2018年高中化学专题7物质的制备与合成课题1硫酸亚铁铵的制备教学案苏教版选修6

课题1 硫酸亚铁铵的制备[浙江选考·加试要求]—————————————————————————————————————1．硫酸亚铁铵的制备原理与操作方法。

2．倾析法分离、洗涤固体物质。

3.产率的计算方法。

1．硫酸亚铁铵晶体的性质2．硫酸亚铁铵晶体的制备铁屑易溶于稀硫酸，生成硫酸亚铁：Fe ＋H 2SO 4===FeSO 4＋H 2↑硫酸亚铁与等物质的量的硫酸铵在水溶液中相互作用，即生成溶解度较小的浅绿色硫酸亚铁铵复盐晶体：FeSO 4＋(NH 4)2SO 4＋6H 2O===(NH 4)2SO 4·FeSO 4·6H 2O ↓。

一般亚铁盐在空气中都易被氧化，但形成复盐后却比较稳定，不易氧化。

[器材与原理]电子天平、量筒(10 mL,50 mL)、烧杯(50 mL)、锥形瓶(250 mL)、蒸发皿(60 mL)、玻璃棒、铁架台、酒精灯、三脚架、石棉网、胶头滴管、药匙、吸滤瓶、布氏漏斗。

1．制备原理1.学会硫酸亚铁铵的制备方法。

2．学会倾析法分离固体及洗涤固体物质的方法。

———————实验要素先知道———————实验过程详剖析硫酸亚铁铵又称摩尔盐，它的分子式是(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O或(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，一般通常见到的硫酸亚铁铵是一种浅蓝绿色的晶体。

它是一种复盐，易溶于水，能电离出NH＋4、Fe2＋和SO2－4。

(NH4)2Fe(SO4)2===2NH＋4＋Fe2＋＋2SO2－4_。

反之，由于硫酸亚铁铵在水中的溶解度比硫酸铵和硫酸亚铁都要小，所以当把硫酸铵和硫酸亚铁一起溶于水中以后，溶液中的NH＋4、Fe2＋和SO2－4会从溶液中结晶出硫酸亚铁铵晶体。

2NH＋4＋Fe2＋＋2SO2－4===(NH4)2Fe(SO4)2↓2．倾析法分离当沉淀的比重较大或结晶的颗粒较大，静置后能较快沉降至容器底部时，可用倾析法进行沉淀的分离和洗涤沉淀。

操作时，把上部的溶液倾入另一容器内，然后往盛有沉淀的容器内加入少量洗涤液(如蒸馏水)，充分搅拌后，沉降，倾去洗涤液。

重复操作3遍以上，即可把沉淀洗净。

[实验与拓展]1．铁屑的净化(1)实验步骤①一定量(m>5.0 g)铁屑，放在烧杯中；②加40 mL 0.1 mol·L－1 Na2CO3溶液，加热5～10 min；③倾析法除去碱液；④用水把铁屑上碱液冲洗干净，以防止在加入H2SO4后产生Na2SO4晶体混入FeSO4中；⑤倾析法除去水；⑥晾干(烘干较快)。

(2)实验改进①若用铁屑则按上述步骤操作，若用铁粉则建议省略净化步骤，因为铁粉本身纯度较高，且易在倾析时损失，而且不易干燥。

②为缩短反应时间，应设法增大铁的表面积，最好选用刨花车间加工的生铁碎铁屑(丝)，或选用细弹簧弯曲状废铁；废旧铁丝纱窗也可，但净化处理、烘干后要剪成小段。

③碳酸钠溶液洗涤后，增加水洗步骤，为制备实验产品纯度提供保证。

[注意事项](1)避免使用锈蚀程度过大的铁屑，因其表面Fe2O3过多无法被铁完全还原，会导致Fe3＋留在溶液中而影响产品的质量。

(2)铁屑颗粒不宜太细，与酸反应时容易被反应产生的泡沫冲起浮在液面上或粘在锥形瓶壁而脱离溶液；小段细铁丝也有类似情况。

2．硫酸亚铁溶液的制备1．用硫酸和铁屑制备硫酸亚铁，反应结束后，需将反应液进行过滤，但过滤时常出现漏斗颈下端管口堵塞的现象，可采取的措施是( )A ．将普通漏斗改为分液漏斗B ．将漏斗预热，进行热过滤C ．增加滤纸层数D ．向溶液中加一些稀硫酸解析：选B 反应后的溶液是几乎饱和的硫酸亚铁溶液，进行过滤时常出现漏斗颈下端管口堵塞的现象，是由于滤液在漏斗颈下端遇冷析出晶体造成的，可采取的措施是将漏斗预热，进行热过滤。

2．工业上用硫酸和废铁屑制备硫酸亚铁时，为了提高产品的质量，常采取的措施是( )A ．硫酸过量B ．铁屑过量C ．硫酸和铁的物质的量之比为1∶1D ．需要用浓硫酸解析：选B 铁屑过量可以还原氧化生成的Fe 3＋，保证Fe 2＋稳定、纯净地存在，减少产物中的Fe 3＋杂质。

3．用倾析法进行分离适用于( )A ．沉淀的结晶颗粒较小B ．沉淀的结晶颗粒较大C ．沉淀不容易沉降D ．沉淀的质量较小 解析：选B 当沉淀的结晶颗粒较大，静置后容易沉降至容器底部时，常用倾析法(也称倾注法)进行分离或洗涤。

4．在实验室进行物质制备，下列从原料及试剂分别制取相应的最终产物的设计中，理论上正确、操作上可行、经济上合理的是( )A ．C →CO ――→CuO △CO 2→Na 2CO 3 B ．Cu →Cu(NO 3)2溶液→Cu(OH)2C ．Fe →Fe 2O 3→Fe 2(SO 4)3溶液D ．CaO →Ca(OH)2溶液→NaOH 溶液解析：选D A 项在操作上不可行，经济上也不合理；B 项在经济上不合理；C 项中Fe在氧气中燃烧的产物是Fe3O4，而不是Fe2O3，理论上不正确。

5．硫酸亚铁铵的化学式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，商品名为摩尔盐。

可由硫酸亚铁与硫酸铵反应生成硫酸亚铁铵，硫酸亚铁盐在空气中易被氧化，而形成摩尔盐后就比较稳定了。

三种盐的溶解度(单位为g/100 g水)如下表：(一)实验室制取少量摩尔盐的流程如下：试回答下列问题：(1)步骤1中加入10%Na2CO3溶液的主要作用是除去铁屑表面的油污，简述其除去油污的原理_____________________________________________________________________。

(2)将(NH4)2SO4与FeSO4混合后加热、浓缩，停止加热的时机是__________________。

(3)步骤4中析出的晶体不含(NH4)2SO4和FeSO4的原因是____________________，理论上制得的摩尔盐的质量为________。

(二)称取两份质量均为1.96 g的该硫酸亚铁铵，制成溶液。

用未知浓度的酸性KMnO4溶液进行滴定。

(1)滴定时，将酸性KMnO4溶液装在________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。

试写出该滴定过程中的离子方程式：__________________________________________________；(2)判断该反应到达滴定终点的现象为_________________________________________；(3)假设到达滴定终点时，用去V mL酸性KMnO4溶液，则该酸性KMnO4溶液的浓度为________mol·L－1。

解析：(一)(1)Na2CO3会发生水解反应使溶液呈碱性，碱性条件下酯类物质发生水解反应；(2)蒸发时不能将水蒸干，因为Fe2＋容易被氧化；(3)通过比较表格中数据发现，在相同温度下，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的溶解度比(NH4)2SO4、FeSO4小，所以析出的是(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，参加反应铁的质量为(m1－m2)g，根据铁元素的质量守恒：Fe～(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，求出摩尔盐的质量为7(m1－m2)g。

(二)(1)酸性KMnO4溶液具有强氧化性，能够氧化橡胶管，应该用酸式滴定管盛装；(2)Fe2＋被氧化为Fe3＋，MnO－2＋，则滴定终点时，无色变为紫色，若30 s内不褪色，4被还原成Mn说明达到滴定终点；(3)依据关系式：5Fe2＋～MnO－4，1.96 g的该硫酸亚铁铵的物质的量为0.005 mol，则n(Fe2＋)＝0.005 mol，所以求出n(MnO－4)＝0.001 mol，c(MnO－4)＝1/V mol·L －1。

答案：(一)(1)热的Na2CO3溶液呈较强的碱性，在碱性条件下使油脂充分水解而除去(2)浓缩至液体表面出现晶膜(3)在相同温度下，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的溶解度比(NH4)2SO4、FeSO4小7(m1－m2)g(二)(1)酸式5Fe2＋＋MnO－4＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O(2)当最后一滴酸性KMnO4溶液滴下时，溶液变成紫色，30 s内不褪色，说明达到滴定终点(3)1/V用制氢废液制备硫酸锌晶体1．实验操作ZnSO4·7H2O系无色透明、结晶状粉末，晶型为棱柱状或细针状或颗粒状，易溶于水(1 g/0.6 mL)或甘油(1 g/2.5 mL)，不溶于酒精。

(1)由制氢废液为原料制备硫酸锌晶体。

由于粗锌与稀硫酸反应后的溶液发黑且浑浊，是因为里边有悬浮的炭的小颗粒及难溶的硫酸铅等杂质。

因此首先要给含固体不溶物的硫酸锌溶液过滤，得到无色透明的硫酸锌溶液，然后加ZnO粉末搅拌，使溶液的pH在2左右，静置过滤。

控制pH进行沉淀分离——目的是除杂质。

(2)将滤液置于烧杯中，加热浓缩，待溶液表面有结晶膜时，停止加热，并快速进行冷却，温度到达室温时，减压抽滤，即可得到含结晶水的硫酸锌针状晶体。

(3)将上述晶体置于烧杯中，用蒸馏水溶解(晶体与水的质量比约为1∶2，水不能太多，否则很难析出晶体)，滴加1～2滴稀硫酸，防止ZnSO4水解，加热至晶体全部溶解后，停止加热，并让其自然冷却。

(4)将上述硫酸锌溶液过滤，得到含结晶水的硫酸锌针状晶体。

用少量的酒精洗涤1～2次，即可得较纯的ZnSO4·7H2O晶体。

2．相关问题用锌和稀硫酸反应制备硫酸锌晶体(ZnSO4·7H2O)，回答下列问题：(1)现有纯锌和含杂质的锌，你认为应该使用_________________________________；(2)如果锌中混有少量Fe和Cu的杂质，对产品质量________(填“有”或“无”)影响，原因是___________________________________；(3)如果稀硫酸中混有少量CuSO4，对产品纯度______(填“有”或“无”)影响，原因是__________________________________；(4)制备ZnSO4·7H2O时，①使锌过量，②使硫酸过量，③锌和硫酸按相同物质的量反应，你认为应该采用________；原因是______________________________________；(5)写出制备ZnSO4·7H2O的六个操作步骤，并指出每一步操作的目的：①____________，__________________________________________________________；②_____________，_________________________________________________________；③_____________，________________________________________________________；④_____________，_________________________________________________________；⑤_____________，_____________________________________________________；⑥_____________，__________________________________________________________。