检验结果超标调查管理规程
检验结果超标调查操作规程
文件制修订记录一、目的：建立检验结果超标调查操作规程，使操作标准化，规范化。
二、范围：所有检品质量检测过程中的超标调查。
三、责任人：取样员、检验员、复核人、质控部负责人。
四、管理内容：按照检验结果超标管理规程，制定本操作规程。
1、本人复检1.1样品在检验过程中发生异常情况（如：含量不平行，仪器故障、停电、停水、停气、加样误差），所得任何结果不予认可，须本人复检重做。
1.2样品在检验过程中未发生异常情况，结果出现不合格，超出标准规定，所得结果认可，须本人复检。
1.2.1复检从原始样品开始，复检过程中要注意核对标准液、试剂、试液是否异常，是否在规定效期之内，必要时重配，仪器、量器是否已校正，操作的正确性，时间（加热、恒温、灭菌）限制、温度（加热、恒温、灭菌、室温）限制、上述各项确认无误，所得结果认可。
1.2.2若复检仍不合格，则判定结果不合格；若复检合格，不得判定检验结果，报告质控部负责人，指定第二人复检。
2、第二人复检：由够资格的专业技术人员担任，复检从原始样品开始，检验后结果不合格，则判定不合格；若检验合格，又找出满意的原因，可判定合格；若未找出二人差距原因，不得判定检验结果，则检验人、复检人双人共同复检。
3、双人共同复检：检验员与复检员共同检验，复检从原始样品开始，复检员负责操作，检验员负责监督，若合格，判定为合格；不合格，则判定为不合格。
4、所有复检记录与第一次检验的原始记录都是检验记录不可分割的组成部分，一并上交管理员，注明复检的原因。
5、申请上级复检：对新购仪器或采用新的检验方法，经验证，在验证过程中如有异常，可请上级药检部门指导或复检。
6、单位之间会检：物料检验不合格，供货方提出异议的，经本公司质保部长同意，双方重新取样进行会检，只能从原取样开口容器中取样，以会检结果做为最终判定。
7、特殊项目不得复检，如片重差异、无菌等。
检测结果超标(OOS)调查和处理管理规程
1. 目的：指导检验结果出现超出标准(Out of specification，简称OOS，下同)时的正确调查，找出产生OOS的原因，采取纠正预防措施，避免类似问题再次发生，并对产品的质量做出公正的判定。
2. 范围：适用于公司QC实验室发现的不合格结果的分析调查和处理。
3. 责任：质量管理部对本规程的实施负责。
具体职责如下：3.1QC分析人员的职责3.1.1获取准确的分析结果，对引起不合格结果的，应如实记录，及时控制样品、溶液至调查结束。
3.1.2出现OOS结果，及时报告，并协同QC负责人进行结果准确性的调查和完成相关的调查报告。
3.1.3如果错误是显而易见的，譬如样品溶液泼洒或样品混合物没有全部转移等，分析人员应立即记录所发生的情况，终止继续操作。
3.2QC负责人的职责3.2.1QC负责人对OOS结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估，以确定结果是否归因于实验室差错，还是反映了生产过程的问题。
及时的评估，包括对原先使用的分析溶液、分析仪器和玻璃器皿的复验，从而对实验室差错的推测提供更多的可信度。
评估包括下列步骤：(1)与分析人员讨论分析方法，确定分析人员的理解、正确过程的执行。
(2)检查分析所得原始数据，包括所得图谱、计算过程、溶液和检验用的材料等，确定有无异常或可疑数据。
(3)确定仪器的性能和使用记录。
(4)检查标准品、试剂、溶剂和其它用到的溶液，应满足检测要求。
(5)记录存档所进行评估的证据。
3.2.2如果不合格结果确定为化验室差错，应组织进行根本原因分析，确定差错的来源，并采取改正措施，以避免再次发生。
3.2.3决定是否进行实验室调查，如需调查，则要组织、参与调查过程，审核实验室调查报告。
3.3QA职责3.3.1对实验室OOS的初步调查报告进行审核，参与实验室的扩大调查。
3.3.2对重新取样进行审批，并复核重新取样过程。
3.4质量负责人职责：审批不合格结果的全面调查报告。
4. 内容与程序：4.1术语：4.1.1不合格 (Out of Specification，OOS) 结果：包括所有超出标准或法定方法规定的可接受限度的所有可疑的结果。
检测结果超标(OOS)调查和处理管理规程(参考)
1. 目的：指导检验结果出现超出标准(Out of specification，简称OOS，下同)时的正确调查，找出产生OOS的原因，采取纠正预防措施，避免类似问题再次发生，并对产品的质量做出公正的判定。
2. 范围：适用于公司QC实验室发现的不合格结果的分析调查和处理。
3. 责任：质量管理部对本规程的实施负责。
具体职责如下：3.1QC分析人员的职责3.1.1获取准确的分析结果，对引起不合格结果的，应如实记录，及时控制样品、溶液至调查结束。
3.1.2出现OOS结果，及时报告，并协同QC负责人进行结果准确性的调查和完成相关的调查报告。
3.1.3如果错误是显而易见的，譬如样品溶液泼洒或样品混合物没有全部转移等，分析人员应立即记录所发生的情况，终止继续操作。
3.2QC负责人的职责3.2.1QC负责人对OOS结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估，以确定结果是否归因于实验室差错，还是反映了生产过程的问题。
及时的评估，包括对原先使用的分析溶液、分析仪器和玻璃器皿的复验，从而对实验室差错的推测提供更多的可信度。
评估包括下列步骤：(1)与分析人员讨论分析方法，确定分析人员的理解、正确过程的执行。
(2)检查分析所得原始数据，包括所得图谱、计算过程、溶液和检验用的材料等，确定有无异常或可疑数据。
(3)确定仪器的性能和使用记录。
(4)检查标准品、试剂、溶剂和其它用到的溶液，应满足检测要求。
(5)记录存档所进行评估的证据。
3.2.2如果不合格结果确定为化验室差错，应组织进行根本原因分析，确定差错的来源，并采取改正措施，以避免再次发生。
3.2.3决定是否进行实验室调查，如需调查，则要组织、参与调查过程，审核实验室调查报告。
3.3QA职责3.3.1对实验室OOS的初步调查报告进行审核，参与实验室的扩大调查。
3.3.2对重新取样进行审批，并复核重新取样过程。
3.4质量负责人职责：审批不合格结果的全面调查报告。
4. 内容与程序：4.1术语：4.1.1不合格 (Out of Specification，OOS) 结果：包括所有超出标准或法定方法规定的可接受限度的所有可疑的结果。
超标结果调查管理规程
目的：制定实验室结果调查管理规程，保证对超标检验结果全面分析和正确处理。
以保证检验数据的准确性，同时根据调查结果采取必要的纠正和预防措施，以防止再发生。
适用范围：适用于质量控制实验室检验过程中出现的超标结果，不适用于生产过程中间控制的检测结果。
责任人：质量控制实验室人员及相关人员。
内容：1定义1.1超标质量标准的实验结果（OOS-Out of Specification）：结果超出设定质量标准。
如两份平行测试样品一个合格，一个不合格，不得平均计算，即为超标。
1.2实验室偏差指由于任何与检验相关因素引起的检验结果的偏差，包括：取样、取样容器、存放条件、检验操作、计算过程等因素。
1.3非实验室偏差指在排除实验室偏差以外任何因素引起的检验结果的偏差。
包括生产过程偏差（指生产工艺、设备、物料等）和非生产过程偏差（储存、流转及发放等）。
2实验室结果调查的管理原则2.1出现超标的结果，必须进行实验室调查以便确认结果是否有效。
2.2任何超标结果都必须按照规定程序进行完整调查，并有记录。
2.3出现超标结果不意味着检测对象不符合要求，而是通过科学的调查分析做出正确的判断。
为产品、物料的放行与否提供依据。
3 调查处理程序3.1 实验结果的鉴定3.1.1 OOS实验结果的鉴定实验者对于每一个分析结果都须对照相应的质量标准和历史趋势进行判定，以判定是否为超标结果。
3.1.2 如有异常数据，需立即报告QC负责人，并保留所有样品、标准品、玻璃仪器、试剂和样品溶液直到实验室调查批准总结为止。
3.1.3调查包括三个阶段，即实验室错误调查、实验室全面调查和实验室外调查。
3.2实验室错误调查3.2.1发现OOS后的处理：3.2.1.1一旦出现了超出质量标准的实验结果，实验人员必须立即报告QC负责人及质量部。
3.2.1.2 QC负责人确认后，和检验员一起开始进行调查；QA人员需对调查过程进行现场监督和协调。
3.2.2调查的内容：当发生检验超标结果，应进行如下调查：A.检查已记录的数据记录得是否正确。
超标结果调查管理规程
目的：建立实验室偏差处理管理规程，是保证在检验过程中超标检验结果（OOS）和非期望结果（OOE）和超趋势结果（OOT）得到合理处理，分析超标、非期望结果、超趋势结果出现的原因，以保证检验数据的准确性，同时根据调查结果采取必要的纠正和预防措施，防止再次出现类似情况。
适用范围：适用于质量控制实验室检验过程中出现的超标检验结果、非期望结果及超趋势结果，不适用于生产过程中间控制的检测结果。
责任人：质量部、质量控制实验室人员及相关人员等对本规程的执行负责。
内容：1 定义1.1 超标检验结果（Out-of-Specification，简写为OOS）：也叫检验结果超标，指所有超出质量标准或药品注册批准、药典以及由企业制定的可接受标准的检验结果。
当两份平行测试样品检验结果一份合格、一份不合格时，不得将其平均，亦应视为超标。
1.2 非期望结果（Out-of-Expectation，简写为OOE）：实验结果超过历史的、预期的或先前的趋势/限度。
如：对于同一制备的样品重复测定结果或重复制备的样品的结果显示不良的精密度，即精密度不符合规定的可接受限或基于对实验物料，实验室样品或实验规程的了解该精密度不能满足要求；基于对实验物料，实验室样品或实验规程的了解实验结果不正常（包括该结果符合质量标准，但是不是正常的值）。
1.3 超趋势结果（Out-of-Trend,简写为OOT）：是指随时间的变化，产生的在质量标准限度内，但是超出预期期望的一个结果或一系列结果（比如稳定性降解产物的增加）。
1.4 原样复验（Re-test）：采用初始的样品进行再检验。
1.5 重取样复验（Re-sample）：重新取样进行检验。
1.6实验室偏差:是指与检验过程相关的因素所引起的检验结果偏差。
包括取样、样品容器；存放条件、检验操作、计算过程等问题引起的偏差。
1.7 非实验室偏差指在排除实验室偏差以外的由于其他任何因素所引起的对产品质量产生实际或潜在的影响的偏差。
实验室检测结果超标、异常管理规程
一、目的规范调查检测结果超标、异常的程序，保证检验工作中出现的超标结果能得到全面分析与正确处理；保证检验数据可靠、有效。
二、范围适用于使用已批准的检验规程检验时出现的超标、异常结果调查、分析。
三、职责1、试验人员负责出现超标或结果异常时及时控制样品并通知实验室负责人，与实验室负责人等相关人员进行调查并完成调查记录。
2、检测项目复核人2.1 对结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估。
2.2确认发生00S式验人员的经验和能正确使用方法的能力。
2.3 检查计算、溶液、检验用材料、仪器和玻璃器具，确定有无异常和可疑信息。
2.4 检查检验用仪器的性能、校验情况及使用记录。
2.5 检查质控品、试剂、溶剂和其它用到的溶液，应满足质量控制的要求。
2.6 保存整个调查过程中的记录和相关证据。
3、实验室负责人3.1 安排、指导工作人员按照要求进行实验室调查与分析，对调查过程及相关记录进行检查，并及时向部门负责人汇报调查进展。
3.2 决定是否进行实验室调查，如需要调查，则要组织、参与调查过程，并协助QA的全面调查。
3.3 如果为实验室差错（培训、仪器、工作不仔细等），应组织相关人员进行根本原因分析，确定差错的来源，对调查出的问题采取纠正预防措施以避免再次发生，并监督处理过程。
若属检验人员错误，则需对检验人员进行再培训。
3.4将00S调查记录上报QA及质控经理审批。
4、质保部人员监督执行。
四、正文1、结果超标、异常的情况1.1超出质量标准的实验结果（00$:检测结果超出设定质量标准，质量标准包括注册标准以及企业内控标准。
1.2超出趋势（00T的实验结果:检测结果虽在质量标准之内，但是仍然比较反常，与长期观察到的趋势或者预期结果不一致。
1.3 异常数据（AD）: 指超出标准及超趋势以外的异常数据或来自异常测试过程的数据或事件。
例如:仪器设备停机、人为差错、系统适用性不合格、样品（或溶液）异常等产生的数据或事件。
2、结果超标、异常的处理要求2.1 一般要求2.1.1 当超规或异常结果发生时，需进行实验室调查，并通知QA。
实验室检验超标、超趋势调查处理规程
一、目的规范超标、超趋势以及仪器设备异常处理的规程，确定实验室检验结果是否有效。
二、适用于本公司实验室发生的任何对初始污染菌检测、成品（无菌、EO残留量检测）、纯化水检测、以及环境监控的检测。
三、职责检验所有人员对此负责四、内容1、定义：1.1超出质量标准的检验结果（out of specification,oos）,超出设定质量标准的实验结果，（超标)，其中包括注册标准以及企业内控标准，如果对于产品有多个接受标准，结果的评判采用严格的标准执行。
1.2 超趋势的试验结果（out of trend,ooT）:结果虽在质量标准之内，但是任然比较反常，与长时间观察的趋势或者预期结果不一致。
1.3 异常数据（abnormal data ,AD）指超出标准及趋势以外的异常数据，或来自异常测试过程的数据或事件。
例如：仪器设备停机，认为差错，系统适用性不合格，样品或样品溶液异常等产生的数据或事件。
2. 职责2.1 实验者的职责2.1.1 实验者首先有责任得到准确的实验结果，并且必须警惕可能出现的问题；2.1.2 如果系统适应性结果不令人满意，所有的数据必须判为无效；2.1.3 实验者经核对质量标准确认实验结果符合要求后，方可报废试验溶液；2.1.4 在明显犯错的情况下，实验者一定不可以故意的进行；2.1.5 如果得到OOS/OOT/AD 结果，必须通知相应试验负责人；2.1.6 在调差过程中，实验者应本着实事求是的原则，同实验室负责人共同负责实验室调查；2.1.7 执行与实验室相关的预防和整改措施。
2.2 实验室负责人职责2.2.1 实验室负责人必须客观的，及时的、公正的进行实验调查调查，可能性的实验室差错必须立即确认。
2.2.2 确保在调查过程中清洗、完整的记录每一步；2.2.3 实验室负责人应追踪调查并推动进展，使调查在既定时间内完成，如应为特殊原因或复杂调查不能按期完成，必须填写中期调查报告。
在报告中细化需要进行的工作及完成日期。
实验室检测结果超标、异常管理规程(OOS、OOT)
规1、试验人员负责出现超标或结果异常时及时控制样品并通知实验室负责人，与实验室负责人等相关人员进行调查并完成调查记录。
2、检测项目复核人2.1对结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估。
2.2确认发生OOS试验人员的经验和能正确使用方法的能力。
2.3检查计算、溶液、检验用材料、仪器和玻璃器具，确定有无异常和可疑信息。
2.4检查检验用仪器的性能、校验情况及使用记录。
2.5检查质控品、试剂、溶剂和其它用到的溶液，应满足质量控制的要求。
2.6保存整个调查过程中的记录和相关证据。
3、实验室负责人3.1安排、指导工作人员按照要求进行实验室调查与分析，对调查过程及相关记录进行检查，并及时向部门负责人汇报调查进展。
3.2查。
3.33.4411.11.2察到的趋势或者预期结果不一致。
1.3异常数据（AD）:指超出标准及超趋势以外的异常数据或来自异常测试过程的数据或事件。
例如：仪器设备停机、人为差错、系统适用性不合格、样品（或溶液）异常等产生的数据或事件。
2、结果超标、异常的处理要求2.1一般要求2.1.1当超规或异常结果发生时，需进行实验室调查，并通知QA。
2.1.2所有实验室调查都需要有实验室调查记录，调查记录的调查编号应从QA处得到；调查报告编号可采用LI-YY-MM-DD-XX规则编制，LI代表实验室调查，YY代表年份，MM代表月，DD代表日，XX代表流水号；如：LI-11-05-06-01表示2011年5月6日第一份实验室调查报告表。
2.1.3实验室调查应在实验室负责人或其授权人的指导下进行。
2.1.4当在实验中出现明显错误时(如,突然停电造成仪器自动关机、玻璃仪器破裂等)，应停止试验，并做好相应记录和调查，该试验结果无效；应重新实验获得有效结果。
2.2内通知。
QA。
2.3新取样或复试的实验室调查都应是纠正过的结果。
2.3.2纠正及预防行动应有专人负责，在确定的时间内完成；且所有行动措施应有记录追踪至完成。
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检验结果超标调查管理规程
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检验结果超标调查管理规程起草人：
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QA审核：
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质管部审核日期：
执行日期：
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共16页分发部门：
质管部、生产部、物流部、各生产车间、QC室
1.目的：
规范检验结果超标调查管理规程，确保所有的检验结果超标数据按规定的程序被记录、调查，以找出发生偏差的根本原因。
2.范围：
适用于本公司产品生命周期内及与GMP执行相关的所有检验结果超标数据的调查。
3.职责：
质管部、生产部、物流部、QC室、各生产车间全体人员负责执行，质管部长/质量受权人及生产部长负责监督。
4.内容
4．1术语超标检验结果：
即OOS（Out of Specification），是指检验结果超出法定标准及企业制定标准的所有情形。
超常检验结果：
即OOT（Out of Trend），是指检验结果虽然符合标准规定，但同此类检品历史上的典型的检测结果不一致。
例如：
某检品含量历史上典型值为
98.0～
103.0%，但此次测定结果为
96.0%，即出现了一次超常检验结果。
重新检验（Retesting）：
指用第一次所取的样品的一部分按同一方法重新制备所得的样品，或用最初检验原液，由另一名熟练的检验人员进行的化验分析，必须做平行样。
如果药典对具体方法有相应的规定，应遵循药典的相关规定。
重新取样（Resamping）：
指当出现样品检验不合格需要重新检验，但样品不充足，或已取样品不具有代表性时，按规定的取样规程，从同一批号样品中重新另取第二组样品。
附加QC室检验：
指OOS/OOT结果经扩大分析调查后要求进行的检验。
4.2操作程序
4.2.1当QC人员发现任何超标或超常检验结果时，应如实记录，并立即向QC负责人报告，未经允许不得擅自进行复验，由QC负责人安排按所附调查表内容进行调查，同时通知质管部QA人员一起参与调查。
当QC负责人或复核人对某一合格结果产生质疑时，也可安排进行相应的调查。
4.
2.2在发现实验室偏差的同时，质检员应停止该批样品的其他检验，在规定的储存条件下保留剩余的样品和试剂等物料，并立刻记录设备编号和仪器参数等信息，以便调查。
4.
2.3实验室初步调查阶段本阶段调查的目的是确认实验室偏差是否由取样或检验过程中的差错所导致。
首先按《基本项目调查表》进行调查，再根据具体情况执行其他相应的调查表（如微生物超标，执行《微生物超标、超常检验结果调查表》），根据调查表逐项调查，由调查人填写调查记录，取得初步结论，根据后续程序进行处理。
4.
2.4若调查发现检验操作有误或样品本身不具有代表性时，应进行全面实验室调查。
4.
2.5全面实验室调查阶段全面实验室调查采用再取样或原样复验由该QC人员自行复验，以复验结果出具报告。
4.
2.5.1含量：
由该QC自行复验平行样两份，并指定另外两名QC人员各复验平行样两份（他复），所获取的八份检验结果（包括初检两份）按如下流程进行判定（如他复1结果同样超标，可省去他复2，直接判定为超标）：
若出现未列入图示流程的情况时，需进一步分析、查找原因后进行判定。
可采用在复验时附带做一个已知含量的样品（之前检测合格）以期找出问题所在。
含量均匀度、溶出度应依据药品质量标准进行判定和复验。
4.
2.5.2其他项目（有关物质、装量或重量差异等）：
由该QC人员自行复验一份，另外由QC负责人指定另外一名QC进行复验，处理原则同
4.2.
5.1（略去他复2）。
装量差异或重量差异因初检时取样量有限，在复验时应重新取样。
4.
2.5.3稳定性样品：
首次发现超标或超常检验结果，应进行完整的调查和必要的复验以得出明确的结论。
若此类情况之前曾经出现过，而且已经得出明确的调查结论的，则仅进行相应调查，若未查出任何问题或疑问，不需进行复验，在备注出原因后即可直接出具报告。
4.
2.5.4原辅料：
该QC人员自行复验一份，另外由QC负责人指定一名QC进行他复（一份），处理原则同上。
4.
2.5.5包装材料检验：
对于重要项目、严重缺陷按照化学检验原辅料原样复验原则进行。
4.
2.5.6微生物检验：
因微生物检验结果偏差涉及的可能环节较多、且污染通常呈不均匀状态。
因而不易查出确切的污染环节。
需要根据具体情况将原样与重新取样（开原包装/新开包装）同时复验进行分析判断（通常各一份）。
4.
2.5.7全面实验室调查流程图
4.2.6在出现了OOS/OOT后，调查出来的所有原因，当不能确定其仅造成了本次OOS/OOT的，应对以前的批次进行回顾性追溯。
4.
2.7对于检验方法调查中发现的造成OOS/OOT的原因，应对所有采用此标准、方法或记录进行检验的样品或批号进行追溯。
4.
2.8经全面实验室调查表明不是检验问题，则进入OOS/OOT扩大调查阶段，包括在生产车间的取样过程、本批产品生产过程调查。
4.
2.9偏差调查小组应紧密围绕人、机、料、法、环五个关键要素以鱼骨图方式及5Whys方法为调查工具进行逐一排查。
4.
2.10检验结果超标调查流程图
5、文件变更历史版本号00生效日期变更描述按新版GMP要求制订变更申请人。