普析原子荧光分析及使用中的注意事项
原子荧光光谱仪安全操作及保养规程

原子荧光光谱仪安全操作及保养规程前言原子荧光光谱仪是一种高精度的仪器,具有高灵敏度、高准确度和高选择性等特点,广泛应用于生物、化学、制药等领域。
为了确保仪器的正常工作和使用者的人身安全,需要遵守相关的安全操作和保养规程。
安全操作规程1. 仪器操作前准备在进行仪器操作前,需要做好以下准备工作:1.检查仪器是否正常运行,在开机前确保电源已经接好。
2.检查仪器表面是否清洁,避免进入杂物。
3.确认所需试剂和耗材是否齐备,避免操作中因为耗材不足造成的损坏。
4.穿戴好实验服和防护手套等安全装备。
5.避免戴手镯、项链、手表等饰品,确保安全。
2. 仪器操作时注意事项1.操作仪器时,严格按照使用说明进行,不可随意更改参数,避免因误操作造成的损坏。
2.操作人员应当居中操作、注意稳定,不可从事非操作性行为以免不慎碰到仪器。
3.操作人员应具备相关技能和知识,严密关注仪器运行情况并做及时记录。
4.当要预热火焰炉等部件时,不要将手或其他物品靠近火焰,以免被烧伤。
5.在更换元素灯时,应注意灯泡是否紧密固定,防止灯管脱落砸碎。
3. 操作后的处理1.操作完毕后,需要清理仪器表面和内部环境,以免残留杂物影响下次使用。
2.关闭仪器及附属设备电源,断开仪器电缆等,同时做好操作记录。
保养规程1. 仪器日常清洁仪器日常清洁应严格按照操作说明。
清洗时首先关闭电源,使用专门的清洁液和软布进行清洗,避免过度擦拭留下划痕。
2. 元素灯的使用与保养1.元素灯是常见的易损件,使用时要注意避免灯管落地砸碎。
2.更换元素灯时要注意定位,避免出现灯管倒装。
3.定期清洗灯座,避免灯座与灯管之间产生渣滓影响工作效果。
4.定期检查灯泡的固定情况,调整灯座以维持良好的工作状态。
3. 仪器的定期检修定期检修是保养工作中最为重要的一步。
对于原子荧光光谱仪而言,定期检修可以有效预防各种机件故障,提高仪器使用寿命,同时维护仪器的工作质量。
在检修过程中,需要通过以下工作:1.清洁调整仪器各个部位的机构和管路。
原子荧光光谱仪使用注意事项 光谱仪如何操作

原子荧光光谱仪使用注意事项光谱仪如何操作1、在开启原子荧光光谱仪前,确定要注意先开启载气。
2、检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。
可用注射器或滴管添加蒸馏水。
3、确定注意各泵管无泄露,定期1、在开启原子荧光光谱仪前,确定要注意先开启载气。
2、检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。
可用注射器或滴管添加蒸馏水。
3、确定注意各泵管无泄露,定期向泵管和压块间滴加硅油。
4、试验时注意在气液分别器中不要有积液,以防液体进入原子化器。
5、在测试结束后,确定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水,运行仪器清洗管路。
关闭载气,并打开压块,放松泵管。
6、从自动进样器上取下样品盘,清洗样品管及样品盘,防止样品盘被腐蚀。
7、更换元素灯时,确定要在主机电源关闭的情况下,不得带电插拔灯。
8、当气温低及湿度大时,Hg灯不易起辉时,可在开机状态下,用绸布反复摩擦灯外壳表面,使其起辉或用随机配备的点火器,对灯的前半部放电,使其起辉。
9、调整光路时要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方;要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。
10、氩气:0、2~0、3之间。
11、关机之前先熄火,换灯之前先熄火,退出程序时先熄火。
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原子吸取光谱仪由于精准、简便灵敏广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析行业中。
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普析原子荧光详细操作规程

普析原子荧光详细操作规程原子荧光分析技术是一种高精度、高灵敏度的分析方法,主要用于快速准确地测定各种元素的含量和验证样品的纯度。
下面将详细介绍原子荧光分析的操作规程。
一、仪器准备:1.根据所需测定的元素选择合适的原子荧光仪,并确保仪器的正常工作状态。
2.根据样品类型选择合适的样品制备方法,包括样品的溶解、稀释、进样等步骤。
二、仪器校准:1.检查原子荧光仪的校准曲线是否准确,并进行必要的校准调整。
2.准备一系列含有已知浓度的标准样品,根据标准样品的浓度和原子荧光仪的响应曲线进行校准。
三、样品制备:1.根据样品的性质选择合适的溶解方法,例如采用酸溶解、碱溶解、高温熔融等方法。
2.尽量避免样品中的杂质对测定结果的影响,如有必要可以进行适当的预处理,例如使用离子交换树脂去除干扰离子等。
3.样品制备过程中应注意对样品的密封、反应温度、时间等条件的控制,确保样品制备的准确性和可重复性。
四、仪器操作:1.打开原子荧光仪的电源,并确保仪器的稳定工作状态。
2.根据样品类型选择合适的进样方式,如气体进样、液体进样、固体进样等。
3.确保进样器、炉管等部件的清洁干净,以避免杂质的污染对测定结果的影响。
4.进行预热和排空等操作,以消除仪器内部的气体和杂质对测定的干扰。
5.根据样品的不同进行合适的参数设置,包括预热温度、气体流速、炉管温度等。
6.进行样品的连续测量,确保测定结果的准确性和可重复性。
五、数据处理:1.确保原子荧光仪的数据处理软件正常工作,并进行必要的设置和校准。
2.将测得的样品信号与校准曲线进行比较,计算出样品中所含元素的浓度。
3.根据测定要求和数据处理软件的要求,进行适当的数据处理和统计分析。
六、结果判定:1.根据测定结果和相关标准,判断样品的元素含量是否符合要求。
2.对于结果不符合要求的样品,可以进行重复测定、检查仪器操作等措施,以确认测定结果的准确性。
七、仪器维护:1.每次使用完毕后,及时清洗仪器和附件,保持仪器的干净。
原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项

原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项操作步骤:1.打开仪器电源,待仪器稳定之后,打开计算机和软件系统。
2.打开气源和气体流量控制器,确定气体的流量,同时打开冷却水和冷光源。
3.将待测样品装入样品舱并将舱门关闭。
4.打开样品舱的自动进样装置,设置进样量和蒸发温度。
5.打开荧光光谱仪的仪器控制软件,选择和设置所需的测量参数,如激发光源波长、积分时间等。
6.运行或开始测量程序,仪器将开始自动化建立基线、切换滤光器、测量样品光谱等。
7.测量完成后,关闭荧光光谱仪,关闭冷光源和冷却水,关闭气源和气体流量控制器,关闭计算机和软件系统。
注意事项:1.在操作荧光光谱仪之前,需要熟悉仪器的使用说明书和安全操作规程,并接受相关的培训。
2.在开启和关闭荧光光谱仪之前,应先关闭冷光源和冷却水,避免高温和电压对人身安全造成威胁。
3.切勿使用力过猛或不正确的方法拧螺纹,以免造成设备损坏或个人受伤。
4.在样品装入样品舱之前,应将样品清洁干净,避免杂质的干扰。
5.在设置样品进样量和蒸发温度时,应根据样品的性质和浓度选择合适的参数。
6.在启动测量程序前,应根据样品的要求选择合适的激发光源波长、积分时间等参数。
7.在测量过程中,要注意观察仪器是否正常工作,如有异常情况应及时停止测量,并通知维修人员进行维修和故障排除。
8.测量完成后,应及时关闭仪器,以免持续工作导致能源浪费和设备寿命缩短。
9.定期对仪器进行维护保养,清理光路,检查电路和接线是否正常,以保持仪器的正常工作状态。
通过以上操作步骤和注意事项的合理运用,可以保证原子荧光光谱仪的正常使用和实验结果的准确性。
同时,也要注意合理使用和保养仪器,以延长仪器的使用寿命和提高工作效率。
原子荧光光谱仪安全操作保养规程

原子荧光光谱仪安全操作保养规程前言原子荧光光谱仪是一种常用于元素分析的仪器,其精度和灵敏度极高,能够分析样品中微量的元素含量。
然而,由于其在使用过程中涉及到高温、高压、有毒化学物质等危险因素,需要进行安全操作和正常维护。
本文将介绍原子荧光光谱仪的安全操作和保养规程。
安全操作一、培训与借用1.在使用原子荧光光谱仪前,必须接受相关的操作培训培训,包括仪器操作流程、安全措施、紧急处理方法等。
2.在借用仪器时,必须填写借用单并签署安全协议,保证正确使用仪器,遵守相关安全规定。
二、准备工作1.使用原子荧光光谱仪工作前,必须确定实验室内的通风状况,保持空气流通。
同时,应检查仪器各部分是否完好,包括气路、电路、冷却水路等。
2.准备试样时,必须安全操作,遵守化学品安全管理制度,佩戴合适的个人防护装备。
3.准备好所需的物料和试剂,检查各试剂的标签是否明确,必要时应储存在规定的地方。
三、使用过程1.操作人员在操作原子荧光光谱仪前,应清洁手部,并佩戴安全防护手套,保证操作设备的安全。
2.仪器操作过程中,必须保持仪器稳定,避免不必要的撞击和震动。
3.仪器操作中,要经常检查各部位连接口,并定期清理各部位积累的物质。
4.在进行高温、高压操作时,必须合理选择仪器和试样的适用温度和压力值,避免超负荷工作。
5.在仪器操作中,禁止使用禁用、损坏的仪器或不合格的材料。
四、结束操作1.操作完成后,必须先关闭气源,并依次关闭试样进气阀、冷却水、电源以及仪器电源开关。
2.对仪器进行定期维护,保证仪器长期稳定运行。
3.对剩余试剂和危险废物进行妥善处理,保管好试样和仪器。
保养规程一、外部清洁1.定期用干布或湿布对仪器外部进行清洁,不可使用酸、碱等有腐蚀性物质。
2.对仪器馈铜管、电极、喷油器等容易積累污垢的部位应当经常性地进行清洁和检查。
二、内部清洁1.在试样与样品自动进样时,会产生废弃物,将废料清除干净。
2.凝析水会留存在光路耗材和氩气气体内,因此必须定期进行清洁。
原子荧光光度计的基本原理及使用注意事项和维护保养方法

原子荧光光度计的基本原理及使用注意事项和维护保养
方法
原子荧光光度计(Atomic Fluorescence Spectroscopy, AFS)是一种常用的光谱分析仪器,用于测量和分析样品中的原子浓度。
它的基本原理是利用原子在能级跃迁过程中产生的荧光信号来测量原子的浓度。
1.基本原理:
-原子化:将样品中的原子转化为气态原子,通常使用火焰或石墨炉等方法将固态或液态样品转化为气态原子。
-激发:使用一定波长的光源,激发样品中的原子从基态跃迁到激发态。
-荧光测量:测量样品中原子在激发态和基态之间跃迁时产生的荧光信号,荧光的强度与原子浓度成正比。
2.使用注意事项:
-样品准备:样品应该具有足够高的纯度和稳定性,以减少干扰因素对测量结果的影响。
-仪器校准:在进行测量前,需要校准仪器以获得准确的测量结果。
-光路调节:确保光路清洁和对齐,以保证光源的稳定性和荧光信号的准确测量。
-观察时间:不同样品的测量时间可能会有所不同,观察时间应该根据样品浓度和分析要求进行调整。
3.维护保养方法:
-仪器清洁:定期清洁仪器的光路、采样系统和其他部件,以确保测量过程中的准确性和重复性。
-光源更换:定期更换荧光光度计的光源,以保持稳定的光强和准确的测量结果。
-标准溶液校准:定期校准仪器使用的标准溶液,以确保测量结果的准确性。
-温度和湿度控制:保持仪器工作环境的稳定,控制温度和湿度对仪器性能和测量结果的影响。
总之,原子荧光光度计是一种常用的分析仪器,可以用于测量样品中的原子浓度。
使用前需要注意样品准备和仪器校准等事项,并定期进行仪器的维护保养,以确保测量结果的准确性和可靠性。
原子荧光光谱仪操作步骤及注意事项20120921

原子荧光光谱仪一、操作步骤1、确定待测元素:安装相应元素的高性能空心阴极灯。
2、开氩气:首次使用时,应将双表头减压阀的压力控制机构完全松开,然后打开氩气钢瓶的阀门,调节压力表的副表头压力达到0.25MPa至0.3MPa之间。
之后每次使用时可只打开关闭氩气钢瓶阀门即可。
若氩气钢瓶中氩气不足时,即压力表的主表不足1MPa时,应更换Ar气;调节一起流量计使载气、辅气的流量分别为600,800mL/min左右。
(注:氩气纯度必须大于99.99%)3、调整空心阴极灯位置:拔掉原子化器的电源线,打开主机。
使用灯架上的四个调节旋钮调节高性能空心阴极灯的光斑,将光斑调至与镜头帽达到同心圆即可,关闭主机电源,重新将原子化器电源线接入相应的接口。
4、调节原子化器位置:将蠕动泵的泵卡安装好。
调节好原子化器的位置使标准溶液浓度的荧光强度达到最大值。
(若原子化器的位置及高性能空心阴极灯的同心圆位置没有被改变过,则不需要调节,此步骤可省略)。
5、预热:打开主机电源即可,预热时间大于15min。
(为增长进样泵管使用寿命,此步骤中可打开泵卡预热,测试时再闭合泵卡。
)6、打开原子荧光的测试软件:双击软件图标,在用户密码处输入密码111,点击登录进入。
点击新建测试,在弹出的对话框处输入文件名,通道类型及对应元素,送样单位,点击确定进入,调节负高压及泵停延时时间(30s即可),点击参数检测。
7、确定负高压:预热完毕后,将两个管路分别放入标准溶液浓度最大值点和还原剂中,调节负高压使其荧光强度达到2000-3000。
8、建立标准曲线:负高压调整结束后,点击浓度测试。
选择曲线类型,测试次数(一般情况下1次即可),输入标准溶液浓度,点击确定,进入测试页面,点击测试分别测试各浓度点,标准曲线测试完毕后点击标准曲线,查看曲线相关系数是否符合要求并保存。
9、测试样品。
点击样品测试,进行样品设置,分别设置称样重量,样品体积,样品个数,测试次数(1次)。
原子荧光使用中的问题及处理

原子荧光使用中的问题及处理1 原子荧光分析中常见的干扰和影响?样品浓度的干扰?对于原子荧光光谱仪,氢化物发生-石英管原子化器不仅能提供待测元素原子化的条件,而且还应能提供一个使荧光效率最大的环境。
虽然在氢化物发生-石英管原子化器设计上,为防止荧光猝灭,提高原子荧光强度,在石英管原子化器上端形成一层氩气屏蔽层,以防止周围空气进入石英管中心的原子化区,但由于样品基体等因素的影响,如由共存组分会引起荧光猝灭,猝灭作用的直接后果是使荧光效率下降。
一般可采用减小溶液中基体浓度的方法来避免。
对于一些含量较高的样品,如测高浓度砷时,光谱峰中间明显下凹。
测定高浓度样品时还会对自身环境带来的某些其他干扰元素影响,因此应预先筛查样品,将样品稀释到低浓度时再上机测定。
散色光的干扰散射光对原子荧光光谱也会产生影响。
这是因为荧光信号比发射和吸收信号更弱,更容易受到散射光的干扰。
可用空白溶液测量分析线处的散射光强度予以校正。
在测定汞的实验中,出现测定结果的重复性不满足要求的现象,通过将汞元素灯预热约10min,然后再操作,这样测定结果的重复性得到了明显的改善。
因此,操作时为保证光源的稳定性,元素灯必须得到充分的预热。
环境的干扰原子荧光光度计对实验环境要求较高。
因此,在实验中要注意对各环境因素。
首先仪器摆放的上方应配有排风设施,如抽风机、万向排风机等,经常注意实验室的通风和实验室的清洁;其次要注意在该实验室内不存放易污染、挥发性强的物质;经常清洗反应系统的管道、原子化器等。
因氢化物发生反应条件对温度有要严格的要求,若环境温度变化太大,使灯的稳定性会受到影响,仪器室内的温度应以20~25℃为宜。
由于原子荧光仪在酸性条件下工作,为防止室内的酸雾附着在空气中潮湿水份而腐蚀原子化器化器等部件,必须控制湿度。
另外,实验环境中自身带来的影响也不可忽视,如原子荧光仪因为采用5%的盐酸作为载流,而且载流槽是开放式的,仪器一些配件易被腐蚀,还有实验容器清洗不干净等,这些问题如不及时处理,也会导致荧光强度的偏离。
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仪器使用中注意事项
泵的使用: 定期向泵管与泵头间的空隙滴加硅油,以保护泵管 不要让泵管空载运行 观察管路的密闭性能,如果漏液应及时停止转泵,查 清漏源再次连接好管路,应及时清除漏液避免液体腐蚀 仪器表面。 及时清洗管路,避免沉积和污染。 每次试验完毕将泵卡松开,避免泵管长时间压制变形而 影响其寿命。变形后可用10%盐酸浸泡48小时,用去离 子水清洗干净备用
原子荧光分析及 仪器使用中的注意事项
北京普析通用有限责任公司
分析时注意事项
原子荧光痕量分析的影响因素 实验室环境:温度 15-35℃、湿度 <80%、电压稳定 器皿器具、水和试剂的污染: 器皿器具:10%硝酸浸泡,使用前用去离子水清洗 水:要求是高纯度水 试剂:一般采用“优级纯” 原则:不沾污待测元素和干扰元素 试剂现用现配,冷藏保存不超过3天
仪器使用中注意事项
在打开仪器前,检查载气是否开启 实验时注意在气液分离器中不要有过多的积液 ,以防溶液进入原子化器 在测试结束后,关闭载气,清洗管路,并打开 泵卡,放松泵管,倒掉废液。 仪器长期不用也需要定期开机运行
常见问题的解决
空白值太高? 空白高多数是由于酸纯度不够,试剂被污染 或所用玻璃容器不干净造成的。所以选请正 规厂家优级纯的酸,试剂不要被交叉污染, 所有玻璃器皿用稀酸(保证此酸纯度)溶液 浸泡。
分析时注意事项
待测元素形成氢化物的价态 Se、Te、Ge、Sn、Pb 4+; As、Sb、Bi 3+; Zn、Cd 2+; Hg 原子; 氢化物发生的介质(载液) Ge 磷酸(15-30%) Sn 硫酸(本底最低) As 硫酸(>2%,国标5%) Hg 硝酸(国标10%) Pb 盐酸(用硫酸易产生PbSO4沉淀;用硝酸分解 产生低氧化态氧化物干扰测定) Cd 硫酸
常见问题的解决
测量结果误差大
如何来检验污染是容器造成的,还是试剂造成的 器皿污染:一般换用可以确定的没有被污染的器皿 ,重新配制相同浓度载流和还原剂,取部分溶液放 于被怀疑的器皿内,上机测量,两者荧光值相差很 大,则高的那组使用的器皿被污染。
常见问题的解决
仪器高浓度汞溶液污染后,可配制10%硝酸+0。
04%重铬酸钾混合溶液作为载液清洗仪器,达不
到清洗效果时需更换本身的污染:由于进高
浓度的样品或标液引起再次测空白时,很难清
洗到被污染前的状态,一般汞最容易被污染,
仪器被路。(养成每天做完实验及时用水清洗 的习惯)
常见问题的解决
试剂污染:一般为酸污染,多数是因为所 用酸的纯度不够,检验方法如下:配制2% 的酸和4%~10%的酸,上机测量,对比这两 种不同浓度酸所出荧光值,若成倍或是更 高则高浓度的此酸被污染,需更换新瓶酸 或其他厂家的酸。(一般正规厂家的酸空 白都很低,而且10%和2%两种浓度酸所测 的荧光值不会差太多)
常见问题的解决
测量无信号或信号异常? 检查软件点火按钮是否点火?炉丝是否被点亮? 元素灯是否点亮,元素是否识别正确? 还原剂溶液是否通过蠕动泵进入混合块?注射器内是否 有大量气泡? 撕一纸条,在蠕动泵转动时,悬于炉丝上方1cm的高度 ,纸条是否被点着?若被点着检查标液否配制正确?试 试其他元素是否也同样没有信号? 若点不着检查载液和还原剂是否配错?硼氢化钾是否结 块失效?
祝大家: 工作顺利 谢谢!
分析时注意事项
还原剂应当天用当天配,标准系列和标准储 备液应定期更换。 不能进高浓度的标准或样品,砷的最高浓度 应小于50ug/L,汞的最高浓度应小于10 ug/L 测量过程中,检查气液分离器中的液体是否 每次都能很顺畅得排出。 荧光值最好不要超过5000.
仪器使用中注意事项
原子化器高度一般调为8mm左右(此时调 光板上下刻线对准光电倍增管口的上下沿) 灯(除汞灯)的光斑对准调光板中间横线和 竖线的交叉点,汞灯光斑对准交叉点偏上 2mml左右(调灯时尽量堵住光电倍增管口 ,防止由于元素灯大量能量被反射到光电倍 培管中,使其处于饱合状态,从而损坏光电 倍增管)。
仪器使用中注意事项
元素灯的使用 灯电流设置切勿超过最大灯的电流 元素灯预热必须是在测量状态下 灯若长期搁置不使用,每隔3-4个月点燃23h以保障灯的性能,延长寿命 取放拿灯座,避免污染;一旦污染,用无水 乙醇和乙醚(1︰3)的混合液轻轻擦拭 更换元素灯时,一定要在主机电源关闭的情 况下不得带电插拔灯。