原子荧光分析( 汞 )原始记录1
原子荧光分析法测定电池中的汞
3结果与讨论
3.1汞标准曲线的绘制
不同汞离子浓度的If值如表2，用origin进行线性拟合，得出A=-28.65，B=227.5。
表1AF2-2202a行双道原子荧光光度计工作条件
元素
光电倍增管负高压/V
原子化器温度/℃
原子化器高度/mm
152.7
164.6
152.5
156.6
1.00
195.5
196.6
202.0
198.0
线性拟合得方程If=-28.65+227.5×c/µg.L-1，相关系数R=0.99859（见图1）
图1汞的标准曲线
3.2样品测定
表3样品的荧光强度If
次数ห้องสมุดไป่ตู้
If
1
58.3
2
60.7
3
57.7
平均
58.9
由If=-28.65+227.5×c/µg.L-1，I样品=58.9代入，计算出样品浓度c=0.3848g• L-1样品消解电池质量为0.4523g，样品体积500mL。电池的汞的质量分数为：
。
根据国标，无汞电池中的汞含量<0.005mg/g，含汞电池的汞含量<20mg/g[4],符合国家无汞标准。
3.3讨论
汞离子浓度值有明显偏差，误差产生的原因可能是发生了荧光淬灭的现象，使荧光强度减少。标准曲线的相关系数R并不是很理想，主要是由于标准溶液配制的原因和仪器操作的问题，另外整个实验过程并没要求很高的精度。
4结论
本实验采用原子荧光光谱法测定电池中的汞。测得样品中汞的含量为 根据相关规定符合国家对电池的汞含量标准。本实验具有简单、快速、准确，成本低，可多元素同时测定的特点
职业卫生69---汞的测定原始记录
第页共页
项目编号
检测日期
年月日
检测依据
《工作场所空气有毒物质测定汞及其化合物》GBZ/T 160.14-2004
原子荧光光谱法
检测项目
汞
样品标识
样品数量
检测仪器
原子荧光光度计YQ-AFS2202E-001
检测条件
温度℃湿度%
仪器条件
电流：60
负高压：270
一、试剂配制
实验用水为去离子水，酸为优级纯，其他试剂为分析纯
V0——换算成标准条件下的采样体积，L。
三、测定结果
样品标识
荧光强度
样品溶液中待测物
含量（ug/L）
空气中待测物浓度
（mg/m3）
备注
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
————来自———
—
—
—
—
—
—
—
备注
检测人：复核人：
管号
1
2
3
4
5
6
7
汞浓度µg/mL
0.0
0.002
0.004
0.006
0.008
0.010
0.014
荧光强度
A
荧光强度均值
回归方程
Y=xr=
2.样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，将后管吸收液导入前管，摇匀，取5.0ml于具塞比色管中，供测定。若样品液中待测物浓度超过测量范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
3.样品测定：用测定标准系列的操作条件，测定样品溶液和空白对照溶液；测得荧光强度后，由标准曲线得得汞浓度（μg/mL）。
环境监测冷原子吸收测汞原始记录表(水)
任务名称（调令号）：分析项目：总汞 收样日期：分析日期：
方法依据：仪器型号： 仪器编号：最低检出限：
测定波长：253.7nm灵敏度选择： 记录仪量程： 记录仪纸速： 计算公式：
分析编号
样品编号
取样体积
V0（ml）
定容体积
V（ml）
测定读数
A
样品空白
A0
测定读数
减空白
A-A0
样品浓度
（mg/L）
备注
标
准
曲线Biblioteka 标准物质量μg测量值A
A-A0
回归方程
a= b= r=
分析： 审核：第 页 共 页
冷原子吸收测汞原始记录表（水）
任务名称（调令号）：
分析编号
样品编号
取样体积
V0（ml）
定容体积
V（ml）
测定读数
A
空白
A0
测定读数
减空白
A-A0
样品浓度
（mg/L）
备注
分析：审核：第页共页
汞原始记录
二次供水检测原始记录
检验项目： 汞 检验日期： 年 月 日 检验方法： 原子荧光法 室内温度： ℃ 室内湿度： % 检验依据：《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.6.8—2006 1. 试剂
标准溶液：标准号： 厂家： 。
有效期： ；标准浓度：ρ(Hg)= ；使用浓度：ρ(Hg)= ； 配制过程：取 mL 到 mL 容量瓶中，用纯水定容。
2. 仪器
原子荧光光度计及汞空心阴极灯。
3.标准曲线的绘制及样品测定 标准曲线图、公式及R 2见附页
5. 检验结果
本法检出限： 0.005ug/L
检验者： 复核者：
日 期： 年 月 日 日 期： 年 月 日
管号 1 2 3 4 5 6 7 样品管 水样（mL ）
10 汞标准使用液(mL)
用纯水定容至10mL
加入1mL 盐酸、0.5mL 溴酸钾-溴化钾溶液，混匀放置20min 后，加入1~2滴盐酸羟胺溶液使黄
色褪尽，混匀
浓度（ug/L ）
将各管溶液分别分别测定并记录
仪器响应值（If ）
样品编号 仪器响应值（If ） 汞浓度（ug/L ） 样品编号 仪器响应值（If ） 汞浓度（ug/L ）。
31汞、砷、硒分析原始记录
汞、砷、硒分析原始记录SXZRHS-FX-31（S）（A面）第页（共页）项目名称任务单编号分析方法检出限分析日期分析仪器仪器型号仪器编号环境温度℃环境湿度%RH 样品类别样品状态标准使用液浓度校准曲线（Iƒ= bc+ a）砷曲线参数r= a= b= 汞曲线参数r= a= b=砷: µg/L汞: µg/L硒: µg/L硒曲线参数r= a= b= 计算公式ρ=ƒ×c样品编号稀释倍数ƒ砷汞硒砷汞硒荧光值Iƒρ砷(µg/L)荧光值Iƒρ汞(µg/L)荧光值Iƒρ硒(µg/L)备注：分析人：校核人：审核人：标准使用液配制及标准曲线绘制记录SXZRHS-FX-31（S）（B面）标准使用液名称砷、汞、硒标准使用液配制日期标准贮备液名称砷标准贮备液砷标准贮备液批号有效日期砷标准贮备液浓度 mg/L 标准贮备液名称汞标准贮备液汞标准贮备液批号有效日期汞标准贮备液浓度 mg/L 标准贮备液名称硒标准贮备液硒标准贮备液批号有效日期硒标准贮备液浓度 mg/L 移取贮备液体积砷： ml 汞： ml 硒： ml 溶剂汞:标准固定液砷、硒：去离子水定容体积砷： ml 汞： ml 硒： ml 标准中间液浓度砷：µg/ml 汞：µg/ml 硒：µg/ml移取中间液体积砷： ml 汞： ml 硒： ml 溶剂汞、砷、硒：定容体积砷： ml 汞： ml 硒： ml 标准使用液浓度砷：µg/L 汞：µg/L 硒：µg/L校准曲线绘制日期：年月日编号标准加入量(ml) 砷汞硒砷汞硒荧光值Iƒρ砷(µg/L)荧光值Iƒρ汞(µg/L)荧光值Iƒρ硒(µg/L)12345678回归曲线r= a= b= r= a= b= r= a= b= 备注分析人：校核人：审核人：。
(水质检测实操原始记录)汞
原子荧光分析( 汞 )原始记录
编号：
项目名称
送检日期
年月日
方法名称及编号
分析日期
年月日
实验室环境
温度：(℃)湿度：(%)
仪器型号及编号
仪器条件
测量条件
光电倍增管负高压(V)：
原子化器高度(mm)：
灯电流(mA)：
载气流量(mL/min)：
屏蔽气流量(mL/min)：
读数时间(s)：
标准样
个(对)数
合格率(%)
样品总数(个)
质量监督
AYXL-ZJ-007-2020
原子荧光分析( 汞 )原始记录
第 页 共 页
序号
样品名称及编号
稀释倍数
荧光强度
仪器直读浓度( )
样品
含量
( )
平ห้องสมุดไป่ตู้值
( )
相对偏差
(%)
分析：校核：审核：
年月日
延迟时间(s)：
测量方式：
读数方式：
储备标液
和
使用标液
名称
贮备标液
中间标液
使用标液
浓度
配制日期
标准曲线
或
工作曲线
标准溶液(mL)
浓度(μg/L)
荧光强度(If)
(已扣空白)
回归方程
y = a+bxa =b =r =
标准空白
样品空白
检出限
绘制日期
年月日
样品预处理
说明
质控
(自控)
情况
质控措施
平行样
加标回收
汞检验原始记录
实验原始记录无锡市马山牛奶有限公司品管部第 1 页（共1页）-汞含量测定本方法适用于原料乳和乳制品中汞的检测，方法结合国标GB5009.17-2003原子荧光光谱法（检出限0.15μg /L）。
1、原理：试样经酸加热消解后，试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在汞灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射特征波长荧光，荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。
2、试剂与材料同国标GB5009.17--2003。
样品名称：样品批号：称样量：样品来源：样品名称：样品批号：称样量：样品来源：样品名称：样品批号：称样量：样品来源：仪器名称：原子荧光光度计；仪器型号：AFS-820；检定有效期年月日检验日期：年月日样品前处理：样品处理方法：高压消解罐消解法（1）称取1~5g样品于聚四氟乙烯罐内。
（2）加盖留缝，放入恒温干燥箱内65℃烘至近干。
（3）冷却后加5ml硝酸浸泡过夜。
（4）再加入7ml过氧化氢，盖好内盖，旋紧不锈钢外套。
（5）放入恒温干燥箱，120℃，保持2~3h，自然冷却后取出（6）用（1+9）硝酸转移并定容至25ml容量瓶。
（7）同时做空白标准溶液的配制：汞标准储备液：①1000μg /ml。
汞标准使用液：取1 ml①到100 ml容量瓶，配制成②10μg /ml；再取②1 ml到100 ml容量瓶，配制③100ng /ml；从③取0、0.1、0.2、0.4、0.8、1ml到100 ml容量瓶用载流定容，配置成0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0ng /ml标准使用液。
结果分析X= (C1-C0)×V×1000 (mg/Kg)X：试样中汞含量(mg/Kg) ；C1、C0：测定液、空白中汞含量（ng /ml）；m：试样质量；V：试样消化液定容体积；生鲜奶：巴氏奶：酸牛奶检验结论：试验人：复核人：。
原子荧光分光光度法原始记录
控制编号: 收样日期 仪器型号
环境温度℃
共
ห้องสมุดไป่ตู้
页 第
页
环境湿度（%） 氩气流量 (mL/min) 原子化器高度 (毫米) 灯电流(mA)/ 能量
标准曲线方程 相关系数
仪器编号
检测项目 负高压 标准溶液 (μg/L) 荧光强度 样品编号 荧光强度
方法检出限
浓度(μg/L)
样品编号
不合格为“-”
校核：
日期：
检测人：
检测日期： 报告日期：
荧光强度
浓度（μ g/L）
加标回收检查 加标样品编号 加标体积(ml) 加入标准量(μ g) 荧光强度 测定浓度(ug/L) 原样品浓度(ug/L) 回收率(%) 评价结果 平行样编号 荧光强度 测定浓度(ug/L) 测定均值(ug/L) 相对偏差(%) 评价结果 评价结果:质量检查合格为“+”
平行样检查
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计算公式
式中： -试样的汞的质量分数，单位为微克每克（μg/g）；
ρ1-测试溶液中汞的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
ρ0-空白溶液汞的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
m-试样的质量或体积，单位为克或毫升（g或mL）；
V-试样消化液总体积，单位为毫升（mL）。
样品编号
取样量
（g）
定容体积
仪器使用情况：使用前 使用后
检验人：复核人：审核人：
原子荧光分析（ 汞 ）原始记录（续页）
第页，共页
样品编号
取样量
（）
定容体积
（mL）
稀释
倍数
荧光强度
曲线浓度
（ng/mL）
计算结果
（）
报出结果
（）
相对偏差（%）
备注
1.试验允差要求：≤20% 2.加标回收率要求：95%-105%
仪器使用情况：使用前 使用后
1
2
3
4
5
6
7
标准溶液（mL）
0.00
0.10
0.20
0.40
0.80
1.00
定容体积（mL)
10.0
Hg浓度( ng/ml )
0.0
0.1
0.2
0.4
0.8
1.0
荧光强度
回归方程
Y=aX+b a= g/L
检出浓度
0.002μg/g
最低定量浓度
0.006μg/g
检测参数
总电流：20mA
辅助灯电流：100%
光电倍增管负高压：270V
原子化高度：10mm
标准
储备液
国家标准样品编号GSB 04-1729-2004，Hg标准溶液，唯一标识18C033-1浓度1000µg/mL。厂家国家有色金属及电子材料分析测试中心。
标准
使用液
10.0ng/mL
标准曲线
或
工作曲线
标准编号
原子荧光分析（ 汞 ）原始记录
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检测项目
汞
检测开始日期
年月 日
检测依据
《化妆品安全技术规范》
（2015年版）1.2第一法
检测完成日期
年月 日
检测方法
氢化物原子荧光光度法
温度及相对湿度
℃ %
使用仪器
及型号
RGF-6300原子荧光分光光度计
仪器编号
××/××--034
电子天平
××/××-005
主要仪器
（mL）
稀释
倍数
荧光强度
曲线浓度
（ng/mL）
计算结果
(μg/g)
报出结果
(μg/g)
相对偏差（%）
备注
1.试验允差要求：≤20% 2.加标回收率要求：95%-105%
加标回收率
式中：P—加入的标准物质的回收率；
P=(X1-X0)/m*100% m—加入的标准物质的量；
≈X1—加标试样的测定值；
X0—未加标试样的测定值。