石墨炉原子吸收分光光度法测定水中的铅
石墨炉原子吸收法测水中的铅
石墨炉原子吸收法测水中的铅作者：陈振雨来源：《理论与创新》2020年第05期【摘 ;要】用石墨炉原子吸收分光光度法对不同水中铅样品进行测定。
通过绘制灰化温度-吸光度曲线和原子化温度-吸光度曲线，确定了石墨炉原子吸收法测定水中铅时的最佳灰化温度300℃和最佳原子化温度1000℃，结果表明，采用合适的仪器和石墨管升温程序条件，测定的精密度和准确度好，能满足水中测量样品的分析。
【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;铅;精密度;测定引言有害金属是对环境质量影响极大的物质，国家标准中对其有严格的规定。
铅是主要的环境污染物，世界卫生组织规定生活饮用水铅的含量不得超过0.01g/mL。
食品中铅含量过高，会导致贫血和神经失调。
因此，需要进行铅测定。
本实验对样品加一定量的硝酸酸化，经过适当稀释，直接注入石墨炉进行铅的测定，对石墨炉的灰化温度、原子温度进行试验，确定了测试的最佳条件，并做了精密度及准确度的测定。
1.实验部分1.1主要仪器及试剂石墨炉原子吸收仪器型号是ICE3500;铅空心阴极灯。
浓硝酸为优级纯;实验用水为超纯水。
国家标样所购买的1mg/mL的铅标准溶液。
1.2 ICE 3500 原子吸收光谱仪简介ICE3500原子吸收仪是一种高性能、双火焰/石墨炉原子化器、双光束原子吸收光谱仪。
ICE 3500 原子吸收仪提供出色的性能、灵活性和易用性。
独特的双原子化器设计可实现火焰和石墨炉分析之间的自动、高效、安全的切换。
优良的光学系统、创新的设计和背景校正准确度使分析性能得到了可靠的保证。
石墨炉原子吸收仪广泛应用于材料科学、生命科学、空间技术等领域中对不透明物质中金属元素的分析，同时还可应用于食品、药品、自然环境中的微量重金属元素的检测。
1.3.玻璃器皿的处理为确保测定结果的准确性，所用玻璃器皿均用10% HNO3浸泡24h以上，再用去离子水反复冲洗，最后用超纯水冲洗晾干后使用。
1.4石墨炉测定条件1.5灰化曲线及原子化曲线的绘制先按表2参数设定石墨炉升温程序测定铅，灰化温度的测试范围从150℃～450℃，然后其他条件不变，仅改变灰化温度，测定浓度为 20. 0 μg/L 铅标准样品的吸光度，绘制灰化温度-吸光度曲线。
水质铜、铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光法水和废水监测分析方法第四版 方法确认
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。
4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。
蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml左右。
如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml 左右。
取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。
5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
注：定容体积为50ml。
5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。
以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算：式中：c—实验室样品中的金属浓度，ug/L；W—试份中的金属含量，ug；V—试份的体积，ml。
6. 结果分析选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L，按5进行测试。
由附表可知，精密度RSD<10%。
铜标准偏差<5.9ug/L，满足水和废水监测分析方法（第四版）要求。
对于石墨炉原子吸收光谱法检测食品中重金属指标铅研究
对于石墨炉原子吸收光谱法检测食品中重金属指标铅的研究摘要：重金属是指比重在5以上的金属，约有45种。
通常情况下，重金属的自然本底浓度不会达到有害的程度，但随着社会工业化的快速发展，进入大气、水和土壤的有害重金属不断增加，超过正常范围则会引起环境的重金属污染。
从食品安全方面考虑的重金属污染，铅是目前最引人关注之一，所以对食品种这两种指标的检测意义是相当重大的，尤其是含量较低的样品，就要不断的提高我们的检测能力和检测水平，目前检测食品中铅所采用的方法是gb5009.12-2010。
通过这几年的检测经验和反复的实验分析，自己也总结出了不少的经验和好的分析步骤，下面就从几个方面来进行总结，仅供参考。
关键词：石墨炉原子吸收光谱法检测食品重金属指标铅一、物理性状、作用与用途、性质与稳定性、毒理学数据、生态学数据1、物理性状铅是一种带蓝灰色、有金属光泽的软金属（面心立方），密度（g/ml，18℃）：11.343，熔点（oc）：327.46，沸点（oc，常压）：1740，自燃点或引燃温度（oc）：790（粉），饱和蒸气压（kpa， 970oc）：0.13，溶解性：不溶于水，溶于硝酸、热浓硫酸、碱液，不溶于稀盐酸。
2、作用与用途2.1.常温下，化学性质稳定。
在空气中变暗，有延展性。
2.2.沸腾时，其蒸气有剧毒，易溶于稀硝酸，在碱溶液中能逐渐溶解并形成亚铅酸盐。
可与多种金属共熔为合金。
3、性质与稳定性3.1.主要用作电缆、蓄电池、铅冶炼、废杂铜冶炼、印刷、焊锡等。
用于化合物半导体、致冷元件、红外光电转换器件、高效温差元件以及焊料，分析试剂、还原剂等。
3.2.用于制造化合物半导体、红外光电转换器件、温差元件等。
还用于制备蓄电池、熔断保险丝、铅板、冶金和化工设备衬里及x 射线的防护层等。
用于化合物半导体、致冷元件、红外光电转换器件、高效温差元件以及焊料等。
3.3.用于制造化合物半导体、红外光电转换器件、温差元件等。
3.4.用作分析试剂，如作还原剂，铱与铂和铷分离用试剂。
石墨炉原子吸收光谱法测定生活饮用水中铅的优化
图1 灰化温度对铅吸光度值的影响
原子化温度对铅吸光度值的影响
由图2可知，当原子化温度在1 100～1 300 ℃时，铅的吸光度值随温度升高而增大；当原子化温度在1 300
1 400 ℃时，铅的吸光度值变化不明显；当原子化温度超过1 400 ℃时，铅的吸光度值明显降低，结合图谱分析，此时峰形出现了拖尾现象，因此选用最大吸光度下的最低温度作为原子化温度，可延长石墨管的寿命[5]。
原子化的最优温度
1 300 ℃。
图2 原子化温度对铅吸光度值的影响
灰化、原子化温度优化前后对标准曲线的影响
以优化前灰化温度500 ℃、原子化温度1 600 ℃与优化后的灰化温度300 ℃、原子化温度1 300 ℃为试验条件进行试验，比较灰化与原子化温度优化前后的铅的吸光度值以及标准曲线。
由表3与图3可知，灰化与原子化温度优化后的铅吸光度值明显增加。
温度优化前的标准曲线为0.006 50x＋0.007 16，相关系数为0.995；优化后的标准曲线为Y=0.009 34x＋0.003 50，相关系数为0.999，灰化与原子化温度优化后的标准曲线的斜率增大，灵敏度增加。
表3 灰化与原子化温度优化前后的标准曲线对比
识别码浓度/（µg/L）优化前铅吸光度值
（Abs）
优化后铅吸光度值
（Abs）
校准空白100.000 00.000 0校准标样1100.067 40.097 1校准标样2200.145 40.192 5校准标样3300.220 30.287 5校准标样4400.261 10.379 2校准标样5500.324 00.465 3。
石墨炉原子吸收法测定自来水中的有害元素铅
收稿日期:2009-04-20作者简介:马啸华(1978-),男,河南夏邑人,商丘师范学院讲师,硕士,主要从事分析化学的研究.通讯作者:周彩荣(1958-),女,江苏沭阳人,郑州大学教授,博士,主要从事精细有机合成、制药工程和化工基础工程方面的研究.第26卷第3期2010年3月商丘师范学院学报JOURNAL OF SHANG Q I U TE ACHERS COLLEGE Vol .26No .3March,2010石墨炉原子吸收法测定自来水中的有害元素铅马啸华1,2,徐燏3,周彩荣1(11郑州大学化工与能源学院,河南郑州450052;2.商丘师范学院化学系,河南商丘476000;3.濮阳职业技术学院化学系,河南濮阳457000) 摘 要:采用石墨炉原子吸收光谱法,水样处理后加入基体改进剂,测定水中有害元素痕量铅.实验优化了石墨炉原子吸收光谱法的测定条件.重点讨论了铅的灰化温度、原子化温度以及基体改进剂的选用对铅测定结果的影响,结果表明,以磷酸二氢盐、钯盐为基体改进剂可提高灰化温度,消除样品中的钙、镁、钠等复杂基体的干扰,相对标准偏差为2.23%,回收率为94.0%-102.0%,具有良好的精密度和回收率.方法简便快速、结果准确.关键词:石墨炉;原子吸收光谱法;铅;基体改进剂中图分类号:O657131 文献标识码:A 文章编号:1672-3600(2010)03-0072-03D eterm i n a ti on of a harm ful ele m en t -lead i n wa ter by graph ite furnace a to m i c absorpti on spectrom etryMA Xiaohua1,2,XU Yu 3,Z HOU Cair ong1(1.School of Che m ical Engineering and Energy,Zhengzhou University,Zhengzhou 450052,China;2.Depart m ent of Che m istry,Shangqiu Teachers College,Shangqiu 476000,China;3.Depart m ent of Che m istry,Puyang Polytechnic,Puyang 457000,China )Abstract:The Pb in water was deter m ined by graphite furnace at om ic abs or p ti on s pectr ometry with matrix modifier .The op ti m u m conditi ons f or GF AAS deter m inati on of Pb with the use of phos phoric acid as che m ical modifier were studied.It was f ound that the D resenc phos phoric acid and palladiu m chl oride che m ical modifier per m ited a higher ashing te mperature and stabilized the signa1with RS D of 2.23%and recovery was 94.0%-102.0%.The influ 2ence of ash te mperature and at om ic te mperature and the selecti on of the matrix modifierwas als o studied .The meth 2od is si m p le and accurate .Key words:graphite furnace;at o m ic abs or p ti on s pectr ometry;lead;matrix modifier0 引 言近年来,随着环境污染程度的增加,越来越多的人被发现血铅超标,甚至出现群体性中毒乃至死亡事件,微量铅与人体健康的关系也逐步引起人们的重视,科学家已发现铅是一种有蓄积性的有害元素,当摄入过多时,会对神经系统、消化系统和造血系统造成危害[1].与人类生活息息相关的水中也存在铅及其化合物,并通过饮用水对人和温血动物产生危害,因此,测定人生活用水中的铅含量具有重要意义.而对水中铅的测定,原有的原子发射法、分光光度法等受水浊度、色度以及其他因素的干扰,准确性和稳定性均不理想[2].本文采用了石墨炉原子吸收光谱法,加入基体改进剂,对生活用水中的痕量铅进行了分析,该方法简便快速、结果准确、灵敏度高、稳定性好.1 试验部分1.1 实验仪器与试剂(1)仪器 Spectr AA -240原子吸收分光光度计(美国VAR I A N 公司);GT A -120石墨炉(美国VAR I A N 公司).PS D120自动进样器;D 2氘灯背景校正;Pb 空心阴极灯;热解涂层石墨管.KS -300D 型超声波清洗器(宁波科生仪器厂);Up900型超纯水器(Hu man 公司).(2)试剂 Pb 标准溶液(中国计量科学研究院)浓度为1000μg ・mL -1,逐级稀释至所需的标准工作溶液50μg ・L -1.稀释液为1%HNO 3(V /V );基体改进剂:5mg/mL 磷酸二氢铵(分析纯)和2g/L 氯化钯(分析纯).HNO 3、过氧化氢为分析纯,其他试剂均为优级纯,水为二级去离子水.所使用的玻璃仪器均用洗涤剂于超声波清洗仪洗净,水冲洗干净晾干,再浸泡于10%HNO 3洗液中24h 以上,水冲洗数遍,晾干,备用.1.2 实验方法(1)仪器工作条件 波长283.3n m,狭缝0.5n m,灯电流8mA,D 2氘灯扣除背景,99.999%高纯氩气为保护气,氩气环境:10μL;样品进样20μL,基体改进剂进样5μL,直接加入石墨管,采用自动进样器一次进样;测量模式:峰高吸光度定量,标准曲线法计算.石墨炉升温程序见表1.表1 石墨炉自动升温程序步骤程序温度/℃时间/s 氩气流量(L /m in )1干燥8550.32干燥95400.33干燥130120.34灰化105050.35灰化105010.00.36灰化105010.00.07原子化21000.90.08原子化21002.00.09清除22504.00.3 (2)样品处理[3,4] 烧杯中取自来水样100mL,加入硝酸5～10mL,过氧化氢2～5mL,在电热板上蒸发至干,取下,加适量去离子水,硝酸0.5mL 使盐类溶解.稀释至刻度,摇匀.放入自动进样器试剂位置,按表1条件进行测定.(3)校正曲线仪器自动将50μg ・L -1标准工作溶液用超纯水稀释为0.0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0、30.0、40.0μg ・L-1系列铅标,建立标准曲线.线性范围Pb:0～60μg ・L -1铅工作曲线的相关系数为0.9994.(4)样品测定 将样品装入样品杯中,仪器分别自动吸入20μL 样液,5μL 基体改进剂测定,记录结果.2 结果与讨论2.1 灯电流的影响实验证明,选择合适的空心阴极灯灯电流,可得到较高的灵敏度与稳定性.从灵敏度考虑,灯电流宜用小,但灯电流太小,灯放电不稳定.从稳定性方面考虑,灯电流要大.经实验证明当灯电流强度为8mA 时,吸光度值最佳,所以,本实验选用8mA.2.2 灰化温度和原子化温度试验中,铅的灰化温度在1000～1100℃,原子化温度在2000～2300℃时,测定的数据稳定.在保证准确测定的前提下,选择高的灰化温度有利于干扰成分在灰化时挥发,选较低的原子化温度有利于延长石墨管的使用寿命.故测铅选定灰化温度1050℃,原子化温度为2100℃.2.3 基体改进剂自来水样品中的基体成分较为复杂,尤其是钾、钠、钙、镁的含量较高,对石墨炉测定重金属有很大的干扰,直接测定时的铅回收率仅20%～30%.所以消除实验中杂质的干扰很关键,本文通过加入基体改进剂消除基体干扰是较好的一种方法.试验中加入磷酸盐、钯盐作为基体改进剂时,磷酸根可与铅络合为较稳定分子,可提高灰化温度并使信号稳定,温度升至较高时37 第3期 马啸华,等:石墨炉原子吸收法测定自来水中的有害元素铅不分解挥发,从而可以提高灰化时的温度,使大部分干扰成分在灰化时挥发.采用钯盐作为基体改进剂时,铅的灰化温度可由800℃提高1000℃,铅很少损失,而氯化钠基体干扰基本消除,背景吸光度值较小,经D2氘灯扣除背景可获满意结果.2.4 方法检出限用1.0μg/L的铅标准工作溶液和空白液按实验方法各测20次,求得检出限为0.1μg/L.2.5 精密度实验平行称取5份水样品,按本试验方法,在所选的工作条件下,测定铅的含量,结果见表2.由表2可知,采用石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铅的含量的方法具有良好的精密度.表2 水样铅含量重复精密度测定样品铅含量/(μg/L)5次测定结果/(μg/L)12345相对标准偏差RS D%109.810.210.49.99.72.23%2.6 准确度实验取水样按实验方法进行回收试验,回收率计算式:回收率=[加标样品的含量-样品理论含量(重复性中得到的平均含量)]/标准品加入量;结果见表3,铅的回收率在94.0%～102.0%之间,具有良好的准确度.水样编号水样测量值/(μg/L)加标量/(μg/L)加标测定值/(μg/L)回收量/(μg/L)回收率/(%)14.45.09.24.896.028.95.013.64.794.0313.510.023.710.2102.03 结束语采用磷酸盐、钯盐作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法将样品用稀酸溶解后直接进样测定,省去了通常必须的干灰化过程,避免了待测元素的污染和损失,加快了分析速度,消除了钾、钠、钙、镁在石墨炉测定铅过程中的高背景干扰,提高了检测灵敏度和准确性,此法可以很好的适用于医疗、卫生、地矿、检测机构等对水质中铅的测定.参考文献:[1] 肖乐勤.石墨炉原子吸收光谱法测定水中的铝[J].光谱实验室,2006,23(1):66-68.[2] 冯利,陈中兰,曾淼.石墨炉原子吸收法测定美白化妆品中铅和镉[J].分析科学学报,2008,24(4):462-463.[3] 李耕.石墨炉原子吸收光谱法测定水样消解研究[J].福建分析测试,2006,15(1):12-14.[4] 国家环境保护总局《水与废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法(第四版)[M].北京:中国环境科学出版社,2002.【责任编辑:徐明忠】47商丘师范学院学报 2010年 。
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认.doc
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认1. 目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。
4. 仪器工作参数工作参数元素Cd Pb Cu光源空心阴极灯空心阴极灯空心阴极灯灯电流（m A）7.5 7.5 7.0波长（nm）228.8 283.3 324.7通带宽度（nm） 1.3 1.3 1.3 干燥80～100℃/5s 80～180℃/5s 80～100℃/5s 灰化450～500℃/5s 700～750℃/5s 450～500℃/5s 原子化2500℃/5s 2500℃/5s 2500℃/5s清除2600℃/3s 2600℃/3s 2600℃/3s Ar 气流量200ml/min 200ml/min 200ml/min进样体积（ul ）20 20 20适用浓度范围（ug/ml ）0.1 ～2 1～50 1～55. 分析方法5.1 样品预处理取100ml 水样放入200ml 烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。
蒸至10ml 左右，加入5ml 硝酸和10ml 过氧化氢，继续消解，直至1ml 左右。
如果消解不完全，再加入硝酸5ml 和10ml 过氧化氢，再次蒸至1ml 左右。
取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml 硝酸钯溶液，用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。
5.2 混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml 、铜10.0ug/ml 、10.0ug/ml5.3 校准曲线的绘制参照下表，在50ml 容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少 5 个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
铅的测定——石墨炉原子分光光谱法
铅的测定——石墨炉原子分光光谱法1 范围本方法规定了乳制品中铅的测定方法。
本方法检出限为5ppb。
2 原理试样经酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
3 试剂3.1 硝酸（优级纯）3.2 过氧化氢（30%）3.3 磷酸二氢铵3.4 六水硝酸镁3.5 硝酸（2%）：取20ml硝酸慢慢加入500ml水中，稀释至1000ml。
3.6 基体改进剂：称取1g磷酸二氢铵，0.1038g六水硝酸镁用水溶解定容至100ml。
3.7 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸（2%）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含5.0，10.0，20.0，30.0，40.0ng铅的标准使用液。
4 仪器所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
4.1 原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅阴极空心灯）。
4.2 微波消解仪。
4.3 可调式电热板。
5 分析步骤5.1 试样消解称取1g奶样加入消解罐，加入硝酸（优级纯）3ml，过氧化氢（30%）2ml，按设定程序微波消解，微波消解条件如下：1、5kg – 70s2、10kg-120s3、15kg-150s4、20kg-100s5、25kg-100s 消解结束后取出冷却，置于加热板上在130℃赶酸，大约0.3ml时停止赶酸（用空消解罐内移取0.3ml左右的纯净水作对比，硝酸浓度为2%左右），冷却，先用少量超纯水稀释，将稀释液全部转移倒入10ml容量瓶中，再用超纯水多次润洗，并将液体全部转移至容量瓶中，定容至10ml。
5.2 测定5.2.1仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳。
参考条件：波长283.3nm，狭缝0.2nm~1.0nm，干燥温度120℃，20s，灰化温度450℃，15s~20s，原子化温度1700℃~2300℃，4s~5s，背景校正灯为氘灯。
石墨炉原子吸收光谱法测定水中的微量铅
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石 墨 炉 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 水 中 的 微 量 铅
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长［ ４ １ ．
３ ． ３ 磷酸二氢胺溶液用量的选择
在５ ０ ｇ・ Ｌ 铅标准溶液， 进样量２ ０ ｖ Ｌ Ｌ 不变的前提下， 试验了磷酸二氢胺溶液的进样量， 结果表明， 磷酸二氢胺溶
液进样量５ ｖ Ｌ Ｌ 时吸光度最大， 本法选择磷酸二氢胺溶液进样量为 ５ ｖ Ｌ Ｌ ．
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｉ ｎ ｔ ｈ ｉ ｓ ｐ ａ ｐ ｅ ｒ ， ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｒ ａ ｃ ｅ ｐ ｌ ｕ ｍｂ ｉ ｃ ｉ ｎ ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ｂ ｙ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｉ ｔ ｅ ｆ ｕ ｒ ｎ ａ ｃ ｅ ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ｔ ａ ｎ ｔ ａ ｌ ｕ ｍ ｃ ｏ ａ ｔ ｅ ｄ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｉ ｔ ｅ ｔ ｕ ｂ ｅ ｉ ｓ ｒ ｅ ｐ ｏ ｒ ｔ ｅ ｄ ． Ａｍｍｏ ｎ ｉ ｕ ｍ ｐ ｒ ｉ ｍａ ｙ ｒ
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石墨炉原子吸收分光光度法测定水中的铅
摘要：采用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铅，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形成原子蒸气，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收，实验结果表明，精密度较好，准确度、灵敏度较高，是测定水中铅的好方法。
关键词：铅；硝酸；石墨炉
在所有已知毒性物质中，书上记载最多的是铅。
铅是一种积累性毒物，易被肠胃吸收，通过血液影响酶和细胞的新陈代谢。
过量铅的摄人将严重影响人体健康，主要毒性为引起贫血、神经机能失调和肾损伤。
因此，铅在环境中的含量，特别是环境水样中的含量，是环境监测控制的一个重要指标。
近年来，随着科学技术的发展，出现了很多水样中铅含量的测定方法，如分光光度法、示波极谱法、电位溶出法等。
但当水中铅含量较低，有些方法仍不能满足环境水样中痕量铅的测定要求。
而石墨炉原子吸收分光光度法的使用浓度范围在1~5μg/L，是测定环境水样中痕量铅的可行方法之一。
石墨炉原子吸收分光光度法对仪器要求较高，与火焰原子吸收分光光度法相比，具有较高的灵敏度，但是由于石墨管内部空间小，因而同时共存的基体物质在空间的密度大大增加，这就增加了它与被测元素之间的相互作用机会，产生的气相干扰要比火焰法严重得多。
而且环境水样基体复杂，在水样中存在NaCI、CaCI2等碱金属、碱土金属卤化物，基体干扰特别严重。
另外，有机污染物等对痕量待测金属测定也产生基体干扰。
为了消除基体干扰，可在石墨炉或试液中加入基体改进剂，通过化学反应使基体的温度特性发生变化，避免与待测元素的共挥发从而消除基体干扰。
近年来，快速程序升温原子化技术已广泛应用于各种样品分析，大大缩短了分析周期，提高了分析效率。
一、测定
1、仪器
TAS-990AFG原子吸收分光光度计、石墨炉装置及其他有关附件。
2、试剂
实验用水：去离子水。
硝酸：优级纯。
硝酸：0.2%。
过氧化氢溶液。
硝酸钯溶液：称取硝酸钯0.108g溶于10ml 0.2%硝酸，用水定容至500ml。
铅标准储备溶液：500mg/L，由环境保护部标准样品研究所提供。
铅标准使用溶液：准确吸取一定量的铅标准储备液，用0.2%硝酸进行稀释，制成的溶液每毫升含铅1μg。
3、步骤
①校准曲线
准备6个100ml容量瓶，分别加入0.00，0.40，1.20，2.00，2.80、4.00ml 铅标准使用溶液（含铅浓度分别为0.00,4.00,12.0，20.0,28.0,40.0ng/ml），并分别加入10ml硝酸钯溶液，用0.2%硝酸稀释定容至100ml。
依次取20μl注入石墨炉中，参照表1、表2参数测量吸光度，测量完成后仪器自动生成以吸光度对相应浓度作图所得的校准曲线，如图1。
表1
表2
图1
②水样预处理
取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解，蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和2ml过氧化氢，继续消解，直至1ml左右。
如果消解不完全，再加入5ml硝酸和2ml过氧化氢，再次蒸至1ml左右。
取下冷却后，加水溶解残渣，过滤。
在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。
③测定
取20μl水样注入石墨炉中，参照表1参数测量吸光度，则仪器自动生成水样中铅的浓度。
二、结果与讨论
1、方法精密度和准确度
分别对含铅质量浓度为1.00μg/L，20.0μg/L，40.0μg/L低、中、高3种溶液连续测定15次，取最后11次测定的吸光度进行统计，其相对标准偏差分别为7.6%，3.3%，1.4%。
取3份样品加标[加标量低(1.00μg/L)，中(20.0μg/L)，高(40.0μg/L)]，回收率分别为95.7%，98.8%，108%。
2、注意事项
①样品溶液酸度过高，会出现沉淀，影响测定结果，因此，若采用煮沸消化，则要注意赶酸。
②Pb的氢化物发生条件对酸度要求十分苛刻，要严格按已选定的条件操作，并特别注意所加试剂的准确性，如要改变相关条件应遵循原则：保持反应后废液的pH 为8～9。
③长时间不用的玻璃器皿应用0.2%硝酸溶液浸泡过夜，用纯水冲净后使用；使用后的比色管、容量瓶应充满纯水存放。
④基体对于灰化温度和原子化温度会有较大影响。
在选择灰化温度的时候应反复实验以选择最适合灰化温度。
加入基体改进剂，可提高灰化温度，测样时应加入氘灯背景校正。
如果测定基体简单的水样可不使用硝酸钯做基体改进剂。
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