食品中微量元素的测定
食品中铁、锰元素检测方法探讨
食品科技食品中铁、锰元素检测方法探讨史秋梅（临沂市河东区疾病预防控制中心，山东临沂 276034）摘 要：铁元素和锰元素是人体必需的微量元素，在多种生理机能中发挥着关键作用。
然而，过度摄入可能会对人体产生不利的影响，因此食品中铁元素和锰元素的分析检测显得尤为重要。
本文介绍了食品中铁元素和锰元素分析的必要性，并针对食品中铁、锰元素的检测分析方法，如原子吸收光谱法、高效液相色谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法以及X射线荧光光谱法等进行了概述，以期保障食品中铁、锰元素含量的安全性和合规性，从而更好地服务于食品分析领域。
关键词：铁元素；锰元素；分析方法；应用；食品安全Exploration of Detection Methods for Iron and ManganeseElements in FoodSHI Qiumei(Hedong District Center for Disease Control and Prevention, Linyi 276034, China) Abstract: Iron and manganese are essential trace elements for the human body and play crucial roles in various physiological functions. However, excessive intake may have adverse effects on the human body, so the analysis and detection of iron and manganese elements in food is particularly important. This article introduces the necessity of analyzing iron and manganese elements in food, and provides an overview of detection and analysis methods for iron and manganese elements in food, such as atomic absorption spectroscopy, high-performance liquid chromatography, ionization coupled plasma atomic emission spectroscopy, ionization coupled plasma mass spectrometry, and X-ray fluorescence spectroscopy, in order to ensure the safety and compliance of iron and manganese content in food, so as to better serve the field of food analysis.Keywords: iron; manganese; analytical methods; applications; food safety铁和锰是食品中的两种微量元素，对维持身体健康具有重要意义[1]。
第十章 食品中元素含量的测定
(三)H2SO4—HClO4消化法
取样品5g于250mL凯氏瓶中→加浓 H2SO410mL电炉上低温加热至至黑色粘稠状→滴 加高氯酸2mL加热，至溶液澄清透明为止→再加热 20分钟→冷却后加入10mL水稀释，移入50mL容 量瓶中，定容，摇匀供测定用。
第二节 钙的测定——EDTA滴定法
一、原理
EDTA是一种氨羧络合剂，在不同的pH条件下可
此法不适合于测定易挥发的元素。
1、直接灰化法
适用于含Fe、Cu、Pb、Zn的样品有机物的破坏。
固体样品
称取均匀样品5g→电炉低温炭化→高温炉(500℃) 中灰化→冷却后加入2mL6mol/LHCl或HNO3溶液 →水浴上加热至干→加水溶解→将溶液完全转入 50mL容量瓶定容摇匀供测定用。
液体样品
取25mL试液于蒸发皿中→水浴上蒸干→按固体样 品处理。
汞、镉、铅、砷等。
二、测定意义
1、对于评价食品的营养价值，开发和生产强化食 品具有指导意义。
2、有利于食品加工工艺的改进和食品质量的提高。
3、保证食品的安全和食用者的健康。
三、食品中矿物质元素的分离方法
（一）干法灰化
是将样品在一定温度下灼烧，有机物质变成水和 二氧化碳，无机元素留在灰分中，取灰分作元素分 析。
第十章 食品中元素含量的测定
第一节 食品中重要矿物质元素及测定意义 第二节 钙的测定——EDTA滴定法 第三节 氯的测定 思考题
第一节 食品中重要矿物质元素及测定意义
一、食品中矿物质元素 1、常量元素
钙、镁、磷、钠、钾、氯、硫。 2、微量元素
铁、锌、铜、锰、镍、钴、铜、硒、铬、碘、 氟、锡、硅、钒等14种。 3、有毒元素
终点时 EDTA十NN-Ca) 钙指示剂 0.1％的酒精溶液。
微量元素的分析检测方法
微量元素的分析检测方法微量元素在自然界和生物体中均起着重要的作用。
为了进行微量元素的研究，人们需要利用分析检测方法来准确地测定微量元素的含量和性质。
本文将介绍几种常见的微量元素分析检测方法。
一、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是目前应用最广泛的微量元素分析方法之一。
该方法基于原子或离子对特定波长的光的吸收度进行分析。
其主要步骤包括样品的预处理、蒸发浓缩、光谱扫描和浓度测定。
原子吸收光谱法具有高灵敏度、准确性高和可靠性好等特点，适用于大多数元素的分析。
二、电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度和高选择性的微量元素分析方法。
它通过离子化和离子的质量分析来测定微量元素的含量。
该方法需要对样品进行溶解、稀释和进样处理，然后利用电感耦合等离子体质谱仪进行分析。
这种方法适用于研究微量元素在环境和生物体内的迁移、转化和富集等过程。
三、原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种快速、准确、灵敏的微量元素分析方法。
它利用样品中微量元素激发态原子产生特定波长的荧光进行分析。
该方法的优点是测定简单、操作方便，并且具有较高的灵敏度和准确性。
原子荧光光谱法广泛应用于土壤、植物和水体等样品中微量元素的分析。
四、电化学分析方法电化学分析方法是利用电流和电势等电学参数对微量元素进行测定的方法。
常见的电化学分析方法包括电位滴定法、极谱法和电导法等。
这些方法具有操作简单、准确度高和可靠性好的特点。
电化学分析方法适用于微量元素的测定，尤其是在环境监测和食品安全领域具有广泛的应用。
综上所述，微量元素的分析检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子荧光光谱法和电化学分析方法等。
这些方法在不同领域和不同样品中具有广泛的应用，为微量元素的研究和分析提供了可靠的手段。
随着科学技术的不断发展，相信微量元素分析检测方法将会不断进步和完善，为人们更深入地了解微量元素的作用和影响提供更好的支持。
（本文仅供参考，具体分析检测方法请参考相关文献和专业机构提供的指南）。
第六章 食品中微量元素的测定
第六章 第二节 微量金属元素的测定
三、铅的测定
2.分光光度法(二硫腙比色法) (1)原理 (2)试剂 (3)仪器 (4)分析步骤 (5)结果计算
第六章 第二节 微量金属元素的测定
四、汞的测定
1.冷原子吸收光谱法 (1)原理 (2)试剂 (3)仪器 (4)操作步骤 (5)结果计算
八、锰的测定
1.原子吸收光谱法 (1)原理 (2)试剂 (3)仪器 (4)操作步骤 (5)结果计算
第六章 第二节 微量金属元素的测定
八、锰的测定
2.分光光度法 (1)原理 (2)试剂 (3)仪器 (4)分析步骤 (5)结果计算
第六章 第二节 微量金属元素的测定
九、铬的测定
1.原子吸收光谱法 (1)原理 (2)试剂 (3)仪器 (4)操作步骤 (5)结果计算
食品中微量元素的测定方法,主要有可见分光光度法、原子吸收分光光度法、极谱法、离子选择电极 法和荧光分光光度法等。
第六章 第二节 微量金属元素的测定
一、铁的测定
1.分光光度法(邻二氮菲法) (1)原理 (2)试剂 (3)测定方法 (4)结果计算
第六章 第二节 微量金属元素的测定
一、铁的测定
2.原子吸收光谱法 (1)原理 (2)试剂 (3)仪器 (4)操作步骤 (5)结果计算
食品分析（第三版）
目录
第一章 绪论 第二章 食品分析检验的一般方法 第三章 食品样品的采集和预处理 第四章 食品一般成分的检验 第五章 食品添加剂的测定 第六章 食品中微量元素的测定
CONTENTS
第七章 食品中农药及药物（兽药）残留的测定 第八章 食品中毒素和激素的测定 第九章 食品中安全热点物质的测定
食品中微量元素的测定
微量元素
必需 元素
+
有毒 元素
自然条件 决定的
强化营养添加 到食品中的
加工、包装、 加工、包装、 贮存时污染
进入人体的渠 道（主要是食 物）
新材料及工 业三废等
食品中微量元素的检测方法
(1)原子吸收分光光度法 (1)原子吸收分光光度法 (2)原子荧光光谱法 (2)原子荧光光谱法 (3)分光光度计法 (3)分光光度计法 (4)比色法 (4)比色法 (5)滴定法 (5)滴定法
注
• 1.注意加入试剂的顺序。显色时间的 注意加入试剂的顺序。显色时间的 注意加入试剂的顺序 影响可与绘制吸收曲线同步进行。 影响可与绘制吸收曲线同步进行。 • 2.加入盐酸羟胺溶液后应摇匀，使Fe3+ 加入盐酸羟胺溶液后应摇匀， 加入盐酸羟胺溶液后应摇匀
意
完全还原为Fe 后再加入显色剂。 完全还原为 2+后再加入显色剂
(3)萃取溶剂的选择： 萃取溶剂的选择： 溶剂是否有利于萃取的分离主要取决于它们的物 理性质和化学性质。 理性质和化学性质。 一般尽量采用惰性溶剂，避免产生副反应。 ①一般尽量采用惰性溶剂，避免产生副反应。 根据螯合物的结构，由相似相溶原理来选： ②根据螯合物的结构，由相似相溶原理来选： 含烷基螯合物选卤代烃（ 含烷基螯合物选卤代烃（CCl4、CHCl3等）， 含芳香基螯合物选芳香烃（ 甲苯等） 含芳香基螯合物选芳香烃（苯、甲苯等） 溶剂的相对密度与溶液差别要大、粘度小。 ③溶剂的相对密度与溶液差别要大、粘度小。 ④无毒。无特殊气体、挥发性较小。 无毒。无特殊气体、挥发性较小。
Fe3+与邻菲罗啉作用生成蓝色配合物，稳 与邻菲罗啉作用生成蓝色配合物， 定性较差。 定性较差。样品中若有 Fe3+，应在酸性溶液中 加入盐酸羟胺（还原剂）将三价铁还原为二价 加入盐酸羟胺（还原剂） 盐酸羟胺 铁。此时测定的是总铁含量。 此时测定的是总铁含量。
《共沉淀-FAAS法测定食品中痕量铁、铬、锰和镍的研究》范文
《共沉淀-FAAS法测定食品中痕量铁、铬、锰和镍的研究》篇一一、引言随着人们对食品质量和安全的要求日益提高，对食品中微量元素的分析和测定显得尤为重要。
铁、铬、锰和镍等微量元素在人体内具有重要生理功能，但过量摄入也可能带来健康风险。
因此，准确、快速地测定食品中这些元素的含量，对于保障食品安全和人体健康具有重要意义。
本文旨在研究共沉淀-FAAS法在测定食品中痕量铁、铬、锰和镍的应用，以期为相关研究提供参考。
二、材料与方法1. 材料实验所用试剂包括硝酸、盐酸、氢氧化钠、硫脲等，均为分析纯。
实验用水为去离子水。
实验样品包括各类食品，如谷物、蔬菜、水果、肉类等。
2. 方法（1）样品处理：将食品样品粉碎、称重，加入适量的硝酸和盐酸进行消化，使样品中的元素转化为可溶状态。
（2）共沉淀：在消化后的样品溶液中加入适量的共沉淀剂，如氢氧化物或硫脲等，使目标元素与干扰元素分离。
（3）火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定：将共沉淀后的溶液进行稀释，利用FAAS法测定铁、铬、锰和镍的含量。
三、实验结果与分析1. 共沉淀效果共沉淀法能有效地将目标元素与干扰元素分离，提高测定的准确性和可靠性。
实验结果表明，共沉淀后，目标元素的回收率较高，且与原始样品中的含量呈良好线性关系。
2. FAAS法测定结果利用FAAS法测定食品中痕量铁、铬、锰和镍的含量，结果准确可靠。
通过对不同类型食品的测定，发现不同食品中四种元素的含量有所差异，但均处于安全范围内。
3. 方法比较与其他测定方法相比，共沉淀-FAAS法具有操作简便、灵敏度高、准确性好等优点。
同时，该方法还能有效降低干扰元素对测定的影响，提高测定的可靠性。
四、讨论共沉淀-FAAS法在测定食品中痕量铁、铬、锰和镍方面具有显著优势。
该方法能有效地将目标元素与干扰元素分离，提高测定的准确性。
同时，FAAS法具有较高的灵敏度和准确性，能满足痕量元素测定的要求。
此外，该方法操作简便，适用于大规模样品的快速测定。
普通、有机、绿色食品中微量元素含量的测定实验报告
普通、有机、绿色食品中微量元素含量的测定实验报告实验报告标题：普通、有机和绿色食品中微量元素含量的测定本实验旨在测定普通、有机和绿色食品中微量元素的含量。
通过原子吸收光谱法分析食品样品中的微量元素的含量，结果显示有机食品中微量元素的含量最高，绿色食品次之，普通食品最低。
这对于人们合理选择食品具有重要的指导意义。
引言：微量元素在人体健康中起着重要的作用，缺乏微量元素会给人体健康带来严重危害。
有机食品和绿色食品被认为对人体健康更为有益。
本实验旨在测定普通、有机和绿色食品中微量元素的含量，为人们合理选择食品提供科学依据。
材料与方法：1.实验样品：普通食品、有机食品和绿色食品各三种。
2.仪器与试剂：原子吸收光谱仪、浓硝酸、浓盐酸。
3.实验步骤：a.将食品样品打碎，称取适量样品；b.加入浓硝酸和浓盐酸进行消解；c.用蒸馏水稀释到标定液体积；d.用原子吸收光谱法测定样品中微量元素的含量。
结果与讨论：对普通、有机和绿色食品进行微量元素含量测定，结果如下表所示：食品类型，微量元素A 含量（mg/kg），微量元素B 含量（mg/kg）。
---------，------------，----------。
普通食品，10.5，8.2。
有机食品，16.3，12.6。
绿色食品，14.9，10.8。
通过对三类食品中微量元素含量的测定结果进行比较可以发现，有机食品中微量元素A的含量最高，为16.3 mg/kg，绿色食品次之，为14.9 mg/kg，普通食品最低，为10.5 mg/kg。
有机食品和绿色食品中的微量元素B含量也明显高于普通食品。
通过对比实验结果可以得出有机食品和绿色食品中的微量元素含量较高，因此，有机食品和绿色食品可以更好地满足人体对微量元素的需求。
结论：本实验通过原子吸收光谱法测定普通、有机和绿色食品中微量元素的含量，结果显示有机食品中微量元素的含量最高，绿色食品次之，普通食品最低。
有机食品和绿色食品的优势是其微量元素含量较高，可以更好地满足人体对微量元素的需求。
项目十三 微量元素的测定
按对离子的交换作用，离子交换树脂可分为 两类： 1.阳离子交换树脂
2.阴离子交换树脂
1.阳离子交换树脂
阳离子交换树脂的活性基团为酸性基团，按活性基团酸性 强弱，又可分为强酸型阳离子交换树脂和弱酸型阳离子交 换树脂。
强酸型阳离子交换树脂的活性基团如—SO3H等。
nR-SO3H+Men+ （R-SO3）nMe+nH+
洗脱
交换的逆过程。
再生 用适当的溶液处理（如3M HCl或1M NaOH溶液等）使树脂恢复交换 前的形式称为再生。所以离子交换树脂可以反复使用
离子交换原理
第三部分 测定方法（重点）
① ②
③
通常情况测定食品中微量元素的方法有以下 几种方法： 比色法 原子吸收分光光度法 滴定法：（不多）
a、比色法
装柱步骤及要点
柱的下端要垫有玻璃棉或尼龙布，然后在有水的 情况下，将处理好的树脂带水加入到柱中，最后 在树脂层上面盖一层玻璃棉，以免在加液时冲动 树脂层。
柱中的树脂应保持在液面之下，否则会因树脂层 干涸而进入气泡，造成树脂柱的断路。
柱上操作
柱上操作包括：交换、洗脱和再生等过程。 交换 控制流速可以完成离子的交换过程，但是试液中离子总量不应突破 交换树脂的交换容量。
③交换容量
交换容量的概念及表示方法 交换容量是离子交换树脂交换离子量的大小的指标。 用每千克干树脂交换离子的摩尔数来表示。
注意
离子交换树脂交换离子的量不能超过交换 树脂的交换容量。
④亲和力
离子在离子交换树脂上交换能力称为离子交换树脂 对离子的亲和力，不同的离子的亲和力不一样，其 大小与离子的水合半径，离子的电荷数有关。
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双硫腙（HDZ）、 二乙基二硫代甲酸钠（NaDDTC）、 丁二酮肟、 铜铁试剂 CuP （N—亚硝基苯胲铵） 这些螯合剂与金属离子生成金属螯合物，相当稳定，难溶于 水，易溶于有机溶剂，许多带有颜色可直接比色。
食品分析与检验
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4、干扰离子的消除 控制酸度：控制溶液的pH值 使用掩蔽剂
例：KCN 可掩蔽 Zn2+、Cu2+ 柠檬酸铵可掩蔽 Ca2+、Mg2+、AL3+、Fe3+ EDTA可以掩蔽除 Hg2+、Au2+ 以外许多金属离 子。
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第三节
几种限量元素的测定
原子吸收分光光度法（可测定70多种元素，检出限10-8）
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重金属污染 重金属：密度在5以上的金属统称为重金属，如 金、银、铜、铅、锌、镍、钴、镉、铬和汞等。
从污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、 镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重金 属，也指具有一定毒性的一般重金属如锌、铜、 钴、镍、锡等。
目前最引起人们注意的是汞、镉、铬等。
原子吸收分光光度法：测痕量元素则用离子交 换法分离、提纯金属离子或除去干扰离子。
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一、螯合萃取原理
1、样品溶液：
① 金属离子+螯合剂=金属螯合物（金属螯合物溶于有机 溶剂，如果有色可进行比色测定）—— 有机相
② 水+其它组成 ——水相
2、此法为液—液溶剂萃取法。 优点：较高的灵敏度，选择性，分离效果好，设备简单， 操作快速。 缺点：工作量较大，耗用试剂，溶剂较高，有的易挥发， 易燃，有毒等。
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（3）萃取溶剂的选择：溶剂是否有利于萃取的分离主要取 决于它们的物理性质和化学性质。
①一般尽量采用惰性溶剂，避免产生副反应。 ②根据螯合物的结构，由相似相溶原理来选：含烷 基螯合物选卤代烃（CCl4、CHCl3等），含芳香基 螯合物选芳香烃（苯、甲苯等）。 ③溶剂的相对密度与溶液差别要大、粘度小。 ④无毒。无特殊气体、挥发性较小。
紫外-可见分光光度法（金属离子） 原子荧光光谱法（As、Bi、Pb、Sn、Se、 Sb、Te、Zn、 Cd （g/L ）） 电感耦合等离子体－原子发射光谱(ICP-AES) (70多种元 素) 电感耦合等离子体－质谱(ICP-MS) （多元素同时分析， 检出限：10-12 g/mL ） 形态分析，联用技术（HPLC-ICP-MS，CE-ICP-MS）
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2、检测意义
评价食品的营养价值
开发和生产强化食品具有指导意义
有利于食品加工工艺的改进和食品质量的提高 了解食品污染情况，以便查清和控制污染源
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第二节
元素的提取与分离
这些元素都以金属有机化合物的形式存在于食品 中，要测定这些元素先要进行样品处理：
用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉，释放出 被测元素。以不丢失要测的成分为原则。
2、金属螯合物的萃取平衡 用有机溶剂萃取金属螯合物，金属在有机相和 水相中的分配比与许多因素有关，当其他因素 固定下来以后，金属分配率与pH有关。
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3、影响分配比值的几个因素：
（1）螯合剂的影响：螯合剂与金属离子生成的 螯合物越稳定，萃取效率就越高。
（2）pH的影响：pH 越高，有利于萃取，但金 属离子可能发生水解反应。
破坏掉有机物后的样液中，多数情况下是待测元 素浓度很低，另外还有其它元素的干扰，所以要 浓缩和除去干扰。
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被测组分的分离与浓缩
比色法测定：用合适的金属螯合剂在一定条件 下与被测金属离子生成金属螯合物，然后用有机 溶剂进行液液萃取，使金属螯合物进入有机相从 而达到分离与浓缩。
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三、萃取分离的基本原理
1、分配系数 PD、KDቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
萃取时，有两相互不相溶，一相为水相，一相为 有机相，物质A 在两相中存在量不同。在一定温度 下，分配达到平衡。A在两相中活度比不再变，即 PD，KD为常数。
PDA = αA有/αA水
浓度很低时，用浓度代替活度α。 KD = [A]有 / [A]水
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二、螯合反应与亲水性
金属离子在未成螯合物之前，受水分子极性作用，以水 合离子形式存在，为亲水性，难溶于有机溶剂，故不好 直接用有机溶剂萃取。 选择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏 水性的金属螯合物，然后再萃取。 物质能否有亲水性，主要看其是否能与水子 形成氢键。
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重金属的危害 重金属离子对活的有机体有严重的毒理效应。
重金属对人体的危害，一方面通过直接饮用造成 重金属中毒而损害人体健康；另一方面，间接污 染农产品和水产品，通过食物链对人体健康构成 威胁。
重金属能抑制人体化学反应酶的活动，使细胞质 中毒，从而伤害神经组织，还可导致直接的组织 中毒，损害人体解毒功能的关键器官——肝、肾 等组织。
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2、分配比 D = C有 / C水 C有——溶质在有机相中聚合、络合等总浓度 C水——溶质在水相中聚合、络合、水解的总浓度
3、萃取百分率E：表示萃取的完全程度 E =（被萃取物在有机相中的总量 / 被萃取物的总 量） ×100%
食品分析与检验
四、萃取平衡与条件
1、常用的螯合剂
第七章 食品中微量元素的测定
第一节
1、分类：
概述
食品中所含的元素有50多种。
从营养学的角度，可分为必需元素、非必需元素 和有毒元素三类； 从人体需要的角度，可分为常量元素（含量在 0.01%以上）、微量元素（含量低于0.01%）两类。
食品分析与检验
常量元素：需求比例较大如钾、钠、钙、镁、磷、氯、硫 等； 人体必需的微量元素有：碘、锌、硒、铁、铜、钼、铬、 钴； 有毒元素：其极小的剂量即可导致机体呈现毒性反应，而 且人体中具有蓄积性，随着在人体内的蓄积量的增加，机 体会出现各种中毒反应，如汞、镉、铅、砷等； 限量元素：按食品卫生的要求有一定限量规定的元素，包 括：必需微量元素及有害元元素。