食品中氯化物含量的测定
氯化物检查中需要注意什么
氯化物检查中需要注意什么氯化物是由氯和其他金属或离子形成的化合物。
氯化物的检查是为了确定和量化样品中氯离子的存在和浓度。
氯化物检查通常在环境监测、水质检测、食品安全、医药等领域中进行。
在进行氯化物检查时，需要注意以下几个方面：1. 采样：进行氯化物检查前，需要进行准确的采样。
样品的采样要遵循采样计划、操作规程和标准要求，确保样品的代表性和可比性。
同时，应选择合适的容器和封闭方式，以防止样品污染和挥发。
2. 样品保存：采样完成后，样品需要进行适当的保存。
氯化物在空气中易于挥发，因此样品必须在密封的容器中存放，并在低温和避光条件下保存，以防止挥发和光解。
3. 仪器选择：氯化物检查需要使用适当的分析仪器和设备。
常用的仪器包括离子色谱仪、红外光谱仪、电化学分析仪等。
根据样品的性质和检测要求，选择适当的仪器进行检测。
4. 校准与质控：在进行氯化物检查前，需要进行仪器的校准和质控。
校准是为了确保仪器的准确性和可靠性，通过使用标准物质进行定量测定，建立标准曲线和校准因子。
质控是为了检验仪器和方法的稳定性，通过运行空白样品、质控样品和参考样品来监控实验的精确度、准确度和重现性。
5. 样品处理：根据样品的特性和检测要求，可能需要进行样品的预处理。
常见的样品处理方法包括溶解、稀释、提取、净化等。
样品处理的目的是提高仪器的检测灵敏度、减少干扰物质的影响。
6. 数据处理与解释：在检测结果获得之后，需要进行数据处理和解释。
其中，重要的要素包括定量分析、质量控制、结果统计和数据比对。
根据检测结果和检测方法的要求，对数据进行处理和分析，得出结论和判定。
7. 结果评价与比对：在进行氯化物检查中，需要将检测结果与国家标准、行业标准或其他相关标准进行比对，并评价结果是否满足要求。
比对的标准可以是氯化物的最大容许浓度、法规标准、环境标准等。
根据比对结果，对样品的氯化物含量进行评价和判断。
8. 报告和记录：对于氯化物检查的结果，需要编制报告和进行记录。
氯化物的测定(精)
（四）样品的测定
（1）pH6.5~10.5的试液
移取50.00mL试液（V1），于250mL锥形瓶中，加入50mL水和1mL铬酸钾溶液（5%）。滴加1滴~2滴硝酸银标准滴定溶液，此时，滴定液应变为棕红色，如不出现这一现象，应补加1mL铬酸钾溶液(10%)，再边摇动边滴加硝酸银标准滴定溶液，颜色由黄色变为橙黄色（保持1min不褪色）。记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V2)。同时做空白试验，记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积（V”0）。
《畜产品检测技术》单项技能实训指导书
实训项目名称
肉制品中氯化物含量的测定
学时
4学时
实训目的
1.熟练掌握摩尔法测定肉制品中氯化物含量的操作技能
2..学会摩尔法测定肉制品中氯化物含量的原理和方法
1、实训原理
样品经处理后，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化物。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯的含量。
（2）pH小于6.5的试液
移取50.00mL试液（V1），于250mL锥形瓶中加50mL水和0.2mL酚酞乙醇溶液，用氢氧化钠溶液滴定至微红色，加1mL铬酸钾溶液（10%），再边摇动边滴加硝酸银标准滴定溶液，颜色由黄色变为橙黄色（保持1min不褪色），记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积（V2）。同时做空白试验，记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积（V”0）。
（3）（冻）肉类、灌肠类、酱卤肉类、肴肉类、烧烤肉和火腿类
炭化浸出法：称取5g试样（精确至1mg）于瓷坩埚中，小火炭化完全，炭化成分用玻璃棒轻轻研碎，然后加25mL~30mL水，小火煮沸，冷却，过滤于100mL容量瓶中，并用热水少量多次洗涤残渣及滤器，洗液并入容量瓶中，冷至室温，加水至刻度，取部分滤液测定。
食品中氯化物的测定 标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中氯化钠的测定1 范围本标准规定了食品中氯化钠含量的佛尔哈德法、电位滴定法、摩尔法（银量法）测定方法。
本标准适用于各类食品中氯化钠含量的测定。
本标准的佛尔哈德法和银量法（摩尔法）不适用于深颜色食品中氯化钠的测定；电位滴定法适用于各类食品中氯化钠的测定。
第一法佛尔哈德法 (间接沉淀滴定法)2 原理水或热水溶解样品、沉淀蛋白质，试液经酸化处理后，加入过量的硝酸银溶液，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。
根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯化钠的含量。
3 试剂和材料注：除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂3.1.1 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·H2O]。
3.1.2乙酸锌[Zn(CH3CO2)2]。
3.1.3冰乙酸。
3.1.4 硝酸。
3.1.5乙醇（95%）3.1.6硫酸铁铵[(NH4Fe(SO4)2·12H2O)]。
3.1.7 硝酸银（AgNO3）。
3.1.8硫氰酸钾（KSCN）。
3.2 试剂配制3.2.1沉淀剂I：称取106 g亚铁氰化钾（3.1.1），溶于水中，加水定容到1L，摇均匀。
3.2.2沉淀剂Ⅱ：称取220 g乙酸锌（3.1.2），溶于水中，加入30 mL冰乙酸（3.1.3），加水定容到1L，摇均匀。
3.2.3硝酸溶液(1+3)：将1体积的浓硝酸（3.1.4）缓慢加入到3体积水中，混匀。
3.2.4乙醇溶液（80%）：80 mL95%乙醇（3.1.5）与15mL水混匀。
3.2.5硫酸铁铵饱和溶液：称取50 g硫酸铁铵（3.1.6），溶于100 mL水中，如有沉淀物，用滤纸过滤。
3.3标准品3.3.1氯化钠标准品（NaCl）。
3.4 标准溶液配制及标定3.4.1硝酸银标准滴定溶液（0.1 mol/L）：称取17 g硝酸银（3.1.7），溶于水中，转移到1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转移到棕色瓶中储存。
食品中氯化物的测定操作规程
食品中氯化物的测定操作规程1 目的对公司产品的盐分含量测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司盐分含量检测结果准确。
2 范围本规范适用于公司所有产品氯化物的测定。
3 依据GB 5009.44-2016《食品安全国家标准食品中氯化物的测定》。
4 实验原理样品溶解后，用铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定，测定氯离子的含量。
5 仪器和设备比色管酸式滴定管移液管三角瓶天平：量感0.001g超声波清洗器滤纸6试剂铬酸钾溶液（5%）：称取5.0g铬酸钾用少量水溶解后定容至100mL。
铬酸钾溶液（10%）：称取10.0g铬酸钾用少量水溶解后定容至100mL。
硝酸银标准滴定溶液（0.1mol/L，精确至小数点后4位）氢氧化钠溶液(0.1%)：称取1g氢氧化钠,加水溶解，并定容到100mL。
7检测步骤：7.1样品制备：取代表性样品至少200g，用组织捣碎机粉碎，置于密闭容器内备用。
7.2试样制备：称取5g（精确至 0.001g，腌制品取样量可适当减少）粉碎混匀的试样于100ml比色管中，加水50ml水，必要时，于70℃热水浴中加热溶解10min，摇匀。
超声处理20min，冷却至室温，加水稀释至刻度，体积V，摇匀，用滤纸过滤，弃去最初滤液，取部分滤液测定。
7.3测定（1）pH6.5-10.5的试液：吸取过滤试样溶液V 1（建议取样量1-5mL ，腌制品除外）于250mL 锥形瓶中，加50mL 水和1ml 铬酸钾溶液（5%）。
滴加1滴-2滴硝酸银标准滴定溶液，此时，滴定液应变为红色，如不出现这一现象，应补加1mL 铬酸钾溶液（10%），边搅拌边用硝酸银标准滴定溶液滴定，直至悬浊液由黄色变为橙黄色（保持1min 不褪色）。
记录消耗硝酸银标准溶液的体积V 2。
同时做空白试验V 0。
（2）pH 小于6.5的试液：吸取过滤试样溶液V 1（建议取样量1-5mL ，腌制品除外）于250mL 锥形瓶中，加50mL 水和0.2ml 酚酞乙醇溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，加入1ml 铬酸钾指示剂（10%），边搅拌边用硝酸银标准滴定溶液（0.1mol/L ）滴定，直至悬浊液由黄色变为橙黄色（保持1min 不褪色）记录消耗硝酸银标准溶液的体积V 2。
氯 化 物 测 定 法
中华人民共和国专业标准氯化物测定法 ZB X 66035—87Determination of chloride (salinity)━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本方法适用于酿造酱油的原料、半成品、副产品的氯化物（盐分）测定。
1 仪器a. 分析天平: 感量0.1mg;b. 滴定管: 100mL;c. 容量瓶: 1000mL, 移液管: 1mL、10mL;d. 刻度吸管:1mL。
2 试剂与溶液2.1 10%铬酸钾指示剂称取分析纯铬酸钾10g,加蒸馏水溶解至100mL。
2.2 0.1N硝酸银标准溶液称取分析纯硝酸银17g,加蒸馏水溶解,定容至1000mL。
标定:精确称取预先在120℃干燥至恒重的保证试剂氯化钠约0.12g左右,放入150mL 锥形瓶中,加入蒸馏水30mL。
使氯化钠充分溶解,然后,加入铬酸钾指示液0.5mL,用硝酸银溶液滴定至刚显砖红色沉淀时为终点,记下耗用毫升数。
同时做试剂空白试验。
氯化钠要精确称量,称准至0.2mg。
计算: 硝酸银溶液的当量浓度N 计算如下:GN =━━━━━━━━━ (1)(V -Vo)× 0.0585式中:G——称取的氯化钠重量, g;N——硝酸银标准溶液的当量浓度, N;V——样品滴定时的硝酸银溶液耗用量, mL;Vo——空白滴定时的硝酸银溶液耗用量, mL;0.0585——NaCl的毫克当量数, g。
3 操作方法吸取拌曲水或半成品酱油样品等0.5mL(也可吸取10%稀释液5mL),放入150mL锥形瓶中,加入蒸馏水30mL,铬酸钾指示剂0.5mL,用0.1N硝酸银标准液滴定,至刚显砖红色沉淀时即为终点,记下耗用硝酸银标准溶液的毫升数。
同时做试剂空白试验。
4 计算(V -Vo)×N×0.0585×100氯化物(以NaCl计,g/100mL或g)= ━━━━━━━━━━━━ (2)0.5式中: N——硝酸银标准溶液的当量浓度, N;V——样品耗用硝酸银标准溶液数, mL;Vo——试剂空白耗用硝酸银标准溶液数, mL;0.0585——氯化钠的毫克当量, g;0.5——样品量, mL或g。
探析食品添加剂氯化钾主要含量检验方法
探析食品添加剂氯化钾主要含量检验方法江苏南京210000摘要：食品添加剂氯化钾是一种常用的食品添加剂，用于调节食品的味道和保持食品的稳定性。
为了确保食品安全和质量，需要对食品添加剂氯化钾的主要含量进行检验。
通过合理选择检验方法，严格控制实验过程，正确处理样品和数据，可以得出准确可靠的食品添加剂氯化钾主要含量检验结果，使食品的安全性得到保障的同时，还能提高其质量。
关键词：食品添加剂；氯化钾；检验方法氯化钾在食品中的主要功能包括调味和保鲜。
作为调味剂，氯化钾能够增加食品的咸味，用于替代部分食盐以减少钠的摄入量。
由于高钠摄入与高血压等健康问题的关联，氯化钾的应用有助于提供更健康的食品选择。
同时，氯化钾还具有抑制微生物生长的作用，可以用作食品的防腐剂，延长食品的保质期。
为确保食品中氯化钾的添加量符合法规和标准要求，进行氯化钾主要含量的检验是至关重要的。
检验结果可以用于监控食品添加剂使用的合规性、质量控制和产品标识。
因此，研究食品添加剂氯化钾主要含量的检验方法，以提高检验的准确性和可靠性，对保障食品安全和质量具有重要意义。
同时，随着食品安全和健康意识的提高，国家市场监管对食品添加剂的监管和控制要求也在不断加强。
因此，研究和改进食品添加剂氯化钾主要含量检验方法，有助于满足监管要求，确保食品添加剂的合理使用和食品的质量安全。
1基本检验原理与方法食品添加剂氯化钾的主要含量检验方法可以采用滴定法。
滴定法是通过一种化学反应来确定氯化钾含量的方法。
基本的滴定方法是利用氯化钾与一种已知浓度的银离子溶液发生反应，生成沉淀。
当反应滴定至等量点时，溶液中的氯化钾完全与银离子反应，此时可通过滴定液的消耗量计算出氯化钾的含量。
在食品添加剂氯化钾的测定过程中，我们必须熟悉其相关的实验原则和技术手段。
以GB 25585-2010《食品安全国家标准食品添加剂氯化钾》标准为依据，涉及的基本检验原理与方法如下。
1.1检验原理在中性或微酸性溶液中，使用银电极作为指示电极，并选择甘汞电极作为参比电极，接着采用硝酸银标准滴定溶液，以确保氯离子的准确测量。
食品中氯化物的测定
Page 1 of 2T i t r a t i o n A p p l i c a t i o n s – T T E P 01-04A F D /2001-05AChloride in Food ProductsIntroductionSalt (NaCl) is present in many foods such as ham, sausage,canned products, dried soups and meats. As NaCl is soluble in wa-ter, the most common way to de-termine the amount of salt is a titration with silver nitrate after sample dissolution in water.PrincipleThe titrant reagent for chloride determination is silver nitrate (AgNO 3); using end point titration for food products, the titrant con-centration is generally 0.1 eq/l.The sample solution must have an acid pH. 1 M/l nitric acid is gener-ally used.The reaction corresponds to:Ag + + Cl - AgCl (precipitate)Results are normally expressed as a % of sodium chloride (NaCl with MW= 58.45 g/mol).Electrode and reagentsMC6091Ag Combined Metal Elec-trode, silver/mercurous sulphate (part no. E34M004) with CL114cable (part No. A94L114).AgNO 3 0.1 eq/l solutionDissolve 16.988 g of analytical grade AgNO 3 in distilled water and dilute to 1000 ml using a volumet-ric flask. As AgNO 3 can be found as very pure grade, it can be con-sidered as reference material.HNO 3 1M solutionDilute 78 ml of concentrated HNO 3in 500 ml of distilled water, let it cool to room temperature and dilute to 1000 ml using a volumet-ric flask.End Point titration settingsBurette volume:25 ml Stirring speed:400 rpm Working mode: mV Number of end points:1End point:-100 mV Stirring delay:30 secondsMinimum speed:0.1 ml/min Maximum speed: 5.0 ml/min Proportional band:200 mV End point delay:10 seconds Direction:Increasing mV Sample unit:g Sample amount:(see below)Result:%ProcedureSample preparationSample preparation varies ac-cording to the product.Ham (preserved meats): Mix 10 g of product with 190 g of distilled water and weigh an aliquot (around 50 g) for the titration.Dried soup: Dilute 5 g of product with 250 ml of hot distilled water,allow to cool to room temperature and dilute to 1000 ml in a volumet-ric flask. Pipette an aliquot (around 20 ml) for titration.Canned food: Shake the can and open it. Weigh 100 g of the prod-uct, mix with 900 g of distilled water and weigh an aliquot(around 5 g) for titration.Page 2 of 2T i t r a t i o n A p p l i c a t i o n s – T T E P 01-04A F D /2001-05AThese are general recommenda-tions. Use your own particular procedures for special samples.Titration procedureTake the required amount of the aliquot sample.As sample amount, enter either the current amount, or the total amount and also the dilution fac-tor, allowing a result correspond-ing exactly to the real sample amount.Add 5 ml of HNO 3 1M and, if nec-essary, distilled water.Connect the combined metal elec-trode to the titration manager.Dip electrode and delivery tip in the solution.Start method by pressing the RUN key.ResultsAs in this case 1 molecule of ti-trant reacts with 1 molecule of Cl -Generally expressed as % of salt (NaCl) (MW = 58.44 g/mol)R = V(titr) * C (titr) * 58.44 * 100 / SA * 1000-V(titr) = total volume of titrant to reach the end point in ml -C(titr) = Titrant concentration in eq/l (currently 0.1)-SA = sample amount used during the titration (in g)58.44 = Molar weight of NaClFor a result as a %EnterThe actual sample amount in the SAMPLE screenThe titrant concentration in the TITRANT screen,1 Titrant and 1 Sample in the COEFFICIENTS display 58.44 as molecular weight (for NaCl)The Titration Manager gives a result according to the above for-mula.If necessary, you can also use the dilution calculation formula of the titration manager.In the SAMPLE screen Dilution YESEnter the total sample amount Enter the final dilution weight (in g) as final dilution volume in ml Enter the aliquot weight (in g) as aliquot volume in mlThe Titration Manager does not use g or mg as units for dilution. In this case, you can use volumetric units instead.For 5 determinations on a dried beef soup Mean:45.3%Standard deviation:0.45Rel. standard deviation:1%Chloride in Food ProductsWorking rangeDepending on the type of sample,the result will vary.ExamplesFor canned food: around 2%For preserved meat: between 2and 5%For dried soups: around 45%For the application note conditions (titrant concentration of 0.1M) and for 1 g of titrated sample , 1 ml of titrant corresponds to 0.58% of NaCl in the food product.NotesThe main differences between local procedures concern sample preparation procedures.For example, for sausage, some procedures make use of Soxlet extraction with boiling distilled water instead of mixing, as indi-cated above.。
食品检验复习题(20)
食品理化检验复习题1.正确采样的意义是什么？答：样品是一批食品中的代表，是分析工作的对象，是决定一批食品质量的主要依据。
所以采取的样品必须能够正确地反应出整批被检验产品的全部质量内容，因此样品必须具有代表性。
否则即使以后的一系列分析工作再严格、精确，其分析结果也毫无意义，甚至会得出错误的结论1、简述食品分析中预处理应遵循的原则和重要意义。
答：原则：消除干扰因素，即干扰组分减少至不干扰被测组分的测定；完整保留被测组分，即被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计；使被测组分浓缩，以获得可靠的检测结果；选用的分离富集方法应简便。
重要意义：样品预处理是食品分析的重要过程，直接关系着检验的成败，保证检验工作的顺利进行。
2、简述什么是蒸馏法以及常用的蒸馏方法？答：蒸馏法是利用被除数测物质各组分的挥发度的不同分离为纯组分的方法。
常用的蒸馏方法有常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏3、测定食品酸度时某些食品本身具有较深的颜色，如何处理？答：某些食品本身具有较深的颜色，使终点的变化不明显。
可通过加热稀释、或用活性炭褪色、或用原试样溶液对照来减少干扰，若样品颜色过深或浑浊，则就选用电位滴定法4、简述索氏抽提法的基本原理。
答：样品用无水乙醚或石油醚抽提后，蒸去溶剂所提取的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪，因为除了脂肪外，还含有色素及挥发油、蜡、树脂等物质。
抽提法所得脂肪为游离脂肪5、常量凯氏定氮的原理是什么？怎样进行样品的处理？答：蛋白质是含氮的有机化合物。
食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解产生的氨与硫酸结合生成硫铵。
然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。
样品处理：准确称取均匀的固体样品 0.2~2g，半固体样品 2~5g 或吸取液体样品 2~10ml，小心移入干燥洁净的 500ml 凯氏烧瓶中，然后加入研细的硫酸铜 0.5g，硫酸钾 10g 和浓硫酸 20ml，轻轻摇匀后，安装消化装置，于瓶中上置于一小漏斗，并将其以 45 度角斜支于有小孔的石棉网上，用电炉以小火加热待内容物全部炭化，泡沫停止产生后，再继续加热微沸半小时。
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食品中氯化物含量的测定
一、基本原理
盐份（NaCl）是食品中最为常见的，像火腿、香肠、罐头食品、浓缩汤料和肉制品等。
由于NaCL是易溶于水，所以常用的方法是溶解后的
样品，用硝酸银(AgNO3)做滴定剂，用终点滴定法滴定终点，滴定剂浓度至少为0.1mol/L。
反应方程式为：
结果单位以%表示，即1g样品中含有多少mg的盐份（原子量＝58.45g/mol）。
结果：
R = V(titr)* C(titr) * 58.45 * 10-3* 100%/m(smp)
R――――食品中盐份的含量，%
V(titr)――――到达终点时消耗的滴定剂(AgNO3)的体积，mL
C(titr)――――滴定剂(AgNO3)的浓度，mol/L
58.45――――氯化钠的分子量，g/mol
m(smp)――――样品重量，g
二、电极和试剂
MC6091Ag金属电极，复合银离子/参比电极（带CL114电缆）
AgNO3 标准溶液 0.1mol/L：取16.9873g分析纯级硝酸银溶解在100ml硝酸（1+1）中，用蒸馏水定容到1000mL（棕色容量瓶颈），硝酸银纯度很高，可以作为标准物质。
硝酸溶液：1mol/L。
三：实验步骤
1．开机，安装相应电极，进入管理员（supervisor）模式，在主窗口选择一个方法，在方法面板编辑方法，在电极面板编辑电极，在滴定剂面板编辑滴定剂、安装滴定剂以及输入浓度。
（具体设置和操作见TIM 860 titration manager 操作说明书）。
用蒸馏水清洗电极和
滴定管。
2．一些主要的方法参数如下：
Burette volume: 25 ml
Stirring speed: 400 rpm
Working mode: mV (with i=0)
Number of end points: 1
End point: -100 mV
Stirring delay: 30 seconds
Minimum speed: 0.1 ml/min
Maximum speed: 4.0 ml/min
Proportional band: 200 mV
End point delay: 10 seconds
Sample unit: ml
Standard amount: 1g（取决于样品的量）
(depending on NaCl in the sample)
Titration: Increasing mV
Result1: ml
Result2: %
3．样品经过前处理后，准确量取处理好的样品于烧杯中，加入5ml的硝酸（1mol/L），如需要加入一定蒸馏水，放入搅拌子。
把电极和滴定管插入样品中，注意不要让搅拌子碰到电极和滴定管。
4．运行方法。
5．保存结果。
如果要做几个平行样品，则清洗电极和滴定管，清洗小塑料瓶，然后加入新样品。
6．滴定操作完成后，为防止管路中的滴定剂被污染，把管路中的滴定剂排出，用蒸馏水清
洗管路，然后用蒸馏水清洗滴定管和电极，MC6091Ag电极清洗后用电极帽套上；封好电极填充液口以防液体挥发，每次测量时检查填充液液面是否够高（不低于填充液口5毫米）。
7．直接从主机后面的开关关机。
最后用防晒布把主机盖好。