原子吸收常见问题

原子吸收常见问题
原子吸收常见问题

六十五、你们用的气瓶,每次用完后减压阀都要旋到自由状态吗?然后再次使用时,再重新调节减压阀旋钮吗?我今天看了才知道,我的只开关瓶阀,减压阀都是固定的了,危险!乙炔减压阀压力调到0.1MPa可以吗?

1. 你调的减压法的压力太大,看看你说明书,一般在0.06-0.08MP,不论换不换气,一把减压阀的压力调到这个就可以了,因为减压阀的压力显示与气瓶内的压力有关系,所以每次测定时都要调的

2. 只开关瓶阀而固定减压阀是可以的,操作简单可行,没什么危险。减压阀具有一定的稳压作用,不用每天调节反而能保证输出压力基本一致。另外关闭总阀可以在燃烧状态时进行,以便让管道中的乙炔气烧完。或者也可以在闭阀后用有关操作释放管道中的残存气体,使表头归零(释放表头,避免内部弹簧因长期负荷而老化)。

乙炔压力只要不进入红区都是安全的,当然一般都调节在0.05-0.07Mpa左右。如果乙炔管路内部还有稳压阀,则输入压力可适当高些,以便稳压阀有适当的工作压差而正常工作。

七十一、原子吸收进样不通畅,进样毛细管更换,雾化器取下清洗,进样仍然不通畅。是不是雾化器坏了?怎样判断啊?

1. 更换毛细管并不能清除雾化器的堵塞,还有仔细看看重新安装雾化器时安装的配件位置是否得当。

2. 雾化器一般是不会坏的,一定是吸入杂质颗粒堵了,你可以用空气反吹,同时轻轻振动金属部分!

3. 我想一定是堵塞了,你再仔细检查检查

4. 1)堵塞:只通空气,大拇指堵住毛细管口,松开,堵上,数次后可冲通吸样的管路

2)负压不足,吸力不够:调节与毛细管相接的不锈钢毛细管的前后位置

5. 要光是堵塞的问题,你可以通过进样量和进样时听声音就可以判断出来的

6. 当旋转撞击球的位置,使喷出的雾呈直线向前散射。如果是堵了声音会和平常的时候有明显差别,火焰也会有变化

七十四、土壤样品多时自然风干的时间太长,可否使用冷冻干燥器来缩短干燥时间,那位DX 能够提供其他快速干燥的方法(烘箱干燥除外)?

1. 用红外灯来照射

2. 主要看你测定什么成分了,我觉得只要保证待测成分在不损失的前提任何干燥方式都可以用的

3. 关键看你测定什么成分,做原子吸收烘干,冷冻都可以用.

4. 真空干燥较好,温度可以较低.

5. 用烘箱比较直接,速度快,但是可能造成有机物质损失,重金属中游离汞流失;使用红外其实和烘箱一样的。使用真空干燥和低温冷冻干燥看起来比较好,但是速度慢,样品处理含量少,自己选择了

6. 红外(线灯)干燥箱可以一试

7. 在烘箱内60度风干

七十五、原子吸收的自吸收扣背景和氘灯扣背景有何不同?

氘灯是连续光源扣背景,由于能量限制(对于能量在不同波段的分布可以看看可见论坛上的图),一般用于紫外波段180-350NM扣背景,由于氘灯背景校正采用两种光源,因此从平衡能量,光路重合方面不一定是完全的,从而影响校正的效果.自吸是用大电流使发射线产生变宽来测量背景的,可以适合全波段校正,在校正过程中用同一光源,因此批面了氘灯两种光源对校正的影响,由于自吸收与各元素的本身物理性质有关,因此对有些元素来说用自吸收校正灵敏度不是太好

七十九、石墨炉出现问题了

一、石磨管易坏,少一点的话10次就坏了,多一点才50次左右。可能和冷却水和氩气有关。昨天的那根石磨管好像才做了10次就坏了!有可能是减压伐出了问题,因为中途操作中断,提示说石磨管坏了,此时才发现,刚开始是0.4Mp的减压伐数值低于0.4mp了。不过,前几次数值石磨管出现易坏的问题时候,减压伐数值没有下降。

二、石墨炉做Pb的时候灵敏度比较低,但是还能凑活。

三、石墨炉测Cd的时候,灵敏度低的惊人。原来40ppb的Cd的西光度好像只有过去4ppb 的西光度。维修工程师认为是我配制的标准溶液相差了10倍。我重新配制后,还是老样子1. 石墨管易坏:注意检查,1:气压是否正常;2:冷却水是否正常,或有某一路有堵塞现象;3:是否原子化阶段保存时间太长,温度过高。

Cd吸光度只有原来的十分之一:1:是否是积分时间有误,或者是选择的积分方式有改变;2:别的元素是否一样低了,可以判断是不是仪器有问题了。或者换个灯试试。

2. 我的仪器也出现过类似的问题(我使用的仪器是岛津的6650,不知道你使用的是什么仪器?),起初维修工程师过来是没有找出什么问题,但是换了一个控制气体流量的电磁阀后问题就解决了,该电磁阀在石墨炉里的,仪器销售者说是应该由专门的维修人员来进行维修。我想大约原因是由于电磁阀分配氩气不均造成了石墨管被损坏(断裂)。仅供参考。

另外测镉的吸收值变低,我认为也可能是由于氩气保护不够造成的,当然有可能你的标准品存在问题。

八十六、我用GBC906测水样中重金属还可以,但从来没测过土壤中的重金属,试着做了,但都比标准值高,请问大家几个问题:

消解土壤样时一定要用聚四氟乙烯坩埚吗?取土样时,可以用不锈钢勺吗?称样时坩埚内壁也吸附土样怎样处理?

怎样判断土壤样品被消解完全?若消解定容后浑浊,该怎样处理?

1. 1、主要看你要测定什么元素,不一定要用聚四氟乙烯坩埚。

2、可以用不锈钢勺

3、用水冲下来就可以了

4、按相应方法操作就可以了

5、可以干过滤或者说是放在那过一定时间就会好了

2. 1、不一定非要用聚四氟乙烯坩埚,看你测定哪种元素。

2、避免污染,最好用塑料勺、木片或不锈钢勺,用铁制品取样时,要将与铁相接触的地方用木片(竹片)刮去。

3、称样时坩埚内壁吸附土样用少量水洗,或用酸洗。

4、HF酸消解属于完全消化法,土壤样品被消解完全时溶液应该是澄清或浅色(比如浅黄绿),无固体颗粒,无炭化(变黑)现象。

5、消化定容后浑浊当然要过滤了!

九十二、请教高氯酸的危害和操作存储注意事项

危险性:易爆

操作注意事项:不与有机物接触(高温时尤其要注意),溶解样品的柜最好不要使用木制的,要注意经常擦拭干净,不要有析出物;不能和滤纸等混合加热,否则肯定会爆炸,如果你的样品有冒烟要求,移动器皿时注意不要用手,温度相对较高,仅供参考

九十三、为什么在进入微波消解之前要先加热让黄棕色烟雾冒尽那?目的是为了什么?

1. 如果是密闭消解的话可能是要考虑消解完后打开是有压力

2. 只是预反应一下,不然进入微波消解炉内太剧烈,冒得差不多就行了,冒尽的话,就把酸全赶完了还反应什么呢

3. 只要敞开放置十分钟左右就可以了吧,主要是让那些挥发性强或反应剧烈的样品先反应一段时间,防止在消解过程中罐内压力过大而爆炸

九十四、采用标准加入法求得测试结果后是否需要扣除空白?如何扣除?

1. 应该扣除。

空白样品和样品应该分别作标准加入,然后作浓度扣除。

空白加标与样品加标的曲线的斜率是不同的,因为,其基体不同,干扰不同,因此不能直接用吸光度扣除

2. 空白和样品应该分别作标准加入,区别在于含基体与不含基体的问题,空白加标与样品加标的曲线斜率是不同的,因为不能直接用扣除吸光度来计算.

九十八、测定准确度控制的几种方法

1.标样验证

2.标准方法对比

3.回收率验证

4. 实验室间比对

5. 能力验证

九十九、假如一批新的石墨管来了,我怎么来确定它的质量好坏,怎么样来测试它的稳定性?

1. 我觉得最好建立一个自己的控制程序比较好,比方经常使用某个元素的测定来控制石墨管的质量

2. 我这么认为:1、先将每支管子称重,等时间长了统计数据,看看管子的重量是否对检测有影响(据有关专家指点说管子重量对硒等元素会有影响,嘿嘿,我还没做过统计呢!)2、管子空烧,即试验测定,看看值多大,当然值越低管子越好;3、管子测水,看看管子的平行性如何,当然偏差越小越好;4、最后管子测样品,看看管子针对具体样品的可行性如何

原子吸收常见问题和解决方法

原子吸收常见问题及解决方法 (以下设备以华洋仪器为参考) 一、仪器不能正常联机: 1、接触不良:如电脑-AAS仪数据线松动或因外力所致断路等 解决方法:固定松动部分更换新得数据线. 2、电脑自身出问题 解决方法:重装电脑及AAS操作软件 二、波长扫描无能量: 1、元素空心阴极灯选错 解决方法:安装上正确得元素空心阴极灯 2、光斑没对准备光孔 解决方法:用一张纸挡在光孔位置,手调元素灯(元素灯位置粗调),直至对准光孔中心 为止、(在扫描完时,还需要元素灯位置微调) 3、起始波长移位(仪器受振动如搬运等可造成这种故障) 解决方法:修改正确得起始波长,选用铜灯,在波长扫描范围中扩大扫描波长,由原来得 322、7nm~626、7nm修改成318nm~330nm,寻找两个相差约 2、7nm得能量波峰,以最前面得波为实际得324、75nm值,对 仪器起始波长进行修改,例:此波峰能量扫描波长为319、1n m,用扫描波长与实际波长得差差值:319、1-324、75= -5、65nm 修改步数:-5、65nm*5步/0、1nm=-282、5步 ,进入AAS程序所在地方对step得数字加上282即可。 4元素灯电源正负极接反(现象为灯光模糊不清,且在光孔处无光斑)

解决方法:取下灯座电源线,将两线位置交换即可、 5没有雾化效果:没有吸样或雾化器损坏. 解决方法:检查维修。 三、扫描能量负高值压偏高 1、元素灯偏离最佳位置 解决方法:将灯调到最佳位置,每次都要灯位置微调 2、光路聚光透镜受污 解决方法:用无脂棉花粘酒精对其进行擦洗(一共有两块,分别在雾室两侧得光孔中) 3、元素灯老化 解决方法:更换新得元素灯 四、无吸光度: 造1、标液配置出错(常见原因有:在配置得标准液得过程中,拿错了元素标准液;标准液浓度配置过低,低于仪器灵敏度范围;标准液 变质过损坏) 解决方法:正确配置标准液。 2、燃烧头位置偏离 解决方法:在灯位最佳位置时,燃烧头夹缝应元素光路同属一垂直平面,在燃烧头中间位置,光斑中心与燃烧头夹缝顶高度相距应该为1厘米左右 3、没有产生雾化效果 原因:吸液管堵了,不能吸样、解决方法:更换吸液管、 原因:雾化器堵了,不能吸样、解决方法:清理雾化器、 原因:雾化器坏了,不能正常雾解决方法:更换雾化器、

原子吸收习题及参考答案

原子吸收习题及参考答案 一、填空题 1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为,在从激发态跃迁回基态时,则发射出一定频率的光,这种谱线称为,二者均称为。各种元素都有其特有的,称为。 2、原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于,前者是,后者是。 3、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的。其主要部分是,它是由或 制成。灯内充以成为一种特殊形式的。 4、原子发射光谱和原子吸收光谱法的区别在于:原子发射光谱分析是通过测量电子能级跃迁时和对元素进行定性、定量分析的,而原子吸收光谱法师测量电子能级跃迁时的强度对元素进行分析的方法。 5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。 6、分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是:都是,都有核外层电子跃迁产生的 ,波长范围。二者的区别是前者的吸光物质是,后者是。 7、在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时,要求通带宽度为0.1nm,狭缝宽度要调到。 8、分别列出UV-Vis,AAS及IR三种吸收光谱分析法中各仪器组成(请按先后顺序排列):UV-Vis: AAS: IR: 9、在原子吸收光谱仪上, ______产生共振发射线, ________产生共振吸收线。 在光谱分析中,灵敏线是指一些_________________________________的谱线,最后线是指 ____________________________________________。 二、选择题 1、原子发射光谱分析法可进行_____分析。 A.定性、半定量和定量, B.高含量, C.结构, D.能量。 2、原子吸收分光光度计由光源、_____、单色器、检测器等主要部件组成。 A.电感耦合等离子体; B.空心阴极灯; C.原子化器; D.辐射源. 3、C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时,最适宜的火焰是性质:_____ A.化学计量型 B.贫燃型 C.富燃型 D.明亮的火焰 4、贫燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。 A.大于;B.小于C.等于 5、原子吸收光谱法是基于光的吸收符合_______,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A.多普勒效应; B.朗伯-比尔定律; C.光电效应; D.乳剂特性曲线. 6、原子发射光谱法是一种成分分析方法,可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析,这种方法常用于______。 A.定性; B.半定量; C.定量; D.定性、半定量及定量. 7、原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A.多普勒效应, B.光电效应, C.朗伯-比尔定律, D.乳剂特性曲线。 8、在AES中, 设I为某分析元素的谱线强度, c为该元素的含量, 在大多数的情况下, I 与c具有______的函数关系(以下各式中a、b在一定条件下为常数)。 A. c = abI; B. c = bI a ; C. I = ac/b; D. I = ac b.

英语翻译问题的解决方案

英语翻译问题的解决方案 篇一:SCI论文翻译的常见问题及解决方法 SCI论文翻译的常见问题以及解决方法 关于SCI论文翻译的那些事 一、论文翻译的四个要点 对于国内的研究人员而言,撰写一篇SCI论文是为了让自己获得学位,获得职称,或者是将自己的学术研究发表到国际,让更多的人了解到自己的研究内容。不管出于什么样的原因,现今,发表SCI论文已经是一件十分常见的事情了。但是,当前,对于绝大数的研究人员而言,SCI论文的翻译基本是建立在中文论文的基础上,即多数研究人员都是先撰写中文论文而后再通过翻译人员或者翻译公司,才完成一篇SCI论文的撰写。但由于英语非我们的母语,所以在翻译的过程中也出现了很多情况,诸如多数翻译工作者本身并不具备医学背景,也根本没有医学SCI论文发表及审稿经验,甚至很多时候不能理解文章作者的原意,其翻译是在一片雾水的情况下进行。文章投稿后,审稿人提出manuscript的可读性差,需找Native speaker修改,这与译员的翻译直接相关。因此,评价一名译员或一个翻译公司的好坏也就取决于以下几点: 1)能否看懂文章的意思; 2)良好的语言驾驭能力;

3)必须有SCI论文发表及审稿经验; 4)理清文章的结构。 1、读懂文章意思 读懂文章才能翻译,否则就是乱翻译,势必造成译文的可读性差。在翻译时,译者不但要看懂,而且要进一步查实作者的写作,要细细地查看参考文献,从中找出其不足。下面举个例子:黄芩苷在治疗肿瘤方面取得了良好的疗效。这是一种非常含糊的表述,尤其是“良好的疗效”这种字眼。不排除确实有些SCI论文会这样写,但是多数发表的SCI论文不会如此组织文章。译者要看清楚研究对象是人还是动物模型,何种研究类型(比如随机双盲对照研究),纳入患者或动物数量,治疗预后如何,有多少并发症等。这样的表述,才是科学的。当然,这需要良好的学术思维,普通翻译工作者需要常年的积累后才可达到该水平。 2、良好的语言驾驭能力 发表SCI论文关键是内容。而内容方面关键靠理清文章结构,及主旨的强化。要准确表达文章的主旨,就要具备相当的语言驾驭能力。前面提到多数翻译工作者并不擅长中译英,要解决这一问题,必须客服汉语式英语这一难题。其诀窍就是多看参考文献,力求准确表达作者的意思。经过长期的积累,力求语言的简洁及准确性。对于语言的基本要求便是要通顺。SCI论文翻译语言必须通顺易懂,

原子吸收注意事项

原子吸收常见问题处理 1、为啥原子吸收仪器的灵敏度会突然下降了一半 通常灵敏度下降的原因有: A、元素灯能量下降,低于原始能量得2/3; B、雾化器故障,雾化效果不好; C、燃烧头污染; D、检测器故障,多半是老化(但这种现象很少); E、样品吸收管路堵塞(这种现象经常导致灵敏度下降); F、气体的燃烧比不对,或者气体压力不够; 2、如何判定AAS氘灯和元素灯的光斑一致原子吸收常见问题处理 准备一张白纸,在元素灯和氘灯调整完了后,用一张白纸挡在元素灯灯窗的前面,再用另一张白纸在原子化器的上方找到氘灯的光班,最好是在焦点的地方,然后设法固定。然后把原来的白纸去掉或是打开元素灯,让元素灯的光进来,看看元素灯的光斑是不是和氘灯的光班重合,如果重合就表明调节好了,如果不重合,先调节好氘灯后固定下来,就不要再动了,然后调节元素灯使其光斑与氘灯的光斑重合。 3、用火焰原子吸收法测定时,是不是每次做样前都要做标准曲线呢 A、最好每次都做标准曲线,如果单次样品量比较多的话,在测试过程中还要加入标准点进行校正。 B、如果每天有很多样品要测试,你就用QC来控制了,如果你控制的QC能过,那你也可以不用做标准曲线了。 4、火焰原子吸收测Cr方法 做铬的时候,加入氯化铵可以消除铁的干扰,还可以提高灵敏度,加入浓度一般为1%~5%。 5、钢瓶中乙炔气的总压力用到哪个数值时要换气在运输和使用中的注意事项 A、一般当钢瓶气体小于时,为安全考虑我们就要考虑换气了。 B、溶解乙炔气瓶必须根据国家《溶解乙炔气瓶安全监察规程》的要求,进行定期技术检验。 C、乙炔气瓶使用前,应稍微打开瓶阀除去瓶口的脏物,安装好专用的乙炔减压器,使减压器位于瓶体最高部位。并检查接头处是否有漏气,确认后调整到规定压力再使用。 D、乙炔气瓶一般应在40℃以下使用,当温度超过40℃时,应采取有效的降温措施。 E、乙炔气瓶不得靠近热源及电气设备,乙炔气瓶应竖直摆放;如果要使用已卧放的乙炔气瓶,必须先直立静止20分钟后再使用。 F、严禁铜、银、汞等及其制品与乙炔接触,必须使用铜合金器具时,合金的含铜量应小于65%。

仪器分析问答解答

一、名词解释 1.分馏效应:将试样中各物质按其沸点从低到高先后顺序挥发进入分析区的现象称为分馏效应或选择挥发。 2.共振线和共振电位:原子中的一个外层电子从激发态向基态跃迁产生的谱线,称为共振线;上述跃迁所需要的能量称为共振电位。 3.多普勒变宽:又称热变宽,它是发射原子热运动的结果。如果发射体朝向观察器(如光电倍增管)移动,辐射的表观频率要增大,反之,则要减小。所以观察器接收的频率是(ν+Δν)和(ν-Δν)之间的频率,于是出现谱线变宽。4.原子荧光:将一个可被元素吸收的波长的强辐射光源,照射火焰中的原子或离子,原子的外层电子从基态跃迁至高能态,大约在10-8s内又跃回基态或低能态,同时发射出与照射光相同或不同波长的光,这种现象称为原子荧光。5.原子发射光谱:在室温下,物质所有的原子都是处于基态。通过火焰、等离子体、电弧或火花等的热能可将它们原子化后并激发至高能级轨道。激发态原子的寿命很短,在它返回基态时伴随发射一个辐射光子,产生发射光谱线。6.原子吸收光谱:处于基态原子核外层电子,如果外界所提供特定能量的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态之间的能量差时,核外层电子将吸收特征能量的光辐射由基态跃迁到相应激发态,从而产生原子吸收光谱。 7.单重态与三重态:对于有两个外层电子的原子,它存在具有不同能量的受激单重态和三重态,在激发的单重态中,两电子的自旋相反(或配对),在三重态中两电子自旋平行。 8.激发电位:将元素原子中一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量。9.荧光量子产率:发射荧光的分子数与激发分子总数的比值。或发射光量子数

与吸收光量子数的比值。 10. 分子发光:分子吸收外来能量时,分子的外层电子可能被激发而跃迁到更高的电子能级,这种处于激发态的分子是不稳定的,它可以经由多种衰变途径而跃迁回基态。这些衰变的途径包括辐射跃迁过程和非辐射跃迁过程,辐射跃迁过程伴随的发光现象,称为分子发光。 11.化学发光:化学反应过程中生成的激发态物质所产生的光辐射。 12.助色团:本身不产生吸收峰,但与生色团相连时,能使生色团的吸收峰向长波方向移动,并且使其吸收强度增强的基团。 13.生色团:指分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团。 14.红移和蓝移:因取代基的变更或溶剂的改变,使其吸收带的最大吸收波长λmax发生移动;向长波方向移动称为红移;向短波方向移动称为蓝移。15.化学位移:由屏蔽作用引起的共振时磁场强度的移动现象。 16.浓差极化:由于物质传递造成的电极表面浓度对溶液本体浓度的偏离而引起的极化。 17.Nernst响应斜率:以离子选择电极的电位E(或电池电动势)对响应离子活度的负对数(pa)作图,所得校准曲线呈直线部分的斜率即为电极的响应斜率,Nernst响应斜率为59.2/n(mV)。 18.色谱分离:色谱分离是基于混合物各组分在两相中分配系数的差异,当两相作相对移动时,被分离物质在两相间进行连续、多次分配,组分分配系数微小差异导致迁移速率差异,实现组分分离。 19.梯度洗脱:将两种或两种以上不同性质但互溶的溶剂,随时间改变而按一定比例混合,以连续改变色谱柱中冲洗液的极性、离子强度或pH值等,从而改

英译汉常见问题汇总

英译汉常见问题汇总 英译汉,不论是在教学的过程中还是在实际翻译的过程当中,不少人只求译文的“忠实、通顺”而忽视译文的“雅”。那么,忠实通顺的译文是否就是地道的、自然的、合乎汉语习惯的译文呢?以下是小编给大家整理的英译汉常见问题汇总,希望可以帮到大家 1.结构不合理,句子不自然 (1) There will come a day when people the world over will live a happy life under the sun of socialism. 全世界人民在社会主义阳光下过幸福生活的一天是会到来的。 译文主语的定语长,使得整个句子头重脚轻。试译为:全世界人将在社会主义的阳光下过幸福的生活,这一天是一定会来到的。 (2)The sun, which had hidden all day,now came out in all its splendor. 那个整天躲在云层里的太阳,现在又光芒四射地露面了。 原文里的定语从句,是补叙性的,译成汉语,不一定放在被修饰名词之前。原文没有“又”这个意思,应去掉。试译为:太阳一整天都躲在云里,现在出来了,光芒四射。 (3)I had experienced oxygen and/or engine trouble. 我曾碰到过,不是氧气设备出故障,就是引擎出故障,或二者都出故障。 “我曾碰到过”,句子突然中止,好象无宾语,但实际上宾语却是很长的三个分句,这不合乎汉语表达习惯。可在“碰到过”后加上“这种现象”或将宾语提前。试译为:不是氧气设备出故障,就是引擎出故障,或者它们都出故障,这些我都碰到过。 (4)Captured documents which we have obtained from individuals who had been infiltrated through this corridor plus prisoner-of-war reports that we have obtained in recent months led us to believe that the volume of infiltration has expanded substantially. 我们从经由这个走廊进来的人身上缴获的文件,加上近几个月从战俘那里得到的口供,使人们相信,渗透的规模确实扩大了。

原子荧光常见的问题及方法

01 点火问题 在分析工作中,经常会碰到部分仪器点火线圈不亮,无法正常点火。首先要检查点火炉丝是否正常,如炉丝断则需要更换炉丝,如炉丝亮但点不燃火焰,就需要检查燃气或控制阀,检查炉丝与炉芯的位置是否合适,排除这些故障后仪器可正常点火。 02 无信号强度 在仪器检定过程中,经常遇到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。遇到此类问题,首先,应该检查静态光源,检查元素灯是否点亮。若仪器灯能量正常,说明仪器电路部分正常,则需要进一步检查反应系统或原子化系统。检查仪器泵管松紧是否合适,管道有无堵塞破裂。如出现上述情况,试剂没有进系统,仪器没有发生氧化还原反应,则不会产生信号。更换管道,调整泵管松紧可以解决此问题。 检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够,不能生成被测元素的氢化物,无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度,这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。 03 仪器灵敏度低 在检定过程中,由于要检定仪器的测量线性及检出限,需要在仪器上测量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL砷锑混合标准溶液的线性。重复测量3次,记录荧光强度值,按照线性回归计算斜率b,再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量,计算其标准偏差,然后计算仪器的检出限QL。JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4 ng。检定中经常碰到仪器灵敏度低,调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求,这就需要排查解决灵敏度低的问题。 首先检查炉丝是否老化,必要时更换炉丝,然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。调光不好,焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低,这就需要重新调整炉芯和光路位置。载气流量低,排废太快,载流管或毛细管变形或折弯等原因,都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低,这就需要检查仪器的进样系统,有必要时需更换仪器进样系统管路。在检定过程中,经常碰到仪器所使用的氩气纯度不够而造成仪器灵敏度降低,更换高纯度氩气后可解决此问题。所选用元素灯的强度也会对仪器的灵敏度造成影响,在仪器灵敏度较低时需要更换元素灯。 04 仪器信号不稳定 可以降低仪器的灯电流和负高压后信号值,如果还是不稳定,这时需要检查仪器所处的环境是否有强光干扰,仪器的检测窗口若有强光照射,会引起仪器荧光信号不稳定,这就需要遮光进行检定。然后观察仪器的火焰是否跳动,若有明显跳动则检查仪器抽排风口是否抽力太大,有气流影响而造成仪器火焰不稳定。 排除上述问题后,仪器信号仍不稳定,就需要检查仪器的水封、废液管,水封和废液管不畅

原子吸收的一些疑问

整理网上关于原子吸收的一些疑问以及一些热心朋友的解答,答案可能对错都有,不敢给以保证。希望这个资料能对大家在日常实验中遇到的一些问题多一些参考。 一、用AAS测定岩石中锂,标准曲线的线性不好是什么原因如何解决? 可能的原因:锂是易电离的元素,最好要加2%的KCl;你如果加了Sr的话可能要在锂波长处产生分子吸收。 二、原子吸收光谱仪测硫酸锌中的铅,数据不稳定,原因何在?HG2934-2000 酸溶解后,过滤,上机。 1. 数据不稳定的原因太多了 1 样品是否均匀? 2 过滤是否有吸附呢? 3 你的样品黏度较大,如果用的是火焰法,毛细进样管的高度有较大的影响。 4 你的标准曲线做得怎么样? 2. 如果是微量痕量铅,环境因素也是误差来源之一:城市空气粉尘中铅含量较高(尾气污染等)。 三、石墨炉测铅时,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致。样品为植物样。 1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的,先打一下空白,一般不会超过0.0015,然后采用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化,最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸(结果差不多,只是盐酸稳定性要好一点),定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做,基体干扰很大。 2. 空白问题来自多方面,上面说的水与试剂外,你用的氩气纯度多少,是高纯的吗?也可用高纯氮气,但要注意分子带背景 3. 主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管,然后测你所用的水,再测含酸的水空白,这样你就可以知道了 4. 我也经常遇到这个问题,有可能是试液的酸度过大会影响测定,特别是使用高氯酸,影响更大,酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅,湿法消化最好使用微波消化,使用硝酸和双氧水,这样空白中酸度比较容易控制,空白也比较低。 5. 1.实际Pb含量有出入,厂家就没有测准; 2.你的仪器可能没有调制最佳。 四、请教大家磷酸中的硅怎么做? 用分光光度法,磷钼蓝光度法试试。 五、我这次测Cr时,发现仪器漂动很大,标曲都作不好,是什么原因呢?燃气,助燃气比例也试着调动过,不论怎样,都发现仪器不稳,但是做别的元素则情况良好,请问这是为什么呀? 燃烧器的高度调整了吗?作铬时因为气流很大,所以稳定区域一般较其他的元素要高,燃烧器要稍微降低一些. 六、请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?还想请问一下,测定钛需要使用氧化亚氮乙炔火焰,但如果测定10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔?这么高浓度的标样是否有的卖? 1. 1 高浓度的标样没有卖的话,可以自己配制。 2 “10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔?”可以自己做一下啊,不是很方便吗。 3 “请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?” 这要看你是什么样品?测定什么东西?还有你的实验室仪器配置等,综合考虑 2. 原子吸收理论上来讲测量范围很广,可以测微量ppm和超微量ppb,也可以用于基体组分含量的测定

原子吸收常见问题

六十五、你们用的气瓶,每次用完后减压阀都要旋到自由状态吗?然后再次使用时,再重新调节减压阀旋钮吗?我今天看了才知道,我的只开关瓶阀,减压阀都是固定的了,危险!乙炔减压阀压力调到0.1MPa可以吗? 1. 你调的减压法的压力太大,看看你说明书,一般在0.06-0.08MP,不论换不换气,一把减压阀的压力调到这个就可以了,因为减压阀的压力显示与气瓶内的压力有关系,所以每次测定时都要调的 2. 只开关瓶阀而固定减压阀是可以的,操作简单可行,没什么危险。减压阀具有一定的稳压作用,不用每天调节反而能保证输出压力基本一致。另外关闭总阀可以在燃烧状态时进行,以便让管道中的乙炔气烧完。或者也可以在闭阀后用有关操作释放管道中的残存气体,使表头归零(释放表头,避免内部弹簧因长期负荷而老化)。 乙炔压力只要不进入红区都是安全的,当然一般都调节在0.05-0.07Mpa左右。如果乙炔管路内部还有稳压阀,则输入压力可适当高些,以便稳压阀有适当的工作压差而正常工作。 七十一、原子吸收进样不通畅,进样毛细管更换,雾化器取下清洗,进样仍然不通畅。是不是雾化器坏了?怎样判断啊? 1. 更换毛细管并不能清除雾化器的堵塞,还有仔细看看重新安装雾化器时安装的配件位置是否得当。 2. 雾化器一般是不会坏的,一定是吸入杂质颗粒堵了,你可以用空气反吹,同时轻轻振动金属部分! 3. 我想一定是堵塞了,你再仔细检查检查 4. 1)堵塞:只通空气,大拇指堵住毛细管口,松开,堵上,数次后可冲通吸样的管路 2)负压不足,吸力不够:调节与毛细管相接的不锈钢毛细管的前后位置 5. 要光是堵塞的问题,你可以通过进样量和进样时听声音就可以判断出来的 6. 当旋转撞击球的位置,使喷出的雾呈直线向前散射。如果是堵了声音会和平常的时候有明显差别,火焰也会有变化 七十四、土壤样品多时自然风干的时间太长,可否使用冷冻干燥器来缩短干燥时间,那位DX 能够提供其他快速干燥的方法(烘箱干燥除外)? 1. 用红外灯来照射 2. 主要看你测定什么成分了,我觉得只要保证待测成分在不损失的前提任何干燥方式都可以用的 3. 关键看你测定什么成分,做原子吸收烘干,冷冻都可以用. 4. 真空干燥较好,温度可以较低. 5. 用烘箱比较直接,速度快,但是可能造成有机物质损失,重金属中游离汞流失;使用红外其实和烘箱一样的。使用真空干燥和低温冷冻干燥看起来比较好,但是速度慢,样品处理含量少,自己选择了 6. 红外(线灯)干燥箱可以一试 7. 在烘箱内60度风干 七十五、原子吸收的自吸收扣背景和氘灯扣背景有何不同? 氘灯是连续光源扣背景,由于能量限制(对于能量在不同波段的分布可以看看可见论坛上的图),一般用于紫外波段180-350NM扣背景,由于氘灯背景校正采用两种光源,因此从平衡能量,光路重合方面不一定是完全的,从而影响校正的效果.自吸是用大电流使发射线产生变宽来测量背景的,可以适合全波段校正,在校正过程中用同一光源,因此批面了氘灯两种光源对校正的影响,由于自吸收与各元素的本身物理性质有关,因此对有些元素来说用自吸收校正灵敏度不是太好 七十九、石墨炉出现问题了

专业英语翻译中的常见问题(详细翻译技巧)

英译汉几个常见问题如下: 1)英译汉时语言组织不符合中文的讲话习惯。在不改变原文绝大部分意思的情况下,不需要字对字或者严格遵守英语语序,在获得原句含意后务必采用中文的思维将译文写出。要求是在读着看过译文后,不能让读着感觉到文章是翻译而得的,即不能留有丝毫翻译的痕迹。 2)英译汉时译文上下文的用词不一致。尤其是学术文献或论文的翻译,除了学术用语和专业用语需要准确,更重要的是全文上下文中同一个词或者短句翻译出的用词或短语必须一致。例如一开始将control panel翻译为“控制面板”,那么全文都不得改变这个译法。 3)英译汉时用词过于口语化。除了剧本,台词,字幕等需要口语化用词的翻译稿件以外。其余大部分翻译,例如文献,论文,合同,申请书,标书等,用词尽量书面化。例如“weight”在统计学和分析学中不可翻译为“给予数值”,必须翻译为“赋权”,两者意思相近,但是采用后者。 4)英译汉时词汇含意理解产生偏差。这是死记单词造成的后果。翻译中,在无上下文的情况下,除非是专有学术名词(例“diabetes”基本上永远都是糖尿病的意思),其余的单词很难说究竟是什么意思,我们只能说某个词大概是对照中文某个词的感觉,但是决不可死认一个意思,死认单词意思造成翻译不通、翻译错误等。当然也不能糊译,不能为了使句子翻译通顺而胡编一个意思。 5)英译汉时英语长句中的意群划分有误。原版的英语资料中长句较多,往往40-50个词之间没有一个标点,修饰成分和意群划分的错误会导致理解错误和翻译错误。原则上,英语中的各类从句,特别是状语从句在句子中的位置相对灵活,没搞明白其修饰对象就会错译。 汉译英几个常见问题如下: 1)汉译英时字对字翻译。这是翻译中最致命的错误,很多人以为认识对应的英语单词或者知道对应的英语单词,这句话才会翻译。其实不是,原则上四千词汇量就能解释大部分英语单词的含义,只不过大部分人不知道如何用简单词汇造句去描述或解释高难度单词。 2)汉译英时中式语序。何谓中式语序,即以“主+谓+宾”为主的句型。这种句子写多了,一旦遇上长句或者语法功能上缺少成分的句子就懵了。所以必须多读,多了解原版英语的句子是如何写的。 3)汉译英时短句太多。这里并不是指写英语短句不好,在考试中建议写短句,这是为了避免语法错误,当然也不要太短了。在较为正式的或专业性强的文本中,汉译英在必要时需要翻译成长句。例如不久前的某论文中的一句:筛选出对靶基因干扰效率最高的 HER2-shRNA慢病毒表达载体并成功包装成病毒去感染SKOV-3细胞而后在体外进行实验的结果显示Her2/neu的siRNA慢病毒载体可以显著抑制靶基因的表达并使卵巢癌SKOV3细胞的生物学行为明显受抑。因此,熟练掌握各类从句的写法和作用很重要。 4)汉译英时英语词汇词义辨析不清而导致误用,用词不准。大部分人的翻译习惯是,凡是中文有英文的对应单词,就二话不说直接用,其实这个是不对的。很多同义词意思相近,用法和所用的语境场合完全不同。例如“base”“basis”“foundation”,意思几乎相同,但是用法完全不同。尤其是学术文章,误用就导致歧义。 5)汉译英时逻辑混乱结构不清。汉译英中的逻辑和语句结构相当重要。逻辑混乱,即译文毫无章法,思绪混沌,不知所云。结构不清,即英语的从句或其他成分在句中的位置胡乱摆放,进行翻译的人员自然是清楚的指导这些英语句子的含义,因为是看着中文翻译过来的,想不知道中文含义都难,但是没看过中文的读着就会因此而看得云里雾里,从而导致读者难以理解译文。

原子荧光常见问题

原子荧光常见问题及解决方法 一、有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法。我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了 称1g样于150ml烧杯中,加入10ml浓硝酸放置过夜.次日在电热板上蒸至尽干,再加入5ml浓硝酸蒸至小体积,稍冷后加入1:1HCl5ml溶解盐类,转入25ml试管中,用水定容后测定。 二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重,升高原子化温度又产生较大记忆效应,请教有什么解决办法解决? 1。不知道您测试什么样品,在10—20%酸度下,锡应该不产生干扰,一般含量的砷及锑测定之间无干扰,10ng/ml砷不产生干扰,对于50ml样品您加入5ml硫脲(5%)-抗坏血酸(5%)试试。 2。加入硫脲与搞抗坏血酸试试。 3. 加点HBr,即可消除 三、我在一次测定的时候发现了一个新问题:我用同一种溶液进行测定,其荧光值很不稳定,一会儿大、一会儿小。开始的时候我以为是蠕动泵的原因,但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。不知道是什么原因 看看管路是不是堵了;看看氩气是不是漏了;看看炉子的位置是不是正确。 四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用? 第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压. 五、原子荧光的电路系统的检测方法 检测电路系统的方法:1。两个灯互换;2。用黑纸遮住光电倍增管,仪器读数应在20—100内,此为正常,最最最直接的本底。 六、现在我感觉汞真的难测了。以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好。现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多。而第五个点正常。有时候几个点都不正常。很难一次就做出3个9的曲线. 我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好。还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象。 你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题。 七、我刚接触原子荧光分析方法,有很多问题都不懂,想请教一下,我用的是海光的AFS—2202E。测定茶叶中的汞。 请问1硼氢化钾的浓度为多少适宜 2用0.5/L的重铬酸钾配置汞标准储备液和使用液会影响汞的测定吗?也就是说重铬酸钾不会对汞的测定造成干扰吗? 3我用5%的硝酸做载流是否合理(汞固定液用的是5%的硝酸和0。5/L的重铬酸钾溶液). 4文献中规定测定汞一般要在低温下进行,可是我怎么没有找到设置炉温的地方呢? 1. 1、你要作条件最佳化。 2、不会有太大的干扰。 3、用10%盐酸好一点.

原子吸收常见故障排除法石墨炉篇修订版

原子吸收常见故障排除法石墨炉篇修订版 IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】

一. 重现性差 (1)产生原因:样品的前处理不彻底; 判断方法:换成20ppb的铜标准溶液测定; 解决办法: 重新配置样品溶液(注意:使用优级纯硝酸做介质); (2)产生原因:进样针高度调整得不合适或管路中有气泡; 判断方法:用牙医镜观察进样状况;检查清洗泵中有无气泡; 解决办法:重新调整进样针高度,清洗进样针头,清洗泵排气; (3)产生原因:升温程序设置不合理(主要是灰化和原子化温度); 判断方法:通过模拟监视屏幕观察信号线有无灰化损失(在灰化阶段出峰),原子化信号上升沿是否陡直及下降沿有无拖尾和断尾; 解决办法:重新设置升温程序; (4)产生原因:石墨管、石墨环被污染产生了记忆效应; 判断方法:按照正常升温程序不进样,观察石墨管的空白吸光值是否小于 0.008Abs以下(任何元素均如此),并且重复性是否相差不大 解决办法:更换相应部件; (5)产生原因:石墨环与石墨管接触电阻变大;

判断方法: 石墨管在原子化升温开始瞬间,石墨管正常是由中央向两端延伸发 光,如果石墨管是从两端向中央集中发光则是接触不良; 解决办法:首先更换一只新的石墨管试试,如未果则是石墨环不良所致; 根据以往经验,石墨环不良的几率较大; (6)产生原因:石墨炉电极与底座接触电阻变大; 判断方法:石墨炉升温几次过后,用手指触摸电极感觉温度很高; 解决办法:取下有问题一侧的电极,用600目的水砂纸研磨电极底座,最后用乙醇清洗电极底座和载气通道,防止因污染影响测定值; (7)产生原因:石英窗结露;此故障较隐蔽其原因多由冷却水低于室温所致; 判断方法:取下石英窗朝光亮处观看很容易发现; 解决办法:用乙醇/乙醚混合液清理石英窗;控制冷却水温度,建议最好使用可调温度的水冷循环器; (8)产生原因:载气针状出口被堵塞(取下石墨炉电极后见平台的凸起部); 判断方法:一般是一侧载气被堵,于是被堵一侧的石英窗上会有附着物; 解决办法:用仪器附带的通丝清通载气出口针孔;清洗石英窗; (9)产生原因:阴极灯不良 判断方法:通过【Line Profile】谱线轮廓功能和基线平坦度来观察;

食品仪器分析-原子吸收分光光度法参考答案

原子吸收分光光度法习题 一、填空题 1.原子吸收光谱分析是利用基态的待测原于蒸气对光源辐射的吸收进行分 析的。 答:特征谱线 2.原子吸收光谱分析主要分为类,一类由将试样分解成自由原子,称为分析,另一类依靠将试样气化及分解,称为分析。 答:两,火焰,火焰原子吸收,电加热的石墨管,石墨炉无火焰原子吸收。 3.一般原子吸收光谱仪分为、、、四个主要部分。 答:光源、原子化器,分光系统,检测系统。 4.空心阴极灯是原子吸收光谱仪的,其最主要部分是,它是由制成的。整个灯熔封后充以或成为一个特殊形式的。 答:光源,空心阴极灯,待测元素本身或其合金,低压氖,氢气,辉光放电管。 5.原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。 答:雾化器,雾化室,燃烧器。 6.原子吸收光谱仪中的分光系统也称,其作用是将光源发射的与分开。 答:单色器,待测元素共振线,其它发射线。 7.早期的原子吸收光谱仪使用棱镜为单色器,现在都使用单色器。前者的色散原理是,后者为。 答:光栅,光的折射,光的衍射。 8.在原子吸收光谱仪中广泛使用做检测器,它的功能是将微弱的信号转换成信号,并有不同程度的。 答:光电倍增管,光,电,放大。 9.原子吸收光谱分析时工作条件的选择主要有的选择、的选择、 的选择、的选择及的选择。 答:灯电流,燃烧器高度,助燃气和燃气流量比,吸收波长,单色器狭缝宽度。 10.原子吸收法测定固体或液体试样前,应对样品进行适当处理。处理方法可用、、、等方法。 答:溶解,灰化,分离,富集。 11.原子吸收光谱分析时产生的干扰主要有干扰,干扰,干扰三种。 答:光谱干扰,物理干扰,化学干扰。 二、判断题 1.原子吸收光谱分析定量测定的理论基础是朗伯一比尔定律。(√) 2.在原子吸收分析中,对光源要求辐射线的半宽度比吸收线的半宽度要宽的多。(×)

句子大全之汉译英句子翻译常见问题解析

汉译英句子翻译常见问题解析 摘要:在英语学习过程中,句子的翻译一直都是学习者关注的 焦点问题。本文就英语的汉译英句子翻译中常见的、学习者容易犯 错的问题,比如词汇、句子结构、母语负迁移等进行归纳,有针对 性地给出例子,作出详细的分析与讲解。 关键词:汉译英句子翻译常见问题 学习任何一门外语,它的句子翻译总是处于关键的地位。对这 种情况,广大的英语教师都在探寻相对理想的解决途径。笔者根据 自己的教学经验,从考试及练习中抽取大学生英语句子翻译的例子,进行仔细分析,试着以目前学生英语句子翻译中存在的常见问题为 突破口,探索造成这些问题的原因,并且尝试总结解决这些问题的 途径,希望对学生句子翻译水平的提高起到促进作用。 1.词汇问题 词汇是学习及翻译任何一门外语的首要基础,要清楚明白地翻 译出原来句子的意思就必须有足够的词汇量作为基础。词汇量越大,翻译出来的句子就能够更加接近原句的意思。当然,在词汇量充足 的情况下,翻译出来的句子质量更高。我国的考试模式,客观题较多,主观题较少,使得教学侧重点倾向于为考试拿高分服务,在没 有本土语言环境的条件下,很多学生对所学词汇大都只是停留在认 得的阶段,就是看见一个单词能够想起它的意思,但是不能牢固掌 握单词的用法,出现以下问题。 1.1 词性拼写错误及词性误用问题 词性是任何阶段学习英语的重点,辨清词性对正确运用语言大 有帮助。一些学生在翻译句子的过程中,常常不注意分析词性或对 词的用法不明确,表现为:介词当动词用;形容词当副词用;名词 当动词用,等等。 例1:圣诞节期间,人们过得很愉快①。 during chrismas, people are happiness②. 分析:译文中的chrismas很显然是拼写错误,应该改为,christmas,且译文中的happiness明显是名词误用为形容词。当然,译文中还存在介词的不规范使用的问题。译文应该修正为:at christmas, people are happy. 1.2措词问题

原子荧光常见故障解决建议(陆飞峰)

原子荧光常见故障解决建议 一、请先仔细阅读《原子荧光应用手册》第68、69页。 二、通讯失败,参考文件《原子荧光光度计电脑通讯失败的详细解决方法》。 三、空白污染。 参考文件《仪器试剂污染处理方法》。 问题1.试剂污染:主要是酸的纯度不够,或纯度够了质量不好。解决方法:配制一个2%的和10%的HCL,上机看两个浓度酸的荧光值有多大差距,一般好酸荧 光值不会有太大差距,若10%的酸是2%酸荧光值好几倍,则判断酸的纯度不 能够(此方法不适用于做铅)。 问题2.容器污染:主要是器皿质量不好,或泡器皿的酸不好,或容器没有清洗干净。 解决方法:判断是否是器皿的问题,用一个干净的容器配制好2%酸若干,部分倒入被怀疑有污染的容器中,震荡几分钟后上机,看两容器中荧光值是否相近,若 被浸染,被浸染的器皿中的酸出的荧光值会高很多。器皿质量不好(有些厂家 器皿本身含所测元素的量比较大),只能更换,尽量选用A级的容量瓶、刻度 管;泡器皿的酸不好,泡器皿的酸尽量用优级纯的硝酸,并定量更换;容器没 有清洗干净,进行清洗。 问题3.还原剂试剂被粘污。 问题4.环境污染(主要是汞浸染):若室内以前打碎过温度计,或做过高浓度的元素实验,容易引起环境污染。 解决方法:只能更换实验室。开着排风扇用电风扇吹,并在房间中放硫磺(汞污染)。 四、无信号。 问题:测完标准空白后,测标准点,荧光值自动扣空白后在0上下浮动,各点乱无线性关系。 解决方法: 1.检查水封有没有加水(主机内,部分仪器没有水封)。 2.检查排废管有没有夹好。夹管方法:在做样时拧松夹块上的螺钉,让废液在蠕动泵不转时也能排出。逐渐拧紧螺钉,拧到以下刚出现情况后再拧半周为好:蠕动泵转动时废液排出,不转时废液马上停止在管路中。 3.检查点火炉丝有没有点亮。 4.如果是Hg做样无信号,查看Hg灯有无点亮。激发点亮,点亮后必须重新预热! 5.8X仪器,检查样品管和还原剂管有没有夹好样品和还原剂是否进到反应块。9X仪器检查进样针中是否有空气,有空气则说明中间已经折断。 6.拿一纸条,在进标准液后,回到载流槽时,悬在原子化器炉口(距炉口1CM以内),看纸条是否被点着(熏黑不算点着),若点不着检查下一步。能点着即有火焰无信号看第10步。 7.检查气液分离器内所进混合液是否反应,若有大量气泡生成(也可观察排出废液中是否有大量小气泡),无气泡生成则看下一步;有气泡则正常,检查气液分离器至原子化器毛细管是否漏气或被堵塞,无漏气、堵塞第一步肯定有火焰生成。能点着即有火焰无信号看第10步。 8.检查载流液、标准点是否有5%左右的酸(保证至少要3%的酸),还原剂硼氢化钾的量保证8X仪器不小于2%,9X仪器不小于1%,检查硼氢化钾是否失效(硼氢化钾易吸潮,易结块)。

原子吸收常见问题及解决方法

WYS2000原子吸收分光光度计常见问题及解决方法 1、保持在良好通风环境下操作。 2、点火时进样管不能放在纯水中,以防浇灭火焰。 3、换乙炔气时,需关闭忙碌的元素灯。确认主压力阀关闭,关闭分压阀。 4、所测数据不准时,吸光度偏离较大,检查进样管是否堵塞,换进样管;检查燃烧头位置、光斑位置是否准确,如无问题再拆下雾化器看雾化效果,喷雾应均匀,不应有大颗水珠,如喷雾不均匀则可能是由于雾化器阻塞,取下玻璃球用针管反吹数次后,重新安上进行调试. 5、做完一个元素,再做另一个元素时,需用2%的盐酸冲洗5-10分钟,再用水冲洗。 6、自动测量谱线搜索后光斑应在燃烧头缝上10mm左右,如位置不对则会严重影响吸收值,应立即调整,至合适位置。 7、进样前,燃烧头需空烧2-3min,去除燃烧头内的杂质。 8、火焰分叉,燃烧头进水,需熄灭火焰,用滤纸擦干燃烧头。 9、火焰中有小火苗,燃烧头有杂质,需用水冲洗燃烧头。 10、火焰颜色应为蓝色,如为红色,可能是水污染,换水。 11、做样时,每次都需要做标准曲线;试样检测完后应再次测量相近浓度的标准溶液,检查测量结果是否准确。 12、原子吸收做出的结果要及时准确报出,结果要经过审核。 13、开机需先预热元素灯半小时。 14、排放废液应及时倾倒处理。 15、定期检查乙炔阀连接处是否漏气,用洗洁精水擦抹,看是否冒气泡。 16、使用完毕要清洗燃烧头、雾化器、用纯水和稀酸交替喷洗10min后,用稀 酸喷洗5min处,再用纯水喷洗10min。 17、空心阴极灯更换时,应小心旋转,手应轻拿捏在标签底座处,切不可触摸到灯的窗口,影响光的透过。 18、空压机要经常放水。 19、乙炔气瓶更换后,需静止半小时后使用。 20、乙炔气瓶禁止卧倒。

原子吸收光谱参考答案

第四章、原子吸收光谱分析法 1 选择题 1-1 原子吸收光谱是 ( A) A. 基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的 B. 基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时所产生的 C. 分子的电子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的 D. 分子的振动、转动能级跃迁时对光的选择吸收产生的 1-2 原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于.( D) A. 基态原子对共振线的吸收 B. 激发态原子产生的辐射 C. 辐射能使气态原子内层电子产生跃迁 D. 辐射能使气态原子外层电子产生跃迁1-3 在原子吸收分光光度计中,目前常用的光源是 ( C) A. 火焰 B. 氙灯 C. 空心阴极灯 D. 交流电弧 1-4 空心阴极灯内充的气体是 ( D ) A. 大量的空气 B. 少量的空气 C. 大量的氖或氩等惰性气体 D. 少量的氖或氩等惰性气体 1-5 空心阴极灯的主要操作参数是 ( C ) A. 内充气体的压力 B. 阴极温度 C. 灯电流 D. 灯电压 1-6 在原子吸收光谱中,用峰值吸收代替积分吸收的条件是( B ) A 发射线半宽度比吸收线的半宽度小 B 发射线半宽度比吸收线的半宽度小,且中心频率相同 C 发射线半宽度比吸收线的半宽度大,且中心频率相同 D 发射线频率和吸收线的频率相同 1-6. 原子吸收测定时,调节燃烧器高度的目的是 ( D ) (A) 控制燃烧速度 (B) 增加燃气和助燃气预混时间 (C) 提高试样雾化效率 (D) 选择合适的吸收区域

1-7 原子吸收光谱分析过程中,被测元素的相对原子质量愈小,温度愈高,则谱线的热变宽将是 ( A ) (A) 愈严重 (B) 愈不严重 (C) 基本不变 (D) 不变 1-8在原子吸收分析中, 采用标准加入法可以消除 ( A ) (A)基体效应的影响 (B)光谱背景的影响 (C)其它谱线的干扰 (D) 电离效应 1-9为了消除火焰原子化器中待测元素的发射光谱干扰应采用下列哪种措施( B ) (A) 直流放大 (B) 交流放大 (C) 扣除背景 (D) 减小灯电流 1-10与火焰原子吸收法相比, 无火焰原子吸收法的重要优点为 ( B ) (A)谱线干扰小 (B)试样用量少 (C)背景干扰小 (D)重现性好 2 填空题 2-1 使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线,称为共振(吸收)线。 2-2 原子吸收光谱是由气态基态原子对该原子共振线的吸收而产生的。 2-3 原子吸收分析法其独有的分析特点是:灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强、能测定的元素多。非火焰原子吸收光谱法的主要优点是:检出限低、取样量小、物理干扰小、可用于真空紫外区。 2-4 单道单光束火焰原子吸收分光光度计主要有四大部件组成,它们依次为光源(空心阴极灯) 、原子化器、单色器和检测器(光电倍增管) 。 2-5 原子吸收光谱法中应选用能发射锐线的光源,如空心阴极灯。空心阴极灯的阳极一般是钨棒,而阴极材料则是待测元素,管内通常充有低压惰性气体,其作用是导电、溅射阴极表面金属原子、从而激发金属原子发射出特征谱线。 2-6 原子吸收分析常用的火焰原子化器是由雾化器、混合室和燃烧器组成的。原子化器的主要作用是提供热能使试样蒸发原子化,将其中待测元素转变成基态气态原子,入射光束在这里被气态基态原子吸收。 2-7 试样在火焰原子化器中原子化的历程:喷雾、雾滴破碎、脱水、去溶剂、挥发成分子、原子化。 2-8 影响原子化效率的因素(火焰中)有:(1) 火焰类型与组成;(2) 控制合适的火焰

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