石墨消解
石墨消解在样品前处理中的应用
高压消解
优点
●样品分解能力得到增强。 ●可有效防止样品挥发，适宜于易挥发元素的 测定。 ●减少污染，降低空白值。 ●酸的用量减少。
●对试样的粒度要求不严，一般小于1mm即可。
高压消解
存在的问题
●对某些难分解的试样可能分解不完全。 ●容器的密封性能尚需进一步解决。 ●温度不宜过高，不超过250℃。 ●不宜分解数量大的样品，一般小于0.5g。 ●高压带来一定的安全隐患。
用微波加热在2h 之内即可分解完成。
微波消解的优点
(3)传统加热都需要相当长的预热时间才能 达 到加热必须的温度,微波加热在微波管启动 (10～15) s 便可奏效,溶样时间大为缩短。 (4)所用试剂量少,空白值显著降低,且避免 了 痕量元素的挥发损失及样品的污染,提高了分 析的准确性。
微波消解的优点
高压消解：
常压消解
优点
●无特殊设备：三角瓶、凯氏瓶等 ●简便、安全、效率高 ●重现性好、适应性强 ●便于多个样品同时消解 ●易实现自动化
常压消解
缺点
●空白值高（来自试剂和容器的污染） ●操作强度大（往往离不开人） ●有时安全性较差（飞溅、着火、爆炸等） ●某些元素仍存在挥发损失问题
高压消解
●在常压湿消化法的基础上密封加压，将样品与 酸放 在密闭的特制压力消解器中，在一定压力 及适当的温 度下使样品分解。 ●它是为克服常压湿消化法中消解剂和挥发性元 素的 挥发损失以及易污染而发展起来的一种密 闭消化法。 ●一般由反应器、保护外套、密封盖组成(如高 压釜)。
3HClO3 --- HClO4 + 2O2 + Cl2 + H2 O
高氯酸
●几乎所有有机物均可分解，并且分解速 度快。 ●反应剧烈，有燃烧、爆炸的危险！
石墨消解仪的维护介绍
石墨消解仪的维护介绍石墨消解仪是一种用于样品前处理的仪器，可以将样品中的有机物质转化为气态或液态的形式，以便后续分析。
使用石墨消解仪需要注意其维护和保养，以确保其正常工作和延长使用寿命。
1. 保持干燥石墨消解仪需要保持干燥，以避免各种元件和电子器件受潮损坏。
在使用过程中，应尽量避免水、油等液体进入仪器内部并及时清理。
2. 定期清洁定期清洁是保持石墨消解仪性能良好的必要操作。
清洁时，应使用沙子纸或软布擦拭仪器表面，并注意不要损坏各种传感器和电子器件。
清洁时，应注意避免用过于湿润的布或不宜的清洁液清洗，以免进一步损坏仪器。
3. 定期更换石墨管石墨消解仪中的石墨管是使用寿命较短的易损部件，使用时间一般不超过200次。
如果没有及时更换石墨管，将会影响仪器的分析精度和精度。
在更换石墨管时，应注意选择质量可靠的产品，避免使用次品或假冒产品。
4. 定期检查和校准石墨消解仪的各种传感器和电子器件需要定期检查和校准，以确保其工作准确和可靠。
检查和校准应由专业资质的人员进行，校准前应确认标准物质的来源和纯度。
5. 保持通风良好石墨消解仪使用过程中需保持通风良好，预防挥发性化学物质沉积在仪器内部或对人体产生危害。
在使用过程中，应注意关闭石墨消解仪门，但应保持仪器内部通风良好。
6. 保持电源稳定石墨消解仪需要稳定的电源供应，以确保所有元件和电子器件正常工作。
在使用过程中，应避免在电压不稳定的区域使用石墨消解仪，或使用不同电源连接石墨消解仪。
以上就是石墨消解仪的维护介绍，对于使用石墨消解仪的人来说，维护是使其正常工作和延长使用寿命的重要保障。
石墨消解仪操作规程
石墨消解仪操作规程1.实验前准备：a.确保石墨消解仪和附件（如石墨舟、石墨刺等）都处于良好的工作状态，如有损坏需及时更换。
b.清洗石墨舟和刺，确保无杂质残留。
c.根据实验需要，准备好所需的溶液、试剂和样品。
2.实验设置：a.打开石墨消解仪的电源，确保温度控制面板上的显示屏正常。
b.按下设定键，设置所需的消解时间和温度。
根据样品的特性和要求，确定最佳的消解条件。
c.稳定后，将预先调整好的石墨舟放入样品架中，并关闭石墨舟的盖子。
3.样品准备：a.将待消解的样品加入石墨舟中，注意不要超过石墨舟的容量。
b.将石墨舟放入样品架中，确保舟底固定在加热板上，以避免舟翻倒。
c.舟口盖子要紧闭，避免样品挥发。
d.确保精确称量样品，避免误差。
4.开始消解：a.关闭石墨消解仪的盖子并锁紧，以确保密封。
b.按下启动键开始消解过程。
c.等待消解完成，显示屏上会提示。
5.消解后处理：a.按下停止键，停止加热和搅拌。
b.等待石墨舟冷却至室温后，取出石墨舟并将舟中的溶液转移到试管中。
c.将试管放入离心机中进行离心，以去除溶液中的固体残留物。
d.取出试管，用所需的方法对溶液进行进一步分析或测试。
6.实验后清理：a.将使用过的石墨舟和其他附件放入清洗槽中，清洗掉残留的样品和试剂。
b.使用适当的溶剂将石墨舟和其他附件完全清洗干净。
避免使用对石墨具有腐蚀作用的溶剂。
c.将清洗干净的石墨舟和附件晾干，确保无水分残留。
7.实验记录：a.在实验记录本上详细记录实验的步骤、条件和结果，包括所用的溶液、试剂和样品的信息。
b.记录实验中的观察，并标记任何异常现象或结果。
c.如有需要，计算结果并进行数据分析。
8.实验安全：a.使用石墨消解仪时，必须戴上防护手套和安全眼镜，以保护皮肤和眼睛不受损伤。
b.在操作过程中，避免与石墨消解仪接触的部位有裸露的皮肤。
c.确保操作区域通风良好，避免有害气体积聚。
遵守以上操作规程，可以确保石墨消解仪的准确性和安全性。
石墨消解仪工作原理
石墨消解仪工作原理
石墨消解仪是一种常用的分析仪器，它主要用于溶解和分解固体样品中的有机和无机物质。
它的工作原理可以分为以下几个步骤：
1. 样品制备：将固体样品研磨成粉末，并加入相应的溶剂或酸性试剂。
这一步旨在使固体样品中的有机和无机物质溶解或分解为可测量的形式。
2. 石墨炉预热：石墨消解仪中的石墨炉是主要的消解部件，它需要在开始分析之前进行预热。
预热温度通常较高，以确保样品中的物质能够完全分解和挥发。
3. 样品进样：经过预热后，将样品溶液或溶解物通过自动进样系统输入到石墨炉中。
进样量和进样方式可以根据需要进行调整。
4. 消解过程：样品进入石墨炉后，石墨炉会根据预设的温度程序进行加热。
在高温下，固体样品中的有机和无机物质会分解成气态或溶液中的离子形式。
这个过程是通过石墨炉周围的惰性气氛（通常是氩气）来进行的，以避免可能产生的氧化反应。
5. 分析测量：通过特定的检测系统（如原子吸收光谱、光电子倍增管等）对产生的气体或离子进行测量分析。
根据所分析的元素或物质不同，选择相应的检测方法进行测量。
测量结果可以表征样品中特定元素的含量或化合物的特征。
总的来说，石墨消解仪通过高温石墨炉对固体样品中的有机和无机物质进行分解和溶解，并通过检测系统对产生的气态或溶液中的离子进行分析测量，从而得到样品中特定元素或化合物的含量信息。
石墨消解仪石墨模块消解仪设备工艺原理
石墨消解仪石墨模块消解仪设备工艺原理前言石墨消解仪是一种用于分析化学中固体和液体样品的分解工具。
它具有样品处理完全自动化、结果可靠、精度高等优点，广泛应用于食品、环境、制药等领域。
其中，石墨模块消解仪是一种常见的石墨消解仪类型，本文将介绍该设备的工艺原理。
石墨消解仪基本原理石墨消解仪的基本原理是采用高温石墨加热器加热石墨舟，将样品加热到高温（通常为900-1000°C）使其分解，从而使得样品中的元素释放出来。
石墨消解仪主要由加热系统、石墨舟、样品处理系统、气体流动系统、控制系统等组成。
其中石墨舟是石墨消解仪的一个重要组成部分。
石墨舟必须选用良好的石墨材料，并且需要满足高温下不变形、抗腐蚀、耐磨损等要求。
同时，石墨舟的形状和尺寸也根据测试样品进行设计，以适应不同的测试需要。
石墨模块消解仪工艺原理石墨模块消解仪是石墨消解仪的一种常见类型，主要应用于食品、环境、制药等领域。
它的工艺原理是将待分析样品放入石墨舟中，并加入一定量的酸。
然后将石墨舟放到石墨模块消解仪中，加热至设定的温度，一定时间后将样品转移到分析仪器中进行分析。
具体的工艺流程如下：1.样品制备：将待分析样品收集起来，并进行样品制备，使其适于消解。
常用的方法包括研磨、加热、萃取等。
2.消解剂选择：根据样品特性选择合适的消解剂，通常采用的是硝酸、氢氧化钠等强酸、强碱。
3.样品消解：将已制备好的样品和消解剂倒入石墨舟中，放入石墨模块消解仪中，进行加热消解处理。
石墨模块消解仪会自动完成加热和冷却等过程，一般需要1-2小时左右，才能将样品中的元素充分释放。
4.分析：将消解完的样品转移到分析仪器中，进行分析测试。
小结石墨消解仪石墨模块消解仪是一种重要的配套测试设备，在食品、环境、制药等领域应用广泛。
本文介绍了石墨消解仪的基本原理和石墨模块消解仪的工艺原理，希望能对相关领域的研究人员有所帮助。
SH220石墨消解仪操作说明
SH220石墨消解仪操作说明1.开启石墨消解仪。
首先，确保石墨消解仪的电源插座已连接并且通电。
然后，按下电源按钮，等待仪器启动。
2.设置温度和时间。
使用仪器上的控制面板，设置所需的温度和时间。
根据样品的不同要求，设置消解温度在400°C至1000°C之间，并设置消解时间在10分钟至2小时之间。
3.准备样品。
将待消解的样品准备好。
根据需要，将样品放入特制的消解管中。
确保样品尽可能均匀地分布在整个消解管中，以确保消解的有效性。
4.放置样品。
打开仪器的样品室，将样品放置在样品台上。
注意不要受伤或触摸手指，以免受到高温影响。
5.关闭样品室。
确保样品室门完全关闭，并锁定门扣。
这将确保在整个消解过程中，样品和操作人员的安全。
6.开始消解进程。
在控制面板上按下“开始”按钮，开始石墨消解仪的消解进程。
仪器将开始加热，并将样品中的有机和无机物质消解为气体。
7.观察消解过程。
在样品消解的过程中，可以通过观察仪器控制面板上的显示来跟踪消解的进度。
同时，还可以观察样品瓶中可能出现的任何变化或气泡。
8.完成消解。
根据设置的温度和时间，仪器将在设定的时间内完成消解过程，并自动停止加热。
当仪器停止加热时，消解过程就完成了。
9.关闭仪器。
在消解过程完成后，按下仪器上的电源按钮，将石墨消解仪关闭。
断开电源插座，以确保安全。
10.处理样品。
根据需要，可以将消解后的样品进一步分析或处理。
根据实验室的要求，可能需要将消解后的气体样品转移到特定的仪器或分析设备中。
总结：SH220石墨消解仪是一种用于水样处理和分析的实验室仪器。
通过按照上述操作说明操作，可以有效地进行样品消解。
但请注意，在操作过程中要注意安全，避免受伤或引起其他意外。
始终参考仪器的用户手册，并遵循实验室安全规定。
石墨消解仪的优势特点都有哪些
石墨消解仪的优势特点都有哪些1.高准确性：石墨消解仪能够提供高精度、高准确性的分析结果。
它通过使用石墨炉进行样品消解，使样品中的元素能够在高温下完全被释放出来，从而减少了溶剂残留和样品不均一的问题，提高了分析的准确性。
2.高灵敏度：石墨消解仪能够检测到非常低浓度的元素。
由于石墨消解仪使用石墨炉进行样品消解，样品中的元素被完全释放出来后，可以通过原子吸收光谱法或原子发射光谱法进行检测，从而提高了检测的灵敏度。
3.高选择性：石墨消解仪能够实现对多个元素同时进行检测。
它可以通过选择不同的光谱线来检测目标元素，从而实现对多个元素的同时检测，提高了分析的效率。
4.自动化操作：石墨消解仪具有自动化操作的功能。
它可以通过预设的程序进行样品的装载、消解、冷却等操作，大大减少了操作人员的工作量，并提高了实验的一致性和可重复性。
5.节约试剂：石墨消解仪能够在少量试剂下完成样品的消解。
由于样品的消解过程中，溶液的体积较小，相比传统的湿化学分析方法，石墨消解仪可以节约大量的试剂，降低了实验成本。
6.快速分析：石墨消解仪能够在较短的时间内完成样品的消解和检测。
由于石墨炉的高温和快速升温的特性，样品中的元素可以在较短的时间内得到释放和检测，大大提高了实验的效率。
7.多种样品适应性：石墨消解仪可以适应多种不同类型的样品进行分析。
无论是固体样品、液体样品还是气体样品，石墨消解仪都可以进行有效的消解和检测，从而适应了不同样品的需求。
总之，石墨消解仪具有高准确性、高灵敏度、高选择性、自动化操作、节约试剂、快速分析和多种样品适应性等优势特点，广泛应用于化学分析实验室中的元素分析和质量控制等领域。
石墨消解仪注意事项及日常操作
石墨消解仪注意事项及日常操作石墨消解仪是一种常用并且常温状态下的实验室样品前处理设备，消解、加热、赶酸功能远比实验室电热板效率更高，消解速度比一般的电热板方法要快10-100倍，消解的效果也非常的好，石墨消解仪包裹式消解对样品能消解得彻底，对于难消解的样品效果更加明显。
石墨消解仪按自动化程度可以分为半自动石墨消解仪和全自动石墨消解仪，按照原理可以分为电热消解仪和微波消解仪，目前都有比较成熟的产品，应用也很广泛。
一、注意事项：1、安全：样品处理需要用到各种不同的酸，如盐酸、硝酸等。
大部分酸具有挥发性而且对人体有害，因此建议在通风的环境下使用仪器，并做好各种防护措施。
使用含HClO4的消解剂时，控制好HClO4量和消解温度等条件，安全才有保障，否则有燃烧、爆炸的危险。
2、使用：在说明书指定的工作环境下使用，不用时要拔掉电源，清洁石墨块表面污垢时，要用布轻擦，尽量不使用有机溶剂，不能损坏表面的涂层。
3、存储：仪器长期不用时，按说明书指定的存储环境存放。
二、仪器的使用和操作：仪器的使用：为了方便大批量样品处理，消解管放到支架（选配件）后，再一起放到石墨块的消解孔中，建议样品尽量放在石墨块中间的孔，多样品时要均匀放置，以获得效果。
仪器维护和故障对策：仪器的维护：仪器要求放置于通风良好的环境中，建议在通风橱内使用。
同时，避免强烈的震动，也是维护仪器所必需的。
每次清洁仪器时，需要小心用柔软的布清洁残留在石墨块上的污垢，不能破坏表面的涂层，不能用水和其他有机溶剂清洗仪器。
不使用仪器时，请关断电源。
国内目前石墨消解仪哪个品牌好目前国内做石墨消解仪的品牌蛮多的，我这里推荐我现在实验室的品牌，鼎泰恒胜。
鼎泰恒胜DTI系列全自动石墨消解仪性能稳定、操控智能。
它将电热消解、自动试剂选择添加系统、非接触式机械振荡、液位传感定容、机械臂托举、PC智能控制等部件集成，一站式完成样品消解过程中的自动加酸、样品混匀、加热消解、赶酸、托举冷却、定容等实验操作。
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石墨消解
摘要本文建立了石墨消解固体废弃物浸出液和原子荧光光谱法测定消解液中的总汞的方法。
汞的浓度在0.00μg/l～10.00μ
g/l范围内与荧光强度线性关系良好，相关系数：r=0.9999，方法检出限为0.02?g/l。
两种浓度浸出液样品的相对标准偏差为2.7%和2.0%。
加标回收率在89.5%～104%之间。
结论：用石墨消解-原子荧光光谱法进行测定的方法，操作方便，使用成本低；原子法测汞检出限低，测量范围宽，重复性好，完全可以满足实际样品的测定要求。
关键词固体废弃物；浸出液；石墨消解；原子荧光光谱法；汞中图分类号x7 文献标识码a 文章编号 1674-6708（2012）78-0105-02
固体废物是指人类在生产过程和社会生活活动中产生的不再需要或没有利用价值而被遗弃的固体或半固体物质，主要包括城市生活垃圾、农业废弃物和工业废渣等。
国家标准gb 5085.7-2007中规定了危险废物的鉴别程序和鉴别规则，其中固体废物浸出液中重金属汞的鉴别是重要指标之一。
本文采用hj/t299-2007 《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》来提取固体废物浸出液，用石墨消解仪对固体废物浸出液样品进行消解，用原子荧光分光光度计对消解液中总汞进行测定，分析结果令人满意。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
所用玻璃器皿先在20%硝酸溶液中浸泡过夜，再用自来水冲洗，最后用去离子水荡洗晾干备用。
1.1.1 仪器
1）r-agitator翻转式振荡器（美国milipore公司）；
2）ed36石墨消解仪50ml 聚丙烯消解管（labtech公司）；
3）xw-80a微型旋涡混合仪（上海沪西分析仪器厂）；
4）afs-230e型双道原子荧分光光度计（北京海光仪器公司）。
1.1.2 试剂
全部实验用水均为18.23mω去离子水。
1）浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸及氢氧化钠为优级纯；2）固定液：称取0.5 g重铬酸钾（优级纯），溶解于1 000ml 硝酸溶液（1+19）中；3）汞标准溶液标准值：100±2mg/l，编号： 103005，20ml安瓿瓶装，国家环境保护部标准样品研究所；4）汞标准使用液100μg/l：临用前用，用固定液对100mg/l汞标准深液逐级稀释；5）5%kmo4溶液：称取50g kmo4（优级纯），溶于水并稀释至1l；6）5%k2s2o8溶液：称取50g k2s2o8（分析纯），溶于水并稀释至1l；7）20%盐酸羟铵溶液：称取20g盐酸羟铵（分析纯）溶于水并稀释至100ml；8）载液（v/v）：5%盐酸（优级纯）；9）2%碱性硼氢化钾溶液：称取5g氢氧化钠（优级纯）溶于300ml 蒸馏水中，再称取
20g硼氢化钾（分析纯）溶于上述溶液中，最后用蒸馏水定容至1 000ml。
1.1.3 仪器条件
pmt负高压280v，原子化器高度为10mm，空心阴极灯电流为
15ma，载气氩流速：300ml/min，屏蔽气流量900ml/min。
测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积计数。
其它参见使用手册[1]。
1.2 实验方法
1.2.1 固废浸出液的提取
按照hj/t299-2007标准《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》，使用翻转式振荡器，在室温条件下以30r/min连续振荡18h，静置[2]。
1.2.2 浸出液的预处理
量取10.00ml浸出液（可根据汞的浓度调整取样量）于消解管中，加水定容至25ml，分别加入1.00ml（1+1）硫酸（优级纯）、0.50ml（1+1）硝酸（优级纯）、 2.00ml 5%kmo4溶液、2.00ml 5%k2s2o8溶液，在旋涡混合仪上混匀，充分反应15min。
如果样品不能维持紫色，需添加2.00ml 5% kmo4溶液。
石墨消解仪温度设为100℃±5℃。
将样品放在石墨消解仪上消解2h后，移开样品，冷却到室温。
将消解管放在旋涡混合仪上逐滴加入20%盐酸羟铵溶液，使紫色褪去，用去离子水稀释至50ml标线，摇匀，静置。
同时做空白试验。
1.2.3 实验步骤
1）吸取浓度为100μg/l汞标准使用液0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、5.00ml分别置于50ml消解管中，加去离子水定容至25ml，所加试剂与消解方法同（2.2.2）浸出液的预处理。
制成浓度分别为0.00?g/l、1.00?g/l、2.00?g/l、4.00?g/l、8.00?g/l、10.00 ?g/l的汞标准系列溶液；
2）标准曲线和样品的测定：开启原子荧光分光光度计，点火，按（2.1.3）设置参数，预热至仪器稳定。
按设置的进样位置分别将标准溶液和样品置于自动进样器上，测得各标准溶液和样品的荧光强度，仪器自动绘制校准曲线，并自动计算固废浸出液中汞浓度。
2 结果与讨论
2.1 标准曲线的绘制
按选定的仪器工作条件对汞标准溶液和样品进行测定，测量结果见表1，校准曲线方程为if=382*c-6.74（if为原子荧光强度），r=0.9999。
标准溶液
2.2 检出线
根据仪器给定的检出限测定程序，连续测定消解后的标准空白液和标准系列的荧光信号，仪器自动算出本方法的检出限为：0.02μg/l。
2.3 精密度
分别对浓度为1.55?g/l的固废样品和浓度为4.00?g/l的标准
样品消解后进行重复测定11次，测定结果见表2。
样品
2.4 准确度
准确移取两份已知浓度的固废浸出液样品各10.00ml，依次进行加标回收实验，前处理与样品相同，测得样品加标回收率实验结果见表3。
样品
3 结论
原子荧光法测汞的过程中消解效果的好坏直接影响实验的结果。
本方法研究采用石墨消解法对样品和试剂用量进行优化。
操作过程中使用旋涡混合仪，能有效避免由操作不当引起消解管中溶液溅出造成的损失，同时使样品混合均匀、反应完全。
同时样品消解后直接在消解管中定容减少了样品在转移过程中的损失。
实验结果表明：采用石墨消解法对固体废物浸出液进行消解，操作方法简便，仪器使用成本低；用原子荧光法测定消解液中的汞检出限低、测量范围宽、重复性好，完全可以满足固废浸出液中总汞的测定要求。
参考文献
[1]北京海光仪器公司.afs-230e原子荧光光度计使用手册[r].北京海光仪器公司，2005.
[2]hj/t299-2007标准.固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法.。