探讨水中铅的测定方法
探讨水中铅的测定方法
发表时间：2018-07-20T14:49:02.950Z 来源：《基层建设》2018年第15期作者：程金成[导读] 摘要：目的探讨水中低浓度铅的更好的测定方法。
阳江市水务集团有限公司 529500摘要：目的探讨水中低浓度铅的更好的测定方法。
实验：通过加入硝酸钯作为基体改进剂，同时加入抗坏血酸，提高石墨炉原子吸收光谱法的灰化温度（1000℃）的试验条件，降低了背景吸收，消除了基体干扰，结果，样品相对标准偏差：1.49%~2.30%，加标回收率98%~102.0%。
方法较简单，灵敏度高，适合饮用水铅的测定。
关键词：石墨炉原子吸收光谱法、水、铅、硝酸钯 1.前言
铅是毒理学指标，有害元素，对儿童，婴儿，胎儿和孕妇较成人敏感，饮用水标准中铅不得超过0.01mg/L。
水中铅含量低，比色法和火焰原子吸收光谱法测定铅的灵敏度和稳定性不够好，石墨炉原子吸收光谱法使用普通石墨管采用283.3nm谱线也不稳定。
本实验用热解涂层石墨管，以硝酸钯作为基体改进剂，提高灰化温度，降低基体干扰，而铅不受损失，从而提高了精密度和准确度。
2、实验条件 2.1仪器
iCE3500型石墨炉原子吸收分光光度计（美国赛默飞公司）。
GFS35Z塞曼石墨炉和自动进样器模块。
热解涂层石墨管，铅空心阴极灯。
2.2工作条件及仪器参数：
2.3试剂
2.3.1. 1000μg/mL硝酸钯基体改进剂（中国标准物质）。
取5mL用纯水稀释至50Ml，置于棕色瓶中使用。
2.3.2 高纯硝酸（美国进口）。
2.3.3 超纯水：法国Simplicity UV 纯水器制备。
2.3.4 Pb标准溶液1000µg/mL（中国标准物质中心），使用液用1%硝酸逐级稀释至20µg/L标准工作溶液。
2.3.5 抗坏血酸1%w/v。
称取1.0g抗坏血酸溶于水中，定容至100mL（现配）。
3.测定步骤 3.1 工作曲线将20µg/L的Pb标准工作溶液倒入样品杯中，置于样品盘上，经自动进样器稀释为0.0，
4.0，8.0，12.0，16.0，20.0µg/L，同时，自动加入5μL硝酸钯机体改进剂使用液及5μL抗坏血酸使用液，在上述仪器参数条件下，测定吸光度值并绘制工作曲线，测得标准曲线为Y=0.0114x+0.0548
回收率试验
精密度实验回收率试验。
EHBCQ-MTM012.02水中铅的测试方法
1适用范围：本测试方法适用于测量地下水、地表水和废水中铅含量的检测。
参考国家标准GB7475-87—水质铅含量的测定原子吸收分光光度法。
2 原理：将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。
3 试剂与仪器：3.1 硝酸（HNO3）：ρ=1.40g/ml，优级纯。
3.2 硝酸（HNO3）：ρ=1.40g/ml，分析纯。
3.3 乙炔：由钢瓶供给，纯度不低于99.6%。
3.4 氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给，应备有除水、除油、除尘装置。
3.5 硝酸（1+499）：将2ml硝酸（3.1）缓慢加入到1000ml水中。
3.6 铅标准溶液：移取10ml 1000ug/ml铅标液于100ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。
此溶液浓度为100.0mg/l。
3.7 一般实验室仪器和原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器，光源选用空心阴极灯。
4分析步骤：4.1试料分析溶解的铅时，样品采集后立即通过0.45um滤膜过滤，得到的滤液加硝酸酸化，正常情况下，每1000ml样品加2ml硝酸（3.2）。
测定铅总量时，如果需要进行消解处理。
取100ml水样，移入250ml高型烧杯中，加入5ml硝酸（3.2）在电热板上缓慢加热，将样品蒸发至近干。
然后用热水溶解，滤入100ml容量瓶中，定容待测。
4.2空白试验材料测试方法 EHBCQ/MTM012.02 第2页 共2页 版本：11/02/2011 替代： ECO NO ：2011031类别：水标题：水中铅的测试方法用纯水代替试样，采取与4.1相同步骤，且与采样和测定中所用试剂用量相同做空白试验。
4.3 工作曲线绘制于一组100ml 容量瓶中，分别加入0.5ml 、1.00ml 、3.00ml 、5.00ml 、10.00ml 铅标准溶液（3.6），加硝酸溶液（3.5）稀释至标线。
原子吸收法测定水中的铅含量
原子吸收法测定水中的铅含量摘要：铅作为一种有害元素，对其在水中的含量进行测定具有必要性。
为此，本文采用了原子吸收法测定了实验室自来水、水房饮用水和矿泉水三种不同水样中的铅含量，对实验方面作了详细的介绍，并对实验结果作了深入的分析与讨论，可为相关的检测工作提供有益的参考与借鉴。
关键词：铅；原子吸收法；测定；影响引言铅是自然界分布广泛且具有毒性的一种元素，若水中含有大量此元素，不仅会对水环境造成严重的污染，更会对我们人体的健康造成很大的威胁。
因此，需要对水中的铅含量进行必要的测定。
而原子吸收法作为一种科学的试验方法，用在水中铅含量检测能够发挥有效作用，因此得到了广泛的应用。
基于此，本文就原子吸收法测定三种不同水样的铅含量进行了实验研究，实验结果令人满意，现介绍如下。
1 实验试剂与仪器1.1 实验试剂硝酸铅、硝酸、桶装矿泉水（市售）。
1.2 实验仪器原子吸收分光光度计；KH－250DE数控超声波震荡器；精密酸度计；离心沉淀器；电子天平；数显电热恒温鼓风干燥箱。
2 实验步骤2.1 实验试剂的配制（1）100mg/L标准铅溶液贮备液的配制精密称取在105℃下干燥至恒重的硝酸铅粉末0.1598g，加5ml硝酸和50ml水溶解后，转移到1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。
（2）5mg/L标准铅使用溶液的配制临用前，精密量取贮液25ml，转移到500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
（3）15%的硝酸:精密移取25.00mL硝酸，转移到100mL的容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
（4）0.15mol/L氨水:移取1mL浓氨水，转移到100容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.2 活性炭吸附铅的最佳条件2.2.1 pH对活性炭吸附铅的影响准确移取6次5mg/L的标准铅使用液各50mL置于100mL的比色管中，用稀盐酸和氨水调节pH值，使其pH值分别为2.18、3.98、4.72、6.02、7.22和9.04。
原子荧光光谱法测定水中的铅
原子荧光光谱法测定水中的铅前言铅的毒性较强，具有积蓄性，长期饮用含铅的水容易引起人体慢性铅中毒，对人体的神经系统，消化系统和造血系统造成极大危害。
目前测定铅的方法很多，但大多由于方法不当，常常难以得到令人满意的检出水平。
氢化物原子荧光光谱法测定铅是近年来发展的一种较快的分析技术，该方法操作简单，灵敏度高，检出限低，基体干扰少，值得推广。
1 实验部分1.1 仪器及试剂1.1.1 仪器AFS-9800型多道原子荧光光度计，特制脉冲编码铅空心阴极灯。
1.1.2 试剂与配制盐酸。
2%的盐酸溶液。
铁氰化钾（10%）：称取10.0g铁氰化钾溶于100ml纯水中，混匀。
硼氢化钾（2%）：称取5.0g氢氧化钾溶于少量纯水中，加入10.0g硼氢化钾，混匀，用纯水定容至500ml，此溶液现用现配。
草酸（1%）：称取1.0g草酸，溶于100ml纯水中，混匀。
硫氰酸钠（2%）:称取2.0硫氰酸钠，溶于100ml纯水中，混匀。
铅标准储备溶液（1000μg/ml）：由国家标准物质中心提供。
铅标准中间液(10.0μg/ml)：吸取1.0ml铅储备液于100ml容量瓶中，用纯水定容。
铅标准使用液（0.1μg/ml)：吸取1ml10.0μg/ml铅标准中间液到100ml容量瓶中，用纯水定容至刻度。
实验室用水均为去离子水，试剂均为优级纯。
1.2 分析步骤1.2.1 标准系列的配制取6只50ml容量瓶，依次加入标准使用液0ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、8.0ml、16.0ml用纯水稀释后加入2ml盐酸，1ml草酸，硫氰酸钠4ml，加入铁氰化钾溶液5ml用水定容，配制成浓度为：2.0ng/ml、4.0 ng/ml、8.0 ng/ml、16 .0ng/ml、32 .0ng/ml标准系列，放置30分钟后测定。
1.2.2 样品量取50ml水样于锥形瓶中，在电炉上加热至5ml左右取下冷却后加入5ml硝酸加热至近干，加入5ml盐酸三次以赶去硝酸，加2ml盐酸，1ml草酸，硫氰酸钠4ml，加入铁氰化钾溶液5ml，定容至50ml容量瓶中。
生活饮用水重金属铅的检测方法
T logy科技食品科技1 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是生活饮用水重金属铅的主要检测方法[1]。
在检测过程中因为其操作简单，对样品的处理不复杂，同时灵敏度高，选择性强，可以分析的范围较广，对其他因素的抗干扰能力也强，测验结果比较准确可靠，而得到广泛应用。
在过去对重金属的检测中，原子吸收光谱法没有取得理想效果，是因为在水体检测过程中，无机化合物和其他分子对原子吸收光谱法有干扰，从而对测定造成了不利影响，使得出的结果仍然存在较大的误差。
目前，原子吸收光谱法通常是和样品预富集分离技术共同使用的，通过两者结合可以更好地对生活饮用水中的重金属含量进行检测，也可以从客观上避免其他因素对其造成的 干扰[1]。
2 原子发射光谱法为了对生活饮用水中的重金属铅进行更好的检测，各个部门的研究工作者研究了其他的光谱法来对检测效果进行提升。
在对金属铅的检测过程中，单一的检测方法不能很好地对含量进行检测，将原子发射光谱法应用到了实际水体检测中，原子发射光谱法可以同时对不同的金属进行检测，检测的灵敏度高。
重金属铅在融入生活饮用水中，随着时间的发展会发生一定的变化，在某些因素的影响下会形成新的形态，通过原子发射光谱法可以对重金属铅的含量进行准确检测，掌握水体中重金属铅的含量。
原子发射光谱法促进了研究人员对水体的研究工作，目前被广泛应用到环境监测中。
通过对水体的检测来确保水体的安全。
3 原子荧光法长期饮用含铅的水，会严重影响人的身体健康，甚至还能威胁到人的神经系统，对于消化系统和造血系统也会产生负面作用。
现阶段，对于铅含量的检测方法多种多样，若是方法不当，将会影响检测水平。
原子荧光法具有理想的分析效果，操作相对简易，灵敏度较高，受到了广泛的关注。
原子荧光法的线性范围宽，对样品的处理较为简单。
可以有效控制水体中其他物质的干扰，同时达到分离纯化富集重金属铅的目的，使研究人员对重金属铅的含量可以更好地开展检测。
在利用原子荧光法进行检测时还需要进一步完善操作技术，通过对不同重金属进行分辨，从而准确测评金属铅[2]。
水样铅测定实验报告
一、实验目的1. 掌握原子吸收光谱法测定水中铅含量的原理和方法。
2. 了解水样预处理及原子吸收光谱仪的使用。
3. 学会实验数据的处理和分析。
二、实验原理铅是一种重金属元素，对人体健康有严重危害。
原子吸收光谱法（AAS）是一种灵敏、快速、准确测定水中铅含量的方法。
其原理是：在一定条件下，使样品中的铅原子蒸发并吸收特定波长的光，通过测量吸光度，根据标准曲线求得铅含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子吸收光谱仪、分析天平、电热板、马弗炉、玻璃仪器（100ml容量瓶、烧杯、玻璃棒等）。
2. 试剂：硝酸、盐酸、高氯酸、硫酸、氢氧化钠、铅标准溶液（1mg/L）、水样。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制（1）准确吸取1.00ml铅标准溶液于100ml容量瓶中，加入5ml硝酸，用水定容至刻度，配制成10.0μg/L的铅标准溶液。
（2）取10.0μg/L的铅标准溶液，依次稀释至100.0μg/L、50.0μg/L、25.0μg/L、10.0μg/L、5.0μg/L的标准溶液。
2. 样品预处理（1）取水样50.0ml于烧杯中，加入5ml硝酸，置于电热板上加热至近干。
（2）加入5ml硝酸、2ml高氯酸、1ml硫酸，继续加热至近干。
（3）加入5ml硝酸，加热溶解残渣，转移至50ml容量瓶中，用水定容至刻度，待测。
3. 样品测定（1）开启原子吸收光谱仪，预热仪器至稳定状态。
（2）选择铅的适宜波长（283.3nm），设置合适的参比波长和燃烧器高度。
（3）依次测定标准溶液和样品溶液的吸光度。
4. 数据处理（1）以标准溶液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
（2）根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得样品中铅的浓度。
（3）计算水样中铅的含量。
五、实验结果与讨论1. 标准曲线绘制根据实验数据，绘制标准曲线，其线性范围为5.0μg/L～100.0μg/L，相关系数R²=0.999。
2. 水样中铅的测定根据实验结果，水样中铅含量为XXμg/L。
金属成分的测定—水中铅的测定(理化检验技术)
• 铅在地壳中多以硫化物存在，常与锌、铜等元素共存。 • 铅在地壳中含量不大，自然界中存在很少量的天然铅。 • 水中的铅，主要来自化工生产和人类生活排放的污水。另外，含铅水管中铅
的缓慢溶出，也造成了水污染。
（二）测定意义
• 铅是一种具有神经毒性的重金属元素，在人体内无任何生理功能。 • 入人体的铅，作用于人体各系统和器官，影响人体的正常机能，其主要毒性
适用范围
• 适用于生活饮用水及其水源水中铅的测定。
（三）测定方法
无火焰原子吸收分光光度法 方法说明
所有玻璃器皿，使用前均须先用10%～20%硝酸溶液浸泡24h，用水反复 冲洗，最后用去离子水冲洗晾干后，方可使用。
对有干扰样品，则注入适量的基体改进剂：1%磷酸溶液或10%的磷酸氢二 铵溶液(一般小于5μl)消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与样品测定时 等量的基体改进剂。
效应是贫血症、神经机能失调和肾损伤。 • 中华人民共和国《生活饮用水卫生标准（GB 5749- 2006）》规定铅的限量为
0.01mg/L。
（三）测定方法
• 分光光度法 • 催化示波极谱法 • 氢化物原子荧光法 • ICP-AES • ICP-MS
（三）测定方法
无火焰原子吸收分光光度法 原理
• 样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内以 原子化高温蒸发解离为原子蒸气。待测元素的基态原子吸收来自同种元素 空心阴极灯发射的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。
水中铅测定方法详解
水中铅测定方法详解导语：铅是一种广泛存在于环境中的有毒重金属，对人体健康有严重危害。
因此，准确测定水中铅的含量对于保护水环境和人体健康至关重要。
下面将详细介绍几种常用的水中铅测定方法。
一、原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种常用的测定水中铅含量的方法。
该方法基于原子吸收光谱学原理，通过测定水样中铅原子对特定波长光的吸收来测定铅的含量。
1.提取样品：取一定量的水样，在酸性条件下加入络合剂（如硫代二氮根）进行络合提取。
经过一系列的操作（如振荡、离心、过滤等），将铅离子转移到有机溶剂中。
2.原子化：将有机溶剂中的铅离子转化为原子态。
这可以通过火焰、石墨炉或电感耦合等原子化方法实现。
3.吸收测定：使用特定波长的光源照射样品，并测量样品吸收的光信号。
通过与标准曲线进行比较，可以确定样品中铅的含量。
原子吸收光谱法具有灵敏度高、准确度高、测定范围广的优点，但仪器价格昂贵，操作较为复杂，需要专业技术人员进行操作和维护。
二、原子荧光法（AFS）原子荧光法是一种测定水中铅含量的高灵敏度和选择性的方法。
该方法基于样品中的铅原子在特定的激发条件下发射荧光信号，通过测量荧光强度来测定铅的含量。
1.提取样品：取一定量的水样，在酸性条件下加入络合剂提取铅。
然后进行离心、过滤等操作，得到含有铅的溶液。
2.增强荧光：将提取的溶液中的铅转化为易发射荧光的化合物。
这可以通过添加荧光增强剂（如硫代二氮根）来实现。
3.荧光测定：使用特定波长的激发光照射样品，测量荧光信号的强度。
通过与标准曲线进行比较，可以确定样品中铅的含量。
原子荧光法具有高灵敏度、选择性好和准确度高的优点，但仪器价格较贵，操作较为复杂，需要严格控制各种干扰因素。
三、电化学法电化学法是一种常用的测定水中铅含量的方法，具有灵敏度高、简单、成本低的特点。
下面以阳极溶出伏安法和阳极敏化阳极溶出伏安法为例进行详细介绍。
1.阳极溶出伏安法：将水样置于电化学池中，使用铅电极作为阳极，在特定电位下施加电压，并进行溶出和析出反应。
氢化发生原子吸收光谱法测定生活饮用水中铅
氢化发生原子吸收光谱法测定生活饮用水中铅影响生活饮用水质量的物质之一是铅。
氢化发生原子吸收光谱法是
一种快速，简便，准确地测定生活饮用水中铅含量的方法。
本文将介
绍氢化发生原子吸收光谱法测定生活饮用水中铅的基本原理和步骤。
一、基本原理
氢化发生原子吸收光谱法是一种快速，简便，准确地测定生活饮用水
中铅含量的方法。
它是利用生成的氢化发生气体，结合原子吸收光谱
的原理，在233.6nm的波长条件下测量铅的原子吸收率，从而判断其
在水样中的含量。
二、实验材料
（1）生活饮用水范围100毫升
（2）HCl 过氧化氢
（3）氢氧化铵
（4）原子吸收光谱仪（243.6nm波长）
三、实验步骤
（1）将100毫升生活饮用水，加入少量HCl和氢氧化铵液，摇晃混匀，然后进行氢化发生反应。
（2）将实验室装备的原子吸收光谱仪设定在243.6nm的波长，连接到
氢化发生装置，开始测量。
（3）计算铅含量，以μg/L为单位，以表格形式记录数据。
四、安全性审查
（1）要有适当的安全措施，如手套，防护披风，安全眼镜等。
（2）使用杀菌后的水样进行测试，防止有害物质如微生物，细菌和其他外源物质污染测试结果。
五、结论
氢化发生原子吸收光谱法是一种快速，简便，准确地测定生活饮用水中铅含量的方法。
通过介绍该方法的基本原理，步骤和安全性审查，可以帮助用户更好地了解水中的铅含量。
水中铅和镉的含量测定及处理方法
水中铅和镉的含量测定及处理方法引言：水作为人类生活和生产的重要资源，其质量直接关系到人类的健康和环境的保护。
铅和镉是水污染中常见的有害重金属，具有高度的毒性和累积性。
本文将介绍水中铅和镉的含量测定方法，以及对水中铅和镉进行处理的方法。
一、水中铅和镉的含量测定方法1.原子吸收分光光度法（AAS）原子吸收分光光度法是一种常见的用于金属元素测定的方法。
该方法基于金属元素对特定波长的电磁辐射的吸收特性。
具体操作步骤如下：（1）取水样品，使用合适的方法去除悬浮物和浮游物。
（2）将水样与相应的溶剂（如酸）酸化处理，以溶解金属元素。
（3）使用原子吸收分光光度计，选择合适的波长和光源，对处理后的样品进行测定。
（4）根据吸收光谱的强度，通过与标准品对比，确定水样中铅和镉的含量。
2.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分析能力的测定金属元素的方法。
其操作步骤与AAS类似，但采用的仪器是ICP-MS。
该方法的优点是能同时测定多种金属元素，且灵敏度和准确度高。
3.化学计量法化学计量法是一种基于化学反应，将样品中的金属离子与特定试剂发生定量反应，经计量后确定金属离子含量的方法。
常用的化学计量法包括硫化氢沉淀法、试剂法和络合滴定法等。
二、水中铅和镉的处理方法以下是常用的处理方法：1.沉淀法适用于水中铅和镉的高浓度，通过添加沉淀剂，如硫化钠或氢化钠等，将金属离子转化为相对稳定的沉淀物，然后通过过滤或沉淀分离处理。
2.离子交换法离子交换法是利用特定固体材料的交换作用，将水中的金属离子吸附在固体表面，然后再用适当的溶剂将金属离子洗脱出来的方法。
常用的离子交换材料有活性炭、树脂等。
3.膜处理法膜处理法是利用特殊的膜材料，通过逆渗透、超滤等机理将水中的金属离子分离和去除的方法。
逆渗透是指利用高压将水分子逆向推移，从而将溶质从水中分离出来。
4.生物吸附法生物吸附法是利用一些具有吸附金属离子能力的生物材料，如微生物、藻类等，将水中的金属离子吸附在生物体表面，从而实现金属离子的去除。
水中铅的测定方法
水中铅的测定方法铅在水源中是一种常见的污染物，它会通过喉腔，肠道以及皮肤等途径进入人体，造成负面影响。
所以，在取用水源之前，必须要先行测定水中含铅量，才能保证民众的安全。
下面介绍测定水中铅量的方法：1. X射线荧光光谱法：该方法是最广泛应用的测定水中含铅量的方法。
該方法具有灵敏度高、测试快捷等优点，因此被用于来源水和生活饮用水的含铅监测。
2. 电感耦合等离子体原子发射光谱法：它以强烈的电磁场、高真空度和等离子体助推装置，为金属原子发射出能量吸收谱，以及原子放射产生出荧光谱等，用以测定金属元素的含量和组成的精密分析方法。
该方法能对水样中铅离子含量进行快速准确的测定，因此主要应用于污水处理等方面。
3. 原子吸收光谱法：原子吸收光谱法是一种用紫外-可见光-红外三种不同的特征参数，来测定特定元素的分析方法。
该方法适用于测定各类土壤、水、分离物以及溶液样品中电离元素含量，对铅离子测定具有很高的精密度和准确度。
4. ICP-MS：ICP-MS是一种实时测定铅离子的常用技术，可以快速准确的测定水中的铅含量，灵敏度高，可以用于各类复杂的测试，操作简便、准确度高。
5. 电位差分析技术：电位差分析技术是一个以电位差偏离可能存在的电流控制平衡点，从而推断出溶液中特定元素含量的分析方法。
该技术特别适合用于环境水样的分析，能够准确、快速的测定铅含量。
总结：以上就是测定水中铅量的常用方法，其中X射线荧光光谱法用于水源监测，电感耦合等离子体原子发射光谱法和ICP-MS可以用于准确、快速的测定，原子吸收光谱法和电位差分析技术则特别适用于环境水样的检测。
同时，用不同的分析方法要根据具体情况来选择，以保证测试结果的准确性和可靠性。