食品中铅的测定
食品中铅的含量测定培训PPT
称取固体试样 0.2 g~2 g(精确至 0.001 g)或准确移取液体试样 0.50 mL~5.00 mL于消解内罐中，含乙 醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳，加入 5 mL ~ 10 mL 硝酸（可根据试样 的称样量、性质调整硝酸使用量）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，于 140 ℃~160 ℃下 保持 4 h~5 h。冷却后缓慢旋松外罐，取出消解内罐，放在可调式电热板上于 140 ℃ ~160℃赶酸至近干。 冷却后将消化液转移至 10 mL 或 25 mL容量瓶中，用少量水洗涤内罐和内盖 2次~3 次，合并洗涤液于容 量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。
按压力罐消解“称取固体试样·.··放在可调式电热板上于 140 C~160 C赶酸至近”步骤操作,冷却后用乙酸钠溶液(2 mol/L)洗涤内罐和 内盖 2次~3 次,合并洗涤液于 25 mL 容量瓶中并用乙酸钠溶液定容至刻度，混匀备用(定容后溶液 pH 4.5~6.5)。同时做试剂空白试验。 B.2 铅的分离 B.2.1 固相萃取柱的活化
2. 铅标准中间液(10.0 mg/L):准确吸取标准储备液(1 000 mg/L)1.00 mL 于 100 mL 刻度，混匀。
容量瓶中，用硝酸溶液(5+95)定容至刻度，混匀。 2. 铅标准中间液(1.00 mg/L)：准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00
食品中铅的测定
食品中铅的测定食品中铅(lead)是体内铅的主要来源，含铅农药的使用，陶瓷食具釉料中含铅颜料的加入，食品生产中使用含铅量高的镀锡管道、器械或容器，均可直接或间接造成食品的铅污染。
食品中铅的限量标准因不同食品而异。
粮食≤0.5mg/kg，蔬菜、水果≤0.2mg/kg，薯类≤0.2mg/kg，豆类≤0.8mg/kg，肉类(0.5mg/kg，鱼虾类≤0.5mg/kg，调味品≤1.0mg/kg。
食品中铅的测定方法主要有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法及示波极谱法。
一火焰原子吸收光谱法1.原理样品经处理后，铅离子在一定的pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物，经4-甲基戊酮-2(MLBK)萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，经火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅的含量成正比，与标准系列比较定量。
2.试剂硝酸-高氯酸消化液(4+1)；300g/L硫酸铵溶液；250g/L枸橼酸铵溶液；1g/L溴百里酚蓝水溶液；50g/L二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)水溶液；氨水(1+1)；4-甲基戊酮-2(MLBK)。
铅标准使用液：将1.0mg/ml铅标准贮备液用亚沸蒸馏水逐级稀释至10.0μg/ml。
3.仪器原子吸收分光光度计附火焰原子化器。
其余同石墨炉法。
4.操作(1)样品处理：1)饮品及酒类：取均匀样品10.0g～20.0g于烧杯中，酒类应先在水浴上蒸干酒精，于电热板上先蒸发至一定体积后，加入10ml硝酸+高氯酸消化液(4+1)，消化完全后，转移，定容至50ml容量瓶中。
2)包装材料浸泡液可直接测定。
3)谷类、禽、蛋、水产品：取样品5.0～10.0g，置于50ml瓷坩埚中，小火炭化后移入马弗炉，500℃以下灰化16h，放冷后再用少量混合酸消化至残渣中无炭粒，稍冷，加10ml盐酸(1+11)，溶解残渣并移入500ml容量瓶中定容至刻度。
取与样品相同量的混合酸和盐酸(1+11)按同一操作方法做试剂空白。
食品中铅的测定作业指导书
1原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
2 试剂和材料除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为G B/T 6682 规定的一级水。
所用玻璃仪器均需以硝酸溶液（1+4）浸泡２４ｈ以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
2.1 硝酸：优级纯。
2.2高氯酸：优级纯。
2.3 硝酸（0.5 m o l/L）：取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
2.4硝酸（l mo1/L）：取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
2.5磷酸二氢铵溶液（5 g/L）：称取0.5 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。
2.6 铅标准储备液： 0.1g/L(经国家认证并授予标准物质证书的标准物质)2.7 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（2.3）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含5.0 ng，10.0 ng，15.0 ng，20.0 ng，25.0 ng 铅的标准使用液。
或采用石墨炉自动进样器自动配制。
3 仪器和设备3.1原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。
3.2 天平：感量为1 mg。
3.3压力消解器、消解罐。
3.4 可调式电热板、可调式电炉。
4 分析步骤4.1 试样预处理4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。
4.2 试样消解4.2.1 湿式消解法：称取试样0.5 g～1g（精确到0.001 g）于消化管中，加入10ml硝酸，在可调式电热炉上消解（参考条件：120 ℃保1h～2h、升温至140℃2h～4h、必要时加入2.0ml 高氯酸升温至180℃～200℃）。
若消化液呈棕褐色，再加硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，加热赶酸至近干，取出消化管，冷却后用水定容至10 mL～25 mL 容量瓶中，混匀备用；同时作试剂空白。
食品中铅的测定国标
食品中铅的测定国标
植物性食品（指蔬菜、水果类）中铅的检测是国家质量检验检疫总局规定的餐饮食品
中外源污染指标之一，国家标准的检侧体系为：GB/T5009.191-1996植物性食品中铅的测定。
1 样品的制备
根据样品的大小或特殊性，用藤签把物料蘸取称量，放入50ml四口烧杯中，加入3g
洗衣粉，把容量补充到20〜25ml，加热至沸，煮沸半小时，收放备用。
2 样品的沉淀
取四口烧杯中上清液，蒸馏以去除盐酸，然后再加热，拉延放凉，等待沉淀完全，待
沉淀完毕后取出视外清洗干净，置于烧杯中，加水把残留物洗涤，洗涤液称量备用。
3 混合溶液制备
将洗涤液滴定至pH=7，加入3.2ml硫酸亚铁液，稀释至容量的20ml，搅拌均匀。
4 热风石墨炉分解
把混合溶液均匀添加到玻璃分离管内，在热风石墨炉中加热，保持855℃，时间为1
小时。
5 干化分析
热风石墨炉分析完毕后，转入现场小型野外煤烟分析仪中（xrf1801型），同步进行
湿分析和干化分析，Pb的测定在波长178.0nm处。
其中，干化分析时将分离管置干化机中，干化温度在165℃，时间为10分钟；湿化分析时将分离管置在野外小型煤烟分析仪中，用层析对Pb进行测定。
6 检测结果
检测结果采用SPSS17.0进行数据统计，餐饮食品中铅检测值与国家标准值
（GB/T5009.191-1996）比较，如果测定值低于 or 等于国家标准，表明合格，否则不
合格。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅(修改版)
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅姓名：徐晨希班级：13资源1班学号：2013334116食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法、火焰原子吸收法、二硫腙比色法。
目前，应用较多的是石墨炉原子吸收法，但其重现性稍差，为提高其重现性，本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行探讨，加入基体改进剂，减少了干法灰化和湿法消化处理样品对铅测定的影响，使仪器的测定达到准确、快速的目的。
一，材料与方法1．试剂铅标准溶液(1．0mg／mL)，铅标准使用液(10．0ng／mL)，硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、磷酸铵溶液(20g/L)、混合酸：硝酸+高氯酸(4+1)、过氧化氢(30％)。
2．仪器原子吸收分光光度计 (WYX一9003原子吸收仪)，热电谱通石墨管，铅空心阴极灯，马弗炉，可调式电热板，可调式电炉，瓷坩埚。
二，测定步骤(1)仪器工作条件：波长283．3nm，狭缝 0．5nm，灯电流 7mA，干燥温度 120℃、30s，灰化温度 450℃、20s，原子化温度 2200℃、5s，原子化阶段停气，除残2400℃、3s，进样体积 10μl，基体改进剂磷酸二氯铵(20g/L)lOμl。
(2)样品的预处理①干法灰化：取 1．0o～5．OOg 样品于瓷坩埚中，加 5ml硝酸，放置 2h，至电热板上炭化后，移人马弗炉 500℃灰化 4～6h，冷却，加入lml 混合酸和少量过氧化氢，在电炉上加热直至消化完全。
冷却后，用 0．5mol/L 硝酸将灰分溶解，并移入25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中，定容，混匀备用，同时作试剂空白。
②湿法消化：取 1．0o一5．00g 样品于三角瓶中，加 10ml混合酸，加盖浸泡过夜。
加一小漏斗于电炉上消化，补加适量混合酸，直至冒白烟，溶液呈无色透明，冷却后加少量蒸馏水，加热至冒白烟，赶酸。
冷却移人 25ml容量瓶中，用少量水洗涤三角瓶，洗液合并于容量瓶，定容，混匀备用。
铅的含量测定方法
铅的含量测定方法铅是一种普遍存在于环境中的重金属元素，长期暴露在铅中可能对人体健康产生不良影响。
因此，对于水、土壤、食品等中的铅含量进行测定是十分重要的。
测定铅的含量可以采用多种方法，下面将介绍几种常用的含量测定方法。
一、原子吸收光谱法（AAS）：原子吸收光谱法是一种普遍应用的重金属元素测定的方法之一。
该方法利用样品中的铅原子吸收特定波长的光线来进行测定。
在进行测定之前，需要先将样品进行溶解处理，然后利用火焰、石墨炉等装置进行原子化，最后用特定波长的光源进行吸收测定。
原子吸收光谱法操作简单、准确度较高，适用于各种类型的样品测定。
二、原子荧光光谱法（AFS）：原子荧光光谱法是一种敏感度较高的测定方法，可以用于测定水、土壤、食品等中的铅含量。
该方法是利用样品中的铅原子受激光激发后发出特定波长的荧光来进行测定。
原子荧光光谱法具有高选择性和灵敏度，适用于痕量铅测定。
三、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高选择性的测定方法，可以用于各种类型的样品中的铅含量测定。
该方法是将样品中的铅离子通过电感耦合等离子体产生并通过质谱仪进行检测。
电感耦合等离子体质谱法具有极高的灵敏度和准确度，是痕量铅测定的理想方法。
四、色谱法：色谱法是一种利用色谱柱分离目标物质并进行定量分析的方法。
可以根据色谱法的不同类型，包括气相色谱法（GC）和液相色谱法（HPLC）。
色谱法操作简单、分辨率高，可以用于各种类型的样品中的铅含量测定。
除了上述的几种方法外，还有电化学方法、荧光光谱法、X射线荧光光谱法等多种测定方法可以用于测定铅的含量。
需要根据具体的样品性质和要求选择合适的测定方法。
总的来说，对于环境中铅含量的测定，可以根据样品性质和要求选择合适的测定方法，从而确保测定的准确性和可靠性。
在进行测定时，需要注意样品的前处理、仪器的选择和操作标准，以确保测定结果具有可比性和可信度。
希望以上介绍的方法可以对大家有所帮助。
食品中的铅的测定
食品中的铅的测定
国标中规定了谷类、豆类、薯类、蔬菜、水果、肉类、水产类、蛋类、乳、茶叶及果酒等食品中的铅含量卫生标准。
分别是：
谷类不高于0.2mg/kg，豆类不高于0.2mg/kg，薯类不高于0.2mg/kg，禽畜肉类不高于0.2mg/kg，可食用禽畜不高于0.5mg/kg，鱼类不高于0.5mg/kg，甲壳类不高于0.5mg/kg，软体贝类不高于1.0mg/kg，水果不高于0.1mg/kg，小水果、浆果、葡萄不高于0.2mg/kg，蔬菜(球茎、叶菜、食用菌类除外)不高于0.1mg/kg，球茎蔬菜不高于0.3mg/kg，叶菜类不高于0.3mg/kg，鲜乳不高于0.05mg/kg，婴儿配方粉(乳为原料，以冲调后乳汁计)不高于0.02mg/kg，鲜蛋不高于0.2mg/kg，果酒不高于0.2mg/kg，果汁不高于0.2mg/kg，茶叶不高于
5mg/kg。
食品中铅的测定
中国根据国内实际情况和科学风险评估，对多种食品中的铅含量制定了严格的限量标准。这些标准不仅规定了不 同食品的铅含量上限，还明确了检测方法和判定依据。
05
食品中铅测定的实际应用
蔬菜中铅的测定
蔬菜是人们日常饮食中重要的组成部分，铅含量 过高会对人体健康造成危害。因此，测定蔬菜中 铅的含量对于保障食品安全具有重要意义。
06
结论
食品中铅的测定意义
保障食品安全
准确测定食品中的铅含量，有助于确 保食品的安全性，防止铅含量超标的 食品流入市场，保障消费者的健康。
指导食品加工
测定食品中的铅含量，有助于了解食品 加工过程中铅的来源和污染情况，为改 进加工工艺和降低铅含量提供指导。
评估环境污染
食品中的铅含量可以反映环境污染状况， 通过测定食品中的铅含量，可以评估环境 铅污染的程度，为环境保护提供依据。
详细描述
CAC对不同食品中的铅含量制定了严格 的限量标准，旨在保护消费者的健康。 这些标准基于科学的风险评估，并考虑 到不同国家和地区的实际情况。
欧盟标准
总结词
欧盟对食品中铅的限量标准制定得较为 严格，旨在确保食品的安全性和可靠性 。
VS
详细描述
欧盟对多种食品中的铅含量进行了限制， 包括谷物、蔬菜、水果、肉类、乳制品等 。这些标准不仅基于科学风险评估，还考 虑了欧盟成员国的实际情况和消费者需求 。
测定肉类中铅的常用方法包括原子吸收光谱法、 原子荧光法、电感耦合等离子体质谱法和分光光 度法等。这些方法同样具有较高的灵敏度和准确 性，能够满足测定要求。
在肉类中铅的测定中，可以采用不同的前处理方 法，如湿法消解、干法消解和微波消解等，将肉 类样品中的铅元素提取出来。
测定肉类中铅的含量时，同样需要注意控制实验 条件，以保证实验结果的准确性和可靠性。
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式中 X----样品中铅的含量，mg/kg(或mg/L)； m1----测定用样品消化液中铅的质量， μg ； m2----试剂空白液中铅的质量，μg； m----样品质量（或体积），g（或mL）； V1----样品消化液的总体积，mL； V2----测定用样品消化液体积，mL。
6、说明
（1）三氯甲烷不应含氧化物。 （2）淀粉指示液需临时配制。 （3）本方法最低检出浓度为0.25mg/kg。
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定
5、结果计算
X
( 0 ) V 1000 m 1000
式中 X----样品的铅含量，mg/kg或mg/L； ρ----测定用样品液中铅的浓度，μg/mL； ρ0----试剂空白液中铅的浓度，μg/mL； m----样品的质量或体积，g或mL； V----样品处理液总体积，mL。
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定 食品中铅的测定有石墨炉原子吸收光谱法、二硫 腙比色法、氢化物-原子荧光光谱法、火焰原子吸收光 谱法四种国家标准方法。以下对前两种方法进行阐述。
（一）石墨炉原子吸收光谱法
1、原理
样品经消化处理后，导入原子吸收分光光度计的石墨炉 经原子化后，吸收波长283.3nm的共振线，其吸收量与铅含 量成正比，与标准系列比较定量分析。
4、操作方法
样品处理（湿法或干法）→系列标准溶液的制备→仪器 参考条件的选择→ 标准曲线的绘制→样品测定
仪器参考条件：波长510nm；其他按仪器说明调至最佳状态。
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定
5、结果计算
(m1 m2 ) V1 1000 X m V2 1000
4、操作方法
样品处理（湿法或干法）→系列标准溶液的制备→ 仪器参考条件的选择→ 标准曲线的绘制 样品测定
仪器参考条件的选择：波长， 283.3nm；灯电流，5~7mA；狭缝， 0.7nm；干燥温度，120℃，20s；灰化温度，450 ℃ ，20s；原子化温 度，1900 ℃ ，4s；背景校正为氘灯。其它条件按仪器说明调至最佳 状态。
2、试剂
（1）氨水： 1：1 （2）盐酸：1：1 （3）酚红指示剂：0.1％乙醇溶液 （4）20％盐酸羟胺溶液 （5）20％柠檬酸铵溶液
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定 （6）10％氰化钾溶液； （7）淀粉指示液 （8）硝酸（1+99） （9）0.5g/L二硫腙-三氯甲烷溶液：不应含氧化物 （10）二硫腙使用液 （11）硝酸-硫酸混合液（4+1） （12）铅标准溶液：此溶液每毫升相当于1.0mg铅。 （13）铅标准使用液：此溶液每毫升相当于10.0μg铅。 3、主要仪器 分光光度计
2、主要试剂
（1）高氯酸-硝酸消化液：1+4（体积比） （2）0.5mol/LHNO3
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定
（3）20g/L磷酸铵 （4）硝酸（1+1） （5）铅标准储备液：此溶液每毫升含1.0mg铅。 （6）铅标准使用液：该溶液含铅100μg/mL。 3、主要仪器 原子吸收分光光度主，带石墨炉自动进 样系统。
6ห้องสมุดไป่ตู้说明
本方法最低检出浓度为5μg/kg。
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术（理化部分） 食品中Pb含量的测定
二、二硫腙比色法
1、原理
样品经消化后，在pH8.5~9.0时，铅离子与双硫腙生 成红色络合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰化 钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，于 510nm处与标准系列比较定量。