质量控制作业指引(珀金埃尔默电感耦合等离子体发射光谱仪Optima2100DV)
ICP-2100中文操作
感應耦合電漿Optima 2100型中文操作手冊第一章、儀器系統檢查及開機程序本章說明Optima 2100操作軟體WinLab32與儀器本身之連線、儀器之校調、軟體設定以及其分析程序；在儀器設定及操作前，請詳讀硬體操作手冊，並且隨時注意手冊中所提示務必留意或警告的地方，以增加儀器操作之安全。
下列特別針對儀器系統檢查及開機程序之重點條列式說明之:1-1 儀器系統檢查：在儀器分析前務必完成下列檢查工作，如無法排除之狀況下需連絡維修人員。
a. 排氣裝置：確定排氣是否打開，排氣是否順暢。
b. 氬氣供應：檢查氣體鋼瓶閥及調壓表，設定氬氣壓力於適當範圍，並檢查有否漏氣。
c. 檢查剪切氣(Shear gas)：一般剪切氣為使用空壓機，檢查空壓機氣體連線。
d. 檢查冷卻水：檢查冷卻水(定期檢查冷卻水液面高度) 。
e. 檢查樣品進樣系統：①檢查石英火炬，樣品進樣管是否乾淨,有無破裂及燒毀等。
②檢查RF線圈是否乾淨，如實驗室中濕度過大，需檢查線圈是否乾燥，可以乾布條擦拭之③檢查石英火炬氣體連接狀況包括電漿氣體等④ 檢查霧化器與混合器是否連接緊密⑤ 檢查樣品進樣管是否乾淨，是否良好 ⑥ 檢查廢液排放情形f. 蠕動幫浦與管路：① 檢查蠕動幫浦管是否良好有無變形，是否與蠕動幫浦頭連接良好, 幫浦管有無破損及彈性疲疺等② 定期更換管路，20到30小時連續使用需更換乙次，有機樣品的分析需特別使用其它的試管(詳見硬體操作手冊)1-2開機程序及分析程序① 在儀器待機前，打開氣體、空壓機和冷卻水② 打開儀器主電源(Main Instrument switch)，通常該開關維持打開可避免儀器待機時間③關閉樣品進樣門及電漿門，確認該門緊閉④ 打開電腦、螢幕及印表機 ⑤ 按Start 鈕選擇Programs ⇨PerkinElmerWinLab32⇨WinLab32(如上頁圖)進入操作程式⑦ 調整幫浦流速到1.5ml/min ，有機樣品流速調整到0.8ml/min ，如有需要調整幫浦管路的張力，旋緊調整桿直到液體流速平緩無氣泡，並注意是否有廢液⑥設定蠕動幫浦:打開Plasma Control 視窗，按Pump 鈕，打開蠕動幫浦，檢查幫浦是否有蠕動(如右圖按鍵)排出⑧設定分析方法(詳見手冊第三節起)⑨點燃電漿，進行分析⑩資料再處理、列印及儲藏c.假如電漿穩定後待15分鐘後，始分析樣品確保分析之穩定性d.進行儀器性能之校調(Performance test)注意事項:a. 在電漿控制視窗中，將Plasma 鈕按On (或按鍵盤F9)可打開電漿， 點火時會有約72秒的氬氣充填時間，當電漿打開時電漿狀態鈕會顯示電漿已打開b.當電漿打開時，趨前在視窗內檢查電漿情形，若電漿不穩定，在電漿鈕處按off ，關閉電漿或按儀板上緊急關閉鈕Emergency Plasma off 緊急關閉電漿第二章儀器調整及性能測試2-1性能檢查儀器性能(Performance) 測試須定期實施，以確保儀器維持可接受之性能，該檢查之頻率次數則視分析準確性之需求，該檢項目包括如下1. Sodiuun bullet2. 準確性測試3. 偵測極限2-1-1 Sodium bullet測試：Sodium bullet測試的目的在於觀測電漿中樣品流動之情況，以便檢查樣品進樣系統是否工作順利；其檢查方法如下:①吸取1000 ppm鈉(Na)溶液②檢視電漿高度,其高度理論上應當位於線圈2-3 mm的位置，如位置不正確時調整霧化器氬氣流速，可從電漿控制視窗中去更改。
电感耦合等离子发射光谱仪(ICP)操作规程.
等离子体发射光谱仪操作规程Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometryz仪器型号:Optima 2100 DVz仪器厂商:美国PerkinElmerz启用日期:2005.4z可测项目:可用于水、土壤、矿物、食品、石油、化工产品的金属元素和部分非金属元素含量分析,其检测限为ppb~ppm级z仪器特点:①整机无需预热,可实现“即开即用”②等离子炬水平、垂直双向观测③内置基准氖灯,动态波长校正④光学分辨率:<0.003nm(200nm处⑤十字正交雾化器可耐高盐、耐酸腐蚀(甚至HF酸⑥全谱直读,多种元素的含量可一次测定得出仪器工作原理图ICP-OES结构简图及工作流程电感耦等离子体原子发射光谱分析是以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上,并将等离子炬管置于该线圈中心,因而在炬管中产生高频电磁场,用微电火花引燃,使通入炬管中的氩气电离,产生电子和离子而导电,导电的气体受高频电磁场作用,形成与耦合线圈同心的涡流区,强大的电流产生的高热,从而形成火炬形状的并可以自持的等离子体,由于高频电流的趋肤效应及内管载气的作用,使等离子体呈环状结构。
如图所示,样品由载气(氩带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。
根据特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素;根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量。
使用ICP-OES,大多数元素的方法检出限(MDL为几十个ppb,校准曲线的线性范围较宽,可进行多元素同时或顺序测定。
测试步骤:1.打开空调设置20℃(冬天25℃,夏天18℃,打开抽湿机。
打开稳压电源总开关,打开空气压缩机,打开通风设备,打开氩气钢瓶总阀门,检查分压阀,使压力在0.55 MPa~0.825MPa之间,打开循环冷却水装置,确定电、气、水均正常运行,室内相对湿度低于60%后,开启主机。
珀金埃尔默电感耦合等离子体发射光谱仪
标题：探索珀金埃尔默电感耦合等离子体发射光谱仪一、引言：珀金埃尔默电感耦合等离子体发射光谱仪的重要性珀金埃尔默电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）作为一种高效、高灵敏度的分析仪器，广泛应用于金属、化工、环境、地质等领域的元素分析中。
它以其快速、准确、全面的特点，受到了科研工作者和工程技术人员的关注。
本文将从深度和广度两个方面对ICP-OES进行全面评估，并就其相关概念、原理、应用等展开探讨。
二、ICP-OES的技术原理及仪器结构ICP-OES是一种基于等离子体光谱发射的光谱分析技术。
在ICP-OES 中，样品通过高温等离子体激发原子发射光谱，再通过光学光谱仪器进行分析，最终得到元素的含量信息。
其主要仪器包括等离子体发生器、光谱仪器和数据处理系统。
三、ICP-OES的应用领域及优势ICP-OES在金属材料、环境监测、地质矿产等领域有着广泛的应用。
其高通量、高分辨率的优势，使得它可以同时分析多种元素，实现快速、准确的元素检测。
在金属材料分析中，ICP-OES可以迅速检测合金中各种金属元素的含量，为材料设计和生产提供技术支持。
四、ICP-OES的发展趋势及挑战随着科技的不断进步，ICP-OES仪器也在不断完善和创新，如高分辨率ICP-OES、多核ICP-OES等新技术的出现，极大地扩展了ICP-OES 的分析范围和应用领域。
然而，ICP-OES在元素检测限、重金属分析等方面仍面临一定的挑战，需要不断改进和提高。
五、对ICP-OES的个人观点和理解作为一种重要的元素分析技术，ICP-OES在提高分析效率、拓展应用领域等方面发挥了重要作用。
然而，我们也应该看到ICP-OES在元素检测范围、检测灵敏度等方面还存在一些不足，需要在技术研发和应用中不断提高。
六、总结ICP-OES作为一种高效、高灵敏度的元素分析仪器，具有非常重要的应用价值。
通过对其技术原理、应用领域、发展趋势的深入探讨，我们可以更好地了解ICP-OES的特点和优势，从而更好地应用于实际生产与研究中。
关于实验室测试仪器的使用及购买建议
关于实验室测试仪器的维修及购买新仪器的建议方案尊敬的公司领导：因我实验室所使用测试仪器ICP-MS（电感耦合等离子体质谱仪）因长期缺乏厂家维护保养，现已无法正常使用。
直接对产品指标测试造成停滞。
产品无法出具质检报告已近一个月，严重影响公司正常生产，产品在无质检情况下已无法销售！对此，我实验室有如下建议：一、维修现有设备珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司（简称PE公司）采购的ICP-MS（电感耦合等离子体质谱仪）。
1、弊端因采购问题，此仪器有40%尾款未结，如维修则首先需付清将近60万元的尾款，且仪器具体配件损坏不明，如进行维修，估计另需支付维修费用；因此仪器是进口设备，后期使用备品备件及耗材存在购买价格高、购买周期长等缺点，从使用角度来说存在诸多不便；如确定仪器配件损坏，维修周期预估在一个月左右；此设备并不适用于我公司实验室长期使用，因其特殊性，仅适用于科研单位和高校使用，因我公司是生产单位，此设备无法保证长期开机使用；售后问题，因我生产厂区远离城市，且厂家售后不能随时提供售后服务，故在使用方面存在问题；此仪器存在软件操作困难、辅助设备多、使用条件苛刻、使用人员素质要求高等缺点。
2、优点此仪器测试精度高（可达ppt级）、测试结果权威、后期可做研发用途；也可做外来样品痕量分析等。
二、采购进口ICP（电感耦合等离子体发射光谱仪）。
1、弊端进口ICP（电感耦合等离子体发射光谱仪），采购价格高昂，预估在70万左右，交货周期稍长；在使用方面，存在软件操作相对较困难、使用条件相对较严格、使用人员素质要求相对较高等。
2、优点进口ICP（电感耦合等离子体发射光谱仪）测试精度高、性能优越、皮实耐用、软件系统为中文操作较简单、仪器原理简单易于维护保养，可以长期开机使用；国内售后便捷，备品备件及耗材采购相对容易，且盐湖企业使用居多，如赛默飞公司的iCPA 7400 Duo，附近使用单位就有盐湖集团、盐湖研究所、西藏和锂锂业、四川雅化锂业等企业在使用；如采购赛默飞公司仪器，方便和周边各企业交流测试结果。
EN1122作业指引(珀金埃尔默电感耦合等离子体发射光谱仪Optima2100DV)
5.4.3消解/碳化:加入10ml浓硫酸,加热消解（此时若用烧杯则必须加盖表面皿）。将加热板的温度调至最高，使样品中有机物分解并碳化，直至样品产生白色烟雾后继续加热15分钟。
消解/氧化:将加热板上的样品移开,使其冷却约10分钟,慢慢加入约5ml之双氧水,应注意控制双氧水加入速度,勿使样品过度反应。重复操作直到样品中无有机物残留。
5.2.所用试剂:
浓硫酸(AR级)、浓硝酸（AR级）、双氧水（AR级）、镉标准溶液、去除离子水
5.3仪器及设备:
烧杯、烧瓶、表面皿、容量瓶、加热板、抽气柜、电子天平、纯水仪、滤纸、ICP
5.4.测试方法
5.4.1测试样品：分析时应使用约2克均质样品，将样品以剪刀或其他工具切成碎片，每片重量约小于0.1克。
5.4.4冷却定容:将样品移开加热板,冷至室温而后小心地以去离子水稀释、冲洗样品瓶并定容至50ml或100ml并使其均匀混合。此步骤中若样品中有任何未溶解之物质则必须以滤纸过滤。
ห้องสมุดไป่ตู้标题
EN1122作业指引
文件号
版本
A
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of
5.4.5ICP检测。
6.0过程监控
无
7.0附件
7.1《EN1122作业流程图》
题
EN1122作业指引
文件号
版本
A
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of
1. 0目的
正确理解EN1122整个流程，恰当的运用该方法处理样品。
2.0适用范围
适用塑胶样品中镉含量的测试，但本法不适用于聚氟乙烯样品。
3.0定义
无
4.0职责
4.1.ICP实验室严格依此方法处理塑胶样品的镉。
标样溶液的配置(珀金埃尔默电感耦合等离子体发射光谱仪Optima2100DV)
Pb
Cd
Hg
Cr
Fe
Al
Cu
溶剂
10%
HNO3
10%
HCl
5%
HNO3
10%
l
10%
HCl
10%
HCl
10%
HCl
种类
Zn
Y
Sn
Ag
Hg
Ti
溶剂
10%
HCl
10%
HCl
20%
HCl
5%
HNO3
5%
HNO3
10%
H2SO4
配制低浓度标样溶液时，溶剂浓度一般为3-4%；若配制混标溶液务必要注意兼容性不能有盐沉淀现象发生。
必须清楚标识其所含元素化学分子式质量浓度不确定度介质标准物质不需要生产日期有效日期保存条件要求标准溶液必须用塑胶容器保存
题
标样溶液配置作业指引
文件号
版本
A
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of
1. 0目的
规范ICP实验室标样溶液的配置。
2.0适用范围
适用我司ICP实验室对各类标样溶液的配置。
3.0定义
3.1.标准溶液—指由国家专业权威机构配置的，已知浓度（单标溶液一般为1000ppm）的，主要用于校准分析仪器，评价分析方法和分析过程质量控制的试液。
3.2.标准物质—指国家专业权威机构提纯的，纯度达光谱纯级别的金属或其化合，其存在的状态一般为粉状。
3.3.标样溶液—指已知样品浓度且纯度极高，用于ICP建立工作曲线的试液。标样溶液由标准溶液或标准物质配置而成。
4.0职责
4.1由ICP实验室操作人员按实际需求，依本标准配置所需的标样液溶液。
5.0内容
6.0过程监控
盐酸溶解-电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定超贫钒钛磁铁
研究与开发Research and Development化工设计通讯Chemical Engineering Design Communications第45卷第7期2019年7月盐酸溶解-电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定超贫机钛磁铁矿中的磁性铁(贵州省地矿局----三地质大队，贵州六盘水553001)摘要：目前饥钛磁铁矿中磁性铁分析尚无国家标准，大部分实验室一直都是釆用手工磁选法测定磁性铁的含量，但精密度及准确度均较差，还有部分实验室釆用磁选仪进行磁选分析，精密度有所提高，但是测试结果仍偏低。
因此，建立一套科学、准确、快速的机钛磁铁矿分析技术至关重要。
关键词：筑钛磁铁矿；磁性铁；电感耦合等离子体发射光谱仪中图分类号：0657.3；TQ131.12文献标志码：A文章编号：1003-6490(2019)07-0140-02Direct Determination of Magnetic Iron Ultra Poor VanadiumTitanium Magnetite in the Hydrochloric Acid Solution byInductively Coupled Plasma Atomic Emission SpectrometryLiu Quan-hengAbstract:At present,there is no national standard for the analysis of magnetic iron in vanadium-titanium magnetite.Most laboratories always use manual magnetic separation method to determine the content of magnetic iron,but the precision and accuracy are poor.Some laboratories use magnetic separator for magnetic separation analysis,the precision is still good,but the test results are still low.Therefore,it is very important to establish a set of scientific,accurate and fast vanadium-titanium magnetite analysis technology.Key words:vanadium-titanium magnetite；magnetic iron；inductively coupled plasma emission spectrometer飢钛磁铁矿中伴生的锐、钛有用组份，具有很高的综合利用价值。
灵敏度、检出限、精密度(珀金埃尔默电感耦合等离子体发射光谱仪Optima2100DV)
IUPAC定义检出限为：检出限的浓度（或质量）表示，指由特定的分析方法能够合理地检出的最小分析信号XL求得的最低浓度CL（或质量qL），表示式为：
cL（或qL）=（XL-Xb）/m=kSb/m，式中，m为标准曲线在低浓度范围内的斜率；Xb为空白平均值,空白指不含待测组分且与样品组成一致的样品所得的分析信号；Sb为空白标准偏差。Xb和Sb IUPAC规定应通过实验以足够多的测定次数求出，如20次。通常K=3，K=3对应的置信度为99.6%。（一般情况下m=1）
在ICP光谱分析中所说的检出限分两类，一是仪器的检出限，它是用不含基体的无机酸水溶液测量而求出的，可以表征光谱仪的检测能力。另一种是分析方法的检出限，也就是在有基体的条件在检测能力。一般情况下分析方法的检出限要高于仪器检出限。
标题
灵敏度、检出限、精密度
文件号
版本
A
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of
5.3精密度
5.3.1精密度通常用单位测定结果的相对标准偏差来表示。即在固定的光谱条件下重复多次测量，先计算平均值：X=（x1+x2+x3+…+xn）/n，然后计算标准偏差S，最后得到单次测定的相对标准偏差（RSD）=（S/X）*100%
3.3精密度---通常用单次测定结果的相对标准偏差来表示。
4.0职责
4.1ICP操作人员严格按此要求检测灵敏度、检出限及精密度，若发现不在范围内应查找原因，若无法解决则须要求厂商来厂检修。
5.0作业流程
5.1.分析灵敏度
按国际纯化学与应用化学联合会（IUPAC）规定，在分析化学中，分析方法的灵敏度S定义如下：S=dX/dc。式中，dX是响应量的变化值,dc是浓度的变化值.灵敏度就是单位浓度变化所引起的响应量的变化。它相当于标准曲线的斜率。
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a.选择<None>在方法标准化后,QC标样并不对标准化曲线的系数进行修正。
b.选择<Slope>在方法标准化后,可以通过QC标样对标准化曲线的斜率进行修正。
c.选择<Intercept>在方法标准化后,可以通过QC标样对标准化曲线的截矩进行修正。
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标题
质量控制作业指引
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版本
A
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6．0过程监控
无
7．0附件
《回收率测定原理》
8．0参考文件与记录
《等离子体发射光谱分析》
4.0职责
4.1部门主管或工程师负责制订质量控制的方法，由部门经理最终审核确认。
4.2 ICP实验室人员严格依此作来流程作业。
5.0作业流程
5.1在分析模块中，点击Method—Check—New…,打开New Check Table对话框，
.
标题
质量控制作业指引
文件号
版本
A
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5.2选择Check Type为QC，图中所示参数均为缺省值。每个元素的实际值及范围均可在后面设定。Relative表示相对量，Absolute表示绝对量。
一般情况下选别a即可，因为当标样超出范围时一般采取对未知样重测的方法。
5.4点击OK继续往下进行,QC编辑程序对话框自动填充,具体如下图:
在此可以选择元素,并对元素的含量,范围及标准化方式进行编辑或选择QC检查表编辑完成。
5.5 QC标样的浓度要求：低标浓度≤QC标样≤高标浓度；每次运行QC样品要求其数值必须在±3%范围内；每检测10-20个未知样品必须运行一次QC标样。（此处的低标浓度及高标浓度是指建立标准曲线时的浓度）。
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题
质量控制作业指引
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版本
A
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1. 0目的
通过标样的频繁分析，确保光谱仪产生的结果正确无误。
2.0适用范围
适用于我司ICP在运行中运作QC样品,及回收率的计算。
3.பைடு நூலகம்定义
质量控制：质量控制表是向操作人员提供光谱仪运行情况的有效工具，通过所选用的QC样品为标样对其进行频繁的检测，确保变异量在可接受范围内。若QC样品的变化超出范围则此次QC样品检测至上一次QC样品检测之间所有的未知样品均需重检测。
5.6在ICP光谱分析中还涉及到极限检查（LC），LC应用于未知样品，此检查表包括元素列表以及每一元素所确定的上下限，对于超出该界限的结果进行标记。极限检查（LC）与质量控制（QC）检查表相似故不再作特别说明。
5.7如对其检测结果仍有怀疑时可通过回收率方法确认，如果回收率在85%-115%则表
示检测结果可信度较高。（附件一：回收率测定原理）