实验二、 可溶性氯化物中氯含量的测定
钙制剂中钙含量的测定
可溶性氯化物中氯含量的测定（佛尔哈德Volhard返滴定法）一、实验目的1. 学习NH4SCN标准溶液的配制和标定。
2. 掌握用佛尔哈德返滴定法测定可溶性氯化物中氯含量的原理和方法。
二、实验原理在含Cl-的酸性试液中，加入一定量过量的Ag+标准溶液，定量生成AgCl沉淀后，过量Ag+以铁铵矾作指示剂，用NH4SCN标准溶液回滴，由Fe(SCN)2+络离子的红色来指示滴定终点。
主要包括下列沉淀反应和络合反应：Ag++Cl-= AgCl↓(白色) Ksp= 1.8×10-10Ag++SCN-= AgSCN↓(白色) Ksp= 1.0×10-12Fe3++SCN-= Fe(SCN)2+(白色) K1= 138指示剂用量大小对滴定有影响，一般控制Fe3+浓度为0.015mol·L-1为宜。
滴定时，控制氢离子浓度为0.1～1mol·L-1，剧烈摇动溶液，并加入硝基苯（有毒）或石油醚保护AgCl沉淀，使其与溶液隔开，防止AgCl沉淀与SCN-发生交换反应而消耗滴定剂。
测定时，能与SCN-生成沉淀或生成络合物，或能氧化SCN-的物质均有干扰。
PO43-，AsO3-4，CrO42-等离子，由于酸效应的作用而不影响测定。
佛尔哈德法常用于直接测定银合金和矿石中的银的质量分数。
三、主要试剂1. AgNO3(0.1 mol·L-1)：见摩尔法实验。
2. NH4SCN(0.1mol·L-1)：称取3.8g NH4SCN，用500mL水溶解后转入试剂瓶中。
3. 铁铵矾指示剂溶液(400g·L-1)4. HNO3（1+1）：若含有氮的氧化物而呈黄色时，应煮沸去除氮化合物。
5. 硝基苯6. NaCl试样：见实验33。
四、实验步骤1. NH4SCN溶液的标定用移液管移取AgNO3标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入5mL（1+1）HNO3，铁铵矾指示剂1.0mL，然后用NH4SCN溶液滴定。
化验室测定氯化物含量操作规程
化验室测定氯化物含量操作规程一、方法提要在中性或弱碱性pH（5.0～9.5）的溶液中，氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色沉淀，使溶液呈橙色，即为滴定终点。
Cl-+Ag+→AgCl↓(白色)2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓(砖红色)二、试剂和材料1、50g/L铬酸钾指示剂（配置完毕用硝酸银溶液滴至出现红色沉淀静置12小时后过滤收集滤液使用）。
2、硝酸溶液：1+300。
3、2g∕L氢氧化钠溶液。
4、酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。
5、0.01moL/L标准硝酸银溶液，配制：称取硝酸银1.698g用纯水溶于1000mL水中，摇匀保存于橙色瓶中。
标定：准确称取1.5～1.6gNaCl基准物质于250mL烧杯中，加100mL 水溶解，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
准确移取25.00mLNaCl标准溶液于250mL锥形瓶中，加25mL水，1mL5%K2CrO4溶液，在不断摇动下用AgNO3溶液滴定至白色沉淀中出现砖红色沉淀为止。
平行测定4次。
CAgNO3=m×25×1000/（250×MV）=100m/M/V其中：m──氯化钠的质量，g；M──氯化钠摩尔质量分数，g/moL，M(NaCl)=58.442g/moL；V──实验消耗待标定的硝酸银的量，mL；三、分析步骤1、量取25mL试样A于250mL的锥形瓶中加2～3滴1％的酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调节水样pH，使红色刚好变成无色。
2、加入1mL50g∕L铬酸钾标定剂，在不断摇动的情况下，在白色背景下，用标准AgNO3溶液滴至砖红色沉淀出现，溶液呈橙色，记录AgNO3消耗量V。
同时做空白实验。
四、分析结果计算氯离子含量以质量浓度ρ1计，数值以%表示，按下式计算：ω3=35.45×C×（V1－V0）×4/m其中：V1──样品消耗硝酸银的体积，mL；V0──空白消耗AgNO3，mL；C──AgNO3标液浓度，moL/L；35.45-氯离子相对原子质量；m──氢氧化钾样品质量，g。
基础化学实验【15-04-22】-15-可溶性盐氯含量测定
1．以 K2Cr2O7 作指示剂时，指示剂浓度过大或过 小对测定结果有何影响？
2. 能否用莫尔法以 NaCl 标准溶液直接滴定 Ag+ ？ 为什么？
3．配制好的 AgNO3 溶液要贮于棕色瓶中，并置 于暗处，为什么？
准确称取基准物 0.3000 g NaCl
溶于烧杯中
定容于250mL 容量瓶
移取25.00 mL 试样于 250 mL 锥形瓶
AgNO3溶液开始滴定， 滴定时需充分振摇
平行滴定3次，计算 其准确浓度。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
加入25 mL去离子水 加入K2CrO4 1 mL
溶液微呈橙红色 （黄色中稍带红色）
即为终点
准确称取 0.3200 g 粗盐
溶解，定容于250 mL 容量瓶中
移取25.00 mL 试样于250 mL锥形瓶
加入25 mL去离子水 加入K2CrO4 1 mL
AgNO3溶液开始滴定， 滴定时需充分振摇
溶液微呈橙红色 （黄色中稍带红色）
即为终点
平行滴定3次，计算试 样中Cl的含量
1
2
3
mNaCl /g
V初AgNO3/mL V末AgNO3/mL VAgNO3/mL CAgNO3 /(mol·L-1) C平均AgNO3 /(mol·L-1)
（3）防止沉淀吸附而导致终点提前
措施——滴定时充分振摇，解吸Cl- 和 Br-
• 1. 0.02000 mol/L AgNO3标准溶液：磨口锥形瓶，避光， 每组用量200 mL；
• 2. K2CrO4溶液：每次滴加1 mL； • 3. NaCl基准物质以减量法称取：0.3000 g；
• 4. 粗盐样品：0.3200 g；。
（1）溶液酸度
氯化物中Cl含量的测定(沉淀滴定法)
实验项目九氯化物中Cl含量的测定（沉淀滴定法）一、能力目标1、掌握莫尔法测定Cl-含量的原理和方法；2、掌握沉淀滴定法正确判断终点的方法与操作技能；3、掌握AgNO3标准溶液的配制与标定的方法和原理；4、学会使用K2CrO4指示剂判断终点的方法和操作；二、实验原理NaCl是人体中不可缺少的电解质，用于胃酸(HCl)的合成和人体细胞器电解质的平衡。
NaCl是食品调味剂，也是制造生理盐水的一种药品原料，在工业上也具有广泛的用途。
在中性或弱酸性溶液中，使用AgNO3标准溶液滴定NaCl中的Cl－，Ag+与Cl－发生沉淀反应，生成AgCl白色沉淀，反应方程式如下：Ag++ Cl-= AgCl ↓使用K2CrO4做指示剂，滴定终点时溶液中微过量的Ag+与CrO42－反应，生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，反应方程式如下：2 Ag+ ＋CrO42－＝Ag2CrO4↓当溶液中出现砖红色沉淀时，即为滴定终点。
根据消耗的AgNO3标准溶液体积和浓度，及称量的氯化物的质量，就可以计算出Cl 的含量。
三、仪器与试剂1、仪器50mL酸式滴定管、250mL锥形瓶、25mL移液管、10mL吸量管、精密电子天平（0.0001g）、10mL量筒、500mL烧杯、250mL容量瓶、500mL棕色试剂瓶、称量瓶。
2、试剂AgNO3固体试剂、NaCl基准试剂、5% K2CrO4指示剂。
四、实验步骤1、0.05mol/L的AgNO3溶液350mL的配制与标定（1）配制350mL称取3.0克AgNO3固体试剂置于500mL烧杯中，加入350mL蒸馏水，搅拌溶解。
用玻璃棒转移到500mL棕色试剂瓶中，摇匀，贴上标签，待标定。
（2）标定准确称取0.12~0.15克NaCl基准试剂于250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水使之溶解，再加入2mL 5% K2CrO4指示剂，在充分摇动下，用配制好的AgNO3溶液滴定到溶液产生砖红色沉淀。
取下滴定管，读取并记录消耗的AgNO3溶液的体积（mL）。
实验17 氯化物中氯含量的测定(莫尔法)
实验17 氯化物中氯含量的测定(莫尔法)
氯化物中氯含量的测定(莫尔法)是用于测定氯化物中氯含量的有效方法。
它可以用于
碱式氯化物和酸式氯化物的测定，最常用于测定氯代烃中的氯含量。
它的原理是通过测定
氯含量和非氯含量的比例来确定氯含量，即将氯含量和非氯含量用莫尔法进行关联，建立
一个比例关系式来表达氯含量。
莫尔法测定氯化物中氯含量的程序大致如下：首先，取样0.1g，用50ml甲醇-水混合液稀释；其次，加入不同浓度的碘指示剂和铅的离子搭桥剂；接着，加一定浓度的碱，引
发氯化物的氯化反应，并产生相应的比例；最后，将采集到的反应液用计量管定量分装，
并用光度计测定吸光度，绘制莫尔法曲线，可以直观地得出氯含量数据。
莫尔法测定氯化物中氯含量的准确度得益于其独特的程序和技术，比如内标式校正法，确保氢氧化物离子的检测准确度，并能够在测定时反映样品中离子的稳定性。
仪器的精准
度和准确度也是决定氯含量测定的结果的重要因素，因此，如果使用不同的仪器，在莫尔
法测定之前，要校准检测仪器，使仪器能够按照标准要求进行准确的测定。
莫尔法测定氯化物中的氯含量，是根据样品的反应液的吸光度，通过构建莫尔法曲线，计算出样品中氯含量的测定方法。
它是一种简单、有效、准确的测定氯含量的方法，在实
际应用中受到广泛重视，经常用于氯代烃中氯含量的测定。
实验三-莫尔法测定可溶性氯化物中氯含量
mL, 5%K2CrO4溶液1mL,在不断用力摇动下，用AgNCh溶液滴定至溶液从黄色变为淡红色混浊即为终点。
计算C1-含量及相对平均偏差。
3、空白试脸即取25. 00mL蒸馅水按上述2同样操作测定，计算时应扣除空白测定所耗AgN03标准溶液之体积。
五、数据记录与处理(略)1、AgN03溶液的标定rnc(NaCi)=一邺」(c y\ =(c y\M NaC1 X V 9 y ；NaCl 9 V MgNO32、试样中NaCI含量的测定P(C1)(%) = (cV'gN； *Na。
X 100%mx ---------六、课堂提问讨论250.001、莫尔法测Ct时，为什么溶液的pH需控制在6.5~10.5?酸性太强：0042-减小，Ag2Cr()4沉淀过迟出现，甚至难以出现碱性太强：Ag2O沉淀析出2、以K2C1O4作为指示剂时，其浓度太大或太小对滴定结果有何影响？浓度过低：终点出现过迟，影响准确度浓度过高：终点过早出现，影响终点观察七、实验讨论1、配制好的AgN03溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？答：因为AgN03见光分解。
2随N5 . a 2魄+1、1。
卢。
22、空白测定有何意义？K2Cr()4溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？答：空白试验可校正由于AgN03使用过量而引入的误差。
空白试验可校正由于AgN03 使用过量而引入的误差。
K2CrO4浓度过大，会使终点提前，且Cr042-本身的黄色会影响终点的观察终点的观察，使测定结果偏低；若太小，会使终点滞后，使测定结果偏高。
3、能否用莫尔法以NaCI标准溶液直接滴定Ag.?为什么？答：不能用NaCI滴定AgN03,因为在Ag‘中加入K£rO,后会生成AgzCrOi沉淀，滴定终点时AgzCrOi转化成AgCl的速率极慢，使终点推迟。
4、含银废液应予以回收，且不能随意倒入水槽教学心得：1、滴定时，最适宜的pH范围是6. 5-10.5,若有校盐存在，为避免生成AgiN%)",溶液的pH范围应控制在6. 5-7.2为宜。
18水中氯离子的测定
一、银量法的基本原理
考虑sp附近，AgCl溶解进入溶液的离子：
-0.1%
[Cl-] =[Cl-]剩余+[Cl-]溶解
[Cl-]溶解=[Ag+]=c
Ksp=[Cl-][Ag+]=([Cl-]剩余+c)c c= 2.9 10-6 mol/L, pCl = 4.28, pAg = pKsp - pCl = 9.81 - 4.28 = 5.53
计划制定
根据所查到的氯离子含量的测定方法以2人 一小组为单位详细设计测定小月河水质的方案(包 括完成实验的途径、选择途径的理由、人员分工、 实验实施步骤、实验保障措施、成果评价方法等 内容)。 各小组设计好实验方案后需要以PPT形式展 现。
决策做出
各小组以PPT形式展示设计的实验方案，师 生共同讨论设计方案，找出设计方案的缺陷以明 确其知识的欠缺，教师对其中的错误和不确切之 处进行指导并对计划的变更提出建议。 各组依据修改后的实验方案进行实验。
实验确定： 浓度 ～5.010-3 mol/L
CrO42- 太大，终点提前， CrO42-黄色干扰 CrO42- 太小，终点滞后
二、莫尔法
用0.1000mol/L Ag+ 滴定0.1000mol/LKCl, 指示剂[CrO42-]= 5.00×10-3 mol/L。计算由指示剂引入的终点误差。(生成可判断 终点的Ag2CrO4需消耗2.00×10-5 mol/L的Ag+) sp时, [Ag+]sp=[Cl-]sp=Ksp(AgCl)1/2 =1.34×10-5 mol/L [CrO42-] [Ag+]2 =Ksp(Ag2CrO4) 出现沉淀时: [Ag+]= {Ksp(Ag2CrO4)/ [CrO42-] }1/2 =2.00×10-5 mol/L 明显Ag+过量了,此时[Cl-]=Ksp/[Ag+]=9.00×10-6 mol/L [Ag+]过量= [Ag+]-[Cl-]=2.00×10-5-9.00×10-6=1.10×10-5
化验室测定氯化物含量操作规程
化验室测定氯化物含量操作规程一、实验目的测定样品中氯化物的含量，以掌握样品中氯化物的质量浓度。
二、实验原理通过沉淀反应，将氯化物转化为无机盐沉淀，然后经过干燥和称量，最终计算出氯化物的含量。
三、实验仪器和试剂1.仪器：电子天平、恒温器、玻璃棒、聚乙烯烧杯等。
2. 试剂：硫酸银溶液0.1mol/L、硝酸盐溶液0.1mol/L、硝酸银溶液0.1mol/L。
四、实验操作步骤1.准备试样：取适量样品称重，来获得有效样品的质量。
2.处理样品：将试样转移到干净的250mL锥形瓶中，加入40mL硝酸盐溶液，加热至沸腾，使溶解完全。
3.沉淀生成：将硝酸溶液转移到200mL锥形瓶中，加入10mL硫酸银溶液，用硝酸铵标准溶液定容至刻度。
摇匀，保持一段时间静置。
4.沉淀分离：用玻璃棒搅拌均匀，使白色沉淀产生。
用聚乙烯烧杯过滤，将滤液收集。
5.沉淀洗涤：用去离子水反复洗涤沉淀，直至pH值约为76.沉淀转移：将洗涤后的沉淀转移到干净的铝纸上，干燥至恒重。
7.称量干燥沉淀：用电子天平将干燥沉淀称重，记录下质量。
8.计算氯化物质量浓度：根据称重数据和实际样品的初始质量，计算出氯化物的质量浓度。
五、实验注意事项1.操作中应注意安全，化学品接触眼睛或皮肤应及时冲洗。
2.操作过程中应注意反应器的清洁，避免污染。
3.操作过程中应精确称量试剂和样品，以保证结果的准确性。
4.实验结束后，应及时清理实验台和仪器设备。
5.实验前应尽量了解化学品的安全性质和存储要求。
六、实验结果记录及计算实验结果的记录应包括样品的初始质量、沉淀沉积后的质量、沉淀的质量差值等。
然后按照实验原理部分的计算方法，计算出氯化物的质量浓度。
七、实验结果分析根据实验结果，可以评估样品中氯化物含量的高低，进而对样品的性质进行分析。
八、实验结论根据实验数据和结果，得出样品中氯化物的含量结论。
九、实验总结总结实验中遇到的问题、操作不当或改进意见，以便今后实验的改进。
以上是化验室测定氯化物含量的操作规程，操作规程的严格遵守和正确实施对于实验结果的准确性和实验室工作的安全性非常重要。
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实验二、可溶性氯化物中氯含量的测定
实验目的：
1．掌握莫尔法测定氯离子的方法原理；
2．掌握铬酸钾指示剂的正确使用。
3．判断氯离子含量。
一、原理
某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。
此法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。
由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4的小，因此溶液中首先析出AgCl沉淀，当AgCl定量析出后，过量一滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀，表示达到终点。
主要反应式如下：
Ag+ + Cl- ＝AgCl↓（白色）Ksp＝1.8×10-10
Ag+ + CrO42-＝Ag2CrO4↓（砖红色）Ksp ＝2.0×10-12
滴定必须在中性或在弱碱性溶液中进行,最适宜pH范围为6.5～10.5,如有铵盐存在,溶液的pH值范围最好控制在6.5～7.2之间。
指示剂的用量对滴定有影响，一般以5.0×10-3mol/L为宜, 凡是能与Ag+生成难溶化合物或配合物的阴离子都干扰测定。
如AsO43-、AsO33-、S2-、CO32-、C2O42-等，其中H2S 可加热煮沸除去，将SO32-氧化成SO42-后不再干扰测定。
大量Cu2+、Ni2+、Co2+等有色离子将影响终点的观察。
凡是能与CrO42-指示剂生成难溶化合物的阳离子也干扰测定，如Ba2+、Pb2+能与CrO 4 2-分别生成BaCrO4和PbCrO4沉淀。
Ba2+的干扰可加入过量Na2S2O4消除。
Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀，也不应存在。
二、试剂
１、NaCl基准试剂，在500～600度灼烧半小时后，放置干燥器中冷却。
也可将NaCl 置于带盖的瓷坩锅中，加热，并不断搅拌，待爆炸声停止后，将坩锅放入干燥器中冷却后使用。
２、AgNO3 0.01mol/L：溶解8.5g AgNO3于500ml不含Cl- 的蒸馏水中，将溶液转入棕色试剂瓶中，置暗处保存，以防止见光分解。
３、K2CrO45％的溶液
三、分析步骤
１、0.1mol/L AgNO3溶液的标定：准确称取0.25～0. 325 克基准NaCl,置于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转入250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
准确移取25.00mlNaCl 标准溶液注入锥形瓶中,加入25ml水，加入1ml 5％K2CrO4，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。
２、试样分析：准确称取1.2g NaCl试样置于烧杯中，加水溶解后，转入250ml容量瓶
中，用水稀释至刻度，摇匀。
准确移取25.00 ml NaCl试液注入锥形瓶中,加入25ml水,加入1ml 5％K2CrO4，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点，平行测定三份。
根据试样的重量和滴定中消耗AgNO 3标准溶液的体积计算试样中Cl -的含量，计算出算术平均偏差及相对平均偏差。
四、数据记录和处理
表一硝酸银溶液的标定
1．莫尔法测氯时，为什么溶液的pH值须控制在6.5～10.5？
2．以K2Cr2O7作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定结果有何影响？
3．用莫尔法测定“酸性光亮镀铜液”（主要成分为CuSO4和H2SO4）中氯含量时，试液应作哪些预处理？
4．能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+？为什么？
5．配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？。