四溴双酚A地合成
四溴双酚a归类依据
四溴双酚a归类依据1.引言1.1 概述概述部分内容：四溴双酚A，又称BPA-B or tetrabromobisphenol A，是一种广泛应用于工业和生活领域的化学物质。
它属于双酚类化合物，通过在双酚A （Bisphenol A）分子中引入四溴基团而得到。
四溴双酚A具有优异的物理性质和化学稳定性，因此被广泛用作阻燃剂、稳定剂和增塑剂。
这种化合物具有许多独特的特性，其中最突出的是其出色的耐热性和耐化学腐蚀性。
由于其分子中四溴基团的存在，四溴双酚A具有优异的阻燃性能，能够有效地抑制火焰和防止火灾的蔓延。
此外，它还具备优异的电气绝缘性能，被广泛应用于电子电器、建筑材料和汽车制造等领域。
在工业制造中，四溴双酚A被广泛用作塑料、涂料和胶粘剂的添加剂。
由于其可在高温条件下保持稳定，使其成为制造高温耐久性产品的理想材料。
此外，四溴双酚A还被用作油田和石油化工行业中的稳定剂和抗氧化剂，能够延长产品的寿命和保持其性能稳定。
然而，尽管四溴双酚A在许多领域中发挥着重要作用，但其潜在的环境和健康风险也引起了人们的关注。
随着科学研究的深入和对其影响的不断认识，人们逐渐意识到了其在环境中的潜在危害。
因此，对四溴双酚A 的正确归类和合理使用变得尤为重要。
本文将通过探讨四溴双酚A的定义、特性和应用领域，进一步阐述其归类依据。
通过对其物理性质、环境影响以及相关法规的介绍，旨在为相关从业人员提供合理和可靠的指导，确保四溴双酚A的安全应用和环境友好性。
文章结构部分主要介绍了整篇文章的组织结构和内容安排。
本文按照以下方式进行了组织：1. 引言：介绍了本文的背景和目的，以及整篇文章的结构。
1.1 概述：概括性地介绍了四溴双酚a的相关背景信息。
1.2 文章结构：本节主要内容，将详细介绍整篇文章中各个部分的结构和内容安排。
1.3 目的：阐明了研究四溴双酚a归类依据的目的和意义。
2. 正文：本节是文章的主体部分，具体分为两个小节，分别介绍了四溴双酚a的定义和特性，以及它的应用领域。
四溴双酚A的合成
四溴双酚A的合成王朝辉（山东省滨州学院）1 产品简介1.1 中英文名称，分子式，结构式中文名称：四溴双酚A双（二丙基溴）醚中文同义词：八溴醚；八溴双酚S醚；四溴双酚A双（二溴丙基）醚；四溴双酚A-双（2，3-二溴丙基醚）；四溴双酚A-双（2，3-二溴丙基）醚；四溴双酚-A-双-（2，3-二溴丙醚）TBBP-A-BIS；2，2-双[3，5-二溴-4-（2，3-二溴丙氧基）苯基]丙烷；2，2-双[4-（2，3-二溴丙氧基）-3，5-二溴苯基]丙烷英文名称：Tetrabromobisphenol A bis（dibromopropylether）英文同义词：BDDP;FG-3100；bromk al 66-8；Octabromoether；CHEMPACIFIC34721；Octabromoether（Bddp）；Tetrabromobisphenol A dibromoprop；BISDIBROMODIBROMOPROPOXYPHENYLPROPANE；tetrabromobisphenol a dibromopropyl ether；tetrabromobisphenol a bis（dibromopropyl ether）结构式：分子式：C15H12Br4O2分子量：543.911.2 物化性质工业品为白色粉末，可溶于甲醇、乙醇和丙酮，亦可溶于氢氧化钠水溶液，微溶于水。
水（<0.1g/100mL）。
无毒。
熔点179℃～182℃，溴含量58%．真密度2.2g/cm3，堆积密度1.36g/cm3（密装）或0.96g/cm3（松装）。
热质量损失温度：5%（244℃），10%（261℃），so%（301℃）。
25℃时的溶解度（g/100g溶剂）：<0.1（水），225g （丙酮），80g（甲醇），6g（甲苯），27g（二氯甲烷），168g（甲乙酮）。
色度（API-IA，丙酮）≤100，水含量≤0.l%，铁含量≤0.01×10-6，可水解溴化物含量≤60×10-6，可离解溴化物含量≤100×106。
阻燃剂四溴双酚A的制备
1.1 实验仪器 三口烧瓶(500mL)、滴液漏斗(60mL)、量筒(10mL、100mL)、球
形冷凝管、电热套、水浴锅、抽滤瓶(500mL)、布氏漏斗、托盘天 平、显微熔点仪 1.2 实验药品
双酚 A、双氧水、溴素、乙酸 1.3 实验步骤
在 500mL 的三口瓶中加入 34.2g 的双酚 A、110mL 乙酸和 10mL 水，缓慢搅拌使其溶解，用水浴控制温度为 25℃左右，在 此温度下用滴液漏斗内滴加 50.7g 的溴素，然后再滴加 39.1g 的 双氧水，滴加时间均为 40min，之后反应 10min，温度仍然控制在 25℃左右。然后缓慢升高温度，升至 90℃后保持 10min，使其自 然冷却至 30℃，再使用冰水浴将其冷却至 15℃以后，用布氏漏 斗进行抽滤，滤饼用乙酸洗涤两次，再用蒸馏水洗涤滤饼 2-3 次，真空干燥得产品，称重计算产率，并测定熔点。
2 结果与讨论
2.1 原料的物质的量比 控制其他条件不变，通过改变原料物质的量比来考察了对
于产品的影响，结果如表 1 所示。
表 1 原料的物质的量比对于产率的影响
n(双酚 A)：n(溴素)：n(双氧水)
产率/%
熔点/℃
1.0：2.0：2.0
85.5
175.8-179.1
1.0：2.0：2.1
92.3
3 实验结论
3.1 本文采用乙酸作溶剂，双酚 A 作原料，溴素作溴化剂，双 氧水作氧化剂制备四溴双酚 A，这是一种收率较高，质量好，操 作简便，反应时间较短的工艺。
3.2 经过实验分析： （1）最适宜的原料物质的量之比为 n(双酚 A)：n(溴素)：n(双 氧水)=1.0:2.1:2.1，此时产品产率为 92.4%。 （2）最适宜的溶剂用量为 100mL，此时产率为 93.6%。 （3）最适宜的滴加时间为 40min，在此条件下，得到的产品 收率为 93.7%。 （4）最佳反应温度控制在 25℃左右。
年产两万吨四溴双酚a工艺流程
年产两万吨四溴双酚a工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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在开始生产四溴双酚 A 之前，需要进行充分的原料准备工作。
四溴双酚A型环氧树脂胶黏剂的合成解读
5.环氧树脂环氧值的计算
(1用移液管将1.6ml的浓盐酸转入100ml的容量瓶中，以丙酮稀释至刻度，配成0.2mol/L的盐酸丙酮溶液。
（2）在锥形瓶中准确称取0.3-0.5g产品，准确吸取15ml盐酸丙酮溶液移入锥形瓶，静置1h。然后加入两滴酚酞指示剂，用0.1mol/L的标准NaOH溶液滴定至粉红色，并做空白对比。
甲苯溶解
水洗
第二阶段合成
第一阶段合成
回收
溶解
30% NaOH
减压蒸馏
产品
环氧氯丙酮
三实验步骤
1.双酚A合成四溴双酚A
在三口瓶中加入4. 6g BPA和14ml CCl4 ,装上电动搅拌器,回流冷凝管.搅拌下加入9. 1g NaBr和10ml X(十二烷基磺酸钠= 0. 1%的十二烷基磺酸钠水溶液和9ml浓盐酸,在2h内滴加13ml溶有3. 4g NaClO3的水溶液.在室温下反应3h后,回流2h.加入一定量的饱和NaHSO3溶液除去未反应的溴和氧化剂(用KI-淀粉试纸检验.加水50ml,蒸馏回收CCl4 .冷却后,析出四溴双酚A晶体,减压过滤,用100ml水分三次洗涤,滤饼于100℃干燥,得淡黄色光亮晶体。
2.四溴双酚A型环氧树脂的合成。
将17.3g双酚A与34g四溴双酚A与25ml30 % N a O H溶液混合,加热至70 ~ 75 ℃使之溶解,然后于47 ℃以下倾入57.84g(0.625mol环氧氯丙烷中,再加热至90 ℃反应20分钟,待反应物呈白色粘稠状液体时,经减压蒸馏蒸出剩余的环氧氯丙烷,继之于反应液中加入40ml 20 % N a O H溶液(以冷水浴控制温度低于95 ℃ ,加毕,维持温度90 ℃反应15、20分钟即结束反应,趁热用水洗涤5次(每次用水量约为反应液的1 ~ 1.5倍,每次洗涤完毕,可直接倾去上层水液。洗涤毕即以甲苯将树脂溶解进行萃取(甲苯用量不宜过多,以能将树脂溶解为度,萃取液经减压蒸馏(若萃取液浑浊务必过滤后再行减压蒸馏蒸去水、甲苯和剩余的环氧氯丙烷,即可得到淡黄至黄色的透明树脂.
四溴双酚_A的合成研究
文章编号:100128220(2003)0420440203四溴双酚2A 的合成研究①程定海,山桂云(西华师范大学化学系,四川南充637002)摘 要:在合成双酚2A 的基础上,采用混合溶剂法,用不同的溶剂配比和不同的反应温度,对四溴双酚2A 的合成进行了探讨,获得了较高收率的条件,利用测熔点和红外光谱法对产品质量进行了鉴定.关键词:双酚-A ;四溴双酚-A ;混合溶剂;红外光谱中图分类号:O625129 文献标识码:B四溴双酚-A 是在双酚-A 的分子结构中的两个苯环上各引入两个溴原子而成的.并以此为原料来合成的四溴双酚-A 环氧树脂[1],它不仅保持了原双酚-A 型环氧树脂[2]的各种特点,而且当用明火点燃时,虽能受迫燃烧,可在燃烧时能产生不可燃的溴化氢气体覆盖在燃烧表面,起了隔绝氧气的作用,因而一但外加火源撤离,马上就会自动熄灭,故又叫自熄性环氧树脂.现已广泛用于飞机、火箭、导弹、舰艇及电子仪器工业[3],故对四溴双酚-A 的合成就显得更为重要.1 合成原理1.1 双酚-A 的合成苯酚和丙酮在无机酸(H 2S O 4,HCl )存在下,脱水缩合而得到四溴双酚-A : 2HO +C H 3C OCH 3 H 2S O 4(浓) ΔC HO CH 3CH 3OH +H 2O1.2 四溴双酚-A 的合成双酚-A 既可在冰醋酸中于10-21℃进行溴代反应(醋酸法),也可在乙醇-水溶液中进行溴代反应(混合溶剂法). C HO CH 3CH 3OH +4Br 2 醇/水 或醋酸CBrHOBrCH 3CH 3Br OH Br2 实 验2.1 主要试剂及仪器试剂:苯酚(AR ),丙酮(AR ),溴素(CP ).仪器:T -32型半微量有机制备仪,日本柳本微量熔点测定仪,日立-295型红外分光光度计.2.2 实验操作2.2.1双酚-A 的合成[4]于50m L 的三颈烧瓶中加入4.7g (约01005m ol )苯酚,1.8g (约0103m ol )丙酮,使之溶解,在冰浴中冷至①收稿日期:2003-04-15作者简介:程定海(1947-),男,四川南充人,西华师范大学化学系副教授,主要从事有机化学、仿生化学、红外光谱等教学与研究工作. 第24卷 第4期西华师范大学学报(自然科学版)2003年12月 V ol 124 N o 14Journal of China West N ormal University (Natural Sciences )Dec 1200310℃以下,在电磁搅拌下缓慢滴加2.7m L 浓H 2S O 4约1h 时加完,维持反应温度在10℃左右,滴加完毕后继续搅拌30min ,此时反应液颜色为淡桔红色,停止反应,将产物倒入冰水中充分搅拌成细颗粒状,放置过夜呈白色小颗粒,减压抽滤,充分水洗除去硫酸(可用BaCl 2检查到无S O 42-为止)和苯酚,得到粗产品.将粗产品用约10m L 30%的醋酸加热溶解并加适量活性碳脱色,趁热抽滤,在滤液中加入40m L 水搅拌得到白色小颗粒,抽滤压干,并在40-50℃的温度下烘干得产品.测其熔点为155-156℃,文献值[5]为153-156℃,测其红外光谱如图1,与美国(The Sadtler Stanard S pectra )萨特勒标准红外光谱图完全相符,光谱图号为216K.图1 双酚-A 的IR 谱Fig.1 Bisphenol -A of IR2.2.2 四溴双酚-A 的合成于50m L 的三颈烧瓶中加入4g (约01077m ol )双酚-A ,10m L 乙醇-水混合溶液,搅拌使之溶解,在反应温度为20℃左右,滴加液溴11.2g (约0.07m ol ),控制滴加速度,使反应温度在30℃以下,滴加完毕后继续搅拌115h 左右,此时便有大量白色固体生成,停止反应,静止分层,用倾泻法弃去上层液体,抽滤并水洗,于室温风干,并用70-80%的醋酸重结晶,得到纯白色固体.40℃左右烘干,测其燃点为175-177℃,文献值[5]为178-180℃,测其红外光谱如图2(光谱图号为21401K ).图2 四溴双酚-A 的IR 谱Fig.2 T etrabrom obisphenol -A of IR3 结果与讨论3.1 溶剂配比(体积比)对产物收率的影响当反应温度控制在25℃时,不同溶剂配比其收率见表1.从表1中可以看出,随着乙醇比例的增加.产物收率也增大,当配比为3∶1时收率达到最高值,再增大乙醇的用量时收率反而下降,这说明虽增大了乙醇的用量,双酚-A 更易溶解有利于溴代反应的发生,但在反应中生成的四溴双酚-A 也很容易溶解在过量的乙醇中,故对产物的收率产生了很大的影响,从表1中可以看出当配比为6∶1时,收率为最低.表1 溶剂配比对产物收率的影响T able 1 The effect of the ratio of the s olvents on thev yield乙醇-水(体积比)1∶12∶13∶14∶15∶16∶1四溴双酚-A (%)63.165.480.578.264.560.23.2 温度对产物收率的影响当将溶剂配比为3∶1时,在不同温度下的反应,其收率见表2.从表2可以看出,将反应温度升高时,其收率先增加,为25℃时其收率最高,当再增加温度时其收率开始下降,到40℃时下降到最低值.这说明反应温度升高时,虽增加了反应速度,但也增大了产物在溶剂中的溶解度,另一方面温度升高时,对滴加液溴也产生了不利影响,会产生大量的溴蒸汽,对尾气处理不利,同时也增大了液溴对双酚-A 的氧化性,使原料受损,故反应温度不能超过30℃. 第24卷第4期程定海,等:四溴双酚-A 的合成研究441表2 温度对产物收率的影响T able 2 The effect of tem persture on the yield反应温度(℃)152025303540四溴双酚-A (%)55.663.280.578.462.151.2 综上所述,当用双酚-A 来合成四溴双酚-A 时,采用混合溶剂法,一是原料易得且价廉,并有很好的催化活性,不腐蚀设备(比醋酸法)、反应时间短,温度低,产物易分离提纯,且操作简单,产率高成本低,对环境污染小,用它来合成的四溴双酚-A 型环氧树脂具有很强的市场竞争能力.参考文献:[1]顾可权,陈光沛,郑国溪.半微量有机制备[M].北京:高等教育出版社,1990,257-261.[2]陈 平,刘胜平.环氧树脂[M],北京:化学工业出版社,1999,215-217.[3]北京大学高分子教研室.高分子实验与专论[M],北京:北京大学出版社,1990.[4]周科衍,吕俊民.有机化学实验[M],北京:高等教育出版社,1984,299-301.[5]安家驹,王伯英.实用精细化工辞典[M].北京:轻工业出版社,1988,157,159.Improvement in the Synthesis of T etrabromobisphenoi -ACHENG Ding 2hai ,SHAN G ui 2yun(Department of Chemistry ,S iChuan T eachers C ollege ,S iChuan NanChong 637002,China )Abstract :The procedure of the synthesis of T etrabrom obisphenol -A has been m odified by mixed s olvents.The factors which affect the yield of the preparation ,such as the ratio of different s olvents and tem perature have been investigated and therefore optimized ,The products have been certified by their m.p and Irspectrum.K ey w ords :Bisphenol -A ;T etrabrom obisphenol -A ;mixed s olvents ;IR442 西华师范大学学报(自然科学版) 2003年。
四溴双酚a的合成新工艺
四溴双酚a的合成新工艺
四溴双酚A的合成
一、四溴双酚A的合成原理
1、四溴双酚A的合成是以芳香二酰甲酸替代反应及其酯化环化反应相
结合的方法制备新型的杀菌剂。
2、催化剂首先将芳香二酰甲酸引发脱水环化形成芳香双酯，然后与四
溴甲苯磺酰钠发生氧化去氢改性反应，酯化形成四溴双酚A的合成反
应的最终产物。
二、四溴双酚A技术特点
1、该工艺工艺流程简单，反应条件相对温和，可保证反应前后产物的
纯度，反应导向性好，生产成本低。
2、本工艺工艺操作性好、投入少、回收率高，可大大减少原料分子量，从而提高产品的纯度，减少产品中有害物质的残留。
3、本工艺采取聚合技术，可有效增加四溴双酚A的溶解性和被聚集性，大幅提高其利用效率，减少污染物的排放。
三、四溴双酚A的应用
四溴双酚A可以用于抗菌、抗霉菌、杀螨、抗真菌，可以把它用于防污、搞除静电和清洁、家居清洁剂、农药、医药和动物农药中。
此外，四溴双酚A具有抗蚊、抗蚊子、杀虫、杀螨等功能，可广泛用于家居、室外、工农业等领域。
由于其优越的特性，四溴双酚A已经在化工、
农药、染料、医药、油品、皮革、电子、制程等领域发挥了独特的作用。
甲醇法合成四溴双酚a的研究
甲醇法合成四溴双酚a的研究
四溴双酚A（tetrabromobisphenol A）是一种极为重要的有机化合物，属于芳香族双酚，它是许多主要的涂料，塑料，次凝胶，复合材料和非常有用的多层涂层系统的重要组件中的重要原料。
本文旨在描述甲醇法合成四溴双酚A的研究过程。
甲醇法合成四溴双酚A的研究首先采用是氯代加成反应的原理，将四溴苯酚、1,4-二甲基氧烷和乙醇混合有机溶剂中，并加入一定量的钠溶剂、磺酸和乙醇的混合液。
接着，将溶液加热至100 ℃，反应持续3小时。
最后进行三步脱氯，洗涤，滴定形成最终的四溴双酚A。
该合成途径高度经济、安全，反应温度低，产品质量较高，可用于大规模生产，具有更广泛的应用前景。
此外，本合成法在可控和安全性方面也有明显优势，而且无污染、温和的反应条件使其在保护合成中受到广泛赞赏。
总之，甲醇法合成四溴双酚A可以说是一种非常有效且经济的合成方法，它可以用于大规模生产和应用。
这一合成方法具有良好的可控性、安全性、无污染性和经济性等优点，可以有效地满足工业应用的需要。
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四溴双酚A的合成王朝辉（省滨州学院）1 产品简介1.1 中英文名称，分子式，结构式中文名称：四溴双酚A双（二丙基溴）醚中文同义词：八溴醚；八溴双酚S醚；四溴双酚A双（二溴丙基）醚；四溴双酚A-双（2，3-二溴丙基醚）；四溴双酚A-双（2，3-二溴丙基）醚；四溴双酚-A-双-（2，3-二溴丙醚）TBBP-A-BIS；2，2-双[3，5-二溴-4-（2，3-二溴丙氧基）苯基]丙烷；2，2-双[4-（2，3-二溴丙氧基）-3，5-二溴苯基]丙烷英文名称：Tetrabromobisphenol A bis（dibromopropylether）英文同义词：BDDP;FG-3100；bromk al 66-8；Octabromoether；CHEMPACIFIC34721；Octabromoether（Bddp）；Tetrabromobisphenol A dibromoprop；BISDIBROMODIBROMOPROPOXYPHENYLPROPANE；tetrabromobisphenol a dibromopropyl ether；tetrabromobisphenol a bis（dibromopropyl ether）结构式：分子式：C15H12Br4O2分子量：543.911.2 物化性质工业品为白色粉末，可溶于甲醇、乙醇和丙酮，亦可溶于氢氧化钠水溶液，微溶于水。
水（<0.1g/100mL）。
无毒。
熔点179℃～182℃，溴含量58%．真密度2.2g/cm3，堆积密度1.36g/cm3（密装）或0.96g/cm3（松装）。
热质量损失温度：5%（244℃），10%（261℃），so%（301℃）。
25℃时的溶解度（g/100g溶剂）：<0.1（水），225g （丙酮），80g（甲醇），6g（甲苯），27g（二氯甲烷），168g（甲乙酮）。
色度（API-IA，丙酮）≤100，水含量≤0.l%，铁含量≤0.01×10-6，可水解溴化物含量≤60×10-6，可离解溴化物含量≤100×106。
I.D5.（大鼠，口服）>5000mg/kg。
欧盟对TBBPA的危害性评估已经完成，没有发现它对环境及人类健康的危害，无论作为反应型还是添加型阻燃剂使用，均已为欧盟首肯。
1.3 用途广泛用作反应型阻燃剂以制造含溴环氧树脂和含溴聚碳酸酯以及作为中间体合成其他复杂的阻燃剂，也作为添加型阻燃剂用于ABS、HIPS、不饱和聚酯、硬质聚氨酯泡沫塑料、胶黏剂以及涂料等。
四溴双酚A难溶于水，而且在木材中有可能利用自身的两个羟基与纤维素、半纤维素中的游离羟基通过氢键或醚键而牢固地结合在木材部。
溴在木材阻燃过程中是很好的自由基捕集剂，能有效地干扰和中断燃烧过程中的链锁反应。
1.4 前景分析随着国民经济和人民生活水平的提高，木材以其天然材料所特有的高强重比和自然美丽的纹理在建筑、家具及室装饰中得到了越来越广泛的运用。
但木材是易燃材料，极易引起火灾。
近年来，我国发生的火灾事故呈上升趋势，据统计1990年我国火灾造成的直接经济损失5亿元左右，1997年火灾损失达到15.3亿元，死亡人数近3000人。
火灾发生的直接原因各异，但火势扩大、人员伤亡与室大量使用木质材料及其它可燃物有直接关系。
因此，研究和开发适合我国国情的木材阻燃剂和木材阻燃技术是木材工作者和化学工作者的共同任务。
大多数无机盐类阻燃剂普遍容易流失，在使用过程中经风吹雨淋、摩擦等作用而逐渐流失，使材料失去阻燃性能，在火灾发生时起不到应有的作用。
因此，抗流失的有机阻燃剂是当前阻燃剂研究开发的一个重要方向。
四溴双酚A难溶于水，而且在木材中有可能利用自身的两个羟基与纤维素、半纤维素中的游离羟基通过氢键或醚键而牢固地结合在木材部。
溴在木材阻燃过程中是很好的自由基捕集剂，能有效地干扰和中断燃烧过程中的链锁反应。
近年来，溴系阻燃剂出现了较大的增长趋势，其中四溴双酚A（TBBPA）是产量和消耗量最大的含溴阻燃剂，广泛用于聚酯、不饱和聚酯、聚苯乙烯、ABS、聚烯烃、聚酰胺、酚醛树脂等的反应型和添加型阻燃剂;同时又是合成其他阻燃剂的重要中间体。
2 合成方法2.1第一种合成方法——以溴化钠为溴化剂法（1）合成基本原理以溴化钠为溴化剂，氯酸钠作氧化剂，对双酚A进行溴代反应合成四溴双酚A，反应原理表示如下：（2）合成所需要的原料苯酚、丙酮、溴化钠、氯酸钠、浓盐酸、四氯化碳、十二烷基磺酸钠（3）生产工艺离子交换树脂法生产双酚A，反应压力为常压，反应时间为一小时，丙酮单程反应率只有50%，苯酚单程反应率只有10%，但其反应过程总收率可达91%。
在三口瓶中加入4.6gBPA和14mLCCl4，装上电动搅拌器，回流冷凝管，搅拌下加入9.1gNaBr和10ml0.1%的十二烷基磺酸钠水溶液和9ml浓盐酸，在2h滴加13ml溶有3.4gNaClO3的水溶液，在室温下反应3h后，回流2h，加入一定量的饱和NaHSO3溶液除去未反应的溴和氧化剂（用KI-淀粉试纸检验），加水50ml，蒸馏回收CCl4，冷却后，析出四溴双酚A 晶体，减压过滤，用100ml 水分三次洗涤，滤饼于100℃干燥，得淡黄色光亮晶体。
（4）合成工艺流程图（5）产品的表征方法产物在3500CM-1处有峰，在1200~1600CM-1左右有峰，800CM-1左右有峰。
苯酚 丙醛在催化剂作用下生成苯4.6gBPA+ 14mlCCl4电动搅拌、回流冷凝边搅拌边加入9.1gNaBr+十二烷基磺酸钠+9ml 浓盐酸2h 内滴加13ml 溶有3.4gNaClO3室温反应3h ，回流2h一定量饱和NaHSO3KI-淀粉试纸检验加水50ml 蒸馏回收CCl4 冷却减压过滤100ml 水洗涤三次干燥称重 计算产率核磁共振图谱有三个峰，一个有6个氢，一个有2个氢，一个有4个氢。
（6）产率计算，成本核算产率=双酚A产率*98.6%=0.91*98.6%=89.7%成本核算：原料价格：苯酚14500.00元/吨，丙酮6800.00元/吨，溴化钠25.00元/500克，氯酸钠3800.00元/吨，31% 浓盐酸320.00元/吨，四氯化碳5000.00元/吨，十二烷基磺酸钠4500.00元/吨。
综合计算得四溴双酚A价格为82654元/吨。
2.2第二种合成方法——以溴化钠-溴酸钾为溴化剂法（1）合成基本原理（2）合成所需要的原料丙酮、苯酚、乙醇、溴化钠、溴酸钾、双氧水、亚硫酸氢钠、Mg（OH）2、A1（OH）3、三聚氰胺、磷酰胺、LDPE（3）生产工艺在250mL的三口烧瓶中加入4.6g（20mmo1）BPA和30mL质量分数为95的乙醇，装上电动搅拌器、回流冷凝管。
在搅拌下，加热使BPA完全溶解。
冷却到室温，加入6．04gNaBr（44mmo1）和10mL浓盐酸，滴加30mL水溶解4．84gKBrO。
（29mmo1）的溶液，2．5h滴完。
室温下反应1h后，滴加10mL的w（H2O2）=30%的溶液，30min 滴完。
室温下反应2h后，加热回流2h。
滴加w（NaHSO3）=10%的溶液，直到三口瓶中的颜色变为白色。
蒸馏回收20mL乙醇，冷却后抽滤，滤饼于100℃烘干。
得到TBA。
在50mL圆底烧瓶中加入2gTBA粗产品，加入40mL的φ（CH3CH2OH）=55%的水溶液，装上冷凝回流装置，放入一根一端封闭的毛细管（开口端朝下），加热回流lh。
冷却结晶后，减压抽滤，滤饼于100℃烘干，得到产品。
（4）合成工艺流程图（5）产品的表征方法产物在3500CM-1处有峰，在1200~1600CM-1左右有峰，800CM-1左右有峰。
核磁共振图谱有三个峰，一个有6个氢，一个有2个氢，一个有4个氢。
（6）产率计算，成本核算产率=双酚A产率*99.08%=0.91*99.08%=90.2%成本核算：原料价格：苯酚14500.00元/吨，丙酮6800.00元/吨，溴化钠25.00元/500克，氯酸钠3800.00元/吨，50%双氧水5300元/30KG，亚硫酸氢钠2500.00元/吨，Mg（OH）22800.00元/吨，A1（OH）3 2800.00元/吨，综合得四溴双酚A 价格为85860元/吨。
2.3第三种合成方法——以液化溴为溴化剂法（1）合成基本原理双酚A与溴反应生成四溴双酚A，反应方程式如下：（2）合成所需要的原料苯酚、丙酮、无水乙醇、苯、液溴 （3）生产工艺分别在室温和冰水浴中，将100mL 溶剂加入250mL 三颈瓶中，搅拌状态下加入23g 双酚A 至完全溶解，然后滴加液溴或饱和溴水。
保持一定时间充分反应。
再在搅拌下将反应产物倾入500mL 蒸馏水中，使四溴双酚A 充分析出。
经过滤、洗涤、干燥，得四溴双酚A 固体。
（4）合成工艺流程图（5）产品的表征方法在催化剂作用下生成100ml 水加入250ml 锥形瓶中搅拌下加23g 双酚A 滴加液溴搅拌下倾入500ml 蒸馏水中过滤 洗涤 干燥称重 计算产率苯酚丙醛产物在3500CM-1处有峰，在1200~1600CM-1左右有峰，800CM-1左右有峰。
核磁共振图谱有三个峰，一个有6个氢，一个有2个氢，一个有4个氢。
（6）产率计算，成本核算产率=双酚A产率*94.3%=0.91*94.3%=86.7%成本核算：原料价格：苯酚14500.00元/吨，丙酮6800.00元/吨，无水乙醇6500.00元/吨，苯8200.00元/吨，纯溴30800.00元/吨。
综合核算得四溴双酚A的成本为62400元/吨。
3对三种合成方法的优缺点进行评价。
（1）第一种合成方法的优点有：1）以双酚A为原料，用NaBr作溴化剂、NaClO3作氧化剂合成四溴双酚A，避免了直接使用液溴，是一种安全、经济、无污染的新工艺。
2）本实验确定的较适宜的工艺条件是:n（BPA）：n（NaBr）=1：4.4，室温反应时间为3h，回流时间为2h，NaClO3溶液在2h滴加完毕.此实验条件下得到的产品收率为98.4%，熔点为179~181℃。
3）此合成方法溶剂用量少，回收容易，4）四溴双酚A的合成方法有多种，有乙醇-水体系的全溴法，有Br2作溴化剂、Cl2作氧化剂的通氯溴化法及Br2作溴化剂、H2O2作氧化剂的Br2-H2O2法等，这些方法都直接采用了液溴作溴化剂，不仅生产成本高，而且液溴腐蚀性强，易挥发，污染严重，运输、储存和使用都极不方便。
为了克服这些缺点，用溴化钠作溴化剂，氯酸钠作氧化剂来合成四溴双酚A，此法避免了直接使用液溴，溶剂用量少，回收容易，是一种安全、经济、无污染的新工艺。
（2）第二种合成方法的优缺点有：1）TBA的最佳合成工艺为：n（BPA）：n（NaBr）：n（KBr03）=3：8．8：4．4，粗产品产率可达到99．08%，产品微带黄色，熔点：170～174℃。