原子荧光法测定水中铅时负高压与灯电流条件的选择
原子荧光测铅
空白高主要有以下几个问题：1，试剂，包括酸，碱，硼氢化钾，铁氰化钾的里面是不是含铅量过高？2，水，要保证够的纯度，见意用喝的娃哈哈纯净水。
3，炉高，10~12或者更高。
4，容器一定要干净。
5，如果测量浓度比较高可以降灯电流和负高压来降低空白。
原子荧光光谱法检测食品中铅的实验条件原子荧光测食品中铅对酸度的要求很苛刻，特别是标线，做起来十分困难！我将自己做了几年的铅的经验分享给大家，希望对大家多少有些参考的价值！载液：取1mL的盐酸，加入10mL的草酸溶液（2%），在加入12mL的铁氰化钾（10%）溶液，然后定容到100mL，这里需要注意的是大家在配置标准溶液的时候背景要和载液的一样，也应按上述比例进行配置！这样才能保证做出的曲线呈线性！还原剂：铅的氢化物发生条件对酸度的要求十分严格，溶液酸度过高产生沉淀，影响测定结果，酸度要保持在反应后的pH再8-9为佳。
经过试验考察得到最佳的还原剂浓度为3%的硼氢化钾和0.8%的氢氧化钠。
仪器条件：仪器条件对荧光的强弱影响比较大，如果荧光值较小，我们可以加大灯电流和负高压的值，这样相应的荧光值就会有所增加。
提供参考的仪器条件：灯电流：45mA；负高压：270V；原子化器高度：12mm；屏蔽气流量：500mL/min。
注：样品的消解过程可以参考国标的消解过程建议载流2%盐酸，样品0.18mol/l盐酸酸度即可我是还原剂是2%硼氢化钾加0.2%氢氧化钠,加2%铁氰化钾载液2%盐酸IF值很高,标曲每次都能做到三个九以上,按GB 5009.12-2010消化和加改进剂,可是加标回收为0~100%,不知各位可有更好办法?还有就是配标准曲线时铅标准用1%盐酸作为保护剂,不要用硝。
原子荧光分析条件选择
A/B道标准系列
输入A/B道测量的标准系列浓度
自动进样器
自动进样器样品盘位置设定
进样器进样位置：0号载流槽、1号标准空白、2号标准系列最高浓度位、3-11号标准系列、12-13号样品空白、15号开始为样品位
默认值
默认值
尽可能默认样品盘编号所对应的载流、标准空白、标准系列、样品空白、样品的放置位置
原子荧光仪器条件选择
参数
作用
推荐选择范围
备注
Hg
As
仪器
灯电流（mA）
激发光源元素灯施加的工作电流，电流越大，激发强度越大。灯电流大，灵敏度高；灯电流小，灵敏度低
20-40
60-100
增加灯电流带来的噪声比增加负高压大，当增加负高压能满足灵敏度要求时，尽可能选用小的灯电流
负高压（V）
荧光检测器光电倍增管的工作电压，电压越高，光电转换的灵敏度越高。负高压高，灵敏度高；负高压低，灵敏度低
默认值
默认值
屏蔽气流速
（mL/min）
从仪器端直接进入石英原子化器内管与外管间的氩气流速
默认值
默认值
测量
延迟时间（sec）
氢化物反应开始到仪器开始记录（读数）的间隔时间
默认值
默认值
当模拟监视显示的峰的起始点靠后时，可适当增加
读数时间（sec）
开始对荧光强度信号记录到结束的时间
18
18
调整读数时间使模拟监视显示一个完整的峰
空白判别值
对标准空白连续测量时，前后两次测量的荧光强度差小于判别值时，取其平均值为标准或样品空白荧光强度
默认值
默认值
当仪器灵敏度太高时（灯电流、负高压大），可适当加大空白判别值
断续流动
原子荧光光谱法测定萤石中的微量铅
化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第26卷，第1期2017年1月V ol. 26，No. 1Jan. 201751doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2017.01.012原子荧光光谱法测定萤石中的微量铅李海，余亚美，刘建军(河北地勘局唐山实验测试所，河北唐山 063000)摘要 以铁氰化钾–盐酸羟胺体系代替铁氰化钾–草酸体系，建立原子荧光法测定萤石中铅含量的方法。
对实验条件进行了优化，在负高压280 V ，灯电流65 mA ，原子化高度8 mm ，还原剂3％硼氢化钾溶液(含0.5％NaOH)，载流4%盐酸的工作条件下，铁氰化钾–盐酸羟胺体系有明显的增感作用。
样品中Ca 2+含量在4 g ／L 之内不影响铅的测定，溶解阶段通过高氯酸冒烟赶尽HF 排除氟离子的干扰，并加入硫氰酸钠–邻菲罗啉消除铁和铜等离子的干扰。
测定铅的线性范围为0～80 ng ／L ，相关系数r =0.999 6，方法检出限为0.187 μg ／L ，测定结果的相对标准偏差为0.25%～1.40% (n =12)，加标回收率为97.8%~104.5%。
该方法测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果相符。
原子荧光光谱法快速准确，基体干扰少，灵敏度高。
关键词 原子荧光光度法；铅；铁氰化钾–盐酸羟胺；萤石中图分类号：O657.3 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2017)01–0051–04Determination of Trace Lead in Fluorite by Atomic Fluorescence SpectrometryLi Hai ， Yu Yamei ， Liu Jianjun(Tangshan Laboratory of Geologic Prospecting Bureau of Hebei Province ，Tangshan 063000，China)Abstrac Lead in in fluorite was determined by atomic fluorescence method with potassium ferricyanide –hydroxylamine hydrochloride system instead of potassium ferricyanide–oxalic acid. The experiment conditions were optimized. Potassium ferricyanide–hydroxylamine hydrochloride had sensitization significantly under the working conditions with negative high voltagewhich of 280 V ，lamp current of 65 mA ，the atomic height of 8 mm ， 3% potassium borohydride reducing agent solution (containing 0.5% NaOH)，carrying 4% hydrochloric acid. Ca 2+ which content within 4 g ／L did not affect the determination of lead. During the dissolution stage fluoride ions interference was eliminated by adding perchloric acid to drive HF, and the interference of iron and copper were eliminated by adding sodium thiocyanate phenanthroline. The linear range of lead detection was 0–80 ng ／L, linear correlation coef ficient was 0.999 6. The detection limit was 0.187 μg ／L ，the relative deviation of detection results was 0.25%–1.40% (n =12)，the recovery rate was 97.8%–104.5%. The results detected by the method were consistent with those detected by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP–AES). The atomic fluorescence method is fast and accurate, has low interference and high sensitivity.Keywords atomic fluorescence spectrometry; lead; potassium ferricyanide hydroxylamine hydrochloride; fluorite萤石粉是我国大宗出口商品，近年来随着各国环保意识的增强和技术壁垒的设置，一些矿石输入如日本、韩国等对铅含量有严格的规定，铅含量在萤石粉出口时已经成为一项重要指标。
原子荧光光谱法测定水中的铅
原子荧光光谱法测定水中的铅前言铅的毒性较强，具有积蓄性，长期饮用含铅的水容易引起人体慢性铅中毒，对人体的神经系统，消化系统和造血系统造成极大危害。
目前测定铅的方法很多，但大多由于方法不当，常常难以得到令人满意的检出水平。
氢化物原子荧光光谱法测定铅是近年来发展的一种较快的分析技术，该方法操作简单，灵敏度高，检出限低，基体干扰少，值得推广。
1 实验部分1.1 仪器及试剂1.1.1 仪器AFS-9800型多道原子荧光光度计，特制脉冲编码铅空心阴极灯。
1.1.2 试剂与配制盐酸。
2%的盐酸溶液。
铁氰化钾（10%）：称取10.0g铁氰化钾溶于100ml纯水中，混匀。
硼氢化钾（2%）：称取5.0g氢氧化钾溶于少量纯水中，加入10.0g硼氢化钾，混匀，用纯水定容至500ml，此溶液现用现配。
草酸（1%）：称取1.0g草酸，溶于100ml纯水中，混匀。
硫氰酸钠（2%）:称取2.0硫氰酸钠，溶于100ml纯水中，混匀。
铅标准储备溶液（1000μg/ml）：由国家标准物质中心提供。
铅标准中间液(10.0μg/ml)：吸取1.0ml铅储备液于100ml容量瓶中，用纯水定容。
铅标准使用液（0.1μg/ml)：吸取1ml10.0μg/ml铅标准中间液到100ml容量瓶中，用纯水定容至刻度。
实验室用水均为去离子水，试剂均为优级纯。
1.2 分析步骤1.2.1 标准系列的配制取6只50ml容量瓶，依次加入标准使用液0ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、8.0ml、16.0ml用纯水稀释后加入2ml盐酸，1ml草酸，硫氰酸钠4ml，加入铁氰化钾溶液5ml用水定容，配制成浓度为：2.0ng/ml、4.0 ng/ml、8.0 ng/ml、16 .0ng/ml、32 .0ng/ml标准系列，放置30分钟后测定。
1.2.2 样品量取50ml水样于锥形瓶中，在电炉上加热至5ml左右取下冷却后加入5ml硝酸加热至近干，加入5ml盐酸三次以赶去硝酸，加2ml盐酸，1ml草酸，硫氰酸钠4ml，加入铁氰化钾溶液5ml，定容至50ml容量瓶中。
氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中铅含量
液 呈湿 盐状 态止 。冷却 后用 少量 水转 入 ５ ０ｍＬ容 量 瓶 中， 加 １滴酚 酞指示 液 ， 氢 氧化 钠溶 液 （０ｇ ） 加入 １ｍ Ｌ浓盐 酸 ， 匀 ， 加入 １０ 摇 再 ．
１２ ３ 测 量 ． ．
铅 标准 溶液 ： ． ｇ ｍＬ 精 确 吸 取铅 标 准 储 备 １０Ｉ／ ， ｚ 液， 用水 逐级 稀 释至 １ ０ ｇ ｍ ． ／ Ｌ；
开启 计算 机及 仪 器 ， 定 好 仪 器 的最 佳 条 件及 设
样 品条 件 ， 定 １ 稳 Ｏ～２ ｉ ， 用 零 管 调 节反 应 ０ ｍ ｎ后 先
１２ １ 仪 器条 件 ．．
光 电 倍 增 管 负 高 压 ：７ 原 子 化 器 温 度 ： ２ ０Ｖ； ２０ ； ０ ℃ 原子 化器 高度 ： ｍ 铅 空 心 阴极 灯灯 电流 ： ８ ｍ；
８ 载气 ： 气 ， 量 为 ４ ０ ｍＬ ｍ ｎ 屏 蔽 气 ： ＯｍＡ； 氩 流 ０ ／ ｉ； 氩 气 ， 量为 ８ ０ｍＬ ｍ ｎ 延迟 时间 ：． ； 流 ０ ／ ｉ； １５ Ｓ读数 时 间 ：
含 量具有 检 出限低 、 选择 性好 的优 点 ， 且仪 器价 格低
实验 用水 为超 纯水 。
１２ 实验 方 法 ．
廉， 易于普及 ， 但由于铅的氢化物发生条件对酸度要
求 十分苛 刻 ， 稳定 性 比较 差 ， 未 得 到广 泛 的应 用 。 还
笔 者利用 氢化 物发 生 一原子 荧光 光谱 法测 定 了洗发
１２ ２ 样 品处理 ．．
称 取混 合均 匀 的 固体 、 固体试 样 ０２ 半 ．０～２０ ．０ ｇ液 体试 样 ２ ０ ， ．０～ｌ．０ｇ 或 ｍＬ ， 于 ５ ０ ０ （ ）置 ０～１０ ０ ｍＬ锥形 瓶 中， 入 硝 酸 一高 氯 酸 （ ： ） 合 酸 １ 加 ４１ 混 Ｏ ｍＬ 浓硝 酸 ２ｍＬ 摇 匀浸 泡 ， 置 过夜 ， 上 小 漏 斗 ， ， 放 插 置 于 电热 板 上加热 消解 ， 至消 化 液 呈淡 黄 色 或 无 色
原子荧光光谱法测定化妆品中铅的含量
氰化物发生—原子荧光光谱法测定化妆品中铅的含量一·实验目的：1．学习原子荧光光谱仪的使用方法。
2．掌握用原子荧光光谱法测定铅的方法原理。
二·主要仪器设备：仪器：AF—610A原子荧光光谱仪试剂：铅标准使用液（5ug/ml）、20%的盐酸、10%铁氰化钾—2%草酸溶液、硼氢化钾溶液、佰草集爽肤水、美肌面膜、美丽加芬爽肤水、卡尼尔爽肤水。
三·实验原理：原子荧光光谱法基本原理在一定工作条件下，荧光强度I F与激发光源辐射强度I0和被测元素基态原子数N呈正比，即I F=ϕAI0εlN式中除N外皆为常数，N又与试样中被测元素浓度c呈正比，因此原子荧光强度与元素浓度关系如下：I F=kc四·实验步骤：1．样品处理：①称取样品0.1-0.2g，设置平行样，每种样品称取两份，放入坩埚中，编号。
②向坩埚镍加入15ml浓硝酸，并设置空白样。
盖上坩埚盖，静置一晚上。
再加入2.5mlHClO4 ，放在电热板上消解30min取下盖子继续加热，直到有白烟冒出，将坩埚转移至低温处，待无白烟冒出即可用蒸馏水定容至50ml。
2．铅标准系列的制备：按照下表配置铅标准溶液3．仪器参数设置：负高压：270V 灯电流：80mA辅助阴极电流：10mA 原子化器高度：7mm原子化器温度：室温载气流量：700ml/min测量方式：标准曲线法信号类型：峰面积读书时间：20s 延时时间：2s泵速级时间：（1）采样100r/min,8s （2）停，4s（3）注入100 r/min,16s （4）停，5s载流：1.5%HCl4．按照仪器要求测定标准溶液系列及样品的荧光信号并记录数据。
五·数据处理：1．2Y = A + B * X A =-15.96645 B=7.918973．样品序号01 11 21 31 41 51 61 71 81IF -19.6 -16.9 -19.4 -14.5 -20.6 -16.3 -13.8 -18.7 -17.8六、结果与讨论通过上述数据我们得出，根据原子荧光法测得的化妆品中汞的含量几乎为零。
原子荧光法测定水中铅时负高压与灯电流条件的选择
原子荧光法测定水中铅时负高压与灯电流条件的选择依据水利行业标准，应用PF6-2型原子荧光光度计为分析仪器，通过改变负高压与灯电流值，总结出测定水中铅含量的最佳条件，并对测定过程中的关键细节进行详细阐述。
标签：原子荧光；负高压；灯电流；标准曲线1 实验目的目前，水中铅的测定通常采用原子吸收法，该方法的检出限为2.5ug/L，缺点是灵敏度较低，由于日常水体中的铅含量较低，因此无法对水体中微量铅进行准确检测。
水利行业标准中原子荧光测定铅的检出限为1.0ug/L，其特点是灵敏度和准确度都较高，但标准中只给出了仪器条件设置的范围，并未给出具体的反应条件。
本文按照原子荧光光度计的测量参数选择范围即负高压（V）：250～280，A（BC）道主、辅灯电流（mA）30～50，通过改变负高压与灯电流的值，总结出了测定水中铅的最佳条件。
2 实验过程2.1 试剂的配制载流：1.0%盐酸，在盛有500mL去离子水的烧杯中，缓缓加入10mL浓盐酸，最后加去离子水至1000mL刻度。
硼氰化钠-铁氰化钾-氢氧化钠混合溶液（還原剂）：称取10.0g氢氧化钠（优级纯）溶于适量水中，加10.0g硼氢化钠（优级纯）使其溶解后，再加入10.0g 铁氰化钾（分析纯），溶解后用水稀释至1000mL，摇匀，临用现配。
铅标准溶液（500 mg/L）：购置国家标准物质。
铅标准使用液（0.010mg/L）：逐级稀释500 mg/L铅标准溶液，用1.0%盐酸定容，成为10.0ug/L标准使用液。
2.2 样品前处理取25mL现场用1%硝酸固定的水样于锥形瓶中，消解至近干，转移到25mL 比色管中，用1.0%盐酸定容至刻度，摇匀待测（回收的水样在消解前加入1.00mL 浓度为0.100mg/L的铅标准中间溶液）。
2.3 标准曲线系列（表1）2.4 标准物质测定（表2）3 结论采用PF6-2型原子荧光光度计测定铅时，在负高压为280V、A（BC）道主辅灯电流为50mA的条件下，绘制标准曲线的线性最好，测定的国家标准物质在合格范围。
原子荧光和原子吸收法连续测定水中的重金属
关 键词 ：原子荧光；原子吸收； 硒； 砷；锌；铜；连续测定
中 图分 类 号 ：Ｘ ８ ２ ４
文献 标 志码 ：Ｂ
文章 编号 ：１ ０ ０ １ — ９ ６ ７ ７ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ７ ～ ０ １ １ １ — ０ ３
混合标准使用液 。将混合标准使 用液逐级稀 释 ，制成 同时含有 Ａ ｓ 、ｓ ｅ 、ｚ ｎ 、ｃ ｕ混合标准 系列溶液 。 方法 ：调整消解过程 中使用 的试剂 种类 、用 量参数 ，使 一
次消解就能满足多种重金属测定 的要求 ；再优 化仪器 测定 时灯 电流 、电压 、燃烧器高度 、狭缝 宽度等仪器 参数 ，研 究一次 预 处理 的样 品连续测定 的的最佳仪 器参数条件 ；最 后通 过配置连 续测定标准 曲线 ，进行加标 回收和标样分析 ，验证该 方法测定
硒连续测定负高压的选择负高压v硒荧光强度砷荧光强度200畅47220ee畅293220畅15255ee畅762240畅83682ee畅865260畅279111yy畅488280畅858146yy畅367300畅793203yy畅531320畅672277yy畅609360畅741350yy畅761380畅673443yy畅138400畅752745yy畅3842畅3畅2空心阴极灯灯电流原子荧光是以脉冲灯电流的大小决定激发光源发射强度的大小在一定范围内灯电流与荧光强度成正比灯电流增荧光强度增大灵敏度增高荧光强度增强但灯电流过会使荧光强度不稳定重现性较差而且噪声也会相应增实验在20120ma之间荧光强度进行连续测定实验实验结果如表6所示
Ｘ Ｉ Ｅ Ｑ ｉ ａ ｎ （ Ｃ Ｎ Ｐ Ｃ Ｔ ｕ ｈ ａ Ｏ ｉ ｌ ｆ ｉ ｅ ｌ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ Ｍ ｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｒ ｉ ｎ ｇ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ， Ｘ ｉ ｎ ｊ ｉ ａ ｎ ｇ Ｔ ｕ ｒ ｐ ａ ｎ ８ ３ ８ ２ ０ ２ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
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原子荧光法测定水中铅时负高压与灯电流条件的选择
作者：王新阳贺俊华蔡蕾
来源：《山东工业技术》2016年第03期
摘要：依据水利行业标准，应用PF6-2型原子荧光光度计为分析仪器，通过改变负高压与灯电流值，总结出测定水中铅含量的最佳条件，并对测定过程中的关键细节进行详细阐述。
关键词：原子荧光；负高压；灯电流；标准曲线
DOI：10.16640/ki.37-1222/t.2016.03.008
1 实验目的
目前，水中铅的测定通常采用原子吸收法，该方法的检出限为2.5ug/L，缺点是灵敏度较低，由于日常水体中的铅含量较低，因此无法对水体中微量铅进行准确检测。
水利行业标准中原子荧光测定铅的检出限为1.0ug/L，其特点是灵敏度和准确度都较高，但标准中只给出了仪器条件设置的范围，并未给出具体的反应条件。
本文按照原子荧光光度计的测量参数选择范围即负高压（V）：250～280，A（BC）道主、辅灯电流（mA）30～50，通过改变负高压与灯电流的值，总结出了测定水中铅的最佳条件。
2 实验过程
2.1 试剂的配制
载流：1.0%盐酸，在盛有500mL去离子水的烧杯中，缓缓加入10mL浓盐酸，最后加去离子水至1000mL刻度。
硼氰化钠-铁氰化钾-氢氧化钠混合溶液（还原剂）：称取10.0g氢氧化钠（优级纯）溶于适量水中，加10.0g硼氢化钠（优级纯）使其溶解后，再加入10.0g铁氰化钾（分析纯），溶解后用水稀释至1000mL，摇匀，临用现配。
铅标准溶液（500 mg/L）：购置国家标准物质。
铅标准使用液（0.010mg/L）：逐级稀释500 mg/L铅标准溶液，用1.0%盐酸定容，成为10.0ug/L标准使用液。
2.2 样品前处理
取25mL现场用1%硝酸固定的水样于锥形瓶中，消解至近干，转移到25mL比色管中，用1.0%盐酸定容至刻度，摇匀待测（回收的水样在消解前加入1.00mL浓度为0.100mg/L的铅标准中间溶液）。
2.3 标准曲线系列（表1）
2.4 标准物质测定（表2）
3 结论
采用PF6-2型原子荧光光度计测定铅时，在负高压为280V、A（BC）道主辅灯电流为
50mA的条件下，绘制标准曲线的线性最好，测定的国家标准物质在合格范围。
4 注意事项
样品消解时要达到近干，充分赶尽硝酸，否则影响结果；原子荧光法测铅对反应后的废液酸度要求很高，应将废液（反应液）的pH值控制在8左右；标准溶液和消解后的样品也都必须用载流定容，否则将使废液pH值出现偏离，结果偏小。
作者简介：王新阳（1979-），男，山东蓬莱人，工程师，主要从事：水环境监测工作。