水中铅和镉的测定30页PPT
水中铅离子检测 PPT课件
水中微量重金属的检测
实验结果：
在pH=1时，峰电流最大， 随着pH的增大，峰电流 不断地减小；
当pH=3~5时，峰电流 几乎为0，这是因为H+ 的浓度越大，氨基与 Pb2+形成的配合物的稳 定性就越差，这样Pb2+ 越容易溶出。
因此，我们选择的最佳 溶出条件是pH=1的HCl 溶液。
水中微量重金属的检测
水中微量重金属的检测
2 实验部分
2.1 修饰电极的制备 用AEPTMS对精制的坡缕石粘土矿物进行表面修饰
把2.0g的凹土溶解于15mL的甲苯，然后在氮气氛围下搅 拌10分钟。然后继续在氮气氛围下逐滴加入4mL的AEPTMS。 在磁力搅拌的条件下，让刚才的混合溶液回流3小时。将混 合物经过过滤，洗涤获得的产物，放在100℃下，干燥一晚 上，即得到修饰后的凹土（称为Amino-AT，氨基凹土）。
水中微量重金属的检测
3.3富集酸度的影响 实验步骤： 用示差脉冲阳极溶出法（ASDPV），以和
GCE/Amino-AT为工作电极，Ag/AgCl为参比电 极（饱和KCl溶液），Pt为辅助电极，并且实 验在室温下进行，扫描速率为100mV/s。 把工作电极放于10-5mol/L的Pb2+溶液中富集 2min，不断搅拌，富集电位-0.9V到-1.1V， 改变盐酸的pH值（pH=1~9）进行酸度的选择 实验。以富集的酸度为横坐标，峰电流为纵 坐标，作出富集酸度与峰电流的关系图。
水中微量重金属的检测
3.8干扰试验 实验步骤：
固定Pb2+浓度为10-11M，分别加入不同离子，控制相对 误差±5%。 0.5倍（相对Pb2+浓度）的Cd2+、Hg2+、Cu2+、Co2+、Tl+、 In3+； 2倍的Cd2+、Hg2+、Cu2+、Co2+、Tl+、In3+； 5倍的Cd2+、Hg2+、Cu2+、Co2+、Tl+、In3+； 10倍的Cd2+、Hg2+、Cu2+、Co2+、Tl+、In3+； 用示差脉冲阳极溶出法（ASDPV）测得各种离子的伏安 曲线，并与在相同条件下，只有Pb2+的伏安曲线比较。
水中铅和镉的测定
测定方法
一.阳极溶出伏安法测定水样中铅镉含量
1.实验原理(一)
溶出伏安法(Stripping voltammetry)包含电解富集和电解 溶出两个过程，其电流-电位曲线如图1所示。首先将工作 电极固定在产生极限电流的电位上进行电解，使被测物质富 集在电极上。经过一定时间的富集后，停止搅拌，再逐渐改 变工作电极电位，电位变化的方向应使电极反应与上述富集 过程电极反应相反。记录所得的电流－电位曲线，称为溶出 曲线，呈峰状，峰电流的大小与被测物质的浓度有关。电解 时工作电极作为阴极，溶出时作为阳极，称为阳极溶出伏安 法；反之，工作电极作为阳极进行富集，而作为阴极进行溶 出，称为阴极溶出伏安法。溶出伏安法具有很高的灵敏度， 对某些金属离子或有机物的检测可达10-10 ~ 10 -15 mol· L-1，因此，应用非常广泛。
采样器
自动采水器 多通道自动采水器
采样 采集河流、湖泊等表层水可用适当的 容器从上方直接采集，注意不能混 入浮于水面上的物质。 一定深度的水可用直立式或有机玻璃 采水器； 泉水、井水可在涌口处采集，有停滞 水的必须等新水更替后采集； 自来水或抽水设备的水应放水数分钟 后不规则采集。
采样注意事项
采样器的准备
• 采样器与水样接触部份材质应采用聚乙烯、 有机玻璃塑料或硬质玻璃。应先用洗涤剂除 去油污，自来水冲净，再用10％硝酸或盐 酸洗刷，自来水冲净后备用。
• 容器的准备：采用聚乙烯塑料或硬质玻璃容 器。装测金属类水样的容器，先用洗涤剂清 洗，自来水冲净，再用10％硝酸或盐酸浸 泡8小时 ，用自来水冲净，然后用蒸馏水 清洗干净。装测有机物水样的容器，先用洗 优涤剂清洗，再用自来水冲净，然后用蒸馏 水清洗干净。贴好标签备用。
水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法
1适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉得火焰原子吸收分光光度法。
本标准分为两部分。
第一部分为直接法•适用于测定地下水、地面水与废水中得铜、 锌、铅、镉；第二部分为螯合萃取法•适用于测定地下水与清洁地面水中低浓度得铜铅、 镉。
2定义2、1溶解得金属■未酸化得样品中能通过0、45 U m 滤膜得金属成分。
2、2金属总量：未经过滤得样品经强烈消解后测得得金属浓度•或样品中溶解与悬 浮得两部分金属浓度得总量。
3试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准得分析纯试剂;实验用水QB/T 6 6 82, 二级。
I 硝酸:P （HNO3）=1、42 gZmL.优级纯。
3、3 硝酸：P （HNO3）=1、4 2g/mL,分析纯。
3、3 高氯酸:P (HClOi) =1 . 67 g / inL,优级纯。
3、4燃料:乙烘■用钢瓶气或山乙烘发生器供给，纯度不低于9 9、6%。
3、5氧化剂：空气，一般山气体压缩机供给■进入燃烧器以前应经过适当过滤■以除去其中得水、油与其她杂质。
用硝酸（3、2）配制。
用硝酸（3、1）配制。
称取1、000 g 光谱纯金属,准确到0、001 S 用硝酸（3、1）溶解，必要时加热，直至溶 解完全，然后用水稀释定容至1 0 0 0 m L 。
3、9中间标准溶液。
用硝酸溶液3、7稀释金属贮备液3、8配制，此溶液中铜、锌、铅、镉得浓度分别为 50、0 0、10、00、100、0 0、10、0 Omg/Lo3、 3、 6硝酸溶液：I +1 O3、 7硝酸溶液：I +499。
3、 8金属储备液：1、OOOg/Lo4采样与样品4、1用聚乙烯塑料瓶釆集样品。
采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液3、6中浸泡, 使用前用水冲洗干净。
分析金属总量得样品，采集后立即加硝酸3、I酸化至PH=1~2・正常情况下■每1 0 OOmL样品加2ml硝酸3、1。
4、2试样得制备分析溶解得金属时•样品釆集后立即通过0、45 um滤膜过滤，得到得滤液再按4、I中得要求酸化。
铅镉砷汞铜检测法
测定条件采用适宜的氢化物发生装置，以含1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为193. 7nm。
砷标准贮备液的制备精密量取砷单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lml含砷（As）lug的溶液，即得（0~5℃贮存）。
标准曲线的制备分别精密量取铜标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lml分别含铜0ug、0.05ug、0.2ug、0.4ug , 0.6ug、0.8ug的溶液。依次喷人火焰，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。
测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中铜（Cu）的含量，计算，即得。
在同样的分析条件下进行空白试验，根据仪器说明书的要求扣除空白干扰。
B法取供试品粗粉1g ,精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高气酸（4：1）混合溶液5~10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-髙气酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
标准品溶液的制备精密量取铅、砷、镉、铜标准品贮备液适量，用10%硝酸溶液稀释制成每lml含铅、砷0ng、1ng、5ng、10ng、20ng，含镉0ng、0. 5ng、
2.5ng、5ng、l0ng ,含铜0ng、50ng、100ng、200ng, 500ng的系列浓度混合溶液。另精密量取汞标准品贮备液适量，用10%硝酸溶液稀释制成每lml分别含汞0ng、0.2ng、0.5ng、lng、2ng、5ng的溶液，本液应临用配制。
第六章 水中的重金属PPT课件
第一节 天然水中重金属的来源及毒性
重金属概念
（1）相对密度大于5（有人认为大于4）为重金属 （2）周期表中原子序数大于20者即从21起为重金属 （3）重金属指相对原子质量大于40并具有相似外层电子 分布特征的一类金属
0. 1
> 0.
m
μ m
1
μ
m
2．影响水中金属形态的因素
水中金属离子的水解作用 水中溶解态无机阴离子
配位作用 水中的溶解有机物
生成稳定性不同的配合物或螯合物 水体中的悬浮颗粒物 吸附
四、水中重金属的毒性及其影响因素
水中重金属的毒性：
1. 金属本身的毒性，取决于金属的电负性； 2. 金属间的协同或拮抗作用； 3. 利用活化作用或非活化作用决定的物理化学参数
汞的甲基化：水中的二价汞离子能经过微生物的作 用转变为有剧毒性的甲基汞，称为汞的甲基化。
产物有：一甲基汞和二甲基汞。
2CH3HgCl+H2S (CH3Hg)2S
(CH3Hg)2S+2HCl (CH3)2Hg+HgS
汞的甲基化既可在厌氧条件下发生，也可在 好氧条件下发生。在厌氧条件下，主要转化为二甲 基汞。在好氧条件下，主要转化为一甲基汞。
金属离子对鱼类的毒性分为急性毒性、亚急 性毒性和慢性毒性，并且这方面的研究受到广泛 重视，多见报道。
部分金属污染物顺序为：Hg>Cu>Zn、Cd>Pb
水中污染物的分布和存在形态
污染物进入水体后通常以可溶态或悬浮态存在，其在水体 中的迁移转化及生物可利用性均直接与污染物存在形态相关。
水中铅的测定方法
水中铅的测定方法铅在水源中是一种常见的污染物，它会通过喉腔，肠道以及皮肤等途径进入人体，造成负面影响。
所以，在取用水源之前，必须要先行测定水中含铅量，才能保证民众的安全。
下面介绍测定水中铅量的方法：1. X射线荧光光谱法：该方法是最广泛应用的测定水中含铅量的方法。
該方法具有灵敏度高、测试快捷等优点，因此被用于来源水和生活饮用水的含铅监测。
2. 电感耦合等离子体原子发射光谱法：它以强烈的电磁场、高真空度和等离子体助推装置，为金属原子发射出能量吸收谱，以及原子放射产生出荧光谱等，用以测定金属元素的含量和组成的精密分析方法。
该方法能对水样中铅离子含量进行快速准确的测定，因此主要应用于污水处理等方面。
3. 原子吸收光谱法：原子吸收光谱法是一种用紫外-可见光-红外三种不同的特征参数，来测定特定元素的分析方法。
该方法适用于测定各类土壤、水、分离物以及溶液样品中电离元素含量，对铅离子测定具有很高的精密度和准确度。
4. ICP-MS：ICP-MS是一种实时测定铅离子的常用技术，可以快速准确的测定水中的铅含量，灵敏度高，可以用于各类复杂的测试，操作简便、准确度高。
5. 电位差分析技术：电位差分析技术是一个以电位差偏离可能存在的电流控制平衡点，从而推断出溶液中特定元素含量的分析方法。
该技术特别适合用于环境水样的分析，能够准确、快速的测定铅含量。
总结：以上就是测定水中铅量的常用方法，其中X射线荧光光谱法用于水源监测，电感耦合等离子体原子发射光谱法和ICP-MS可以用于准确、快速的测定，原子吸收光谱法和电位差分析技术则特别适用于环境水样的检测。
同时，用不同的分析方法要根据具体情况来选择，以保证测试结果的准确性和可靠性。
水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法
1适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉得火焰原子吸收分光光度法。
本标准分为两部分。
第一部分为直接法•适用于测定地下水、地面水与废水中得铜、 锌、铅、镉；第二部分为螯合萃取法•适用于测定地下水与清洁地面水中低浓度得铜铅、 镉。
2定义2、1溶解得金属■未酸化得样品中能通过0、45 U m 滤膜得金属成分。
2、2金属总量：未经过滤得样品经强烈消解后测得得金属浓度•或样品中溶解与悬 浮得两部分金属浓度得总量。
3试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准得分析纯试剂;实验用水QB/T 6 6 82, 二级。
I 硝酸:P （HNO3）=1、42 gZmL.优级纯。
3、3 硝酸：P （HNO3）=1、4 2g/mL,分析纯。
3、3 高氯酸:P (HClOi) =1 . 67 g / inL,优级纯。
3、4燃料:乙烘■用钢瓶气或山乙烘发生器供给，纯度不低于9 9、6%。
3、5氧化剂：空气，一般山气体压缩机供给■进入燃烧器以前应经过适当过滤■以除去其中得水、油与其她杂质。
用硝酸（3、2）配制。
用硝酸（3、1）配制。
称取1、000 g 光谱纯金属,准确到0、001 S 用硝酸（3、1）溶解，必要时加热，直至溶 解完全，然后用水稀释定容至1 0 0 0 m L 。
3、9中间标准溶液。
用硝酸溶液3、7稀释金属贮备液3、8配制，此溶液中铜、锌、铅、镉得浓度分别为 50、0 0、10、00、100、0 0、10、0 Omg/Lo3、 3、 6硝酸溶液：I +1 O3、 7硝酸溶液：I +499。
3、 8金属储备液：1、OOOg/Lo4采样与样品4、1用聚乙烯塑料瓶釆集样品。
采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液3、6中浸泡, 使用前用水冲洗干净。
分析金属总量得样品，采集后立即加硝酸3、I酸化至PH=1~2・正常情况下■每1 0 OOmL样品加2ml硝酸3、1。
4、2试样得制备分析溶解得金属时•样品釆集后立即通过0、45 um滤膜过滤，得到得滤液再按4、I中得要求酸化。
水中铅和镉的含量测定及处理方法
水中铅和镉的含量测定及处理方法摘要：社会的发展离不开化学，化学科学的快速发展，加快了社会发展的速度。
随着经济和科学的发展,人们越来越关注环境和自身健康问题。
铅、镉是环境中主要的无机污染元素,它的累积性、不可逆转性和隐蔽性,严重危及人和动物的健康甚至生命。
本文通过介绍水环境化学分析了环境问题的成因及对人类的危害，简要介绍解决环境问题的化学方法，以及日常生产、生活中保护环境的措施。
关键词：水样;铅;镉;1.样品前处理目前测定铅、镉所用的样品处理方法主要有干灰化法、酸消解法、微波消解法、浸提法、超声波振荡直接消解法等。
1.1 干灰化法干灰化法是传统的样品处理方法之一。
准确称取样品于瓷坩埚中,先小火在可调式电炉上炭化至无烟,移入马弗炉500℃灰化8~10 h至样品呈灰白状,冷却,用稀酸溶解灰分。
曾报道用此法对食品和饲料样品进行处理,测定样品中所含的铅、镉,获得满意的结果。
试验了食用植物魔芋粉末的不同消化方法,发现马弗炉干法灰化导致低熔点镉的损失且由于温度在炉体中的分布不均衡,容易导致部分样品灰化不完全(坩埚内有黑色灰化残留物),建议测定铅、镉时以湿法消解为好。
1.2酸消解法酸消解法是最典型的湿法消解法,也是最常用的一种分解方法。
所用的酸以盐酸、硝酸、高氯酸为主,其它还有氢氟酸和过氧化氢等。
由于此法具有操作方便、设备简单、价格便宜等优点。
1.3 微波消解法微波消解是近年来发展起来的一种崭新、高效的样品预处理技术。
通常用来加热的频率是2450±50 MHz,波长12.24cm,震荡频率为每秒24.5亿次，其原理是利用微波对溶液中分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热，物质吸收的能量迅速使其在分子和均匀加热介质间进行重新分配，在电磁场中重新快速定向排列,该过程可产生分子间强烈碰撞和相互摩擦,溶液很快达到沸点,同时微波使酸的离子定向流动，形成离子电流，离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞，使微波能转化为热能。