废水中COD的测定微波消解法实验报告
COD微波消解法
微波消解法测定化学需氧量微波消解技术加热快，效率高，与标准的回流加热方法相比消解时间短，水样及各种试剂的消耗量小。
实验仪器：微波炉，聚四氟乙烯消解罐，酸式滴定管，移液管，锥形瓶。
一、测试方法1、所用试剂均采用基准或分析纯。
2、含Hg+消解液：称取经120℃烘干2小时的基准纯重铬酸钾9.806g溶于600ml水中，再加入硫酸汞25.0g(如所测的水样氯离子浓度<100mg/l,可免加硫酸汞)，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度线，该溶液重铬酸钾浓度为0.20mol/l。
3、试亚铁灵指示液：称取邻菲罗啉1.458g、硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）0.695g溶于水中，稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。
4、硫酸亚铁铵标准溶液：称取（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O16.6g溶于水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸20ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
其浓度约为0.042mol/l,临用前用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液于150ml锥形瓶中，加水稀释至约30ml左右，缓慢加入浓硫酸5ml，混匀，冷却后加入2滴试亚铁灵指示剂（约0.10ml）用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至褐色即为终点。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]·6H2O=(0.2000×5.00)/V式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）V—硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量（ml）5、硫酸—硫酸银催化剂：于1000ml浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1-3天，不时摇动使其溶解。
6、硫酸汞：结晶或粉末。
7、邻苯二甲酸氢钾标准溶液：C(KC6H5O4)=2.0824mmol/l,称取150℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g,溶于水，并稀释至500ml,混匀。
以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176（指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g）该标准溶液的理论COD值为1000mg/l。
微波消解-分光光度法测定废水中COD
定， 于６ １ ０ ｎ ｍ波长处 ， 用３ ｃ ｍ的比色皿 以水作参 比液测定 吸光度并 做空 白校正 ， 做出标准 曲线 ， 从而计算 出ＣＯＤＣ ｒ 值。 ２ 结 果 与讨 论 ２ ． １ 消解条件 的选 择 根 据Ｇ Ｂ － １ １ ９ １ ４ — １ ９ ８ ９ 熏铬 酸钾滴 定法测定化学需 氧量 中规 定低 质 量浓 度样品 （ １ ０ ｍｇ ／Ｌ ￣ ５ ０ ｍｇ ／ Ｌ） 与高 质量浓 度样品 （ ５ ０ ｍｇ／ Ｕ７ Ｏ Ｏ ｍｇ ／ Ｌ）所 使 用 试 剂 的 质量 浓 度 不 同 ，所 以 本 实 验 分 别使 用 ２ ５ ｍｇ／Ｌ和
１ ． ２ ＝ Ｖ 要 试 剂
重铬酸 钾标准 溶液 （ １ ／ ６ Ｋ２ Ｃ ｒ ２ Ｏ ７ ） ＝ Ｏ ． ２ ５ ０ ０ ｍｏ ｌ ／ Ｌ 。 试亚铁 灵指示剂 。 硫酸 亚铁铵标 准溶 液 ： ０ ． １ ｍｏ ｌ ／ Ｌ 。 邻苯二 甲酸氢钾 标准溶 液 ： Ｃ Ｏ Ｄ 值 为５ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ 。 硫酸 银一硫酸 试 剂：向２ ． ５ Ｌ 硫 酸中加入 ２ ５ ｇ 硫酸 银放 置１ ～２ 天使 之 溶解， 并在混 匀前小心摇 匀。 催化剂使 用液 ： 将专用 催化剂用浓硫 酸稀释 ｌ ０ 倍后使用 。 邻苯二 甲酸氢钾标 准溶 液 ： Ｃ Ｏ Ｄ 值 为１ ０ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ 。 掩蔽剂 ： 称取７ ． ０ ｇ 硫酸 汞 ， 用新 配制的 １ ＋ ４ 硫酸 １ ０ ０ ｍｌ 溶解 。 １ ． ３ 测定原 理 １ ． ３ ． １ 重铬酸钾 法 在强酸 性 溶液 中， 准确 的加 入过 量的 重铬酸 钾标 准溶 液 和作为催 化 剂的 硫酸 银 ， 加热 回流一定 时 间， 将水样 中还原性 物质 （ 主要 是有机 物） 氧化 ， 过 量的 重铬酸 钾溶 液以试 亚铁 灵指 示液作 指示剂 ， 用硫 酸亚 铁 铵标 准溶 液 回滴 ， 根据所 消耗 的重铬 酸钾 标准 溶液 量 计算水样 化学 需 氧量 。 １ ． ３ ． ２ 重铬 酸钾分 光光度法 采 用与标 准 方法 同样 的Ｈ Ｓ Ｏ ４ － Ｋ Ｃ ｒ Ｏ 消 解体 系， 在 专用复合催 化 剂存在下， 于１ ６ ５ ￣ Ｃ 恒温 加热 消化水 样ｌ Ｏ ｍｉ ｎ ， 重铬 酸钾被 水中还原性 物质 （ 主 要是有机 物 ） 还原 为三价铬 ， 根据 三价铬 的量 换算成 消耗 氧的 质 量浓 度 ， 在消 化水 样 前加 入硫 酸 汞 ， 使其 与氯 形成 络 合物 以消 除干
微波_Fenton试剂法去除焦化废水中COD和色度...
微波-Fenton试剂法去除焦化废水中COD和色度的研究邓振伟1，2，于萍1，罗运柏1，王莹莹1（1.武汉大学化学与分子科学学院，武汉430072；2.武汉军械士官学校弹药导弹系，武汉430075）焦化废水中的有机物组分复杂，经生化处理后的废水中通常还含有大量难降解的有机物，COD 含量、色度等高于国家排放标准，且气味较重，若直接排放会对环境构成严重污染［1］。
Fenton试剂对许多有机物都是一种十分有效的氧化剂，几乎可以氧化所有的有机物，传统废水处理技术无法去除的难降解有机物均能被Fenton试剂氧化而去除［2］。
微波具有较强的穿透能力，能直接加热反应物分子，可以降低反应的活化能和分子的化学键强度，大大提高反应活性。
近年来，微波诱导催化氧化技术，在环境工程中尤其在废水处理方面得到了广泛应用［3-5］。
本文采用微波－Fenton试剂法对焦化废水生化出水进行深度处理，以期为焦化废水回用研究提供技术参考。
1材料与方法1．1试验仪器及药品氢离子选择性电极，COD测试仪，微波反应器（WBFY－201），H2O2、FeSO4·7H2O、浓H2SO4、NaOH等均为分析纯。
1．2废水水质废水样品取自某焦化公司生化处理后的焦化废基金项目：武汉科技大学煤转化与新型炭材料湖北省重点实验室开放基金资助（2009WKDM03）收稿日期：2009-07-13；修回日期：2009-08-11摘要：对微波－Fenton试剂法处理焦化废水生化出水进行了研究，通过试验确定最优处理工艺条件：H2O2投加量为800mg／L，Fe2＋投加量为100mg／L，溶液初始pH值为3，微波辐射功率为100W，微波辐射时间为120s。
在该试验条件下，处理后的水质COD的质量浓度为30～60mg／L，去除率为80％～85％；色度为30～50度，去除率为87.5％～90％。
关键词：焦化废水；微波；Fenton试剂；COD；色度中图分类号：X784.031文献标识码：A文章编号：%1009－2455（2009）06－0040－04Removal of COD and colority from coking wastewater bymicrowave-Fenton reagentDENG Zhen-wei1，2，YU Ping1，LUO Yun-bai1，WANG Ying-ying1（1.College of Chemistry and Molecular Sciences,Wuhan University,Wuhan430072,China;2.Department ofAmmunition and Missile,Wuhan Ordnance N.C.O.Academy,Wuhan430075,China）Abstract：The treatment of biochemical effluent of coking wastewater by microwave-Fenton reagent was studied.The optimal process condition was determined through the test,namely,the dosage of H2O2and Fe2+were 800and100mg／L respectively,the initial pH value of the solution was3,the microwave radiation power was100 W,the microwave radiation time was120s.Through the treatment of the wastewater under the said condition,the mass concentration of COD in the effluent was30-60mg／L,the colority was30-50degree,and the removal rates of them were80%-85%and87.5%-90%respectively.Keywords：coking wastewater;microwave;Fenton reagent;COD;colority·40·水，主要污染物指标见表1。
COD的测定报告
一、实验简介1、实验方法：采用密封管作为消解管，取小计量的水样和试剂于密封管中，放入小型恒温加热皿中，恒温加热消解，并用分光光度法测定COD 值；密封管规格为φ16mm 长度100mm～150 mm壁厚度为1.0mm～1.2 mm 的开口为螺旋口，并加有螺旋密封盖。
盛有消解反应液的密封管一部分插入加热器加热孔中，密封管底部恒定165℃温度加热；密封管上部高出加热孔而暴露在空间，在空气自然冷却下使管口顶部降到85℃左右；温度的差异确保了小型密封管中反应液在该恒温下处于微沸腾回流状态。
采用密封管消解反应后，消解液转入比色皿可在一般光度计上测定。
在600nm 波长可测定COD 值为100mg/L～1000mg/L 的试样，在440nm 波长处可测定COD 值为15mg/L～250mg/L 的试样。
2、适用范围：本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量（ＣＯＤ）的测定。
本标准对未经稀释的水样，其ＣＯＤ测定下限为15ｍｇ/Ｌ，测定上限为1000 ｍｇ/Ｌ，其氯离子质量浓度不应大于1000 ｍｇ／Ｌ。
本标准对于化学需氧量（ＣＯＤ）大于1000 ｍｇ/Ｌ或氯离子含量大于1000 ｍｇ/Ｌ的水样，可经适当稀释后进行测定。
3、实验原理：试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定ＣＯＤ值。
当试样中ＣＯＤ值为１００～１０００ｍｇ／Ｌ，在６００ｎｍ±２０ｎｍ波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Ｃｒ３＋）的吸光度，试样中ＣＯＤ值与三价铬（Ｃｒ３＋）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Ｃｒ３＋）的吸光度换算成试样的ＣＯＤ值。
当试样中ＣＯＤ值为１５～２５０ｍｇ／Ｌ，在４４０ｎｍ±２０ｎｍ波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Ｃｒ６＋）和被还原产生的三价铬（Ｃｒ３＋）的两种铬离子的总吸光度；试样中ＣＯＤ值与六价铬（Ｃｒ６＋）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Ｃｒ３＋）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的ＣＯＤ值。
水质监测COD微波消解法与回流法的比较试验
水质监测COD微波消解法与回流法的比较试验【摘要】采用微波消解法和国标回流法对同一标准样品和污水样品进行COD的测定，结果表明，微波消解法可大大缩短COD的测定时间，且方法操作简便，测定值与标准回流法基本一致，在标样正常范围之内。
【关键词】化学需氧量测定微波消解水被还原性物质污染是很普遍的，尤其是有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以水质监测过程中，常用化学需氧量COD衡量水体受污染的程度，该值是指在一定条件下用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示，它是废水监测的一个重要参数。
目前测定水样COD通用的国家标准方法是重铬酸钾回流法，该法需回流消解2小时才能氧化大部分的有机物，测定时间长，不利于快速监测分析和大批量分析，且试剂用量较大，分析成本较高。
微波消解法可大大缩短COD的测定时间，但其在测定准确度方面有待进一步实验证明。
现采用微波消解法与国标回流法对同一标准样品和生活污水水样进行COD 的测定，通过对实验结果的比较分析，分析微波消解法测定COD的准确性及误差原因，才能确定采用微波消解法测定COD的可行性。
1 实验部分1.1 主要p（1）重铬酸钾加热回流滴定测COD的方法参照国标GB/T11914-1989。
（2）微波消解COD测定法。
分别准确移取待测水样5mL，重铬酸钾溶液5mL于消解罐中，然后缓慢加入5mL H2SO4-Ag2SO4溶液，摇匀，旋紧密封盖。
将消解罐均匀放入微波消解仪中，按照消解罐数+2分钟设置消解时间，启动消解仪。
消解结束后取出消解罐，冷却，然后将消解液转移至250ml锥形瓶中，用少量水冲洗罐帽和罐体内部，洗液倒入锥形瓶中。
将锥形瓶中的试样，各加入2滴试亚铁灵指示剂，在摇动中用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为滴定终点，记录硫酸亚铁铵溶液的用量按下式计算：1.3 消解时间、溶液用量和浓度对比（如表1）2 结果分析2.1 标准样品的测定比较采用微波消解法与加热回流法对同一标准样品进行COD测定，并做2组平行样品，结果见表2。
COD--微波快速密封消解法
水质 COD 的测定水质中COD 的测定采用微波快速密封消解法。
1. 实验原理：在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴。
根据硫酸亚铁铵的用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。
相关的反应机理如下：(1)重铬酸钾与还原性物质反应(式中C 代表还原性物质)42327222163483AgSO Cr O H C Cr H O CO -++++−−−→++↑(2)过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵回滴2233272146627Cr O H Fe Fe Cr H O -++++++−−→++2. 主要仪器：微波炉，酸式滴定管，比色皿，消解罐（四氟乙烯）。
3. 主要试剂：（1） 0.2500mol/L 重铬酸钾（K 2Cr 2O 7）标准溶液：称取预先在120℃烘干2h 至恒重的基准或优级纯的重铬酸钾12.258g ，加水溶解，然后转移至1000mL 容量瓶中，定容。
（2） 试亚铁灵指示液：称取 1.458g 邻菲哕啉(C 12H 8N 2·H 2O)、0.695g 硫酸亚铁(FeSO 4·7H 2O)于烧杯中，加水溶解后，再加水稀释至100 mL ，贮于棕色瓶内。
（3） 硫酸--硫酸银溶液：于250mL 浓硫酸中加入2.5g 硫酸银，放置1~2d ，不时地摇动使其溶解。
（4） 含Hg 2+消解液：称取经过120℃烘干2h 的基准纯的重铬酸钾9.806g ，溶于600mL 水中，再加入硫酸汞25.0g ，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250mL ，冷却后移入1000mL 容量瓶中。
（5） 0.420mol/L 硫酸亚铁铵（Fe(NH 4)2(SO 4)2·6H2O ）标准溶液：称取16.6g 六水合硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却，然后移入1000mL 容量瓶，定容，临用前用重铬酸钾标准溶液标定。
测定化学需氧量实验报告
1. 掌握化学需氧量（COD）的测定原理和方法。
2. 了解微波消解法和滴定分析法在COD测定中的应用。
3. 熟练操作实验仪器，提高实验技能。
二、实验原理化学需氧量（COD）是指在一定条件下，氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂量，以氧的mg/L表示。
COD是评价水体有机污染程度的重要指标之一。
本实验采用微波消解法和滴定分析法测定水样的COD。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 微波消解仪- 六联回流消解装置- 酸式滴定管- 移液管- 烧杯- 锥形瓶- 恒温水浴锅- 电子天平2. 试剂：- 重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）- 试亚铁灵指示剂- 硫酸亚铁铵标准溶液（浓度待标定）- 硫酸-硫酸银溶液- 蒸馏水1. 标准溶液的配制：- 称取一定量的重铬酸钾，溶解于蒸馏水中，配制成0.2500mol/L的标准溶液。
2. 微波消解：- 取10.00mL水样于回流锥形瓶中，准确加入5.00mL重铬酸钾标准溶液、玻璃珠，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口加入15mL硫酸-硫酸银溶液，轻摇混匀。
- 将锥形瓶放入微波消解仪中，设定消解时间和温度，进行微波消解。
3. 冷却与滴定：- 将消解后的溶液冷却至室温，用45mL蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
- 加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝绿色，继续滴定至溶液颜色变为红褐色，即为终点。
4. 数据处理：- 根据消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，计算水样的COD值。
五、实验结果与分析1. 标准溶液的标定：- 准确吸取5.00mL重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中，加蒸馏水稀释至50mL，缓慢加入15mL浓硫酸，混匀冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由黄色变为蓝绿色，继续滴定至溶液颜色变为红褐色，记录消耗的硫酸亚铁铵溶液体积。
- 根据消耗的硫酸亚铁铵溶液体积，计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。
2. 水样COD的测定：- 根据实验步骤，计算水样的COD值。
微波密闭消解法快速测定废水中CODCR的含量
回滴 。根 据硫 酸亚 铁铵 标准 溶 液用 量计 算 出水样 中 还 原 性 物 质 消 耗氧 化 剂 的 量 ， 换 算 成 相 当 于氧 的
ｍ／ ｇ Ｌ值 。
量 ，对 了解 和控 制 我公 司废 水排 放是 否达 标 ，有 着 重大 的现 实意 义 。
１微 波 密闭消 解 法与标 准 回流 法对 比 目前 ，对 Ｃ Ｄ含量 的分析 ，都是采 用 重铬 酸钾 Ｏ 法 ，标 准加 热 回流 时 间均为 １ ０ ｉ ，耗 时 比较 长 。 ２ｍｎ 为 了能 使 Ｃ Ｄ ｒ的测 定做 到快 速准 确 ，很 有必 要对 Ｏｃ 此方 法 进行 改进 。同时 ，我从 其他 资料 中了解 到 ， ３分 析试 验
关键词：微 波密 闭消解法 ：标准回流法；快速测定：废水中 Ｃ Ｄ ｒ Ｏ ｃ
在环 境监 测 中 ，废 水 中 的 ＣＤ ｒ含 量 是合成 氨 Ｏｃ
工 业 水污 染物 排放 标准 中的一个 重要 指标 ，能否 快 速 准 确 地 分析 测 定 各排 放 口废 水 中 的 Ｃ Ｄ ｒ 的含 Ｏｃ
的准 确性 。
５ ５ Ｃ Ｄ ｒ的加 标 回收 率 比较 ． Ｏ ｅ
取样 量 ，并增 加微 波密 闭消解 时 间，使废 水 中的还
表 ５ｃ Ｄ ｒ 标 回收 率 比较 ｏｃ 加
注 ：硫酸 亚铁 按标 准溶 液浓 度 为 ０ １１ｍ ｌＬ ； ．０ ６ｏ ／ ５Ｌ Ｏｃ 标样 含 量 ：５ＬＸ５ ０ｇ Ｌ １０ ＝ ｍＣ Ｄｒ ｍ ０ ｍ ／ ÷ ０ ０
３ １ 试 验 仪 器 、
微 波炉 ｌ 台 ：功 率 ９ ０ ０Ｗ
专 用 ＣＤ 消解 罐 ：容积 ｌＯ Ｌ ，最 大使用 压 Ｏ Ｏｍ
力 １Ｐ ： Ｍａ
２ｍ ５ Ｌ滴 定 管 １只 ：
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篇一：废水中cod的测定实验报告废水中cod的测试实验报告一、原理在强酸性溶液中，加入一定量重铬酸钾作氧化剂，在专用复合催化剂存在下，于165℃恒温加热消解水样10min，重铬酸钾被水中有机物质还原为三价铬，在波长610nm处，测定三价铬离子。
a=?lgt水中的化学需氧量同消解后样品吸光度存在一定线性关系，y=b*x+a 。
二、实验步骤： 1．标准曲线的绘制（1）取专用反应管6只做好标记，分别加入0，0.1，0.5，1.0，2.0，3.0ml邻苯二甲酸氢钾标液，相应cod理论值为0，40，200，400，800，1200mg/l（2）用纯水将各反应管依次补足至3ml；（3）每支反应管加氧化剂1ml；充分；（6）取出水样，置于试管架上1-2min后放入冷水盆中冷却至室温；（7）每支反应管加入纯水3.0ml盖塞摇匀，操作完成后，冷却至室温，准备进行光度测定； 2．待测样注意: 1、浓硫酸使用仔细2、氧化剂是上次配制的，不能用试剂瓶中原液。
表1.标准参考值图1.标准曲线表2.污水测定值四、思考题(1) 为什么需要做空白实验?答：实验试剂可能存在一定的杂质且蒸馏水不可能完全为纯水，(2) 化学需氧量测定时，有哪些影响因素?4.水中还原性物质氯离子、亚硝酸离子、铁离子、硫离子等的存在会影响到cod的测定。
篇二：工业废水cod测定微波消解滴定法工业废水codcr测定方法（重铬酸钾微波消解法）一、试剂3、0.1n（mol/l）硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g分析纯硫酸亚铁铵【feso4·(nh4)2so4·6h2o】溶于蒸馏水中，边搅拌边加入20ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml，使用前用重铬酸钾标定。
标定方法：吸取5.0ml重铬酸钾标准溶液置于150ml锥形瓶中，稀释至30ml左右，缓缓加入5ml硫酸，混匀。
c[（nh4)2fe(so4)2式中: 0.2000—重铬酸钾溶液（消解液）浓度（mol/l）c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）v——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）4、浓硫酸5、硫酸—硫酸银溶液（催化剂）：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
二、测定方法微波消解法：三、待冷却后，将样液转移到150ml锥形瓶中，用20ml水分三次冲洗消解罐及盖的内壁，冲洗液并入锥形瓶中，加2～3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定（注）至溶液由黄色经蓝绿色至红褐色（红兰色）即为终点。
记录硫酸亚铁铵标准溶液ml数（v1）。
同时作空白实验（步骤同样品操作）。
【计算】:codcr（mg/l）×1000试中：v0 — ml）v1 —水样消耗硫酸亚铁铵标准液量（ml）c —硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）8 —氧（1/20）摩尔质量（g/mol)v2—水样体积（ml）注：工业废水codcr测定方法（重铬酸钾微波消解法）测定方法三、待冷却后，将样液转移到150ml锥形瓶中，用20ml水分三次冲洗消解罐及盖的内壁，冲洗液并入锥形瓶中，加2～3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定（注）至溶液由黄色经蓝绿色至红褐色（红兰色）即为终点。
记录硫酸亚铁铵标准溶液ml数（v1）。
同时作空白实验（步骤同样品操作）。
【计算】: codcr（mg/l）×1000 试中：v0 — ml）v1 —水样消耗硫酸亚铁铵标准液量（ml）c —硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）8 —氧（1/20）摩尔质量（g/mol)v2—水样体积（ml）注：篇三：微波消解法测定_cod实验六微波消解法测定 cod1.实验目的2.原理3.仪器的主要技术性能及结构密封法测量范围：cod（cr）：10~800mg/l, cod（cr）>800mg/l(稀释测定)；4.测试方法与步骤 4.1 试剂的选用与配置（1）重铬酸钾溶液c=（0.250x5.00）/v式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（n）;v——硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量（ml）（4）硫酸银—硫酸催化剂：于1000毫升浓硫酸中加入10克硫酸银。
4.2 测试步骤（1）本仪器采用智能化的集成控制系统，若使用密封消解罐来消解样品，将“方法选择”拨至“0”处；使用非密封微回流消解瓶消解样品，选择（time）旋钮拨至“15”（密封法）处，仪器会自动地完成整个用蒸馏水稀释至10毫升）加入消解罐中，分别加入5.00毫升重铬酸钾消解液和10毫升硫酸银—硫酸催化剂，旋紧密封盖，使消解罐密50mg/l的水样，可改用0.05n重铬酸钾标准溶液进行每次滴定完毕后，若消解罐内或玻璃消解瓶内无固态残留物，应尽量避免使用洗衣粉等有机洗涤剂来冲洗消解罐或玻璃消解瓶内壁，只需要用水冲洗干净即可。
（4）消解后的滴定消解结束后的消解罐，由于内部反应液温度较高，应置冷或水冷却后，才能打开，当打开密封消解罐后，将反应液转移到200毫升锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消解罐帽2~3次，冲洗液并入锥形瓶中，控制体积约5 计算cod（mg/l）=[(v0-v1)xcx8x1000]/v2式中：v0——空白消耗硫酸亚铁铵的量（ml）v1——水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的量（ml）v2——水样体积（ml）v2=10.00mlc——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）8——氧（1/2）摩尔质量（g/mol）注意：消解后，反应液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5~4/5为宜。
6 仪器管理及安全注意事项安全注意事项：（3）若出现异常情况，请将时间按钮拨回“0”的位置，并拉断电源，（5）使用消解罐来处理样品时，在加热过程中会产生较高的温度和内无消解罐而被偶然启动时，可将时间拨至“0”位篇四：废水中cod测定方法的改进废水中cod测定方法的改进作者：熊梅英《科技创新与来源：应用》2013年第17期关键词：化学需氧量；重铬酸钾法；cod消解器炼油化工排出的废水中溶解大量的有机物和部分还原性无机物，有机物在水体中分解时，消耗大量的氧，破坏了水体中的氧的平衡，使鱼类等水生动物因缺氧而受到影响。
而厌氧微生物的繁殖会使水体发黑发臭，对水环境造成严重损害。
为了对废水进行有效治理，就需准确测算出水体中的化学需氧量，化学需氧量是评价水质有机物污染的一个重要指标。
目前我们采用的是国家标准方法重铬酸钾法（gb11914-89）。
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在浓硫酸的条件下，以硫酸银作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾。
2 实验步骤2.3 溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经黄绿色至红褐色即为终点。
其计算公式：2.5 测定结果的计算：以mg/l计的水样化学需氧量cod（mg/l）=c （v1-v2）×8000/v03 结果和讨论3.1 回流的温度和时间对测定结果的影响回流时的温度和时间对测定结果影响比较明显。
实验温度可调节电炉控制试样刚好沸腾，控制好温度后对回流时间进行讨论。
回流时间过长，溶液逸出损失未反应的k2cr2o7，使分析结果偏高。
回流时间过短，氧化不完全，使分析结果偏低。
3.2 采用cod消解器后回流时间的影响3.3 不同回流时间测定结果下面比较回流时间为90分钟和120分钟时在不同浓度cod标准溶液中的测定结果。
从表1中的测定结果看出，90分钟回流时间测定的cod值，在标准范围内，表明其有较好的准确性，满足分析测定的准确度要求。
回流时间为120分钟的标准偏差为0-2.91，相对标准偏差为0-1.18，回流时间为90分钟的标准偏差为0-2.35，相对标准偏差为0-0.96。
3.4 检验回流时间改进前后废水cod测定结果：从表2可以看出，90分钟回流时间和120分钟回流时间所测的cod的值相近，在允许误差范围内。
4 结束语4.2 采用cod消解器代替原标准分析方法中的加热回流冷凝装置，加热回流时间能缩短为90分钟，完全可以准确测量出废水中cod。
参考文献[1]国家环保总局，水和废水监测分析方法[m].（第四版）.北京：中国环境科学出版社2002.12.篇五：废水中cod的测定方法一废水中cod的测定1国标法1.1试剂1.1.1 硫酸银（ag2so4），化学纯；1.1.2 硫酸汞（hg2so4），化学纯；1.1.3 硫酸（h2so4），?=1.84 g/ml；1.1.5 重铬酸钾标准溶液： 1浓度为c(k2cr2o7)=0.250 mol/l的重铬酸钾标准溶液：将12.258 g在611.1.6 浓度为c(k2cr2o7)=0.0250 mol/l的重铬酸钾标准溶液：将1.1.5条的61.1.7 硫酸亚铁铵标准滴定溶液b）每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液（1.1.5）准确标定此溶液的浓度。
取10.00 ml重铬酸钾标准溶液（1.1.5）置于锥形瓶中，用水稀释至约100ml，加入30 ml硫酸（1.1.3），混匀，冷却后，加3滴（约0.15 ml）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。
c）硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：c??nh4?2fe?so4?2?6h2o??10.00?0.2502.50? vv1.1.8 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，c?kc8h5o4??2.0824 mmol/l：称取105 ℃时干燥2 h的邻苯二甲酸氢钾0.4251 g溶于水，并稀释至1000 ml，混匀。
1.2 仪器1.2.1 回流装置带有24号标准磨口的250 ml锥形瓶的回流冷凝管长度为300-500 mm。
1.3样品采集1.3.1水样要采集于玻璃瓶中，尽快分析。
如不能立即分析时，应加入硫酸至ph＜2，置于4 ℃下保存。
但保存时间不多于5天。
1.4 分析步骤1.4.3对于污染严重的水样，可选取所需体积1/l0的试料和1/10的试剂，放入10×150 mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。
如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。
1.4.5 空白试验：按相同步骤以20. 0 ml水代替试料进行空白试验，其余试剂和试料测定相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁钱标准溶液的毫升数v1。
将锥形瓶接到回流装置(1.2.1)冷凝管下端，接通冷凝水。
从冷凝管上端缓慢加入30 ml硫酸银—硫酸试剂（1.1.4),以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。
冷却后，用20—30 ml水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用溶液冷却至室温后，加入3滴1，10—菲绕琳指示剂溶液（1.1.9），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。
溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。