原子荧光光度计的检定-校准中常见问题浅谈
原子荧光光度计检定中常见的问题及解决方法
一种异型零件空间交点尺寸的测量方法
数字式漏电流保护电路的设计与应用
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《计测技术 》简介
《计测技术 》为双月刊 ,中文核心期刊 , 1962年创刊 。主管单位为中国航空工业第一集团公司 ,北京长城计量测试技术研
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参考文献 1 JJG 939 - 98 非色散原子荧光光度计检定规程.
THE COMMO N QUEST IO NS AND RESOL VED MO THOD S IN VER IF ICAT IO N BY ATOM FL UO RO PHO TOM ETER
Hao J inzhu ( Guizhou Provincial Measure Inspection Institute, Guiyang 550003, China) ABSTRACT Several questions and resolved methods in verification by atom fluorophotometer were introduced. KEYWO RD S atom fluorophotometer, verification, resolved method
原子荧光常见的问题及方法
01点火问题在分析工作中，经常会碰到部分仪器点火线圈不亮，无法正常点火。
首先要检查点火炉丝是否正常，如炉丝断则需要更换炉丝，如炉丝亮但点不燃火焰，就需要检查燃气或控制阀，检查炉丝与炉芯的位置是否合适，排除这些故障后仪器可正常点火。
02无信号强度在仪器检定过程中，经常遇到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。
遇到此类问题，首先，应该检查静态光源，检查元素灯是否点亮。
若仪器灯能量正常，说明仪器电路部分正常，则需要进一步检查反应系统或原子化系统。
检查仪器泵管松紧是否合适，管道有无堵塞破裂。
如出现上述情况，试剂没有进系统，仪器没有发生氧化还原反应，则不会产生信号。
更换管道，调整泵管松紧可以解决此问题。
检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够，不能生成被测元素的氢化物，无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度，这就需要检查配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。
03仪器灵敏度低在检定过程中，由于要检定仪器的测量线性及检出限，需要在仪器上测量0.0 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL砷锑混合标准溶液的线性。
重复测量3次，记录荧光强度值，按照线性回归计算斜率b，再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，计算其标准偏差，然后计算仪器的检出限QL。
JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》要求仪器检出限为0.4 ng。
检定中经常碰到仪器灵敏度低，调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求，这就需要排查解决灵敏度低的问题。
首先检查炉丝是否老化，必要时更换炉丝，然后检查原子化器位置是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。
调光不好，焦距不在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低，这就需要重新调整炉芯和光路位置。
载气流量低，排废太快，载流管或毛细管变形或折弯等原因，都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低，这就需要检查仪器的进样系统，有必要时需更换仪器进样系统管路。
在检定过程中，经常碰到仪器所使用的氩气纯度不够而造成仪器灵敏度降低，更换高纯度氩气后可解决此问题。
浅谈原子荧光光度计工作中可能存在的污染及注意事项
浅谈原子荧光光度计工作中可能存在的污染及注意事项AFS-3100原子荧光光度计是应用氢化物原子荧光光谱法对砷、汞、锑、锡、硒、铅、锌等十一种金属元素进行测量的灵敏度非常高的痕迹量检测仪器，在进行氢化物——原子荧光光谱分析时，应特别注意各种污染发生的可能性，以免造成结果偏差。
通过对仪器理论的学习和工作中的不断总结，这些污染主要来自器皿、试剂以及操作者本身。
为了防止污染的发生，工作中我们主要应该注意以下几点：一．在分析过程中，必须使用高纯度的蒸馏水、去离子水或者纯度更高的水，去离子水必须保存在惰性的塑料容器中，使用时应通过硅胶管移取。
某些玻璃器皿有可能含有极少量的砷、锑等元素，应用时一定要注意。
锌存在于各种材料中，如胶皮管中，所以在进行锌的测定时，必须特别注意锌的污染。
二．AFS-3100型原子荧光光度计测定的元素含量为痕量级，分析过程中使用的化学试剂是造成污染的重要原因，因此必须使用足够纯度的酸及其它试剂。
盐酸中常含有砷，硫酸中常含有硒，故在测量砷、硒时都要注意这些试剂可能带来的影响。
每次更换新批量的酸时，可对其进行空白测定，以用来进行杂质的检查。
三．特别要注意工作中不要带来人为的污染，仪器操作中涉及到的玻璃器皿一定要经过10%硝酸的浸泡，以消除污染的可能。
样品之间由于浓度相差太大而造成交叉污染的情况也必须注意，测定前最好对样品的含量有个大致的了解，以免样品含量过大对仪器进样系统管路和原子化器造成污染，甚至对实验室的环境造成污染。
其中汞的污染要特别注意，管路一旦被污染，短时间内很难清除，必要时必须更换被污染的部件。
四．实验室的环境对仪器也有较大影响，在刚装修过的实验室内进行样品测量，环境残留的汞蒸汽会造成汞的空白猛增，给测量造成很大影响。
实验室中其它仪器也可能带来影响，我曾发现，原子吸收光谱仪工作时会使仪器的空白值升高。
原子荧光光度计检定中存在的问题与对策
原子荧光光度计检定中存在的问题与对策作者：邹晓华来源：《西部论丛》2019年第35期摘要：原子荧光光谱法作为一种常用的痕量分析、检测技术，它的灵敏度高，干扰少，检测快，谱线简单，重现性好，线性范围宽，检测成本低，可多元素同时分析，广泛应用于农业、环保、冶金、钢铁、地质、医学、食品、饮用水、化妆品等多个领域，发挥着重要的作用。
为确保原子荧光光度计在使用过程中检测结果的准确性、可靠性，就要定期对其进行检定、校准工作。
但是，在对其进行检定、校准的过程中，存在一些问题，导致被检测的原子荧光光度计，在精密度，灵敏度，以及线性等技术指标方面，检测结果不够理想。
因此，需要我们对这些问题进行分析，并针对性的采取有效对策解决问题，以取得理想的检定结果。
本文对原子荧光光度计检定中存在的问题进行了分析，并探讨了对策。
关键词：原子荧光光度计;检定;问题;对策原子荧光光谱法作为一种常用的痕量分析、检测技术，它的灵敏度高，干扰少，检测快，谱线简单，重现性好，线性范围宽，检测成本低，可多元素同时分析，广泛应用于农业、环保、冶金、钢铁、地质、医学、食品、饮用水、化妆品等多个领域，发挥着重要的作用。
为确保原子荧光光度计在使用过程中检测结果的准确性、可靠性，就要定期对其进行检定、校准工作。
但是，在对其进行检定、校准的过程中，存在一些问题，导致被检测的原子荧光光度计，在精密度，灵敏度，以及线性等技术指标方面，检测结果不够理想。
因此，需要我们对这些问题进行分析，并针对性的采取有效对策解决问题，以取得理想的检定结果。
1原子荧光光度计检定中存在的问题（1）检出限检定中，光度计不出峰。
光度计不出峰的原因，主要有氢化物原子化受阻，水封缺水，还原剂浓度不足，蠕动泵进样管连接错误等多方面的因素导致。
对于挥发性气体，在氢化物原子化的过程中，进行点火后，火焰熄灭，会导致气体氢化物原子化的过程受阻，基态原子由于无法吸收光源，而无法产生荧光;如果水封缺水，将无法有效发挥水封的作用，导致光度计的荧光，无法被检测到;还有，还原剂的浓度过低，也会导致一起不出峰;蠕动泵的进样管连接方式有问题，也会导致不出峰。
浅析原子荧光光度计检定中常见问题的解决办法
浅析原子荧光光度计检定中常见问题的解决办法作者：莫洪波戴宗贤曾红张震李毅黄可来源：《科技与创新》2016年第19期摘要：在痕量、超痕量的测试当中，原子荧光光谱法是一种十分有效的方法。
在实际应用中，该方法具有分析速度快、线性范围宽、重现性好、灵敏度高等优势，在各类样品中微量元素的痕量、超痕量测定中有着良好的效果，尤其是在食品、化妆品、饮用水、天然矿泉水的检验当中，是一种常用的方法，并且在农业环境、临床医学、冶金钢铁等领域也有广泛应用。
在实际工作中，原子荧光光度计是一种十分重要的仪器设备。
在仪器检定时，对于一些常见的问题，应当采取有效的措施进行解决，从而取得更好的检定效果。
关键词：原子荧光光度计；仪器检定；常见问题；解决办法中图分类号：O657.31 文献标识码：A DOI：10.15913/ki.kjycx.2016.19.116随着科技的不断发展，化学计量取得了极大的进步。
在对痕量进行检测的过程中，化学计量仪器的应用范围也越来越广泛。
其中，原子荧光光度计是一种十分常用的化学计量仪器，其具有谱线简单、干扰比较少、分析灵敏度高、检出限较低、分析速度快、可多元素同时测定、分析校准曲线的线性范围宽等优势，因而在化学计量领域当中具有十分重要的作用和地位。
在实际应用当中，为了使原子荧光光度计更好地发挥作用，应当采取有有效的办法，对原子荧光光度计检定中的常见问题进行解决。
1 原子荧光光度计的分类原子荧光光度计又称原子荧光光谱仪，是根据荧光谱线的波长可定性分析这一原理制成的化学计量仪器。
在一定实验条件下，荧光强度与被测元素的浓度成正比，据此可以进行定量分析。
根据不同的色散系统，可以将原子荧光光度计分为色散型和非色散型两类。
两类仪器的结构基本相似，差别在于非色散仪器不用单色器。
色散型仪器由辐射光源、单色器、原子化器、检测器、显示和记录装置组成。
其中，在色散型当中，光栅是色散元件，一般常用光电倍增管作为检测系统。
单色器用来选择所需要的荧光谱线，排除其它光谱线的干扰。
原子荧光使用中的问题及处理
原子荧光使用中的问题及处理1 原子荧光分析中常见的干扰和影响?样品浓度的干扰?对于原子荧光光谱仪，氢化物发生-石英管原子化器不仅能提供待测元素原子化的条件，而且还应能提供一个使荧光效率最大的环境。
虽然在氢化物发生-石英管原子化器设计上，为防止荧光猝灭，提高原子荧光强度，在石英管原子化器上端形成一层氩气屏蔽层，以防止周围空气进入石英管中心的原子化区，但由于样品基体等因素的影响，如由共存组分会引起荧光猝灭，猝灭作用的直接后果是使荧光效率下降。
一般可采用减小溶液中基体浓度的方法来避免。
对于一些含量较高的样品，如测高浓度砷时，光谱峰中间明显下凹。
测定高浓度样品时还会对自身环境带来的某些其他干扰元素影响，因此应预先筛查样品，将样品稀释到低浓度时再上机测定。
散色光的干扰散射光对原子荧光光谱也会产生影响。
这是因为荧光信号比发射和吸收信号更弱，更容易受到散射光的干扰。
可用空白溶液测量分析线处的散射光强度予以校正。
在测定汞的实验中，出现测定结果的重复性不满足要求的现象，通过将汞元素灯预热约10min，然后再操作，这样测定结果的重复性得到了明显的改善。
因此，操作时为保证光源的稳定性，元素灯必须得到充分的预热。
环境的干扰原子荧光光度计对实验环境要求较高。
因此，在实验中要注意对各环境因素。
首先仪器摆放的上方应配有排风设施，如抽风机、万向排风机等，经常注意实验室的通风和实验室的清洁；其次要注意在该实验室内不存放易污染、挥发性强的物质；经常清洗反应系统的管道、原子化器等。
因氢化物发生反应条件对温度有要严格的要求，若环境温度变化太大，使灯的稳定性会受到影响，仪器室内的温度应以20~25℃为宜。
由于原子荧光仪在酸性条件下工作，为防止室内的酸雾附着在空气中潮湿水份而腐蚀原子化器化器等部件，必须控制湿度。
另外，实验环境中自身带来的影响也不可忽视，如原子荧光仪因为采用5%的盐酸作为载流，而且载流槽是开放式的，仪器一些配件易被腐蚀，还有实验容器清洗不干净等，这些问题如不及时处理，也会导致荧光强度的偏离。
原子荧光光度计仪器常见的故障及排除策略探析
.148中国医疗器械信息 | China Medical Device Information装备管理与医疗信息化Equipment Management and Medical Information原子荧光光度计是临床分析中尤为重要的仪器类型。
通过使用原子荧光光度计，能够起到较好的分析效果，可更好的指导临床工作[1]。
但仍需注意的是，原子荧光光度计属于精密仪器，在实际的使用过程中会出现诸多问题。
这些问题会导致分析结果和实际出现较大差异，从而无法起到较好效果[2]。
本文中，对原子荧光光度计使用时的常见故障和排除方法进行了针对性的分析，具体如下。
1.资料与方法1.1临床资料收集本中心在2015年1月~2017年1月内原子荧光光度计使用时的相关资料。
2015年1月到2016年1月内原子荧光光度计使用的资料设置为对照组，在此期间使用传统应用方法来对原子荧光光度计进行使用。
将2016年1月到2017年1月内原子荧光光度计使用资料设置为观察组，在此期间需对原子荧光光度计的常见故障进行针对性的分析，并对其实施针对性的排除。
两组的一般资料经过比较后显示差异无统计学意义（P >0.05）。
1.2研究方法观察组在使用原子荧光光度计的过程中，需对其中出现的故障和问题进行针对性的分析和排除，具体方法如下：1.2.1测量时没有载气的排除办法在测量过程中，若原子荧光光度计停止并且显示没有出现载气，则表示有可能出现了气压不足和气保开关不灵敏的情况[3]。
在此期间可以将气保开关的插头使用短路子进行尝试短路连接进行解决。
若在短路连接完成后发现这一情况消失，则表示气保开关内部出现了弹簧压力过高的情况，解决的方法为将气保开关上方的顶丝稍微拧松，以期对其进行解决。
若出现了依然没有载气的情况，表示故障出现在控制电路的部分。
在此期间可将主板进行更换。
1.2.2对测量准确程度不高的解决办法测量准确程度不高也是较为多见的问题之一。
若检测出的结果和实际结果的偏差较大，极有可能是因为分析方法的使用不当、样品处理过程中出现了污染损失以及干扰元素的影响没有完全性消失造成的[4]。
原子吸收分光光度计检定校准过程中常见的故障及排除方法
原子吸收分光光度计检定校准过程中常见的故障及排除方法摘要：由于社会经济的高速发展，在现阶段中国的化工企业已经发展得很好的同时，它自身所面对的机会与挑战也越来越多，故此，如何使化工行业壮大与进步，就是一个十分重要的问题。
在化学行业，计量技术和计量管理过程中，最重要的一环就是原子吸收分光光度计的检定和校准，在校准过程中，往往会遇到一些故障和排除办法。
唯有掌握好上述技术方可合理的发展化工企业，本章重点就上述问题展开简要的研究与探讨，以增加化工企业的效益的同时也增强了计量技术作用。
关键词：原子吸收分光光度计；检定校准；故障及排除引言在工作的过程当中，利用 AFS所得到的光谱，主要用于国内的矿产、环境、医疗、商检等行业。
这样的装置在使用过程中，主要是利用光源发射的光进行光谱发射的相关探测，并且利用光的某些相关特性进行使用，在经过了原子吸收分光光度计之后，光会穿过原子化器，然后再将样本的蒸气排入到仪器之中，并且将这些被测量到的元素所包含的元素的含量，在目前的化工公司的研究过程中，所使用的仪器都是非常有用的。
一、仪器中的电源指示灯不亮（一）出现这一故障的主要因素仪器本身在实际工作的期间当中,时常都会有一些相关的问题出现，对原子吸收分光光度计而言仪表当中出现的供电指示灯不亮这一相关的问题的关键因素有下述几个方面：第一，是在仪器应用的期间当中的供电线出现通断的一些相关的状况，或者接触不良的一些相关的状况。
第二个点则是仪器在应用的期间当中出现了保险丝烧断这一状况；第三，是仪器在应用的期间当中发现了电路系统产生断线现象，但在大多数情形下产生这个状况的主要原因都是控制系统中的电子元器件产生了损伤；第四，是仪器自身的供电指示灯座产生损伤；第五个点则是与仪器的灯座在接触时产生不良的一些相关上的状况。
（二）怎样针对仪器本身的解决问题在原子吸收分光光度计应用的整个过程中如果发现了以上五种主要问题，可根据其主要问题本身加以合理的处理，其主要解决方法是：根据第一个问题，可以选择更换设备中的电源线，根据第二个问题，可以选择更换保险丝，根据第三个问题，可以用一个电压计来检测整个设备的电路。
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原子荧光光度计的检定/校准中常见问题浅谈
原子荧光光谱分析方法（AFS）是20世纪60年代中期提出并发展起
来的新型光谱分析技术，是介于原子发射光谱法（ＡＥＳ）和原子吸收光谱法（ＡＡＳ）之间的光谱分析技术，兼有原子吸收和原子发射两种技术的优点，同时又克服了两种技术的不足。
具有谱线简单、分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点，同时该方法分析速度快、检测成本低，是一种优良的痕量分析技术。
目前，原子荧光光谱分析方法已广泛应用于卫生检验、农业、冶金、地质、环保、医学等多个领域，因而开展原子荧光光度计的检定、校准工作是计量测试行业适应分析技术发展的必然要求。
按照JJG939-1998《非色散原子荧光光度计》国家计量检定规程的要求，以仪器测定砷、锑元素的性能作为其检定/校准指标。
使用原子荧光光度计测定砷和锑的原理是：在酸性条件下，砷、锑和硼氢化钾（或硼氢化钠）与酸产生的新生态的氢反应，生成氢化物气体。
以惰性气体（氩气）为载体，将氢化物导入电热石英炉原子化器中进行原子化。
以砷、锑高强空心阴极灯作激发光源，使砷、锑原子发出荧光，荧光强度在一定范围内（元素浓度较低时）和砷、锑含量成正比。
但是在日常的检定和校准过程中，可能会由于一些常见小问题的疏忽而导致检测得出的仪器灵敏度、精密度及线性等技术指标的结果不理想，现简单归纳如下。
一、室温
氢化物发生反应的速度受温度影响，室温低于15℃时，经稀释的砷、锑标准溶液至少应放置30min。
依据经验，仪器室温在（15～30）℃之间为宜，
以22℃左右为最佳，且相对稳定。
二、灯位。