气相色谱-气质联用分析5种农产品中的苯醚甲环RiA和丙炔氟草胺残留

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分散固相萃取-气相色谱法测定花生及大豆中5种除草剂残留

分散固相萃取-气相色谱法测定花生及大豆中5种除草剂残留刘芳;马琳【摘要】A modified method of DSPE for determination of 5 herbicides residues in peanut and soybean by GC-ECD was established. The samples were extracted by acetonitrile, cleaned up with DSPE cartridges, the analytes in the sample solutions were analyzed by GC-ECD on HP-5 column. Matrix effects of real peanuts and soybeans were studied. The results showed that the method had good linearity for the five herbicides at the concentration of 0.01-1.00 mg/L, with the linear relative coefficients more than 0.995. The fortified recoveries ranged from 80.88% to 117.90%, the relative standard deviations were less than 15%. The established analytical method was simple, efficient and sensitive, and could be suitable for the determination of the 5 herbicides in peanut and soybean.%建立了分散固相萃取-气相色谱法同时测定花生及大豆中5种除草剂残留量,研究了花生和大豆样品中的基质效应.样品经乙腈提取,分散固相萃取净化,气相色谱仪ECD检测器定量分析.结果表明:5种农药在0.01~1.00 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.995.在高、中、低3个添加水平下,5种除草剂的平均回收率为80.88%~117.90%,相对标准偏差(n=5)小于15%,定量限为0.01 mg/kg.该方法简单、快速,灵敏度高,可满足花生和大豆中5种除草剂残留检测的要求.【期刊名称】《现代农药》【年(卷),期】2016(015)002【总页数】4页(P39-41,53)【关键词】分散固相萃取;基质效应;残留;除草剂;花生;大豆【作者】刘芳;马琳【作者单位】通标标准技术服务(上海)有限公司,上海 200233;农业部农药质量监督检验测试中心(上海),上海 201103【正文语种】中文【中图分类】TQ450.2+63甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺、仲丁灵和二甲戊灵均属于选择性芽前除草剂，生产中被广泛用于大豆、棉花、甜菜、玉米、花生、油菜等旱地作物防除一年生禾本科杂草。

农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测

农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测农产品是人们日常生活中不可或缺的一部分，但是农产品上可能残留着各种农药，这对人体健康构成潜在的威胁。

高效准确地检测农产品中残留的农药是十分重要的。

气相色谱质谱联用技术（GC-MS）是一种常用的农药残留检测方法，具有良好的灵敏度和选择性。

它的基本原理是首先使用气相色谱将样品中提取出的农药化合物分离开来，然后通过质谱仪对这些化合物进行分析以确定其结构和浓度。

气相色谱质谱联用技术的检测过程首先需要将样品中的农药化合物提取出来。

这可以通过溶剂萃取、固相萃取等方法来实现。

接着，提取出的溶液通过气相色谱仪进行分离，其中最常用的分离方法是气相色谱柱。

柱上的农药化合物会根据其蒸汽压和极性特性决定其保留时间，通过检测这些化合物的保留时间和峰面积可以确定样品中的农药种类和含量。

而质谱仪则用来确定化合物的结构和浓度。

质谱仪通过将化合物分子在电离源中电离产生荷质比，然后根据荷质比以及库的对照来确定化合物的结构和浓度。

质谱仪通常使用惰性气体作为载气，如氮气，甲烷等。

气相色谱质谱联用技术的优势在于其分离能力强，能够实现农药残留物的定性鉴定和定量分析。

该技术的灵敏度高，可以检测到极小浓度的农药残留物。

它的检测速度也相对较快，对于大量样品的检测非常有优势。

气相色谱质谱联用技术也存在一些局限性。

样品的预处理步骤可能会影响结果的准确性，因此需要进行严格的样品处理控制。

该技术对农药的种类和浓度有一定的限制，不同种类和浓度的农药可能需要不同的仪器和条件。

气相色谱质谱联用技术是一种高效准确的农药残留检测方法。

通过这种方法，可以实现对农产品中多种残留农药的快速检测，保障人们的食品安全。

毛细管气相色谱法测定5种中草药中有机氯农药的残留量

毛细管气相色谱法测定5种中草药中有机氯农药的残留量阎　正3　张亚莉冯天铸　周文英　马晓莉(河北大学化学与环境科学学院,保定071002)(河北职工医学院中医系,保定071000)摘　要　建立了怀牛夕等5种中草药中六六六及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法。

样品以石油醚+丙酮在索氏提取器中提取,提取液以浓硫酸净化。

采用SE 230弹性石英毛细管柱分离样品,G C 2EC D 检测六六六、滴滴涕农药的残留量。

方法的线性范围为5.7×10-7～2.8×10-4μg ;最小检测量为1.3×10-14～2.5×10-12g ;加样平均回收率为88.8%～99.1%;RS D 为0.9%～5.3%。

关键词　毛细管气相色谱,有机氯农药,残留量,中草药　2002201231收稿;2002207215接受1　引言有机氯农药由于其杀虫效果显著,曾是各国用量最大的杀虫剂。

其中六六六和滴滴涕使用历史长、范围广、用量大,虽已禁用多年,但由于半衰期长、不易降解和代谢,所以,长期积存于植物和土壤中,至今果蔬[1]、中草药[2,3]及土壤[4]中检出率仍相当高。

国内已制定了油脂、果蔬及食品[5]中六六六和滴滴涕的G B 检测方法和限量标准,而有关中草药中农药残留量的G B 检测方法和限量标准还很少[6]。

本文以有机溶剂提取样品,采用毛细管气相色谱外标法对中草药怀牛夕、沙参、知母、山药、白术中六六六和滴滴涕的残留量进行了分析研究,对怀牛夕、沙参、山药、白术的研究国内尚未见报道。

2　实验部分2.1　主要仪器及试剂SP 26000气相色谱仪,EC D 检测器(北京分析仪器厂)。

α2BHC 、β2BHC 、γ2BHC 、δ2BHC (国家标准物质研究中心);pp ′2DDE 、pp ′2DDD 、op ′2DDT 、pp ′2DDT (全国标准样品委员会北京应天意标准品有限公司,浓度均为:0.10g ΠL ,纯度均为99%);丙酮(AR ,天津市北辰骅跃化学试剂厂)、石油醚(AR ,30～60℃,天津(香港)新通精细化工有限公司);农药标准品用石油醚稀释成适用浓度的标准储备液,室温密闭保存。

农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测

农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测随着农业生产的发展，农药在农产品生产中扮演着重要的角色，可以有效地控制害虫和病害，提高作物产量和质量。

长期不合理使用农药导致了农产品中残留农药的问题，对人体健康和环境造成了一定的危害。

加强对农产品中残留农药的检测和监控显得尤为重要。

而气相色谱质谱联用技术正是一种快速、准确、高效的农产品中多种残留农药的检测方法。

本文将就农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测进行相关介绍。

一、农产品中多种残留农药的问题农产品中残留农药是目前农业生产中的一个普遍问题。

长期不合理使用农药，尤其是超量、超频次、超限量使用农药，导致了农产品中残留农药的问题。

残留农药不仅会影响作物的品质，还会对人体健康造成危害。

过量食用残留农药的农产品可能导致急性中毒或慢性中毒，对人体的神经系统、内分泌系统、免疫系统等产生不良影响。

加强对农产品中残留农药的检测与监控具有重要的现实意义。

二、气相色谱质谱联用技术的原理气相色谱质谱联用技术是一种高效的分析技术，是将气相色谱和质谱技术相结合的一种分析方法。

其基本原理是将样品中的化合物通过气相色谱柱进行分离，然后进入质谱进行质谱分析，根据不同化合物的质谱图谱信息进行定性和定量分析。

气相色谱质谱联用技术能够实现对样品中多种残留农药的快速检测，并具有准确、高效、快速的特点。

随着科学技术的不断发展，气相色谱质谱联用技术在农产品中多种残留农药检测中的应用将会不断完善和发展。

气相色谱质谱联用技术将会进一步提高其检测的灵敏度和分辨率，能够更准确地检测出农产品中微量的残留农药成分。

气相色谱质谱联用技术将会加强与大数据、人工智能等先进技术的结合，实现对农产品中多种残留农药的自动化、智能化检测。

气相色谱质谱联用技术将会不断完善其对多种残留农药的定性和定量分析能力，提高其检测结果的准确性和可靠性。

气相色谱质谱联用技术将会不断开发新的分析方法和技术手段，以适应不同类型、不同来源农产品中多种残留农药的快速检测需求。

农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测

农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测
随着人口增长和综合国力的提升，人们的饮食需求越来越高，农业发展也变得越来越重要。

不过，随着农业的快速发展，农药的使用量也有所增加，而且可能会对环境和人类健康造成深远的影响。

因此，对于食品中残留的农药进行快速检测是非常关键的。

气相色谱质谱（GC-MS）技术是当前最为有效的农药残留分析方法之一，可以高度准确地检测食品中的多种农药残留。

首先，对于气相色谱（GC）的操作，使用者需要在采样的食品样本上进行样品预处理。

首先使用溶液将样品中的残留农药提取出来，然后进行洗脱、浓缩和干燥操作。

这样的处理方法可以有效地提取样品中的农药成分，同时去除干扰物质。

然后，采用气相色谱技术分离残留农药组分。

GC技术是通过样品分离技术来分离复杂的混合物的一种分析方法。

首先通过气态操作将化合物分解为轻质分子，然后根据化学物质的不同挥发特性进行分离。

它可以在非极性的毛细管柱中有效地分离复杂的混合物。

在样品进入GC前，会把样品变成一种能够在气相中存在的萃取物。

在萃取物中，将饱和的蒸汽在毛细管中逼到终点，不同的化合物会在毛细管中停留不同的时间，然后使用质谱（MS）分析技术来检测分离出的农药组分。

最后，使用质谱（MS）技术来鉴定残留的农药成分。

质谱分析技术可以准确地确定不同化合物的分子量，通过确定化合物的分子量可以确定不同的化合物，从而鉴定样品中残留的农药成分。

质谱分析可以有效地检测到极微小量的化学物质，使得彻底筛查样品中所有农药成分成为可能。

气相色谱法测定蔬菜中五种有机磷农药的残留量

气相色谱法测定蔬菜中五种有机磷农药的残留量于秀英;张冬梅;赵艳琴;张丽娟【摘要】采用配有FPD检测器的毛细管气相色谱仪同时测定了蔬菜中乐果、久效磷、敌敌畏、水胺硫磷和克线磷五种有机磷农药的残留量.结果表明供试的五种农药在14min内得到了良好的分离，其添加回收率在99.44%-112.69%之间，相对标准偏差在1.06%-4.17%之间，最低检出限分别是0.016μg/g、0.02μg/g、0.004μg/g、0.08μg/g和0.008μg/g.该方法准确、快速、重现性、回收率好，不仅适用于蔬菜中农药残留分析，而且还可用于水果中农药残留的分析，完全符合实际工作的需要.%Gas chromatograph equipped with flame photometric detector (FPD) was used to measure residues of five organophosphorus pesticides: dimethoate, onocrotophos, dichlorvos, isocarbophos and fenamephos in vegetables. Five kinds of organophosphorous pesticides were easily separated within 14 minutes with recovery rate ranging from 99.44 to 112.69% with relative standard deviation ranges from 1.06% to 4.17% and detection limits of 0.016, 0.02, 0.004, 0.08 and 0.008 μg/g for the five pesticides respectively. Due to its accuracy, rapidity, good reproducibility and recovery, this method can be applied to the pesticide residue analysis of both fruits and vegetables.【期刊名称】《内蒙古民族大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2016(031)003【总页数】4页(P232-235)【关键词】蔬菜;有机磷农药残留;气相色谱【作者】于秀英;张冬梅;赵艳琴;张丽娟【作者单位】内蒙古民族大学农学院，内蒙古通辽028043;内蒙古民族大学农学院，内蒙古通辽028043;内蒙古民族大学农学院，内蒙古通辽028043;内蒙古民族大学农学院，内蒙古通辽028043【正文语种】中文【中图分类】S481+.8有机磷农药作为一种高效广谱的杀虫剂，广泛用于蔬菜、粮食、水果害虫以及家庭、仓储等害虫的防治，占据了我国杀虫剂的主导地位.有机磷农药的大量使用导致了农产品中有机磷农药的严重残留，有机磷农药在生物体内易形成具有生物活性的轭合残留和结合残留〔1〕，对人体健康或生态环境构成了潜在的威胁.因此，要进一步完善我国有机磷农药污染控制指标，加强蔬菜中农药污染的监测.我国农药残留检测方法大都以单一农药残留检测为主，而且未见对乐果、久效磷、敌敌畏、水胺硫磷和克线磷进行同时检测.因此，本文采用毛细管柱气相色谱法对可能含有乐果、久效磷、敌敌畏、水胺硫磷和克线磷农药的蔬菜样品进行同时测定，研究了多种残留农药的快速分析方法.1.1 实验仪器和材料1.1.1 实验仪器 GC-7890Ⅱ型气相色谱仪（上海天美有限公司）、配有FPD检测器磷滤光片、色谱柱DB-17（0.25㎜×30m×0.25μm）数据处理装置N3000、高速组织捣碎机、过滤器、超声波清洗器、冷凝旋转蒸发仪、恒温水浴箱、微量进样器.1.1.2 实验材料二氯甲烷（分析纯）、丙酮（分析纯），活性碳、氯化钠（分析纯）、无水硫酸钠.农药标准品：敌敌畏、乐果、久效磷、水胺硫磷和克线磷（由国家粮食局科学研究院、国家标准物质研究中心、四川粮食贮藏科学研究所、北京粮油食品检验所、中华人民共和国卫生检疫所、北京市卫生防疫站共同研制，含量≥99.5%）.1.1.3 实验样品蔬菜的选择在通辽菜市场随机选取4种人们经常食用的蔬菜：生菜、黄瓜、西红柿和芹菜.1.2 实验方法1.2.1 色谱条件FPD:250℃；进样口温度：220℃；柱温:采用二阶程序升温，150℃/1min，以20℃/min升至180℃/1min，以10℃/min升至240℃/10min；载气N2：72.5mL/min，氢气：760mL/min，空气：307.5mL/min，进样量1.0μL.1.2.2 样品的提纯和净化各称取60g切碎的蔬菜样品混合匀后，加入15gNaCl+200 mL丙酮+50mL二氯甲烷，匀浆1 min后置于超声波清洗仪中振荡，使混合均匀，之后经过滤器过滤,将滤液置于分液漏斗中静置分层，将上清液倾入500mL烧杯中加入活性炭进行脱色30 min，进行抽滤，取滤液于烧杯中再加入40 g无水硫酸钠，不断震荡，静置15 min后，准确称取280 mL，然后过装有无水硫酸钠的漏斗，以少许二氯甲烷洗涤无水硫酸钠相，合并滤液，冷凝旋转蒸发仪在30～40℃下浓缩近干，然后用丙酮定容到2 mL，作为样品溶液，放到冰箱里以备使用.1.2.3 标准溶液的配制分别称取敌敌畏、久效磷、乐果、水胺硫磷和克线磷标准品2 mg于5 mL容量瓶中，然后用丙酮定容至刻度，摇匀，制成0.4 mg/mL的标准溶液.将这5种农药的溶液混和并配成浓度为0.8μg/mL、1.2μg/mL、1.6μg/mL、2μg/mL和2.4μg/mL的标准混合液.1.2.4 样品的测定取1.2.2提取的生菜、黄瓜、西红柿和芹菜样品，在上述色谱条件下各样品重复进样5次，每次进样5μL，以保留时间定性，峰面积外标法进行定量.2.1 实验条件对结果的影响色谱柱的型号、载气流量、程序升温、灵敏度和衰减度在不同的程度上影响着实验，因此必须选择适宜的条件.2.1.1 色谱柱对出峰的影响最初采用的是涂有氧化铝的毛细管柱（500m×0.32㎜×0.33μm）,部分农药不出峰，部分农药即使出峰，保留时间太长.可能是氧化铝色谱柱的最高使用温度（200℃）没有达到某些农药气化的温度，造成不出峰；有的农药即使出峰，保留时间太长，这是由于色谱柱太长.综合考虑，最后选择型号为DB-17（0.25㎜×30m×0.25μm）的毛细管柱.2.1.2 升温程序对出峰的影响曾参照施海萍〔2〕等采用柱温程序升温:150℃/2min，以8℃/min升至250℃/10min，克线磷和水胺硫磷不能分开，改变程序升温过程，150℃/min，以20℃/m in速率升至180℃/min，以10℃/min升至240℃/10min，克线磷和水胺硫磷得到了良好的分离，FPD: 250℃，进样口温度：220℃.2.1.3 灵敏度、衰减度和载气对出峰的影响根据峰形的好坏，峰的分离情况，适当的调节气体的流量和灵敏度的大小.本实验采用了：N2：72.5mL/min，氢气：760mL/min，空气：307.5mL/min；灵敏度：9；衰减：4.2.2 标准品保留时间和标准色谱图取1µL敌敌畏、久效磷、乐果、水胺硫磷和克线磷的标准液在上述条件下进样，得到敌敌畏、久效磷、乐果、水胺硫磷、克线磷的保留时间分别是2.799 min、8.352 min、9.009 min、11.998 min和13.945 min如图1.2.3 线性关系及检出限取已配好的标准混合溶液各5μL进样分析,以标准品峰面积对质量浓度进行线性回归,得到5种标准品的回归方程、相关系数及最低检出现见表1，从表1中可以看出敌敌畏和克线磷的最低检出限0.004μg/g和0.008μg/g，比曲丽萍〔3〕等使用气相色谱所测的敌敌畏和克线磷的最低检出限0.006μg/g和0.01μg/g要低.2.4 样品分析生菜、黄瓜、西红柿和芹菜样品色谱图分别见图2、图3、图4和图5.将所测样品中残留农药的峰面积代入相应的回归方程中，求出相应的浓度C，根据公式X=C×V/W计算，蔬菜样品中的残留农药量，结果见表2，式中：2.5 精密度和回收率为了进一步验证方法的可靠性，进行回收率实验.由于生菜中的农药残留种类多、农药残留量大，所以取待测的生菜样品，加入一定量的标准混合液，进行回收率实验，见表3，按给定的色谱条件重复测定5次.由表3可知5种农药的相对标准偏差均小于5%，平均回收率在99.44%-112.69%，由此可见，该方法的精密度和准确度很高，适合于这5种农药的分离和测定.本试验对蔬菜样品中的多种农药同时进行了分离和测定,实现了农药的多残留测定.样品直接处理，不经净化，可快速检测出5种农药残留.该法简便易行、分析时间短、相关性好、线形范围广、精密度高、准确度好；在本实验中获得较满意的结果. 从本实验结果看出，敌敌畏在生菜中的残留量分别是为0.96µg/g，不符合国家标准（GB135127-1998≤2mg/kg即2µg/g）〔4〕；水胺硫磷在生菜和芹菜中的残留量分别为0.14µg/g、1.24µg/g，均不符合国家标准（GB14928、8-1998≤0.023mg/kg即0.023µg/g）〔10〕；久效磷在生菜中的残留量为0.21µg/g，不符合国家标准（GB116333-1996≤0.02mg/kg即0.02µg/g）〔4〕；由此可见通辽地区蔬菜中有机磷农药的使用量比较大.〔1〕刘茜,刘晓宇,邱朝坤等.有机磷农药在水生动物体内残留研究进展〔J〕.农产品加工·学刊，2007（8）:17-20.〔2〕施海萍,王驰,李大文等.稻谷中几种有机磷农药残留的检测方法〔J〕.粮油食品科技，2007，15（4）:54-55.〔3〕曲丽萍,国娜.气相色谱法快速测定大米中多种农药残留〔J〕.黑龙江粮食，2005（6）:21-22.〔4〕叶纪明.何艺兵,陶传江.中国农药残留量国家标准情况介绍〔J〕.农药科学与管理，2000，21（4）:23.〔5〕户雪敏，孔凡彬，石明旺.番茄种植农药污染的控制〔J〕.河南科技学院学报，2015，43（2）:76-78.〔6〕张传来，周瑞金.IC P-AES法测定新高梨花粉中矿质元素含量〔J〕.河南科技学院学报，2013，41（3）:46-50.。

气相色谱电子捕获法检测地下水中５种残留农药

２０１１年４月Ａｐｒｉｌ２０１１岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３０，Ｎｏ．２１７４～１７７收稿日期：２０１００４２３；修订日期：２０１００８３１作者简介：宋淑玲（１９７８－），女，陕西延安人，助理研究员，主要研究方向为有机分析。

Ｅｍａｉｌ：ｓｏｎｇｓｈｕｌｉｎｇ１６３＠１６３．ｃｏｍ。

文章编号：０２５４５３５７（２０１１）０２０１７４０４气相色谱电子捕获法检测地下水中５种残留农药宋淑玲，饶　竹（国家地质实验测试中心，北京　１０００３７）摘要：用气相色谱－电子捕获法（ＧＣ－ＥＣＤ）检测地下水中百菌清、丙环唑、己唑醇、嘧菌酯和高效氯氰菊酯。

样品用乙酸乙酯－正己烷（体积比１∶１）液－液提取，提取液经无水硫酸钠去水后、浓缩、并定容至１．０ｍＬ，最后用微池－电子捕获检测器（ＧＣ－μＥＣＤ）进行检测。

方法准确度、灵敏度高。

２．０ｎｇ／Ｌ添加水平所有待测物回收率≥６８．８％，相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝３）≤１４．６％，百菌清、己唑醇、丙环唑、高效氯氰菊酯和嘧菌酯的方法检测限分别为０．５０ｎｇ／Ｌ、２．０ｎｇ／Ｌ、２．０ｎｇ／Ｌ、２．０ｎｇ／Ｌ和２．０ｎｇ／Ｌ。

关键词：气相色谱电子捕获法；液－液提取；地下水；农药残留中图分类号：Ｐ６４１；Ｏ６５７．７１文献标识码：ＢＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣｈｌｏｒｏｔｈａｌｏｎｉｌ，Ｐｒｏｐｉｃｏｎａｚｏｌｅ，Ｈｅｘａｃｏｎａｚｏｌｅ，Ａｚｏｘｙｓｔｒｏｂｉｎａｎｄβ ＣｙｐｅｒｍｅｔｈｒｉｎｉｎＧｒｏｕｎｄｗａｔｅｒｂｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗｉｔｈＥｌｅｃｔｒｏｎＣａｐｔｕｒｅＤｅｔｅｃｔｏｒＳＯＮＧＳｈｕｌｉｎｇ，ＲＡＯＺｈｕ（ＮａｔｉｏｎａｌＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒｆｏｒＧｅｏａｎａｌｙｓｉｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ　１０００３７，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡＭｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｏｆｃｈｌｏｒｏｔｈａｌｏｎｉｌ，ｐｒｏｐｉｃｏｎａｚｏｌｅ，ｈｅｘａｃｏｎａｚｏｌｅ，ａｚｏｘｙｓｔｒｏｂｉｎ，ａｎｄｂｅｔａｃｙｐｅｒｍｅｔｈｒｉｎｉｎｇｒｏｕｎｄｗａｔｅｒｗａｓｄｅｓｃｒｉｂｅｄｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙｍｉｘｔｕｒｅｏｆｅｔｈｙｌａｃｅｔａｔｅａｎｄｈｅｘａｎｅ（１∶１，Ｖ／Ｖ），ａｎｄａｆｔｅｒｄｅｈｙｄｒａｔｉｏｎｗｉｔｈａｎｈｙｄｒｏｕｓｓｏｄｉｕｍｓｕｌｆａｔｅ，ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎａｎｄｆｉｘｉｎｇｓａｍｐｌｅｖｏｌｕｍｅｔｏ１．０ｍＬ，ｔｈｅ５ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｄｉｒｅｃｔｌｙｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗｉｔｈｅｌｅｃｔｒｏｎｃａｐｔｕｒｅｄｅｔｅｃｔｏｒ（ＧＣ μＥＣＤ）．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｃｈｌｏｒｏｔｈａｌｏｎｉｌ，ｐｒｏｐｉｃｏｎａｚｏｌｅ，ｈｅｘａｃｏｎａｚｏｌｅ，ａｚｏｘｙｓｔｒｏｂｉｎ，ａｎｄｂｅｔａｃｙｐｅｒｍｅｔｈｒｉｎｗｅｒｅ０．５０ｎｇ／Ｌ，２．０ｎｇ／Ｌ，２．０ｎｇ／Ｌ，２．０ｎｇ／Ｌａｎｄ２．０ｎｇ／Ｌ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｆｏｒａｌｌｔｈｅａｎａｌｙｔｅｓａｔ２．０ｎｇ／Ｌａｄｄｉｔｉｏｎｌｅｖｅｌｗｅｒｅａｂｏｖｅ６８．８％ｗｉｔｈｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆ１４．６％ＲＳＤ（ｎ＝３）．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｈｉｇｈｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙａｎｄａｃｃｕｒａｃｙ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗｉｔｈｅｌｅｃｔｒｏｎｃａｐｔｕｒｅｄｅｔｅｃｔｏｒ；ｌｉｑｕｉｄｌｉｑｕｉｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｇｒｏｕｎｄｗａｔｅｒ；ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅ我国是粮食、蔬菜和水果种植大国，因此要使用大量的农药防治这些作物的病虫害。

气相色谱-质谱法检测黄瓜中5种农药残留

分析检测气相色谱-质谱法检测黄瓜中5种农药残留杨　晶（武威市农产品质量安全监督管理站，甘肃武威 733000）摘　要：建立了采用气相色谱-质谱联用法检测黄瓜中5种常用农药残留的分析方法。

结果表明，该方法的回收率的平均偏差较小，精密度良好。

使用本方法对武威市内20个黄瓜生产基地进行抽检，发现抽检的60份样品中，腐霉利的检出率最高，咪鲜胺和哒螨灵次之，甲胺磷和氧乐果均未检出，所有抽检样品中农药的最大检出值均未超出最大残留限量，合格率为100%。

关键词：气相色谱-质谱法；黄瓜；农药残留Detection of 5 Pesticide Residues in Cucumber by GasChromatography-Mass SpectrometryYANG Jing(Wuwei Agricultural Product Quality and Safety Supervision and Management Station, Wuwei 733000, China) Abstract: A gas chromatography-mass spectrometry analysis method was established for the detection of five commonly used pesticide residues in cucumbers. The results show that the average deviation of the recovery rate of this method is small and the precision is good. Using this method to conduct spot checks on 20 cucumber production bases in Wuwei city, it was found that among the 60 samples sampled, the highest detection rate was found for humidifying fungicides, followed by prochloraz and pyridaben. Methamidophos and omethoate were not detected, and the maximum detection value of pesticides in all sampled samples did not exceed the maximum residue limit, with a qualification rate of 100%.Keywords: gas chromatography-mass spectrometry; cucumbers; pesticide residues近年来，人们对食品安全问题极其重视，农产品中的农药残留成为一个重要的公共卫生问题。

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苯醚甲环哇属醇脱甲基化合成抑制剂，杀菌谱广，应广泛用各种作物１丙炔氟草２Ｊ．胺为酞胺类除草亚剂，幼芽和叶片吸收，壤处理可由作土有效防除一年生阔叶杂草和部分禾本科杂草［这两种农药普遍使３１。用，不可避免，残留国内对这两种农药的分析研究有
定，指大度加，量准严检设限标幅增限标更格，测项目
成倍增长。其中１种农药、５兽药禁止使用；７７种农９
收稿日：０－１２期２６１－３０
农品的低量别．和。２ｇ＇产上最限分为０１．ｍ＂＇，００ｇ＇ｋ１ｉ
（福人检检局术中福福３０１２苏农科院安与量侧究江南２０）１建出境验疫技心，建州５０；省业学食品全质检研所，苏京１１．０．江０４
摘要：用乙酸乙提取、性炭酸采醋活一性氧化铝复合往净化、／烷１，ｆ洗脱法，丙酮正已（２Ｖ）／ｖ建立了苯醚甲环哇和丙炔氟草胺在５种农产品残留上的气相色－Ｃ分谱ＥＤ析法、气质联用法。用确证采气相色ＥＤ谱一Ｃ法分析苯醚甲哇在生敏豆、甘蓝、时，环姜、毛豆、
中图分类号：８９Ｘ３．文献标识码：２Ａ文章编号：７－０３０７５１２－５１２２４（０）－８７６２００
ＤｔｒｎｔｎＤｆｎｃｎｚｌａｄｖｉａｉｅｍｉａｉｏｉｏｏａｏｎＦｌｎｘｚｅｏｆｅｅｌｏｎ抽５ｒｕｔｒｌｄｃｂＧａＣｒｍａｏｒｐｙＡｉｌａＰｏｕｔｙｓｏｔｇａｈ（ｇｃｕｒｓｈ）ＵＶ
农业境学报２７６）８－３环科学０，（：２１１０２５１７８
ＪｕａｏＡｒＥｖｎｅｔｎｅｏｒｌｇ－ｎｉｍｎＳｉｃｎｆｏｒｏｃｅ
气相色谱／气质联用分析５种农产品中的苯醚甲环Ｒ和丙炔氟草胺残留ｉＡ
卢声宇‘ 徐敦明’ 余孔捷 ’ 蓝锦昌’ 蔡春平’ ，，２，，，，刘贤进２
分析法。
始温度８ ℃，１Ｔ－ｉ，０按５ｍｎ升温至１ ℃，３８保持．００ｍｎ以２＇－ｍ，ｉ，０Ｃｍ－升温至２０保持３；７ｃ，Ｃｍｎ进样口ｉ温度２０℃；检测器温度３０２０ ℃；氮气纯度〕
９．９９９％．９
气联测（ｉ６０５３：０定Ａｌｔ９－７）温８℃ 质用ｇｎ８Ｎ９ｉ柱ｅ
（）ｒ００ｍａｄ５ｋ＇ＣａＭ，ｐｃｖｙＴｅｈｄａｐｅｓｃｓｌｔｔａｌｉｆＷＤｗｅ１ｅ．ｇ０－＇ｋｎ００ｍ－ｆＥＤＳｒｅｉｌｈｍｔｗｓｄｅｆｌｏｎｙｓｅ．ｇｇｏ０ｒｎｄｅｔｅ．ｅｏａｐｌｕｓｕｙｅｓｏｆｌｓｉｃｈａｉｄｓｐｓＦｊｎｉｅａｌｆｍｉｐｖｃｍｅｒｕａｒｎ．ｏｏ
２结果与分析
２前处理条件的选择及色谱条件的确定．１本文涉及５种基体，前处理优化选用含干扰较以多的辣椒作为试验基质。通过比较丙酮与正己烷不同配比（／）乙酸乙醋的提取效果，Ｖ、Ｖ结果发现１丙／２酮／正己烷（／）乙酸乙酷的提取效果较好，ＶＶ、回收率均高于９％（）考虑实验方更节省时间，此随０图１。１，因后的研究中选择乙酸乙醋作为提取剂。在净化实验
（保留４）０Ｔ１９－ｉ＇８９５ｍｎ，ｍｎｉ－２０５ｎ）０｀－ｉ（Ｃｍ－２ＣＣ＇（保留１ｍｎ；０）不分流；ｉ进样口温度２０传输线温２｀；Ｃ度３０离子源温度２０四０ ℃；３ ℃；级杆温度１０柱５ ℃；前压５．Ｐ。０１苯醚甲７ａ环哇的ＳＩＭ离子：５３３Ｑ，３，（）２２２７２５丙炔氟草胺的Ｓ６，。６ＩＭ离子：５３４Ｑ，７３，５（）８，５２
２９５０
１材料与方法
１．１仪器与试剂Ｇ；ｇｅＰ６９。Ｈ－８０毛细柱：Байду номын сангаас５０２ＣＡｉｎｌｔＤ－（．ｍ３０３ｘ０｝ｘ．［）或Ｈ１１．ｍ３０ｘＶ）Ｌ０５ｍ２ＬｍＰ７（０２ｐｌ，０３ｘ，ｍ０ｍＧ－ＳＡｉｎ６９－９３毛细柱：Ｂ－Ｓ＇ｘＣＭ；ｔ５７１ｇｅ８０ｌ。Ｄ５Ｍ（ｍ３００５ｘ．ｗ）．ｍ０ｍ，２ｍ５
ｒｇｆｍ％０８ｗｈｉｓｎｒｄｉｏ（Ｓ．．－１％Ｕｄｔｐｐｅｃｄｏ，ｍｓｔｔａｅｒ７４ｔ１．ｉｒｔｔｄｄａｎＲ．）１２．ｒｒｏｄｉｎｔｌｉｏｅｃｎｎｄ６ｏ％ｅｖａａｅｔｓＤ１％．ｎｈｏｓｏｔｓｈｉｔｆｉｏ．２ｔｌｅａｖｉ．１ｅｅｎｉｅｄｅｏ
ＳＥ活炭柱，ｐｃＣｒ３５ｍ。Ｐ柱：性Ｓｅｌａｍ２０农ｕｒｏＬｇｂ
药标准品：苯醚甲环噢（纯度９．和丙炔氟草胺９％）４（９．，纯度９％）为德国Ｄ．ｎｏｅ实验室农残检５ｒｈｓｒｒＥｒｔｆｅ钡标准品。１试剂：乙酸乙醋、正己烷、丙酮、氯化钠、无水硫钠、酸性氧化铝（０高温活化）５ ℃ ５均为分析纯。１．２供试农产品生姜、毛豆、辣椒购于当敏豆、甘蓝、地农贸市场。经组织捣碎机捣碎，贮于一８冰箱中１℃ 备用。
药、兽药及饮料添加剂设定了５８２３个限量标准；６对
没有设定限量标准的，一律标准”即含量执行“ ，不得超．ｍ＂在“ 定表度” 日对过０１ｋ。肯列制下，本苯醚０ｇ扩甲环哇（ｆｏｎｏ）ｄｅｃａｌ和丙炔氟草ｆｍｏｚ）ｉｎｏｚｅ胺（ｕｉａｎ在ｌｘｉ
Ｋｖｏｄ：ｎｃｍｚｌｆｍｏａｉＣ；－；ｄｅｅｗｒｓｄｆｏｏｒｅｌｉｚ：ＣＭＳｒｓｕｉｅｏ：ｘｎＣＣｕｅｉ
食品中的农药残留受到全世界的广泛关注。０６２０年５９日月２正式实施的日肯定列表制度” 本“ 堪称目前世界上最苛刻、最全面的食品安全标准。该制度对食品、农产品中所有农业化学品残留物都作了明确规
万方数据
１２８８
卢声宇等：气相色谱汽质联用分析５种农产品中的苯醚甲环哇和丙炔氟草胺残留
２０年９０７月