离子色谱法测定饮用水中五种消毒副产物
饮用水中的消毒副产物
饮用水中的消毒副产物作者：施学峰倪向群来源：《中国高新技术企业》2013年第03期摘要：文章提出了离子色谱法测定水中亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐的检测方法。
水样经0.45um滤膜过滤，滤液进样量为25uL，以AS19为离子交换柱，20mmoL KOH作为淋洗液，流速为1.0mL/min，采用电导检测器进行检测。
亚氯酸盐和氯酸盐的质量浓度在0.1～0.8mg/L 范围内与其峰面积呈线性关系，溴酸盐质量浓度在0.01～0.1mg/L范围内与其峰面积呈线性关系，检出限为亚氯酸盐0.002 mg/L、氯酸盐0.003 mg/L、溴酸盐0.0006mg/L。
以水为基体进行加标回收试验，所得回收率在90.0%～109.6%之间，测定值的精密度RSD（n=6）关键词：亚氯酸盐；氯酸盐；溴酸盐；离子色谱；饮用水；水质监测中图分类号：TU991 文献标识码：A 文章编号：1009-2374（2013）04-0075-02饮用水消毒副产物是指采用消毒对饮用水进行消毒时，由于饮用水中含有的一些有机物，两者反应生成的化合物，如BrO3—、CLO3—等，这些副产物对人体有潜在的致癌作用。
《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中已明确规定了这几种副产物的最高允许浓度。
目前离子色谱测定水中的卤氧化物主要有3种方法，即直接测定法、柱后衍生法和离子色谱-质谱联用技术。
柱后衍生法要使用衍生试剂，而离子色谱-质谱联用技术价格昂贵。
本文主要讨论饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、溴离子的直接进样离子色谱分析方法。
1 实验部分1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器：离子色谱（DIOX-2100），色谱柱AS19。
1.1.2 标准物质：亚氯酸盐1000mg/L（inorganicventures）、氯酸盐1000mg/L （inorganicventures）、溴酸盐1000mg/L（中国计量科学院）。
1.1.3 去离子水（电导率1.2 色谱条件分离柱为AS19，采用KOH作为淋洗液，浓度为20mmoL，流速为1.0mL/min，进样量为25uL，柱温30℃，电导检测抑制电流50mA，温度35℃。
离子色谱法同时测定饮用水中的IO3 -,ClO2 -,BrO3 -和NO2 -
１ 试验 部分
１Ｉ 仪 器 与试 剂 ．
ｌ 一 Ｏ３ Ａ＝１３ ｘ１ ＋１５ ｘｌ ’ １Ｏ ｏ ０ ．３ ０ ． ２ ０６ Ｃ ．ｏ ＣＩ Ａ＝１１ ｘ Ｏ ３ ５ ｘ１ 。 ０９ ９ ５ Ｏ￣ ． ３ ｌ ＋ ． ７ ０ ６ Ｃ ．９ Ｂｒ 一 Ｏ， Ａ＝１ ５ ｘ１ ＋ ． ２ ０ ０ ９ ９ ８ ．２ ０ ２ ３ ｘ１ Ｃ ． ９ ＮＯｒ Ａ：３ ７ ×ｌ ＋ ． ５ ０ ０．９ ． ｌ ０ ５ ５ ｘ１ Ｃ ９ ９ｌ
２３ 线性范围、 ． 线性关 系、 检出限和定量下限 配制系列混合标准溶液分别测 定离子 的峰面 积 Ａ， 求得线性方程及
相 关 系数 。Ｉ ３ ＣＯ ＢＯ 和 Ｎ ． ０２ ／一 ５ ｇＬ浓 度 范 围 内 ， Ｏ一 Ｉ２ ｒ ｆ ， ， Ｏ－ ． ， 在 ｓＬ ２ ０Ｉ ／ ｘ 相
Байду номын сангаас
致癌物亚硝胺， 国纯净水卫 生标准限值为 ２ Ｌ 我 。 本方法为改进的离子色谱法定量 分析纯水 、 瓶装水 和饮用水 中低含
子的水会产生消毒副产物溴酸盐 。 饮用水中消毒副产物溴酸盐能致膀胱
癌， 因此 世 界 卫 生组 织 （ Ｏ） 美 国 环 保 局 （ Ｐ 将 ＢＯｆ 为 潜 在 致 ＷＨ 和 Ｅ Ａ） ｒ 定 癌 物 ， 规 定饮 用 水 中 ＢＯ标 准 为 ｌ Ｌ Ｎ ， 碱 性 条 件下 可转 化 成 并 ｒ， ０ 。 Ｏ－ 在
测 限 分 别 为 ０３ Ｌ ０２ ｇ ，．５Ｉ ／ ． ０ ，． Ｉ ／ ００ ｇＬ和 Ｏ８ Ｌ 回 收 率 为 ９ ％￣ ０ ％ ， 对标 ２ｘ Ｌ ￣ ． ９ ， １ １７ 相
准偏差均＜ ％ 实验证 明该法快速 、 ３ 适用、 准确 、 灵敏度 高。
关键词 ： 离子 色谱 法 ； 用 水 ；Ｏ－ Ｉ＿ ＢＯ － Ｏ一 饮 Ｉ３ ＣＯ－ ｒ ３ Ｎ ２ ； ， ； ； 中 图分 类 号 ：Ｕ ９ ．１ Ｔ９ １ ２ 文 献 标 识 码 ： Ａ
生活饮用水中氯酸盐、亚氯酸盐和溴酸盐的离子色谱测定法
现代食品XIANDAISHIPIN 181/分析检测Analysis and Testing doi:10.16736/41-1434/ts.2020.23.055生活饮用水中氯酸盐、亚氯酸盐和溴酸盐的离子色谱测定法Determination of Chlorate, Chlorite and Bromate in Drinking Water by ion Chromatography◎ 贾慧瑛（内蒙古自治区包头市青山区疾病预防控制中心，内蒙古 包头 014030）JIA Huiying(Qingshan District Center for Disease Control and Prevention, Baotou 014030, China)摘 要：目的：利用离子色谱同时检测生活饮用水中的消毒副产物氯酸盐、亚氯酸盐和溴酸盐。
方法：离子交换分离、电导检测。
结果：氯酸盐、亚氯酸盐和溴酸盐的检出限分别为4.57 µg·L -1、2.18 µg·L -1、4.13 µg·L -1；相对标准偏差RSD 在0.56%～0.84%；样品加标回收率在80%～120%。
结论：该法能够快速准确地检测多种卤氧化物。
关键词：生活饮用水；离子色谱法；氯酸盐；亚氯酸盐；溴酸盐Abstract ：Objective: Determination of disinfected byproduct chlorate, chlorite and bromate in drinking water by ion chromatography at the same time. Methods: Ion exchange separation Conductive testing. Results: The determination limits of chlorate, chlorite and bromate was respectively 4.57 µg ·L -1, 3.18 µg ·L -1, 11.3 µg ·L -1. The relative standard deviationwas 0.56%～0.84% and the recovery was between 80%～120%. Conclusion: The method is fast, accurate and suitable for determination of the oxyhalides in drinking water.Keywords ：drinking water; ion chromatography; chlorate; chlorite; bromate中图分类号：R123.1我国常用的饮用水消毒剂有含氯制剂、臭氧和二氧化氯[1]，消毒剂与水中的有机物反应产生一系列卤氧化物副产物[2]，其中臭氧消毒产生溴酸盐的副产物，二氧化氯消毒的副产物以亚氯酸盐和氯酸盐为主。
离子色谱法测定饮用水中的溴酸盐_亚氯酸盐_氯酸盐及常规阴离子含量_杨敏
Simultaneous Determination of Bromate, Chlorite, Chlorate and Common Inorganic Anions in Drinking Water by Ion Chromatography
YANG Min，XIE Jing，YANG Shu-ke，CHEN Hai-yun，WANG Hong-bin* (School of Chemistry and Biotechnology, Yunnan University of Nationalities, Kunming 650500, China)
由图 2 可知，样品色谱图和加标样品色谱图均峰形 对称，分离效果好。用本实验优化的色谱条件进行检 测，各离子都得到了较好的分离，整个样品分析过程 可在 18min 内完成。 2.3 方法线性关系
N O 2－、B r－、C l O 3－、N O 3－、P O 4 3－、S O 4 2 －不同质量浓 度(C)与其对应的峰面积(A)的关系见表 1。由表 1 可知， C l O 2 －、C l －、N O 2 －、B r －、N O 3 －、P O 43 －、S O 42 －在 0.20～4.80mg/L，F－、ClO3－在 0.05～1.20mg/L，BrO3 － 在 0.05～0.12mg/L 内均具有良好的线性关系。各离子的 相关系数在 0.9993～0.9999 之间。 2.4 干扰性实验
μS
8 7
A
NO2 －
Cl －
6
5
PO43 － SO42 －
Br－ ClO3 －
NO3 －
BrOC3l－O2 －
F－
4
3
2
1
0 －1 －2
离子色谱法测定饮用水中微量无机消毒副产物_ClO_2_ClO_3_和BrO_3_
" 前言
二氧化氯作为氯消毒的替代品，已广泛地应用在饮用水消毒杀菌工艺上。二氧化氯一般与水中有 机物选择性地作用，能氧化不饱和键及芳香化合物的侧链，尤其是对于酚类化合物，有良好的氧化效 果，可以避免形成氯酚嗅味；能有效地氧化水中的铁、锰等无机离子，从而形成难溶性的沉淀，从水
收稿日期： !""#$"%$"& 基金项目：国家自然科学基金资助项目 ’()*!(#"& ） 作者简介：欧阳红 ’#)&"$+, 女，哈尔滨工业大学工程师 -
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G$’等阴离子进行分离测定的标准溶液离子色谱图。
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第 !" 卷
# 结果与讨论
!"# 淋洗液的选择
选择淋洗液是离子色谱分析中最重要的步骤 $%& ’(，本文选择中等强度的 )*+! - *+! 为淋洗液 & 这是 一种缓冲溶液，可用于同时淋洗一价和多价阴离子，通过. 组不同物质、不同比例的淋洗液分别进行 试验，最后确定 /0.1123 - 4 56#*+!780!1123 - 4 56)*+!为淋洗液浓度& 分离效果最佳9见图8:。
第 %. 卷 第 . 期 !""# 年 * 月
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离子色谱法对生活饮用水中氟、氯、硫酸根、硝酸根阴离子的测定
82
常规检测法(mg/ L) 0 .2 0 1 .0 0 0 .5 0 5 .0 0
图 1 色谱图
3 结果与讨论
3.1 色谱 图
在 上 述 仪器 条 件 下 , 得 到 的 色 谱图 , 出峰 顺 序
依 次为 1 氟离子 、2 氯离 子、5 硝 酸根 、7 硫酸 根。达
到 较好 的分 离效果 , 满足 分析 的要 求。
1 前言
2 实验部分
测 定生 活 饮 用 水中 氟 、氯、硫 酸 根 、硝 酸 根 阴 离 子目 的 是 掌 握水 中 氟 化物 、氯化 物 硫 酸 盐 、硝 酸 盐 。 氟化 物在 自然 界 广泛 存在 , 适量 的氟 被认 为 是对 人 体 有益 的 元 素, 摄 入量 过 多 对人 体 有 害 , 可致 急 、慢 性中 毒 ( 慢 性中 毒主 要表 现 为氟 斑牙 和氟 骨 症) ; 饮 用水 中氯 化物 浓 度过 高, 可使 水产 生 咸味 , 并 对配 水 系统 具有 腐蚀 作 用; 对 硫 酸盐 含量 过 高的 水, 新来 的 人和 偶然 使 用者 通常 出现 轻 泻作 用, 但短 时 间后 可 逐渐 适应 , 对 多数 饮用 者 来说 , 当 饮用 水中 硫 酸盐 浓 度 为 300mg/L～400mg/L 时 , 开 始 察 觉 水 有 味 ; 硝 酸 盐在 水中 经 常被 检出 , 含 量 过高 可引 起人 工 喂养 婴 儿的 变性 血 红蛋 白血 症, 虽 然对 较年 长人 群 无此 问 题, 但 有人 认 为某 些癌 症( 膀胱 癌 、卵 巢癌 、非 霍奇 金 淋巴 癌等) 可能 与较 高浓 度的 硝酸 盐含 量有 关。因 此 《 生活 饮用 水 卫生 标准》GB5749- 2006 规定 饮 用水 中 氟 化物 ≤1.0 mg/L、 氯 化 物≤250 mg/L、 硫 酸 盐≤ 250mg/L、硝 酸盐( 以 N 计) ≤10mg/L。
用离子色谱法同时测定生活饮水中溴酸盐_亚氯酸盐_氯酸盐_齐春华
【论著】
中国卫生检验杂志 2012 年 10 月 第 22 卷 第 10 期 Chinese Journal of Health Laboratory Technology，Oct 2012； Vol 22 No 10
用离子色谱法同时测定生活饮水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐
齐春华，张颖，王化勇
［关键词］ 离子色谱法； 溴酸盐； 亚氯酸盐； 氯酸盐； 生活饮用水
［中图分类号］ O657． 7 + 5
［文献标识码］ A
［文章编号］ 1004 － 8685（ 2012） 10 － 2284 － 04
Ion chromatography for simultaneous determination of bromate，chlorite and chlorate in drinking water
饮用水中要加入消毒剂以保护人体健康，并改善饮 用水的气味和口味。然而，大部分化学消毒剂或其消毒 副产物本身是有害的。2007 年 7 月 1 日起实施的《生活 饮用水卫生标准》中明确规定，在使用这些消毒剂时，必 须对水中氯 酸 盐、亚 氯 酸 盐 和 溴 化 物 进 行 常 规 监 测，本 文建立了离子色谱能够同时测定饮用水中此三种物质 的方法，该方法操作简单、快速、准确、重现性好，灵敏度 高，避免日常检测水样时，反复更换仪器定量环，反复改
35． 0
23． 1
8． 0
Hale Waihona Puke 28． 08． 0
2 结果与讨论
2． 1 色谱条件的选择
2． 1． 1 色谱柱和淋洗液的选择 饮用水中常含有较高 浓度的 Cl － 、NO3－ － N 和 SO24 － 等阴离子，而经消毒后可 产生 μg / L 级浓度的的溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐，因此 在分析饮用水中的溴酸盐等阴离子时，既需要选用柱容 量较高的分析柱，同时又需要检测方法对溴酸盐等阴离 子具有较高的灵敏度和较低的检测限。IonPac AS19 阴 离子交换柱是柱容量高的分析柱，该分析柱的固定相是 由新型超多接枝阴离子交换缩聚物组成，同时用高容量 树脂优化了柱子对溴酸盐等阴离子的选择性，完全符合 要求。IonPacAS19 阴离子交换柱亲水性高，对 OH － 型淋 洗液具有选择性，可以使用较低浓度的淋洗液。因此本 文选用 IonPacAS19 作为分析柱。离子色谱分析阴离子 常用淋洗液主要有两种即碳酸盐型和 OH － 型。碳酸盐 型淋洗液是应用最广泛的淋洗液，碳酸盐类淋洗液经过 抑制器 抑 制 后 转 变 为 碳 酸，会 有 部 分 电 离 出 H + 和 CO23 － ，使背景电导高，灵敏度低，水负峰大，不适合大体 积进样和作梯度淋洗。而 OH － 型淋洗液经过抑制器抑 制后转变为 水，这 样 背 景 电 导 低，水 负 峰 小，灵 敏 度 高， 在大体积 进 样 时 不 会 影 响 弱 保 留 组 分 的 分 离 及 定 量。 但 OH － 型淋洗液也存在着一定的问题，即易吸收空气中 的 CO2 ，使其淋洗强度改变和引起基线漂移。故本文选 用 EGC － Ⅲ淋洗液自动发生器在线产生 KOH 作为淋洗 液，只用水即可连续产生不同浓度的高纯度 KOH 溶液， 实现了用等度泵作梯度淋洗。自动再生在线捕获柱 CR － TC 可在线除去淋洗液中的阴离子杂质，消除 CO23 － 的 干扰，使基线稳定，噪音小，方法的重现性好［1］。 2． 1． 2 梯度程序时间的选择 饮用水中既含有弱保留 离子（ 例如： F － 、BrO3－ 、Cl － 等） 又含有强保留离子（ 例如： SO24 － 、等） ，为 确 保 BrO3－ 、ClO3－ 、ClO2－ 、的 准 确 测 定 和 强 保留组分的洗脱，所 以 必 须 采 用 梯 度 淋 洗 ，本 文 通 过 优
离子色谱法测定饮水中一溴乙酸_二溴乙酸和溴酸盐
[基金项目] 宁波市重点实验室建设基金(2008A22002)[作者简介] 颜金良(1956-),男,主任技师,主要从事卫生理化分析研究。
化学测定方法离子色谱法测定饮水中一溴乙酸、二溴乙酸和溴酸盐颜金良,王立(宁波市疾病预防控制中心宁波市毒物研究与控制重点实验室,浙江宁波 315010)[摘要] 目的:建立简便快速梯度淋洗离子色谱法测定饮用水中一溴乙酸(M BAA )、二溴乙酸(DB AA )、溴酸盐(Br O -3)。
方法:选用IonP ac A S18阴离子分析柱,0~45mm o l/L KOH 淋洗液,流速为1.0m l/m i n ,电导检测器检测。
样品经0.45 m 滤膜过滤后直接进样。
结果:本法线性相关性好(r !0.9990),精密度好(RSD <5.0%),样品加标平均回收率为87.0%~101.0%,最低检出量0.006 g /m l~0.025 g /m l 。
结论:该法操作简单、快速、准确、灵敏、适用于大批水样分析。
[关键词] 一溴乙酸;二溴乙酸;溴酸盐;离子色谱法;饮水[中图分类号] R 123.1 [文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2010)12-3154-02Deter m ination ofm onobro m ocetic acid dibro moacetic acid and bro mate in drinking water by ion chro m atographyY AN J in -ling,WANG L i(N i ngbo K ey L aboratory of Po ison R esearch and Contro ,l N i ngbo M un ici pa l Center for D isease Contro l and P reven ti on ,N i ngbo 315010,Ch i na)[Ab stract] O bjective :To establi sh an i on chro m atograph i c m ethod fo r si m ultaneous deter m i nati on o f bro m a te ,m onobrom oceti c aci d and dibromoacetic ac i d i n dri nking wa ter .M e thods :T he separati on w as carried on IonPAC A S11ana lytica l co l umn w ith iso cra tic eluent of 0~45mm o l/L KOH and fl ow ra te o f 1.0m l/m i n and de tected by suppressed conducti v ity detector .Resu lts :T he m ethod had good linear correlation (r !0.9990)and prec isi on (RSD <5.0%).T he av erage recoveries w ere 87.0%~101.0%and the detection li m its w ere i n t he range of 0.006 g /m l~0.025 g /m .l Con clusion :T he m et hod is si m ple ,qu ick ,sensitive and prec i se ,and i s su itab l e for the ana l ysis o fm onobromo ce ti c ac i d ,d i bromo ace tic ac i d and brom ate i n dri nking w ater .[K ey words] M onobro m ocetic acid ;D i bromoace tic ac i d ;Brom ate ;Ion chro m a t og raphy ;D ri nki ng w ater 随着水处理技术的不断发展及人们对饮用水质要求的提高,饮用水的卫生质量与人体健康有着密切关系,当今,各种消毒技术在饮用水处理中应用亦日趋广泛[1],而饮用水中的溴酸盐是臭氧在消毒过程中与水中的溴化物反应而产生的,而一溴乙酸、二溴乙酸是氯化消毒副产物中的一种,且还是溴化氯乙酸中含量最多的一种,并且同时在臭氧消毒过程中也有存在,研究表明,当今溴酸盐被认为是动物和人类的致癌物质[2~4],经流行病学研究表明长期饮用含有这些毒副产物的水可能与人群中消化道肿瘤及膀胱癌的发病风险增高有着密切关系[5,6],因此如何快速简便准确地测定饮水中微量溴酸盐(BrO -3)、一溴乙酸(M BAA )二溴乙酸(DBAA )含量则显得极为重要。
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离子色谱法测定饮用水中五种消毒副产物朱海豹1 焦霞2 程鹏31（浙江大学西溪校区化学系，杭州，310028）2（青岛盛瀚色谱有限公司，青岛 266001）3（桂林工学院材料与化学工程系，桂林，541004）摘要：目的：建立离子色谱法同时测定饮用水中ClO2-、BrO3-、ClO3-、CHCl2COO- （DCA）、CCl3COO-(TCA)等5种加氯消毒副产物和常见阴离子 (F-、Cl-、NO3-和SO42-)。
方法：采用SH-x型阴离子分离柱，1.8mM碳酸钠/1.7mM碳酸氢钠淋洗液，流速为1.0ml/min，进样量20μl，可在分离9阴离子。
结果9种物质浓度0-1000μg/L 范围内时，其色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系，相关系数在0．9980以上。
检出限分别为Cl02-：2．3 μg/L、BrO3-：8．4 μg/L、ClO3-：4．1μg/ L、DCA：7.3μg/L、TCA：9.4μg/L。
加标回收率在89.7%—106.9%之间。
结论：离子色谱法灵敏、准确、选择性高，实用于实际水样的测定。
关键词：离子色谱消毒副产物同时检测Determination of five by-products by using ionchromatography after adding disinfectantin the drinking waterZhu Haibao1 Jiao Xia2 ChengPeng3Abstract：0bjective: A method was developed for the simultaneous determination of 5 kinds by-products of disinfectant （chlorous, bromate, chlorate, dichloroacetic acid, trichloroacetic acid）and (fluorine, chlorine, nitrate radical, sulfuric radical ) in drinking water by ion chromatography. Methods: With a anion exchange column SH-x，and 1.8mmol/L sodium carbonate and 1.7mmol/L sodium bicarbonate eluent，flow rate was 1.0ml/min. 9 kinds ions were well separated and determinated．Results : The detection limits were C102-：2．3 μg/L、BrO3-：8．4 μg/L、ClO3-：4．1μg/、DCA：7.3μg/L、TCA：9.4μg/L. When the concentration was below 1000μg/L, there were a well linear，the correlation coefficients were 0．998 at least. The recoveries were 89.7%—106.9%. Conclusion: The method is sensitive，accurate and highly selective．Thus it can be used for determination of by-products in the drinking water. Key Words：Ion Chromatography; by-product; simultaneous determinez前言饮用水消毒的主要方法是氯气消毒和臭氧消毒，常见的消毒副产物有：BrO3-ClO2-，ClO3-，CHCl2COO- （DCA），CCl3COO-(TCA)等，这些离子的含量直接与水质和人体健康有关。
加氯消毒后在水中产生的这些多种消毒副产物对人体有潜在的致癌作用[1]。
目前，国内饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐的检测大多采用碘量法和分光光度法，操作繁琐、灵敏度低[2]。
本文采用阴离子交换分离，电导检测器，详细地研究了一次进样同时测定饮用水中消毒副产物 (ClO2-、BrO3-、ClO3-、CHCl2COO- （DCA）和CCl3COO-(TCA))和常见阴离子 (F-、Cl-、 NO3-和SO42-)的离子色谱法条件以及干扰的消除，并将方法试用于多种样品的分析，方法操作简便，灵敏度高。
运行成本低，结果令人满意。
z 1 实验部分1.1 仪器与试剂仪器：CIC离子色谱仪（青岛盛瀚色谱技术有限公司）；电导检测器；HW色谱工作站。
试剂：去离子水（电导率<1.0Μs/cm）标准物质：分别配取1mg/L的 BrO3-、ClO2-、ClO3-、CHCl2COO- （DCA）、CCl3COO-(TCA) 、F-、Cl-、NO3-、SO42-的储备溶液。
ClO2-不稳定，在放置过程中其含量会降低，为了能延长样品的存放时间，在水样中加入乙二胺以稳定ClO2-[3]。
z 2 结果与讨论2.1 标准曲线与检出限配制一系列标准溶液，然后在上述色谱条件下分析，以峰面积对浓度做回归，得到5种物质的线性范围和相关系数。
5种物质在0～1000μg/L范围内都具有良好的线性关系，相关系数都在0．9980以上。
ClO2-：A=3264+102800C R=0.998660 BrO3-：A=3013+80980C R=0.99837ClO3-：A=13230+85470C R=0.998614 DCA：A=6327+50250C R=0.998452 TCA： A=4740+18132C R=0.998235。
采用低浓度标准溶液多次进样，以3倍信噪比的计算方法得五种消毒副产物的检出限如下：C102-：2．3 μg/L；BrO3-：8．4 μg/L；ClO3-：4．1μg/L；DCA：7.3μg/L；TCA：9.4μg/L。
2.2 回收率实验取自来水样，采用标准加入法，连续进样6次，测定5种消毒剂副产物的平均回收率。
其加标回收率均在89.7%—106.9%之间，说明测定的准确度良好，满足定量分析的要求。
回收实验见表l 。
表一：回收率实验 Table 1：The recovery experiment项目ItemClO 2-BrO 3-ClO 3-DCA TCA 加标值（mg/L ）Addition of marking value3.0 1．0 5.05.0 10.0 测定值（mg/L ） Determined value3.065 0.89724.96 4.893 10.69 回收率(%)Recovery rate102.2 89.7 99.2 97.9 106.9图二：自来水加标后色谱图Fig ．2 Chromatogram of add standards to drinking water1、 F -2、ClO 2-3、 BrO 3- 4 、Cl - 5、ClO 3-6、DCA7、NO 3-8、SO 42-9、TCA2.4精密度实验由于实际水样中五种消毒副产物含量较低，故采用向水样中加入一定量的标准物质后再进行精密度实验。
将配制好的水样分成多份，并加入乙二胺保存，第 ld 对其中I 份样品连续测定l0次，以后每天再取其中1份进行测定，连续测定6d。
检测结果表明5种物质的日内变异为2.2%—3.5%，日间变异为3.9%—9.3%。
由于样品中5种物质的含量很低，所以对于小于10%的日内和日间变异完全可以满足测定的要求。
2.4 干扰实验电导检测器是非选择性检测器，能够测定在水溶液中易成为离子态的所有化合物。
饮用水中氯离子、硫酸盐和硝酸盐的含量通常较高，卤代乙酸和卤素含氧酸盐的含量相对非常低。
高浓度的氯离子、硫酸盐和硝酸盐可能干扰低浓度离子的测定[5]。
对高氯离子的干扰，考虑通过On-Guard Ag /H 柱后除去。
硫酸根硝酸根的干扰通过调节柱温（最佳60℃），提高分离度，从而可以进样检测。
2.5实际样品的检测利用上述方法，对青岛市崂山区经济开发区自来水样进行分析，采样点为青岛盛瀚色谱有限公司，并进行加标实验，实验发现所采水样 BrO3- ClO2-，ClO3-，CHCl2COO- （DCA），CCl3COO-(TCA)的含量均低于检出限 [6]。
z 3 结论本文建立的离子色谱法可同时测定饮用水中ClO2-、BrO3-、 ClO3-、CHCl2COO- （DCA）、CCl3COO-(TCA)等加氯消毒副产物的含量，且具有灵敏、准确、快速的特点。
常见阴离子 (F-、Cl-、NO3-和SO42-)等不产生干扰，甚至可以同时进行测定。
z参考文献[1] 尹江伟，刘祖强，李红华等．离子色谱法测定饮用水中3种加氯消毒副产物．CHINA TROPICALMEDICINE V o1，2004．4：458-459．[2] 中华人民共和国卫生部．生活饮用水卫生规范,，卫法监发 161 (2001)[s]．[3]Daniel P．Hautman and David J．Munch．U．S．EPA Method 300．1：The determination of inorganic anions in drinking water by ion chromatography[S]．Revision 1.0 (1997)．[4] 刘勇建，牟世芬，林爱武等．大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中9种卤代乙酸和6中阴离子[J]．色谱，2003．21(2)：l81—183．[5] 杨春英，杭义萍等．离子色谱法同时测定饮用水中5种消毒剂副产物．Chinese Journal of Analytical Chemistry，38（11）：1647-1650．[6]秦钰慧．饮用水卫生与处理技术[M]，北京：化学工业出版社，2002．42—44，236—237．。