SiO_2溶胶稳定性的正交试验
溶胶SiO_2改性高度支化水性聚氨酯的研究
注［川， 但是 水性 聚氨 酯 因为 以水 为分 散介 质 ， 膜后 相对分 子质 量较 低 、 成 主链 多 为线 性 结构 并 含有 一定 的亲水 基 ， 成膜后 往 往 表 现 ｝ 耐 水 性 、 Ｈ 耐醇 性 和耐 热 性 不 理 想 ， 其 在 某 些 特 定 领 域 的 应 用 受 到 限 使 制 ． 在水 性 聚氨酯 结构 巾引入 超支 化结 构 可 以使 水性 聚 氨 酯涂 膜 具 有 较好 的耐 水性 ． 是超 支 化 但
关键 词 水件 聚氯 酯 ； 度 支 化 ； 胶 Ｓ（ ； 性 ； 能 高 溶 ｉ２改 ） 性 （６ １ ２ ）３ ． 文献标志码 Ａ
中 图分 类 号
聚氨酯 以其耐 磨擦 、 耐低 温 、 高弹性 等优 异性 能在 涂 料 、 革 、 皮 胶粘 剂 等 领域 得 到 ＿ ｒ广泛 的应 用． 随 着 环保 法 规的完善 和环 保意识 的增 强 ， 以水代 替有 机溶 剂 作 为 分散 介 质 的 水性 聚 氨酯 材 料逐 渐受 到关
文 章 编 号 ：０ ０— ３ ５ ２ １ ） １ ０ ８ ０ １ ０ ２ ７ （ ０ １ ０ ０ ０— ４
溶 胶 ＳＯ２ 性 高 度 支 化 水 性 聚 氨 酯 的研 究 ｉ 改
朱威 ， 超群 ， 杨 胡蝶
（ 北 大 学 材 料 科 学 与 程 学 院 ， 湖 湖北 武 汉 ４ ０ ６ ） ３ ０ ２
２ ２二羟 基 丙峻 （ ， ＤＭＰ ： Ａ）化学 纯 ， ｝ 前 ６ 使 ｊ ０℃真 空 干燥 ２ ； 醚胺 Ｔ ０ （ ＿ ｝ ４ｈ 聚 ４ ３ ＡＴＡ， 子 量 为 ４ Ｏ ： 分 ４ ）
分 析纯 ； 月桂酸 二丁 基锡 （ Ｂ ＤＩ ： 学 纯 ； 二 Ｄ Ｔ 化 ） 异丙 醇 （Ｐ ， 析 纯 ； Ｉ Ａ） 分 四氢 ． （ Ｊ ＴＨＦ） 分 析纯 ， Ａ 型 夫哺 ： ４ 分 子筛浸 泡 ２ｄ后 使 用 ； 基 吡 咯 烷酮 （ Ｎ ＮＭＰ） 分 析 纯 ， Ａ 型 分 子筛 浸 泡 ２ｄ后 减压 蒸 馏 ； 乙胺 ： ｄ ｊ （ 卜 ： 析纯 ，Ａ 型分 子筛浸 泡 ２ｄ后使用 ； Ｔ＝ 分 Ａ） ４ 溶胶 Ｓ（ ， 海 和氏擘 化丁 有 限公 司 ， ｉ 上 ） 粒径 ４ ｍ． ５ｎ １ ２ 测试 仪器 ． Ｆ ～ ＴＩ Ｒ光 谱 『美 罔 Ｐ ｒ ｉ— ｌ ｒ 司 生产 的 Ｓ ｅｔｕ ｎ ｛ ＿ ＝ Ｉ ｅｋｎＥ ｅ 公 ｍｅ ｐ ｃｒ ｍ ｏ ｅ型傅 立 叶 变换 红 外光 谱
新型模板剂——SA在溶胶—凝胶法制备空心SiO_(2)薄膜中的应用
新型模板剂——SA在溶胶—凝胶法制备空心SiO_(2)薄膜中的应用谢雨岑;涂洁磊;吴昊;杨艳云;徐章洋;张琪鑫;冯萍【期刊名称】《石油石化物资采购》【年(卷),期】2024()6【摘要】本文采用乳液聚合的方法,以苯乙烯(St)和丙烯酸(AA)作为油溶性硬单体、以丙烯酸丁酯(nBA)作为软单体、以过硫酸铵(APS)作为水溶性引发剂、以十二烷基磺酸钠(SLS)作为乳化剂(阴离子表面活性剂),研究制备了可用做空心球SiO_(2)减反射膜模板剂核的苯乙烯-丙烯酸酯乳液(styrene-acrylate,SA),并采用体积比3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷(OF)∶正硅酸乙酯(TEOS)=1∶2构成的有机-无机双硅源前驱体,采用溶胶-凝胶技术,以碱催化有机和无机双硅源作为空心球SiO_(2)纳米颗粒表面的疏水修饰剂和交联剂,通过系统调控两种硅源与空心球SiO_(2)配比,获得基于致密空心球SiO_(2)的减反射膜(HSNs);并系统研究了有机硅源与无机硅源参与的化学反应及其对制备减反射膜的防潮性能、力学性能以及光学性能的影响,从开发一种新型模板剂入手,解决空心球SiO_(2)减反射膜在光伏太阳电池应用中存在的问题。
【总页数】3页(P238-240)【作者】谢雨岑;涂洁磊;吴昊;杨艳云;徐章洋;张琪鑫;冯萍【作者单位】云南师范大学能源与环境科学学院【正文语种】中文【中图分类】TM9【相关文献】1.感光性溶胶-凝胶法在功能薄膜微细图形与微阵列中制备中的应用2.溶胶—凝胶法在制备电致变色薄膜中的应用3.采用无机盐和表面活性剂的新型溶胶-凝胶法制备氧化铝薄膜研究4.制备新型陶瓷材料和薄膜的新方法——溶胶-凝胶法5.溶胶凝胶法制备TiO_(2)/SiO_(2)薄膜及其在印染废水中的应用因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
溶胶-凝胶法制备疏水性自组装SiO_2薄膜
Ａｂｓｒ ｃ ： ｏｄ ｆｅ Ｏ２ｓ ｓｗｅ ｅｐｒ ｐａ ｅ ｓ — ａ ａ ｙ ｅ Ｏ ｈ ｒ ｙ ｉ ｎｄ ｃ ｎｄ ｎ ａ ｉ ｎ ｒ — ｔａ ｔ Ｍ ｉｉｄ Ｓｉ ｏｌ ｒ ｅ ｒ ｄ ｂｙ ｂａ ｅ ｃ ｔ ｌ ｚ ｄ Ｃ — ｙｄ ｏｌ ｓｓ ａ ｏ ｅ ｓ ｔｏ ｅ
ｏ ｔｄ ｃ １ｒｃ Ｉｒ ｓ１ｎ ＯＴＳ） ｔ ｌ ｅ ｅ ｓ ｌ ｔ ｎ Ｔｈ ｌ ｗａ ｅ—ｅ ｅｌｎ ｎ ｎ — ｉｃ ｉ ｃａ ｅ ｙｔｉｈｏ ｏ ｉ ｅ（ ａ ／ ｏｕ ｎ ｏ ｕ ｉ ． ｏ ｅ ｗｅｌ ｔｒｒ ｐ ｌ ｔ ａ ｏｓｌ ａ ｆ ｍｓ ｅ ｉ ｌ
ｗｅ ｅ ｏ ａｎｅ ｂ ｅ ｆａ ｓ ｍ ｂ ｅ ｔ ｃ ｉ ｕｅ Ｔｈｅ ｉ ｌ ｅ ｃ ｓ ｆ ｉｆ ｒ ｎｔ ｔ ｅ ｔ ｎ ｓ ｏｎ ｉｍ ’ ｒ ｂｔ ｉ ｄ ｙ ｓ ｌ— ｓ ｅ ｌ ｄ ｅ ｈｎ ｑ ． ｎｆｕ ｎ ｅ ｏ ｄ ｆｅ ｅ ｒ ａ ｍｅ ｔ ｆｌ Ｓ ｔ ａ ｓ ｓ ｉ ｎ ｓ ｅ ｔ ａ，ｃ ｎｔ ｃ ｎ ｅ，ｓ ｆ ｃ ｒ ｒ ｎ ｍｉ ｓｏ ｐ ｃ ｒ ｏ ａ ｔａ ｇｌ ｕｒａ ｅ ｍｏ ｐｈｏ ｏ ｎｄ ｌ ｓ ｒ ｄ ｍａ ｅ ｔ ｅ ｈｏ ｄ ｗ ｅ ｅ ａ ａ ｌ ｇｙ ａ ａ ｅ ａ ｇ ｈｒ ｓ ｌ ｒ ｎ — ｌ ｚ ｄ． Ｔｈ ｒ ｓ ｔ ｉ ｉａ ｅ ｔ ｃ ａ ｉ ｍｏｄ ｆｅ ｂ ＯＴＳ ｘ ｂ ｔ ｄ ｘｃ ｌｅ ｔ ｙｅ ｅ ｅ ｕｌｓ ｎｄ ｃ ｔ ｄ ｈｅ ｏ ｔｎｇｓ ｉｉ ｄ ｙ ｅ ｈｉ ｉｅ ｅ ｅ ｌ ｎ ｈｙ ｒ ｐｈ ｂｉ ｄｏ ｏ ｃ ｐ ｏ ｅ ｔｅ ｎｄ ｔ ｐｅ ｆ ｍａ ｃ ｓ ｆ ｌ ｓ ｒ ｄａ ｇ ｔ ｒ ｓ ｏ ｄ ｗｅ ｅ ｍ ｐ ｏｖ ｄ Ｔｈ ｓ ｒａ ｅ ｏｆ ｒ ｐ ｒ ｉｓ ａ ｈｅ ｒｏｒ ｎ ｅ ｏ ａ ｅ ｍａ ｅ ｈ ｅ ｈ ｌ ｓ ｒ ｉ ｒ ｅ ． ｅ ｕ ｆｃ Ｓｉ ｈ ｎ ｆｌ ｂ ｃ ｍ ｅ ｓ Ｏ２ｔ ｉ ｉｍ ｅ ａ ｍｏｏ ｈ ｒ ｗｈ ｎ ＰＶ Ｐ ｗａ ｄ ｄ． ｔ ｅ ｅ ｓ ａ ｄｅ Ｋｅ ｒ ｓ： ｏ — ｅ ；ｈｙ ｒ ｈｏ ｃ ｅ ｆａ ｓ ｍ ｂ ｙ；ＯＴＳ；Ｓｉ ｙ ｗｏ ｄ ｓ ｌｇ ｌ ｄ ｏｐ ｂｉ ；ｓ ｌ— ｓ ｅ ｌ Ｏ２
纳米SiO_(2)混凝土的抗压强度研究与微观分析
中图分类号:TQ178文献标志码:B文章编号:1007-0389(2021)01-07-04[D0l]10.13697/ki.32-1449/tu.2021.01.002纳米SiO2混凝土的抗压强度研究与微观分析张书石打高洪波I，王玄打闫啥闫春岭2（1.信阳师范学院建筑与土木工程学院，河南信阳464000；2.安阳工学院建筑与土木工程学院，河南安阳455000）摘要:本试验研究了不同掺量纳米Si。
?对混凝土力学性能的影响，并采用XRD手段对其改善机理进行了分析。
试验结果表明，适量的纳米Si。
?可以提高混凝土的抗压强度，并根据试验分析得出当混凝土中纳米Si。
?掺量为2.5%时混凝土抗压强度达到最大。
试验采用单因素设计，根据需要采用正交多项式回归，并得出拟合方程为二次时最好。
关键词：正交多项式；纳米Si。
?；曲线拟合Study and microscopic analysis on compressive strength of Nano-SiO2concreteZhang Shushi1,Gao Hon gbo1,Wang Xuan1,Yan Han1,Yan Chun l ing2（1.School of Architecture and Civil Engineering,Xin-yang Nonnal University,Xinyang464000,China）Abstract：The effects of different dosage of nano-SiO2on the mechanical properties of concrete were studied,and the improvement mechanism was analyzed by means of XRD.The experimental results show that an appropriate amount of nano-SiO2can improve the compressive strength of concrete.According to the experimental analysis,the compressive strength of concrete reaches the maximum when the nano-Si02content in concrete is2.5%.The single factor design was adopted in the experiment,and orthogonal polynomial regression was adopted according to the needs,and it was concluded that the best fitting equation was quadratic.Key words:orthogonal polynomial;nano-SiO2;curve fitting0引言纳米材料具有粒径小，比表面积大，表面能高以及表面原子所占比例大等特点,而具备了小尺寸效应，量子尺寸效应,宏观量子隧道效应和表面效应等特有效应叫因此纳米材料上述性质,是传统材料所不具备的，已有研究表明纳米材料可以改变混凝土的流动性和强度。
3D NAND制程中选择性刻蚀工艺的SiO_(2)回沾问题研究进展
第27卷第1期 电化学 Vol. 27 No. 12021 年 2 月 JOURNAL OF ELECTROCHEMISTRY Feb. 2021[Review ]DOI: 10.13208/j.electrochem.2006103D NAND 制程中选择性刻蚀工艺的Si 02回沾问题研究进展周紫晗、吴蕴雯\李明 ' 王溯2(1.上海交通大学材料科学与工程学院，上海200240; 2.上海新阳半导体材料股份有限公司，上海201616)摘要：作为半导体市场中主要存储芯片之一，N A N D 已从2D 发展到3D 。
3D N A N D 的立体存储结构提高了芯片 容量、性能和可靠性。
在3D N A N D 的交替堆栈结构中，需通过氮化-物氧化物的选择性刻蚀获得层间介质层，堆栈 层数越多，芯片性能越好，但高层堆栈的刻蚀均匀性也更难保持，此时易出现5;02在氧化层端头再沉积的回沾现 象，层间结构被破坏，影响器件性能。
要达到更高层数必须减少回沾，探究该过程及其影响因素成为关键所在。
本 文综述了 3D N A N D 制程中氮化硅选择性刻蚀工艺的发展现状和现有研究成果，强调了控制硅含量对防止回沾的 重要性，介绍了相关理论模型，提供模拟预测。
为深入分析其中的化学反应，本文对相关的Si02溶液化学进行了概 述，总结了聚硅酸形成的影响因素，强调肢凝曲线能反应其聚合行为，据此可研究怎样通过影响硅酸聚合行为或 聚硅酸在氧化层表面的沉积行为来防止回沾，以对未来研究起到理论指导作用.关键词：半导体存储器；3D N A N D ;刻蚀；氣化硅；二氧化硅；桂酸1引言在目前的半导体存储器市场中，动态随机存取 存储器（dynamic random access memory ,DRAM )和 闪存存储器(flash memory , Flash )占据了高达95% 的份额[l 1。
如图1所示,NAND 是Flash 中最主要的 产品，它具有非易失性，即在断电情况下也能保持 数据的长期存储，被广泛用作固态驱动器（solidstate disk , SSD )来存储数据。
CMP抛光液中SiO_(2)磨料分散稳定性的研究进展
CMP抛光液中SiO_(2)磨料分散稳定性的研究进展
程佳宝;石芸慧;牛新环;刘江皓;邹毅达;占妮;何潮;董常鑫;李鑫杰
【期刊名称】《微纳电子技术》
【年(卷),期】2024(61)2
【摘要】对SiO_(2)磨料在化学机械抛光(CMP)抛光液中的应用以及影响抛光液分散稳定性的因素进行了阐述,重点从SiO_(2)磨料分散稳定性的角度介绍了SiO_(2)磨料质量分数和粒径、抛光液pH值、表面活性剂种类和表面改性等对抛光液稳定性的影响,通过分析Zeta电位绝对值的范围、凝胶时间的长短、粒径随时间的变化和接触角等,总结了小粒径(35 nm左右)SiO_(2)磨料在抛光液中的分散机理,同时探讨了弱碱性环境对磨料Zeta电位的影响,阳离子、阴离子和非离子表面活性剂对磨料表面的作用机理和复配使用的效果,以及表面疏水化或亲水化改性对磨料分散稳定性的影响。
最后对该领域未来的发展方向进行了展望。
【总页数】11页(P25-35)
【作者】程佳宝;石芸慧;牛新环;刘江皓;邹毅达;占妮;何潮;董常鑫;李鑫杰
【作者单位】河北工业大学电子信息工程学院;天津市电子材料与器件重点实验室【正文语种】中文
【中图分类】TN305.2;TQ421.4
【相关文献】
1.氧化铝抛光液磨料制备及其稳定性研究进展
2.化学机械抛光（CMP）用抛光液中CeO2磨料专利申请趋势分析
3.STI CMP中SiO_(2)/CeO_(2)混合磨料对
SiO_(2)介质层CMP性能的影响4.新型钢抛光液中磨料的种类及其性能研究进展5.半导体材料CMP过程中磨料的研究进展
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煤矸石基SiO_(2)气凝胶及其砂浆的性能评价
预拌砂浆READY MIXED MORTAR2021年第4期(总第378期)Number 4 in 2021(Total No.378"混 凝 土Concretedoi ：10.3969/j.issn.1002-3550.2021.04.025煤"石基SiO 2气凝胶及其砂浆的性能评价朱平华，成 程，刘 惠，孙浩，陈培鑫州大学 环境与安全工程学院，江苏 州213164)摘 要：以废弃物煤"石为原料，首先采用湿法工艺提取SiO 2制备硅酸钠溶液,然后结合“多相复式非连续生产工艺”快速制备出疏水性SiO 2 , 了不 体积取 率下(0、60%、70%、80%、90%、100%)水泥砂浆的物理和 学 。
结果表明:煤"石中SiO 2产率高达92.2%,疏水性SiO 2气凝胶纯度可达98.96%,孔隙分布均匀，密度约为240 kg/m 3;气凝胶水泥砂浆具有较小的系数和 好的疏水，当的取 率为100%时， 系数达到0.127 W/(m ・K )o 为煤"石 值资 利用指明了一条B关键词：煤"石；常压干燥；SiO 2气凝胶；砂浆中图分类号：TU528.01文献标志码：A 文章编号：1002-3550(2021)04-0104-05Performance evaluation of coal gangue based SiO ； aerogel and its cement mortarZHU Pinghua , CHENG Cheng , LIU Hui , SUN Hao , CHEN Peixin(School of Environmental & Safety Engineering , Changzhou University , Changzhou 213164, China)Abstract ： It is an innovative method to utilizing waste coal gangue as a raw material to prepare the hydrophobic SiO 2 aerogel.Firstly , the sodium silicate solution was prepared by the wet processing from the waste coal gangue.And then the hydrophobic SiO 2 aerogel wasrapidly prepared by a “multiphase duplex non-continuous production process " .In addition , the physical and mechanical properties of cement mortar prepared with different volumes (0,60%,70%,80%,90%, 100%) of SiO 2 aerogel substituting the fine aggregates in mortar were alsostudied.The results show that the yield of hydrophobic SiO 2 aerogel in coal gangue is as high as 92.2%,and the purity of hydrophobicSiO 2 aerogel can reach 98.96%.The aerogel has uniform pore distribution , and its density is around 240 kg/m 3.The cement mortar with aerogel has lower thermal conductivity and better hydrophobicity compared to those without aerogel.When the volume substitution rateof aerogel is 100%, the thermal conductivity is only 0.127 W/(m ・ K ).This study proposes a new way for the effective and high value-added utilization of coal gangue.Key words: coal gangue ； ambient pressure drying ； SiO 2 aerogel ； mortar0引言煤"石作为采煤和洗煤过程中的固体废弃物，在中国 的堆存总量已超过50亿t ,成为最大的固体废弃物之一 13'这些煤"石废弃物大部分采用露天堆积或填埋方式处理,不仅占用了大量的土地，而且严重污染土地、地下水及空 气BT 。
正交实验法研究ZrO_2_SiO_2复合溶胶稳定性
第23卷第4期石油化工高等学校学报V ol.23No.4 2010年12月JO U RN A L OF PET RO CHEM ICA L U NI VERSIT IES Dec.2010文章编号:1006-396X(2010)04-0064-04正交实验法研究ZrO2/SiO2复合溶胶稳定性江云波,李小霞,张克铮*(辽宁石油化工大学石油化工学院,辽宁抚顺113001)摘要:以正硅酸四乙酯(T EO S)、氧氯化锆(Zr OCl2#8H2O)、乙醇(EtOH)和水为原料,盐酸(HCl)为催化剂,N,N-二甲基甲酰胺(DM F)为添加剂,经水解、缩聚,停留一段时间后,制备了Zr O2/SiO2复合溶胶。
利用正交实验考察了温度、n(Z rOCl2)/n(T EOS)、n(H2O)/n(T EOS)、n(DM F)/n(T EOS)以及pH值对Zr O2/SiO2复合溶胶稳定性的影响。
结果表明,对溶胶稳定性影响的强弱顺序为n(ZrO Cl2)/n(T EO S)>温度>n(DM F)>n(T EOS)>n (H2O)/n(T EO S)>pH值。
n(ZrO Cl2)/n(T EOS)对溶胶稳定性影响最大,随着比值增大,溶胶稳定性降低。
其次是温度、n(DM F)/n(T EOS)对溶胶稳定性影响,随温度升高溶胶稳定性降低,随n(D M F)/n(T EOS)比值增大,溶胶稳定性升高。
当n(H2O)/n(T EOS)取9~15,随n(H2O)/n(T EO S)比值的增加,溶胶稳定性先增加后降低。
在酸性条件下,溶胶稳定性随pH值增大而升高。
关键词:复合溶胶;溶胶-凝胶法;正交;稳定性中图分类号:O648.14文献标识码:A doi:10.3696/j.issn.1006-396X.2010.04.015O rthogona T est Research of the ZrO2/SiO2Composite Sol StabilityJIANG Yun-bo,LI Xiao-x ia,ZH ANG Ke-zheng*(School o f Petrochemical T echnology,L iaoning Shihua Univer sity,Fushun L iaoning113001,P.R.China) Receiv ed12May2010;r evised14S ep tember2010;accep ted28Sep tember2010Abstract:Zr O2/SiO2composite so l was pr epar ed by hy dr olysis,polycondensation,a cer tain period time,mater ials of T EOS, ZrO Cl2#8H2O,ethano l,water,H Cl and additive DM F.T he effect o f temperature,n(Z rOCl2)/n(T EOS),n(H2O)/n(T EO S), n(DM F)/n(T EO S)and pH on co mpo site sol st abilit y w as ex plor ed by o rtho gonal test.It show s t he inf luencing sequence is n (Zr OCl2)/n(T EO S)>temperature>n(DM F)/n(T EO S)>n(H2O)/n(T EOS)>pH.T he n(Zr OCl2)/n(T EO S)has g reatest influence on sol stability,w ith the increase r atio the wo rse sol stability.T emperature and n(DM F)/n(T EO S)impact is secondary,sol st abilit y decr eased as incr easing temperature,w hereas enhanced as increasing co ntent o f DM F.In the r elativ ely small w ater co ntent,n(H2O)/n(T EO S)is about9~15,sol stabilit y fir st increased and then decreased w it h incr easing w ater. As the pH<7,sol stability increased wit h g reater pH.Key words:Co mpo site Sol;Sol-Gel pr ocess;Or thog onal;Stability*Co rr esponding author.T el.:+86-413-6865189;fax:+86-413-6865106;e-mail:zkz50@溶胶-凝胶法是以金属醇盐及其化合物为原料,在一定介质和催化剂存在的条件下,进行水解缩聚反应,使溶液由溶胶变成凝胶,再经干燥、热处理而得到合成材料。
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第26卷第1期 辽宁石油化工大学学报 Vol.26 No.1 2006年3月 JOURNAL OF L IAON IN G UN IV ERSIT Y OF PETROL EUM&CHEMICAL TECHNOLO GY Mar.2006文章编号:1672-6952(2006)01-0030-04SiO2溶胶稳定性的正交试验王兴利,邱国民,张克铮3(辽宁石油化工大学石油化工学院,辽宁抚顺113001)摘 要: 二氧化硅溶胶是二氧化硅微粒分散于水中或有机溶剂中的胶体溶液。
以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,乙醇为溶剂,盐酸为催化剂,用溶胶-凝胶工艺制备二氧化硅溶胶,用正交试验方法研究了水与正硅酸乙酯的摩尔比、溶剂乙醇(EtOH)与正硅酸乙酯的摩尔比、p H、添加剂(DMF)与正硅酸乙酯的摩尔比和温度对二氧化硅溶胶稳定性的影响,从而利用这些因素来实现对二氧化硅溶胶稳定性的控制。
结果表明,乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比对溶胶稳定性的影响最大,随着乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比的增加,溶胶的稳定性增加。
其次是添加剂与正硅酸乙酯的摩尔比,加入添加剂DMF,能使溶胶的凝胶时间延长。
其他因素对溶胶稳定性的影响不大,温度对溶胶稳定性的影响最小,随着温度的上升,溶胶的稳定性下降。
关键词: 硅溶胶; 正硅酸乙酯; 正交试验中图分类号:O648.14 文献标识码:AOrthogonal Test Research of the SiO2Sol StabilityWAN G Xing-li,Q IU Guo-min,ZHAN G K e-zheng3(School of Pet rochemical Technology,L iaoning U niversity of Pet roleum&Chemical Technology,Fushun L iaoning113001,P.R.China)Received11October2005;revised10November2005;accepted5December2005Abstract: The silica sol is a kind of colloid solution,silica drop dispersing in water or solvents.Silica sol was prepared by sol-gel method from tetraethoxysilane(TEOS)with the ethanol as solvent and dilute hydrochloric as catalyst.Orthogonal test was used to study the effects on silica sol stability such as the mole ratio of water and TEOS,the mole ratio of EtOH and TEOS,p H,the mole ratio of DMF and TEOS and the temperature.The effects of the above factors can be used to control the silica sol stability.The results show that the mole ratio of EtOH and TEOS exhibits significant effect on the silica sol stability,the silica sol stability increases with the increasing mole ratio of EtOH and TEOS.The next is the mole ratio of DMF and TEOS.DFM makes gelation time become long.The other effects are least.The effect of temperature is the least,sol stability decreases with the increasing temperature.K ey w ords: Silica sol; Tetraethyl silicate; Orthogonal test3Corresponding author.Tel.:+86-413-6865189;fax:+86-413-6650389;e-mail:kezheng cn@ 溶胶-凝胶法是湿化学反应[1]的一种方法,其特点是用液体化学试剂(或将粉状试剂溶于溶剂)或溶胶为原料,而不是用传统的粉状物体,反应物在液相下均匀混合并进行反应,反应生成物是稳定的溶胶体系,不应该有沉淀发生,经过放置一定时间转变为凝胶。
配制的溶液在溶胶或凝胶状态下即可成型为所需的制品,然后在较低的温度下烧结。
用溶胶-收稿日期:2005-10-11作者简介:王兴利(1980-),男,浙江临海市,在读硕士。
3通讯联系人。
凝胶法不仅可以制得孔径小、孔径分布狭窄的陶瓷膜,也可以制得单组分或多组分的金属氧化物陶瓷膜。
二氧化硅溶胶是二氧化硅胶体粒子在溶剂中均匀扩散形成的胶体。
在溶胶合成无机膜工艺中,溶胶的稳定性十分重要[2]。
国内外许多学者对此做了研究。
如邱春阳和张克铮研究了二氧化硅溶胶的稳定性[3];李伟等人研究了乙醇和水用量对溶胶凝胶时间的影响[4];许念强等人研究了二氧化硅粒径对酸性硅溶胶的影响[5]。
影响SiO2溶胶稳定性的因素有很多,而且它们对其影响的大小也各不相同。
本文用正交试验研究了各主要因素对溶胶稳定性影响的大小顺序,并得出了在此正交试验条件下的优选工艺。
同时也做了单因素考察。
1 实验部分1.1 实验仪器H J-4电磁搅拌器(常州国华电气有限公司), PHS-3B酸度计(上海精密科学仪器有限公司雷磁仪器厂),KQ-250型超声波清洗器(昆山市超生仪器有限公司)。
1.2 实验材料正硅酸乙酯(TEOS,上海化学试剂公司),无水乙醇(EtOH,),N,N-二甲基甲酰胺(DMF,沈阳市东兴试剂厂),盐酸(沈阳市化学试剂厂),以上试剂皆为分析纯。
1.3 实验方法将正硅酸乙酯、去离子水、无水乙醇和添加剂按一定的摩尔比混合,加入适量的催化剂(盐酸,用于调节溶液的p H,用磁力搅拌器搅拌使之均匀混合,然后于室温下放置一定时间后生成凝胶(容器倾斜45°不流动)。
1.4 正交试验设计用溶胶-凝胶法制备SiO2溶胶时,其影响因素有很多,如水与正硅酸乙酯的摩尔比、溶剂乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比、p H、添加剂(DMF)与正硅酸乙酯的摩尔比、加热温度、后续搅拌时间等。
为了得到性能较好的溶胶,需要对影响体系的主要因素进行分析。
将水与正硅酸乙酯的摩尔比、溶剂乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比、盐酸与正硅酸乙酯的摩尔比、DMF与正硅酸乙酯的摩尔比和温度作为因素考察对溶胶稳定性的影响。
采用的正交表L16(45)设计试验。
各因素和水平值见表1。
表1 正交试验设计表水平因 素A:n(H2O)/n(TEOS)B:n(EtOH)/n(TEOS)C:n(HCl)/n(TEOS)D:n(DMF)/n(TEOS)E:t/℃1380.010 20 28200.040.830 310400.07 1.645 413600.10 2.4602 实验结果与讨论2.1 正交试验结果凝胶时间是从溶液刚刚配制完毕到凝胶倾斜45°不流动时所需要的时间。
以溶胶的凝胶时间为指标(即试验值)进行正交试验。
正交试验的结果如表2所示。
由表2计算结果可见,影响凝胶时间的各因素极差大小顺序依次为:B>D>A>C>E。
乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比的影响最为显著,对溶胶凝胶时间影响所占权重最大,其次为DMP与正硅酸乙酯的摩尔比、水与正硅酸乙酯的摩尔比、盐酸与正硅酸乙酯的摩尔比,温度所占权重最少。
由表2确定优选的工艺条件为水与正硅酸乙酯的摩尔比为8,乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比为40,盐酸与正硅酸乙酯的摩尔比为0.07,添加剂与正硅酸乙酯的摩尔比为0,温度为60℃。
2.2 水与正硅酸乙酯的摩尔比水与正硅酸乙酯的摩尔比对凝胶时间的影响见图1。
如图1所示,随着水与正硅酸乙酯的摩尔比的增加,凝胶时间先减少后增加。
溶胶-凝胶法的基本过程[2]是溶胶过程所发生的水解缩聚反应。
这是一对同时进行的竞争反应,反应物的摩尔比、催化剂种类和其他的条件对其影响很大。
当水与正硅酸13第1期 王兴利等.SiO2溶胶稳定性的正交试验乙酯的摩尔比小于4时,随着水与正硅酸乙酯的摩尔比的增加,溶胶的粘度增大,凝胶化时间迅速变短。
而当水与正硅酸乙酯的摩尔比大于7时,随着水与正硅酸乙酯的摩尔比的增加,过量的水冲淡了缩聚物的浓度,溶胶粘度减少,凝胶化时间变长。
表2 正交试验结果试验号影响因素A B C D E 凝胶时间/d1111111421222220313333234144441952123412622143207234123582432127931342910324312011331242812342132013414235144231430154324111164413221均值119.0010.0020.7524.7518.00均值223.5022.5015.7520.0021.25均值319.2524.2522.2519.0017.00均值416.7521.7519.7514.7522.25极差R 6.7514.25 6.5010.00 5.252.3 乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比加入乙醇是因为正硅酸乙酯在水中的溶解度不大,而在乙醇中的溶解度比在水中的溶解度要大得多。
乙醇不仅能与正硅酸乙酯互溶,又能与水互溶,这样可以保证醇盐的水解反应在均相溶液中进行。
如图2所示,随着乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比增大,凝胶时间增加。
这是因为根据扩散双电层理论,溶胶的介电常数与双电层厚度成正比[6]。
随着乙醇含量的增加,溶液的介电常数增大,胶粒的双电层增厚,而且乙醇是正硅酸乙酯的水解产物,对水解有抑制作用,因此溶胶的凝胶时间增加。
2.4 催化剂对溶胶稳定性的影响盐酸是作为水解反应的催化剂而加入的,用来调节溶胶的p H。
文献[7]研究表明,没有催化剂的时候TEOS与乙醇和水的混合物放置数月也不产生水解,而呈现出液相分层状态。
但是若在混合液中滴入少量的酸或碱就会使两分离液相溶解在一起,获得溶胶。
p H在实验范围内(小于4),凝胶时间随着p H的增大变长。
文献[8]表明,在酸性条件下,H+先进攻TEOS分子中的一个—OR并使之质子化,造成电子云向—OR偏移,使硅原子核的另一侧表面空隙加大并呈现亲电子性,负电性较强的Cl-进攻Si2+使TEOS水解,由于—OH或—SiO基不利于稳定正电荷或增加位阻而降低水解速度。