原子吸收常见问题和解决方法

原子吸收常见问题和解决方法
原子吸收常见问题和解决方法

原子吸收常见问题及解决方法

(以下设备以华洋仪器为参考)

一、仪器不能正常联机:

1、接触不良:如电脑-AAS仪数据线松动或因外力所致断路等

解决方法:固定松动部分更换新得数据线.

2、电脑自身出问题

解决方法:重装电脑及AAS操作软件

二、波长扫描无能量:

1、元素空心阴极灯选错

解决方法:安装上正确得元素空心阴极灯

2、光斑没对准备光孔

解决方法:用一张纸挡在光孔位置,手调元素灯(元素灯位置粗调),直至对准光孔中心

为止、(在扫描完时,还需要元素灯位置微调)

3、起始波长移位(仪器受振动如搬运等可造成这种故障)

解决方法:修改正确得起始波长,选用铜灯,在波长扫描范围中扩大扫描波长,由原来得

322、7nm~626、7nm修改成318nm~330nm,寻找两个相差约

2、7nm得能量波峰,以最前面得波为实际得324、75nm值,对

仪器起始波长进行修改,例:此波峰能量扫描波长为319、1n

m,用扫描波长与实际波长得差差值:319、1-324、75= -5、65nm 修改步数:-5、65nm*5步/0、1nm=-282、5步 ,进入AAS程序所在地方对step得数字加上282即可。

4元素灯电源正负极接反(现象为灯光模糊不清,且在光孔处无光斑)

解决方法:取下灯座电源线,将两线位置交换即可、

5没有雾化效果:没有吸样或雾化器损坏.

解决方法:检查维修。

三、扫描能量负高值压偏高

1、元素灯偏离最佳位置

解决方法:将灯调到最佳位置,每次都要灯位置微调

2、光路聚光透镜受污

解决方法:用无脂棉花粘酒精对其进行擦洗(一共有两块,分别在雾室两侧得光孔中)

3、元素灯老化

解决方法:更换新得元素灯

四、无吸光度:

造1、标液配置出错(常见原因有:在配置得标准液得过程中,拿错了元素标准液;标准液浓度配置过低,低于仪器灵敏度范围;标准液

变质过损坏)

解决方法:正确配置标准液。

2、燃烧头位置偏离

解决方法:在灯位最佳位置时,燃烧头夹缝应元素光路同属一垂直平面,在燃烧头中间位置,光斑中心与燃烧头夹缝顶高度相距应该为1厘米左右

3、没有产生雾化效果

原因:吸液管堵了,不能吸样、解决方法:更换吸液管、

原因:雾化器堵了,不能吸样、解决方法:清理雾化器、

原因:雾化器坏了,不能正常雾解决方法:更换雾化器、

原因:空气压力不足,不能正常吸液、解决方法:增加空气压力(正常压力为:0、3 MPa)

4、仪器本身问题:

检测方法:在吸样页面,用一张白纸突然挡住孔,如测量页面中马上显示出很高得吸光度,这证明仪器本身没问题,如果无吸光度,请与厂家联系。

五、吸光能量不稳定/标样曲线无法达到0、995/测量重现性不好

1、所用得测量水质纯度达不到测量要求

解决方法:用去离子水或蒸馏水(不能用纯净水)

2、标样配置出错(标样曲线无法达到0、995或最终测量值出出错)解决方法:重新配置标准液、

3、乙炔不纯

解决方法:更换纯度为9、99%得分析纯乙炔,纯度达到要求得乙炔在点火时其颜色应为淡蓝色。

4、雾化器雾化效果不佳

解决方法:将雾化器拆下,最佳得雾化效果其喷出水雾应呈蘑菇状(在拆卸雾化器时切勿左右晃动,以免损坏免雾化器)

5、雾化器发生堵塞,吸样慢或不能不吸样

解决方法:1)拆下雾化器,拆下撞击球,在开空压机得情况下,对其进行反吹;或根据明雾化器说明书中得解决方法对其进行解决

(切勿用金属丝或硬物等对捅雾化器孔,否则必会损坏)

6、燃烧头发生堵塞(其现象为燃烧火焰呈锯齿状)

解决方法:将燃烧头拆,用酒精进行洗清洗。

7、供应电压不稳定

解决方法:设备独立供应电源,并配上功率不低于1KVA得单相净化交

流稳压电源器做为稳压器

8、仪器附近有强磁场/振动源(如仪器附近有大功率发电机或电

动机运行)

解决方法:建立无磁场无振动及无尘实验室

9、仪器流量计进水

解决方法:开空压机,将雾化器进气导气管卸下放水,或用酒精进行洗清洗。10、空气或乙炔得压力不足

解决方法:把压力调到正确位置

11、样品中含有结晶体(常见于塑胶溶解)或飘浮沉淀物(常见于污水排放)

含结晶体解决方法:对被测量样品必须保持较高得温度,一般要在40~50充之间,

让样品中得结晶体充分溶解,然后再

测量,可将样品置于温水之中、

含有飘浮沉淀物得解决方法:直接用滤纸来过滤,然后再上机测量、

六、测量值偏离实际值

1、样品前处理不当

解决方法:使用正确得样品前处理方法、

2、标准配置出错

解决方法:重新配置新标准液,标准液得实际浓度必须与电脑设备浓度一致。

七、仪器产生回火

1、废液管没有水封

解决方法:打结并放水封住

2、违反操作规程

避免方法:严格遵守仪器操作流程,特别就是空压机与乙炔得开关顺序、

八、电脑显示程序出错

1、操作不当

避免方法:严格遵守仪器操作流程,尽量避免返回上一层操作页面进行重新设置、2、电脑自身出问题

解决方法:重装电脑及AAS操作软件

附:如何正确操作仪器,使仪器发挥出最佳工作状态,需要借助一定得技术知识及实践经验,在解决实际问题得过程中,如遇到不明白得或难以解决问题时,请及时与厂家联系,由厂家专门得技术人员给您进行指导。

原子吸收常见问题及解决方法?(以下设备以华洋仪器为参考)一、仪器不能正常联机:

1、接触不良:如电脑-AAS仪数据线松动或因外力所致断路等

解决方法:固定松动部分更换新得数据线。

2、电脑自身出问题

解决方法:重装电脑及AAS操作软件

二、波长扫描无能量:

1、元素空心阴极灯选错

解决方法:安装上正确得元素空心阴极灯

2、光斑没对准备光孔

解决方法:用一张纸挡在光孔位置,手调元素灯(元素灯位置粗调),直至对准光孔中心

为止、(在扫描完时,还需要元素灯位置微调)

3、起始波长移位(仪器受振动如搬运等可造成这种故障)

解决方法:修改正确得起始波长,选用铜灯,在波长扫描范围中扩大扫描波长,由原

来得322、7nm~626、7nm修改成318nm~330nm,寻找两

个相差约2、7nm得能量波峰,以最前面得波为实际得324、7

5nm值,对仪器起始波长进行修改,例:此波峰能量扫描波长为31

9、1nm,用扫描波长与实际波长得差差值:319、1-324、75= -5、65nm 修改步数:—5、65nm*5步/0、1nm= -282、5

步,进入AAS程序所在地方对step得数字加上282即可.

4元素灯电源正负极接反(现象为灯光模糊不清,且在光孔处无光斑)解决方法:取下灯座电源线,将两线位置交换即可、

5没有雾化效果:没有吸样或雾化器损坏。

解决方法:检查维修。

三、扫描能量负高值压偏高

1、元素灯偏离最佳位置

解决方法:将灯调到最佳位置,每次都要灯位置微调

2、光路聚光透镜受污

解决方法:用无脂棉花粘酒精对其进行擦洗(一共有两块,分别在雾室两侧得光孔中)

3、元素灯老化

解决方法:更换新得元素灯

四、无吸光度:

造1、标液配置出错(常见原因有:在配置得标准液得过程中,拿错了元素标准液;标准液浓度配置过低,低于仪器灵敏度范围;标准液变

质过损坏)

解决方法:正确配置标准液。

2、燃烧头位置偏离

解决方法:在灯位最佳位置时,燃烧头夹缝应元素光路同属一垂直平面,在燃烧头中间位置,光斑中心与燃烧头夹缝顶高度相距应该为1厘米左右

3、没有产生雾化效果

原因:吸液管堵了,不能吸样、解决方法:更换吸液管、

原因:雾化器堵了,不能吸样、解决方法:清理雾化器、

原因:雾化器坏了,不能正常雾解决方法:更换雾化器、

原因:空气压力不足,不能正常吸液、解决方法:增加空气压力(正常压力

为:0、3 MPa)

4、仪器本身问题:

检测方法:在吸样页面,用一张白纸突然挡住孔,如测量页面中马上显示出很高得吸光

度,这证明仪器本身没问题,如果无吸光度,请与厂家联系。

五、吸光能量不稳定/标样曲线无法达到0、995/测量重现性不好?1、所用

得测量水质纯度达不到测量要求

解决方法:用去离子水或蒸馏水(不能用纯净水)

2、标样配置出错(标样曲线无法达到0、995或最终测量值出出错)解决方法:重新配置标准液、

3、乙炔不纯

解决方法:更换纯度为9、99%得分析纯乙炔,纯度达到要求得乙炔在点火时其颜色应为淡蓝色。

4、雾化器雾化效果不佳

解决方法:将雾化器拆下,最佳得雾化效果其喷出水雾应呈蘑菇状(在拆卸雾化器时切勿左右晃动,以免损坏免雾化器)

5、雾化器发生堵塞,吸样慢或不能不吸样

解决方法:1)拆下雾化器,拆下撞击球,在开空压机得情况下,对其进行反吹;或根据明雾化器说明书中得解决方法对其进行解

决(切勿用金属丝或硬物等对捅雾化器孔,否则必会损坏) 6、燃烧头发生堵塞(其现象为燃烧火焰呈锯齿状)

解决方法:将燃烧头拆,用酒精进行洗清洗.

7、供应电压不稳定

解决方法:设备独立供应电源,并配上功率不低于1KVA得单相净化

交流稳压电源器做为稳压器

8、仪器附近有强磁场/振动源(如仪器附近有大功率发电机或电动

机运行)

解决方法:建立无磁场无振动及无尘实验室

9、仪器流量计进水

解决方法:开空压机,将雾化器进气导气管卸下放水,或用酒精进行洗清洗。

10、空气或乙炔得压力不足

解决方法:把压力调到正确位置

11、样品中含有结晶体(常见于塑胶溶解)或飘浮沉淀物(常见于污

水排放)

含结晶体解决方法:对被测量样品必须保持较高得温度,一般要在40~50充之间,让

样品中得结晶体充分溶解,然后再测

量,可将样品置于温水之中、

含有飘浮沉淀物得解决方法:直接用滤纸来过滤,然后再上机测量、

六、测量值偏离实际值

1、样品前处理不当

解决方法:使用正确得样品前处理方法、

2、标准配置出错

解决方法:重新配置新标准液,标准液得实际浓度必须与电脑设备浓度一致。

七、仪器产生回火

1、废液管没有水封

解决方法:打结并放水封住

2、违反操作规程

避免方法:严格遵守仪器操作流程,特别就是空压机与乙炔得开关顺序、

八、电脑显示程序出错?1、操作不当

避免方法:严格遵守仪器操作流程,尽量避免返回上一层操作页面进行重新设置、

2、电脑自身出问题

解决方法:重装电脑及AAS操作软件

附:如何正确操作仪器,使仪器发挥出最佳工作状态,需要借助一定得技术知识及实践经验,在解决实际问题得过程中,如遇到不明白得或难以解决问题时,请及时与厂家联系,由厂家专门得技术人员给您进行指导.

原子吸收常见问题排除法(石墨炉篇)

一、重现性差

(1)产生原因:样品得前处理不彻底;?判断方法:换成20ppb得铜标准溶液测定;

解决办法: 重新配置样品溶液(注意:使用优级纯硝酸做介质);?(2)产生原因:进样针高度调整得不合适或管路中有气泡;

判断方法:用牙医镜观察进样状况;检查清洗泵中有无气泡;

解决办法:重新调整进样针高度,清洗进样针头,清洗泵排气;

(3)产生原因:升温程序设置不合理(主要就是灰化与原子化温度);

判断方法:通过模拟监视屏幕观察信号线有无灰化损失(在灰化阶段出峰),原子化信号上升沿就是否陡直及下降沿有无拖尾与断尾;

解决办法:重新设置升温程序;

(4)产生原因:石墨管、石墨环被污染产生了记忆效应;

判断方法:按照正常升温程序不进样,观察石墨管得空白吸光值就是否小于0、008Abs以下(任何元素均如此),并且重复性就是否相差不大?

解决办法:更换相应部件;

(5)产生原因:石墨环与石墨管接触电阻变大;

判断方法:石墨管在原子化升温开始瞬间,石墨管正常就是由中央向两端延伸发光,如果石墨管就是从两端向中央集中发光则就是接触不良;

解决办法:首先更换一只新得石墨管试试,如未果则就是石墨环不良所致;?根据以往经验,石

墨环不良得几率较大;?(6)产生原因:石墨炉电极与底座接触电阻变大;?判断方法:石墨炉升温几次过后,用手指触摸电极感觉温度很高;?解决办法:取下有问题一侧得电极,用600目得水砂纸研磨电极底座,最后用乙醇清洗电极底座与载气通道,防止因污染影响测定值;

(7) 产生原因:石英窗结露;此故障较隐蔽其原因多由冷却水低于室温所致;?判断方法:取下石英窗朝光亮处观瞧很容易发现;?解决办法:用乙醇/乙醚混合液清理石英窗;控制冷却水温度,建议最好使用可调温度得水冷循环器;?(8) 产生原因:载气针状出口被堵塞(取下石墨炉电极后见平台得凸起部);?判断方法:一般就是一侧载气被堵,于就是被堵一侧得石英窗上会有附着物;

解决办法:用仪器附带得通丝清通载气出口针孔;清洗石英窗;?(9) 产生原因:阴极灯不良

判断方法:通过【Line Profile】谱线轮廓功能与基线平坦度来观察;?解决办法:更换

良好得阴极灯

(10)产生原因:使用了质量不纯得石墨管

判断方法:做空白值试验及观察石墨管发光状态?解决办法:更换质量及阻值相同得石墨管(11)产生原因:未使用光控校正技术;?解决办法:重新做光控校正;

二.灵敏度低下:

(1)产生原因:原子化温度不合适;?判断方法:观察原子化峰形信号有无拖尾与断尾现象;解决办法:重设升温程序;?(2)产生原因:灰化温度过高,造成灰化损失;

判断方法:观察灰化阶段信号基线(红色线)有无出峰现象;?解决办法:降低灰化温度; (3)产生原因:灰化温度过低,共存物没有燃烧殆尽,造成背景校正过度;

判断方法:在灰化阶段观察背景基线(蓝色线)就是否在灰化阶段即将结束?时恢复到零点; 解决办法:提高灰化温度或延长灰化时间;?(4)产生原因:阴极灯发射谱线异常(自

吸、变宽等);?判断方*能来观察;?解决办法:更换阴极灯;?(5)产生原因:石墨炉电极与底座接触电阻变大,使原子化温度实质降低了;?判断方法:参考前述方法

解决办法: 参考前述办法;

(6)产生原因:自动进样器进样量不准;

判断方法:改用手动进样器;

解决办法:联系维修部门?(6)产生原因:波长位置不准;?判断方法:通过仪器自带得【谱线轮廓】功能检查峰值得位置;

解决办法:通过仪器自带得【波长校正】功能实现在校正;?提示:Na灯得共振线589、0n m得发射强度弱于589、6nm得次灵敏线强度,所以在校正Na灯波长时,请先将波长设定为589、6nm后再行校正,否则波长会位移0、6nm,使灵敏度下降十几倍;

三。自动进样器工作时频频中途停止

(1) 产生原因:阴极灯不良引起;此故障一般多发生在测Pb、Cd、As时,其?原因就是:上述灯由于制作工艺与老化得原因致使内部发光不稳定,产生得脉冲干扰了自动进样器控制电路得正常工作;?判断方法:①从外部观察阴极灯内部有无拉弧放电现象;?②通过仪器【谱线轮廓】功能观察发射谱线状态;

解决办法:更换阴极灯;

一、原子吸收分光光度计在使用中最易出现毛病得就是哪个部位?怎样解决呢??

最易出现问题得:1 进样与雾化系统(包括燃烧器):进行清洗(超声波+5%HNO3溶液)。2 光源能量不够:调整阴极灯至最佳位置,燃烧器得高度及前后位置。3 气体泄露:根据不同情况进行消漏.??二、火焰法原吸基线不稳,如何解决呢?1 ??、可能就是灯得问题,预

热时间加长或换灯试试。2、检查一下电源,最好有净化稳压器。

3、换个别得元素得灯瞧瞧,如果也这样,可能就是电源问题,也可能就是检测器问题,换个同样元素得灯,可以检查灯座得问题。4、静态基线不稳得原因一般就是等发射有问题或就是光路污染得情况,除按照上面得方法考量外,还有清洁一下光路系统,当然指得就是外光路.

三、因样品浓度可能太低,测量时读数为负值,应怎么解决?1、造成A值为负就是因为样品浓度太低,机器根本检测不到样品得信号,仪器本身得噪声所产生得。

?改进方法为:(1) 富集样品后再做。(2)改变测量得方法。(3) 更换噪声小,检出险低得仪器。2、刚点火测应灵敏度高,过段时间灵敏度下降并达平衡,所以负信号不会转为正信号得。出现负信号可能就是对空白问题重视不够,用以调零得“纯水"不够纯,而标样中得水要纯得多(也可能试剂得纯度不一样),可以瞧一下,工作曲线得截距就是负得.对溶剂及水得纯度检查一下。

原子吸收常见问题和解决方法

原子吸收常见问题及解决方法 (以下设备以华洋仪器为参考) 一、仪器不能正常联机: 1、接触不良:如电脑-AAS仪数据线松动或因外力所致断路等 解决方法:固定松动部分更换新得数据线. 2、电脑自身出问题 解决方法:重装电脑及AAS操作软件 二、波长扫描无能量: 1、元素空心阴极灯选错 解决方法:安装上正确得元素空心阴极灯 2、光斑没对准备光孔 解决方法:用一张纸挡在光孔位置,手调元素灯(元素灯位置粗调),直至对准光孔中心 为止、(在扫描完时,还需要元素灯位置微调) 3、起始波长移位(仪器受振动如搬运等可造成这种故障) 解决方法:修改正确得起始波长,选用铜灯,在波长扫描范围中扩大扫描波长,由原来得 322、7nm~626、7nm修改成318nm~330nm,寻找两个相差约 2、7nm得能量波峰,以最前面得波为实际得324、75nm值,对 仪器起始波长进行修改,例:此波峰能量扫描波长为319、1n m,用扫描波长与实际波长得差差值:319、1-324、75= -5、65nm 修改步数:-5、65nm*5步/0、1nm=-282、5步 ,进入AAS程序所在地方对step得数字加上282即可。 4元素灯电源正负极接反(现象为灯光模糊不清,且在光孔处无光斑)

解决方法:取下灯座电源线,将两线位置交换即可、 5没有雾化效果:没有吸样或雾化器损坏. 解决方法:检查维修。 三、扫描能量负高值压偏高 1、元素灯偏离最佳位置 解决方法:将灯调到最佳位置,每次都要灯位置微调 2、光路聚光透镜受污 解决方法:用无脂棉花粘酒精对其进行擦洗(一共有两块,分别在雾室两侧得光孔中) 3、元素灯老化 解决方法:更换新得元素灯 四、无吸光度: 造1、标液配置出错(常见原因有:在配置得标准液得过程中,拿错了元素标准液;标准液浓度配置过低,低于仪器灵敏度范围;标准液 变质过损坏) 解决方法:正确配置标准液。 2、燃烧头位置偏离 解决方法:在灯位最佳位置时,燃烧头夹缝应元素光路同属一垂直平面,在燃烧头中间位置,光斑中心与燃烧头夹缝顶高度相距应该为1厘米左右 3、没有产生雾化效果 原因:吸液管堵了,不能吸样、解决方法:更换吸液管、 原因:雾化器堵了,不能吸样、解决方法:清理雾化器、 原因:雾化器坏了,不能正常雾解决方法:更换雾化器、

原子吸收光谱参考答案

第四章、原子吸收光谱分析法 1 选择题 1-1 原子吸收光谱是 ( A) A. 基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的 B. 基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时所产生的 C. 分子的电子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的 D. 分子的振动、转动能级跃迁时对光的选择吸收产生的 1-2 原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于.( D) A. 基态原子对共振线的吸收 B. 激发态原子产生的辐射 C. 辐射能使气态原子内层电子产生跃迁 D. 辐射能使气态原子外层电子产生跃迁1-3 在原子吸收分光光度计中,目前常用的光源是 ( C) A. 火焰 B. 氙灯 C. 空心阴极灯 D. 交流电弧 1-4 空心阴极灯内充的气体是 ( D ) A. 大量的空气 B. 少量的空气 C. 大量的氖或氩等惰性气体 D. 少量的氖或氩等惰性气体 1-5 空心阴极灯的主要操作参数是 ( C ) A. 内充气体的压力 B. 阴极温度 C. 灯电流 D. 灯电压 1-6 在原子吸收光谱中,用峰值吸收代替积分吸收的条件是( B ) A 发射线半宽度比吸收线的半宽度小 B 发射线半宽度比吸收线的半宽度小,且中心频率相同 C 发射线半宽度比吸收线的半宽度大,且中心频率相同 D 发射线频率和吸收线的频率相同 1-6. 原子吸收测定时,调节燃烧器高度的目的是 ( D ) (A) 控制燃烧速度 (B) 增加燃气和助燃气预混时间 (C) 提高试样雾化效率 (D) 选择合适的吸收区域

1-7 原子吸收光谱分析过程中,被测元素的相对原子质量愈小,温度愈高,则谱线的热变宽将是 ( A ) (A) 愈严重 (B) 愈不严重 (C) 基本不变 (D) 不变 1-8在原子吸收分析中, 采用标准加入法可以消除 ( A ) (A)基体效应的影响 (B)光谱背景的影响 (C)其它谱线的干扰 (D) 电离效应 1-9为了消除火焰原子化器中待测元素的发射光谱干扰应采用下列哪种措施( B ) (A) 直流放大 (B) 交流放大 (C) 扣除背景 (D) 减小灯电流 1-10与火焰原子吸收法相比, 无火焰原子吸收法的重要优点为 ( B ) (A)谱线干扰小 (B)试样用量少 (C)背景干扰小 (D)重现性好 2 填空题 2-1 使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线,称为共振(吸收)线。 2-2 原子吸收光谱是由气态基态原子对该原子共振线的吸收而产生的。 2-3 原子吸收分析法其独有的分析特点是:灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强、能测定的元素多。非火焰原子吸收光谱法的主要优点是:检出限低、取样量小、物理干扰小、可用于真空紫外区。 2-4 单道单光束火焰原子吸收分光光度计主要有四大部件组成,它们依次为光源(空心阴极灯) 、原子化器、单色器和检测器(光电倍增管) 。 2-5 原子吸收光谱法中应选用能发射锐线的光源,如空心阴极灯。空心阴极灯的阳极一般是钨棒,而阴极材料则是待测元素,管内通常充有低压惰性气体,其作用是导电、溅射阴极表面金属原子、从而激发金属原子发射出特征谱线。 2-6 原子吸收分析常用的火焰原子化器是由雾化器、混合室和燃烧器组成的。原子化器的主要作用是提供热能使试样蒸发原子化,将其中待测元素转变成基态气态原子,入射光束在这里被气态基态原子吸收。 2-7 试样在火焰原子化器中原子化的历程:喷雾、雾滴破碎、脱水、去溶剂、挥发成分子、原子化。 2-8 影响原子化效率的因素(火焰中)有:(1) 火焰类型与组成;(2) 控制合适的火焰

原子吸收习题及参考答案

原子吸收习题及参考答案 一、填空题 1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为,在从激发态跃迁回基态时,则发射出一定频率的光,这种谱线称为,二者均称为。各种元素都有其特有的,称为。 2、原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于,前者是,后者是。 3、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的。其主要部分是,它是由或 制成。灯内充以成为一种特殊形式的。 4、原子发射光谱和原子吸收光谱法的区别在于:原子发射光谱分析是通过测量电子能级跃迁时和对元素进行定性、定量分析的,而原子吸收光谱法师测量电子能级跃迁时的强度对元素进行分析的方法。 5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。 6、分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是:都是,都有核外层电子跃迁产生的 ,波长范围。二者的区别是前者的吸光物质是,后者是。 7、在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时,要求通带宽度为0.1nm,狭缝宽度要调到。 8、分别列出UV-Vis,AAS及IR三种吸收光谱分析法中各仪器组成(请按先后顺序排列):UV-Vis: AAS: IR: 9、在原子吸收光谱仪上, ______产生共振发射线, ________产生共振吸收线。 在光谱分析中,灵敏线是指一些_________________________________的谱线,最后线是指 ____________________________________________。 二、选择题 1、原子发射光谱分析法可进行_____分析。 A.定性、半定量和定量, B.高含量, C.结构, D.能量。 2、原子吸收分光光度计由光源、_____、单色器、检测器等主要部件组成。 A.电感耦合等离子体; B.空心阴极灯; C.原子化器; D.辐射源. 3、C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时,最适宜的火焰是性质:_____ A.化学计量型 B.贫燃型 C.富燃型 D.明亮的火焰 4、贫燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。 A.大于;B.小于C.等于 5、原子吸收光谱法是基于光的吸收符合_______,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A.多普勒效应; B.朗伯-比尔定律; C.光电效应; D.乳剂特性曲线. 6、原子发射光谱法是一种成分分析方法,可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析,这种方法常用于______。 A.定性; B.半定量; C.定量; D.定性、半定量及定量. 7、原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A.多普勒效应, B.光电效应, C.朗伯-比尔定律, D.乳剂特性曲线。 8、在AES中, 设I为某分析元素的谱线强度, c为该元素的含量, 在大多数的情况下, I 与c具有______的函数关系(以下各式中a、b在一定条件下为常数)。 A. c = abI; B. c = bI a ; C. I = ac/b; D. I = ac b.

原子吸收分光光度计培训试题(答案)

ZEEnit 700原子吸收分光光度计培训试题 一、选择题 1原子吸收光谱法常用的光源是:(D) A. 氢灯; B. 火焰; C. 电弧; D. 空心阴极灯 2、原子吸收分光光度法适宜于:(B) A. 元素定性分析; B. 痕量定量分析; C. 常量定量分析; D. 半定量分析 3、在原子吸收分析中,影响谱线宽度的最主要因素是:(A) A. 热变宽; B. 压力变宽; C?场致变宽; D.自吸变宽 4、石墨炉原子吸收光度法的特点是。(A ) A灵敏度 B速度快 C操作简便 5、在原子吸收法中,原子化器的分子吸收属于(3 ) A.光谱线重叠的干扰 B?化学干扰 C背景干扰 D物理干扰 二、填空题 1、石墨炉原子吸收分光光度法的特点是 答案:灵敏度高,取样量少,在炉中直接处理样品 2、使用原子吸收光度法分析时,灯电流太高会导致、,使_____________ 下降。 答案:谱线变宽、谱线自吸收、灵敏度 3、在原子吸收法中校正背景干扰的主要方法有:、、答案:双波长法、氘灯法、塞曼效应法、自吸收法 4、原子吸收仪用作为光电转换元件和光信号的。 答案:光电倍增管、检测器 5、根据观察是否稳定、是否稳定和是否稳定来

确定空心阴极灯的预热时间。 答案:发射能量、仪器的基线、灵敏度 二、判断题 1塞曼效应校正背景,其校正波长范围广。 2、原子吸收光度法测量高浓度样品时,应选择最灵敏线。()答案:X 3、在高温原子化器内,如不通入2或Ar气,即不能进行升温测定。()答案:“ 4、原子吸收分光光度计的分光系统,可获得待测原子的单色光。()答案:X 5、原子吸收分光光度计使用时,空心阴极灯不需预热。()答案:X 四、问答题 1简述原子吸收分光光度法的原理? 答:由光源发出的特征辐射能被试样中被测元素的基态原子吸收,使辐射强度减弱,从辐射强度减弱的程度求出试样中被测元素的含量。 2、如何解决石墨炉原子吸收分光光度法的记忆效应? 答:(1)用较高的原子化温度。 (2)用较长的原子化时间。 (3)增加清洗程序。 (4)测定后空烧一次。 (5)改用涂层石墨管。

原子吸收注意事项

原子吸收常见问题处理 1、为啥原子吸收仪器的灵敏度会突然下降了一半 通常灵敏度下降的原因有: A、元素灯能量下降,低于原始能量得2/3; B、雾化器故障,雾化效果不好; C、燃烧头污染; D、检测器故障,多半是老化(但这种现象很少); E、样品吸收管路堵塞(这种现象经常导致灵敏度下降); F、气体的燃烧比不对,或者气体压力不够; 2、如何判定AAS氘灯和元素灯的光斑一致原子吸收常见问题处理 准备一张白纸,在元素灯和氘灯调整完了后,用一张白纸挡在元素灯灯窗的前面,再用另一张白纸在原子化器的上方找到氘灯的光班,最好是在焦点的地方,然后设法固定。然后把原来的白纸去掉或是打开元素灯,让元素灯的光进来,看看元素灯的光斑是不是和氘灯的光班重合,如果重合就表明调节好了,如果不重合,先调节好氘灯后固定下来,就不要再动了,然后调节元素灯使其光斑与氘灯的光斑重合。 3、用火焰原子吸收法测定时,是不是每次做样前都要做标准曲线呢 A、最好每次都做标准曲线,如果单次样品量比较多的话,在测试过程中还要加入标准点进行校正。 B、如果每天有很多样品要测试,你就用QC来控制了,如果你控制的QC能过,那你也可以不用做标准曲线了。 4、火焰原子吸收测Cr方法 做铬的时候,加入氯化铵可以消除铁的干扰,还可以提高灵敏度,加入浓度一般为1%~5%。 5、钢瓶中乙炔气的总压力用到哪个数值时要换气在运输和使用中的注意事项 A、一般当钢瓶气体小于时,为安全考虑我们就要考虑换气了。 B、溶解乙炔气瓶必须根据国家《溶解乙炔气瓶安全监察规程》的要求,进行定期技术检验。 C、乙炔气瓶使用前,应稍微打开瓶阀除去瓶口的脏物,安装好专用的乙炔减压器,使减压器位于瓶体最高部位。并检查接头处是否有漏气,确认后调整到规定压力再使用。 D、乙炔气瓶一般应在40℃以下使用,当温度超过40℃时,应采取有效的降温措施。 E、乙炔气瓶不得靠近热源及电气设备,乙炔气瓶应竖直摆放;如果要使用已卧放的乙炔气瓶,必须先直立静止20分钟后再使用。 F、严禁铜、银、汞等及其制品与乙炔接触,必须使用铜合金器具时,合金的含铜量应小于65%。

原子吸收光谱法思考题与练习题

1.原子吸收光谱和原子荧光光谱是如何产生的?比较两种分析方法的特点。 2.解释下列名词:⑴ 谱线轮廓;⑵ 积分吸收;⑶ 峰值吸收;⑷ 锐线光 源;⑸ 光谱通带。 3.表征谱线轮廓的物理量是哪些?引起谱线变宽的主要因素有哪些? 4.原子吸收光谱法定量分析的基本关系式是什么?原子吸收的测量为什么要用锐线光 源? 5.原子吸收光谱法最常用的锐线光源是什么?其结构、工作原理及最主要的工作条件是什 么? 6.空心阴极灯的阴极内壁应衬上什么材料?其作用是什么?灯内充有的低压惰性气体的 作用是什么? 7.试比较火焰原子化系统及石墨炉原子化器的构造、工作流程及特点,并分析石墨炉原子 化法的检测限比原子化法高的原因。 8.火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响?试举例说明。 9.原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制?有几种调制的方式? 10.分析下列元素时,应选用何种类型的火焰?并说明其理由:⑴ 人发中的硒;⑵ 矿 石中的锆;⑶ 油漆中的铅。 11.原子吸收光谱法中的非光谱干扰有哪些?如何消除这些干扰? 12.原子吸收光谱法中的背景干扰是如何产生的?如何加以校正? 13.说明用氘灯法校正背景干扰的原理,该法尚存在什么问题? 14.在测定血清中钾时,先用水将试样稀释40倍,再加入钠盐至0.8mg/mL,试解释此操作 的理由,并说明标准溶液应如何配制? 15.产生原子荧光的跃迁有几种方式?试说明为什么原子荧光的检测限一般比原子吸收 低? 16.与测定下列物质,应选用哪一种原子光谱法,并说明理由: ⑴血清中的Zn和Cd(~Zn2mg/mL,Cd0.003ug/mL); ⑵鱼肉中的Hg(~xug/g数量级);

仪器分析问答解答

一、名词解释 1.分馏效应:将试样中各物质按其沸点从低到高先后顺序挥发进入分析区的现象称为分馏效应或选择挥发。 2.共振线和共振电位:原子中的一个外层电子从激发态向基态跃迁产生的谱线,称为共振线;上述跃迁所需要的能量称为共振电位。 3.多普勒变宽:又称热变宽,它是发射原子热运动的结果。如果发射体朝向观察器(如光电倍增管)移动,辐射的表观频率要增大,反之,则要减小。所以观察器接收的频率是(ν+Δν)和(ν-Δν)之间的频率,于是出现谱线变宽。4.原子荧光:将一个可被元素吸收的波长的强辐射光源,照射火焰中的原子或离子,原子的外层电子从基态跃迁至高能态,大约在10-8s内又跃回基态或低能态,同时发射出与照射光相同或不同波长的光,这种现象称为原子荧光。5.原子发射光谱:在室温下,物质所有的原子都是处于基态。通过火焰、等离子体、电弧或火花等的热能可将它们原子化后并激发至高能级轨道。激发态原子的寿命很短,在它返回基态时伴随发射一个辐射光子,产生发射光谱线。6.原子吸收光谱:处于基态原子核外层电子,如果外界所提供特定能量的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态之间的能量差时,核外层电子将吸收特征能量的光辐射由基态跃迁到相应激发态,从而产生原子吸收光谱。 7.单重态与三重态:对于有两个外层电子的原子,它存在具有不同能量的受激单重态和三重态,在激发的单重态中,两电子的自旋相反(或配对),在三重态中两电子自旋平行。 8.激发电位:将元素原子中一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量。9.荧光量子产率:发射荧光的分子数与激发分子总数的比值。或发射光量子数

与吸收光量子数的比值。 10. 分子发光:分子吸收外来能量时,分子的外层电子可能被激发而跃迁到更高的电子能级,这种处于激发态的分子是不稳定的,它可以经由多种衰变途径而跃迁回基态。这些衰变的途径包括辐射跃迁过程和非辐射跃迁过程,辐射跃迁过程伴随的发光现象,称为分子发光。 11.化学发光:化学反应过程中生成的激发态物质所产生的光辐射。 12.助色团:本身不产生吸收峰,但与生色团相连时,能使生色团的吸收峰向长波方向移动,并且使其吸收强度增强的基团。 13.生色团:指分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团。 14.红移和蓝移:因取代基的变更或溶剂的改变,使其吸收带的最大吸收波长λmax发生移动;向长波方向移动称为红移;向短波方向移动称为蓝移。15.化学位移:由屏蔽作用引起的共振时磁场强度的移动现象。 16.浓差极化:由于物质传递造成的电极表面浓度对溶液本体浓度的偏离而引起的极化。 17.Nernst响应斜率:以离子选择电极的电位E(或电池电动势)对响应离子活度的负对数(pa)作图,所得校准曲线呈直线部分的斜率即为电极的响应斜率,Nernst响应斜率为59.2/n(mV)。 18.色谱分离:色谱分离是基于混合物各组分在两相中分配系数的差异,当两相作相对移动时,被分离物质在两相间进行连续、多次分配,组分分配系数微小差异导致迁移速率差异,实现组分分离。 19.梯度洗脱:将两种或两种以上不同性质但互溶的溶剂,随时间改变而按一定比例混合,以连续改变色谱柱中冲洗液的极性、离子强度或pH值等,从而改

原子吸收的一些疑问

整理网上关于原子吸收的一些疑问以及一些热心朋友的解答,答案可能对错都有,不敢给以保证。希望这个资料能对大家在日常实验中遇到的一些问题多一些参考。 一、用AAS测定岩石中锂,标准曲线的线性不好是什么原因如何解决? 可能的原因:锂是易电离的元素,最好要加2%的KCl;你如果加了Sr的话可能要在锂波长处产生分子吸收。 二、原子吸收光谱仪测硫酸锌中的铅,数据不稳定,原因何在?HG2934-2000 酸溶解后,过滤,上机。 1. 数据不稳定的原因太多了 1 样品是否均匀? 2 过滤是否有吸附呢? 3 你的样品黏度较大,如果用的是火焰法,毛细进样管的高度有较大的影响。 4 你的标准曲线做得怎么样? 2. 如果是微量痕量铅,环境因素也是误差来源之一:城市空气粉尘中铅含量较高(尾气污染等)。 三、石墨炉测铅时,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致。样品为植物样。 1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的,先打一下空白,一般不会超过0.0015,然后采用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化,最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸(结果差不多,只是盐酸稳定性要好一点),定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做,基体干扰很大。 2. 空白问题来自多方面,上面说的水与试剂外,你用的氩气纯度多少,是高纯的吗?也可用高纯氮气,但要注意分子带背景 3. 主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管,然后测你所用的水,再测含酸的水空白,这样你就可以知道了 4. 我也经常遇到这个问题,有可能是试液的酸度过大会影响测定,特别是使用高氯酸,影响更大,酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅,湿法消化最好使用微波消化,使用硝酸和双氧水,这样空白中酸度比较容易控制,空白也比较低。 5. 1.实际Pb含量有出入,厂家就没有测准; 2.你的仪器可能没有调制最佳。 四、请教大家磷酸中的硅怎么做? 用分光光度法,磷钼蓝光度法试试。 五、我这次测Cr时,发现仪器漂动很大,标曲都作不好,是什么原因呢?燃气,助燃气比例也试着调动过,不论怎样,都发现仪器不稳,但是做别的元素则情况良好,请问这是为什么呀? 燃烧器的高度调整了吗?作铬时因为气流很大,所以稳定区域一般较其他的元素要高,燃烧器要稍微降低一些. 六、请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?还想请问一下,测定钛需要使用氧化亚氮乙炔火焰,但如果测定10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔?这么高浓度的标样是否有的卖? 1. 1 高浓度的标样没有卖的话,可以自己配制。 2 “10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔?”可以自己做一下啊,不是很方便吗。 3 “请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?” 这要看你是什么样品?测定什么东西?还有你的实验室仪器配置等,综合考虑 2. 原子吸收理论上来讲测量范围很广,可以测微量ppm和超微量ppb,也可以用于基体组分含量的测定

原子吸收常见问题

六十五、你们用的气瓶,每次用完后减压阀都要旋到自由状态吗?然后再次使用时,再重新调节减压阀旋钮吗?我今天看了才知道,我的只开关瓶阀,减压阀都是固定的了,危险!乙炔减压阀压力调到0.1MPa可以吗? 1. 你调的减压法的压力太大,看看你说明书,一般在0.06-0.08MP,不论换不换气,一把减压阀的压力调到这个就可以了,因为减压阀的压力显示与气瓶内的压力有关系,所以每次测定时都要调的 2. 只开关瓶阀而固定减压阀是可以的,操作简单可行,没什么危险。减压阀具有一定的稳压作用,不用每天调节反而能保证输出压力基本一致。另外关闭总阀可以在燃烧状态时进行,以便让管道中的乙炔气烧完。或者也可以在闭阀后用有关操作释放管道中的残存气体,使表头归零(释放表头,避免内部弹簧因长期负荷而老化)。 乙炔压力只要不进入红区都是安全的,当然一般都调节在0.05-0.07Mpa左右。如果乙炔管路内部还有稳压阀,则输入压力可适当高些,以便稳压阀有适当的工作压差而正常工作。 七十一、原子吸收进样不通畅,进样毛细管更换,雾化器取下清洗,进样仍然不通畅。是不是雾化器坏了?怎样判断啊? 1. 更换毛细管并不能清除雾化器的堵塞,还有仔细看看重新安装雾化器时安装的配件位置是否得当。 2. 雾化器一般是不会坏的,一定是吸入杂质颗粒堵了,你可以用空气反吹,同时轻轻振动金属部分! 3. 我想一定是堵塞了,你再仔细检查检查 4. 1)堵塞:只通空气,大拇指堵住毛细管口,松开,堵上,数次后可冲通吸样的管路 2)负压不足,吸力不够:调节与毛细管相接的不锈钢毛细管的前后位置 5. 要光是堵塞的问题,你可以通过进样量和进样时听声音就可以判断出来的 6. 当旋转撞击球的位置,使喷出的雾呈直线向前散射。如果是堵了声音会和平常的时候有明显差别,火焰也会有变化 七十四、土壤样品多时自然风干的时间太长,可否使用冷冻干燥器来缩短干燥时间,那位DX 能够提供其他快速干燥的方法(烘箱干燥除外)? 1. 用红外灯来照射 2. 主要看你测定什么成分了,我觉得只要保证待测成分在不损失的前提任何干燥方式都可以用的 3. 关键看你测定什么成分,做原子吸收烘干,冷冻都可以用. 4. 真空干燥较好,温度可以较低. 5. 用烘箱比较直接,速度快,但是可能造成有机物质损失,重金属中游离汞流失;使用红外其实和烘箱一样的。使用真空干燥和低温冷冻干燥看起来比较好,但是速度慢,样品处理含量少,自己选择了 6. 红外(线灯)干燥箱可以一试 7. 在烘箱内60度风干 七十五、原子吸收的自吸收扣背景和氘灯扣背景有何不同? 氘灯是连续光源扣背景,由于能量限制(对于能量在不同波段的分布可以看看可见论坛上的图),一般用于紫外波段180-350NM扣背景,由于氘灯背景校正采用两种光源,因此从平衡能量,光路重合方面不一定是完全的,从而影响校正的效果.自吸是用大电流使发射线产生变宽来测量背景的,可以适合全波段校正,在校正过程中用同一光源,因此批面了氘灯两种光源对校正的影响,由于自吸收与各元素的本身物理性质有关,因此对有些元素来说用自吸收校正灵敏度不是太好 七十九、石墨炉出现问题了

原子吸收光谱法习题及答案

原子吸收分光光度法 1.试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点? 答:相同点:二者都为吸收光谱,吸收有选择性,主要测量溶液,定量公式:A=kc,仪器结构具有相似性. 不同点:原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄,光栅作色散元件吸收带宽,光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同)无 (5) 背景常有影响,光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多,检出限较低干扰较少,检出限较低 2.试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点? 答:相同点:属于原子光谱,对应于原子的外层电子的跃迁;是线光谱,用共振线灵敏度高,均可用于定量分析. 不同点:原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc I f=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中适中 3.已知钠蒸气的总压力(原子+离子)为1.013 l0-3Pa,火焰温度为2 500K时,电离平

原子吸收常见故障排除法石墨炉篇修订版

原子吸收常见故障排除法石墨炉篇修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】

一. 重现性差 (1)产生原因:样品的前处理不彻底; 判断方法:换成20ppb的铜标准溶液测定; 解决办法: 重新配置样品溶液(注意:使用优级纯硝酸做介质); (2)产生原因:进样针高度调整得不合适或管路中有气泡; 判断方法:用牙医镜观察进样状况;检查清洗泵中有无气泡; 解决办法:重新调整进样针高度,清洗进样针头,清洗泵排气; (3)产生原因:升温程序设置不合理(主要是灰化和原子化温度); 判断方法:通过模拟监视屏幕观察信号线有无灰化损失(在灰化阶段出峰),原子化信号上升沿是否陡直及下降沿有无拖尾和断尾; 解决办法:重新设置升温程序; (4)产生原因:石墨管、石墨环被污染产生了记忆效应; 判断方法:按照正常升温程序不进样,观察石墨管的空白吸光值是否小于 0.008Abs以下(任何元素均如此),并且重复性是否相差不大 解决办法:更换相应部件; (5)产生原因:石墨环与石墨管接触电阻变大;

判断方法: 石墨管在原子化升温开始瞬间,石墨管正常是由中央向两端延伸发 光,如果石墨管是从两端向中央集中发光则是接触不良; 解决办法:首先更换一只新的石墨管试试,如未果则是石墨环不良所致; 根据以往经验,石墨环不良的几率较大; (6)产生原因:石墨炉电极与底座接触电阻变大; 判断方法:石墨炉升温几次过后,用手指触摸电极感觉温度很高; 解决办法:取下有问题一侧的电极,用600目的水砂纸研磨电极底座,最后用乙醇清洗电极底座和载气通道,防止因污染影响测定值; (7)产生原因:石英窗结露;此故障较隐蔽其原因多由冷却水低于室温所致; 判断方法:取下石英窗朝光亮处观看很容易发现; 解决办法:用乙醇/乙醚混合液清理石英窗;控制冷却水温度,建议最好使用可调温度的水冷循环器; (8)产生原因:载气针状出口被堵塞(取下石墨炉电极后见平台的凸起部); 判断方法:一般是一侧载气被堵,于是被堵一侧的石英窗上会有附着物; 解决办法:用仪器附带的通丝清通载气出口针孔;清洗石英窗; (9)产生原因:阴极灯不良 判断方法:通过【Line Profile】谱线轮廓功能和基线平坦度来观察;

食品仪器分析-原子吸收分光光度法参考答案

原子吸收分光光度法习题 一、填空题 1.原子吸收光谱分析是利用基态的待测原于蒸气对光源辐射的吸收进行分 析的。 答:特征谱线 2.原子吸收光谱分析主要分为类,一类由将试样分解成自由原子,称为分析,另一类依靠将试样气化及分解,称为分析。 答:两,火焰,火焰原子吸收,电加热的石墨管,石墨炉无火焰原子吸收。 3.一般原子吸收光谱仪分为、、、四个主要部分。 答:光源、原子化器,分光系统,检测系统。 4.空心阴极灯是原子吸收光谱仪的,其最主要部分是,它是由制成的。整个灯熔封后充以或成为一个特殊形式的。 答:光源,空心阴极灯,待测元素本身或其合金,低压氖,氢气,辉光放电管。 5.原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。 答:雾化器,雾化室,燃烧器。 6.原子吸收光谱仪中的分光系统也称,其作用是将光源发射的与分开。 答:单色器,待测元素共振线,其它发射线。 7.早期的原子吸收光谱仪使用棱镜为单色器,现在都使用单色器。前者的色散原理是,后者为。 答:光栅,光的折射,光的衍射。 8.在原子吸收光谱仪中广泛使用做检测器,它的功能是将微弱的信号转换成信号,并有不同程度的。 答:光电倍增管,光,电,放大。 9.原子吸收光谱分析时工作条件的选择主要有的选择、的选择、 的选择、的选择及的选择。 答:灯电流,燃烧器高度,助燃气和燃气流量比,吸收波长,单色器狭缝宽度。 10.原子吸收法测定固体或液体试样前,应对样品进行适当处理。处理方法可用、、、等方法。 答:溶解,灰化,分离,富集。 11.原子吸收光谱分析时产生的干扰主要有干扰,干扰,干扰三种。 答:光谱干扰,物理干扰,化学干扰。 二、判断题 1.原子吸收光谱分析定量测定的理论基础是朗伯一比尔定律。(√) 2.在原子吸收分析中,对光源要求辐射线的半宽度比吸收线的半宽度要宽的多。(×)

原子荧光常见的问题及方法

01 点火问题 在分析工作中,经常会碰到部分仪器点火线圈不亮,无法正常点火。首先要检查点火炉丝是否正常,如炉丝断则需要更换炉丝,如炉丝亮但点不燃火焰,就需要检查燃气或控制阀,检查炉丝与炉芯的位置是否合适,排除这些故障后仪器可正常点火。 02 无信号强度 在仪器检定过程中,经常遇到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。遇到此类问题,首先,应该检查静态光源,检查元素灯是否点亮。若仪器灯能量正常,说明仪器电路部分正常,则需要进一步检查反应系统或原子化系统。检查仪器泵管松紧是否合适,管道有无堵塞破裂。如出现上述情况,试剂没有进系统,仪器没有发生氧化还原反应,则不会产生信号。更换管道,调整泵管松紧可以解决此问题。 检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够,不能生成被测元素的氢化物,无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度,这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。 03 仪器灵敏度低 在检定过程中,由于要检定仪器的测量线性及检出限,需要在仪器上测量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL砷锑混合标准溶液的线性。重复测量3次,记录荧光强度值,按照线性回归计算斜率b,再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量,计算其标准偏差,然后计算仪器的检出限QL。JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4 ng。检定中经常碰到仪器灵敏度低,调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求,这就需要排查解决灵敏度低的问题。 首先检查炉丝是否老化,必要时更换炉丝,然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。调光不好,焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低,这就需要重新调整炉芯和光路位置。载气流量低,排废太快,载流管或毛细管变形或折弯等原因,都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低,这就需要检查仪器的进样系统,有必要时需更换仪器进样系统管路。在检定过程中,经常碰到仪器所使用的氩气纯度不够而造成仪器灵敏度降低,更换高纯度氩气后可解决此问题。所选用元素灯的强度也会对仪器的灵敏度造成影响,在仪器灵敏度较低时需要更换元素灯。 04 仪器信号不稳定 可以降低仪器的灯电流和负高压后信号值,如果还是不稳定,这时需要检查仪器所处的环境是否有强光干扰,仪器的检测窗口若有强光照射,会引起仪器荧光信号不稳定,这就需要遮光进行检定。然后观察仪器的火焰是否跳动,若有明显跳动则检查仪器抽排风口是否抽力太大,有气流影响而造成仪器火焰不稳定。 排除上述问题后,仪器信号仍不稳定,就需要检查仪器的水封、废液管,水封和废液管不畅

原子吸收常见问题及解决方法

WYS2000原子吸收分光光度计常见问题及解决方法 1、保持在良好通风环境下操作。 2、点火时进样管不能放在纯水中,以防浇灭火焰。 3、换乙炔气时,需关闭忙碌的元素灯。确认主压力阀关闭,关闭分压阀。 4、所测数据不准时,吸光度偏离较大,检查进样管是否堵塞,换进样管;检查燃烧头位置、光斑位置是否准确,如无问题再拆下雾化器看雾化效果,喷雾应均匀,不应有大颗水珠,如喷雾不均匀则可能是由于雾化器阻塞,取下玻璃球用针管反吹数次后,重新安上进行调试. 5、做完一个元素,再做另一个元素时,需用2%的盐酸冲洗5-10分钟,再用水冲洗。 6、自动测量谱线搜索后光斑应在燃烧头缝上10mm左右,如位置不对则会严重影响吸收值,应立即调整,至合适位置。 7、进样前,燃烧头需空烧2-3min,去除燃烧头内的杂质。 8、火焰分叉,燃烧头进水,需熄灭火焰,用滤纸擦干燃烧头。 9、火焰中有小火苗,燃烧头有杂质,需用水冲洗燃烧头。 10、火焰颜色应为蓝色,如为红色,可能是水污染,换水。 11、做样时,每次都需要做标准曲线;试样检测完后应再次测量相近浓度的标准溶液,检查测量结果是否准确。 12、原子吸收做出的结果要及时准确报出,结果要经过审核。 13、开机需先预热元素灯半小时。 14、排放废液应及时倾倒处理。 15、定期检查乙炔阀连接处是否漏气,用洗洁精水擦抹,看是否冒气泡。 16、使用完毕要清洗燃烧头、雾化器、用纯水和稀酸交替喷洗10min后,用稀 酸喷洗5min处,再用纯水喷洗10min。 17、空心阴极灯更换时,应小心旋转,手应轻拿捏在标签底座处,切不可触摸到灯的窗口,影响光的透过。 18、空压机要经常放水。 19、乙炔气瓶更换后,需静止半小时后使用。 20、乙炔气瓶禁止卧倒。

原子荧光常见故障解决建议(陆飞峰)

原子荧光常见故障解决建议 一、请先仔细阅读《原子荧光应用手册》第68、69页。 二、通讯失败,参考文件《原子荧光光度计电脑通讯失败的详细解决方法》。 三、空白污染。 参考文件《仪器试剂污染处理方法》。 问题1.试剂污染:主要是酸的纯度不够,或纯度够了质量不好。解决方法:配制一个2%的和10%的HCL,上机看两个浓度酸的荧光值有多大差距,一般好酸荧 光值不会有太大差距,若10%的酸是2%酸荧光值好几倍,则判断酸的纯度不 能够(此方法不适用于做铅)。 问题2.容器污染:主要是器皿质量不好,或泡器皿的酸不好,或容器没有清洗干净。 解决方法:判断是否是器皿的问题,用一个干净的容器配制好2%酸若干,部分倒入被怀疑有污染的容器中,震荡几分钟后上机,看两容器中荧光值是否相近,若 被浸染,被浸染的器皿中的酸出的荧光值会高很多。器皿质量不好(有些厂家 器皿本身含所测元素的量比较大),只能更换,尽量选用A级的容量瓶、刻度 管;泡器皿的酸不好,泡器皿的酸尽量用优级纯的硝酸,并定量更换;容器没 有清洗干净,进行清洗。 问题3.还原剂试剂被粘污。 问题4.环境污染(主要是汞浸染):若室内以前打碎过温度计,或做过高浓度的元素实验,容易引起环境污染。 解决方法:只能更换实验室。开着排风扇用电风扇吹,并在房间中放硫磺(汞污染)。 四、无信号。 问题:测完标准空白后,测标准点,荧光值自动扣空白后在0上下浮动,各点乱无线性关系。 解决方法: 1.检查水封有没有加水(主机内,部分仪器没有水封)。 2.检查排废管有没有夹好。夹管方法:在做样时拧松夹块上的螺钉,让废液在蠕动泵不转时也能排出。逐渐拧紧螺钉,拧到以下刚出现情况后再拧半周为好:蠕动泵转动时废液排出,不转时废液马上停止在管路中。 3.检查点火炉丝有没有点亮。 4.如果是Hg做样无信号,查看Hg灯有无点亮。激发点亮,点亮后必须重新预热! 5.8X仪器,检查样品管和还原剂管有没有夹好样品和还原剂是否进到反应块。9X仪器检查进样针中是否有空气,有空气则说明中间已经折断。 6.拿一纸条,在进标准液后,回到载流槽时,悬在原子化器炉口(距炉口1CM以内),看纸条是否被点着(熏黑不算点着),若点不着检查下一步。能点着即有火焰无信号看第10步。 7.检查气液分离器内所进混合液是否反应,若有大量气泡生成(也可观察排出废液中是否有大量小气泡),无气泡生成则看下一步;有气泡则正常,检查气液分离器至原子化器毛细管是否漏气或被堵塞,无漏气、堵塞第一步肯定有火焰生成。能点着即有火焰无信号看第10步。 8.检查载流液、标准点是否有5%左右的酸(保证至少要3%的酸),还原剂硼氢化钾的量保证8X仪器不小于2%,9X仪器不小于1%,检查硼氢化钾是否失效(硼氢化钾易吸潮,易结块)。

实验室及功能间常用英文术语

精品文档 实验室及功能间常用英文术语整理了实验室和各个功能间的中英文对照。包括如下几个部分内容: 一、容器与耗材(vessel & consumable material) 二、实验操作(manipulation) 三、仪器(apparatus) 四、化学试剂(reagent) 五、实验室各个功能间名称 一.容器与耗材(vessel & consumable material) 小瓶vial 量杯measuring cup 烧杯beaker 量筒measuring flask/measuring cylinderer 坩埚crucible 坩埚钳crucible clamp 试管test tube 漏斗funnel 比色皿cuvette 鱼缸aquarium 烧瓶flask 锥形瓶conical flask 塞子stopper/plug 洗瓶plastic wash bottle 玻璃活塞stopcock 试剂瓶reagent bottles 玻棒glass rod 搅拌棒stirring rod 容量瓶volumetric flask/measuring flask 移液管(one-mark) pipette 吸液管pipette 滤器filter 滤纸filter paper 培养皿culture dish 移液枪pipette 移液枪枪头pipette tips 剃刀刀片razor blade 手术刀scalpel 垃圾袋disposable bag 垃圾桶garbage bin 橡皮筋rubber band 托盘Tray 铝箔aluminium foil 洗耳球rubber suction bulb 保鲜膜preservative film 研磨钵mortar 研杵pestle 小滴管dropper 蒸馏装置distilling apparatus 桶bucket 广口瓶wide-mouth bottle 离心机转子rotor 试管架test tube holder/rack 酒精灯alcohol burner 酒精喷灯blast alcohol burner 搅拌装置stirring device 石蜡封口膜Parafilm 微量离心管(EP管)Eppendorf tube 载玻片Slide 盖玻片Cover glass 离心管Centrifuge tube 电泳槽Gel tank 电线Electrical leads 牙签Toothpick

AA原子吸收常见故障-1解析

AA 原子吸收常见故障 对于AA 仪器,可以根部上面检查流程图判定属于何一类型故障及可能存在的部位而逐步去解决。以下是维修中常见故障或现象及一般的解决方法和步骤。 一,主机部分 1,通信问题 1.1,操作软件及数据库故障. 操作软件及数据库故障主要包括:不能进入SOLAAR 界面、方法结果不能存取、校正信息不能保存、数据库错误、参数设置错误、系统不能初始化、CONFIGARE 错误。 检查流程图 1.检查外供电.接地及二次电源 2.检查仪器初始化 3.检查驱动单元 4.检查检测系统 5.检查灯 6.检查信号 7.检查波长 8.检查灯峰值能量 9.检查信号噪音 10.检查测试指标

常见故障代码:DAO数据库错误、CA188不能存取校正信息、3001信号处理问题、4001电源频率不对。 处理办法:首先卸载SOLAAR软件,删除安装的注册信息,重新安装SOLAAR软件。如果问题仍存在执行SET CONFIGARE和DOWNLOAD。或重安装计算机操作系统。 1.2,不能通信和通信异常 不能通信和通信异常主要包括:不联机和通信中断。 常见故障代码:102不联机,2510-2516通信中断。 处理办法:首先查看电源是否联接,光谱仪是否开机,电源指示灯是否亮,次级供电是否正常,光谱仪状态指示灯是否正常(如图),通信联接线是否联接好,通信接口是否正确。其次做DOWNLOAD,如能做DOWNLOAD,通信会正常。如不能做DOWNLOAD须更换主板。 光谱仪状态指示 仪器主板上有5个状态指示灯LED(仪器左侧面板的下方),从左到右分别是Standby、FC3、FC2、FC1和HALT。当光谱仪系统没用故障时,仪器开启后,所有LED都会闪烁一下然后熄灭,只有Standby灯继续亮,表示光谱仪已经准备就绪,并会在软件启动和光谱仪工作时闪烁。 如果在光谱仪电源开启后,除Standby灯以外还有其它LED亮或Standby不亮,这些现象都表示光谱仪存在问题,不同的LED亮表示不同的故障

原子吸收试题-答案

原子吸收分光光度计试卷 答卷人:评分: 一、填空题(共15 分1 分/空) 1. 为实现峰值吸收代替积分吸收测量,必须使发射谱线中心与吸收谱线中心完全重合,而且发射谱线的宽度必须比吸收谱线的宽度窄。 2. 在一定条件下,吸光度与试样中待测元素的浓度呈正比,这是原子吸收定量分析的依据。 3. 双光束原子吸收分光光度计可以减小光源波动的影响。 4. 为了消除火焰发射的干扰,空心阴极灯多采用脉冲方式供电。 5. 当光栅(或棱镜)的色散率一定时,光谱带宽由分光系统的出射狭缝宽度来决定。 6. 在火焰原子吸收中,通常把能产生1%吸收的被测元素的浓度称为特征浓度。 7. 与氘灯发射的带状光谱不同,空心阴极灯发射的光谱是线状的光谱。 8. 用原子吸收分析法测定饮用水中的钙镁含量时,常加入一定量的镧离子,其目的是消除磷酸根离子的化学干扰。 9. 使用火焰原子吸收分光光度法时,采用乙炔-空气火焰,使用时应先开空气,后开乙炔。 10. 待测元素能给出三倍于空白标准偏差的吸光度时的浓度称为检出限。 11. 采用氘灯校正背景时,空心阴极灯测量的是原子吸收+背景吸收(或AA+BG)信号,氘灯测量的是背景吸收(或BG)信号。 12、空心阴极灯灯电流选择的原则是在保证放电稳定和有适当光强输出的情况下,尽量选择低的工作电流。 二、选择题(共15 分分/题) 1.原子化器的主要作用是( A )。 A.将试样中待测元素转化为基态原子; B.将试样中待测元素转化为激发态原子; C.将试样中待测元素转化为中性分子;

D.将试样中待测元素转化为离子。 2.原子吸收的定量方法—标准加入法,消除了下列哪种干扰?( D ) A.分子吸收 B.背景吸收C.光散射D.基体效应 3.空心阴极灯内充气体是( D )。 A.大量的空气 B. 大量的氖或氮等惰性气体 C.少量的空气 D.低压的氖或氩等惰性气体 4.在标准加入法测定水中铜的实验中用于稀释标准的溶剂是。( D ) A.蒸镏水 B.硫酸 C.浓硝酸 D.(2+100)稀硝酸 5.原子吸收光谱法中单色器的作用是( B )。 A.将光源发射的带状光谱分解成线状光谱; B.把待测元素的共振线与其它谱线分离开来,只让待测元素的共振线通过; C.消除来自火焰原子化器的直流发射信号; D.消除锐线光源和原子化器中的连续背景辐射 6.下列哪个元素适合用富燃火焰测定?( C ) A.Na B.Cu C. Cr D. Mg 7.原于吸收光谱法中,当吸收为1%时,其对应吸光度值应为( D )。 A.-2 B.2 C. D. 8.原子吸收分析法测定钾时,加入1%钠盐溶液其作用是( C )。 A.减少背景 B.提高火焰温度 C.减少K 电离 D.提高K 的浓度 9.原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除?( D ) A.释放剂B.保护剂C.缓冲剂D.标准加入法 10.下列哪一个不是火焰原子化器的组成部分?( A ) A.石墨管 B.雾化器 C.预混合室 D.燃烧器 三、简答题(共30 分) 1.用火焰原子吸收法测定水样中钙含量时,PO43-的存在会干扰钙含量的准确测定。请说明这是什么形式的干扰?如何消除?(8 分)

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