三氯氢硅差压耦合精馏系统及操作方法
三氯氢硅生产操作规程
安全操作规程一、概述1. 三氯氢硅的用途三氯氢硅是生产半导体用硅的主要中间体，是有机硅行业中硅烷偶联剂的主 要原材料。
随着光伏产业的迅猛发展，太阳能电池对多晶硅的需求量大幅增长， 三氯氢硅是改良西门子法生产多晶硅的主要原材料。
2. 三氯氢硅的生产机理干燥的硅粉和干燥的氯化氢气体在 320°C、0.1Mpa 左右的工艺条件下， 在三氯氢硅合成炉内以流化的形式反应生成三氯氢硅，其化学反应方程式如 下：Si + 3HCL = SiHCL 3 + H 2 + 50 千卡在上述工艺条件下，硅粉与氯化氢反应还会产生四氯化硅，其化学反应方程 式如下：Si + 4HCL = SiCl 4 + 2H 2 + 57。
4 千卡3. 三氯氢硅的物性分子式：SiHCl -134 C沸点(101.325kPa ) : 31。
8C爆炸极限：6。
9 ----- 70.0%。
三氯硅烷在常温常压下是具有刺激性恶臭、易流动、易挥发的无色透明 液体，易水解，溶于有机溶剂，水解时产生氯化氢气体而具有强刺激性，空气中能燃 烧。
4. 四氯化硅的物性分子式：SiCl 沸点（101。
325kPa ）： 57。
6°C分子量:135 。
5 熔点: 相对密度: （水二1） 1。
35、（空气二1） 4.7分子量：169 。
90相对密度：（水=1） 1.48、（空气=1） 5。
86四氯化硅为无色或淡黄色发烟液体，有刺激性气味，易潮解，性质稳定，可混溶于苯、氯仿、石油醚等多数有机溶剂。
四氯化硅属酸性腐蚀品，主要用于制取纯硅、硅酸乙酯等，也用于制取烟幕剂。
二、氯化氢干燥岗位操作法1.流程叙述来自氯碱厂氯碱氯化氢工段的氯化氢气体以管输的形式进入氯化氢厂房内石墨冷凝器进行深冷脱水处理，除雾后经石墨预热器将深冷后的氯化氢气体升至常温以上，进入硫酸干燥塔作进一步的脱水干燥处理.干燥后的氯化氢气体用氯化氢压缩机增压至0。
15Mpa去三氯氢硅厂房。
多晶硅生产中三氯氢硅精馏节能工艺
多晶硅生产中三氯氢硅精馏节能工艺摘要：目前市场上有许多生产多晶硅的技术，西门子的先进技术得到广泛应用，以提高原料利用率和保护西门子基础上的环境。
通过气相淀积成柱和封闭式多晶硅生产工艺我国能源生产和消费市场，我国光伏发电量增长了70%，位居世界第一，多晶硅的供应将直接影响光电工业的发展。
多晶硅从化学角度来看是单质硅形态的另一种，在气温条件满足时使用的单质硅凝固，硅原子以金刚石结晶形态排列成多个水晶核，再结晶为硅。
通常是半导体级多晶硅，工业硅经过氯化合成生产硅化后精制，这是通过还原产生的半导体特性的产物。
半导体特性是其主要特征半导体是介于导体与绝缘体之间的物质。
关键词：多晶硅；三氯氢硅精馏节能工艺；1、概述工业硅酮粉，对HCI反应，在SiHCI3中处理，在大气中的H2多晶硅还原炉中再生。
SiH2Cl2和HCI分离后，硅烷作为液体粒子进入多晶硅流化床，在流化床上分解的，上面沉积着的晶体，能产生大量晶粒硅。
这是一个不断完善和经常用于制备现代硅酮，从而导致硅，在金属一级由硅和形成的生产原料是SiHCl3，首先产生于和的反应能量消耗要大得多，因为在生产过程中，其生产周期的每一个阶段的转化都很低，材料在多次往返循环中都需要三氯硅是修复多晶硅的最重要材料之一，为了响应国家的节约号召，我们将生产多晶硅，以实现节能的三氯氢硅精馏电路。
它也被称为硅氯仿，硅氟碳化物和三氯硅，这是三氯甲基硅烷，化学SiHCl3，熔点为101325kpa：-134°C；沸点自燃温度；爆炸极限：6.9%-70%；毒性：易燃程度：在恒压下形成无色透明液体，可快速蒸发的有刺激性的恶臭。
空气中燃烧的高度和燃烧的危险高达-18°C，燃烧时燃烧的高强度产生红、白火焰，形成在烟雾和水的强烈反应下在高温下，硅酮可以由氢还原成[1]。
2、三氯氢硅生产工艺三氯氢化硅的生产除其他外包括氢氯化物的合成、三氯氢硅的合成、粉尘的分离等。
废气的精馏和处理。
三氯氢硅操作规程
三氯氢硅操作规程精氢净化岗位操作规程（一）开车操作方法与步骤：1、与氯碱厂调度室联系，得到可以送氢的明确指示后，马上用氮气置换系统。
置换顺序：①将氮气重入缓冲罐与阻火器之间的管道，从缓冲罐与阻火器下部排空阀放空。
②打开阻火器后阀，将氮气赶入1#冷凝器，从下部把排水阀放空。
③依次赶入2#、3#、4#冷凝器放空。
④最后分别赶入4组氢气干燥器放空。
置换结束后，将氮气压力保持0.03MPa。
2、置换好氮气后，请化学公司送氢气，氢气经氢气泵、缓冲罐、阻火器放空5分钟后进入1#冷凝器放空，依次进入2#、3#、4#冷凝器与4组氢气干燥器。
3、氢气在本系统正常后，开启本系统盐水、冷却水。
4、与氯化岗位联系，开启总出口阀，将氢气送人氯化，并做好开车记录。
（二）工作职责：1、氢气缓冲罐、冷凝器排水阀每10分钟排水一次；2、氢气缓冲罐、泵、冷凝器、氢气进出处的压力表每30分钟记录一次；3、氢气纯度＞98%，氢气露点≤-25℃；4、氢气进口压力在0.01～0.03MPa，出口压力在0.07～0.08 MPa；5、泵里水保持在～范围内。
（三）硅胶倒组操作：（A→B）1、缓慢开完B组氢气干燥器进口阀，关闭放空阀，排压2-3次后打开干燥器之间连接阀和氢气出口阀；2、当B组氢气干燥器进行正常后，关闭A组氢气出口阀、干燥器之间连接阀；3、打开B组干燥器冷却水进出口阀，使干燥器夹套及蛇管内保持冷却。
（四）氢气干燥器组再生操作：1、干燥器停用2小时后进行再生操作；2、关闭干燥器冷却水出口阀，排完蛇管及夹套余水；3、打开干燥器蒸汽进出口阀，微量打开干燥器上方氢气进出口阀，并打开干燥器下部放空阀、空气平衡阀；4、再生结束后（达72小时以上），关闭蒸汽进出口阀，干燥器下部放空阀，干燥器组氢气进出口阀。
（五）开泵及倒泵：1、开泵前打开冷却水及进口阀，再缓慢打开口流阀，再按按钮开关；2、倒泵时先打开备用出口，再打开冷却水；3、按上述操作开泵；4、把原来使用的泵关闭。
第四章三氯氢硅精馏
第四章TCS精馏工艺在半导体材料多晶硅的生产中,三氯氢硅或四氯化硅提纯是一个重要的关键工序。
提纯效果的优劣直接影响多晶硅的内在质量,所以人们在这一工序进行了一系列的研究工作,采用了许多的办法。
其中有：精馏提纯法、萃取提纯法、固体吸附法、部分水解吸附法、络合物形成法等等。
这些方法各有特点，但在多晶硅工业生产中，目前应用最多的仍然是精馏提纯法。
精馏提纯法，也称简单精馏法，是一种最重要的提纯方法。
该法以其简单有效，又避免引进任何试剂污染，绝大部分杂质均能被完全分离（三氯氢硅与绝大多数杂质挥发度相差较大，除硼、磷两种有害杂质也并不十分困难）,而得到广泛使用，所以本章将重点介绍精馏提纯法。
第一节精馏提纯工艺及设备(一)、精馏提纯工艺流程图：(见图4-1)图4-1（包括：再沸器、冷凝器、冷凝液储罐、回流泵）（1#、2#、3#、4#、5#）精馏塔(二)、精馏工艺主体设备：1．精馏塔柱：（图4-2）是精馏提纯工艺的核心设备。
是混合物质进传质传热的场所。
物料由不平衡到平衡螺旋上升的分离过程就是在塔内进行的，精馏提纯效果就取决于此种设备。
2．冷凝器：（见图4-3）是将塔蒸发出来的蒸汽冷凝成液体的设备，分为全冷凝式和部分冷凝式。
1.偏心锥壳；2.堰板；3.液面计接口图4-4 再沸器3、再沸器：（见图4-4）再沸器有两个主要作用，一是为精馏塔提供足量的上升蒸汽，保证精馏塔的正常运转；二是确保釜温，保证排出的高沸物纯度。
保证蒸发量是该设备的主要作用，通过控制热媒（蒸汽）的流量和釜温来完成。
供热稳定，再沸器内的介质成分也相对稳定才能使蒸发量保持不变。
因此，再沸器还应包括热媒流量控制、液位控制、釜压控制和釜液流量控制等附属设备。
（三）、精馏和冷冻、高纯氮制备的关系：1．冷冻站：负责给精馏冷凝器提供冷能，保证精馏塔正常运行。
在精馏准备开车前，冷冻必须达到运行稳定、冷能输送正常。
2．高纯氮制备：负责给精馏塔提供高纯氮气，以维持精馏系统保持正压以及开车前置换的需要。
略述差压耦合联合热泵精馏技术
略述差压耦合联合热泵精馏技术近年来，太阳能作为一种环境友好型的清洁能源正日益受到人们的青睐，受其影响，全球对多晶硅的需求量迅速增长。
改良西门子法是目前多晶硅的主要生产办法，能够兼容电子级和太阳能级多晶硅的生产，其生产过程广泛涉及到氯硅烷精馏提纯操作。
由于多晶硅生产对原料三氯氢硅纯度要求很高（通常需达到6N 以上），因此所需的精馏提纯系统具有高回流比和高理论板等特征，是多晶硅生产过程中公认的高能耗过程，因此做好该单元的节能减排工作迫在眉睫。
目前多晶硅企业多采用差压耦合技术对提纯单元进行节能降耗，效果显著。
但尚未见采用热泵精馏技术乃至热泵精馏联合差压耦合技术进行节能降耗的报道。
本文应用Aspen Plus软件模拟了差压耦合联合热泵精馏的三氯氢硅提纯工艺，并与常规精馏技术以及差压耦合精馏技术相比较，分析了其节能效果。
1 差压热耦合精馏节能技术差压耦合精馏最早是20世纪60年代由Petlyuk等提出的，该技术既节能又节省设备投资，从而引发了人们的广泛关注。
以双塔差压耦合精馏系统为例，该系统包括低压精馏塔、加压精馏塔、塔釜再沸器、塔顶冷凝器和辅助冷凝器；在两个精馏塔之间设置有冷凝再沸器，加压精馏塔的气相物料出口连接到冷凝再沸器加热介质入口，加热介质出口再返回到加压精馏塔塔顶；低压精馏塔塔底的液相出口连接到冷凝再沸器受热介质入口，受热介质出口再返回低压精馏塔塔底。
工艺流程图如图1所示。
三氯氢硅差压耦合精馏技术能够大幅度降低生产成本和能耗，节能40%左右，从而显著提高了多晶硅材料的市场竞争力。
2 热泵精馏节能技术热泵精馏技术的想法最早是20世纪50年代由Robinson等提出的，并在原油主要依靠进口的欧洲以及日本得到了广泛应用。
以双塔热泵精馏为例，其流程如图2，以塔顶混合气体为工质，经过压缩升温后与塔底液体进行换热，冷凝发热使塔釜液体再沸，而自身冷凝为液体，再经过节流减压后，一部分采用，另外一部分进入塔顶回流。
三氯氢硅精馏步骤方法
简单连续精馏塔流程如下， 全塔对组分 i 内进行物料衡算。
i=1,2…c
系统的物料衡算是十分重要的，是设计 的重要依据，是正常运行的必要条件。 当给定某一组分在塔两端的分离要求： 及 则采出率分别为
或或ຫໍສະໝຸດ 三氯氢硅精馏步骤方法方法精馏步骤三氯氢硅精馏方法精馏塔共沸精馏精馏塔原理精馏原理萃取精馏
三氯氢硅的精馏提纯方案
第五组 导师:叶老师
精馏的原理：通过同是时多次部分气化和多 次部分冷凝来分离液体混合物并得到几乎 纯净组分的操作。 任务：三氯氢硅精馏提纯 要求：纯度达到 99.999% 方式：精馏 设备：板式塔
三氯氢硅精馏系统及精馏方法[发明专利]
![三氯氢硅精馏系统及精馏方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/77b652626529647d262852a0.png)
专利名称：三氯氢硅精馏系统及精馏方法专利类型：发明专利
发明人：文德育,彭中,甘居富,游书华,王亚萍申请号：CN201811019412.4
申请日：20180831
公开号：CN108910894A
公开日：
20181130
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种三氯氢硅精馏系统及方法，该系统包括主精馏塔，其特征在于：所述主精馏塔塔体内部从上之下依次设置为填料精馏段、分区精馏段、提馏段；所述分区精馏段具有沿塔体轴向设置的隔板将分区精馏段分隔为互不相通的左右两个分区；其中左侧分区为进料区，右侧分区为出料区；所述主精馏塔顶部连接有采集管，所述采集管上连接有储罐；采集管末端具有两个分支，一个分支回流至主精馏塔顶部，另一个分支连接二级精馏塔进料口；所述主精馏塔和二级精馏塔之间设置有换热器。
通过多级精馏用于彻底分离出三氯氢硅中的四氯化硅、高沸物、硅粉。
其提纯流程简短，设备精简，能耗小，提纯效率高。
申请人：内蒙古通威高纯晶硅有限公司
地址：014000 内蒙古自治区包头市昆都仑区金属深加工园区荣华大街1号
国籍：CN
代理机构：北京集佳知识产权代理有限公司
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