原子荧光常见故障解决建议(陆飞峰)
原子荧光常见的问题及方法
01点火问题在分析工作中，经常会碰到部分仪器点火线圈不亮，无法正常点火。
首先要检查点火炉丝是否正常，如炉丝断则需要更换炉丝，如炉丝亮但点不燃火焰，就需要检查燃气或控制阀，检查炉丝与炉芯的位置是否合适，排除这些故障后仪器可正常点火。
02无信号强度在仪器检定过程中，经常遇到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。
遇到此类问题，首先，应该检查静态光源，检查元素灯是否点亮。
若仪器灯能量正常，说明仪器电路部分正常，则需要进一步检查反应系统或原子化系统。
检查仪器泵管松紧是否合适，管道有无堵塞破裂。
如出现上述情况，试剂没有进系统，仪器没有发生氧化还原反应，则不会产生信号。
更换管道，调整泵管松紧可以解决此问题。
检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够，不能生成被测元素的氢化物，无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度，这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。
03仪器灵敏度低在检定过程中，由于要检定仪器的测量线性及检出限，需要在仪器上测量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL砷锑混合标准溶液的线性。
重复测量3次，记录荧光强度值，按照线性回归计算斜率b，再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，计算其标准偏差，然后计算仪器的检出限QL。
JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4 ng。
检定中经常碰到仪器灵敏度低，调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求，这就需要排查解决灵敏度低的问题。
首先检查炉丝是否老化，必要时更换炉丝，然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。
调光不好，焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低，这就需要重新调整炉芯和光路位置。
载气流量低，排废太快，载流管或毛细管变形或折弯等原因，都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低，这就需要检查仪器的进样系统，有必要时需更换仪器进样系统管路。
在检定过程中，经常碰到仪器所使用的氩气纯度不够而造成仪器灵敏度降低，更换高纯度氩气后可解决此问题。
原子荧光检测化探样品常见问题的解决方案
发光源的研制成功及供电方式的改善 ， 使原子荧光这一方法 和贵金属矿时 ， 砷是主要 的有害杂质元素 。原子荧光光谱法 更 加完 善 和稳定 。 是 目前 测定 微量 砷最 有效 的方法 ， 该 方法 在灵 敏 度及 分析 效 原 子荧 光 是原 子 蒸气 受 具有 特征 波 长 的光源 照射 后 ， 一 率方面优于其他方法 ， 是检测岩石 、 土壤 、 水质样品中微量砷 些 自由原子 被 激发 跃迁 到加 高能 态 ， 然后 失 活 回到某 一较 低 的 首选 方 法 ， 特 别适 用 于大 批量 样 品 中砷 、 锑 元 素 的 同时 测 能 态 而 发射 出特 征 光谱 的物 理 现 象 。 当激 发 辐 射 的波 长 与 定 。原 子荧 光 光谱 法理 论 上适 用 于矿 物 中 １ ｇ ～ ２ ０ ０ １ ． ￣ ｇ ／ ｇ 微
度计都是有原 子化系统 、 光路系统 、 气路系统和电路系统组 滴 定 法 媲美 。但 原 子荧 光 测 试 砷 的过 程 中经 常会 出现 数 值 成 。首先 ， 经酸化处理的样品溶液中待测元素与还原剂反应 报 假 的 现象 ， 尤其 当标 准 曲线 弯 曲程度 较 高 、 系列 的相 关 系 生 成 氢化 物 和氢 气 ， 过量 氢气 和 气态 氢化 物 与 载气 （ 氩气 ） 混 数 较 差 的情 况 下 ， ６ ０ １ ￣ ｇ ／ ｇ ８ ０ ｔ ｘ ｇ ／ ｇ 的数 值 较 为可 疑 。此 时要 合进入原子化器 ， 在特制点火装置中形成氩氢火焰 ， 使待测 仔细观察这些数值所对应的荧光强度 ， 若其荧光强度达到了
化荧光 ， 阶跃激发荧光等各种元素都有其特定 的原子荧光光 较高含量范围处开始变得弯 曲， 呈现二次曲线状态 ， 但只要 谱， 根据原子荧光强度的高低 可测得试样 中待测元 素含量 ， 将设备调制较好 的工作状态 ， 使标准 曲线 的相关 系数达 到 这 就是原子荧光光谱法 的基本原理 。大部分原子荧光光 ０ ． ９ ９ ８ ０以上 ， 用 过 渡 稀 释 的方 法 ， 砷 的测 定 范 围完 全 可 以 和
海光原子荧光常见问题及故障
海光原子荧光常见问题及故障
常见问题及故障：
1. 光源不亮：可能是电源故障，可以尝试更换电源或检查连接是否正常。
2. 光源闪烁或波动：可能是电源质量不稳定，可尝试更换电源或使用稳压器。
3. 光强度不均匀：可能是光源本身有损坏，可以尝试更换光源或检查灯泡是否松动。
4. 光源发热过高：可能是散热不良，可尝试增加散热器或检查散热风扇是否正常运转。
5. 光谱偏移或形状不正常：可能是仪器校准有误，可以尝试重新校准光谱仪或检查光栅是否损坏。
6. 光源寿命短：可能是使用时间过长或不当使用，可尝试更换新的光源并提高使用注意事项。
7. 频闪或闪烁：可能是信号传输不稳定或干扰导致，可以尝试重新连接信号线或屏蔽干扰源。
8. 光谱图像模糊或不清晰：可能是光学元件有问题，可尝试清洁光学元件或校准光学路径。
9. 仪器开机后无反应：可能是主控板故障，可以尝试重启仪器或联系维修人员进行检修。
10. 光谱仪无法测量特定波长范围：可能是光学滤片损坏，可尝试更换滤片或检查滤片是否正确插入。
浅谈原子荧光光度计计量检定规程中相关问题
浅谈原子荧光光度计计量检定规程中相关问题作者：蒋冬梅来源：《中国新技术新产品》2019年第19期摘 ; 要：原子荧光光度计是开展化学计量实验不可缺少的工具，因为具备精准度高、操作简单和适用范围广等特点，原子荧光光度计在化学计量行业中得到了广泛应用。
然而，计量检定过程中存在的许多问题，严重影响了原子荧光光度计计量检定工作的顺利进行。
因此，该文主要分析了原子荧光光度计的计量检定方法，并对原子荧光光度计计量检定规程中存在的问题进行了探讨。
关键词：原子荧光光度计;规程;计量检定中图分类号：TH74 ; ; 文献标志码：A0 引言近年来，随着我国对化学领域相关研究的重视和深入，针对化学计量的研究也在不断地摸索和创新，而在化学计量研究的过程中最为重要的就是化学计量仪器。
目前，原子荧光光度计为我国较为常用的化学计量仪器之一。
1 原子荧光光度计计量检定方法原子荧光光度计是用由光源发出的特征辐射光照射在被測元素的原子蒸气上，基态原子被激发到高能级，当以辐射去活化返回基态时，辐射出荧光的原理来进行定量分析的。
在原子荧光光度计计量检定的过程中，需要依据JJG 939-2009《原子荧光光度计检定规程》中提到的相关标准物质和要求对溶液进行标准配置，然后在光度计稳定工作的情况下检定光度计通道间的干扰、检出限、测量重复性及测量线性等各项参数。
2 原子荧光光度计计量检定规程中相关问题2.1 在进行检出限检定过程中，仪器不出峰在对原子荧光光度计进行检出限检定过程中，常会出现光度计不出峰的现象，而这种问题基本上是由以下几种原因造成。
2.1.1 氢化物原子化受阻在挥发性气体氢化物原子化的过程中进行点火后火焰熄灭，从而导致气体氢化物原子化过程受阻，基态原子因吸收不了光源而产生不了荧光。
2.1.2 还原剂浓度不足还原剂作为标准溶液中的待分析物质还原为挥发性气体氢化物的重要部分，浓度过低会直接导致挥发性气体氢化物质量过小，达不到光度计计量检定的标准，从而导致一起不出峰。
原子荧光光谱仪的常见故障及解决方法
原子荧光光谱仪的常见故障及解决方法原子荧光光谱仪（Atomic Fluorescence Spectrophotometer，AFS）是一种用于分析金属和非金属元素的分析仪器，广泛应用于环境监测、生物医学、食品、化工等领域。
然而，使用中可能会遇到一些常见故障，妨碍其正常使用。
本文将介绍AFS常见故障及解决方法，帮助使用者提前预防并解决故障。
常见故障1. 光谱峰异常原子荧光光谱仪在进行元素分析时，会检测元素的荧光光谱，并从中获取分析信息。
然而，出现光谱峰异常问题会造成分析结果异常。
光谱峰异常可能有以下原因：•光源问题：AFS使用的汞灯光源，出现问题可能会影响光谱峰。
•分光镜问题：若分光镜的物理结构不良，会造成分光的效果不佳，影响光谱峰。
•温差过大：若分析环境中温度过高或过低，会产生误差，尤其对于非常温敏感的元素。
•聚焦系统问题：若镜面、透镜或反射凹面存在问题，会导致影响分析。
2. 信号异常信号异常是指光谱信号能够正常读取，但其大小、稳定性受到影响。
信号异常可能有以下原因：•光谱线狭窄性差：若光谱线狭窄性差，荧光光谱信号将会变得不稳定。
•采集方式问题：若采集方式没有选择合适的光路，也会在信号上产生误差。
•真空系统问题：除非检测的是气态元素，否则需要有真空系统。
如果真空泵或其他元器件工作不佳，会影响信号。
•背景信号高：若背景信号高，会严重影响分析精度。
背景信号可能由分析器件以外的光源、真空度问题、元素本身产生的荧光信号产生。
解决方法针对以上常见问题，以下是一些解决方法：1. 光谱峰异常•检查光源，确定其是否工作正常，避免使用损坏的汞灯。
•检查分光镜的物理结构，避免使用损坏的分光镜。
•加强对分析环境温度的监控和控制，避免过低或过高的影响。
•定期检查聚焦系统是否完整，确保没有问题后再检测样品。
2. 信号异常•检查光源和荧光光谱检测系统，确定其是否工作正常。
•检查采集方式，确保选择合适光路。
•检查真空系统，确保其正常运行。
原子荧光常见问题
原子荧光常见问题及解决方法一、有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了称1g样于150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放置过夜。
次日在电热板上蒸至尽干，再加入5ml浓硝酸蒸至小体积，稍冷后加入1：1HCl5ml溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。
二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重，升高原子化温度又产生较大记忆效应，请教有什么解决办法解决？1. 不知道您测试什么样品，在10-20％酸度下，锡应该不产生干扰，一般含量的砷及锑测定之间无干扰，10ng/ml砷不产生干扰，对于50ml样品您加入5ml硫脲（5％)-抗坏血酸（5％）试试。
2. 加入硫脲与搞抗坏血酸试试。
3. 加点HBr,即可消除三、我在一次测定的时候发现了一个新问题：我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。
开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。
不知道是什么原因看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。
四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用？第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压.五、原子荧光的电路系统的检测方法检测电路系统的方法：1.两个灯互换；2.用黑纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20-100内，此为正常，最最最直接的本底。
六、现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好.现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多.而第五个点正常.有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9的曲线.我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象.你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题.七、我刚接触原子荧光分析方法，有很多问题都不懂，想请教一下，我用的是海光的AFS-2202E。
原子荧光光度计的故障问题
原子荧光光度计的故障问题原子荧光光度计是一种常见的分析仪器，被广泛应用于化学、生物、环境等领域中。
然而，随着仪器使用时间的增长，一些故障问题也会不可避免地出现。
下面将介绍一些原子荧光光度计常见的故障问题及其解决方法。
1. 光谱质量下降如果发现原子荧光光度计的光谱质量下降，可能是由于以下原因导致：1.光阑问题：原子荧光光度计使用的光阑往往具有非常高的要求，光阑如果损坏或者污染，都会导致光谱质量下降。
解决方法：更换光阑或进行清洗。
2.污染问题：原子荧光光度计在使用过程中，容易被周围环境中的杂质、灰尘等物质污染，进而影响光谱质量。
解决方法：更换或清洗光路、减少工作环境的污染。
3.光源问题：光源衰减或寿命过短，也可能导致光谱质量下降。
解决方法：更换光源或者进行光源维护及清洁。
2. 火焰出现不稳定情况在使用原子荧光光度计的过程中，有时会出现火焰出现不稳定的情况，这可能和以下因素有关：1.气源问题：若气源不足或者不稳定，也会导致火焰不稳定。
解决方法：检查气源、更换气源汽包、检测气源压力等。
2.气流速度问题：气流速度过小或过大都会导致火焰不稳定。
解决方法：调整气流速度，确保气体均匀分布。
3.火焰中缺氧：若火焰中出现缺氧情况，也会影响火焰的稳定性。
解决方法：检查氧气供应、调整氧气流量。
3. 分析结果异常在进行分析时，可能会出现分析结果异常的情况，这可能和以下因素有关：1.校准问题：原子荧光光度计的校准非常重要，如果校准不正确，可能导致分析结果异常。
解决方法：重新进行校准。
2.样品问题：样品可能存在杂质或者稀释不足，导致分析结果异常。
解决方法：重新提取样品、更换稀释液等。
3.仪器问题：若仪器出现故障，也会导致分析结果异常。
解决方法：进行维护与检修、更换部件。
综上所述，以上是原子荧光光度计常见的故障问题及其解决方法。
在使用过程中，需要科学合理地进行维护与保养，以确保仪器始终保持良好的工作状态。
原子荧光常见问题
原子荧光常见问题及解决方法一、冇没有那位做过植树式样得汞碑前处理？前处理后试样使用原子荧光检测，使用汞碑同测或者分测，样品有1 20个,需耍一种可以大批量检测得方法、我今夭使用3个国标样,参照土壤使用50m 1具基比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量离，全部溢岀了鼻称1g样干150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放宜过夜.次日在电热板上蒸至尽T•，再加入5ml浓硝酸蒸至小体枳，稍冷后加入1 :1 HCI5m 1溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。
宀二、原子荧光法（AFS23 0）测佛在低温氢化时碎锡气相干扰严重,升高腹子化温度又产生较大记忆效应,请教冇什么解决办法解决？仁不知道您测试什么样品，在10-20%酸度下，锡应该不产生F扰，一般含址得碑及綁测定之间无T•扰,1 0 ng / ml 不产生干扰，对于5 0m I样品您加入5m 1硫腺（5%）・抗坏血酸（5 %）试试.2、加入硫腮与搞抗坏血酸试试。
3。
加点HBr,即可消除三、我在一次测定得时候发现了一个新问题:我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。
开始得时候我以为就是蟠动泵得原因，但就是我调整了蠕动泵得松紧后也出现这种情况、不知道就是什么原砂唯瞧管路就是不就是堵J';瞧瞧氟气就是不就是漏了;瞧瞧炉于得位置就是不就是正确。
四、在AFS法测定时，要用A r气作载气与屏蔽气，但就是瓶口阀门处得两个压力表，都起什么作用？第一个副表就是气瓶得压力，第二个就是进到仪器内部得气压。
五、原子荧光得电路系统得检测方法丄检测电路系统得方法1两个灯互换;2、用照纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20—100内，此为正常，最最锻直接得木底。
小六.现在我感觉汞真得难测了、以前汞得曲线还能做好，现在汞得曲线都老就是做不好•现象就就是前面二个或三个点还正常，到第四个点突然就下降了许多、而第五个点正常・有时候几个点都不正常•很难一次就做出3个9得曲线•我也经常遇到您得问题,我得感觉就是，仪器条件降低时,线形比较好。
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原子荧光常见故障解决建议
一、请先仔细阅读《原子荧光应用手册》第68、69页。
二、通讯失败，参考文件《原子荧光光度计电脑通讯失败的详细解决方法》。
三、空白污染。
参考文件《仪器试剂污染处理方法》。
问题1．试剂污染：主要是酸的纯度不够，或纯度够了质量不好。
解决方法：配制一个2%的和10%的HCL，上机看两个浓度酸的荧光值有多大差距，一般好酸荧
光值不会有太大差距，若10%的酸是2%酸荧光值好几倍，则判断酸的纯度不
能够（此方法不适用于做铅）。
问题2．容器污染：主要是器皿质量不好，或泡器皿的酸不好，或容器没有清洗干净。
解决方法：判断是否是器皿的问题，用一个干净的容器配制好2%酸若干，部分倒入被怀疑有污染的容器中，震荡几分钟后上机，看两容器中荧光值是否相近，若
被浸染，被浸染的器皿中的酸出的荧光值会高很多。
器皿质量不好（有些厂家
器皿本身含所测元素的量比较大），只能更换，尽量选用A级的容量瓶、刻度
管；泡器皿的酸不好，泡器皿的酸尽量用优级纯的硝酸，并定量更换；容器没
有清洗干净，进行清洗。
问题3．还原剂试剂被粘污。
问题4．环境污染（主要是汞浸染）：若室内以前打碎过温度计，或做过高浓度的元素实验，容易引起环境污染。
解决方法：只能更换实验室。
开着排风扇用电风扇吹，并在房间中放硫磺（汞污染）。
四、无信号。
问题：测完标准空白后，测标准点，荧光值自动扣空白后在0上下浮动，各点乱无线性关系。
解决方法：
1．检查水封有没有加水（主机内，部分仪器没有水封）。
2．检查排废管有没有夹好。
夹管方法：在做样时拧松夹块上的螺钉，让废液在蠕动泵不转时也能排出。
逐渐拧紧螺钉，拧到以下刚出现情况后再拧半周为好：蠕动泵转动时废液排出，不转时废液马上停止在管路中。
3．检查点火炉丝有没有点亮。
4．如果是Hg做样无信号，查看Hg灯有无点亮。
激发点亮，点亮后必须重新预热！
5．8X仪器，检查样品管和还原剂管有没有夹好样品和还原剂是否进到反应块。
9X仪器检查进样针中是否有空气，有空气则说明中间已经折断。
6．拿一纸条，在进标准液后，回到载流槽时，悬在原子化器炉口（距炉口1CM以内），看纸条是否被点着（熏黑不算点着），若点不着检查下一步。
能点着即有火焰无信号看第10步。
7．检查气液分离器内所进混合液是否反应，若有大量气泡生成（也可观察排出废液中是否有大量小气泡），无气泡生成则看下一步；有气泡则正常，检查气液分离器至原子化器毛细管是否漏气或被堵塞，无漏气、堵塞第一步肯定有火焰生成。
能点着即有火焰无信号看第10步。
8．检查载流液、标准点是否有5%左右的酸（保证至少要3%的酸），还原剂硼氢化钾的量保证8X仪器不小于2%，9X仪器不小于1%，检查硼氢化钾是否失效（硼氢化钾易吸潮，易结块）。
注：本条款不适用于做Sn、Pb元素。
9．检查其他元素是否也是无信号。
其他元素有信号其线性关系良好，则检查下一步，若其他所有能测的元素都有火焰无信号看最后一步。
10检查标准液是否有问题，若测As，检查加完硫脲和抗坏血酸定容后定是否待了半小时以上；标准液浓度是否配对，是否已经失效。
Hg标液必须加在硝酸和重铬酸钾之后，且时间不能放置太久。
11．在仪器条件窗口用鼠标双击显示灯能量处，用一反射杆在石英炉芯的上方反射（或调整原子花器高度到4~5），观察显示灯能量有无变化。
若有变化，说明仪器激发、检测、放大电路正常，继续查是否有堵塞和漏气的情况；否则，仪器电路不正常，电话报修。
12．查看软件上所做的元素和你要做的元素是否一致。
特别是你打开以前的文件，不会自动检测元素灯。
解决方法：点“元素表”，“重新检测”查看。
上述都正常，依然有火焰无信号，则可能是仪器本身出问题，电话报修。
一般问题都出现在前5步。
第4步和第12步本来不应该出现。
五、如果出现以下线性或峰形，则尝试各针对方法解决：
1．
①还原剂浓度太低！规律：线性去掉任何一个点都没有明显改善。
S1和S4点在线
上或附近，S2点和S3点对应直线来说偏低，S5偏高。
但是荧光之上S2 >2 S1，S3>1.5 S2（假设曲线点为2、4、6、8、10）。
解决：在还原剂瓶中逐渐加入KBH4或NaBH4
固体，直到线性好了为止。
建议多加一些防止短时间内分解。
②载流中酸浓度配置过低。
2．
负截距过大！此情况在仪器自动稀释配制曲线时出现。
规律：线性去掉任何一个
点都没有明显改善，假设如果没有原点，各标准点相关性非常好。
解决：加高酸
的浓度。
或者将瓶中抽的酸量减少（顺序注射第4步），载流槽中抽得酸量加多（顺
序注射第6步）。
剪短进样毛细管。
3．
S型线性。
解决：尝试加高酸度做曲线。
4．S3或S4某一点特别高或者特别低，查一级汽液分离器是否污染。
以上各种情况针对曲线自动配制而言。
如果曲线各点为手动配制而出现以上情况，请重配曲线。
5．拖尾峰。
解决：调小载气流量到300ml/min。
如果做空白时要3~4次空白值才稳定，则为空白和样品峰形的叠加，此时S4、S5点荧光值偏低，更换进样管路。
在这种情况下，用标准曲线法做曲线明显比统计法做曲线线性要好。
6．骆驼峰。
解决：气流量太小，或者硼氢化物浓度太高，应严格区分KBH4和NaBH4，NaBH4和NaOH按手册上浓度的0.7倍来配制。
在这种情况下，RSD没有影响。
7．尖峰波浪峰形。
载气流量过小，尝试调大载气尝试，毎调100尝试一针样品。