高分子聚合物的表征方法及常用设备
合成高分子材料的一般合成方法以及表征手段

合成高分子材料的一般合成方法以及表征手段合成高分子材料是一项重要的科学研究领域,它涉及到许多不同的合成方法和表征手段。
本文将介绍一些常见的合成方法和表征手段,以期帮助读者更好地了解和理解高分子材料的合成和表征过程。
一、合成方法1. 高分子聚合反应:高分子材料的合成主要通过聚合反应来实现。
聚合反应可以分为自由基聚合、阴离子聚合、阳离子聚合和环氧化聚合等不同类型。
其中,自由基聚合是最常用的一种方法,它通过引发剂引发自由基聚合反应,从而将单体分子连接成长链聚合物。
2. 缩聚反应:缩聚反应是指通过将两个或多个小分子连接起来形成长链聚合物。
常见的缩聚反应有酯化反应、胺缩聚反应和酰胺化反应等。
这些反应主要通过水解、酸催化或碱催化等方式进行,可以得到具有特定结构和性能的高分子材料。
3. 交联反应:交联反应是指在高分子材料中引入交联结构,从而增加材料的机械强度和热稳定性。
常见的交联反应有自由基交联、热交联和辐射交联等。
这些反应主要通过引发剂、热能或辐射能激发高分子链之间的交联反应,形成三维网络结构。
二、表征手段1. 热分析:热分析是一种常用的高分子材料表征手段,可以通过测量样品在不同温度下的热性能来了解材料的热稳定性、热分解温度和热传导性能等。
常见的热分析技术包括差示扫描量热法(DSC)、热重分析法(TGA)和热导率测试等。
2. 光学表征:光学表征是一种通过光学方法来研究材料结构和性能的手段。
常见的光学表征技术包括紫外可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(IR)和拉曼光谱等。
这些技术可以用来分析材料的分子结构、官能团和晶体结构等。
3. 力学性能测试:力学性能测试是评价高分子材料力学性能的重要手段。
常见的力学性能测试包括拉伸实验、硬度测试和冲击实验等。
这些实验可以测量材料的拉伸强度、弹性模量、硬度和韧性等力学性能参数。
4. 形貌表征:形貌表征是研究材料表面形貌和结构的手段。
常见的形貌表征技术包括扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)等。
GPC的原理及应用

GPC的原理及应用一、GPC的概述GPC(Gel Permeation Chromatography)是一种分离技术,常用于高分子聚合物的分析和表征。
它基于溶剂通过聚合物凝胶柱时,不同分子量的聚合物会以不同速率通过柱体,从而实现分离的目的。
二、GPC的原理GPC的原理基于溶胶运动与分子量的关系。
在GPC中,样品溶解在流动相中,通过柱体。
柱体是由多孔凝胶构成的,这些凝胶颗粒的大小与孔径在一定范围内。
样品中的聚合物分子根据大小不同,会在凝胶中分散。
较小的分子可以进入较小的凝胶孔径,而较大的分子则流过凝胶颗粒而在柱体表面滞留更长时间。
为了确定聚合物的分子量,需要在GPC柱体上标定一个分子量的标准曲线。
标准品的分子量应该覆盖样品中聚合物的分子量范围。
通过测量每个聚合物分子通过柱体所需的时间,并与标准品进行比较,可以确定聚合物的分子量分布。
三、GPC的应用GPC广泛应用于高分子聚合物的分析和表征。
下面列举了几个应用领域:1.聚合物研究:GPC是研究聚合物的分子量分布、流变性质和结构的重要工具。
通过GPC,可以了解聚合物的分子量分布情况,并进一步研究其材料性质与结构之间的关系。
2.聚合物合成控制:GPC可以用于监测聚合物合成过程中聚合度的变化。
通过检测不同时间点的样品,可以确定聚合反应的速率和程度,从而调整合成条件,控制聚合度的分布。
3.药物输送系统:GPC可以用于研究药物输送系统中的聚合物材料。
通过分析聚合物的分子量分布,可以了解药物的释放速率和稳定性。
4.环境检测:GPC被广泛应用于环境监测领域。
例如,可以使用GPC来分析水中的有机物污染物的分子量分布,从而评估水质的污染程度。
5.食品工业:GPC可以用于分析食品中的聚合物成分,例如食品添加剂和包装材料。
通过分析聚合物的分子量分布,可以评估食品的质量和安全性。
四、GPC的优势和限制优势:•GPC是一种可靠且快速的分析方法,适用于大多数聚合物样品。
•GPC对样品的要求不高,可以分析溶解度差、热稳定性差的聚合物。
高分子聚合物的取向表征

高分子聚合物的取向表征用途高分子和它的链段本身具有较大的长度,因此在空间上必然指向一定的方向。
当高分子链段在空间随机取向时,由概率论可知,此时分子或分子链段指向各个方向的几率是相同的。
在宏观上,高分子的这种取向方式使高分子聚合物在各个方向上呈现相同的品质,即各向同性性质。
高分子链段也可能沿某些方向规整地周期性排列,从而形成高分子晶体。
在一些条件下,如外力,流动等,相当数量的高分子链段会平行指向同一方向,由此形成的高分子聚集态结构被称作取向态结构。
高分子链段平行地向同一方向排列的现象叫做高分子聚合物的取向。
表征方法及原理1.高分子聚合物中分子链的取向度1.1 高分子聚合物的取向由于高分子聚合物取向后多数分子链段指向同一个方向,在这一方向上,高分子聚合物的宏观性能显然与其他方向存在差异,材料呈各项异性性质。
在力学性能上,取向方向的强度、刚度会明显提高,而与之垂直方向上的强度和刚度则可能会降低。
在光学性能上,高分子聚合物的取向导致双折射现象的出现。
热性能上,热膨胀系数在取向和非取向方向上不同。
高分子聚合物在外力作用下的取向有两种方式:l 单轴取向l 双轴取向单轴取向:高分子聚合物在单一方向上被外力拉伸;聚合物的长度增加,厚度和宽度减小。
分子链受外力的影响指向受力方向。
双轴取向:外力在两个互相垂直的方向拉伸高分子聚合物。
聚合物的在受力方向的长度增加,厚度减小,高分子链段相对于拉伸平面平行排列,在拉伸平面内则为随机排列。
可见,双轴取向后,高分子聚合物在拉伸平面内的性能呈各项同性。
1.2 取向度高分子聚合物中分子链段向特定方向排列的程度叫做取向度。
取向度一般用取向函数F表示:F=0.5 (3cos2θ —1)在定义取向函数时,通常取一特定的方向(如拉伸方向)作为参考方向,取分子的链轴方向与参考方向的夹角为取向角,θ。
对于实际的高分子聚合物,θ不是一个定值,而是按一定的方式分布,因此取向函数方程中的θ往往采用实际取向角的平均值。
高分子物理实验大纲

《高分子物理》实验教学大纲课程代码:BS1004024X3课程名称:高分子物理实验实验学时:24学分: 1.5适用专业:高分子材料与工程一、实验目的与任务高分子物理实验是高分子科学体系的重要组成部分,是从事高分子科学与材料研究的最基础的实验技术,是研究和表征聚合物结构和性能关系的一门实验科学,是高分子材料与工程专业的一门专业必修课。
本课程的目的是使学生掌握测定和研究聚合物的结构、力学性能、热性能及溶液性质的方法和手段,对聚合物结构与性能之间关系获得初步认识,逐步具备一定的从事科学研究的思维方法和实验能力。
通过课程的学习使学生增加感性认识,加深理论知识的理解,提高学生的动手能力和实验技能,培养学生的科学态度和工作作风,为学生今后从事材料或相关领域的科学研究和技术开发工作打下初步基础。
二、实验主要培养的能力与技能1.使学生进一步理解高分子物理学中的一些基本概念和基本原理。
如:玻璃化温度、熔融指数、特性粘数、拉伸强度、断裂伸长率等。
2. 使学生了解聚合物结构和性能之间的关系,对晶态、非晶态、交联等聚合物结构与性能之间关系有所认识。
3. 使学生掌握测定和表征聚合物性质的一些基本方法、手段和操作,如分子量、流变行为、玻璃化转变温度、熔融指数及力学性能等。
三、实验方式与基本要求1.由指导教师讲解实验的基本要求、实验目的、基本原理、实验操作方法及注意事项。
2.分成实验小组5-10人,由学生独立操作并完成实验,记录实验数据。
每个实验时间为4学时。
3.实验数据由教师签字认可后,方可离开实验室。
4.学生根据自己的实验数据,通过了解实验基本原理和数学方程,独立地完成实验报告。
四、实验项目设置与内容提要四、实验环境要求或主要仪器设备要求万能试验机一台,偏光显微镜2台,差示扫描量热仪1台,旋转粘度计2台,熔融指数仪1台,乌氏粘度计5支,加热炉1套,恒温水浴锅5套五、考核方式与成绩评定标准1.实验过程中,教师巡视学生的实验操作情况,给出成绩。
高分子分子量的主要测定方法

高分子分子量的主要测定方法用途高聚物的分子量及分子量分布,是研究聚合物及高分子材料性能的最基本数据之一。
它涉及到高分子材料及其制品的力学性能,高聚物的流变性质,聚合物加工性能和加工条件的选择。
也是在高分子化学、高分子物理领域对具体聚合反应,具体聚合物的结构研究所需的基本数据之一。
表征方法及原理1.粘度法测相对分子量(粘均分子量Mη)用乌式粘度计,测高分子稀释溶液的特性粘数[η],根据Mark-Houwink公式[η]=kMα,从文献或有关手册查出k、α值,计算出高分子的分子量。
其中,k、α值因所用溶剂的不同及实验温度的不同而具有不同数值。
2.小角激光光散射法测重均分子量(Mw)当入射光电磁波通过介质时,使介质中的小粒子(如高分子)中的电子产生强迫振动,从而产生二次波源向各方向发射与振荡电场(入射光电磁波)同样频率的散射光波。
这种散射波的强弱和小粒子(高分子)中的偶极子数量相关,即和该高分子的质量或摩尔质量有关。
根据上述原理,使用激光光散射仪对高分子稀溶液测定和入射光呈小角度(2℃-7℃)时的散射光强度,从而计算出稀溶液中高分子的绝对重均分子量(MW)值。
采用动态光散射的测定可以测定粒子(高分子)的流体力学半径的分布,进而计算得到高分子分子量的分布曲线。
3.体积排除色谱法(SES)(也称凝胶渗透色谱法(GPC))当高分子溶液通过填充有特种多孔性填料的柱子时,溶液中高分子因其分子量的不同,而呈现不同大小的流体力学体积。
柱子的填充料表面和内部存在着各种大小不同的孔洞和通道,当被检测的高分子溶液随着淋洗液引入柱子后,高分子溶质即向填料内部孔洞渗透,渗透的程度和高分子体积的大小有关。
大于填料孔洞直径的高分子只能穿行于填料的颗粒之间,因此将首先被淋洗液带出柱子,而其他分子体积小于填料孔洞的高分子,则可以在填料孔洞内滞留,分子体积越小,则在填料内可滞留的孔洞越多,因此被淋洗出来的时间越长。
按此原理,用相关凝胶渗透色谱仪,可以得到聚合物中分子量分布曲线。
超高分子量聚合物的合成与表征

超高分子量聚合物的合成与表征1. 引言超高分子量聚合物是一种特殊的高分子材料,由于其分子量非常大,因此具有很多独特的物理和化学性质。
这种材料在工业生产中有着广泛的应用,如复合材料、密封材料、电介质材料等。
超高分子量聚合物的合成和表征一直是高分子领域的重要研究方向。
2. 超高分子量聚合物的合成超高分子量聚合物的合成主要有两种方法:自由基聚合法和阳离子聚合法。
(1)自由基聚合法自由基聚合法是目前应用最广泛的一种合成方法。
对于自由基聚合法,研究人员可以通过控制反应条件、添加反应助剂等方式来控制聚合反应过程,从而得到不同结构和性质的高分子材料。
在自由基聚合法中,一般采用的是紫外引发剂、过氧化物等易于活化的引发剂,通过辐射或加温的方式使反应混合物转变为自由基体系。
这些自由基不断发生单体聚合反应,形成高分子链。
(2)阳离子聚合法阳离子聚合法相对于自由基聚合法而言是一种较为特殊的合成方法。
该方法基于亲核试剂对卤代烷、含氟化物等化合物进行亲核取代反应,从而制备出具有超高分子量的聚合物材料。
阳离子聚合法的优点在于可以制备出具有更高分子量、更高结晶度的聚合物材料。
同时这种方法的反应过程比较温和,适用于制备大量需要进行久期加热的聚合物。
3. 超高分子量聚合物的表征超高分子量聚合物的表征方法通常是采用分子量分布、表面形态、热力学性质等方面的数据来进行评估。
(1)分子量分布超高分子量聚合物的分子量分布通常是通过凝胶渗透色谱、粘度法等实验方法来测定的。
聚合物的分子量分布可以很好地反映出聚合反应的控制程度和分子组成的异质性。
对于聚合物的物理性质和应用性能,聚合物的分子量分布起着至关重要的作用。
(2)表面形态超高分子量聚合物的表面形态可以通过扫描电镜、透射电镜等方式来进行研究。
不同表面形态的聚合物,具有不同的物化性质,因此表面形态的研究对于聚合物材料的性能调控和应用具有重要的意义。
(3)热力学性质超高分子量聚合物的热力学性质通常是通过热重分析、差示扫描量热法等方式来进行研究。
表征方法及原理.

表征方法及原理.
表征方法及原理
高分子在溶剂中溶解的原理是,利用溶剂分子抵消高分子链间的分子相互作用力,把单个高分子链从高分子的凝聚状态中拆成自由高分子链,使其自由分散在溶剂中。
单个高分子链分子间相互作用力的大小和该高分子的分子量有关,和高分子的键结构有关,也和反映高分子运动状态的温度有关。
根据上述因素,建立了不同的分子量分级方法。
主要方法有:
1、逐步沉淀分级法。
将聚合物用良溶剂做成溶液(约1%左右的浓度),之后逐步改变溶液条件,逐步降温或逐步加入沉淀剂(不良溶剂),由于分子量大的高分子分子间凝聚力大,因此将首先从溶液中沉淀出来,逐步变化溶液条件,从而达到不同分子量高分子分级的目的。
2、梯度淋洗柱分级法。
采用专用的梯度淋洗柱设备,将待分级高聚物均匀分布在载体上置于淋洗柱上端,从柱顶端加入连续改变组成,能在柱中形成浓度梯度的混合溶剂,淋洗高聚物。
用时淋洗柱外有一个具有温度梯度的保温夹套。
在柱中溶剂对高聚物的溶解能力自上而下呈由强到弱的梯度变化。
经过反复的溶解和沉淀,达到不同分子量高分子分级的目的。
聚合物手册

聚合物手册聚合物手册聚合物手册是一本涵盖了各种聚合物相关知识和应用指南的书籍。
聚合物是由许多相同或不同的单体分子通过化学键结合而成的高分子化合物。
它们在我们的日常生活中扮演着重要的角色,广泛应用于塑料、纺织品、医疗器械、电子产品等各个领域。
这本手册的目的是向读者提供关于聚合物的基本概念、物性、合成方法、加工技术和应用领域等方面的详细信息。
它可以作为学生、研究人员、工程师和聚合物相关行业的从业者的参考书。
手册的内容包括以下几个方面:1. 聚合物基础知识:介绍聚合物的定义、分类、结构和性质。
这部分内容将涵盖聚合物分子的化学结构、分子量、熔点、玻璃转变温度等基本概念。
2. 聚合物合成方法:介绍聚合物的合成方法和反应机理,包括自由基聚合、阴离子聚合、阳离子聚合、环氧化物开环聚合等。
此外,还将介绍一些特殊的合成方法,如原子转移自由基聚合和酶催化聚合。
3. 聚合物物性测试与表征:详细介绍聚合物的物性测试方法,包括热性能分析、力学性能测试、光学性能测试等。
此外,还将介绍常用的表征技术,如红外光谱、核磁共振、凝胶渗透色谱等。
4. 聚合物加工技术:介绍聚合物的加工方法和设备,包括挤出、注塑、吹塑、压延、成型等。
此外,还将讨论一些特殊的加工技术,如三维打印和纳米压印。
5. 聚合物应用领域:综述聚合物在不同领域的应用。
这包括塑料制品、纺织品、电子器件、医疗器械、包装材料等。
通过阅读聚合物手册,读者可以全面了解聚合物的基本知识,掌握聚合物的合成与加工技术,以及在各个领域中的应用。
这本手册是聚合物领域的权威指南,对于从事聚合物研究和应用的人员来说,是一本不可或缺的参考书。
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高分子聚合物的表征方法及常用设备
1. X射线衍射
x射线的波长与晶体内部原子面之间的间距相近,晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即一束X射线照射到物体上时,受到物体中原子的散射,每个原子都产生散射波,这些波互相干涉,结果就产生衍射。
衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其她方向上减弱。
分析衍射结果,便可获得晶体结构。
主要部件包括4部分。
(1) 高稳定度X射线源(2) 样品及样品位置取向的调整机构系统样品须就是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。
(3) 射线检测器(4) 衍射图的处理分析系统
2. 扫描电镜(SEM)
扫描电镜用电子束扫描聚合物表面或断面,在阴极射线管上(CRT)产生被测物表面的影像。
对导电性样品,可用导电胶将其粘在铜或铝的样品座上,直接观察测量的表面;对绝缘性样品需要事先对其表面喷镀导电层(金、银或炭)。
当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线与连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。
同时可产生电子-空穴对、晶格振动(声子)、电子振荡(等离子体)。
扫描电子显微镜由电子光学系统,信号收集及显示系统,真空系统及电源系统组成。
3. 透射电镜(TEM)
透射电镜的总体工作原理就是:由电子枪发射出来的电子束,在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜,通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑,照射在样品室内的样品上;透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息,样品内致密处透过的电子量少,稀疏处透过的电子量多;经过物镜的会聚调焦与初级放大后,电子束进入下级的中间透镜与第1、第2投影镜进行综合放大成像,最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上;荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。
本节将分别对各系统中的主要结构与原理予以介绍。
透射电镜可以用来表征聚合物内部结构的形貌。
将待测聚合物样品分别用悬浮液法,喷物法,超声波分散法等均匀分散到样品支撑膜表面制膜;或用超薄切片机将高分子聚合物的固态样样品切成50nm薄的试样。
把制备好的试样置于透射电子显微镜的样品托架上,用TEM可观察样品的结构。
利用TEM可以观测高分子聚合物的晶体结构,形状,结
晶相的分布。
高分辨率的透射电子显微镜可以观察到高分子聚合物晶的晶体缺陷。
TEM系统由以下几部分组成
电子枪:聚光镜:样品室:物镜:中间镜:透射镜:此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。
4. 原子力显微镜(AFM)
原子力显微镜使用微小探针扫描被测高分子聚合物的表面。
当探针尖接近样品时,探针尖端受样品分子的范德华力推动产生变形。
因分子种类、结构的不同,范德华力的大小也不同,探针在不同部位的变形量也随之变化,从而“观察”到聚合物表面的形貌。
由于原子力显微镜探针对聚合物表面的扫描就是三维扫描,因此可以得到高分子聚合物表面的三维形貌。
原子力显微镜可以观察聚合物表面的形貌,高分子链的构象,高分子链堆砌的有序情况与取向情况,纳米结构中相分离尺寸的大小与均匀程度,晶体结构、形状,结晶形成过程等信息。
可分成三个部分:力检测部分、位置检测部分、反馈系统。
5. 扫描隧道显微镜(STM)
同原子力显微镜类似,扫描隧道显微镜也就是利用微小探针对被测导电聚合物的表面进行扫描,当探针与导电聚合物的分子接近时,在外电场作用下,将在导电聚合物与探针之间,产生微弱的“隧道电流”。
因此测量“隧道电流”的发生点在聚合物表面的分布情况,可以“观察”到导电聚合物表面的形貌信息。
扫描隧道显微镜可以获取高分子聚合物的表面形貌,高分子链的构象,高分子链堆砌的有序情况与取向情况,纳米结构中相分离尺寸的大小与均匀程度,晶体结构、形状等。
与原子力显微镜相比,扫描隧道显微镜只能用于导电性的聚合物表面的观察。
试样的厚度,包括试样台的厚度,最大为10 mm
6. 示差扫描量热仪(DSC)
差示扫描量热法(DSC)就是在程序控制温度下,测量输给物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。
DSC与DTA仪器装置相似,所不同的就是在试样与参比物容器下装有两组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时,通过差热放大电路与差动热量补偿放大器,使流入补偿电热丝的电流发生变化,当试样吸热时,补偿放大器使试样一边的电流立即增大;反之,当试样放热时则使参比物一边的电流增大,直到两边热量平衡,温差ΔT消失为止。
换句话说,试样在热反应时发生的热量变化,由于
及时输入电功率而得到补偿,所以实际记录的就是试样与参比物下面两只电热补偿加热丝的热功率之差随时间t的变化关系。
如果升温速率恒定,记录的也就就是热功率之差随温度T的变化关系。
7. X射线光电子能谱分析(XPS)
XPS的原理就是用X射线去辐射样品,使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。
被光子激发出来的电子称为光电子。
可以测量光电子的能量,以光电子的动能/束缚能binding energy,(Eb=hv光能量-Ek动能-W功函数)为横坐标,相对强度(脉冲/s)为纵坐标可做出光电子能谱图。
从而获得试样有关信息。
8. 热重分析仪(TGA)
就是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。
热重法就是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。
热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。
最常用的测量的原理有两种,即变位法与零位法。
所谓变位法,就是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。
零位法就是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统与磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。
由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。
9. 红外光谱(IR)
红外光谱仪就是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构与化学组成分析的仪器。
红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器与计算机处理信息系统组成。
根据分光装置的不同,分为色散型与干涉型。
对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言,当样品吸收了一定频率的红外辐射后,分子的振动能级发生跃迁,透过的光束中相应频率的光被减弱,造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差,从而得到所测样品的红外光谱。
10. 紫外光谱(UV)
紫外/可见光谱仪,就是利用紫外可见光谱法工作的仪器。
普通紫外可见光谱仪,主要由光源、单色器、样品池(吸光池)、检测器、记录装置组成。
紫外/可见光谱仪设计一般都尽量避免在光路中使用透镜,主要使用反射镜,以防止由仪器带来的吸收误差。
当光路中不能避免使用透明元件时,应选择对紫外/可见光均透明的材料(如样品池与参考池均选用石英玻璃)。
紫外可见吸收光谱仪就是紫外可见光谱仪中的用途较广的一种,其
主要由光源、单色器、吸收池、检测器以及数据处理及记录(计算机)等部分组成。
紫外/可见光谱仪主要用于化合物的鉴定、纯度检查、异构物的确定、位阻作用的测定、氢键强度的测定以及其她相关的定量分析之中,但通常只就是一种辅助分析手段,还需借助其她分析方法,例如红外、核磁、EPR等综合方法对待测物进行分析,以得到精准的数据。