连续测定化妆品中微量汞砷铅的方法研究
icp-oes法快速测定化妆品中铅、砷、汞
ICP-OES法快速测定化妆品中铅、砷、汞摘要：化妆品试样经硝酸消解，将各种元素溶出到酸溶液中，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品中的铅，砷，汞。
该方法定量检出限为铅：2 mg/L、砷 1 mg/L、汞0.2 mg/L。
线性相关系数≥0.995。
在精华水、精华露和粉饼中的元素添加回收率在85%～115%之间、精密度＜15%。
符合日常快速检测的要求。
关键词：等离子发射光谱化妆品铅砷汞化妆品中铅，砷，汞等元素是主要污染元素，是进出口化妆品的主要检测项目。
根据《化妆品卫生规范》 2007年版的规定，化妆品中铅不得超过40 mg/kg；砷不得超过10 mg/kg；汞不得超过1 mg/kg。
目前，测量化妆品中元素的方法主要包括有《化妆品卫生规范》 2007年版第三部分规定的火焰原子吸收法、氢化物原子荧光法等方法。
这些方法都是比较常用的方法，虽能满足检测要求，但也有一定的局限性，主要是高通量能力不足，不能满足实验室大量化妆品样品检测的要求。
所以，根据上述限量要求和本实验室的检测经验，实验室制定了一次消解，采用等离子发射光谱法同时测量铅、砷、汞的检测方法，大大提高了检测效率。
1 实验部分1.1 仪器和试剂电感耦合等离子体发射光谱仪(PE OPTIMA8000DV，美国PE公司)；消解仪、水浴锅或类似加热装置，加热的最小温度为100℃。
超纯水：18MΩcm；硝酸，优级纯或经过提纯；1.2 标准溶液铅、砷标准溶液：有证标准溶液。
临用时逐级稀释，先配成铅20mg/L，砷10mg/L 的混合储备溶液，配置在5%硝酸中，使用期为三个月。
临用时逐级稀释，最终配成铅浓度为40 μg/L，80 μg/L，120 μg/L，160 μg/L，200 μg/L，砷浓度为20 μg/L，40 μg/L，60 μg/L，80 μg/L，100 μg/L的混合标准工作液，配置在2%硝酸中，使用期为一个月。
汞标准溶液：有证标准溶液。
化妆品重金属检测方法的现状研究
化妆品重金属检测方法的现状研究摘要：化妆品作为人们日常生活中常接触到的产品，其质量问题成为了关注的焦点。
为保证化妆品的使用效果达到最佳，需要在其中加入多样的成分，由此让其功能充分体现。
本文重点分析化妆品重金属检测方法的现状，结合重金属对人体的危害，辨明其基本的来源，最后揭示检测方法，可以在预防中减轻化妆品重金属对人体造成的伤害关键词：化妆品；重金属；检测方法在化妆品中经常会检测到铅、汞、砷等重金属元素，这些元素的使用对人体是有一定的损害的，铅以及其他的重金属物质渗进肌肤中被人体吸收后会造成肠胃损伤、肾脏衰竭、四肢无力、记忆力下降、致使女性不孕不育等危险。
人们需要通过对重金属检测方法的探究，降低其对人身健康损害的概率。
1.化妆品中重金属及其来源化妆品中重金属的出现来自于多方面的原因，具体的原因有三：第一，化妆品研制环节中的处方添加；第二，化妆品生产商为了降低生产成本非法添加金属；第三，在化妆品生产环节中污染入有毒金属。
1.1处方添加在化妆品中按照处方添加的金属对于人的身体有益，生理学家认为在化妆品中增加相应的金属离子，能作为健康皮肤新陈代谢活动中的影响酶活动性的因素，如Fe具有保持微循环和完善微血管的作用，Fe元素与蛋白质相互配合融入到化妆品中，能够预防脱发；Se-蛋白质作为防晒剂中的抗氧化剂，具有较强的生态性等。
1.2非法添加在化妆品生产中包含着很多非法添加的金属元素，如，铅和汞。
在化妆品中添加铅能够促进皮肤吸收化妆品中的多种成分，并且阻止黑色素的形成，使得皮肤变得雪亮。
汞的化合物在化妆品中应用，能够导致黑色素在短期内无法形成，使得毛孔变细。
这些金属物质虽然功能强大，但是却不是化妆品中的合法处方内容，在化妆品中的非法添加，会对使用效果产生巨大的不良副作用。
此外，还有很多重金属是化妆品生产环节中由于生产工序复杂、环境不佳而污染到化妆品中。
2.化妆品中重金属的危害重金属成为了化妆品中占据比重较大的成分，虽然能够起到一定的美白、美容效果，但是其危害性不容忽视。
化妆品中微量砷的测定探讨
化妆品中微量砷的测定探讨摘要砷及其化合物被认为是致癌物质，长期使用含砷高的化妆品，可能造成皮肤色素异常。
如出现斑点，头发变脆，断裂和脱落，严重者患皮肤癌。
因此我国化妆品卫生标准规定砷及其化合物为限用物质，砷及其化合物广泛存在于自然界中，化妆品原料和化妆品生产过程中，也容易被砷污染。
因此化妆品中砷的测定是必要的。
关键词化妆品；砷；银盐法；比色法随着经济的发展和生活水平的提高，人们对化妆品的需求量不断增大，近年来化妆品种类的多样化、系列化、功能的专业化，使其使用范围也更加广泛，并且成为日常生活中的必需品。
与此同时，有关化妆品引起的健康危害及其它不安全中毒事故问题的报道也日益增多，性质日渐严重，砷及其化合物被认为是致癌物质，长期使用含砷高的化妆品，可能造成皮肤色素异常.如出现斑点，头发变脆，断裂和脱落，严重者患皮肤癌，砷及其化合物广泛存在于自然界中，化妆品原料和化妆品生产过程中，也容易被砷污染.因此化妆品中砷的测定是必要的。
因此，为了减少和避免砷过量，保障人们的身体健康，严格检测化妆品和原料中砷的含量，具有重要意义。
目前，化妆品中砷含量检测最常用的方法是银盐法（仲裁法），本检验法灵敏度高，仪器设备简单，所需试剂无毒并易购得，适合于化妆品中微量砷的测定。
1 应用范围本方法检出限为0.03µg，定量下限为0.1µg，若取1g样品，本方法检出浓度为0.03µg/g，最低定量浓度为0.1µg/g。
2 原理KBH+H--+3H2O→8[H]+K++H3BO3As3++3[H]→AsH36Ag+AsH3+3H2O→6Ag+H3AsO3+6H+黄色溶胶Ag的最大吸收在400nrn处，其颜色强度与砷的量成正比。
其中Sb、Bi、Se等元素用二甲基甲酰胺（DMF）和乙醇胺混合液消除硫化氢可用醋酸铅脱脂棉除去。
3 试剂及配制1）硫酸（1＋1）：取硫酸（3.2）100mL，缓慢加入到100mL水中。
化妆品中重金属的检测方法探讨
化妆品中重金属的检测方法探讨摘要：在现有的化妆品中，其含有几种较为常见的化学元素，例如重金属铅和砷以及汞等，如果在化妆品中所应用其成分超过相关的标准将对人的身体产生影响，例如重金属中毒以及过敏等。
有一部分化妆品生产企业为了商品能够满足消费者的要求，从中获取巨大的利润，就会对化妆品进行大力的研究与创新，在化妆品中加入超标的重金属，从而对人体产生严重的危害。
例如铅或者铅的化合物在进入人体之后就会使人体的肾脏以及肝脏受到损害，甚至会出现不孕不育的问题。
基于此，对化妆品中重金属的检测工作尤为重要，相关的工作人员应加强对其的重视程度，为人们的身体健康保驾护航。
关键词：化妆品；重金属检测；策略引言现阶段，化妆品在我国得到了广泛的应用，逐渐成为了人们日常生活中的必备品。
苏随着化妆品种类的逐渐创新，使人们使用化妆品的总量得到了快速增长，从而推动了化妆品行业的迅速崛起，由于各种化妆品品牌的推出，使化妆品成为了当下一项热点话题。
在化妆品生产过程中为了保证化妆品的功能性以及使用期限，在其中添加一些化学品本应是合理的，但是有一部分企业为了使经济利益最大化，对人们身体健康的重视度不够重视，在化妆品之中添加了能够对人体产生较为严重影响的重金属，导致人们在长时间使用化妆品后对人体产生了伤害。
因此，本文针对化妆品中含有的重金属的主要来源进行了分析，并对化妆品中常用的重金属检测进行了探究，为相关的人士提供参考。
一、化妆品中重金属对人体的危害在现代生产的化妆品中，在检测时经常被检测出含有的重金属包含汞和铅以及砷这三种元素，虽然其具有美容和祛斑的功能，但是其对人身体健康的危害也不能够被忽略。
在长期使用重金属含量超标的化妆品时，汞进入人的身体后会对人体的神经系统产生影响，还有一些汞将转移到人体的肾脏之中，会对肾功能造成影响从而产生各种疾病。
化妆品中的铅对人体的危害程度最大，汞只要是与食物进行接触或在空气中扩散，就会随之进入到人的体内，使人体很容易对其进行吸收。
ICP—MS法快速测定化妆品中铬、砷、镉、钕、铅
Ｉ — ＣＰＭＳ法快速 测定 化 妆 品 中铬 、 、 、 、 砷 镉 钕 铅
刘 江 晖 ，焦 红 ，温巧 玲 ，谢 湘娜 ，谢 玉 珊
（ 广东 出入 境检 验 检 疫 局 技 术 中心 食 品 实 验室 ， 东 广 州 广
５ ０ ２ ） １ ６ ３
摘 要 ： 立 化 妆 品 中铬 ， ， ， ， 的 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 测 定 分 析 方 法 。样 品 预 处 理 采 用 微 波 消 解 ， 建 砷 镉 钕 铅 以 Ｇ 、 ｎ Ｂ 为 内标 作 定 量 分析 ， ３ 不 同基 质 的 化妆 品进 行 测 定 ， 照 分 析 了 参 考 标 准 物 质 。各 元 ｅ “ Ｉ、 ｉ 对 种 对
化妆 品检测 有 着广 泛 的前 景 。测 定浓 度 线性 动
态 范 围 可 达 ９个 数 量 级 ， ｐ Ｌ １ ｍｇ・ 从 ｇ・ ＿ 到 Ｉ
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化妆 品在 使用 过 程 中直 接接 触人 体 相 应 的
微波消解电位溶出法连续测定化妆品中的汞、铅的研究
［］ ６ 周丽 ， 宋力萍． 中药湿敷治疗单 纯型过敏 性 紫癜 的护理． 中国
医 学创 新 ，０ ０７ １ ：１． ２ １ ，（ ） ｌ７
转率显 著 ， 并且不影响患儿营养供 给 ， Ｈ Ｐ防治具 有较高 的临 对 Ｓ
【 摘要 】 目的
建立一种微 波消解电位溶 出法连 续测 定化妆 品中汞、 铅的方法。方 法
化 电位 溶 出法 测 定 铅 。 结 果 汞 的 回 收 率 为 ９ ． ％ ， 的 回 收 率 为 ９ ． ％ 。结 论 ２３ 铅 ６２
微 波 消解 电位 溶 出法 连 续 测 定 化 妆 品 中 的汞 和铅
Ｈ Ｐ是 种 累 积 全 身 小 血 管 的 变 态 反 应 性 疾 病 ， 多 数 患 儿 Ｓ 虽 能 够 自愈 ， 仍 有 １３患 儿 复 发 ， 复 复 发 容 易 引 起 肾 脏 损 但 ／ 反
ｌｉ ｕｐ ｒ． ｃｎ ｅ ｍａｏ ，０ ６，５ １ ５ ｅｎ ｐ ｒ ｕａ Ｓ ａ ｄＪＲｈ ｕ ｔｌ２ ０ ３ （ ）：６—６ ． ０
［］ ３ 马会 兰 ， 陈俊 峰 ， 马光 举 ． 敏 性 紫癜 ８ 过 ３例 临 床 分 析 ． 齐鲁 医
学 杂 志 ，０ ４ １ （ ）５ ８ ２ ０ ，９ ６ ：３ ．
［ ］ 豫珠 ， 小云 ， ４苗 杨 惠安 丽 ， ． 童 过 敏 性 紫癜 的饮 食 控 制 ． 等 儿 中
华 护 理 杂志 ，０ １３ （ ）５ ５— ０ ． ２０ ，６ ７ ：０ ５ ６
消解快速彻 底 ， 方法快速 、 灵敏 、 准确。
【 关键词 】 微波 消解 ； 微 分电位溶 出法 ； 汞 ； 铅
化妆品含铅汞测试方法
化妆品含铅汞测试方法
化妆品中铅和汞的测试方法通常使用仪器分析法和化学分析法。
1. 仪器分析法：
- 原子吸收光谱法（AAS）：该方法通过测定样品中的铅和汞的吸收光谱来确定其含量。
- 反射光谱法：该方法使用反射光谱仪分析样品中的铅和汞的反射光谱，根据光谱特征来判定其含量。
2. 化学分析法：
- 显色反应法：该方法使用特定试剂与铅和汞反应产生显色反应，通过比色或色谱法来确定其含量。
- 离子选择性电极法：该方法使用铅和汞的离子选择性电极来测量样品中的离子浓度，从而确定其含量。
以上方法需要实验室设备和专业人员进行测试，因此建议消费者购买化妆品时选择有相关认证的品牌，避免使用未经测试的产品。
化妆品中铅含量测定的研究方法
ａ ｄｉ ａｏ ｏｄ ｎｈ ｍａ ｉｇｖｌ ｂｏ ｌ ｔＪ．ｌ ｔ ｎ ｓ ｖ ｎ ｉｓ ｕ ｎｇｎ ｉａ ｒｂａ ［］ ａ ａ ｔｆ ｌ ｏ ｉ ｆ ｓ Ｐｎ
Ｍｅ ， ９ ，１ ）１０１３ ｄ１ ５６（ ： －５ ． ９ ２ ５
【０ 刘金霞 ， ２】 邓淑华 ， 贺松 ， ． 杨 等 黄芩茎 叶总黄酮的抗 炎 作 用 机 制 的研 究 ［］ 中 国 药 理 学 通 报 ， ０ ２ １ Ｊ． ２ ０ ， ８ （）７ ３ １ ． ６ ：ｌ－７４ ［１ 凌虹 ， ２］ 张凤 民 ， 程志 ， ． 等 黄芩等 中药及其复 方抗 肿 瘤作 用研究［ ． Ｊ 中医药学报 ，９ ８ （）４ － ９ 】 ｌ９ ，２ ： ８ ４ ． ［２ Ｍａ ｕａｉ ，ｕｏ ａ ａ ， ｒｉ ， ．ｅ ａ ｄｃｄ ２ 】 ｔ ｚｋＹＫ ｒｋｗ Ｔ ａｓｅａＣ ｌ ｅｔｉ ｕｅ ｓ Ｎ ｅ ｔｔ ｌ ｈｎ ｄ
值 。 现 在野 生 黄芩 资 源 匮 乏 ， 工 栽 培黄 芩 将 成 为黄 芩 而 人 的主 要 来 源 ， 以 ， 展 黄芩 的 人工 标 准 化 种植 和 黄 芩 质 所 开 量 品 质 的研 究 ， 于进 一 步 扩 大 黄芩 药 材 来 源 和 开 展 黄 对
芩的各项研究具有重要的意义。
［３ 刘玉萍 ，ｕ ｕｏａ ａｎ ｔ小松力 子 ， 黄芩清 １】 Ｐ ｒｓｔｍ Ｂ ｓ ｅ， 、 等． 除 自由基活性与黄芩苷含量 的相关性研究［】 中国 Ｊ． 中药杂志 ，０ ２ ２ （）５ ５ ５ ９ ２ ０ ，７８ ：７ － ７ ． ［４ 韩喻美 ． １］ 金丝桃 甙 、 黄芩 甙对 小鼠红细胞超 氧化物 岐化酶 的影 Ｉ［ ． Ｎ Ｊ 中国中医药科技 ，０ ２ ９５ ：８ ． 】 ２ ０ ，（）２ ４ ［５ 姚干 ， １】 何宗玉 ， 方泰惠 ． 芩栀胶囊抗病毒和抗菌作用 的实验研究【 ． Ｊ 中成 药 ，０ ６ ２ （）２ ５ ２ ８ ］ ２ ０ ， ８２ ：２ － ２ ． ［６ Ｌ ，ｏＬ ， ｎ ｅ ａＡ ｔ ｉ ｌｃ ｖ ｉ ｄ ｉ １］ ｉ Ｏ ｉ Ｓ Ｙ Ｗａｇ ｔ１ ｎｉ ｒ ｔ ｉ ｓ ｆ ｉｎ Ｈ， ． ｖ ａａ ｉ ｔ ｏ ｍｅ ｃ ａ ｅ
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[作者简介] 李淑花(1964-),女,主管技师,主要从事理化检验工作。
【化学测定方法】连续测定化妆品中微量汞、砷、铅的方法研究李淑花,王保成(山东省临沂市疾病预防控制中心,山东临沂 276001)[摘要] 目的:建立一种快速消解法消化样品并能连续测定化妆品中汞、砷、铅的方法。
方法:应用微波消解法消化样品,氢化物-原子荧光光谱法连续测定化妆品同一试样中汞、砷、铅。
结果:在经过优化的实验条件下,汞、砷、铅的检出限分别为01005、0108、012μg/L;本方法取样015g,稀释6215倍,汞、砷、铅的最低检测浓度分别为016、1010、3016μg/kg,测定化妆品中汞、砷、铅的荧光强度与其浓度的线性范围分别为0～215、0～50和0～50μg/L 。
得到3种元素的回收率在90%～102%之间,相对标准偏差小于或等于2%,方法操作更为简便、快速、准确、灵敏度高。
结论:化妆品中微量汞、砷、铅可以用微波消解-氢化物原子荧光光谱法连续测定。
[关键词] 汞;砷;铅;微波消解;原子荧光光谱法;氢化物;连续测定;化妆品[中图分类号] TS97411 [文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2006)04-0448-03 汞、砷和铅都是毒性很大的元素,对人体各组织器官都有不同程度的损伤作用。
尤其铅、汞具有蓄积性,对人体造成的慢性危害更不容忽视,市场上的多数美白化妆品往往都含有一定量的铅或汞,甚至超出化妆品规定的限量范围。
因此,在常规化妆品卫生检测中汞、砷、铅被列为重点监测项目之一。
目前,按照国家标准方法(G B7917-1987)和卫生部规范中测定化妆品中铅、砷、汞时,其试样处理及测定方法各不相同,给操作带来诸多不便,且消耗试剂大,被测元素易损失。
本文在前人文献报道[1,2]的基础上,通过选择合适的微波消解条件以及最佳的介质酸度,使消化液能同时满足汞、砷和铅的测定,建立了可行的分析方法。
该法简便、快速、准确、灵敏度高,便于推广应用。
1 材料与方法111 仪器WX -3000型微波快速消解系统(上海屹尧分析仪器有限公司)。
AF -610型原子荧光光谱仪(北京瑞利分析仪器公司)带有W indows XP 系统软件,汞、砷和铅特种空心阴极灯。
所用玻璃仪器使用前经(1+4)硝酸(分析纯)溶液浸泡24h 处理。
112 试剂11211 硝酸(优级纯ρ20=1142g/m l );盐酸[优级纯φ(HCl )=36%];过氧化氢[分析纯φ(H 2O 2)=30%];硼氢化钾、氢氧化钾、氢氧化钠为优级纯;硫脲、铁氰化钾、溴甲酚紫为分析纯,试验用水为去离子重蒸馏水。
11212 铅标准贮备溶液 (G B W 080278)ρ(Pb )=500μg/m l 由国家标准物质研究中心提供。
11213 铅标准应用溶液 将铅标准贮备液ρ(Pb )=500μg/m l 用盐酸溶液[(φ(HCl )=015%]逐级稀释为浓度ρ(Pb )=015μg/m l 。
11214 砷标准贮备溶液 (G B W 080283)ρ(A s )=250μg/m l由国家标准物质研究中心提供。
11215 砷标准应用溶液 将砷标准贮备液ρ(A s )=250μg/m l 用(1+19)硝酸溶液逐级稀释为浓度ρ(A s )=015μg/m l 。
11216 汞标准贮备溶液 (G BW 080129)ρ(Hg )=100μg/m l由国家标准物质研究中心提供。
11217 汞标准应用溶液 将汞标准贮备溶液ρ(Hg )=100μg/m l 用重铬酸钾[ρ(K 2Cr 2O 7)=015g/L ]硝酸(1+19)溶液逐级稀释为浓度ρ(Hg )=01025μg/m l 。
11218 硼氢化钾[ρ(K BH 4)=011g/L ]溶液 称取硼氢化钾011g,用氢氧化钾[ρ(K OH )=2g/L ]溶液定容至1000m l,测定汞。
测汞后,将剩余溶液再加硼氢化钾配成浓度为ρ(K BH 4)=15g/L 溶液,测定砷。
测完砷再将剩余溶液加入铁氰化钾配成含铁氰化钾15g/L 的硼氢化钾[ρ(K BH 4)=15g/L ]溶液测定铅。
11219 溴甲酚紫[ρ(C 21H 16B r 2O 5S )=1g/L ]溶液 称取溴甲酚紫011g,溶于100m l 的乙醇[φ(C 2H 6O )=20%]溶液。
113 实验方法11311 样品处理 精确称取0125g 样品(粉饼类样品加约1m l 纯水浸润)于清洁干燥的消化罐中,加入3m l 硝酸混匀后,在水浴锅中蒸30m in,冷却后微波消解,采用压力20at m ,微波火力为10,温度为200℃,加热时间为6～12m in,消解完毕,冷却至55℃以下后将消解罐取出放冷(对某些难消解化妆品要适当增加消解时间,如消解液浑浊,滴加约1m l 过氧化氢。
),用纯水将两份消化液转移至50m l 容量瓶中,用氢氧化钠[ρ(NaOH )=300g/L ]溶液,以溴甲酚紫(11219)为指示剂,调pH 呈中性后,用纯水定容至50m l 。
同时做样品空白。
根据汞、砷、铅不同的分析条件,取20m l 样液加310m l 盐酸用纯水定容至25m l 测汞。
测完汞后加013g 硫脲,振摇溶解,反应40m in 后测砷。
取20m l 样液加014m l 盐酸用纯水定容至25m l 测铅。
11312 仪器工作参数 通过仪器实验条件的优选,得出最佳的仪器工作参数见表1。
表1 仪器工作参数项目铅砷汞灯电流(mA)605030负高压(V)260260260原子化高度(mm)777原子化温度(℃)室温档(点火)室温档(点火)低温档(不点火)载气(A r)流量(ml/min)800800600测量方法标准曲线法标准曲线法标准曲线法信号类型峰面积峰面积峰面积读数时间(s)151518延迟时间(s)334采样时间(s)888注入时间(s)202024硼氢化钾溶液(g/L)15(含15g/L铁氰化钾)15011载流HCl(%)01501501511313 汞、砷、铅标准系列的配制 分别吸取汞(11216)、砷(11214)标准应用溶液0、110、210、410、810、1010m l置于100m l容量瓶中,加纯水适量,滴溴甲酚紫指示剂两滴,用氢氧化钠[ρ(Na OH)=300g/L]溶液调中性后,加入1210m l盐酸,加纯水定容至刻度。
此系列汞、砷浓度分别为010、0125、0150、110、210、215μg/L和010、510、1010、2010、4010、5010μg/L。
先测汞。
测完汞后分别加入110g固体硫脲,加盖振摇溶解,反应40m in后测砷。
吸取铅(11212)标准应用溶液0、110、210、410、810、1010m l分别置于100m l容量瓶中,加纯水适量,滴溴甲酚紫指示剂两滴,用氢氧化钠[ρ(Na OH)= 300g/L]溶液调中性,加入115m l盐酸,加纯水定容至刻度,此系列铅浓度为010、510、1010、2010、4010、5010μg/L。
各元素工作参数见表2。
表2 汞、砷、铅工作曲线参数元素回归方程相关系数A s Y=1061009X-2310320199979Hg Y=12111545X-5415110199993Pb Y=741150X+381484019999111314 测定 在表1汞的仪器工作参数下测定汞和砷的混合标准系列、样品空白、实测样品溶液,测定完毕后的剩余溶液加固体硫脲,使其硫脲含量为ρ(CH4N2S)=011g/L,震摇溶解,反应40m in后,按表1砷的仪器工作参数测定砷。
在表1铅的仪器工作参数下测定铅的标准系列、样品空白、实测样品溶液。
2 结果与讨论211 样品消化方法的选择对于化妆品的消化,大多是不同元素用不同的消化方法,汞采用微波消解法,铅、砷多采用湿式消解法或干灰化法[3],不仅酸用量大,费时费力,而且样液易受污染和损失。
随着微波消解法的普及,用微波消解法消化样品的报道也越来越多,消解条件和消解用酸都各有不同。
对于化妆品的微波消解法,本文选择了称取0125g样品只加3m l硝酸,分低温(100℃～150℃)、低压(4～8at m)消解4m in;中温(150℃～180℃)、中压(8～15at m)消解4m in;高温(180℃～200℃)、高压(15～20at m)消解4m in三步消解,样品即可消解完全。
212 样液酸度的选择有文献报道对于Sb、Hg、Pb、A s、Se而言,以盐酸最佳[4]。
为选择适于铅、砷、汞的盐酸浓度,对2010μg/L铅标准溶液在盐酸[φ(HCl)=012%、φ(HCl)=014%、φ(HCl)=015%、φ(HCl)=017%、φ(HCl)=114%、φ(HCl)=118%]介质中, 2010μg/L砷和110μg/L汞标准溶液在盐酸[φ(HCl)= 014%、φ(HCl)=015%、φ(HCl)=017%、φ(HCl)=118%、φ(HCl)=217%、φ(HCl)=316%、φ(HCl)=415%、φ(HCl)= 514%]介质中进行了测定。
结果表明,铅的最佳酸度为φ(HCl)=012%～015%,砷的最佳酸度为φ(HCl)=217%～514%,汞在φ(HCl)=017%～514%的酸度荧光强度变化不大。
本法采用砷、汞为φ(HCl)=413%,铅为φ(HCl)= 015%。
213 载流酸度的选择分别对2010μg/L铅、砷和110μg/L汞标准溶液用盐酸浓度为φ(HCl)=012%、φ(HCl)=014%、φ(HCl)=015%、φ(HCl)=017%、φ(HCl)=019%、φ(HCl)=110%、φ(HCl)= 118%、φ(HCl)=217%、φ(HCl)=316%、φ(HCl)=514%的载流进行了测定。
结果表明,铅的最佳酸度为φ(HCl)= 015%～017%,砷、汞在φ(HCl)=014%～514%的酸度,其荧光强度变化不大。
本法采用铅、砷、汞均为φ(HCl)=015%。
214 硼氢化钾浓度的选择由于铅、砷必须生成气态氢化物,且有足够的氢气生成,产生氩氢焰,所以硼氢化钾浓度不能太低,试验中配制硼氢化钾[ρ(K BH4)=5g/L、ρ(K BH4)=10g/L、ρ(K BH4)=15g/L、ρ(K BH4)=20g/L、ρ(K BH4)=25g/L、ρ(K BH4)=30g/L、ρ(K BH4)=35g/L、ρ(K BH4)=40g/L]溶液,发现其浓度在10～20g/L之间荧光强度稳定,低于10g/L时,荧光强度小,而大于25g/L以后,反应产生大量氢气,将氢化物浓度稀释,荧光强度减小,且仪器噪声增加,重现性变差,本试验选择硼氢化钾浓度为15g/L测铅、砷。