木质纤维素检测方法
纤维素、半纤维素、木质素测定
纤维素含量的计算：纤维素=ADF（%）－经72%硫酸处理后的残渣（%）酸性洗涤木质素（ADL）含量的计算：ADL（%）=残渣（%）－灰分（硅酸盐,%）酸性洗涤木质素和酸不溶灰分（AIA）测定的优化：把酸性洗涤纤维置于50ml烧杯中，加入5ml 72%硫酸，20℃水解3h，然后加水45ml，室温过夜，次日用已称恒重的3号砂芯漏斗过滤，水洗残渣至pH6.5，于60℃烘干，称重。
把剩余残渣在马福炉中550℃经2.5h灰化，测得灰分重量。
洗涤优化：经过实际试验，发现中性洗涤纤维测定和酸性洗涤纤维测定中用丙酮冲洗这步效果不大，测量精度要求不高时，可省略。
方法一：化学滴定法（我们测定出来的结果较文献报道偏低）（一）纤维素含量的测定1.0.1N2.K（2）（3）（4）（5）（6）（7）定，用去（8）（9）1. 0.5%淀粉，2.（1）（2）5min （3）（4）（5）（6）（7）（8）（9）移液管吸取10mL滤液，加入10mL碱性铜试剂，盖好在沸水中煮15min（10）冷却，加入5mL草酸-硫酸混合液，加入0.5mL 0.5%淀粉，用0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，用去b mL（11）取10mL碱性铜试剂，加5mL草酸-硫酸混合液，再加10mL滤液，加入0.5mL 0.5%的淀粉，0.01N硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，用去a mL（12）生物质中半纤维素的含量计算公式x% = 0.9×100 [ 248－（a－b）]（a－b）/10000×10×n（三）木质素含量的测定1. 所需溶液1%醋酸，丙酮，73%硫酸，10%氯化钡溶液，0.5N重铬酸钾溶液，浓硫酸，0.1 N硫酸亚铁铵溶液，试亚铁灵指示剂。
2. 实验步骤（1）标定新配的0.1N硫酸亚铁铵溶液, 滴定度为K（2）称取自然风干的生物质粉末0.05-0.1g，数值为n（3）装入离心管，加入10mL 1％醋酸，摇动5min混匀（4）离心，用5mL 1％醋酸洗沉淀（5）加丙酮3-4mL，在摇荡的情况下浸泡3min，洗三次（6）用玻璃棒将沉淀沿管壁分散开，将离心管放热水中使沉淀充分干燥（7）在干燥沉淀中加入73％硫酸3mL，用玻璃棒搅匀，挤压成均匀的浆液（8）室温下放置一夜（9）加入10mL蒸馏水，搅匀，置沸水中5min（10）冷却，加入0.5mL 10%氯化钡溶液，搅匀，离心，倒出清液，分别用10mL蒸馏水冲洗沉淀两次，每次要混匀原理：生物质（浒苔、锯末和玉米秸秆）在加热的情况下用醋酸和硝酸的混合液处理，在这种情况下，细胞间的物质被溶解，纤维素也分解成单个的纤维，木质素、半纤维素和其它的物质也被除去。
纤维素半纤维素木质素含量测定
纤维素半纤维素木质素含量测定
纤维素半纤维素木质素测定是研究木材结构和生理性质重要方面，也是该分析行业最常用的测定之一。
木材中纤维素，半纤维素和木质素是木质工程材料的重要组成部分，它们的特性影响着材料的性能，因此知道它们的相对含量是非常重要的。
纤维素、半纤维素和木质素的测定可以采用雷蒙德-福特法，也是众多分析实验中最常用的方法。
该方法的原理是用蒸馏水分解木材组成，将得到的溶液浓缩时间控制和酸处理，然后测定残余物中含有的有机物，从而计算纤维素、半纤维素和木质素的百分含量。
实验步骤如下：
（1）首先，将2 g木材样品用一定量（常用容量为50ml）清水加热（离心搅拌），搅拌30min；
（2）离心中滤，50mL SuperECO 设备或阿诺德滤筒滤液，收集滤液并浓缩大约1/10；（3）用蒸馏水冲洗滤滤器上的残渣，加水至20 ml；
（4）将1N HCl或硝酸注入反应槽，增加滤液中的酸，保持恒定的pH值；
（5）将溶液加热至90℃，维持此温度15min；
（6）放置冷却，把所有有机物沉淀，并将浓度提高至20 mL；
（7）将沉淀物抽滤，用烘干后放入110℃高温烘箱烘干，直至恒定重量。
最后，用烘干的物质的重量和木材样品的重量来计算储存集的百分率。
实验得出的数据一般可用于研究木材的结构和组成，分析不同木材品种的差异，以及确定木材结构变化后其用途和性能上的影响。
以上是纤维素半纤维素木质素含量测定原理和步骤。
通过精心实施，可以得到准确准确的数据，为以后应用提供基础性数据，提高分析效率和可靠性。
范氏洗涤剂法-木质纤维素测定标准方法
原理：采用范氏（Van Soest）的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维（NDF）和酸性洗涤纤维（ADF）原理:植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理，不溶解的残渣为中性洗涤纤维，主要为细胞壁成分，其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。
植物性饲料经酸性洗涤剂处理，剩余的残渣为酸性洗涤纤维，其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。
酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐，从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。
将72%硫酸处理后的残渣灰化，在灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素（ADL）的含量。
溶剂配制：中性洗涤剂（3%十二烷基硫酸钠）：准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠（EDTA，C10H14O8Na2•2H2O，分析纯）和6.8g硼酸钠（Na2B4O7•10H2O，分析纯）放入烧杯中，加入少量蒸馏水，加热溶解后，再加入30g十二烷基硫酸钠（C12H25NaO4S，分析纯）和10ml乙二醇乙醚（C4H10O2，分析纯）；再称取4.56 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4，分析纯）置于另一烧杯中，加入少量蒸馏水微微加热溶解后，倒入前一个烧杯中，在容量瓶中稀释至1000ml，其中pH 值约为6.9~7.1（pH值一般勿需调整）；1N硫酸：量取约27.87 ml浓硫酸（分析纯，比重1.84，98%），徐徐加入已装有500ml 蒸馏水的烧杯中，冷却后注入1000ml容量瓶定容，标定；酸性洗涤剂（2%十六烷三甲基溴化铵）：称取20g十六烷三甲基溴化铵（CTAB，分析纯）溶于1000ml1N硫酸，必要时过滤；操作步骤：准确称取1.0000g样品（通过40目筛）置于直筒烧杯中，加入100 ml 酸性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。
将烧杯套上冷凝装置于电炉上，在5~10min内煮沸，并持续保持微沸60min。
趁热用已知重量的玻璃坩埚抽滤，并用沸水反复冲洗玻璃坩埚及残渣至滤液呈中性为止。
纤维素半纤维素木质素含量测定方法
HPLC 图：
样 1：
MV
40.00 38.00 36.00 34.00 32.00 30.00 28.00 26.00 24.00 22.00 20.00 18.00 16.00 14.00 12.00 10.00 8.00 6.00 4.00 2.00 0.00 -2.00
1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 16.00 17.00 18.00 19.00 20.00 分钟
1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 16.00 17.00 18.00 19.00 20.00 分钟
（其中ε为生物质在特定波长的吸收
能力，可查）
单糖浓度 C
CHPLC 稀释倍数 .
标准单糖平均回收率 Rave.sugar=稀 稀酸 酸处 处理 理前 后糖 糖液 液浓 浓度 度
纤维素%=C1g0l0u0
86.73 L 0.90 W 物料重量
100%
半纤维素%=（Cxyl100C0araW）物料86重.7量3L 0.88 100%
3. 粉碎物料，取 40 目‐60 目之间的木质纤维素。称取 300±10.0 mg，用滤纸包好放入索氏 抽提提取管中，使其低于虹吸管最高处。
4. 水抽：水溶性物质有无机物质；非结构性糖；含氮物质等，用索氏抽提法抽提 6‐24 h。 （根据木质纤维素特点决定需不需要进行水抽）
5. 醇抽：（水抽后将水倒干净后加入 95% 乙醇进行醇抽）醇溶性物质有叶绿素；蜡类或其 他微量组分，用索氏抽提法抽提 16‐24 h。（5g：200mL，看物料密度和抽提器高度）
纤维素 木质素测定
纤维素是植物细胞壁的主要成分之一，纤维素含量的多少，关系到植物细胞机械组织发达与否。
因而影响作物的抗倒伏，抗病虫害能力的强弱。
测定粮食、蔬菜及纤维作物产品中纤维素含量是鉴定其品质好坏的重要指标。
一、原理纤维素（cellulose）为β－葡萄糖残基组成的多糖，在酸性条件下加热能分解成β－葡萄糖。
β－葡萄糖在强酸作用下，可脱水生成β－糠醛类化合物。
β－糠醛类化合物与蒽酮脱水缩合，生成黄色的糠醛衍生物。
颜色的深浅可间接定量测定纤维素含量。
二．材料、仪器设备及试剂（一）材料：烘干的米、面粉或风干的棉、麻纤维。
（二）仪器设备：1. 小试管；2. 量筒；3. 烧杯；4. 移液管；5. 容量瓶；6. 布氏漏斗；7. 分析天平；8. 水浴锅；9. 电炉；10. 分光光度计。
（三）试剂：1. 60％H2SO4溶液；2. 浓H2SO4（AR）；3. 2％蒽酮试剂：将2g蒽酮溶解于100ml乙酸乙酯中，贮放于棕色试剂瓶中；4. 纤维素标准液：准确称取100mg纯纤维素，放入100ml量瓶中，将量瓶放入冰浴中，然后加冷的60％H2SO460～70ml，在冷的条件下消化处理20～30min；然后用60％H2SO4稀释至刻度，摇匀。
吸取此液5.0ml放入另一50ml量瓶中，将量瓶放入冰浴中，加蒸馏水稀释至刻度，则每ml含100μg纤维素。
三.实验步骤（一）求测纤维素标准回归方程1. 6支小试管，分别放入0，0.40，0.80，1.20，1.60，2.00ml纤维素标准液，然后分别加入2.00，1.60，1.20，0.80，0.40，0ml蒸馏水，摇匀，则每管依次含纤维素0，40，80，120，160，200μg。
2. 向每管加0.5ml2％蒽酮，再沿管壁加5.0ml浓H2SO4，塞上塞子、摇匀，静置1min。
然后在620nm 下，求测不同含量纤维素溶液的吸光度。
3. 以测得的吸光度为Y值，对应的纤维素含量为X值，求得Y随X而变的回归方程。
近红外光谱木质素和纤维素半纤维素
近红外光谱木质素和纤维素半纤维素近红外光谱（NIRS）是一种用于分析木质素和纤维素半纤维素的技术。
它基于物质与光谱之间的相互作用，利用这种相互作用来确定物质的化学成分和结构。
近红外光谱技术在木质素和纤维素半纤维素的分析中具有广泛的应用，因为它具有快速、无损、非破坏性的特点，并且可以对多种成分进行定量和定性分析。
本文将对NIRS在木质素和纤维素半纤维素分析中的应用进行详细介绍，包括其原理、方法、优势和局限性。
一、木质素和纤维素半纤维素的化学成分和结构木质素和纤维素半纤维素是植物细胞壁的两个主要组成部分，它们在植物生长和生物质转化中起着重要作用。
木质素是植物细胞壁中含量最多的聚合物，主要由芳香族化合物组成，包括苯醛、羟苯乙酮和羟基苯甲醛等。
纤维素半纤维素则是由葡萄糖和木糖等多糖组成，是植物细胞壁的支架结构。
在木质素和纤维素半纤维素中，还包含少量的蛋白质、脂质和灰分等。
木质素和纤维素半纤维素的化学成分和结构对于植物的生长和发育具有重要的影响。
因此，对木质素和纤维素半纤维素进行分析和研究，不仅可以帮助我们更好地了解植物细胞壁的组成和结构，还可以为生物质转化、纤维素乙醇生产等领域的研究和应用提供重要的依据。
二、近红外光谱的原理和方法近红外光谱是通过测量物质与近红外光的相互作用来确定物质的化学成分和结构的一种分析技术。
近红外光谱的原理是利用近红外光与样品中的化学键进行振动后产生的光谱来分析样品的化学成分。
近红外光谱的光谱范围通常在700 nm至2500 nm之间，可用于分析样品中的O-H、C-H、N-H和S-H等化学键的振动情况，从而确定样品的成分和结构。
近红外光谱分析的方法通常包括样品的制备、光谱的测量和数据的处理三个步骤。
样品制备的关键是保证样品的均匀性和稳定性，一般可以通过干燥、粉碎和均质等处理来进行。
光谱的测量通常使用近红外光谱仪，通过射入近红外光和检测样品对光的吸收情况来获得光谱图。
数据的处理则包括光谱的预处理、模型的建立和校正等步骤，通常需要借助化学计量学和统计学的方法来进行。
秸秆预处理中木质纤维物质含量测定方法的研究进展-11-范式法即洗涤法
滤袋法配合纤维分析仪可同时批处理 24 个样品，仅耗 时 1 h。这种测定手段的高自动化程度，可大大提高测定效 率： ①省去过滤步骤，减少劳动消耗，且可减少化学品的处 理，提高测定方法的安全性； ②没有传统测定方法中的样品 损失并消除了分析人员间的变异，提高了分析的准确性和精 确性，结果重现性较好。大量研究表明，滤袋分析技术适用 于各种样品，且分析结果与传统方法（ GB 法） 分析结果相吻 合［24］。
综上所述，传统的木质纤维测定方法主要可归结为质量 法和化学法。总体来看，传统测定方法因分析过程繁杂，测 定速度慢，分析结果不稳定，重复性较差等缺点，已不能满足 当代研究工作的需要，因此应被更加先进、高效、环保的分析 测定手段所替代。 2 木质纤维的现代分析方法 2． 1 滤袋与纤维素测定仪法 1993 年，美国 ANKOM 公司 推出了测定植物组织中粗纤维、中性洗涤纤维、酸性洗涤纤 维的滤袋技术（ Filter Bag Technology，FBT） ［22 －23］。
该方法在具有一般化学分析条件的实验室均能应用，采 用此方法对三素进行测定，可检验秸秆预处理效果或秸秆被 降解的程度。
沈志强等利用 γ 射线辐照与 NaOH 溶液协同作用对小 麦秸秆进行预处理，预处理前后麦秸中三素含量的测定采用 王玉万的系统分析方法［15］，取得了较好的效果。
另外，通过测定稻草中木质纤维的含量，可以间接掌握 稻草组分分离情况以及纤维素的酶解效率，进而评价稻草秸 秆预处理的效果［16 － 17］。
稻草秸秆中木质素纤维素测定方法
优点:
(1) 节约试剂:按照王玉万(1987)方法,纤维 素含量的测定需要蒽酮试剂,并且蒽酮试剂 需要现配现用,相对来说我们的方法比较简 便,同时减轻了工作量;
(2) 减少人员,节约电源:王玉万的方法灰化 需要4h,现在只要3h就可灰化好。而且所测 结果同以往我们所做的分析结果基本相似。
结论：
说明在不考虑酸溶木质素含量和不需
基过程本 84)加入300ml水中,冷至20℃,补加水至1000ml。
(2) 减少人员,节约电源:王玉万的方法灰化需要4h,现在只要3h就可灰化好。
84)加入300ml水中,冷至20℃,补加水至1000ml。
2M 盐酸溶液:167ml浓盐酸(比重1.
温过夜,次日用蒸馏水洗残渣至pH 6.
材料与方法 1. 19)用蒸馏水定溶至1000ml；
了解培养物中木质素、纤维素的绝对含量 时,本测定方法是可行的。
结论：
致冷的72%硫酸,20e降解4h,后加入90ml蒸馏水,室 (2) 减少人员,节约电源:王玉万的方法灰化需要4h,现在只要3h就可灰化好。 温过夜,次日用蒸馏水洗残渣至pH 6. 温过夜,次日用蒸馏水洗残渣至pH 6.
2.1结果分析 2.2总结
1.3 方法
取经80℃3h烘至衡重的三个菌株各5g。
℃烘至衡重为W1。
致冷的72%硫酸,20e降解4h,后加入90ml蒸馏水,室 温过夜,次日用蒸馏水洗残渣至pH 6.5,烘干至衡重为 W2,W1-W2为纤维素的含量。
至衡重为W3,W2-W3即为木质素的含量
2 结果与讨论
℃
结果分析
❖ 三个菌株的木质素由接种前含16.63%经49d 培养分别减少至9.89%、10.30%、10.87%, 纤维素含量由接种前含30. 35%经49d培养后 分别减少至23.12%、22.72%、25.03%,说明 木质素、纤维素含量都明显减少,同我们以往 所做的分析结果基本相似。
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木质纤维素检测方法
木质纤维质量要求及检测方法
一、木质纤维素的质量要求（jtgf40-2021）
二、具体内容检测方法
1.灰分含量
用高温冷却后的残余灰分则表示。
挑2~3g试样，在不少于2h的时间内冷却至
590~600℃，加热后称取残留物的质量。
试验时取5g纤维加在100ml水中，保持30min后测定。
3.吸油试验
称量5g纤维浸入煤油中，不少于5min，取出后称量吸透油分的纤维质量，将其放入一个由筛网做成的小滤勺中，滤网的孔径为0.5mm，在摇筛机上摇振10min（每分钟摇动221次，幅度32mm，振147次/min，振幅13mm）。
称量摇筛后吸油纤维的质量，计算纤维吸油量与纤维自重的比值，即为纤维的吸油率。
将纤维放进烘箱中潮湿2h后测量水分的损失。
5.相对密度
木质纤维由于材质较重，且纤维内部稀释一部分水，熔化某些物质，所以测量相对密度时须要通过另一种未知相对密度液体切换。
具体方法就是表示取适量的纤维放进一个经过标定的测量相对密度的瓶中，向瓶中转化成一种密度大于这种纤维且不并使纤维出现熔化的液体，为避免瓶中发生气泡，可以事先用该液体煮沸纤维，必要时可以实行捣实或Vergt的方式除去气泡，将液体灌满。
相对密度=（m瓶+纤维-m瓶）/（m注满瓶的水-（m瓶+纤维+液体-m瓶+纤维）/液体相对密度）。