检验结果异常及超标情况处理规程
检测结果超标(OOS)调查和处理管理规程
1. 目的：指导检验结果出现超出标准(Out of specification，简称OOS，下同)时的正确调查，找出产生OOS的原因，采取纠正预防措施，避免类似问题再次发生，并对产品的质量做出公正的判定。
2. 范围：适用于公司QC实验室发现的不合格结果的分析调查和处理。
3. 责任：质量管理部对本规程的实施负责。
具体职责如下：3.1QC分析人员的职责3.1.1获取准确的分析结果，对引起不合格结果的，应如实记录，及时控制样品、溶液至调查结束。
3.1.2出现OOS结果，及时报告，并协同QC负责人进行结果准确性的调查和完成相关的调查报告。
3.1.3如果错误是显而易见的，譬如样品溶液泼洒或样品混合物没有全部转移等，分析人员应立即记录所发生的情况，终止继续操作。
3.2QC负责人的职责3.2.1QC负责人对OOS结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估，以确定结果是否归因于实验室差错，还是反映了生产过程的问题。
及时的评估，包括对原先使用的分析溶液、分析仪器和玻璃器皿的复验，从而对实验室差错的推测提供更多的可信度。
评估包括下列步骤：(1)与分析人员讨论分析方法，确定分析人员的理解、正确过程的执行。
(2)检查分析所得原始数据，包括所得图谱、计算过程、溶液和检验用的材料等，确定有无异常或可疑数据。
(3)确定仪器的性能和使用记录。
(4)检查标准品、试剂、溶剂和其它用到的溶液，应满足检测要求。
(5)记录存档所进行评估的证据。
3.2.2如果不合格结果确定为化验室差错，应组织进行根本原因分析，确定差错的来源，并采取改正措施，以避免再次发生。
3.2.3决定是否进行实验室调查，如需调查，则要组织、参与调查过程，审核实验室调查报告。
3.3QA职责3.3.1对实验室OOS的初步调查报告进行审核，参与实验室的扩大调查。
3.3.2对重新取样进行审批，并复核重新取样过程。
3.4质量负责人职责：审批不合格结果的全面调查报告。
4. 内容与程序：4.1术语：4.1.1不合格 (Out of Specification，OOS) 结果：包括所有超出标准或法定方法规定的可接受限度的所有可疑的结果。
检验结果超标调查操作规程
质量文件目的：规范检验结果不符合规定的原因调查管理。
范围：适用于原药材、辅料、包装材料、中间产品、成品、稳定性试验数据的原因调查管理。
职责：质控部相关人员对此规程负责。
内容：1.定义：1.1超出标准(OOS)的结果：包括所有超出标准或由法规、法定方法或制造商规定的可接受限度的所有可疑的结果。
1.2超出趋势(OOT)的结果：结果虽然在质量标准之内但仍然比较反常，与长期观察到的趋势或者预期结果不一致。
1.3异常数据(AD)：指超出标准与超出趋势以外的异常数据或来自异常测试过程中的数据或事件。
1.4重新检验：指对原始样品的制备溶液进行再测定；当怀疑设备有短暂故障时，重新检验可作为调查的一部分。
如果及时检测了所保留的样品制备液，可验证可能发生事故的假设，色谱系统内在进样时带入了气泡时极有可能发生这样的情形。
重新检验可说明问题与仪器是否有关，而排除样品或样品准备的问题。
1.5原样复验：指对第一次所取的有效样品的一部分按规定方法重新制备进行的实验分析；再检验的样品须取自均一的原始样品，只有当不合格结果怀疑是由于实验室差错造成时，复验是最特别推荐的方法。
原样复验旨在调查检测设备故障或确定样品处理上可能存在的完整性问题，例如可疑的稀释错误等。
原样复验原则上只进行一次；用多次重复检验的手段直到获得满意的结果是不允许的。
1.6重新取样检验：按规定的取样规程，从同一批号样品中重新抽取的第二组样品。
当调查的结果表明样本缺乏代表性、样本不正确、样品被污染时，需进行重新取样检验。
例如，在排除实验室错误的前提下，从原始样品几部分中得到相差很大的结果，显示其不具代表性，允许再取样。
重新取样应按照规定的取样方法进行；由另一名化验员重新配制标准溶液、流动相等，用原方法重新测定；重新取样复验原则上只进行一次。
2.错误类别2.1分析错误：造成分析结果与真值偏差的原因是实验室进行中的错误。
此错误可分为两类：表面的(可重复性的)与非表面的(不可重复性的)。
检验过程异常情况处理规程
检验过程异常情况处理规程1. 目的规范检验过程中发生的异常情况的处理，确保检验结果准确可靠。
2. 范围检验过程中发生的停水、停电等异常情况。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1 在药品检验过程中，如发生意外情况（如停电、停水等）应当根据技术上的知识，判断是否影响检验结果，只有确认不影响检验数据时，方可继续检验，以免导致错误的结论，并作相应记录。
5.2 检验人员认为难以判断时，必须立即向质量控制部主任报告，商讨处置的办法。
5.3 不论检验是否继续进行，都应在原始记录上详细记录发生意外的情况、中止或继续检验的理由，在起草检验报告时，检验人员有责任将该情况提请复核人与审核人加以注意。
5.4 当电压不稳定或意外时，要考虑是否会影响仪器的性能，应当对仪器进行必要的校验，如确有影响，在此期间所测得的数据应予作废，注明理由，重新复测。
5.5 如发生断水现象，应当注意冷凝管因断水失去冷凝作用，挥发性物质有可能损失，应当重新检测。
5.6 由于意外情况使检验中断时，要注意某些药品配成溶液后较不稳定，如果放置过久，应当重新称样配制。
某些物质在酸性或碱性溶液中易于破坏或水解，更应注意。
5.7 应当在规定洁净级别条件下开启检验操作的检品，如果在非洁净条件下开启，或误使用了非无菌的工具，则应向质量控制部主任报告，该检品和检测结果作废。
无菌室微生物菌落数超过规定应重新灭菌，在此期间进行的微生物检测结果，应予作废。
培养基灵敏度试验不符合规定的，都不应使用。
5.8 菌液或接触菌液的工具意外污染实验室时，应当立即报告质量控制部主任，进行充分灭菌清洗外，接触人员应立即到医院采取有效的处理。
检验结果超标与超趋势管理规程
SMP/QC(00)023－01检验结果超标与超趋势管理规程文件类别：管理标准江西中兴汉方药业有限公司目的：制定实验室检验结果与超趋势管理规程，规范实验室检验结果与超趋势调查和处理操作，避免检验结果出现差错；对实验室检验结果超标与超趋势制定和采取纠正预防措施，避免再次出现。
范围：适用于所有在质量控制实验室以及中控实验室发生的任何对初始物料（原辅料、包装材料）、中间产品、成品以及质量控制过程中的一切超出标准限度结果的调查。
责任：QC检验员：出现检验结果超标或超趋势时，立即停止本项试验并报告质量控制科主管，实事求是配合进行实验室调查；质量保证部QA或其他质量控制过程中发现超出规定的结果和异常结果时，立即停止本项试验并报告质量保证科主管，实事求是配合进行调查；质量控制科主主任：负责实验室结果调查和处理，负责在规定时限内完成调查报告；负责实验室调查的趋势分析和追踪，制定相应的整改措施；有责任及时向质量负责人汇报调查的进展及最终结论和纠正预防措施；质量管理部经理：审核和评估实验室超出规定结果与超趋势结果调查报告和纠正预防措施，检查整改措施的执行情况；评估已执行的整改措施和预防措施的有效性、适当性和完整性；质量受权人：决定产品放行或者不予放行，批准启动并且监督已上市的检验结果超标产品召回。
正文：1本文所述检验结果调查仅限于以下几种检验结果：1.1超出规定结果（Out Of Specification，OOS）：结果超出设定质量标准（超标）。
其中包括注册标准以及企业内控标准。
1.2超出趋势的检验结果（Out Of Trend，OOT）：结果虽在质量标准之内，但是超出预期趋势的一个结果或一系列结果。
一般来讲，OOT的限度依据以下原则制定：1.2.1稳定性试验数据：某一组数据的趋势明显不同于其他可比批次的趋势；1.2.2对历史批次试验结果的回顾总结，可以通过数学统计工具计算出。
1.2.3平行样品检测结果超出规定允许的可接受限度。
超标检验结果OOS管理规程
文件制修订记录目的：保证在检验工作中出现的超标结果得到全面分析和正确处理，以符合法规现在及将来的要求。
适用范围：原辅料、中间体、成品、内包材、稳定性实验数据。
责任人：QC检验员、QC主管、质量部长。
1.0定义1.1超标检验结果（OOS-Out of Specification）: 指检验结果超出标准的规定范围。
（当两份平行测试样品检验结果一份合格、另一份不合格时，不得将其平均，亦应视为超标。
）1.2原样（Original Sample）：用于实验室检测目的同一样品（制备原始测定溶液的或第一次所取的样品的相同部分）。
1.3复检（Retest）指仍采用初始的样品再进行检验。
1.4重新取样（Resample）：指对已出现不合格结果的样品，按规定的取样规程，从同一批号样品中重新另取的第二组样品，供另外增加化验使用。
当复检失败或复检用的样品不足时需重新取样测定。
1.5化验室偏差：指由于任何与检验过程相关的因素所引起的检验结果偏差。
包括样品容器、存放条件、检验操作、计算过程等问题引起的偏差。
1.6控制批(样品) Control Lot(Sample) ：已分析合格的批号,或认可的标准品。
控制样品应有正确的贮藏,标明效期并不得超过同批样品，减少其变化,以保证控制样品的可比性,避免结果误导(非常重要) 。
2.0工作程序2.1异常检验结果的报告2.1.1得到意想不到的结果，化验员应立即评估检验结果的正确性。
如果发生了明显错误（如：样品溶液有洒出或样品成分的未完全转移，或计算错误），检验员应该记录并重新检验或计算。
2.1.2若化验员不能找出超标原因，则应保留实验样品并填写化验室初级调查表中化验品名、规格、批号、超标项目及数值，立即交化验室主管。
2.2初步调查2.2.1参加人员：化验员、化验室主管，工作期限为两个工作日。
2.2.2一旦OOS结果被确定，化验室主管应该客观、及时的进行按照化验室初级调查表内容进行调查评估。
检验结果超标、超趋势处理管理规程
生效日期：【年月日】颁发部门：【质量部】复印件编码：【】备注：分发部门：1 目的建立检验结果超标(OOS)或超趋势(OOT)调查管理规程，找出发生超标(OOS)或超趋势(OOT)的原因以便及时采取纠正预防措施，避免类似问题再次发生。
2 适用范围本规程适用于原辅料、包装材料、中间产品、成品、稳定性考察等检验中发生的超标(OOS)或超趋势(OOT)。
3 职责分工各岗位QC检验员负责本规程的实施，QC经理、QA人员负责对本规程的实施进行监督。
4 规程内容4.1 超标、超趋势检验结果处理程序4.1.1 报告4.1.1.1 如实验过程中出现明显错误时（如停电，仪器损坏、故障等），立即向QC经理报告。
经过确认后，视此实验无效，重新进行试验以获取有效结果。
并将过程及结果记录到原始记录中。
4.1.1.2 当检验员发现任何超标或超趋势检验结果时，应如实记录，并立即向QC经理报告。
并保留所有实验器材、样品、标准品及配制好的溶液等直到调查批准总结为止。
未经允许，不得擅自进行复验。
4.1.2 调查及处理由QC经理安排人员按《检验结果超标(OOS)/超趋势(OOT)调查表》(附件1)进行相应调查。
另外，当QC经理或复核人对某一合格结果产生质疑时，也可安排进行相应调查。
由调查人填写《检验结果超标(OOS)/超趋势(OOT)调查表》，得出初步结论交QC经理，调查内容及处理程序如下：4.1.2.1 详细确认检验原始记录，核实原始数据(包括仪器打印数据等)、计算公式、计算过程。
如确认是计算错误，必须改正，改正后的结果为最终结果，不需要进一步调查。
4.1.2.2 调查OOS/OOT是否为明显的样品错误，检查原始样品，同时对取样过程进行调重新取样测定。
如果可以清晰的确定偏差不是来自原始样品，取样部分的调查可以取消。
4.1.2.3 调查OOS/OOT/AD是否为分析错误，包括执行分析错误和从未出现的潜在的错误。
4.1.2.3.1 复核实验文件，确认实验过程及方法正确。
实验室检验超标、超趋势调查处理规程
一、目的规范超标、超趋势以及仪器设备异常处理的规程，确定实验室检验结果是否有效。
二、适用于本公司实验室发生的任何对初始污染菌检测、成品（无菌、EO残留量检测）、纯化水检测、以及环境监控的检测。
三、职责检验所有人员对此负责四、内容1、定义：1.1超出质量标准的检验结果（out of specification,oos）,超出设定质量标准的实验结果，（超标)，其中包括注册标准以及企业内控标准，如果对于产品有多个接受标准，结果的评判采用严格的标准执行。
1.2 超趋势的试验结果（out of trend,ooT）:结果虽在质量标准之内，但是任然比较反常，与长时间观察的趋势或者预期结果不一致。
1.3 异常数据（abnormal data ,AD）指超出标准及趋势以外的异常数据，或来自异常测试过程的数据或事件。
例如：仪器设备停机，认为差错，系统适用性不合格，样品或样品溶液异常等产生的数据或事件。
2. 职责2.1 实验者的职责2.1.1 实验者首先有责任得到准确的实验结果，并且必须警惕可能出现的问题；2.1.2 如果系统适应性结果不令人满意，所有的数据必须判为无效；2.1.3 实验者经核对质量标准确认实验结果符合要求后，方可报废试验溶液；2.1.4 在明显犯错的情况下，实验者一定不可以故意的进行；2.1.5 如果得到OOS/OOT/AD 结果，必须通知相应试验负责人；2.1.6 在调差过程中，实验者应本着实事求是的原则，同实验室负责人共同负责实验室调查；2.1.7 执行与实验室相关的预防和整改措施。
2.2 实验室负责人职责2.2.1 实验室负责人必须客观的，及时的、公正的进行实验调查调查，可能性的实验室差错必须立即确认。
2.2.2 确保在调查过程中清洗、完整的记录每一步；2.2.3 实验室负责人应追踪调查并推动进展，使调查在既定时间内完成，如应为特殊原因或复杂调查不能按期完成，必须填写中期调查报告。
在报告中细化需要进行的工作及完成日期。
检验结果异常及超标情况处理规程
检验结果异常及超标情况处理规程一、引言为保障生产过程中产品的质量和安全，对于每一个环节进行检验是必不可少的。
然而，有时候检验结果可能会出现异常或者超过标准限值的情况。
因此，制定一套完整的处理规程是非常重要的，以确保对异常情况的快速响应和适当处理。
二、异常检验结果的定义异常检验结果是指与预期结果或标准值有显著偏差的检验数据或指标。
异常结果可能表明生产或操作过程中的问题，需要进行进一步调查和处理。
三、异常检验结果处理程序1.立即通知相关人员：一旦发现异常结果，检验员应立即通知相关部门或负责人，以便他们能够采取必要的措施。
2.检查设备和方法：确认异常结果是否是由于设备故障或检验方法不准确导致的。
检查设备是否正常工作，并矫正任何错误或维修设备。
检查检验方法是否正确执行，并重新执行检验过程。
3.取样重测：如果可能，取相同样品的另一部分进行重测。
这有助于确认是否存在实际的问题，或者结果是否由于取样或实验误差引起的。
4.调查原因：如果异常结果经过重复测试后仍然存在，应进行详细调查，以确定导致异常结果的原因。
这可能包括回顾生产过程，检查原材料质量，了解操作员操作是否正确等等。
5.纠正措施：一旦原因确定，必须采取纠正措施来解决问题。
这可能包括更换设备，改变操作程序，改进培训等。
6.记录和报告：所有的异常结果和处理过程都应记录下来，并报告给相关部门或领导。
这将有助于对问题进行跟踪和分析，并确保类似问题不会再次发生。
四、超标情况处理程序1.立即通知：如果检验结果超过了设定标准值或法规限值，相关部门或负责人应立即被通知。
2.确认结果：验证检验结果是否准确。
可能需要进行重测，以确认结果的真实性。
3.调查原因：一旦确认结果准确，应立即进行调查，以找出导致超标的原因。
这可能涉及到生产过程中的错误，原材料的质量问题，或其他不可预见的情况。
4.采取措施：根据调查结果，采取必要的纠正措施来解决问题。
这可以包括停止生产，改变工艺流程，采取紧急修复措施等。
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标准管理规程
1. 目的：
本规程的建立是为了给检验结果偏差调查提供一个标准程序。
规范调查实验室超标结果的步骤及正确的处理方法。
调查的目的是确定引起检验结果偏差的原因。
2. 适用范围：
本规程适用于实验室除微生物外发生的超出内控质量标准、超趋势或异常数据情况的调查。
3. 责任人：
3.1 分析员负责立即汇报检验中出现的偏差结果并协助QC负责人开展调查，恰当地保存所用的样品溶液和标准品。
3.2 各检验员负责实验室阶段调查并配合主管QC做出针对性的评估。
3.3 QC主管复核和批准调查结果，存档调查文件并最终决定数据是否符合这个文件的适用范围。
3.3 QA负责组织扩展性调查的实施。
4. 正文：
4.1 定义：
4.1.1 超出质量标准的实验结果（out of specification，OOS）：结果超出设定的质量标准。
4.1.2 超出趋势（out of trend,OOT）的实验结果：结果虽在质量标准之内，但是仍然比较反常，与长时期观察到的趋势或者预期结果不一致。
4.1.2.1 理化实验的OOT限度可定义为：
活性成分的含量检测，两份平行样品之间的差异大于2.0%；
通过研磨方法制备样品的含量检测，两份平行样品之间的差异大于3.0%；
稳定性试验含量测定的检测值与上一个监测点的结果绝对偏差大于3.0%，且与初始值的绝对偏差大于5.0%。
4.1.2.2 分析结果的可比性：两个单次测试数据和平行测试的二个数据，可比性以相对偏
差RD表示：
RD=︱[A
1-(A
1
+A
2
)/2]/(A
1
+A
2
)/2 ︳
RD的参考值（含量测定）：
仪器分析：≤2.0%
化学分析：≤0.3%
生化分析：≤15%
杂质测定：≤15%
残留溶剂：≤15%
4.1.3 异常数据（adnormal data,AD）：指超出标准及超趋势以外的异常数据或来自异常测试过程的数据或事件。
4.2 一般原则：
4.2.1 一旦出现超标或超趋势的结果，必须进行实验室调查以便确认结果是否有效。
在调查过程中，应对发现的任何错误采取相应的预防和整改措施。
4.2.2 实验室调查必须迅速开展，优先权高于其他工作。
4.2.3 如在实验中出现明显错误时（如，实然停电造成仪器自动关机，玻璃仪器爆裂等），在通知相关负责人后，可停止实验，并做好相应记录和调查，该实验视为无效。
必须重新进行实验以获取有效结果。
4.2.4 实验室的分析结果总是对部分产品（即样品）的测定。
因此取样过程必须正确，保证样品具有代表性，保证实验结果能代表该批产品的质量。
4.2.5 确认行动必须仔细、有效、公正地进行，并且在基于事实的基础上完全记录。
4.2.6 所有实验溶液必须保留到调查结束。
4.2.7 所有重复取样、复检都必须得到相关责任人的批准后进行。
除非按照实验方法和药典规定可以允许进行到下阶段多样品的分析。
4.3. 程序：
4.3.1 一旦发现OOS或异常数据，分析员应将数据与质量标准对比。
并且停下其他的工作，通知QC主管，从QC主管处领取《检验结果偏差登记表》，由分析员进行填写。
编号原则为AABBB，其中AA为年份，BBB为流水号，从001开始，例如登记表编号为05001，即为05年第1份OOS检验结果登记表。
并进入4.3.2的程序。
4.3.2 实验室错误调查：
4.3.2.1 第一阶段：调查的第一阶段包含实验室数据准确性的评估。
在分析员的配合下，检查实验室明显的错误，并填写《检验结果偏差第一阶段调查表》。
4.3.2.1.1 一旦调查找到了确切的错误来源，废除原来的检测结果，采用重新检验的结果。
4.3.2.1.2 如果没发现实验室的错误，要进一步调查。
在没有证据的情况下不能假设失败的结果是分析错误。
4.3.2.1.3 主管QC确保调查及时完成。
4.3.2.2 第二阶段：如果第一阶段没有查到错误，且没有其他的方法证实结果不正确，需进一步调查。
调查内容包括但不限于以下内容，并填写《检验结果偏差第二阶段调查表》。
4.3.2.2.1 再分析：即重新进样。
从依然有效的试验溶液中重复进样，以确认是否为分析仪器的影响。
4.3.2.2.2 再移取/再溶解：即对最初所用的相同的样品进行复检。
需由另一分析员与原分析员分别同时执行。
4.3.2.2.3 如果确认是实验室的错误：登记并保存检验数据，并明确指出错误所在。
进行再测试实验，作废原来的检测结果，采用重新实验的结果。
4.3.2.2.4 如果没发现实验室的错误，则结束本次检验结果偏差调查，并通知QA展开外部门偏差调查。
如果有证据支持原检验结果（如批记录或其他实验数据），原检验结果有效，并总结实验室调查。
如果未能调查到错误，最少要重新测试7个样品。
实验最好由另外一个分析员实施。
如果重测结果均符合质量标准，且与原检验结果有显著差异，这批物料可以放行。
如果重测结果中有一个不在质量标准范围内，且与原结果没有明显的区别，原检验结果有效并报告原检验结果。
4.4 发现检验结果偏差应通知相关人员：
4.4.1 稳定性样品：QC主管、质量部经理；。