PerkinElmer(PE)石墨消解器(SPB)及附件
珀金埃尔默 直接炉内消解石墨炉原子吸收光谱 快速分析大米中镉含量
珀金埃尔默直接炉内消解石墨炉原子吸收光谱快速分析大米中镉含量作者：逯文娟来源：《食品安全导刊》2013年第07期近日，随着广东镉大米超标事件扩大化，湖南大米镉超标问题曝光在大众面前。
湖南成为此次镉大米事件“重灾区”，株洲、衡阳、郴州、益阳、常德等多个地区的大米企业均被检测出镉超标。
据广东省质监局5月公布的两批次共计151次的名单中，上榜大米的镉含量普遍达到0.4～0.5mg/kg，其中最高达到1.12mg/kg。
镉大米事件再次引发了国内民众对于食品安全的忧虑。
珀金埃尔默（PerkinElmer）作为分析仪器行业的领先者，以“人类健康”和“环境健康”为使命，关注食品安全领域，食品行业提供了先进的分析测试技术方案。
珀金埃尔默于6月20～21日，在国家地质测试中心组织开展了采用石墨炉AAS直接进样方法进行“米镉”检测的现场观摩活动，邀请了珀金埃尔默的相关客户及专业媒体共同参与，体验测试的全过程。
本刊记者有幸参与体验了此次现场观摩活动，并就相关检测技术问题，采访了珀金埃尔默北京CKC无机技术支持张萍女士。
记者：镉大米事件属于重金属污染问题，重金属污染目前是否是食品污染的重要因素之一？张萍：作为农产品重要污染指标之一的重金属，我国很多农田受到重金属污染，这些重金属被农作物吸收，最终可能会导致粮食或蔬菜受到污染。
今年6月1号新实施国家食品安全标准《食品中污染物限量》GB 2762-2012，对各类食品中铅、镉、汞、砷、锡、镍、铬7种重金属进行了限量值强制要求，这些指标占了总规定限量项目的53%以上（7/13）。
新标准重点对我国居民健康构成较大风险的食品污染物和对居民膳食暴露量有较大影响的食品种类设置限量规定，突出安全性要求。
大米是我国居民膳食镉的主要来源，其他食物对我国居民膳食镉的摄入量影响较低，控制大米镉含量几乎能控制我国居民二分之一的镉膳食暴露。
如对大米中镉的限量标准规定为0.2mg/kg，高于国际标准0.4mg/kg （CAC，2006）。
石墨消解仪操作规程
石墨消解仪操作规程1.实验前准备：a.确保石墨消解仪和附件（如石墨舟、石墨刺等）都处于良好的工作状态，如有损坏需及时更换。
b.清洗石墨舟和刺，确保无杂质残留。
c.根据实验需要，准备好所需的溶液、试剂和样品。
2.实验设置：a.打开石墨消解仪的电源，确保温度控制面板上的显示屏正常。
b.按下设定键，设置所需的消解时间和温度。
根据样品的特性和要求，确定最佳的消解条件。
c.稳定后，将预先调整好的石墨舟放入样品架中，并关闭石墨舟的盖子。
3.样品准备：a.将待消解的样品加入石墨舟中，注意不要超过石墨舟的容量。
b.将石墨舟放入样品架中，确保舟底固定在加热板上，以避免舟翻倒。
c.舟口盖子要紧闭，避免样品挥发。
d.确保精确称量样品，避免误差。
4.开始消解：a.关闭石墨消解仪的盖子并锁紧，以确保密封。
b.按下启动键开始消解过程。
c.等待消解完成，显示屏上会提示。
5.消解后处理：a.按下停止键，停止加热和搅拌。
b.等待石墨舟冷却至室温后，取出石墨舟并将舟中的溶液转移到试管中。
c.将试管放入离心机中进行离心，以去除溶液中的固体残留物。
d.取出试管，用所需的方法对溶液进行进一步分析或测试。
6.实验后清理：a.将使用过的石墨舟和其他附件放入清洗槽中，清洗掉残留的样品和试剂。
b.使用适当的溶剂将石墨舟和其他附件完全清洗干净。
避免使用对石墨具有腐蚀作用的溶剂。
c.将清洗干净的石墨舟和附件晾干，确保无水分残留。
7.实验记录：a.在实验记录本上详细记录实验的步骤、条件和结果，包括所用的溶液、试剂和样品的信息。
b.记录实验中的观察，并标记任何异常现象或结果。
c.如有需要，计算结果并进行数据分析。
8.实验安全：a.使用石墨消解仪时，必须戴上防护手套和安全眼镜，以保护皮肤和眼睛不受损伤。
b.在操作过程中，避免与石墨消解仪接触的部位有裸露的皮肤。
c.确保操作区域通风良好，避免有害气体积聚。
遵守以上操作规程，可以确保石墨消解仪的准确性和安全性。
石墨消解仪安全操作及保养规程
汇报人：
汇报时间：20XX/XX/XX
目录
CONTENTS
1 试题内容 2 答案解析
试题内容
拼音与写字
拼音测试内容：声母、韵母、整 体认读音节等拼音知识点的考查
试题难度：根据一年级学生的认 知水平，难度适中
添加标题
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添加标题
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写字测试内容：笔画、偏旁、结 构等写字知识点的考查
易错点分析：总结学生在拼音 和写字方面容易出错的地方
解题技巧：提供针对拼音和写 字题型的解题技巧
词语
常见错误：容易混淆的词语
考查内容：本单元需要掌握 的词语
解析方法：结合语境理解词 语含义
拓展练习：提供相关词语的 练习题
句子
句子结构：主语+谓语+宾语 句子类型：陈述句、疑问句、祈使句 句子成分：主语、谓语、宾语、定语、状语、补语 句子表达：清晰、准确、生动、有逻辑性
阅读理解
文章主旨：概括文章的中心思想，理解作者想要表达的意思。 细节理解：分析文章中的具体细节，理解其含义和作用。 推理判断：根据文章中的信息，进行推理和判断，得出正确的结论。 语言表达：分析文章中的语言表达方式，理解其修辞手法和表达效果。
写作
写作技巧：如何构思、组织语言 和表达思想
写作规范：如何遵循写作规范， 使文章更加规范、清晰
写作要求：根据题目要求，写出符合题意的文章
写作技巧：运用所学知识，掌握写作的基本技巧
写作素材：提供一些与题目相关的素材，帮助学生更好地展开思路
写作示例：展示一篇符合题目要求的文章，供学生参考
答案解析
拼音与写字
拼音部分：重点考察声母、韵 母、声调等基础知识
全自动石墨消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉
Environmental Science244 全自动石墨消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉侯 茜1，袁 典1，陈 洁2（1.四川省乐山生态环境监测中心站，四川 乐山 614000；2.四川省德阳生态环境监测中心站，四川 德阳 618000）摘要：建立了一种适用于测定土壤和沉积物中镉的全自动石墨消解-石墨炉原子吸收方法。
结果表明，使用四酸体系全自动石墨消解方法对土壤或沉积物进行消解，石墨炉原子吸收测定过程无需加入基体改进剂，测定土壤和沉积物中总镉的检出限为0.008mg/kg，线性相关系数为0.9993，精密度在3.2%-5.3%，加标回收率在89.4%-105%。
该方法具有简单快捷、灵敏度高、重现性好、结果准确，易于推广使用等优势。
关键词：全自动石墨消解；石墨炉原子吸收；土壤和沉积物；镉近年来，大米中镉超标事件引起媒体和公众的广泛关注。
2008 年全国市场销售大米调查显示，约 10%的稻米镉含量超过国家食品安全限值 0.2 mg•kg -1。
与其它重金属相比，镉在土壤中的生物有效性较高，很容易被水稻吸收[1]，其通过人类食用进入人体，蓄积在肾、肝中，引发“痛痛病”。
土壤中镉的检测方法主要有火焰原子吸收分光光度法[2-3]、石墨炉原子吸收法[4]、ICP-AES [5-6]法和ICP-MS [7-8]法等，其中石墨炉原子吸收法由于操作简便、灵敏度高，运行成本低等特点得到了广泛应用。
土壤样品常用的消解方法有电热板消解法[9]、微波消解法[10]、石墨消解法[11-12]等。
本研究采用全自动石墨消解法对土壤和沉积物进行消解，用石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中总镉，为土壤和沉积物中总镉含量的测定提供了一个简单、快速、准确的分析方法。
1 材料与方法 1.1 仪器 PinAAcle 900T 原子吸收光谱仪(美国PerkinElmer 公司)；AS 900石墨炉自动进样器(美国PerkinElmer 公司)；镉元素空心阴极灯(美国PerkinElmer 公司)；热解涂层平台石墨管(美国PerkinElmer 公司)；Thomas Cain DEENA Ⅱ全自动石墨消解仪。
石墨消解仪的使用说明书和应用及特点
石墨消解仪的使用说明书和应用及特点石墨消解仪采用镍铬超薄平面加热源加热高纯石墨块，高纯石墨块具有优良导热性、合适的热容量和可加工性，经过钻孔加工后的石墨块可以对批量样品进行环绕立体均匀加热，样品各部位受热均匀，大程度上防止了热量的教失，消除了同一样品不同部位的温度差．新型智能石墨消解仪由于采用了高精度PI测温元件和控温技术。
因而其温度精度可达到O．2℃．由于采用了现代智能化控制技术，实现了多步处理、斜坡升温、任意加热时间设置，从而使无人值守批量处理成为现实．经验证的成熟消解方法可随时存储和调用、实时显示温度曲线等功能也给用户带来使用上的方便。
高档次的智能石墨消解仪还提供PDA蓝牙无线控制功能．让操作人员远离有害气体和热源．新型智能石墨消解仪、微波消解仪与传统的电炉、乎板加热器、水浴加热设备相比在加热均匀性、温度精度、工作温度范围、交又污染、抗腐蚀性等方面均具有优势。
但在多步处理、样品吞吐量、安全性、智能化等方面新型智能石墨消解仪比微波消解仪更胜，所以更适合在日常的普通样品消解中应用．微波消解的工作原理足样品与酸的混合物在微波产生的交变磁场作用下，内部分子间产生剧烈的振动和碰撞．致使加热物内部的温度迅速升高，在密闭样品容器里产生高压，因而具有的危险性．微波消解高温高压条件对制作消解容器的聚四氟乙烯材料的强度及其密封性的要求很高，而且在取出样品处理液之前需要较长的冷却降压时间(i-4 hrs)也是其缺点．现在少数微波消解仪也有内置水冷系统的。
2在实际应用中带来的革新+2．1无人值守夜间消解功能使用电炉加热引发的火灾事故偶有发生，微波消解引发的事故也有不少，新型智能石墨消解仪具备了过温保护、电流过流保护功能．在常压状态下即可完成消解，因而安全性在几种设备中高。
采用智能控制器实现了多步处理．可以根据需要设置无人值守程序，在任意需要的时间启动加热或停止加热．’在一些富含有机质的的样品如奶粉、蜂蜜、紫菜等的消解过程中常需要冷消解，若使用智能石墨消解仪，可设置无人值守程序。
美国PerkinElmer(PE)材料表征耗材及附件资料
美洲
阿根廷........................ 54 11 4554 4004
巴西.......................... 55 11 3868 6200
加拿大........................ 905-851-4585 or
800-561-4646
智利.............................56 2 784 7500
南非共和国......................27 11 794 4430
阿拉伯联合酋长国................971 4 883 0233
也门............................. 967 234 5073
西欧
奥地利........................... 0800 111 933
86-28-8678 2662 or
86-28-86783530
中国-武汉.................. 86-27-8732-2732 or
86-27-8732-2756 or
86-27-8732- 2826
中国-沈阳.....................86-24-2256-6158
阿曼..........................968 248 14752 or
99269420
巴基斯坦......................92 21 5345581 or
5340747 or
52417934 or
53460578
卡塔尔............................974 4654563
36 1 251 1461 420 241 430 535 421 48 2301628
PerkinElmer原子吸收自动进样器配件
ESI自动进样器用品
样品架和架盖
标准样品架
说明
尺寸
10孔
24孔
4x6
夹盘*
用于Gemetec/Cetac ASX-100的样品架子
小样品架
说明 21孔 40孔 60孔 90孔 小样品架盖
大样品架
说明
21孔 40孔 60孔 90孔
超大样品架
说明
10孔* 12孔 21孔 21孔 21孔 27孔 80孔 120孔
瓶尺寸
50mL 30mL 20mL 20mL 20mL
14mL
8mL
8mL
数量
1,000 250
1,000 250
1,000 250
1,000 250 500 100 500 500 100
零件编号 N9301204 B0193235 B0508901 B0193233 N9301205 B0193234
样品容器
具有优异耐化学腐蚀性能的半透明聚丙烯容器。
容量
4.5mL 6mL* 8mL 15mL* 16mL 50mL*
*带旋盖
数量
1,000 500
1,000 500
1,000 500
Cetac 自动进样器用品
样品架
样品架 21孔 24孔 40孔 40孔 40孔/Gilson 29 45孔/120 cc样品架 (油) 60孔 80孔 用油金属收集 90孔 90孔 (圆孔) 90孔 用油金属收集
火焰毛细管组 1m length, 0.6mm i.d., 单管件 FIAS毛细管组 1m length, 0.6mm i.d., 双管件 FIAS毛细管组 1m length, 1.0mm i.d., 双管件
采样针附件
石墨消解仪使用操作规程
石墨消解仪使用操作规程石墨消解仪使用操作规程石墨消解仪是一种专业用于溶解固体样品的实验仪器，常用于环境监测、食品安全等领域。
为了保证实验结果的准确性和操作人员的安全，使用操作规程是必不可少的。
以下是石墨消解仪的使用操作规程，供参考：一、安全注意事项1. 使用前，请仔细阅读并理解石墨消解仪的操作手册，并在实验前进行相应的培训；2. 使用过程中，请确保操作人员已经了解相关操作规程和安全注意事项；3. 在操作中，请始终佩戴适当的个人防护装备，如实验手套、防护眼镜和实验服；4. 请确保实验室通风良好，以防止有毒气体积累；5. 在操作过程中，严禁吸烟、饮食和其他不属于实验的行为；6. 在使用石墨消解仪时，应特别注意高温操作，以防烫伤。
二、仪器准备1. 确保石墨消解仪的电源已连接，并处于工作状态；2. 检查石墨消解仪的各部件是否完好，并保持清洁；3. 校验石墨消解仪的温度和压力传感器，并确保其准确性；4. 准备好所需的试剂和蒸馏水，并确保其质量符合实验要求。
三、样品准备1. 根据实验需求，准备样品，并确保其数量和质量符合实验要求；2. 将固体样品按照实验要求进行样品制备；3. 将样品放入适当的容器中，并记下样品的编号和相关信息。
四、仪器操作1. 打开石墨消解仪的控制面板，并输入实验相关参数，如温度、时间和酸浓度；2. 将样品放入石墨消解仪的样品位，注意避免样品溅出；3. 关闭石墨消解仪的样品位，确保密封性；4. 根据实验要求，启动石墨消解仪的加热和搅拌功能；5. 等待石墨消解仪完成消解过程，并根据实验要求进行相应的处理步骤；6. 完成实验后，关闭石墨消解仪的电源，并进行仪器的清洁和维护。
五、实验记录和数据处理1. 实验过程中，按照实验要求记录实验参数、样品信息和操作步骤；2. 实验完成后，将实验结果整理并保存，确保数据的完整性和准确性；3. 如有需要，进行实验数据的处理和分析，并撰写实验报告。
六、事故处理1. 发生火灾或发热情况时，立即关闭石墨消解仪的电源，并用灭火器进行扑灭；2. 发生化学泄漏时，立即采取相应措施，如封堵泄漏点、使用吸收剂吸附泄漏物等，并通知相关人员；3. 在发生意外情况或事故时，立即报告实验室主管或安全责任人，并按照紧急情况应急预案进行处理。
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零件编号 N9308008 N9308016 N9308024 N9308048 N9308049 N9308050
零件编号 N9308058 N9308059 N9308060 N9308056 N9308027
零件编号 N9308067 N9308068 N9308069 N9308070 N9308042
PerkinElmer为您的实验室需求提供多种 石墨消解器(SPB)以及附件
特征和优势
适用于低于180 °C的消解/加热方法 提供均匀的温度（板面上+ / - 1.0 °C） 提供均匀样品蒸发结果 涂敷Teflon® 涂层的石墨块耐磨、耐腐蚀 有6种型号不同的SPB板可供选择
该SPB石墨消解器不含金属成分，外壳由Kydex塑料制成，最大限 度的减小了样品污染的可能。
59
管、盖和表玻璃
珀金埃尔默提供50和100ml一次性样品消解管，刻度清晰可辨。精确 标定符合A级规格的50或100ml刻度有助于直接在管内进行稀释。 操作简单，便利。
温度探头
可以使用SPB探头能够自动监控并调节样品温 度。不同规格SPB探头适用于不同大小的样品消 解管。 每个探头带有5个表玻璃及1个探头夹。
6
N9308018
N9308009
Hale Waihona Puke N9308041N9308073
盖
说明
数量
Digi TUBEs用橙色旋盖
250
Digi TUBEs用红色旋盖
250
Digi TUBEs用无色旋盖
250
Digi TUBEs用黄色旋盖
250
特富龙管用特富龙旋盖, N9308024
6
代替；蓝色盖子
表玻璃
说明
数量
零件编号
SPB-100-12支架, SPB-100-30支架, 100ml
1 1
N9308020
SPB-100-42支架, 100ml
1
N9308023
SPB-50-24支架, 50ml
1
N9308029
SPB-50-48和SPB-50-72支架, 50ml
1
全国免费热线：４００－６６３３－９１８ （免长途费，手机可直接拨打） 吴小姐：１５０８０３１７０７９ 黄先生：１３９５０１３６９８９ ＱＱ群：２４２７２５０６
石墨消解器
SPB系列板消解系统提供多种规格。石墨块涂敷耐磨耐腐蚀的 Teflon® 涂层，使用寿命长。
说明
SPB 50-24, (115 V/ 230V) SPB 100-12, (115 V/ 230V) SPB 50-48, (115 V/ 230V) SPB 100-30, (115 V/ 230V) SPB 50-72, (230V) SPB 100-42, (230V)
1
SPB 50-48启动工具包
1
SPB 100-30启动工具包
1
SPB 50-72启动工具包
1
SPB 100-42启动工具包
1
零件编号
N9308017 N9308011 N9308002 N9308013 N9308025 N9308015
DigiFILTER™
真空辅助Digi FILTER组件提供了一种简 便快捷的分析前过滤样品的方法。可以 在几秒钟内直接从消解管内的消解样品 中把微粒过滤出来，从而提高实验室生 产力。有0.45或1.0微米两种规格的亲 水特富龙膜。
每套系统均由涂敷特富龙的石墨块制成，其中平板加热器占了 95%的面积，保证温度均匀性，并消除板上热点。所有珀金埃尔 默样品制备板生产均符合经ISO 9001:2008认证的质量管理系统所 设定的具体公差。
控制器
可以采用SPB数字式控制器或SPB触摸式控制器对石墨消解器进行控 制。SPB数字式控制器具有可编程的特点，温度设置精度可达0.1 °C、 还包含有定时关机选项以及可编程循环结束时提示。
数量 24孔 / 50ml 12孔 / 100ml 48孔 / 50ml 30孔 / 100ml 72孔 / 50ml 42孔 / 100ml
零件编号
N9308019 N9308010 N9308004 N9308012 N9308005 N9308014
SPB触摸式控制器具有所有SPB数字式控制器的特点。此外还包括：绘 出加热轮廓线图来实时识别目前加热程序所处阶段。可以监控加热循 环过程避免过热形象。控制器允许对SPB探头进行标定以符合您标准 作业过程的要求。
ｗｗｗ．ｘｍｙｉｃｈｅｎ．ｃｏｍ
启动工具包
PerkinElmer提供的SPB启动工具包包括所有系统运行需要的所有耗材， 例如DigiTube消解管、一次性表玻璃、Digi FILTERs过滤头、表玻璃、24 孔样品支架以及仓储货架。
说明
数量
SPB 50-24启动工具包
1
SPB 100-12启动工具包
说明
数量
50ml Digi TUBEs用045微米Digi FILTER 100
50ml Digi TUBEs用1.0微米Digi FILTER 100
50ml Digi TUBEs*用场过滤工具包
1
Digi FILTER歧管
1
真空泵 20L / min 115 V
1
真空泵 60L / min 115 V
1
零件编号
N9308031 N9308032 N9308033 N9308034 N9308035 N9308063
*包括: 25 DigiFILTERs, 30 DigiTUBEs, 1x 6ml滴管瓶来分配2到3滴 (1+1) PlasmaPURE硝酸, 1 个储藏架, 1个 Sharpie笔以及2x 60ml塑料中心管来创造真空 将样品从收集器过滤到样品管中。
说明
数量
50mL管用SPB 6"
1
100mL管用SPB 6"
1
50mL管用SPB探头表玻璃（备用）
25
100mL管用SPB探头表玻璃（备用） 25
自动关机系统
SPB系统设计成无需实验室监控关机模 式。适用于需要减小样品体积（体积控 制精度±2.5mL）情况下的通宵消解和 蒸发。通过自动控制样品消解停止时间 能提高实验室效率。对不同的管选择合 适的探头。
说明
数量
温度设置，无需探头
1
50mL管用温度设置探头
1
100mL管用温度设置探头
1
消解管
说明
数量
零件编号
带架锁的50ml Digi TUBEs
750
带架锁的100ml Digi TUBEs
300
带聚丙烯旋盖的50ml特富龙消解管
6
未经标定的 62.5ml石英管
6
未经标定的 62.5ml溴玻璃管
6
在50ml位置标定的 62.5ml溴玻璃管
无论是数字式还是触摸式控制器均可使用SPB探头进行温度控制。
说明 SPB数字式控制器 SPB触摸式控制器
零件编号
N9308006 N9308007
58
全国免费热线：４００－６６３３－９１８ （免长途费，手机可直接拨打）
吴小姐：１５０８０３１７０７９ 黄先生：１３９５０１３６９８９ ＱＱ群：２４２７２５０６