧杯中,放数粒玻璃珠,加10ml混合酸,加盖浸泡过夜,加一小漏斗电炉上消解,若变棕黑色,再加混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入视消化后试样的盐分而定10ml～25ml容量瓶中,用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯,洗液合并于容量瓶中并定至刻度,混匀备用；同时作试剂空白;测定仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态;参考条件为波长,狭缝～,灯电流5mA～7mA,干燥温度120℃,20s；灰化温度450℃,持续15s～20s,原子化温度1700℃～2300℃,持续4s～5s,背景校正为氘灯或塞曼效应;标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液,,,,ml或μl各10μL,注入石墨炉,测得其吸光值并求得吸光值与浓度有关系的一元线性回归方程;试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10μl,注入石墨炉,测得其吸光值,代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量;基体改进剂的使用：对于干扰试样,则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液20g/L一般为5μl或与试样同量消除干扰;绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液;结果计算试样中铅含量按式1进行计算;C1-C0×V×1000X= ---------------------m×1000式中：X——试样中铅含量,单位为微克每千克或微克每升μg/kg或μg/L；C1——测定样液中铅含量,单位为纳克每毫升ng/mL；CO——空白液中铅含量,单位为纳克每毫升ng/mL；V——试样消化液定量总体积,单位为毫升mL；m——试样质量或体积,单位为克或毫升g/mL;计算结果保留两位有效数字;精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%;。
食品中铅的测定
食品中铅的测定食品中铅(lead)是体内铅的主要来源，含铅农药的使用，陶瓷食具釉料中含铅颜料的加入，食品生产中使用含铅量高的镀锡管道、器械或容器，均可直接或间接造成食品的铅污染。
食品中铅的限量标准因不同食品而异。
粮食≤0.5mg/kg，蔬菜、水果≤0.2mg/kg，薯类≤0.2mg/kg，豆类≤0.8mg/kg，肉类(0.5mg/kg，鱼虾类≤0.5mg/kg，调味品≤1.0mg/kg。
食品中铅的测定方法主要有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法及示波极谱法。
一火焰原子吸收光谱法1.原理样品经处理后，铅离子在一定的pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物，经4-甲基戊酮-2(MLBK)萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，经火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅的含量成正比，与标准系列比较定量。
2.试剂硝酸-高氯酸消化液(4+1)；300g/L硫酸铵溶液；250g/L枸橼酸铵溶液；1g/L溴百里酚蓝水溶液；50g/L二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)水溶液；氨水(1+1)；4-甲基戊酮-2(MLBK)。
铅标准使用液：将1.0mg/ml铅标准贮备液用亚沸蒸馏水逐级稀释至10.0μg/ml。
3.仪器原子吸收分光光度计附火焰原子化器。
其余同石墨炉法。
4.操作(1)样品处理：1)饮品及酒类：取均匀样品10.0g～20.0g于烧杯中，酒类应先在水浴上蒸干酒精，于电热板上先蒸发至一定体积后，加入10ml硝酸+高氯酸消化液(4+1)，消化完全后，转移，定容至50ml容量瓶中。
2)包装材料浸泡液可直接测定。
3)谷类、禽、蛋、水产品：取样品5.0～10.0g，置于50ml瓷坩埚中，小火炭化后移入马弗炉，500℃以下灰化16h，放冷后再用少量混合酸消化至残渣中无炭粒，稍冷，加10ml盐酸(1+11)，溶解残渣并移入500ml容量瓶中定容至刻度。
取与样品相同量的混合酸和盐酸(1+11)按同一操作方法做试剂空白。
食品中铅的测定
式中 X----样品中铅的含量，mg/kg(或mg/L)； m1----测定用样品消化液中铅的质量， μg ； m2----试剂空白液中铅的质量，μg； m----样品质量（或体积），g（或mL）； V1----样品消化液的总体积，mL； V2----测定用样品消化液体积，mL。
6、说明
（1）三氯甲烷不应含氧化物。 （2）淀粉指示液需临时配制。 （3）本方法最低检出浓度为0.25mg/kg。
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定
5、结果计算
X
( 0 ) V 1000 m 1000
式中 X----样品的铅含量，mg/kg或mg/L； ρ----测定用样品液中铅的浓度，μg/mL； ρ0----试剂空白液中铅的浓度，μg/mL； m----样品的质量或体积，g或mL； V----样品处理液总体积，mL。
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定 食品中铅的测定有石墨炉原子吸收光谱法、二硫 腙比色法、氢化物-原子荧光光谱法、火焰原子吸收光 谱法四种国家标准方法。以下对前两种方法进行阐述。
（一）石墨炉原子吸收光谱法
1、原理
样品经消化处理后，导入原子吸收分光光度计的石墨炉 经原子化后，吸收波长283.3nm的共振线，其吸收量与铅含 量成正比，与标准系列比较定量分析。
4、操作方法
样品处理（湿法或干法）→系列标准溶液的制备→仪器 参考条件的选择→ 标准曲线的绘制→样品测定
仪器参考条件：波长510nm；其他按仪器说明调至最佳状态。
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定
液体饮料等食品中铅含量的简易测定法
液体饮料等食品中铅含量的简易测定法
1、准备试剂：氢氟酸、碳酸钠、乙二醇、硫酸铅2%
2、将灌装过程中取得的液体饮料（或者食品）等样品，每种样品取10ml，加到
50ml的容量瓶中，每瓶加入10ml 的氢氟酸，搅拌均匀
3、采用滴定法测定铅含量，将每瓶中加入10ml的碳酸钠溶液，缓慢滴加乙二醇，直至出现稳定的淡黄色，用滴定管表读取液体的铅含量
4、比较读数，比较每种样品的铅含量，最后得出测定结果
5、将结果记录在实验结果表中，并将测得的铅含量与国家标准值进行比较。
6、如果国家标准值超出，应立即淘汰样品，把符合国家标准值的样品放入储存，
以便将来使用。
7、将最后结果记录在实验报告书中，并上报相关主管部门。
8、经过实验结果，确定零售商品的铅含量是否超标，对超出排放标准的产品，应
及时处理并记录处理情况。
9、定期对测定的液体饮料（或者食品）样品进行复核，以复核结果表明是否处理
正确。
10、及时做好日常使用样品的样品收集，及时归档，以做好后续实验或者复核工作。
食品中铅的测定操作规程
目的：建立食品中铅测定的操作规程。
范围：食品中铅的测定。
责任：QC相关人员。
依据：GB/T 5009.12－2003。
内容：食品中铅的测定第一法石墨炉原子吸收光谱法1.试剂1.1 硝酸（优级纯）。
1.2 盐酸（优级纯）。
1.3 高氯酸（优级纯）。
1.4 铅标准溶液：1000μg/mL的铅标准溶液，来源，国家有色金属及电子材料分析测试中心。
2.仪器2.1 可调式电热板。
2.2 微波消解仪及其配件。
2.3 原子吸收分光光度计。
3.实验步骤3.1 实验准备：实验过程所用的全部容器都应是用20%的硝酸浸泡过夜的，用纯化水冲洗干净，晾干。
3.2 样品预处理：称取固体样品0.3-0.5g或者液体样品5-10mL，精密称定，置3.1步骤处理晾干后的消解罐中，加入硝酸10ml，于电热板上100℃预处理10-30分钟。
视所需消解样品的性质，可用混酸，常见组合有：盐酸：硝酸=1：4（这里指体积比，下同）和硝酸：高氯酸=1:4。
加盐酸是为来消解一些金属成分带来的钝化作用。
高氯酸提高混酸的沸点，适合消解一些较难消解的样品。
3.3 微波消解：微波消解处理样品，消解至样品透明澄清即消解完全。
消解过程应当注意安全，严格按照微波消解仪操作规程操作。
3.4 放气赶酸：待微波消解仪显示罐体温度低于100℃即取出消解罐，缓缓打开放气螺栓，释放压力。
将消解罐上盖残留的消解液，洗入消解杯内，在电热板上，130-150℃赶酸至，杯内液体残留约1-2ml。
3.5 样品溶液:样品溶液用纯化水定容至10ml即可。
3.6 空白：同法从3.2至3.5步骤，用一空白消解杯，作为空白。
3.7 标准曲线：用1000μg/ml标准铅溶液，用2%（体积比）硝酸稀释成0.0ng/mL，10.0ng/mL，20.0 ng/mL,30.0ng/mL,40.0ng/mL,60.0ng/mL的标准溶液。
3.8 测量：用原子吸收分光光度计自动进样进行测量，绘制标准曲线，同时进样空白和样品，测量样品浓度。
食品中铅的测定国标
食品中铅的测定国标
植物性食品（指蔬菜、水果类）中铅的检测是国家质量检验检疫总局规定的餐饮食品
中外源污染指标之一，国家标准的检侧体系为：GB/T5009.191-1996植物性食品中铅的测定。
1 样品的制备
根据样品的大小或特殊性，用藤签把物料蘸取称量，放入50ml四口烧杯中，加入3g
洗衣粉，把容量补充到20〜25ml，加热至沸，煮沸半小时，收放备用。
2 样品的沉淀
取四口烧杯中上清液，蒸馏以去除盐酸，然后再加热，拉延放凉，等待沉淀完全，待
沉淀完毕后取出视外清洗干净，置于烧杯中，加水把残留物洗涤，洗涤液称量备用。
3 混合溶液制备
将洗涤液滴定至pH=7，加入3.2ml硫酸亚铁液，稀释至容量的20ml，搅拌均匀。
4 热风石墨炉分解
把混合溶液均匀添加到玻璃分离管内，在热风石墨炉中加热，保持855℃，时间为1
小时。
5 干化分析
热风石墨炉分析完毕后，转入现场小型野外煤烟分析仪中（xrf1801型），同步进行
湿分析和干化分析，Pb的测定在波长178.0nm处。
其中，干化分析时将分离管置干化机中，干化温度在165℃，时间为10分钟；湿化分析时将分离管置在野外小型煤烟分析仪中，用层析对Pb进行测定。
6 检测结果
检测结果采用SPSS17.0进行数据统计，餐饮食品中铅检测值与国家标准值
（GB/T5009.191-1996）比较，如果测定值低于 or 等于国家标准，表明合格，否则不
合格。
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食品中铅的测定方法
1.1 原理
试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
1.2 试剂
1.2.1硝酸：优级纯。
1.2.2高氯酸：优级纯。
1.2.3硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml 硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。
1.2.4硝酸（1mol/L）：取6.4ml硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。
1.2.5磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100ml。
1.2.6混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。
取4份硝酸与1份高氯酸混合。
1.2.7铅标准储备液：由国家标准物质研究中心提供。
1.2.8铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)或硝酸（1mol/L）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng铅的标准使用液（可根据样品所含浓度进行配制）。
1.3仪器
所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过液，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
1.3.1原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）。
1.3.2消化装置
1.3.3可调式电热饭、可调式电炉。
1.4 操作
1.4.1 试样预处理
1.4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。
1.4.1.2 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。
1.4.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。
1.4.2 试样消化
湿式消解法：称取试样1.00g～5.00g 于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10ml～25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
1.4.3 测定
1.4.3.1 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。
参考条件为波长283.3nm，狭缝0.2nm～1.0nm，灯电流5mA～7mA，干燥温度120℃，20s；灰化温度450℃，持续15s～20s，原子化温度1700℃～2300℃，持续4s～5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。
1.4.3.2 标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng/ml（或μl）各10μL，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度有关系的一元线性回归方程。
1.4.3.3 试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10μl，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。
1.4.3.4 基体改进剂的使用：对于干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液（20g/L）一般为5μl或与试样同量消除干扰。
绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。
1.4.4 结果计算
试样中铅含量按式（1）进行计算。
(C1-C0)×V×1000
X= ---------------------
m×1000
式中：
X——试样中铅含量，单位为微克每千克或微克每升（μg/kg或μg/L）；
C1——测定样液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
CO——空白液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
V——试样消化液定量总体积，单位为毫升（mL）；
m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g/mL）。
计算结果保留两位有效数字。
1.4.5精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。