白酒中游离有机酸的定量测定
离子色谱法测定酒中的有机酸和无机阴离子
ｃ ｏ ｎ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｎ ｇ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ＡＳ Ｒ Ｓ － ４ ｍｍ Ｗａ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ． ｈｅ Ｔ ｍｅ ｈｏ ｔ ｄ ｈ ａ ｄ ｇ ｏ ｏ ｄ ｅｌ ｒ ａ ｉ ｔ ｖ ｉ ｔ ｙ（ ｈｅ ｔ ｃ ｏ ｒ ｒ ｅ ｌ ａ ｉ ｔ ｖ ｅ ｃ ｏ ｅ ｉｃ ｆ ｉ ｅ ｎ ｔ ｓ （ ｒ ） ｗｅ ｒ ｅ ０ ． ９ ９ ０ ９ － ０ ． ９ ９ ９ ７ ） ． ｎｄ ａ ｈ ｔ ｅ
（ ２ ． Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ Ｄ ｏ ｎ ｇ Ｕ ｍｖ ｅ ￣ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ Ｔ ｅ ｃ ｌ ｍｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ， Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ ５ １ ０ ０ ０ ６ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ａｎ ｅ ｗ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄｗａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄｔ ｏｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｅｏ ｒ ｇ ａ ｎ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｓ ａ ｎ ｄｍｉ ｎ ｅ ｒ ａ ｌ ａ ｎ ｉ ｏ ｎ ｓｉ ｎｌ ｉ ｑ ｕ ｏ ｒ ｂ ｙｉ ｏ ｎ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙｗｉ ｔ ｈ ｃ ｏ ｎ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｎ ｇ
小于５ ． Ｏ ％；检 出限低 ， 在０ ． ０ １ ５ － － Ｏ ． １ ５ ２ ｍ ｇ ／ Ｌ ￣ 间。该方法线性范围广，准确性和精密度 良 好 ，操作较 简 便 ，结果满意 ，能满 足Ｅ ｌ 常检
白酒中酸的测定资料
将无水乙醇用去离子水稀释至50%vol待用 按一定浓度配置酸的混合酸标样 用50%vol的乙醇溶液定溶到100ml容量瓶中
各有机酸标准溶液浓度
样品编号 单位
1
2
3
4
5
乳酸
mg/100m 15
20
25
30
35
l
乙酸
mg/100m 25
30
35
40
45
l
丁酸
25~45
5~25
30~50
回归方程
RSD/%
Y=0.019x+0.027 1.37 Y=0.023x+0.107 2.54 Y=0.013x+0.074 0.53 Y=0.010x+0.020 3.63
r
99.9755 99.9257 99.9211 99.9734
注：y-测定峰面积 x-浓度
结果表明乳酸、乙酸、丁酸、己酸的线性关系良好
白酒中酸的测定方法
•
李建兵
•
生工10级4班
•
学号 ： 100604012
白酒中酸的测定方法
• 白酒中的酸：乙酸、乳酸、丁酸、己酸和高级
脂肪酸等有机酸类
• 存在形式:大部分以游离状态存在，小部分以盐
类形式存在
• 总酸计算形式：计算白酒总酸时，以有机酸为
主，折算为乙酸的含量 • 酸类影响白酒的口感和后味，是影响口味的主要
因素，酸不足是造成后味寡淡的主要原因。
酸的分类
• 根据有机酸的物理化 学性质：
易挥发性酸
• 举例 C1一C6的小分子酸
不挥发性酸 热不稳定性酸
C7 ～C12 的饱和脂肪酸不 饱和脂肪酸、苯环酸等
白酒中的营养物质和有害物质白酒的度及其测定方法
白酒中的营养物质和有害物质白酒的度及其测定方法白酒是一种传统的中国酒类，不仅有独特的风味和香气，还拥有一些营养物质和有害物质。
在本文中，我们将探讨白酒中的营养物质和有害物质，以及白酒的度数及其测定方法。
1.酒精：白酒的主要成分是酒精，也就是我们通常所说的乙醇。
乙醇在白酒中的含量通常为40%至60%。
适量饮用乙醇可带来一些益处，例如放松身心、提高血液循环等。
2.碳水化合物：白酒中也含有少量的碳水化合物，它们是通过发酵过程中淀粉转化而来的。
然而，白酒中碳水化合物的含量相对较低。
3.水分：白酒由大量的水构成，通常白酒含水量在50%至60%之间。
白酒中的有害物质：1.酯类物质：白酒中含有一定量的酯类物质，它们是由酒中酒精与有机酸反应生成的。
虽然酯类物质赋予了白酒独特的香气，但长期饮用过量可能对身体健康造成不利影响。
2.亚硝酸盐：亚硝酸盐是白酒中的一种常见有害物质，一般通过添加剂或者加工过程中的细菌发酵产生。
亚硝酸盐在体内会转化为亚硝酸，可能会与胃酸反应生成亚硝酸盐化合物，对人体健康产生负面影响，如增加患癌症的风险。
白酒的度数及其测定方法：白酒的度数是指酒中乙醇的体积分数。
常见的白酒度数范围为40%至60%。
测定白酒的度数通常使用以下两种方法：1.分光光度法：该方法基于酒液中乙醇浓度与紫外光吸光度之间的线性关系。
通过测量酒液吸光度，可以根据已知标准曲线计算出酒液的乙醇浓度，从而确定白酒的度数。
2.比重测定法：该方法通过测定酒液的比重来判断酒液中的乙醇含量。
使用密度计或者酒精测定器可以测定白酒的比重，然后根据特定的比重-乙醇体积分数表，可以确定酒液中的乙醇含量及白酒的度数。
需要注意的是，测定白酒的度数时应使用专业的测量仪器，同时还需要注意操作过程中的安全性，避免接触乙醇对身体造成伤害。
总结起来，白酒在营养物质方面主要含有酒精和少量的碳水化合物，而有害物质方面则包括酯类物质和亚硝酸盐。
测定白酒的度数通常采用分光光度法和比重测定法。
白酒酸度测定操作步骤
白酒酸度测定操作步骤
一、样品准备
1. 选取具有代表性的白酒样品，确保无杂质和异物。
2. 将样品摇匀，保证待测溶液混合均匀。
二、校准酸度计
1. 按照酸度计的使用说明进行校准，确保仪器准确无误。
2. 校准过程中，应使用标准缓冲液，并确保仪器显示数值与标准缓冲液的pH值一致。
三、准备试剂
1. 准备适量已知pH值的标准缓冲液，用于仪器校准。
2. 准备白酒样品待测溶液。
四、测定操作
1. 用酸度计的电极浸入待测溶液中，轻轻搅拌溶液，使电极与溶液充分接触。
2. 读取酸度计显示的pH值，并记录。
3. 重复测定几次，以获得稳定的结果。
五、计算结果
1. 根据测得的pH值，计算白酒样品的酸度。
酸度（pH）计算公式为：pH = -lg[H+]，其中[H+]为氢离子浓度（mol/L）。
2. 根据计算结果，评估样品的酸度水平。
六、重复测定
1. 为了获得更准确的结果，建议对同一样品进行多次测定，并取平均值。
2. 在不同时间或不同条件下进行重复测定，以评估结果的稳定性。
七、数据记录
1. 详细记录每次测定的pH值及相关条件，如温度、时间等。
2. 将数据整理成表格或图表，便于分析和比较。
八、仪器清洗
1. 在测定过程中，避免仪器电极接触污染物质。
2. 测定完成后，清洗仪器电极，保持其清洁状态。
白酒理化指标检验
（3）计算
X C V 0.06011000 50.0
式中:X——酒样中总酸的含量(以乙酸计),g/L;
c——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;
V——测定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
0.0601 50.0——取样体积,mL。
四、总酯
四、总酯 1. 原理
先用碱中和白酒中的游离酸,再加入一定量的碱使酯皂 化,过量的碱再用酸进行反滴定。 2. 试验方法 （1）试剂 ① 1%酚酞指示液 ② 0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液。 ③ 0.1 mol/L硫酸标准溶液。
（2）仪器 全玻璃回流装置 250mL。
（3）试验程序 吸取酒样50.0mL于250mL具塞锥形瓶中,加入酚
酞指示液2滴,以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液中和 (切勿过量),记录消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数 (也可作为总酸含量计算)。再准确加入0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液25.0 mL,若酒样总酯含量高时, 可加入50.0mL,摇匀,装上冷凝管,于沸水浴上回流 半小时,取下,冷却至室温,然后,用0.1mol/L硫酸 标准溶液进行反滴定,使微红色刚好完全消失为其 终点,记录消耗0.1 mol/L硫酸标准溶液的体积V。 同时做空白试验记录消耗0.1 mol/L硫酸标准溶液 的体积V0.
化钠标准溶液进行中和滴定。 RCOOH + NaOH ── RCOONa + H2O
2. 试验方法 （1） 试剂
① 1%酚酞指示液:称取酚酞 1.0g,溶于 60mL乙醇中,用水稀释至 100mL。 ② 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。
（2）试验程序
准确吸取酒样 50.00mL于250mL锥形瓶中,加 入酚酞指示液 2滴;以0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液 滴定至微红色,为其终点。
高效液相色谱法测定浓香型白酒有机酸的含量
高效液相色谱法测定浓香型白酒有机酸的含量作者：刘向阳来源：《科学与财富》2016年第34期（广东省河源市质量计量监督检测所广东河源 517000）摘要：建立了测定浓香型白酒中有机酸含量的高效液相色谱法。
该测定方法准确、简便、快速，其测定精确度高，分析结果较好，满足测定要求，同时具有良好的重复性及回收率高，可作为浓香型白酒有机酸含量的测定方法。
关键词：高效液相色谱法；有机酸；测定引言在白酒中，酸类物质是主要的呈香呈味物质之一，在白酒微量芬香成分中占据着较大的比例，尤其对浓香型白酒的口感和后味具有重要的影响。
而在浓香型白酒发酵过程中，有机酸是其中的一个重要影响因素，贯穿于白酒的发酵生产、基酒贮存老熟以及成品酒勾调的全过程中。
其中，乳酸在有机酸中占据着相当大的部分，因此，对其含量进行测定十分必要。
1 材料和方法1.1 仪器与试剂高效液相色谱仪（日本岛津公司）；二极管阵列检测器（PDA，美国Waters公司）；Empower色谱工作站；色谱柱：Waters HSS T3（100mm×2.1mm×1.8μm）；旋转蒸发仪；0.22μm针式过滤器（天津津腾）；电子天平：0.1mg（梅特勒公司）。
乳酸标准品（Fluka，>99%），磷酸二氢钾（分析纯）、磷酸（色谱纯），实验室用水为Milli-Q超纯水（美国Millipore公司）。
1.2 方法1.2.1 流动相配制流动相（0.02mol/LKH2PO4）：准确称取2.72gKH2PO4于100mL烧杯中，使用适量超纯水溶解并转移至1000mL容量瓶中，使用超纯水定容至刻度。
使用H3PO4调整pH至2.3，用0.22μm水系滤膜在抽滤装置上过滤备用。
1.2.2 标准溶液的配制称取0.1g乳酸标准品于50mL烧杯中，使用适量超纯水溶解并转移至100mL容量瓶中，超纯水定容至刻度，得到1000mg/L乳酸标准储备液。
移取一定体积的乳酸溶液标准品，使用超纯水稀释成适当浓度的标准工作液。
气相色谱法定量检测白酒中酯_醇_酸等微量组分
第一期
酿
可以看出，整个检测过程中出现的组分较多，所以 本实验通过降低初始温度、升温速率和保持一段时 间的恒温来提高分离度。经过优化后的方法得到的
酒
2015
30 种微量组分的峰分离效果很好，峰形基本对称、 完整，无拖尾现象。
pλ 160 140 120 100
80 60 40 20
10
20
30
40
50
色 谱 柱 ：CPWAX 57CB 毛 细 管 柱 （50m ×
蒸馏白酒的地区”，所以在四川大大小小的白酒企 0.25mm×0.20μm），美国安捷伦公司。
业几乎到处可见。长期以来，企业对于白酒色谱分
电子天平（220g，0.1mg）：赛多利斯科学仪器有
收稿日期：2014- 09- 14
作者简介：李芳芳（1983- ），女，四川泸州人，大学本科，工程师，从事酒类及食品检验工作。
一, 有助于酒的香气，且乙酸乙酯是清香型白酒的 骨架组分，乙缩醛是白酒老熟和质量的重要指标[7]， 因此，能将此两种物质有效地分离，对于白酒质量 的控制将起着重要的作用。
本实验所采用的 CPWAX 57CB 毛细管柱柱长 50m，能够分析几十种微量成分，且能有效地分离酸 类物质，获得满意的分离效果。以下是 CPWAX 柱和 DBWAX 柱测得的部分酸类物质的色谱图，由图（1） 可以看出，CPWAX 柱测得的几种酸峰形对称，峰形 尖锐。图（2）中 DBWAX 柱测得的酸峰形基本不对 称，且基线不稳，严重影响测量结果的准确，因此我 们选择用 CPWAX 柱对 30 种组分进行检测。
助香剂的重要来源[2，3]，因此，掌握了这些香味成分 种微量成分定量检测的的气相色谱分析方法。该方
的组成，就可知道各成分的基本特征，可以指导企 法通过对白酒中醇类、酯类、酸类等微量成分的分离
浅谈白酒中的酸
1.酸度的概念酸在大曲酒醅发酵中是不可缺少的物质，在白酒生产中，对酸度有三种测定方法。
1.1 在酒醅化验中，其酸度是指利用酸碱中和原理测定，其定义为100克酒醅滴定消耗氢氧化钠的毫克分子数，以度表示。
1.2 酒中有机酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液中和滴定，以乙酸计总酸量，单位为每升克数。
1.3 用pH计或试纸测定其pH值pH值的测定可用简单的pH试纸来进行，这种方法简单快速，但测定精确度低，易受检查液色泽或所含的杂质干扰，影响它的准确性。
用酸度计测定，不但测定精确度更高，而且测定样品的范围也更广。
它操作方便、迅速、准确，除可用于酿造、发酵酒醪和酒糟以及黄水等的pH值的测定外，也可用于对浓香型曲酒生产的窖泥的pH值的测定。
在测定中，可排除或减小这些样品中所含的色泽和杂质对测定结果造成的影响，测得较准确的数据。
2.酸在酒醅发酵中的作用酸的作用，白酒业内人士公认的有以下几点：2.1 酒醅中适当的酸度，可以抑制部分有害杂菌的生长繁殖，起到以酸制酸的作用，不影响酵母菌的发酵能力。
2.2 酸能把淀粉等物质水解成糖，有利于糊化和糖化作用。
2.3 酸能增加呈香呈味物质的形成。
2.4 酸能参与酯化反应。
3.酸度、总酸、pH值三者之间的关系酸度、总酸、pH值三者之间有一定的内在联系，但因检测方法、换算单位不同，它们又不能相互替代。
3.1 酒醅酸度与pH值两者之间的关系酒醅酸度是100克酒醅滴定消耗氢氧化钠的毫克分子数，以度表示。
与总酸检测原理和方法是一致的，但计算方法和换算单位不同，所得值也不同。
酒醅酸度与pH的关系见图1、图2。
酸度与pH值两者之间的关系大体上是酸值高，pH值低，但不是线性或曲线的关系，说明它们有一定的内在联系，但不是对等的关系。
3.2 酒中总酸与pH值的关系如图3、图4从图3、图4中可以看出，总酸与pH两者呈无规律的变化，表明酒中总酸的大小不能依pH值的高低来判断。
4.讨论4.1 酒中酸的情况对白酒而言，它的酸类物质主要由有机酸组成，主要来源于酒醅发酵过程中的乙酸、丙酸、丁酸、乳酸、己酸和高级脂肪酸等。