酸性染料比色法原理
酸性染料比色法原理
酸性染料比色法原理
酸性染料比色法是一种常用的化学分析方法，用于测定物质溶液中的浓度。
其原理基于酸性染料在酸性条件下与分析溶液中的特定成分发生可逆反应，形成一种带有颜色的配合物。
实验中通常选择合适的酸性染料，例如甲基橙、苏丹红等，这些染料在酸性条件下与所分析物质发生化学反应，生成具有颜色的配合物。
反应的程度与所分析物质的浓度成正比，通过测定配合物的吸光度，可以推算出样品中目标物质的浓度。
具体实验步骤如下：首先，将待测溶液与适量的酸性染料混合，并加入适量的酸性试剂，制备酸性条件；然后，以纯溶剂或标准物质制备一系列不同浓度的标准溶液；接下来，将样品和各个标准溶液分别与酸性染料混合，生成配合物；最后，使用分光光度计测量各个配合物的吸光度，并绘制标准曲线。
通过比较待测溶液与标准曲线上的吸光度数值，可以确定待测溶液中目标物质的浓度。
酸性染料比色法可以应用于各种化学分析，如测定水中的硬度、分析食品中的某些成分、检测环境水样中的污染物等。
总之，酸性染料比色法利用酸性染料与分析溶液中目标物质发生可逆反应，生成具有颜色的配合物，并通过测量配合物的吸光度来确定目标物质的浓度。
这种分析方法简单、灵敏且具有广泛的应用范围。
生物碱类药物分析 酸性染料比色法
02
影响因素
1、最佳PH值的选择
能使有机碱全部以盐的形式存在，酸性 染料能够解离成离子，以便它们定量地结合成 离子对而转溶于有机相，且又能将剩余的染料 完全保留在水相。
02
影响因素
2、酸性染料的选择
溴麝香草酚蓝
甲基橙
溴甲酚绿
增加染料的浓度可提高测定灵敏度
02
影响因素
3 有机溶剂的选择
常用的有机溶剂有三 氯甲烷、二氯甲烷、 二氯乙烷、苯、甲苯、 四氯化碳等。
4 水分的影响
测定时用脱水剂或干燥 滤纸过滤
5 有色杂质的影响
测定时缓冲液与酸性染料 混合液先用有机溶剂提取
03
小结
01
酸性染料比色法的原理
02
常用的酸性染料
03
影响因素
04
思考题
常用的酸性染料有哪些？
酸性染料比色法
目录
01 02 03
基本原理 常用酸性染料
影响因素
01
基本原理
BH+ + In
[BH+·In-]
水相 有机相
[BH性染料
磺酞类指示剂
溴麝香草酚蓝(BTB)
pH 6.0-7.6（黄-蓝）
溴甲酚绿(BCG)
pH 3.6-5.2（黄-蓝）
溴酚蓝(BPB)
pH 3.8-4.6（黄-紫）
salkowski比色法原理
salkowski比色法原理比色法是一种用于测量物质含量或活性的分析操作，该操作通过比较物质结构与标准曲线的色谱差异进行分析，已成为日常分析实验中广泛使用的操作，而Salkowski比色法则是比色法的一种测定方法，它具有准确灵敏、操作简单、分析速度快等优点。
Salkowski比色法由德国化学家Karl Salkowski于1877年发明，可以应用于在一定条件下，测定酸性化合物中某一种特定离子的浓度。
该法的操作原理是将检测样品与标准比色系媒质混合，然后用不受离子干扰的负离子色谱法（比较样品中离子的沉淀与标准比色系的颜色变化）或正离子色谱法（比较样品中的沉淀的色彩与标准比色系的颜色变化）进行比较，从而测定样品中特定离子含量。
Salkowski比色法具有很多优点：其一，操作简便，只需将样品和标准比色系混合，然后进行比色，色谱采用非平衡状态操作，离子的沉淀速率很快，颜色的变化显而易见；其二，具有较高的分析灵敏度，能够检测出微量的活性物质，对于某些离子，灵敏度最高可达10-4mol/L；其三，可以用来测定酸性化合物中某一种特定离子的浓度，该法适用扩展性强，可以测定氨基酸、氨基醇和其他有机物，在能够与少量无机离子形成非离子型沉淀物的情况下，可以测定出有机物的含量；其四，操作速度快、成本低，只需几分钟即可完成；其五，可以实现现场分析，即时性强。
虽然Salkowski比色法具有许多优点，但在实际应用中仍需要注意一些问题。
例如，要测定的离子必须能够形成沉淀，另外，为了准确的测定样品中的离子浓度，比色法需要严格控制实验条件，如pH 值、温度、标准比色系的混合比等，以确保测定结果的准确性。
总之，Salkowski比色法是一种用于测量物质含量或活性的测定方法，具有准确灵敏、操作简便等优点，用于分析日常实验中普遍存在的酸性化合物中某一种特定离子的浓度，因此受到越来越多的关注和重视。
酸性染料比色法测定延胡索中总生物碱的含量 (1)
酸性染料比色法测定延胡索中总生物碱的含量一、目的要求掌握酸性染料比色法测定延胡索中总生物碱含量的原理和方法。
二、基本原理在适当的介质中，生物碱（B ）可与氢离子（H +）结合成阳离子（BH +），一些酸性染料，如溴百里酚蓝、溴酚蓝、溴甲酚紫或溴甲酚绿等，在此条件下可解离成阴离子（In -）。
上述阳离子与阴离子定量地结合成有色配位物（BH +In -）离子对，可以定量地溶于某些有机溶剂，在一定波长处测定该溶液有色离子对的吸光度，即可计算出生物碱含量。
++−→←+BH H B-++−→←In H HIn有机相水相)()(__In BH In BH In BH ⋅−→←⋅−→←+++-+三、实验方法对照品溶液的配制 取延胡索乙素对照品约2mg ，精密称定，置25ml 量瓶中，加三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的配制 取延胡索粉末约0.5g ，精密称定，置50ml 具塞锥形瓶中，加少量氨水湿润（约20滴），密塞放置15分钟，精密加乙醚-三氯甲烷-甲醇（25：8：2.5）混合溶剂25ml ，轻轻摇匀，称重，冷浸一周，称重，补足重量，滤过，精密吸取续滤液10ml ，置25ml 具塞锥形瓶中，水浴加热挥干溶剂，精密加入三氯甲烷10ml ，使完全溶解，摇匀，即得。
测定法 精密量取对照品溶液和供试品溶液1ml ，分别置分液漏斗中，各精密加三氯甲烷9ml ，再分别加溴甲酚绿溶液5ml ，振摇3分钟后，静置使分层；同法制备空白溶液。
分取上述三种溶液的三氯甲烷液，在410nm 的波长处测定吸光度，按下式计算，即得。
%100%)1(25(%)⨯-⨯⨯=水分含量样对对样W C A A式中 A 样与A 对分别为供试品溶液与对照品溶液吸光度；C 对为对照品溶液中延胡索浓度，g/ml ；W 样为取样量，g 。
四、思考题1．酸性染料比色法的影响因素有哪些？2．本法中使用的溶剂均有挥发性，操作中应注意哪些事项？。
酸性染料比色法原理
盐酸硫利达嗪 显蓝色
—
—
2. 与钯离子络合显色反应
利用分子结构中未被氧化的硫与金属钯离子络合形成有色络 合物，如与癸氟奋乃静形成红色络合物。
N 2S
N
O
N
O [CH2]8 CH3
CF3
+ PdCl2
N S
N
O
N
O [CH2]8 CH3
CF3
2+
Pd
CF3
S N
+ 2Cl-
N
O
N
O [CH2]8 CH3
4. 碱性
二、鉴别试验
（一）UV和IR
UV：奋乃静 ChP（2005） [鉴别]取本品，加无水乙醇制成每1ml 中含 7g 的溶液， 照分光光度法（附录ⅣA）测定，在 258nm 的波长处 有最大吸收，吸收度约为0.65。
IR：本品的红外吸收图谱应与对照的图谱一致
（二）显色反应
1. 与氧化剂的显色反应
本类药物溶于硫酸后，在紫外光（365nm）下， 显
不同颜色的荧光。例如：
地西泮
黄绿色
黄色
氯氮卓
黄色
紫色
艾司唑仑 + H2SO4 亮绿色 + 稀硫酸
硝西泮
淡蓝色
蓝绿色
奥沙西泮
淡黄绿色
天蓝色
4. 含卤素 C X 氧 瓶 燃烧法 破 坏 X
（二）紫外特征吸收和红外吸收光谱 （三）色谱法
共性: (1)杂环类药物是合成药物中所占比例最多 的一大类药物. (2)多为五元环或六元环,单环或并合环. (3)杂环结构较稳定,不易开环,其性质受杂 原子种类、数目、位置影响. (4)杂环上取代基性质较活泼,常用于分析. (5)含氮杂环,其碱性的强弱往往用于分析.
酸性染料比色法的基本原理及影响因素
酸性染料比色法的基本原理及影响因素
酸性染料比色法是一种常用的定量分析技术，在可以生成某种有色物质的条件下进行。
它可以测定一定范围内的pH 值，可作为临床用途及研究实验使用。
当变换pH 值时，酸性染料可以由无色到蓝、绿、紫、红直至黑色，取决于染料的种类。
该比色法简单、快捷而又有效，可以用于定量分析各种侯氏离子溶液的pH 值。
酸性染料比色法影响因素主要有：
（1）pKa 值：酸性染料把有色物质生成有pKa 值，且只有在低于pKa 值的pH 值时，才能使染色物质产生色彩。
（2）稳定性：酸性染料的稳定性不同，影响颜色的稳定性和时效性也不同。
（3）交互作用：当染料与其他物质发生交互作用时，其敏感性将受到影响。
（4）离子强度：由离子强弱的变化影响染色物质的极性，也会影响染料的染色强度。
（5）温度：温度也能影响染料的染色物质极性，随着温度升高，酸性染料的染
色强度会减弱。
酸性染料原理
酸性染料原理
酸性染料原理是一种用于染色的化学物质。
它们可以与纤维表面上的碱性基团反应，形成稳定的染料纤维结合物。
酸性染料通常具有带有负电荷的分子结构，而纤维表面则带有正电荷或含有碱性基团。
当酸性染料溶液与纤维接触时，染料分子中的负电荷会与纤维表面上的正电荷或碱性基团结合，形成染料纤维结合物。
这种染料纤维结合物通常是稳定的，可以抵抗洗涤、曝光和摩擦等外界条件的破坏。
在染色过程中，酸性染料的分子结构可以通过调整溶液的pH 值来改变。
当溶液的pH值较低时，染料分子会失去部分负电荷，使染料分子更容易与纤维表面的碱性基团结合。
而当溶液的pH值较高时，染料分子带有更多的负电荷，因此与纤维表面的碱性基团结合较弱。
酸性染料通常用于染色天然纤维（如棉、羊毛）和合成纤维（如尼龙、聚酯）。
它们可以产生鲜艳的颜色，并且具有较好的耐久性和光泽度。
酸性染料还可以在染色过程中与染料载体（如酸性染料盐）结合，以便更好地控制染色效果。
总之，酸性染料原理是通过与纤维表面的碱性基团结合，形成稳定的染料纤维结合物来实现染色的。
这种染料具有良好的耐久性和颜色效果，在纺织品和织物工业中得到广泛应用。
简述酸性染料比色法原理
简述酸性染料比色法原理1、水相的pH和酸性染料的选择以及有机溶剂的影响，是酸性染料比色法成功的关键。
2、水相pH值的选择如果pH过低，抑制了酸性染料解离，使In—浓度太低，从而影响离子对的形成；如果pH过高，生物碱呈游离状态，也不能形成离子对。
酸性比色法原理:在适当的介质中，生物碱类药物能与氢离子结合生成生物碱阳离子。
某些酸性燃料如溴百里酚蓝、溴酚蓝可解离成阴离子，上述阳离子和阴离子可定量结合成有机络合物，即离子对。
可以用有机溶剂定量提取，在一定波长下测量溶液中有色离子的吸收，从而计算出生物碱的含量。
也可将有色有机相碱化，释放出与有机碱结合的酸性染料，并可测定吸光度。
然后计算碱性药物的含量。
扩展资料：此离子对被有机溶剂定量提取，生成有色溶液，测定有色溶液的吸收度，即可按比色法计算有机碱含量。
有机碱能否以离子对的形式被提取到有机溶剂中。
是本法成败的关键，它决定于离子对提取常数大小，可通过对酸性染料、有机溶剂及pH 值的根取常数。
酸性染料色谱完整，色泽鲜艳，日晒牢度和湿处理牢度随染料不同差别很大。
与直接染料相比，酸性染料结构简单，缺少长的共有双键和共面结构，因此对纤维素纤维缺乏直接性，不能用于纤维素纤维的染色。
不同类型的酸性染料由于分子结构不同，染色性能不同，染色方法也不同。
酸性络合染料分子中不含有磺酸基，而含有磺酰氨基等亲水基团，分子中金属原子与染料分子比为1:2，故又称1:2金属络合染料。
它在中性或弱酸性介质中染色,所以称为中性染料。
如中性灰2BL（即C.I.酸性黑60）。
酸性染料有偶氮型、蒽醌型、三芳甲烷型等，但大部分属于偶氮染料。
酸性络合染料的生产与一般染料相似，但必须增加一步与金属络合的工艺,例如中性灰2BL，先由2-氨基苯酚-4-磺酰胺重氮化，与1-乙酰氨基-7-萘酚偶合，然后再用水杨酸铬钠络合而成。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
+ N
OCH3
OH 香草醛
N
OCH3
OH
黄色异烟腙λmax=380nm，在105℃干燥后， 测定熔点，228231℃
(四)形成沉淀的反应（吡啶环）
（1）与金属离子反应生成有色沉淀 异烟肼,尼可刹米+HgCl2 → 白色沉淀↓ 异烟肼+CuSO4 → 红棕色↓（Cu2O） 尼可刹米+CuSO4+硫氰酸钾 → 草绿色絮 状沉淀
O O HO H
,HBr,3H2O
氢溴酸东莨菪碱
主要化学性质
1. 水解性 本类药物分子结构中具有酯的结构，易水解。 以阿托品为例，水解生成莨菪醇(Ⅰ)和莨菪 酸(Ⅱ)。
2. 碱性 阿托品和东莨菪碱的结构中，五元脂环上含有 叔胺氮原子,具有较强的碱性,易与酸成盐。如 阿托品的pKb1为4.35。
CONHNH 2
N
N
N
C2H5 CON
C2H5
吡啶
异烟肼
尼可刹米
2.性质：
（1）碱性：吡啶环上氮原子具有叔胺性质， pKb=8.8（水中），可非水滴定；
（2）母核能与金属盐反应生成有色沉淀 （3）异烟肼：酰肼基有强还原性,且能与羰基缩合,氧
化还原滴定；
（4）尼可刹米:酰胺基碱性下可水解,放出NH(C2H5)2↑， 用于鉴别或凯氏定N直接蒸馏测定。
第八章 杂环类药物的分析
概述
定义：
杂环类药物是指：碳环中夹杂有非碳原子的环状有机化 合物，其中的非碳原子成为杂原子，一般为氧 、硫、氮 等。
分类：
按其所含的杂原子种类与数目，环的元数与环数的不同 分为：吡啶类、喹啉类、托烷类、酚噻嗪类和苯并二氮 卓类等。而各大类又可根据环上取代基的类型、数目、 位置的不同衍生出众多的同系列药物。
共性: (1)杂环类药物是合成药物中所占比例最多 的一大类药物. (2)多为五元环或六元环,单环或并合环. (3)杂环结构较稳定,不易开环,其性质受杂 原子种类、数目、位置影响. (4)杂环上取代基性质较活泼,常用于分析. (5)含氮杂环,其碱性的强弱往往用于分析.
第一节 吡啶类药物分析
一、结构分析 1. 结构：本类药物均有吡啶环
（二）尼可刹米中有关物质的检查
ChP（2005） TLC 高低浓度对比法
配制两种不同浓度的对照溶液
第二节 喹啉类药物
共性：含有吡啶与苯环稠合而成的喹啉杂环 代表药物：硫酸奎宁、硫酸奎尼丁
H3CO
HO N
H
H
H
CH=CH2 ,H2SO4,2H2O H3H2SO4,2H2O
（五）分解产物的反应
1. 尼可刹米 ChP（2000） 【鉴别】 （1）取本品 10 滴，加氢氧化钠试液 3 ml ， 加热，即发生二乙胺的臭气，能使湿润的红色石蕊 试纸变蓝色。
尼可刹米 NaOH Δ二乙胺
（六）紫外与红外吸收光谱特征
三、杂质检查 （一）异烟肼中游离肼的检查
杂质来源 原料引入、降解产生 1. 薄层色谱法（TLC） （1） ChP（2000） 杂质对照品法
Cl
Cl Cl
HO
Cl2 HO
Cl2 O
N
N
N
NH3
ONH4
O
N
N
N
（二）光谱特征
1. UV Ch.P采用本法鉴别盐酸环丙沙星。 2. 荧光光谱特征 硫酸奎宁和硫酸奎尼丁，在稀H2SO4中均显
蓝色荧光，盐酸环丙沙星则无荧光，可用于本类药物的鉴别。 3. IR Ch.P中硫酸奎宁和盐酸环丙沙星均采用红外光谱的方
CONHNH2
COONa
COONa
NaOH
N
NCl
COONa
NO2
NaOH
N CHOH
NO2
NO2
紫红色
N NO2
NO2
NO2
（二）、酰肼基团的反应 1 还原反应：
CONHNH 2 4e
N
COOH
+ N2 N
常用的氧化剂：I2、Br2、KBrO3、AgNO3
取本品约10mg加水2ml溶解加氨制硝酸银试液
二、鉴别： （一）吡啶环的开环反应 适用于,’未取代，,γ烷基或羧基取代的。
1. 戊烯二醛反应（kÖnig反应）
CONHNH2
COONa
COOH
KMnO4
CNBr
或Br2
溴化氰
N
N
N
Br CN
COOH
COOH
2Ar-NH2
CHO CHOH
Ar N CH CH NH Ar
2、与2，4-二硝基氯苯反应，加醇制氢氧化 钾紫红色
取本品，加水制成每 1ml 中含 50mg的溶液，作 为供试品溶液。另取硫酸肼加水制成每 1ml中含 0.20mg（相当于游离肼50µg 的溶液，作为对照溶液。 吸取供试品溶液 10µl 与对照溶液 2µl 分别点于同一硅 胶薄层板（用羧甲基纤维素钠溶液制备）上，以异丙 醇－丙酮（3∶2）为展开剂，展开后，晾干，喷以乙 醇制对二甲氨基苯甲醛试液，15min后检视，在供试 品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上，不得显黄 色斑点。
N
2
N
2
硫酸奎宁
硫酸奎尼丁
F
N HN
O
O
OH ,HCl,H2O
N
盐酸环丙沙星
主要化学性质： 1、碱性：喹啉环上的氮原子具有碱性，可
与强酸形成稳定的盐。 2、旋光性：硫酸奎宁为左旋体；硫酸奎尼
丁为右旋体。 3、荧光特性
二、鉴别试验
（一）绿奎宁反应
6－羟基喹啉，经氯水的氯化反应，再以氨 水处理，生成绿色的二醌基吲胺的铵盐。
法进行鉴别，而硫酸奎尼丁未采用此法。
（三）无机酸盐
硫酸奎宁 硫酸奎尼丁
酸性条件
BaCl2
白色沉淀
盐酸环丙沙星
酸性条件
AgNO3
白色沉淀
第三节 托烷类（莨菪烷类）
莨菪烷衍生的氨基醇和不同有机酸缩合成酯 硫酸阿托品、氢溴酸东莨菪碱
N CH3
H OH O
O
,H2SO4,H2O
2
硫酸阿托品
N CH3 O
允许杂质存在的最大量
L
供试品量
100%
50 103 2 100% 0.02% 50 10
（2） BP（1998） 游离肼 杂质对照品法 有关物质 高低浓度对比法
2. 比浊法 JP（13） 检查方法 灵敏度法 反应原理 游离肼+水杨醛→水杨醛腙↓ 优点：不用对照品，价廉、简单易行 缺点：准确度差
CONHNH2 + AgNO3 + H2O
N
NH2-NH2 + 4 AgNO3
COOAg N
+ NH2-NH2
+ HNO3
4 Ag
+ N2 + 4HNO3
反应现象：产生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上形 成银镜
2、缩合反应：与芳醛缩合形成腙， 如香草醛、水杨醛、二甲氨基苯甲醛
CONHNH2
CHO
CONHN CH