酸性染料比色法阿托品注射液的含量测定

葡萄糖杂质检查(一般杂质检查)

实验一葡萄糖杂质检查（一般杂质检查）

（一）实验类型：操作

（二）实验类别：专业实验

（三）实验学时数：4学时

（四）实验目的

1．通过葡萄糖分析了解药物的一般杂质检查项目和意义

2．掌握葡萄糖分析中氯化物、硫酸盐、乙醇溶液澄清度、可溶性淀粉、干燥失重及蛋白质限度检查的原理和方法。

（五）实验内容

1．酸度检查

取本品2.0 g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与0.02M NaOH滴定液0.20mL，应显粉红色。

2．氯化物检查

取本品0.60 g，加水溶解使成25 mL，再加稀硝酸10 mL（溶液如不澄清，滤过），置50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，摇匀，即得供试品溶液。

另取标准NaCl溶液（每1mL相当于10μg的Cl-）6.0 mL，置50 mL纳氏比色管中，加稀硝酸10 mL，加水使成约40 mL，摇匀，即得对照溶液。

于供试品溶液与对照溶液中，分别加入0.1 M AgNO3溶液1 mL，用水稀释成50 mL，摇匀，在暗处放置10 min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较。供试液如发生浑浊，与对照液比较不得更浓（0.010%）。

3．硫酸盐检查取本品2.0 g，加水溶解使成约40 mL（溶液如不澄清，滤过），置50 mL纳氏比色管中，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得供试品溶液。

另取标准K2SO4溶液（每1mL相当于100μg的SO42-）2.0 mL，置50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得对照溶液。

于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25% BaCl2溶液5 mL，用水稀释成50

mL，充分摇匀。放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，供试液如发生浑浊，与对照液比较不得更浓（0.010%）。

4．乙醇溶液得澄清度

取本品1.0 g，加90%乙醇30 mL，置水浴上加热回流约10min，溶液应澄清。如显浑浊，与0.5号浊度标准液比较，不得更浓。

2020年药用分析化学形考国开

国开电大药用分析化学形考任务1-4答案

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形考任务一

选择题

1亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是（生成NO+BR-）

2两步滴定法，氢氧化钠溶液相当于阿司匹林的量是（18.02）

3乙酰水杨酸，使用中性醇溶解的目的（防止供试品在水溶液中滴定时水解）

对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm波长处测定吸收度，按照C8H9NO2的吸收系数为715计算，即得，若样品称样量为W（g），吸收的吸收度为A，测含量百分率的计算式为 A*715*250/5*1/W*100%

4. 。下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（异烟肼）

5. 有氧化剂存在时，苯并噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为（钯离子比色法）

6.

1、药品标准中鉴别试验的意义在于（B）

A．检查已知药物的纯度B．验证已知药物与名称的一致性C．确定已知药物的含量D．考察已知药物的稳定性E．确证未知药物的结构

2、盐酸溶液(9→1000)系指（A）

A．盐酸1.0ml加水使成l000ml的溶液B．盐酸1.0ml加甲醇使成l000ml的溶液C．盐酸1.0g加水使成l000ml的溶液D．盐酸1.0g加水l000ml制成的溶液E．盐酸1.0ml加水l000ml制成的溶液

3、具有B-内酰胺环结构的药物是（E）

A.阿司匹林B．奎宁C．四环素D．庆大霉素E．阿莫西林

4、中国药典凡例规定：称取“2.0g”，系指称取重量可为（D）

A.1.5~2.5gB.1.6~2.4gC.1.45～2.45gD.1.95~2.05gE.1.96-2.04g

5、中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在（D）

南华大学制药工程专业2019-2020学年药物分析——期末

1. 苯甲酸的钠盐水溶液与三氧化铁试液作用产生（） [单选题] *

A. 紫红色

B.米黄色沉淀

C. 赭色沉淀(正确答案)

D.猩红色沉淀

2. 丙磺舒的钠盐水溶液与三氧化铁试液作用，生成（） [单选题] *

A.紫堇色

B. 紫红色

C.米黄色(正确答案)

D.赭色沉淀

3. 鉴别水杨酸及其盐类.最常用的试液（） [单选题] *

A.碘化钾

B,碘化汞钾

C.三氯化铁(正确答案)

D.硫酸亚铁

4. 取某药物适量,加Na2CO3试液加热煮沸2分钟,加过量的稀硝酸H2SO4，即析出白色沉淀，并发出COOHCH3（醋酸）的臭气，该药物是（） [单选题] *

A. 水杨酸

B.苯甲酸钠

C. 对氨基水杨酸钠

D.阿司匹林(正确答案)

5. 阿司匹林片的含量测定, [单选题] *

A. 两步酸碱滴定法

B.水解酸碱滴定法

C.高效液相色谱法(正确答案)

D.直接酸碱滴定法

6. 可以再用重氮化偶合反应鉴别的药物是（） [单选题] *

A.丙磺舒

B.苯甲酸

C.阿司匹林

D.对氨基水杨酸钠(正确答案)

7. 阿司匹林中杂质检查包括溶液的澄清度和水杨酸的检查,其中溶液澄清度检查是利用（） [单选题] *

A.药物与杂质溶解行为的差异(正确答案)

B.药物与杂质旋光性的差异

C.药物与杂质颜色的差异

D.药物与杂质臭味及挥发性的差异

8. 《中国药典》(2015年级)规定盐酸普鲁卡因注射液检查的特殊杂质是（） [单选题] *

A.苯甲酸

B.对氨基苯甲酸(正确答案)

C.普鲁卡因

D.对氨基酚

9. 盐酸普鲁卡因注射液的含量测定方法是（） [单选题] * A.高效液相色谱法(正确答案)

B. 酸碱满定法

C紫外分光光度法

D.亚硝酸钠滴定法

10. 盐酸普鲁卡因能发生重氨化偶合反应，是因为结构中含有（） [单选题] *

A. 酯键

B.盐酸

硫酸阿托品滴眼液的稳定性考察

摘要】目的：考察硫酸阿托品滴眼液的稳定性，预测其有效期。方法：采用HPLC法测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量，以初匀速法预测其稳定性。结果：硫酸阿托品在40.0μg.ml-1-160.0μg.ml-1范围内，浓度与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为100.1%，RSD为1.1%。同时硫酸阿托品滴眼液随温度的升高以及存放时间延长其含量将下降，pH也下降明显，测得25℃时其有效期为8-9个月。结论：本品室温下存放即可。

【关键词】初匀速法硫酸阿托品滴眼液稳定性

【中图分类号】R96 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2013）07-0123-02

Study on Stability of Atropine Sulfate eye Drops

【Abstract】objective: To detect stabilization of Atropine Sulfate eye Drops and divine

the effective period. Methods：The HPLC was used to detect the content of Atropine

Sulfate in Atropine Sulfate eye Drops. Initial average rate method was used in

predicting the expiry term. Results：The dimension of Atropine Sulfate for 40.0μg.ml-1-160.0μg.ml-1，the average recovery rate is 100.1%，RSD is 1.10%. The content of

药物分析重点

1

名词解释：

①制剂规格（preparations ）：指每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量（或效价）或含量（%）或装量，即制剂的标示量（dise/labeled amount）。

②专属鉴别实验：是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。

③特定杂质（specified impurities）：指在质量标准中分别规定了明确的限度，并单独进行控制的杂质。

④炽灼残渣（residue on ignition）系指有机药物或挥发性无机药物，在硫酸存在的条件下，进行炭化和炽灼后，所残留的非挥发性无机杂质的硫酸盐灰分。

⑤易碳化物（readily carbonizable substances）：药物中存在的遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质。

⑥检测限（limit of detection，LOD）：指试样中被测物质能被检测出的最低量。（一般信噪比（S/N）为3:1或2:1时）p172

⑦线性：系指在设计的范围内，测定响应值与试样中被测物质浓度之间呈正比关系的程度。

⑧柯伯反应比色法（Kober reaction colorimetry）：指雌激素与硫酸-乙醇的呈色反应，在520nm附近有最大吸收，可用于雌性激素类药物含量的灵敏测定。P377

⑨中药分析：是以中医药理论为指导，应用现代分析法研究中药材和饮片、提取物和中药制剂质量的一门学科。

⑩总灰分（total ashes）：指药材或制剂经加热炽灼灰化后残留的无机物。

11.中药指纹图谱（traditional Chinese medicine fingerprint）p478

12.定量下限（lower limit of quantification- LLOQ）应低于Cmax的10%~5%（1/10~1/20）。

13.提取回收率（extraction recovery）：指从生物样本基质中回收得到待测物的响应值与加入QC样品浓度的含待测物的纯溶液至提取后的空白基质样品中产生的响应值的比值，通常以%表示。P208

蒙古扁桃药材总生物碱的含量测定

贾小叶;高晨;刘庆;白迎春;石松利

【摘要】采用酸碱提取法提取总碱,酸性染料比色法测定蒙古扁桃药材总生物碱的含量.经石油醚脱脂后,用乙醇提取得总生物碱,以硫酸阿托品为对照品,通过酸性染料比色法测定其总生物碱的含量.结果表明,硫酸阿托品在0 ～ 12 μg/mL的浓度范围内含量与吸光度呈良好的线性关系.结果测得总生物碱含量为0.1820 mg/g,加样回收率为98.36％,RSD=0.85％,说明此方法方法操作简便、稳定且重复性好,可作为蒙古扁桃药材生物碱的含量测定方法也为其资源开发利用提供科学依据.

【期刊名称】《广州化工》

【年(卷),期】2018(046)019

【总页数】3页(P100-102)

【关键词】酸碱提取法;酸性染料比色法;蒙古扁桃;总生物碱

【作者】贾小叶;高晨;刘庆;白迎春;石松利

【作者单位】内蒙古科技大学包头医学院,内蒙古包头014040;内蒙古科技大学包头医学院,内蒙古包头014040;内蒙古科技大学包头医学院,内蒙古包头014040;内蒙古科技大学包头医学院,内蒙古包头014040;内蒙古科技大学包头医学院,内蒙古包头014040

【正文语种】中文

【中图分类】O655

蒙古扁桃(Amygdalus mongolica Maxim)蒙名乌兰-布依勒斯，属于蔷薇科扁桃属旱生落叶灌木。为蒙古高原特有的阿拉善荒漠种，主要分布于内蒙古阿拉善戈壁荒漠地区、乌兰察布西部、阴山山脉、鄂尔多斯、宁夏贺兰山、甘肃河西走廊、包头九峰山等地[1-2]。蒙古扁桃作为传统的中药材可代“郁李仁”入药[3]，性平味苦，常用作润肠通便，利尿祛湿，消除脚气等症状[4]，也可用作辅助抗癌药物[5]，同时对高血脂、抗肝脏纤维化等有一定效果[6-8]。

生物碱是一类存在于自然界的含氮碱性有机化合物，是中药中发挥药理作用的一类重要的活性成分。生物碱类化合物具有良好的抗肿瘤、抗菌、抗病毒、抗炎、平喘、降血糖、作用于心血管系统和免疫系统的抑制作用等[9]。本研究对蒙古扁桃种仁中总生物碱进行了含量测定，希望对蒙古扁桃药材活性物质的发掘和资源利用提供更多的科学依据。

药物分析A卷及答案

天津医科⼤学2010-2011学年⼀学期

药学、制剂专业药物分析课程考试及答案（A卷）

⼀、名词解释1 药物分析课程：是⼀门研究药品全⾯质量控制的学科。

2 Heavy metal：重⾦属是指在实验条件下能与硫代⼄酰胺或硫化钠作⽤显⾊的⾦属杂质

3 杂质限量：杂质的最⼤允许量

4 ⼀般杂质：在⾃然界分布较⼴泛，在多种药物的⽣产和储藏过程中容易引⼊的杂质。

5 精密度：是指在规定的测试条件下，在同⼀均匀供试品经多次取样测定所得结果之间的接近程度

⼆、填空1．丙⼆酰脲类的鉴别反应有银镜反应、铜盐反应。适⽤于巴⽐妥类药物的鉴别。

2．药物稳定性试验包括影响因素试验、加速试验和长期试验。

3．溴量法可⽤来测定含有双键、酚羟基结构的药物。

4．中国药典（2005版）测定维⽣素A含量采⽤的是三点校正法。

5．GMP的中英⽂全称分别是：药品⽣产质量管理规范、Good manufacture practice。

6．钯离⼦⽐⾊法可⽤于吩噻嗪类药物的含量测定，其依据是该类药物结构中含有S 。7．区分巴⽐妥与含硫巴⽐妥可采⽤铜盐反应和紫外检测。

8．CE的英⽂全称为capillary electrophoresis。

9．对HPLC法进⾏准确度考查时，回收率⼀般为98-102%；容量分析法的回收率⼀般为99.7-100.3%。

10．绿奎宁反应可⽤于6位含氧喹啉衍⽣物的鉴别，例如奎宁。

11．阿司匹林⽚剂（中国药典2005版），采⽤的是双步滴定法，该⽅法可以消除制剂中⽔杨酸和酸性稳定剂的⼲扰。

12．⽤⾮⽔滴定法测定有机碱药物常⽤的滴定剂是⾼氯酸，常采⽤的溶剂是醋酸，常⽤的指⽰剂是结晶紫，硫酸根的⼲扰可通过计算⽅法消除，在⾮⽔介质中硫酸根呈⼀级电离。13．芳酸的碱⾦属盐的药物可⽤双相滴定法进⾏含量测定。14．链霉素鉴别的特征反应式麦芽酚反应，其⽔解产物链霉胍的特有反应是坂⼝反应。15．⽤戊烯⼆醛反应鉴别异烟肼是针对结构具有γ或β位被羧基衍⽣物取代的吡啶

反相高效液相色谱法测定硫酸阿托品注射液的含量

药物鉴定　２０ｌ１年第２０卷第２４期　反相高效液相色谱法测定硫酸阿托品注射液的含量　刘海燕，蒋红霞　（河南省周口市食品药品检验所，河南周口４６６０００）　摘要：目的建立测定硫酸阿托品注射液含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Ｋｒｏｍａｓｉｌ　Ｃ．　柱（２５０　ｍｎｌ　ｘ４．６　ｍｍ，５　ｕｍ），流动相为　０．０５　ｔｏｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾溶液（舍０．００２　５　ｍｏｌ／Ｌ庚烷磺酸钠，用氢氧化钠试液调节ｐＨ至５．０）一乙腈（８２：１８）　流速为０．８　ｍＬ／ｍｉｎ，检测　波长为２２５　ｎｍ。结果硫酸阿托品进样量在１．００２　４～１０．０２４　ｇ范围内与峰面积线性关系良好（ｒ＝０．９９９　７５）　平均回收率为９９．８１％．　ＲＳＤ为０．７９％（　＝６）。结论该方法简便、快速，结果准确，适用于硫酸阿托品注射液的质量控制。　关键词：反相高效液相色谱法；硫酸阿托品注射液；含量；酸性染料比色法　中图分类号：Ｒ９２７．２；Ｒ９７１　．９２　文献标识码：Ａ　文章编号：１００６—４９３１（２０１１）２４—００４６—０２　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ａａｔｒｏｐｉｎｅ　Ｓｕｌｆａｔｅ　Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ　ｂｙ　ＲＰ—－ＨＰＬＣ　Ｍｅｔｈｏｄ　Ｌｉｕ　Ｈａｉｙａｎ，Ｊｉａｎｇ　Ｈｏｎｇｘｉａ　ｆ　Ｚｈｏｕｋｏｕ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｆｏｒ　Ｆｏｏｄ　ａｎｄ　Ｄｒｕｇ　Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｚｈｏｕｋｏｕ，Ｈｅｎａｎ，Ｃｈｉｎａ　４６６０００）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ　Ｔｏ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈ　ａ　ＨＰＬＣ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　Ａｔｒｏｐｉｎｅ　Ｓｕｌｆａｔｅ　Ｉｎ；ｃｃｔｉｏｎ．Ｍｅｔｈｏｄｓ　Ｔｈｅ　ＲＰ—ＨＰＬＣ　ｍｅｔｈｏｄ　ｗａｓ　ａｄｏｐｔｅｄ．Ｔｈｅ　ｃｏｌｕｍｎ　ｗａｓ　Ｋｒｏｍａｓｉｌ　Ｃ１８　ｃｏｌｕｍｎ（２５０　ｍｉｌｌ×４．６　ｎｌｍ，５　ｍ），ｔｈｅ　ｍｏｂｉｌｅ　ｐｈａｓｅ　ｗａｓ　０．０５　ｍｏｌ／Ｌ　ｐｏｔａｓｓｉｕｍ　ｄｉｈｙｄｒｏｇｅｎ　ｐｈｏｓｐｈａｔｅ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ（ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ　０．００２　５　ｍｏｌ／Ｌ　ｈｅｐｔａｎｅ　ｓｏｄｉｕｍ　ｓｕｌｆｏｎａｔｅ）一ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ（８２：１８）（ａｄｊｕｓｔｉｎｇ　ｐＨ　５．０　ｗｉｔｈ　ｓｏｄｉｕｍ　ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ），ｔｈｅ　ｆｌｏｗ　ｒａｔｅ　ｗａｓ　０．８　ｍＬ／ｍｉｎ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｗａｙｅｌｅｎｇｔｈ　ｗａｓ　２２５　ｎｍ．Ｒｅｓｕｌｔｓ　Ｔｈｅ　ｌｉｎｅａｒ　ｒａｎｇｅ　ｗａｓ　１．００２　４—１０．０２４　ｇ（ｒ＝　０．９９９　７５）．Ｔｈｅ　ａｖｅｒａｇｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｒａｔｅ　ｗａｓ　９９．８１％，ＲＳＤ＝０．７９％（ｎ＝６）．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ　Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄ，ａｃｃｕｒａｔｅ　ａｎｄ　ｓｕｉｔａｂｌｅ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｃｏｎｔｒｏｌ　ｏｆ　Ａｔｒｏｐｉｎｅ　Ｓｕｌｆａｔｅ　Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ＲＰ—ＨＰＬＣ；Ａｔｒｏｐｉｎｅ　Ｓｕｌｆａｔｅ　Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ；ｃｏｎｔｅｎｔ；ａｃｉｄ　ｄｙｅ　ｃｏｌｏｒｉｍｅｔｒｙ　硫酸阿托品（ＡｔｒｏｐｉｎｅＳｕｌｆａｔｅ）属莨菪碱类生物碱，是一种常用　的抗胆碱药，其注射剂的含量测定采用经典的酸性染料比色法…。　该法操作比较烦琐，影响因素多１　２ｊ。参照有关文献　－４１，笔者建立了　测定其含量的高效液相色谱（ＨＰＬＣ）法，可以消除辅料的干扰，简化　分析步骤，结果比较满意。现报道如下。　１　仪器与试药　ＬＣ一２０１０ＣＨＴ型全自动高效液相色谱仪（日本岛津）；ｕＶ　Ｄｅ—　ｔｅｃｔｏｒ紫外检测器；９２ＳＭ一２０２Ａ—ＤＲ型电子分析天平；Ｖ一５３０型　紫外一可见分光光度计。硫酸阿托品对照品（中国药品生物制品检　定所，批号为１０００４０—２００５１０）；硫酸阿托品注射液（郑州羚锐制药　股份有限公司，批号分别为０９１００７２，１００１０８１，１００６１６２，规格为２：　１　ｍｇ）；乙腈为色谱纯，磷酸二氢钾、庚烷磺酸钠、氢氧化钠、三氯甲　烷、溴甲酚绿和邻苯二甲酸氢钾均为分析纯。　２　方法与结果　２　１　色谱条件　色谱柱：Ｋｒｏｍａｓｉｌ　Ｃｌ　８柱（２５０　ｍｍ×４．６　ｎｌｍ，５　ｍ）；柱温：３０　；　流动相：０．０５　ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾溶液（含０．００２　５　ｍｏｌ／Ｌ庚烷磺　酸钠，用氢氧化钠试液调节ｐＨ至５．０）一乙腈（８２：１８）；流速：　０．８　ｍＬ／ｍｉｎ；进样量：２０　Ｌ；检测波长：２２５　ｎｍ。外标法计算峰面积。　２．２　溶液制备　精密称取于１２０℃干燥的硫酸阿托品对照品５０．１２　ｍｇ，置　５０　ｍＬ容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备　液。精密量取对照品贮备液２５　ｍＬ置１００　ｍＬ容量瓶中，加水至刻　度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取供试品２５　ｍＬ，置５０　ｍＬ容量　瓶中，加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液。　２．３　方法学考察　专属性试验：按处方比例及制备工艺制备不含硫酸阿托品的　阴性样品。按供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液，并按上述　色谱条件进行检测。结果阴性对照品溶液在硫酸阿托品对照品出　峰位置未见干扰峰，见图１。　线性关系考察：精密量取对照品贮备液０．５，１．０，２．０，２．５，　・４６・　Ｉ．０　Ｏ　５　０　０　５　０　ｌ０．Ｏ　Ａ　Ａ．对照品溶液　Ｂ．供试品溶液　Ｃ．阴性对照品溶液　图１　高效液相色谱图　３．０，４．０，５．０　ｍＬ，置１０　ｍＬ量瓶中，加水至刻度，摇匀，各精密量　取２０　Ｌ，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定，以峰面积Ｉ４为　纵坐标、进样量Ｃ（　ｇ）为横坐标绘制标准曲线，得回归方程Ａ＝　３８９　８００Ｃ＋１１　２６２，ｒ＝０．９９９　７５（ｎ＝７）。结果表明，硫酸阿托品进　样量在１．００２　４～１０．０２４　ｇ范围内与峰面积线性关系良好。　精密度试验：精密吸取同一份对照品溶液，重复进样６次，依　法测定。结果峰面积积分值的ＲＳＤ为０．５６％（ｎ＝６），表明仪器进　样精密度良好。　稳定性试验：精密量取同一供试品溶液，在室温下分别于０，ｌ，　３，５，８，１２　ｈ时进样，依法测定。结果峰面积积分值的ＲＳＤ为　０．９３％（ｎ＝６），表明硫酸阿托品在１２　ｈ内基本稳定。　重复性试验：取供试品，按供试品溶液制备方法制备６份溶　液，并按上述色谱条件测定。结果硫酸阿托品平均含量为标示含量　的９９．１％，ＲＳＤ为１．０５％（ｎ＝６）。　加样回收试验：精密量取已知含量的样品（批号为０９１００７２，含　量为０．４９５　５　ｇ／Ｌ）１０　ｍＬ，共６份，置５０ｍＬ量瓶中，每２份为ｌ组，　分别精密加入对照品贮备液２．５，５．０，７．５　ｍＬ，加水稀释至刻度，　摇匀。照拟订的色谱条件进样，测定峰面积，计算回收率。结果见表１　２．４　样品含量测定　取３批供试品，按拟订的方法制备供试品溶液并测定含量，同　时以药典中的含量测定方法测定含量。结果见表２。　３　讨论　取对照品溶液，在２００～４００　ｎｍ波长范围内扫描，结果在　２２５　ｎｍ波长处有最大吸收，故选用２２５　ｎｍ作为测定波长。本试验　中国药业Ｃｈｉｎａ　Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｓ　

生物碱类药物的分析

一、最佳选择题

1. 非水溶液滴定法测定硫酸奎宁原料药的含量，1摩尔硫酸奎宁可消耗高氯酸的摩尔数为

A.1

B.2

C.3

D.4

E.5

答案：C

[解答] 本题考查重点是对生物碱盐用高氯酸滴定液滴定时两者反应分子关系的掌握。

2. 硫酸阿托品中莨菪碱的检查是利用了两者

A.旋光性质的差异

B.溶解度差异

C.酸碱性的差异

D.紫外吸收光谱差异

E.吸附性差异

答案：A

[解答] 本题考查重点是药物为外消旋体时，即使有不对称碳原子，也无旋光性。阿托品为莨菪碱的外消旋体，故无旋光性。利用阿托品中引入的莨菪碱具有旋光性的特点，采用旋光度法检查。

3. 具有苯烃胺结构的药物

A.麻黄碱

B.奎宁

C.阿托品

D.可待因

E.吗啡

答案：A

[解答] 本题考查重点是对生物碱药物结构特点的掌握。麻黄碱具有苯烃胺结构；阿托品属于托烷类生物碱；吗啡和可待因属于异喹啉类生物碱；奎宁为喹啉的衍生物。

4. 硫酸奎宁中其他金鸡纳碱检查采用的方法是

A.PC

B.GC

C.HPLC

D.TLC

E.UV

答案：D

5. 能发生绿奎宁反应的药物是

A.盐酸吗啡

B.硫酸李宁

C.盐酸麻黄碱

D.磷酸可待因

E.硫酸阿托品

答案：B

[解答] 本题考查重点是对硫酸奎宁的专属鉴别反应的掌握。硫酸奎宁在微酸性水溶液中与溴试液作用生成醌式结构，再与氨试液作用生成翠绿色化合物。该反应为硫酸奎宁的专属鉴别反应。

6. 盐酸吗啡中检查的特殊杂质有

A.阿扑吗啡和罂粟酸

B.阿扑吗啡

C.阿扑吗啡、莨菪碱和其他生物碱

D.阿扑吗啡、罂粟酸和有关物质

E.阿扑吗啡和其他生物碱

答案：D

[解答] 本题考查重点是对盐酸吗啡特殊杂质检查项目的掌握。特殊杂质的来源与特定药物的生产和贮藏过程有关。

7. 硫酸阿托品注射液含量测定的《中国药典》方法是

A.紫外分光光度法

B.有机溶剂提取后采用紫外分光光度法

C.可见分光光度法

药分习题13-15章

第十三章茛菪烷类抗胆碱药物的分析

（一）最佳选择题

1.茛菪烷类生物碱的特征反应是 E

A.与三氯化铁反应 B.与生物碱沉淀剂反应

C.重氮化-偶合反应 D.丙二酰脲反应 E.Vitali反应

2.药物水解后，与硫酸-重铬酸钾在加热的条件下，生成苯甲醛，而逸出类似苦杏仁的臭味的药物是 A

A氢溴酸山茛菪碱 B.异烟肼 C.硫酸奎宁 D.盐酸氯丙嗪 E.地西泮

3.Ch2010中守在的茛菪烷类原料药都采用的鉴别方法是 C

A.Vitali鉴别反应 B.UV鉴别

C.IR鉴别 D.硫酸盐鉴别反应 E.溴化物鉴别反应

4.影响酸性染料比色法的最主要因素是 A

A.水相pH B.酸性染料的种类 C.有机溶剂的种类

D.酸性染料的浓度 E.水分的影响

5.在冰醋酸非水介质中，硫酸阿托品与高氯酸反应的化学计量摩尔比是 A

A.1：1 B.1:2 C.1:3 D.1:4 E.2:3

6.能与二氯化汞的乙醇溶液生成白色沉淀的药物是 C

A.阿托品 B.后马托品 C.氢溴酸东茛菪碱

D.异烟肼 E.苯巴比妥

7.BP2000检查氢溴酸东茛菪碱中其他生物碱采用的方法是 A

A.TLC自身稀释对照法 B.TLC对照品对照法 C.HPLC法 D.PC法 E.UV法

8.以下药物没有旋光性的是 B

A.氢溴酸东茛菪碱 B.阿托品 C.丁溴东茛菪碱

D.甲溴东茛菪碱 E.氢溴酸山茛菪碱

9.Ch2010硫酸阿托品中有关物质检查的方法是 B

A.HPLC标准品对照法 B.HPLC主成分自身对照法

C.TLC标准品对照法 D.TLC自身稀释对照法 E.UV法

10.采用酸性染料比色法测定药物含量，如果溶液pH过低对测定造成的影响是 A A.使In-浓度太低，而影响离子对的形成